大孔树脂分离纯化半枝莲总黄酮的研究
大孔吸附树脂分离纯化仙人掌中总黄酮的研究
Ｉ ＯＮ Ｅ跹 ＨＡＮＧＥ ＡＮＤ ＡＤＳ ０Ｒ ｎｏＮ
文章 编 号 ： １０ —４ ３２ １ ）１ ０ ７０ ０ １５ ９ （０ ００ － ４ —６ ０
大孑 吸附树脂 分离纯化仙人掌 中总黄酮的研 究 Ｌ
韦 国锋 黄祖 良 何有成
结果显 示 ，仙 人 掌提取物 具有 显著 的镇痛作 用 ，而总 黄酮为仙 人 掌镇痛作 用 的主要活 性成
分Ｉ。但 目前对仙人掌总黄酮的提取研究大部分停 留在有机溶剂萃取法，所得到粗提取物
中总黄 酮的含量 较低 ，为提 高总黄 酮的含量 ，本实验选 择 了 ４种大 孔吸 附树脂 对仙人 掌 中 总黄酮进行 分 离纯化 ，为大孔 吸附树 脂分离 纯化仙人 掌 中的总黄 酮提供 实验 依据 ，更好地 开发仙人 掌植物 资源 。
右江民族 医学院应用化学研究室，百 色 ５３０ ３０ ０
摘要 ：考察 了 ４种 大孔吸 附树脂对仙人掌总黄 酮的吸附分 离性能，筛选 出效 果最佳 的树脂为 Ａ 一。 以总黄酮 的吸 附量 、总黄 酮含量和 回收率为考察指标，采用紫外分光光度 法测定总黄 Ｂ８ 酮。 确定 了 Ａ ． 树脂吸附分 离 Ｂ８ 仙人 掌总黄 酮的工艺条件：上样浓度为 １ｍ ／Ｌ 仙人掌总黄 ５ｇ ， ｍ
Ｅ ｉ ｗ ｆ５ ６ ＠ｙｈ ｏｔｍ．ｌ ｍａ ： ｇ２２ ３ ａｏ． Ｃ ｌ ｏ ｌ
・ ８・ ４
Ｉｎ ｘｈｎ ｅ ｄ ｓｒｔ ｎ ｏ ｃ ａｇ ｏｐｉ Ｅ ｎ ａ Ａｄ ｏ
２ １ 年 ２月 ００
钠 、硝 酸铝 、氢 氧化钠 均 为分析纯试 剂 。
主要 仪 器：ＤＺ ＫＷ－ 型 电子恒温 水浴锅 （ ４ 北 中兴伟业 仪器有 限公 ｖ ；１ ０ 电子天 ｑ） ０ ４
半枝莲总黄酮的实验
实验操作注意事项
01
02
03
04
1. 实验前应对所有的实验材 料和仪器进行检查和确认，确
保其质量和有效性。
2. 在提取过程中应注意安全 ，避免直接接触有机溶剂，并
采取相应的防护措施。
3. 在动物实验中应遵循相关 的伦理规范和法律法规，确保 动物福利和实验的合法性。
4. 在数据分析过程中应注意 数据的准确性和可靠性，并进
02
实验材料与方法
实验材料
半枝莲总黄酮
从半枝莲中提取得到的总黄酮类 化合物
实验动物
小鼠、大鼠或兔子等常用动物模型
试剂和仪器
如甲醇、乙腈等有机溶剂，高效液 相色谱仪、紫外可见分光光度计等
实验方法与步骤
1. 半枝莲总黄酮的提取
2. 动物模型的建立
采用合适的有机溶剂进行提取，如甲醇、 乙腈等，通过超声波辅助提取或加热回流 等方法进行提取。
半枝莲总黄酮含量测定结果
含量测定的方法
01
采用了紫外-可见分光光度法对半枝莲总黄酮的含量进行了测定
。
含量测定的准确性
02
通过标准曲线的绘制和回收率实验，证明了该方法的准确性和
可靠性。
含量测定的数据分析
03
通过对实验数据的分析，得出了半枝莲总黄酮的含量与样品质
量之间的关系，为后续研究提供了基础数据。
半枝莲总黄酮抗氧化活性研究结果
抗氧化活性的评价
方法
采用了DPPH自由基清除法和铁离 子还原/抗氧化法等方法对半枝莲 总黄酮的抗氧化活性进行了评价 。
抗氧化活性的数据
分析
通过对实验数据的分析，得出了 半枝莲总黄酮具有较好的抗氧化 活性，并且其抗氧化活性与浓度 之间存在一定的量效关系。
半枝莲总黄酮的实验
01
02
03
半枝莲原料处理
将半枝莲原料进行粉碎、 干燥等预处理，以便于后 续的提取操作。
提取溶剂选择
根据黄酮类化合物在不同 溶剂中的溶解度，选择合 适的提取溶剂，如甲醇、 乙醇等。
提取方法
采用合适的提取方法，如 超声波辅助提取、回流提 取等，以充分提取半枝莲 中的总黄酮。
半枝莲总黄酮的分离纯化
分离方法
分析方法
采用紫外可见光谱、红外光谱、核磁共振等谱学方法对半枝 莲总黄酮的结构特征进行分析。
分析结果
经过谱学方法分析，确定了半枝莲总黄酮的主要结构特征， 包括黄酮类化合物的典型特征峰和官能团等。
04ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
实验结论
半枝莲总黄酮的化学成分分析
化学成分鉴定
通过色谱技术对半枝莲总黄酮的 化学成分进行了鉴定，确定了其 主要成分为黄酮类化合物。
抗炎作用
研究发现，半枝莲总黄酮 对多种炎症模型具有明显 的抗炎作用，能够抑制炎 症反应，缓解炎症症状。
抗肿瘤作用
实验表明，半枝莲总黄酮 对多种肿瘤细胞具有抑制 作用，能够诱导肿瘤细胞 凋亡，抑制肿瘤生长。
半枝莲总黄酮的临床应用探讨
