测定蛋壳中氧化钙的含量

实验题目：高锰酸钾法测定蛋壳中CaO含量班级：化工1002班学号： 10110210
姓名：任欠实验日期： 2012.11.3
实验题目：高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量
一、前言：
鸡蛋壳的主要成分是碳酸钙，约占93%，有制酸作用。

研成的粉末进入胃部覆盖在炎症或溃疡的表面，可降低胃酸浓度，起到保护胃黏膜的作用。

鸡蛋壳去除白膜后粉碎，在酸性介质中水解，干燥后，在酸性介质中正丁醇化、三氟醋酸酐下酰化后,通过计算机检索和人工解析鉴定出１８种氨基酸，其主要成分是苏氨酸，甘氨酸，丝氨酸，丙氨酸，缬氨酸和亮氨酸。

蛋壳的用途很广,我们可以利用涂鸦将蛋壳绘成工艺品，可以将蛋壳打碎染上各种颜色，做成拼贴画，可以将蛋壳做成蜡烛容器。

将其做成精美的艺术品，具有很高的经济价值。

实验中我们测的CaO是一种白色或灰白色硬块。

含铁质时为微黄色。

遇水变成氢氧化钙放出大量热量。

溶于酸、甘油、糖溶液。

不溶于醇。

组成中含酸性氧化物少时，气硬性强；反之，水硬性强。

空气中易吸潮，并与二氧化碳形成碳酸钙，使表面变硬。

极难熔融，受强热时发出强烈的光，称为石灰光。

与所有的酸类起作用，生成相应的钙盐。

氧化钙用作建筑材料，冶金的助熔剂。

以及制备钙化合物和氢氧化钙的主要原料。

造纸工业用于处理碱性纸浆废液。

也可用于各种废水的净化。

此外，在农业、金属加工、食品、石油化工、制革等工业，都有广泛的应用，更是建筑业必不可少的材料。

文献中报道的鸡蛋壳中钙含量的测定共三种方法：（1）配合滴定法测定蛋壳中Ca，Mg总量；（2）酸碱滴定法测定蛋壳中CaO的含量；（3）高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量。

本实验采用方法（3）进行蛋壳中钙含量的测定。

在实验过程中学习用高锰酸钾滴定方法测定CaCO3
原理及指示剂的选择，巩固滴定分析操作，会已知浓度的溶液标定未知浓度的溶液。

二、实验目的
1.学习间接氧化还原测定 CaO 的含量。

2.巩固沉淀分离、过滤洗涤与滴定分析基本操作。

3.培养学生理论联系实际，独立进行实验的能力。

三、实验原理
鸡蛋壳的主要成分为 CaCO 3,其次为 MgCO 3、蛋白质、色素以及少量的 Fe 、Al 。

利用蛋壳中的Ca 2+
与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后溶解，用高锰酸钾法测定Ｃ２Ｏ４
２－
含量，换算出 CaO 的含量，反应如下：
Ca 2+
+ C 2O 4２－= CaC 2O ４↓;
CaC 2O 4 + H 2 SO 4 = CaSO 4 + H 2 C 2 O 4 ;
5H 2C 2O 4 + 2ＭｎＯ４－ + 6 H + → 2 Mn
2 +
+ 10CO 2 ↑ +8 H 2 O ;
5Na 2C 2O 4+2KMnO 4+8H 2SO 4→10CO 2↑+2MnSO 4+K 2SO 4+8H 2O+5Na 2SO 4; 某些金属离子，如 Ba ２＋
，Sr 2+，Mg 2+，Pb 2+
，Cd
2+
与Ｃ２Ｏ４２－
能形成沉淀对测
定 Ca 2+
有干扰。

四、试剂与仪器
电子天平、烧杯漏斗、加热器、锥形瓶、酸式滴定管、铁架台、洗瓶、 玻璃棒、水浴锅、电炉、分析天平
KMnO4、(NH 4)2C 2O 4、10 % NH 3·H 2O 、浓 HCl 、H 2SO 4（３mol/L ）、AgNO 3（0.1mo l/L ）、1：1 HCl 溶液、0.2%甲基橙。

五、实验方法与步骤
1.实验步骤：
1、配制 1:1 HCL 250ml 。

2、用分析天平精确称取两份 Na 2C 2O 4 固体,质量在 0.13～0.15ｇ 之间，分别用 10ml ３mol/L 的 H 2SO 4溶液和 20ml 蒸馏水溶解并加热至 70～80℃。

