中期试验实验报告
实验课题中期检查及分析

实验课题中期检查及分析尊敬的老师:我是您的学生,今天我将为您提供关于实验课题中期检查及分析的进展报告。
在这个阶段,我将总结我所进行的实验和研究,并进行数据分析和结果解释。
首先,我将简要回顾我的课题研究目标和研究问题。
我的课题名称是《研究X因素对Y现象的影响》,问题是确定X因素与Y现象之间的关系。
在开始实验之前,我进行了文献综述,以了解先前的研究结果以及当前的研究状况。
通过这样的文献综述,我明确了我的研究目标和研究问题,并提出了我的研究假设。
接下来,我描述了我的实验设计和方法。
我选择了双盲随机对照实验设计,以确保实验结果的可信度和效度。
我招募了一组参与者,并将他们随机分为实验组和对照组。
实验组接受了X因素的干预,而对照组则没有。
实验过程中,我记录了参与者的基本信息,并在实验结束后收集了相关数据。
通过这些数据,我能够对X 因素和Y现象之间的关系进行量化分析。
在继续分析数据之前,我进行了数据清洗和预处理。
这包括检查数据的完整性、纠正错误数据和处理缺失值。
借助统计学方法,我对数据进行了描述性统计和推断统计,以获得有关样本特征的信息以及X因素和Y现象之间的关系。
通过对数据的分析,我能够回答我的研究问题并验证我的研究假设。
接下来,我将介绍我的数据分析结果和解释。
根据我的分析,我发现实验组的Y现象表现出显著改善,与对照组相比有统计学意义。
这进一步支持了我的研究假设,即X因素对Y现象具有正面影响。
通过进一步的分析,我发现不同参与者的背景特征对X因素和Y现象之间的关系存在一定的影响。
这提示了进一步的研究方向,以了解不同因素对实验结果的影响。
最后,我将提出针对中期检查及分析的改进措施。
首先,我将进一步加强对数据的验证和验证过程的详细描述,以确保结果的可靠性。
其次,我将考虑增加样本的数量,以增强研究的代表性和一般适用性。
同时,我还将尽力收集更多的背景信息,以便更好地理解不同因素对实验结果的影响。
最后,我将改进结果的解释,使之更加清晰和可理解,以便他人能够正确理解我的研究成果。
课题中期实验报告

课题中期实验报告一、课题研究情况概述:(一)已开展的研究工作(动员、培训、资料收集、实验等研究活动)1、对课程任务的设计、编制。
2、与化学新课导入方式相关的理论学习、资料及其他信息的收集。
3、开展了学生对化学新课导入方式学习兴趣的调查。
(二)已取得的阶段成果1、学生的学习积极性整体上得到明显提高,与此同时实施该课改的教师的理论水平、科研能力、说课评课能力、课堂操作能力、教学资源整合能力、教学评价能力均已有了一定的提高。
2、基本坚持每学期上一次校级以上教改研讨课,均获听课教师的一致好评。
3、撰写了阶段性实验论文《浅谈初中化学课堂教学艺术》获学校教研论文评选一等奖。
(三)研究的反思和效果课题开题以来,实施改课改的教师从意识观念的转变、理论学习、资料及其它信息的收集到具体的任务设计、编制、课堂运用的过程中,理论水平和业务素质均有明显提高。
学生基本能养成自主学习的习惯,从第二次的测试成绩分析可看出,实验班学生的学习能力明显高于对比班学生的学习能力。
二、人员、课题研究内容、研究计划均无调整。
三、存在的主要问题:1、教育教学理论知识学习不够,知识面狭窄,尤其是关于课题研究方面的理论极为欠缺和薄弱。
研究方法使用不当,有时墨守成规,对新课导入方式的任务设计缺乏创意。
2、小部分实验班的学生由于缺乏对化学的学习兴趣,始终无法按要求养成自主学习的习惯,学习能力依然较弱。
四、下一阶段的计划:1、一如既往的搞好课堂操作的每一个环节并设计好新课导入方式的教学所需的任务。
2、让学生通过这种模式渐进式获取学习技能。
3、准备对进行学生进行第三次测试。
4、收集资料,上好结题课、撰写结题报告等。
检验中期实习报告

