发射光谱仪检定装置不确定度评定
无线电发射设备测试中的不确定度分析资料
无线电发射设备测试中的不确定度分析一、名词术语 估计标准偏差：对同一参数重复测量的估计标准偏差为：()112--=∑=n XXn i iσ （1）X i 为第i 次测量值，X 为平均值 标准偏差可对应一特定概率密度，此时，标准偏差亦可只对应一个测量结果。
不确定度：描述测量结果合理分布范围的参数。
扩展因子：用来改变测量不确定度的置信水平。
测量重复性：在以下测量条件下所得测量结果的接近程度。
— 同一测量方法 — 同一观察者 — 测量设备相同 — 同一测量场地 — 环境条件相同— 重复测量的间隔较短测量重现性：对同一参数的测量在不同的下列条件下所得结果的接近程度。
— 测量方法 — 观察者 — 测量设备 — 场地 — 时间 — 环境条件标准不确定度：指定概率分布对应的标准偏差。
合成标准不确定度(Uc)：整个测量对应的不确定度是整个测量中已认定出的各项误差成份对应的标准不确定度的合成值。
如果各项误差成份相互独立即不相关，则可采用平方和根“Root of the Sum of the Square (RSS)”。
（简称RSS 法）计算。
扩展不确定度：给定一置信水平xx ％，合成标准不确定度乘以一常数（K ）可以给出对应的扩展不确定度。
如果伴随的分布为正态分布则真值落在±1×Uc 限值以内的置信水平为68.3％，落在±1.96×Uc 限值以内的置信水平为95％。
二、涉及到的基本理论在绝大多数无线电发射设备测量中涉及到的不确定度成份都可认为是随机的，且没有一项成份占绝对优势，成份的个数≥5个，根据中心极限定理，可以认为总的合成不确定度服从正态分布。
实际上绝大多数的不确定度计算都是基于以上假设。
引起不确定度因素：系统不确定度：此种不确定度是测量设备和测试方法所固有的。
如衰减器、电缆、预放等。
这些不确定度不能消除但可以采用一些办法来减小。
随机不确定度：这些不确定度不易查找，甚至无法控制。
CISPR发射测量中测量仪器不确定度的评定
352020年第6期 安全与电磁兼容1 概述判定待测设备（EUT）是否符合发射限值时，应根据CISPR 16-4-2[1]考虑测量仪器的不确定度（MIU）。
CISPR 16-4-2详细介绍了评定和处理MIU 时应考虑的输入量，包括测量接收机以及辅助设备（如连接电缆、人工电源网络（AMN）之类的转换器、吸收钳和天线）和测试场地（如场地衰减、天线距离和测试桌）的不确定度影响。
由待测设备以及测试方法（如EUT 和电缆布置、测量程序）的可重复性导致的不确定度未包括在内，这些被归纳在“符合标准的不确定度”中。
技术报告CISPR 16-4-1[2]提供了符合标准的不确定度大小的评定指导。
必须评估每种测量类型的MIU。
当测试实验室不确定度大于CISPR 16-4-2中给出的扩展不确定度U cispr 时，用于确定测量结果的计算以及对测试结果的任何调整都应包括在测试报告中。
CISPR 和IEC 产品标准中用于发射测试的MIU 的实施情况见表1。
用于汽车设备发射测量的CISPR 12和CISPR 25 暂时不需要在其实际版本中考虑MIU。
对基础标准CISPR 16-4-2的引用也将纳入汽车设备产品标准CISPR 12和CISPR 25的未来版本中。
在这些标准中，评定符合性时无需考虑MIU，但应计摘要判定待测设备是否符合发射限值时，必须考虑测量仪器的不确定度。
基础标准CISPR 16-4-2中描述了EMI 测量需要考虑的不确定度的影响。
CISPR 16-4-2第2版修正案2于2018年发布，相对上一版本，新的要求随之生效。
介绍了CISPR 产品标准的实施情况以及重大的技术变化。
关键词CISPR ；EMI 测试接收机；测量仪器不确定度；发射测量AbstractMeasurement instrumentation uncertainty shall be taken into account when determining compliance or non-compliance with an emission limit. The corresponding uncertainty contributions to be considered for EMI measurements are described in the basic standard CISPR 16-4-2. With the publication of the 2nd Amendment to Edition 2 of CISPR 16-4-2 in 2018 new requirements became effective compared with the previous edition. The