肝病治疗
半枝莲总黄酮具有保肝作用，可用于治疗肝炎、肝硬 化等肝病。
肿瘤治疗
半枝莲总黄酮的实验
汇报人： 2023-12-15
目录
• 实验准备 • 实验方法 • 实验结果 • 实验结论 • 参考文献
01
实验准备
实验材料准备
半枝莲植物材料
选择新鲜、无病虫害的半枝莲植物材 料，并清洗干净。
半枝莲提取物
将半枝莲植物材料进行提取，得到半 枝莲总黄酮提取物。
实验仪器准备
大孔吸附树脂纯化黄连总生物碱工艺研究
· 实验研究 ·
大孔吸附树脂纯化黄连总生物碱工艺研究
吕子明 1，2 刘文娟 2 王 永 2 刘晓燕 2 梁俊清 2 屠鹏飞 1▲ 1.北京大学药学院 天然药物及仿生药物国家重点实验室，北京 100191；2.北京以岭药业有限公司，北京 100027
[摘要] 目的 研究大孔吸附树脂分离和纯化黄连总生物碱的工艺条件。 方法 以总生物碱和小檗碱的吸附量和解吸
Studies on purification process of total alkaloids from Coptis chinensis by macroporous adsorption resin
LU Ziming1,2 LIU Wenjuan2 WANG Yong2 LIU Xiaoyan2 LIANG Junqing2 TU Pengfei1▲ 1.State Key Laboratory of Natural and Biomimetic Drugs, School of Pharmaceutical Sciences, Peking University, Beijing 100191, China; 2.Beijing Yiling Pharmaceutical Co., Ltd., Beijing 100027, China [Abstract] Objective To investigate the process of isolation and purification of total alkaloids from Coptis chinensis by macroporous adsorption resin. Methods The absorption amount and desorption ratio were taken as the investigation index to evaluated 9 kinds of resins. And the process and parameters of purification of total alkaloids from Coptis chinensis by optimized macroporous adsorption resin were studied. Results The dynamic adsorption and isolation effect of D141 type macroporous adsorption resin was the best, with the drug solution concentration as 30 mg of medicinal material/mL, ratio of diam velocity of absorption as 2 BV/h, solvent of removing impurities as water, volume of removing impurities as 2 BV, velocity of removing impurities as 1 BV/h, solvent of elution as 50% of ethanol, volume of elution as 4 BV, velocity of elution as 3 BV/h. The purity of total alkaloids in the final product was 67.71% after isolation and purifi cation by macroporous adsorption resin. Conclusion The process is rational, feasible and suitable for industrial production. [Key words] Coptis chinensis; Total alkaloids; Berberine; Macroporous adsorption resin; Purification