检验中期实习报告时光荏苒,转眼间,我在检验科的中期实习已经过去了一段时间。
回顾这段时间,我感慨万分,收获颇丰。
在医院党政领导的正确领导下,在检验科主任和各位老师的悉心指导下,我认真学习了专业知识,努力提高自己的业务素质,积极探索和实践。
现将中期实习情况总结如下:一、政治思想方面在实习期间,我始终坚持党的基本路线和方针政策,认真学习党的重要思想。
通过阅读报纸、杂志、书籍和网络文章,积极关注国内外时事政治,不断提高自己的政治觉悟。
同时,我严格遵守医院的各项规章制度,认真执行医生的指示,积极配合完成各项临床检验任务。
二、业务学习方面中期实习期间,我认真学习了检验科的各项专业知识,努力提高自己的业务水平。
在实习过程中,我严格遵守操作规程,认真仔细地完成每一项检验任务。
为了保证检验结果的准确性,我不断学习新的检验方法和技术,积极参加各类业务培训,提高自己的实际操作能力。
此外,我还注重理论联系实际,将所学知识运用到实际工作中,遇到问题时主动向老师请教,不断丰富自己的专业知识。
三、工作态度与团队协作在实习过程中,我始终保持着认真负责的工作态度,对待每一位患者都充满关爱和耐心。
我明白,作为一名检验科实习生,不仅要具备扎实的专业知识,还要有良好的服务态度。
为了提高医疗服务质量,我努力改善自己的服务态度,争取患者的信任。
同时,我注重与同事的沟通与协作,积极参与团队工作,共同为患者提供优质的医疗服务。
四、实习收获通过中期实习,我对检验科的工作有了更加深入的了解。
我学会了如何正确操作各类检验设备,掌握了各种检验方法和技术。
同时,我在实际工作中锻炼了自己的沟通协调能力,提高了自己的业务素质。
此外,我还深刻认识到医疗安全的重要性,时刻保持警惕,杜绝医疗事故的发生。
总之,中期实习期间,我在政治思想、业务学习和实践操作等方面取得了一定的成绩。
然而,我也深知自己还存在诸多不足,需要在今后的实习中不断努力,继续提高自己的综合素质。
实习中期报告检验

一、前言时光荏苒,转眼间,我在检验岗位的实习已过半。
在这段时间里,我深入了解了检验行业的工作流程、技能要求,以及检验工作在企业发展中的重要性。
现将实习中期情况总结如下:二、实习单位及岗位简介实习单位:XX科技有限公司岗位:检验员实习期间,我主要负责产品的质量检验工作,包括原材料检验、过程检验、成品检验等。
同时,我还协助检验主管进行检验设备的维护、检验标准的制定和检验工作的改进。
三、实习收获1. 理论知识与实践相结合通过实习,我将所学检验理论知识与实际工作相结合,加深了对检验流程、检验方法、检验设备等知识的理解。
例如,在原材料检验过程中,我学会了如何运用感官、仪器等手段对原材料进行检测,确保原材料质量符合标准。
2. 提升了检验技能实习期间,我熟练掌握了各种检验方法,如目视检验、手感检验、量具检验、仪器检验等。
此外,我还学会了如何使用检验设备,如投影仪、测厚仪、硬度计等,提高了检验效率。
3. 增强了团队协作能力在实习过程中,我与检验部门的其他同事共同完成工作任务,学会了如何与同事沟通、协作。
在遇到问题时,我们共同探讨解决方案,提高了团队解决问题的能力。
4. 了解了检验工作的重要性通过实习,我深刻认识到检验工作在企业发展中的重要性。
只有严格把控产品质量,才能确保企业产品的市场竞争力,提高企业经济效益。
四、实习过程中遇到的问题及解决方法1. 问题:在原材料检验过程中,我发现部分原材料质量不符合标准。
解决方法:首先,我及时向检验主管汇报情况,并与供应商沟通,要求其提供符合标准的产品。
同时,我还对原材料检验流程进行了梳理,确保后续原材料检验工作顺利进行。
2. 问题:在成品检验过程中,由于检验标准不明确,导致检验结果存在争议。
解决方法:针对这一问题,我与检验主管、生产部门共同探讨,制定了详细的检验标准,并在检验过程中严格执行。
同时,我还主动学习相关检验知识,提高自己的检验水平。
五、实习总结通过实习,我深刻认识到检验工作的重要性,以及检验员在企业发展中的关键作用。
自然拼读_中期实验报告