current status of implementation in CISPR product standards and the significant technical changes are presented.KeywordsCISPR; EMI test receiver; measurement instrumentation uncertainty; emission measurementCISPR 发射测量中测量仪器不确定度的评定Treatment of Measurement Instrumentation Uncertainty for CISPR Emission Measurements罗德与施瓦茨公司 Jens Medler表1 CISPR 和IEC 发射标准中MIU的实施状态算测量仪器的测量不确定度，且测量结果和计算出的不确定度均应出现在测试报告中。
火花源发射光谱测量不确定度评定报告剖析
火花源发射光谱法测定低合金钢测量不确定度评定报告1 被测对象满足GB/T 4336-2002碳素钢和中低合金钢的光电发射光谱分析法的低合金钢试样。
采用真空型火花源发射直读光谱仪。
2 引用文件GB/T 4336-2002 碳素钢和中低合金钢的光电发射光谱分析法JJF 1059-1999 测量不确定度评定与表示CNAL/AG 07：2002 化学分析中不确定度评估指南CSM 01 01 01 00-2006 化学成分分析测量不确定度评定导则3 分析方法和测量参数概述采用火花源发射光谱法测定某低合金钢中铬、钼，以GSB03-1525-2002-1、GSB03-1525-2002-2、GSB03-1525-2002-3、GSB03-1525-2002-4、 GSB03-1525-2002-5 GSB03-1525-2002-6光谱标准物质绘制工作曲线，每点测量激发3次。
样品测量之前用该套光谱标准物质铬、钼含量的最高和最低点校正工作曲线，样品重复测量7次，每次激发2次，测量结果铬分别为：1.440%、1.441%、1.440%、1.441%、1.433%、1.434%、1.432%。
钼分别为：0.109%、0.109%、0.109%、0.108%、0.108%、0.107%、0.105%。
4 测量的数学模型采用火花源发射光谱分析法测量钢铁中各被测元素的质量分数，元素的质量分数直接在光谱仪上通过工作曲线有计算机读出W M= C ,式中W M为元素的质量分数，C为从工作曲线上计算得的样品中该元素的含量当测量的光谱强度（或相对强度）与样品中被测元素含量呈线性关系时，可用线性方程I=a＋bc表示5 测量不确定度来源的识别火花源发射光谱法测定铬、钼量不确定度来源于以下分量：a）测量结果的重复性b）工作曲线的变动性c）标准物质标准值的不确定度d ）高低标校正产生的变动性e ）被测样品基体不一致引起的不确定度 6 不确定度分量评定 6.1 测量结果重复性分量铬7次重复测量结果平均值 1.437%，标准偏差s=0.004071%，标准不确定度u(s)=0.004071%/3=0.002350%,u rel (s)=0.002350/1.437=0.001636钼7次重复测量结果平均值0.108%，标准偏差s=0.001464%，标准不确定度u(s)=0.001464%/3=0.0008452%,u rel (s)=0.0008452/0.108=0.007841 6.2 标准样品的不确定度分量表1、表2列出了系列标准物质Cr 、Mo 的定值参数，该标准物质由8组数据参与定值。
电感耦合等离子发射光谱仪不确定度的评定
电感耦合等离子发射光谱仪不确定度的评定葛艳梅;付文慧【摘要】测量不确定度是对测量结果可信性、不效性的怀疑程度或不肯定程度,是定量说明测量结果质量的一个参数,其大小直接决定测量结果的可用性.介绍了电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)的工作原理,依据 JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》和 JJG 768-2005《发射光谱仪检定规程》,用美国热电公司的IRIS-intrepid 型电感耦合等离子体发射光谱仪测量 Zn、Ni、Mn、Cr、Cu、Ba 多元素混合系列标准溶液,并通过对混合标准溶液检测数据的处理,进行电感耦合等离子体发射光谱仪测量结果的不确定度分析和评定.