大孔吸附树脂分离纯化黄酮类化合物的研究进展
大孔吸附树脂分离纯化黄酮类化合物的研究进展摘要:黄酮类化合物是在植物中分布非常广泛的一类天然产物, 具有多种生物活性。
大孔吸附树脂纯化是一项不需复杂设备、操作条件温和的新型分离技术。
综述了大孔吸附树脂分离纯化黄酮类化合物的研究进展。
关键词: 黄酮; 大孔吸附树脂; 分离纯化; 进展正文1 前言黄酮类化合物(Flavonoids) 是在植物中分布非常广泛的一类天然产物, 其在植物体内大部分与糖结合成苷类, 也有一部分以游离态(苷元) 形式存在, 对植物的生长、发育、开花、结果及防菌防病等起着重要的作用。
黄酮类化合物是许多中草药的有效成分, 具有抗氧化、抗肿瘤、抗炎、抗病毒、免疫调节、解毒护肝、细胞保护、防治心血管疾病、调节机体内分泌和代谢、影响细胞生长等多种生物活性, 近年来国内外学者对其颇为重视。
近十年来, 黄酮类化合物的研究倾向于其药用价值的开发, 更多地涉及提取分离纯化方法、含量测定及制剂研究等。
黄酮类化合物的分离包括黄酮类化合物与非黄酮类化合物的分离、黄酮类化合物中的单体分离。
黄酮类化合物与非黄酮类化合物的分离方法主要有提取法、色谱法、超临界萃取法、膜分离法、双水相萃取分离法等;单体分离方法主要是色谱法, 除经典的柱色谱法和薄层色谱法外,还有高效液相色谱法(HPLC)、高速逆流色谱法(HSCCC)等。
本文在此仅对大孔吸附树脂分离纯化黄酮类化合物的研究进展进行综述。
2 大孔吸附树脂分离纯化黄酮类化合物2 1 黄酮类化合物与非黄酮类化合物的分离纯化大孔吸附树脂于20世纪70年代末逐步应用于中草药有效成分的提取分离。
大孔吸附树脂的型号有HP-30、D101、DA-201、AB-8、XAD-4、XAD-16 等, 其特点是吸附容量大、再生简单、效果可靠, 尤其适用于黄酮类、皂苷类等成分的分离纯化及其大规模生产]21[、。
李兆龙]3[等用日本产非极性大孔吸附树脂(如Diaion HP-10、HP-20、HP-21) 等分离银杏叶黄酮。
半枝莲总黄酮的实验研究
3
研究半枝莲总黄酮的药理作用及其作用机制， 对于开发新的药物和拓展中药资源具有重要意 义。
半枝莲总黄酮研究现状
国内外学者对半枝莲总黄酮的研究主要集中在提取工 艺、药理作用和化学成分等方面；
半枝莲总黄酮的药理作用主要包括抗肿瘤、抗氧化、 抗炎、抗菌等；
半枝莲总黄酮的提取工艺主要有水提取法、有机溶剂 萃取法、超声波辅助提取法等；
02
半枝莲总黄酮提取工艺研究
提取方法选择及工艺优化
提取方法
采用溶剂提取法、超声辅助提取法、微波辅助提取法等，比 较各种方法的提取效率，筛选出最佳提取方法。
工艺优化
通过对提取温度、提取时间、料液比等因素进行优化，确定 最佳提取工艺参数，提高半枝莲总黄酮的提取率。
提取物成分分析
成分鉴定
采用色谱技术（如HPLC、GC-MS等）对提取物进行成分鉴定，明确主要化 学成分及含量。
质量控制标准
制定半枝莲总黄酮的质量控制标准，包括 化学成分的含量、纯度、稳定性等方面的 要求。
VS
质量控制方法
采用各种分析方法，如高效液相色谱、气 相色谱、质谱等，对半枝莲总黄酮的质量 进行检测和控制。
04
半枝莲总黄酮的药理作用研究
药理作用及其机制研究
抗肿瘤作用
研究发现半枝莲总黄酮能够抑制肿瘤细胞的增殖并诱导其凋亡，通过调节肿瘤相关基因的表达和信号转导途径 发挥抗肿瘤作用。
抗氧化作用
半枝莲总黄酮具有显著的抗氧化作用，能够清除氧自由基，减轻氧化应激对机体的损伤，对多种抗氧化酶具有 明显的激活作用。
药理学实验方法及结果分析
细胞实验
采用体外细胞培养方法，观察半枝莲总黄酮对肿瘤细胞和正常细胞的作用，通过 细胞增殖、凋亡、迁移等指标评估其药效。
半枝莲总黄酮的实验研究
半枝莲总黄酮的实验研究半枝莲总黄酮是一种天然的植物化合物，常被用于医药、保健品等领域。
该化合物具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤、抗过敏等多种生物活性，因此备受关注。
近年来，许多学者对半枝莲总黄酮进行了深入的实验研究，下面就介绍其中几个方面。
一、抗氧化性能氧自由基是一种非常活跃的生物分子，它们会攻击身体内的脂质、蛋白质、DNA等物质，从而引发各种疾病。
半枝莲总黄酮具有较强的抗氧化作用，能够中和氧自由基，减少其对身体的损害。
研究表明，半枝莲总黄酮的抗氧化能力比维生素C、维生素E等常见抗氧化物质更强。
二、抗癌作用半枝莲总黄酮还具有抑制癌细胞生长的作用。
研究表明，该化合物可以阻断癌细胞的DNA合成、抑制其增殖、诱导癌细胞凋亡等，从而减少癌细胞的数量。