一、实验背景自然拼读法(Phonics)是一种通过字母与发音之间的对应关系来学习阅读的方法。
该方法强调字母组合的发音规律,使学生能够通过解码文字来提高阅读速度和理解能力。
近年来,自然拼读法在我国基础教育阶段得到了广泛的应用。
为了探究自然拼读法在提高学生阅读能力方面的效果,我们开展了为期一个学期的自然拼读实验。
二、实验目的1. 了解自然拼读法在提高学生阅读能力方面的效果;2. 探索自然拼读法在课堂中的应用策略;3. 分析学生在自然拼读学习过程中的困难及原因。
三、实验对象与方法1. 实验对象:某小学四年级两个班的学生,共80人。
其中,实验班40人,对照班40人。
2. 实验方法:(1)实验班采用自然拼读法进行阅读教学,对照班采用传统阅读教学;(2)实验过程中,对两个班级的阅读能力进行前测和后测,比较两组学生的阅读能力差异;(3)观察实验班和对照班学生的学习状态,分析自然拼读法在课堂中的应用策略;(4)通过问卷调查和访谈,了解学生在自然拼读学习过程中的困难及原因。
四、实验过程1. 实验班阅读教学:(1)教师通过多媒体课件展示字母、字母组合及相应的发音;(2)引导学生进行跟读、模仿,强化发音;(3)通过拼读练习,让学生掌握字母组合的发音规律;(4)结合绘本、故事等阅读材料,让学生运用自然拼读法进行阅读;(5)定期进行阅读测试,检查学生的学习效果。
2. 对照班阅读教学:(1)教师讲解生字、生词的读音和意义;(2)引导学生进行朗读、背诵;(3)分析文章结构,讲解文章内容;(4)布置阅读作业,要求学生完成。
五、实验结果与分析1. 实验结果显示,实验班学生的阅读能力显著提高,后测成绩高于对照班。
2. 分析原因:(1)自然拼读法使学生掌握了字母组合的发音规律,提高了阅读解码速度;(2)自然拼读法注重语音与文字的结合,有利于提高学生的阅读理解能力;(3)实验班教师采用多种教学方法,激发了学生的学习兴趣。
3. 学生在自然拼读学习过程中遇到的困难及原因:(1)部分学生对字母发音掌握不牢固,导致拼读错误;(2)学生缺乏阅读兴趣,对阅读材料理解困难;(3)教师对自然拼读法的应用不够熟练,导致教学效果不佳。
中期检查报告

东北农业大学实验中心开放项目中期检查报告项目名称:蜂蜜苦丁茶乳清饮料的研究指导教师:李艾黎实验中心:食品学院实验中心所在学院:食品学院2013年5月6日东北农业大学教务处制项目名称蜂蜜苦丁茶乳清饮料的研究指导教师李艾黎资助金额1500元项目研究起止时间2013.3-2014.3项目进展情况,在相应字母上划√√A.能按时完成 B.需推迟完成 C.研究终止一、研究工作进展情况(项目研究进展情况,存在问题。
能否按时完成研究计划,推迟或终止研究工作的原因等)。
(一)项目研究进展情况该项目自2010年12月启动,首先按照学校要求,定期带领学生进行本课题的研究。
参加此课题的学生有9人,食品学院食品质量与安全专业7人,乳品专业2人。
这9名学生能够按着老师的要求积极参与到开放性试验中,从中获得许多科研实践知识,提高了动手能力。
目前,该项目自己完成的内容如下:1.资料的收集和方案讨论2.确定苦丁茶生产过程中合适的温度3.确定蜂蜜乳清苦丁茶的添加量比例4. 数据的整理和学习统计方法(二)存在问题无(三)能否按时完成研究计划1.在前期的工作中,我们积累了大量真实可靠的数据,为下一步开展实验打下了坚实的基础;2.同学在试验中的操作手法日趋熟练,科研创新思维也初步形成,将有利于整个实验的顺利进行。
3.食品学院和实验中心很重视开放性实验项目的开展情况,即使在假期期间也尽量满足实验条件。
指导教师签字:年月日二、阶段研究成果如何(包括阶段成果名称、成果类别等)通过单因素实验研究苦丁茶生产过程中合适的温度和蜂蜜乳清添加量比例(实验报告)指导教师签字:年月日三、学院意见(是否同意项目研究工作继续进行或终止其研究)院长签字:(单位公章)年月日。
大创中期实验报告(3篇)