%Measurement uncertainty is to show the credibility of the measurement result, and is a parameter to quantitatively describe the quality of measurement results. The uncertainty can directly determine the availability of measurement results. In this paper, the principle of inductively coupled plasma emission spectrometer (ICP) was introduced. According to the JJF 1059-1999 " evaluation and expression of uncertainty in measurement" and JJG 768-2005 "emission spectrometer verification regulation", Zn, Ni, Mn, Cr, Cu, Ba multielement mixed series of standard solution was measured by United States thermoelectric company IRIS - intrepid inductively coupled plasma emission spectrometer, and detected data were treated, and the uncertainty of measurement result was analyzed and evaluated.【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2016(045)002【总页数】3页(P423-425)【关键词】电感耦合等离子发射光谱仪;不确定度;评定【作者】葛艳梅;付文慧【作者单位】黑龙江省地质矿产测试应用研究所, 黑龙江哈尔滨 150036;黑龙江省地质矿产测试应用研究所, 黑龙江哈尔滨 150036【正文语种】中文【中图分类】O657电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-OES）由高频电流经感应线圈产生高频磁场，使工作气体形成等离子体，并呈火焰状放电，达到10 000 K的高温，是一个具有良好的蒸发-原子化-激发-电离性能的光谱光源。
发射光谱仪检出限不确定度
发射光谱仪检出限测量结果不确定度分析概述：检定依据：JJG 768-2005《发射光谱仪检定规程》检出限的检定方法：ICP 发射光谱仪，待仪器稳定后对仪器进行10次空白值的测量，并计算空白值的标准偏差，然后用检定规程规定的含有被测元素的混合标准溶液系列激发被测仪器，得到不同元素的标准曲线，分别用最小二乘法原理计算标准曲线的斜率，用三倍空白值的标准偏差除以相应标准曲线的斜率即得到该元素的检出限。
直读光谱仪：用纯铁激发仪器10次得到不同元素的空白值，计算10次空白值的标准偏差，然后以标准碳素钢建立相应元素的标准曲线，计算标准曲线的斜率，以三倍空白值标准偏差除以该元素的标准曲线斜率即得到该元素的检出限.一、ICP 发射光谱仪检出限测量结果不确定度分析1 数学模型检出限量值为10次空白测量的标准偏差s 乘以3后再除以标准曲线斜率b 计算得到，D L b s /3=110)(1012--=∑=-i ix xs式中 ：s —空白溶液测量的标准偏差 b —标准曲线斜率(通过计算得到). 2 方差根据检定规程检出限公式可以知道，发射光谱仪检定中，影响检出限检定结果不确定度的因素有：（1） 标准物质的不确定度；（2） 测量方法的不确定度； （3） 环境条件的影响； （4）人员操作的影响；（5）被检定仪器的变动性的影响；由于采用直接比较法进行检定，测量方法的不确定度可以不予考虑。
在规程规定的环境条件下进行检定，温度、湿度等影响可以忽略。
人员操作的影响和被检定仪器的变动性体现在测量的重复性中。
由此可知，检出限检定测量结果不确定度主要由标准物质的不确定度、仪器空白测量结果变动性的不确定度和工作曲线斜率的不确定度三项组成。
则方差公式为:2u (DL)c )()()(222b u s u x u ++=式中：u (DL)c —仪器检出限检定结果合成不确定度； )(x u — 计量标准的不确定度；)(s u — 仪器空白测量结果变动性的不确定度； u (b ) — 工作曲线斜率的不确定度。
实验报告《辐射发射测量不确定度评定报告》
辐射发射不确定度评定报告版本号：第1/1版1.目的和范围Purpose and scope为保证本所的辐射发射测试质量，提高测试水准，达到与国际同行标准同步的目标。
本所对辐射发射的不同方法（不同设备）的测试结果进行了不确定度的评定工作。