此外，半枝莲总黄酮还可以增强放疗或化疗的疗效，降低副作用，是一种理想的辅助治疗药物。
三、抗炎作用炎症是身体对受伤、感染等刺激的正常反应，但过度的炎症反应会对身体造成伤害。
半枝莲总黄酮具有较强的抗炎作用，可以减轻炎症引起的疼痛、肿胀等症状。
此外，该化合物还能够抑制炎症性物质的产生，从源头上控制炎症反应。
四、抗过敏作用半枝莲总黄酮还可以减轻过敏反应。
过敏是人体对特定物质产生的免疫反应，其症状包括打喷嚏、流鼻涕、皮肤发红等。
半枝莲总黄酮可以抑制过敏介质的释放，减轻过敏反应的强度和持续时间。
研究表明，该化合物对过敏性鼻炎、过敏性皮炎等疾病的治疗效果显著。
综上所述，半枝莲总黄酮是一种多功能、高效的生物活性物质。
未来，还需要通过更多的实验研究，探索其在疾病预防和治疗等方面的潜在应用。
大孔吸附树脂分离纯化甘草废渣中总黄酮的工艺研究
０．５、１．０、１．５、２．０、２．５、３．０ ｍＬ，分别置 ２５ ｍＬ 容量瓶中，各加水
至 ３．０ ｍＬ，加 ５％ 亚硝酸钠溶液 １ ｍＬ，混匀，放置６ ｍｉｎ，加
１０％硝酸铝试液 １ ｍＬ，混匀，放置 ６ ｍｉｎ，加氢氧化钠试液
１０ ｍＬ，再加水至刻度，摇匀，放置 １５ ｍｉｎ，以相应的试剂为空
合并滤液。 减压蒸馏除去溶剂，５０ ℃ 鼓风干燥，即得甘草黄
酮粗提物。
２．２ 甘草总黄酮含量测定
２．２．１ 对照品溶液制备。 取芦丁对照品 ２０ ｍｇ，精密称定，置
５０ ｍＬ 容量瓶中，加无水乙醇适量，置水浴上微热使溶解，放
冷，加无水乙醇定容至刻度，摇匀，备用。
２．２．２ 标准曲线的绘制。 参考《中国药典》 （２０２０ 版） 一部槐
安徽农业科学，Ｊ．Ａｎｈｕｉ Ａｇｒｉｃ．Ｓｃｉ． ２０２４，５２（８） ：１５９－１６２
大孔吸附树脂分离纯化甘草废渣中总黄酮的工艺研究
范 博１ ，舒泉湧２ ，李宗霖３ ，翟 帆３
（ １． 陕西医药控股集团有限责任公司，陕西西安 ７１００７５；２． 陕西中药研究所，陕西咸阳 ７１２０９９；
开放科学（资源服务）标识码（ＯＳＩＤ）：
Ｓｔｕｄｙ ｏｎ ｔｈｅ Ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ Ｓｅｐａｒａｔｉｎｇ ａｎｄ Ｐｕｒｉｆｙｉｎｇ Ｔｏｔａｌ Ｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ ｆｒｏｍ Ｌｉｃｏｒｉｃｅ Ｗａｓｔｅ Ｒｅｓｉｄｕｅ Ｕｓｉｎｇ Ｍａｃｒｏｐｏｒｏｕｓ Ｒｅｓｉｎ
ＦＡＮ Ｂｏ１ ，ＳＨＵ Ｑｕａｎ⁃ｙｏｎｇ２ ，ＬＩ Ｚｏｎｇ⁃ｌｉｎ３ ｅｔ ａｌ （１．Ｓｈａａｎｘｉ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ｈｏｌｄｉｎｇ Ｇｒｏｕｐ Ｃｏ．， Ｌｔｄ．， Ｘｉ’ ａｎ，Ｓｈａａｎｘｉ ７１００７５；２．Ｓｈａａｎｘｉ
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大孔树脂分离纯化半枝莲总黄酮的研究涂琪顺1,2,蔡光明13,黄媛1,王伽伯1,岳鹏飞1(1.中国人民解放军第302医院全军中药研究所,北京 100039; 2.湖南中医药大学药学院,长沙 410002)摘要:目的 研究不同型号大孔树脂纯化半枝莲总黄酮的工艺条件及参数。
方法 以静态饱和吸附量、洗脱量、静态洗脱率为考察指标,比较了5种大孔树脂,并对AB28树脂的动态比上柱量、比吸附量、比洗脱量进行了考察,以总黄酮转移率和纯度为指标对树脂吸附工艺条件进行了筛选。
结果 所比较的5种树脂中,AB28型树脂具有最佳的吸附及洗脱参数,其最佳工艺是用浓度为3112mg・mL-1,p H=210的上样液,以3倍柱体积去离子水,12倍柱体积70%乙醇依次洗脱,总黄酮转移率为80%左右,其纯度为60%左右。
结论 AB28树脂综合性能较好,适合于半枝莲中总黄酮的纯化。