依次用配制的KMnO 4溶液滴定两份 Na 2C 2O 4 溶液，滴定过程中保持 Na 2C 2O 4 溶液的温度在 70～80℃。

开始时慢慢滴加待红色褪去再滴加，滴定至粉红色并 30s 不褪去为滴定终点。

计算 KMnO 4 溶液的浓度。

3、用分析天平准确称取 0.1000～0.1300g蛋壳两份于锥形瓶中加 3～
4ml1：1的 HCl溶解然后加 20ml H2O 热到 70～80℃，将不溶物过滤，滤液至锥形瓶中。

加入 5%草酸铵溶液 50 ml，若出现沉淀再滴加2-3滴管浓HCl使之溶解，然后加热至 70～80℃，加入 2～3 滴甲基橙，溶液呈红色，逐滴加入10%氨水，不断搅拌，直至变黄并有氨味逸出为止；将溶液放置陈化，沉淀经过滤、洗涤，向滤液中滴加AgNO3直至无沉淀生成（无Cl-），然后将带有沉淀的滤纸用３mol/L 的 H2SO4溶液15ml把沉淀洗入烧杯中，在用洗瓶吹洗1-2次，稀释溶液至体积约为100ml；加热至70～80℃，用KMnO4溶液滴定至溶液呈显粉红色并 30s 不褪去为滴定终点，再把滤纸推入溶液中，滴加KMnO4溶液至浅红色在30s 不褪去为止。

2.实验记录：
六、实验数据表
七、计算过程举例
第一组K MnO4溶液的标定：
2KMnO4～5C2O42-
2 5
c *V m/M(134)
C＝2m／5M v＝2*0.1459/(5*134*19.4/1000)= 0.022450mol/L
可得此两组数据的实际值为：
c1=0.022450 mol/L；
c2=0.022418 mol/L；
C平均=（c1+c2）/ 2= 0.022434mol/L；
相对误差求法:
ω相对=|实际值－平均值|/实际值×100%；
则：ω1=| 0.022450-0.022434 | /0.022434 *100 %= 0.07132 %；
同理，可得：ω2= 0.07132 %；
蛋壳中CaO 的含量数据计算：
2KMnO4～5C2O42-
2 5
c V n
n＝5cV／2＝5*0.022434*14.3/(2*1000)= 0.0008020 mol；
n(C2O42-)=n(CaO)；
m(CaO)=n*M=56x0.0008020=0.044913g；
W%=m(CaO)/m=0.044913/0.1108=40.5352%；
即为实验所得结果。

八、实验结果与讨论
1、在称取草酸钠和蛋壳质量的时候存在误差。

2、人为原因对滴定终点的判断，造成高锰酸钾的用量与实际用量不同，对实验结果产生误差。

3.蛋壳与盐酸没有充分反应。

4、高锰酸钾滴定时，速度控制不好，滴定过快导致有二氧化锰生成。

5、滴定终点在读数时，存在人为误差。

6、在溶解过程中有液滴溅出，给实验浓度带来误差；
九、实验思考与讨论
1、用高锰酸钾滴定草酸根时应注意哪些事项？
讨论：滴定时应趁热滴定，并且在滴定时要先慢后快，应为滴定过快会有二氧化锰生成。

2、用（NH4）2C2O4沉淀 Ca2+，为什么要先在酸性溶液中加入沉淀剂，然后在 70～80℃时滴加氨水至甲基橙变黄，使 Ca2C2O4沉淀？
讨论：蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为 MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、A l。

在酸性溶液中可以确保蛋壳中的碳酸盐充分溶解，即Ca2+完全存在于溶液中；在该条件下入沉淀剂草酸铵，然后在 70～80℃时滴加氨水至甲基橙变黄，既使得前几种粒子完全沉淀同时又中和溶液中过量的酸，形成 Ca2C2O4沉淀，这样避免了其他离子的干扰，减少了实验误差。

3、为什么沉淀要洗至无Cl-为止？
讨论:若溶液中有Cl-由于存在，KMnO4具有强氧化性，会将Cl-氧化成为Cl2消耗过多的KMnO4对实验造成误差。

十、参考文献
林宝凤.《基础化学实验技术绿色化教程》，钙含量的测定.北京：科学出版社，2003.155
蔡维平.《基础化学实验》，蛋壳中Ca，Mg 含量的测定.北京：科学出版社，2004.305
高丽华.《基础化学实验》，KMnO4 法测定Ca含量.北京：化学工业出版社，2004. 十一、评语和成绩
成绩：指导教师：。