In order to ensure the quality of the transmission emission test, improvethe test level. To achieve the goal of synchronizing with international peer standards. The uncertainty of the test results of different methods (different equipment) for radiation emission has been evaluated by the institute本报告从测量设备和设施方面，对产品工科医类、家用电器电动工具类、多媒体产品、信息技术设备类产品的辐射发射（CISPR11，CISPR14-1，CISPR32，CISPR22）的辐射发射测量结果进行测量不确定度评定，覆盖频段30MHz~6GHz。
This report deals with radiation emission from measuring equipment and facilities to products, such as engineering and medicine, electric tools for household appliances, multimedia products, and information technology equipment. The uncertainty of measurement was evaluated by the results of transmission emission measurement of cispr14-1、cispr32、cispr22, covering the frequency band of 30MHz ~ 6GHz.2.参考标准Reference Standard对于EMC 辐射发射项目的测量不确定度评定，主要参考如下标准和规范：●CISPR 16-4-2:2014 《Specification for radio disturbance andimmunity measuring apparatus and methods –Part 4-2: Uncertainties,statistics and l imit modelling –Measurement instrumentationuncertainty》●G B/T 6113.402-2006 《无线电骚扰和抗扰度测量设备和测量方法规范第4-2 部分：不确定度、统计学和限值建模测量设备和设施的不确定度》●JJF 1059.1-2012 《测量不确定度评定与表示》●CNAS-CL07 《测量不确定度的要求》●CNAS-GL07 《EMC 检测领域不确定度的评估指南》●STIEE/PD 1904-2016（6/1）《测量不确定度评定程序》3.基本说明Statement1）概率分布函数的确定Determination of the probability distribution function标准不确定度u(x i)可通过将x i 的不确定度的值除以包含因子k 来计算,这个包含因子依赖于x i 不确定度的概率分布和与其相应的置信概率。
电感耦合等离子体发射光谱仪不确定度的评定
电感耦合等离子体发射光谱仪不确定度的评定摘要：测量不确定度是对测量结果可信性、不效性的怀疑程度或不肯定程度，是定量说明测量结果质量的一个参数，其大小直接决定测量结果的可用性。
离子发射光谱不确定度评定，是研究化学分析检测准确性的因素。
基于此，结合电感耦合等离子体发射光谱仪不确定度的评定实验，研究不确定度评定的相关因素，以达到充分发挥技术优势，提高化学分析检测水平的目的。
关键词：电感耦合等离子体发射光谱法；不确定度；评定电感耦合等离子体原子发射光谱( ICP-AES)，由于其低检测限、高灵敏度、高精密度以及多元素同时测定等良好的分析性能，在冶金、地质、环保、医疗和食品等领域都有广泛的用途，尤其是在金属的化学分析中具有非常重要的地位。
评定不确定度主要用于表示被测量值的分散性，是对测量结果质量的定量评价，是对测量结果真实性的客观反映，因而，正确评定不确定度是测量过程的重要一环。
电感耦合等离子体发射光谱仪，是利用高频电流感应产生磁场的等离子高频转换，进行定量分析的仪器。
一、慨述测量是科学技术、工农业生产、国内外贸易以至日常生活各个领域中不可缺少的一项工作。
测量的目的是确定被测量的值或获得测量结果，测量结果的质量，往往会直接影响国家和企业的利益。
因此，当报告测量结果时，必须对其质量给出定量的说明，以确定测量结果的可信程度。
测量不确定度就是对测量结果质量的定量表征，测量结果的可用性很大程度上取决于其不确定度的大小。