关键词:大孔树脂;半枝莲总黄酮;分离纯化中图分类号:R28412 文献标识码:A 文章编号:167222981(2008)022*******Separation and purif ication of total flavanoidsfrom Scutell a ria ba rbat a by macroreticular resinTU Qi2shun1,2,CA I Guang2ming13,HUAN G Yuan1,WAN G Jia2bo1,YU E Peng2fei1(1.PL A I nstitute of Chi2 nese M ateria Medica302Hos pital of the PL A,B ei j ing100039;2.College of Pharmacy,H unan Universit y of T raditional Chinese Medicine,Changsha410002)Abstract:Objective To investigate the technology for adsorbing and separating total flavanoids f rom Scutellaria bar2 bata with different types of macroporous resin(MR).Methods The static capacity adsorption,static elution ratio of 5types of MR were studied respectively and compared to find the optimum one.The dynamic saturation ratio and dy2 namic absorption ratio of AB28and the yield,and purification degree of total flavanoids were researched and compared to obtain the optimum technological parameters.R esults The AB28type of MR possessed optimum adsorption and e2 lution parameters.The concentration of Scutellaria barbata sample extract was3112mg・mL-1and its p H was210. After being eluted with3multiple column volume of distilled water,12multiple column volume of70%ethanol,the yield of total flavanoids was80%and the product purity was60%.Conclusion The AB28type of MR showed better comprehensive adsorption,and it could be used to purify the extract of Scutellaria barbata.K ey w ords:macroreticular resin(MR);total flavanoids of Scutellaria barbata;separation and purification 半枝莲为唇形科黄芩属植物半枝莲(S cutellaria barba2 ta D.Don)的干燥全草。
该药味辛、苦,性寒,具有清热解毒、散瘀止血之功效。
半枝莲中黄酮类成分为其主要活性部位,具有多种生理活性,可以抑制子宫肌瘤细胞增殖[1],抑制葡萄球细菌[2],抑制肺癌细胞增生作用[3],而半枝莲中总黄酮有效部位的提取纯化尚未见报道。
大孔吸附树脂是近年来国内外新发展的分离技术,并在医药领域(特别是天然药物精制)中广为应用,是提取分离中草药有效成分的一种有效方法[426]。
同时,大孔吸附树脂分离技术也是我国制药工业亟需推广的高新技术之一[7]。
本实验为首次采用大孔吸附树脂法对半枝莲提取物进行纯化富集,通过对5种树脂的静态吸附和动态吸附筛选试验,寻找到对半枝莲总黄酮具有较好吸附分离性能的树脂,并研究了该树脂吸附分离的工艺条件。
该研究为半枝莲总黄酮的提取分离提供了实验方法并为大生产中的应用提供技术参数。
1 仪器与试剂TU-1810UV-Vis分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司);AL204mettler Toledo分析天平(瑞士);大孔树脂AB28型,D2101型(均为天津海光化工有限公司); SP2825型,XAD216型(Rohmahaas,U.S);HPD2300型(均为河北沧州宝恩化工有限公司);野黄芩苷对照品(纯度≥98%,批号:110842,中国药品生物制品检定所);半枝莲(由北京绿野药材有限公司提供,经中国人民解放军302医院中药研究所肖小河研究员鉴定为唇形科黄芩属植物S cutellaria barbata D.Don的干燥全草);甲醇为分析纯。