所以，测量结果必须附有不确定度说明才是完整并有意义的。
在计量学科的历史上，测量不确定度的概念相对较新，其应用具有广泛性和实用性。
无论哪个领域进行的测量，在给出完整的测量结果时也普遍采用了测量不确定度。
尤其是在市场竞争激烈，经济全球化的今天，测量不确定度评定与表示方法的统一，它使各国进行的测量及其所得到的结果可以进行相互比对，取得相互承认或共识。
因此，统一测量不确定度的表示方法，受到了国际组织和各国计量部门的高度重视。
光谱仪测量不确定度评定
摘要：对材料的任何特性参量（物理、化学）进行检测或测量时，无论分析方法如何完善，仪器设备如何先进，其测量结果总会有误差的存在[1]，表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数，就是测量的不确定度[2]本文通过对直读光谱仪测量不锈钢中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍等元素的不确定度评定，分析了不确定度分量的主要来源，对各不确定度分量进行了评定。
关键词：不确定度 直读光谱仪1.实验概述1.1 设备SPECTRO MAXx固定式火花直读光谱仪1.1.1仪器原理样品经过火花放电生成蒸气，在此过程中，释放的原子和离子受到激发发射光谱。
这种光谱被传导到光学系统中，并使用光电转换元件CCD检测元素特征波长的光强度。
通过与存储在设备的已知含量标准物质元素的相应波长光强度做比较，计算出未知测试样品中元素含量。
1.2 测试条件环境温度20℃～30℃，环境湿度40～70%RHSPECTRO MAXx固定式火花直读光谱仪使用说明书。
1.3 测试方法1.3.1试样的制备依据GB/T 11170-2008制样方法，将标准试样与待测试样，测试面打磨平整，采用SPECTRO MAXx火花源原子发射光谱进行测试。
1.3.2试样的检测SPECTRO MAXx固定式火花直读光谱仪，已按照测试的需要，配置不同基体的测试程序及通道，不同元素含量范围的工作曲线。
检测人员只需依据检测试样的材料与元素含量，调取所需要通道，并进行仪器校准和类型校准后就可进行检测。
实际测试时，首先进行类型标准化，用标钢校正工作曲线，然后在试样的不同部位连续激发3次，测试数据若在重复性要求范围内则直接取平均值。
不确定度评定需要对未知样品不同位置平行测定六次。
2.不确定度来源与评定2.1建立数学模型工作曲线回归方程为I=a+bc，式中：I：仪器测量的光谱强度（或相对强度）a：工作曲线截距b：工作曲线斜率c：样品中元素的浓度随着光谱分析技术的发展，将样品进行激发时，所显示出的结果，即为样品的含量。
JJG768-2015发射光谱仪检测规定
JJG768-2015发射光谱仪检测规定1范围本规程适用于发射光谱仪(以下简称仪器)的首次检定、后续检定和使用中检验。
仪器的定型鉴定和样机试验中有关计量性能试验可参照本规程进行。
2引用文献本规程引用下列文献:JJF 1001--1998《通用计量术语和定义》JJF 1059- 1999 《测量不确定度评定与表示》OIML R116“Inductivety coupled plasma atomic emnission spectrometers for measurement ofmetal pollutants in water”《测定水中污染金属离子用等离子体发射光谱仪》使用本规程时应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3概述3.1仪器原理和用途发射光谱仪是根据被测元素的原子或离子，在光源中被激发而产生特征辐射，通过判断这种特征辐射的存在及其强度的大小，对各元素进行定性和定量分析。
它主要用于冶金、地质、石油、环保、化工、食品、医药等方面的样品分析。
3.2仪器结构进样系统]一-微发光源一 -色散系统- - -控制与检测系统]一一输出系统3.3仪器分类仪器按激发光源和检测系统的不同分为三类。
第一类:电感耦合等离子体发射光谱仪(简称ICP光谱仪)，包括顺序扫描型、多道同时型(检测器为光电倍增管)、全谱直读型(检测器为CCD或CID)等几种类型;第二类:火花/电弧直读光谱仪(简称直读光谱仪)，包括大型和便携式两种类型;第三类:摄谱仪。
4计量性能要求4.1 ICP 光谱仪计量性能要求ICP光谱仪计量性能要求见表1。
4.2 (火花/电弧) 直读光谱仪计量性能要求4.3摄谱仪计量性能要求4.3.1仪器密光性同一感光板曝光和术曝光之间OD≤0.05。
4.3.2谱线质量和分辨力谱线应上下均匀一致、垂直于感光板且无楔状和毛刺。
在全谱面4/5范围应能清晰分辨线对[Fe (nm)]: 234.830 3与234.809 9;285.377 4与285.368 8; 310.066 5与310.030 4。
电感耦合等离子发射光谱仪不确定度的评定
电感耦合等离子发射光谱仪不确定度的评定作者：葛艳梅付文慧来源：《当代化工》2016年第02期摘要：测量不确定度是对测量结果可信性、不效性的怀疑程度或不肯定程度，是定量说明测量结果质量的一个参数，其大小直接决定测量结果的可用性。
介绍了电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）的工作原理，依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》和JJG 768-2005《发射光谱仪检定规程》，用美国热电公司的IRIS-intrepid型电感耦合等离子体发射光谱仪测量Zn、Ni、Mn、Cr、Cu、Ba多元素混合系列标准溶液，并通过对混合标准溶液检测数据的处理，进行电感耦合等离子体发射光谱仪测量结果的不确定度分析和评定。
关键词：电感耦合等离子发射光谱仪；不确定度；评定中图分类号：O 657 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2016）02-0423-03Measurement Uncertainty Evaluation of InductivelyCoupled Plasma Atomic Emission SpectrometerGE Yan-mei，FU Wen-hui（Heilongjiang Province Institute for Applied Geology and Mineral Testing， Heilongjiang Harbin 150036，China）Abstract： Measurement uncertainty is to show the credibility of the measurement result， and is a parameter to quantitatively describe the quality of measurement results. The uncertainty can directly determine the availability of measurement results. In this paper， the principle of inductively coupled plasma emission spectrometer （ICP） was introduced. According to the JJF 1059-1999 " evaluation and expression of uncertainty in measurement" and JJG 768-2005 "emission spectrometer verification regulation"， Zn， Ni， Mn， Cr， Cu， Ba multielement mixed series of standard solution was measured by United States thermoelectric company IRIS - intrepid inductively coupled plasma emission spectrometer， and detected data were treated， and the uncertainty of measurement result was analyzed and evaluated.Key words： Inductively coupled plasma emission spectrometer； Uncertainty； Assessment电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-OES）由高频电流经感应线圈产生高频磁场，使工作气体形成等离子体，并呈火焰状放电，达到10 000 K的高温，是一个具有良好的蒸发-原子化-激发-电离性能的光谱光源。
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发射光谱仪检定装置不确定度评定一检定icp光谱仪用混合标准溶液配制过程不确定度的评定1 配制方法：配制检定ICP光谱仪用混合标准溶液所用的单元素标准溶液均为中国计量院研制的国家二级标准物质，标准值为100μg/mL,按照JJG768-2005《发射光谱仪检定规程》附录A要求，用移液管分取一定体积的标准溶液于200ml容量瓶中，用0.5mol/L HNO3稀释至刻度配制而成。