2 方法与结果 作者简介:涂琪顺,硕士研究生,主要从事中药制剂研究,Tel:(010)66933324,E2mail:tuqishun@1631com 3通讯作者:蔡光明,男,研究员,硕士生导师,主要从事药物分析研究,Tel:(010)66933323,E2mail:cgm1004@vip1sina1com171211 总黄酮含量测定方法[8]21111 标准曲线的建立 精密称取野黄芩苷对照品10100mg 置100mL量瓶中,加入甲醇至刻度,定容,用1mL移液管精密移取1mL溶液于10mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,配制成含黄苓苷01010mg・mL-1的溶液,作为对照品溶液。
精密量取对照品溶液012、018、112、116、210 mL,分别置10mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀。
以甲醇为空白,照紫外2可见分光光度法[9],在285nm的波长处分别测定吸光度,以吸光度(Y)为纵坐标,溶液浓度(X)为横坐标,绘制标准曲线,得回归方程为:Y=3119X+ 011432,r=019991(n=5),结果表明总黄酮在01002～0102mg呈良好的线性关系。
21112 样品测定 精密称取浓缩干燥得到的半枝莲提取物适量,置于25mL量瓶中,加甲醇溶解定容。
按上法测定吸光度,计算总黄酮浓度。
212 不同型号吸附树脂筛选研究21211 上柱液的制备 称取过3号筛的半枝莲药材5kg,以10倍75%乙醇提取2次,2h・次-1,合并2次提取液,减压浓缩至提取液含生药011g・mL-1,加入适量30%乙醇溶液,静置,抽滤,收集滤液备用。
临用前,于285nm 波长测定吸光度,计算总黄酮浓度。
21212 静态吸附实验 称取各型号经预处理的树脂适量(约相当于干树脂110g)置于100mL锥形瓶中,加入上柱液50mL(总黄酮浓度3112mg・mL-1),每隔10min振摇20s,持续2h,静置48h后,抽滤,得吸附后的滤液。
将吸附后的各型号树脂滤出后分别另置100mL锥形瓶中,加入70%乙醇50mL,其余操作同上,得解吸后的滤液。
测定各吸附后滤液及解析液的浓度。
按下式计算每一种树脂对总黄酮的静态饱和吸附量,洗脱量及洗脱率,结果见表1。
饱和吸附量=(吸附前溶液浓度-吸附后溶液浓度)×溶液体积/干树脂质量洗脱量=(洗脱液的平衡浓度×洗脱液体积)/干树脂质量解吸率=(洗脱液的平衡浓度×洗脱液体积)/饱和吸附量×100%表1 5种树脂静态饱和吸附量及静态洗脱率测定结果T ab1 Adsorp tion and elu tion ratio o f5typ es o f m acroreticu lar resin树脂类型(type of MR)浓度(concentration)/mg・mL-1样品液(C)吸附后(Cr)饱和吸附量(adsorption)/mg・g-1洗脱量(elution)/mg・g-1解吸率(disadsorption)/%AB2831122170841172138519 D210131122177701557158115 SP282531122192401324156017 HPD230031122195341720145817 XAD21631123102201411195813 结果表明:各树脂的静态饱和吸附量相差较大,其中AB28树脂的饱和吸附量及解析率均明显优于其他各型号树脂,综合考虑吸附及解吸两方面因素,可以认为AB28树脂对总黄酮具有较好的吸附及解吸附能力,因此初步确定选用AB28型树脂分离纯化总黄酮。
213 动态吸附实验准确称取AB28树脂适量,经预处理合格后湿法装柱(18mm×150mm)。
准确吸取样品液60mL(3112mg・mL-1),以流速1mL・min-1上柱,预吸附2h,过柱液重吸附1次,放置12h。
收集过柱液,以去离子水洗脱至无色,再以70%乙醇洗脱至近乎无色,分别收集各段洗脱液,经浓缩干燥后得干燥物,按“211”项下操作测定总黄酮浓度。
计算各洗脱部分的总黄酮含量。
按下式分别计算比上柱量(S)、比吸附量(A)、比洗脱量(E)。
S=(M上-M残)/M,A=(M上-M残-M水洗)/M,E=M洗脱/MM为干树脂质量,M上为上样液中成分的质量,M残为过柱流出液中成分的质量,M水洗为去离子水洗脱下来的成分的质量。
M洗脱为70%乙醇洗脱下来的成分的质量,结果见表2。