2 数学模型：C：稀释标准溶液所得到的溶液浓度，μg/mL；C1：单元素标准溶液的浓度，μg/mL；V1：移取标准溶液的体积，mL；V2：定容体积，mL。
3 标准溶液不确定度分量的评定标准溶液的配制过程不确定度来源于单元素标准溶液浓度c，移液管移取体积V1，容量瓶定容体积V2三个方面。
以配制0.5μg/mlLMn标准溶液为代表。
3.1 单元素Mn标准溶液浓度c1引入的不确定度根据标准物质证书提供的信息，GBW(E)080263标准溶液的相对不确定度为1%，即：u rel(c1) =1%3.2 容量瓶定容体积V2引入的不确定度标准溶液定容在200mL容量瓶中，其体积不确定度主要有三方面的影响：校准，重复性和温度影响。
3.2.1 校准：A级200mL容量瓶20℃时标准容量允差为±0.15mL，假设按三角形分布，则标准不确定度为=0.061mL3.2.2 温度：容量瓶是在20℃时校准的，实验室温度在（20±1）℃间变化，它所引起的体积变化的不确定度可以由温度变动范围和体积膨胀系数来估算。
由于液体的体积膨胀明显大于容量瓶的体积膨胀，因此只需考虑前者即可。
水的体积膨胀系数为2.1×10-4℃-1，因此产生的体积变化为±（200×1×2.1×10-4）=±0.042mL。
假设温度变化按三角形分布，则标准不确定度为=0.017mL。
3.2.3 重复性：由于充满容量瓶的体积变化引起的不确定度可通过10次重复实验统计得到，其标准偏差可直接用作重复性引起的标准不确定度，由实验得200mL容量瓶体积变化的重复性标准不确定度为0.050mL。
3.2.4 以上三种分量合成得到容量瓶定容体积相对标准不确定度为：u rel（V2）=×100%=0.040%3.3 移液管移取体积V1引入的不确定度配制0.5μg/ml Mn标准溶液需从100μg/ml Mn标准溶液中用1mL的单标线移液管移取1mL标准溶液于200mL容量瓶中，其体积不确定度主要有三方面的影响：校准，重复性和温度影响。
3.3.1校准：A级1mL移液管20℃时标准容量允差为±0.007mL，假设按三角形分布，则标准不确定度为=0.0029mL3.2.2 温度：同上评定程序得到其标准不确定度为=0.0001mL。
3.2.3 重复性：同上评定程序，由实验得1mL移液管体积变化的重复性标准不确定度为0.001mL。
3.2.4 以上三种分量合成得到移液管移取体积相对标准不确定度为：u rel（V1）=×100%=0.307%3.4 由以上三种不确定度分量合成得到配制0.5μg/ml Mn标准溶液浓度的相对标准不确定度为：u rel===1.05%则相对扩展不确定度为U rel=2 u rel=2.1% （k=2）根据以上评定程序可分别评定出其他元素不同浓度的不确定度，因为在Cr、Cu、Ni、Mn、Ba和Zn六种单元素标准溶液中，相对标准不确定度最大的是Mn为1%，移取标准溶液用的移液管中，1mL的移液管移取溶液浓度引入的相对不确定度最大。
因此配制检定ICP光谱仪用混合标准溶液的不确定度U≤2.1% （k=2）二 ICP光谱仪检出限的测量不确定度评定1 测量方法1.1测量依据：JJG768-2005《发射光谱仪检定规程》；1.2环境条件：温度（15～30）℃，相对湿度≤80%；1. 3测量过程：在仪器处于正常工作状态下，吸喷系列标准溶液，制作工作曲线，连续10次测量空白溶液，以10次空白值标准偏差3倍对应的浓度为检出限；1. 4评定结果的使用：在符合上述条件下的测量结果，可使用本不确定度的评定结果。
2 数学模型数学模型是：式中：DL ——元素检出限，mg/L；s ——空白值标准偏差；b ——工作曲线斜率。
3 ICP发射光谱仪检出限的不确定度分量由ICP发射光谱仪检出限的测定方法和结果计算公式可知，检出限的测量不确定度主要来源于：（1）空白溶液测量重复性,（2）校准曲线斜率引入的不确定度，（3）标准溶液浓度c引入的不确定度，方差关系为：3.1空白标准溶液测量重复性引入的相对标准不确定度分量输入量s的不确定度是由被测量仪器在相同条件下，重复多次测量的重复性决定的，采用A类进行评定。
对一台各性能稳定的ICP发射光谱仪，以锰元素为例，在相同条件下连续10次测量空白溶液，即n=10，测量强度值I（Cts/S）如下：1.524，1.517，1.528，1.532，1.521，1.527，1.519，1.506，1.528，1.536，其算术平均值为=1.524 Cts/S，按贝塞尔公式，单次测量标准偏差为则空白溶液重复性的相对标准不确定度为：3.2校准曲线斜率引入的相对标准不确定度配制4个标准溶液，以Mn为例其浓度分别为0、0.5、1.0、2.5μg/mL，4个校准溶液分别测量三次，结果如下：浓度x i/（μg/mL）响应值y（I/(Cts/S)）y i0 1.5281.5331.527 1.5290.59.0089.1029.3259.1451.017.0816.9716.7916.952.540.1940.2140.2840.23=1.0=16.96计算得：b = 15.4966,相关系数R=0.99997，n=12。
则校准曲线斜率引入的相对标准不确定度为：3.3标准溶液浓度c引入的相对标准不确定度根据以上标准溶液不确定度评定得到配制检定icp光谱仪用混合标准溶液的不确定度U≤2.1% （k=2），则u rel（c）=2.1/2=1.05%3.4合成标准不确定度的计算合成相对标准不确定度%由公式计算，得到实际检出限为0.00165µg/mL，则测量结果的合成标准不确定度u(DL)=0.00165µg/mL×0.317=0.00053µg/mL=0.53µg/L3.5扩展不确定度的计算取包含因子k=2,则扩展不确定度4 ICP光谱仪元素检出限测量结果的不确定度分析结果同上述评定程序进行检出限测量结果的不确定度评定，分析结果列于下表：ICP光谱仪检出限测量结果的不确定度分析元素Zn Ni Cr Mn Cu Ba检出限测量值1.52.13.5 1.7 2.80.5DL（µg/L）测量结果不确定度0.8 1.0 1.6 1.1 1.20.2U（µg/L）三直读光谱仪检出限的测量不确定度评定1 测量方法1.1测量依据：JJG768-2005《发射光谱仪检定规程》；1.2环境条件：温度（15～30）℃，相对湿度≤80%；1. 3测量过程：在仪器处于正常工作状态下，测量GBW01211-GBW01216系列标准物质，制作工作曲线，连续10次测量纯铁空白，以10次空白值标准偏差3倍对应的含量为检出限；1. 4评定结果的使用：在符合上述条件下的测量结果，可使用本不确定度的评定结果。
2 数学模型数学模型是：式中：DL ——元素检出限，%；s ——空白值标准偏差；b ——工作曲线斜率。
3 直读光谱仪检出限的不确定度分量由直读光谱仪检出限的测定方法和结果计算公式可知，检出限的测量不确定度主要来源于：（1）纯铁空白值的测量重复性,（2）校准曲线斜率引入的不确定度，（3）标准物质含量c引入的不确定度，方差关系为：3.1纯铁空白值的测量重复性引入的相对标准不确定度分量输入量s的不确定度是由被测量仪器在相同条件下，重复多次测量的重复性决定的，采用A类进行评定。
对一台各性能稳定的直读光谱仪，以碳元素为例，在相同条件下连续10次测量纯铁空白，即n=10，测量强度值I（cnt）如下：1300，1252，1285，1278，1276，1291，1248，1261，1272，1241其算术平均值为=1270 cnt，按贝塞尔公式，单次测量标准偏差为则纯铁空白值的重复性的相对标准不确定度为：3.2校准曲线斜率引入的相对标准不确定度测量GBW01211-GBW01216系列标准物质6块，以碳为例每个标准物质分别测量三次，结果如下：浓度x i/（%）响应值y（I/(cnt)）y i0.692212022117820831210700.982277962768627649277100.369125781240912757125810.05630763122306330871.27334683285233480332670.1897648763576197634=0.593=17558计算得：b = 24818.448, n=18。
则校准曲线斜率引入的相对标准不确定度为：3.3标准物质含量c引入的相对标准不确定度根据标准物质证书上提供的信息，得到GBW01211-GBW01216标准物质中元素C的标准偏差，然后算出各自的相对标准偏差，如下表所示：0.6920.9820.3690.056 1.270.189标准物质含量/%标准偏差/%0.0090.0080.0040.0020.010.005相对标准偏差0.01300.00820.01090.03570.00790.027由上表可得元素C的最大标准偏差为0.0357，因为该标准物质的定值组数是8，所以标准物质含量c引入的相对标准不确定度为：3.4合成标准不确定度的计算合成相对标准不确定度由公式计算，得到实际检出限为0.0023%，则测量结果的合成标准不确定度u(DL)=0.0023%×0.252=0.000579%3.5扩展不确定度的计算取包含因子k=2,则扩展不确定度4 直读光谱仪元素检出限测量结果的不确定度分析结果同上述评定程序进行检出限测量结果的不确定度评定，分别评定元素Si、Mn、Cr、Ni、V的检出限的不确定度，分析结果列于下表：直读光谱仪检出限测量结果的不确定度分析元 素C Si Cr Mn Ni V检出限测量值0.00230.00380.00130.00160.00420.00051DL（%）0.00120.00150.00050.00070.00200.0003测量结果不确定度U（%）。