第1篇一、项目背景与意义随着科学技术的飞速发展,新型材料的研究与开发已成为推动科技进步的重要领域。
本项目旨在探究新型纳米材料的制备及其在催化领域的应用,以期为我国新材料产业的发展提供技术支持。
本实验项目选取了一种具有优异催化性能的纳米材料——二氧化钛(TiO2)作为研究对象,通过实验探究其制备工艺及催化性能。
二、实验目的1. 探究TiO2纳米材料的制备方法及其影响因素;2. 评估TiO2纳米材料在催化反应中的性能;3. 分析TiO2纳米材料在催化过程中的机理。
三、实验方法与步骤1. 材料与试剂- 硅藻土- 氢氧化钠- 氧化钛- 超声波清洗器- 真空干燥箱- 离心机- 催化反应器- 分光光度计- 电子天平2. 实验步骤(1)TiO2纳米材料的制备1. 将硅藻土与氢氧化钠按一定比例混合,加入去离子水,搅拌均匀;2. 将混合液加热至沸腾,保持一定时间,使硅藻土表面氧化;3. 将氧化后的混合液冷却至室温,加入氧化钛,搅拌均匀;4. 将混合液超声处理一定时间,使氧化钛充分分散;5. 将处理后的混合液离心分离,洗涤沉淀物;6. 将洗涤后的沉淀物干燥,得到TiO2纳米材料。
(2)TiO2纳米材料在催化反应中的应用1. 将制备的TiO2纳米材料加入催化反应器中;2. 将反应物加入反应器,控制反应条件;3. 使用分光光度计检测反应过程中产物的浓度变化;4. 计算反应速率,评估TiO2纳米材料的催化性能。
四、实验结果与分析1. TiO2纳米材料的制备通过实验,成功制备了TiO2纳米材料。
经表征,TiO2纳米材料具有较好的分散性和催化性能。
2. TiO2纳米材料在催化反应中的应用实验结果表明,TiO2纳米材料在催化反应中具有较好的催化性能,反应速率较快,产率较高。
五、结论1. 成功制备了TiO2纳米材料,并对其催化性能进行了初步研究;2. TiO2纳米材料在催化反应中具有较好的催化性能,为我国新材料产业的发展提供了技术支持。
化学中期实验报告

中期实验报告实验课题:以稻壳为原料制备活性炭学院:化学化工学院姓名:张亚斌学号:2010140319指导老师:廉世勋1、摘要稻壳约占稻谷质量的20% , 是稻谷加工的副产品。
我国的稻壳资源十分丰富, 每年稻壳产量已超过3 000 万t, 稻壳不易吸水, 直接施放到田间作肥料又不易腐烂。
现阶段大部分被作为废弃物或低级燃料使用, 生成的稻壳灰少量用作土壤肥料, 大部分成为污染, 利用率较低。
稻壳的化学组成主要是粗纤维、木质素、多缩戊糖、粗蛋白及二氧化硅, 稻壳完全燃烧后, 其所含碳元素将以二氧化碳形式释放, 其灰分以SiO2 为主( 90% 以上) 。
目前, 国内外对稻壳的利用主要分两类: 一类是利用其富含二氧化硅的特性, 采用燃烧或离解法制备高质量的白炭黑; 另一类是利用其中的纤维素、半纤维素与木质素等, 生产活性炭、药用糠馏油、再生纤维素膜、纤维素交换剂与木糖醇等化工品。
本文以稻壳为原料, 通过碳化碱溶工艺制取活性炭。
此方法具有工艺简单, 能够获得较高纯度胡活性碳,为稻壳的综合利用提了有效的途径。
2、实验一.实验名称以稻壳为原料制备活性炭二、实验目的1.碳化稻壳,提纯木炭,制作荧光物质2.学习碳化稻壳成分的检测步骤三、实验仪器及试剂稻壳,NaOH溶液、磷酸,ZnCl2溶液,坩埚,马弗炉四、实验路线稻谷→活化→活性碳稻壳→加热碱液→煮沸→过滤→沸水洗涤→干燥→活化→活性炭五、实验方法稻壳经过除杂、水洗后经ZnCl2 溶液浸泡24 h, 水洗至中性于100 度下干燥。
干燥后的稻壳置入马弗炉隔绝空气下碳化。
将碳化稻壳与一定浓度的NaOH 溶液加热煮沸一定时间, 然后过滤。
滤液采用HCl 溶液调节体系的pH 为8~ 9, 使体系中出现白色胶状沉淀, 经过滤、水洗和干燥, 得到白炭黑产品。
滤渣水洗至中性, 干燥即为活性炭初产品, 将活性炭初产品高温活化制得活性炭。
四,实验步骤1.稻壳处理称取20克稻壳,置于圆底烧瓶中。
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目录摘要 (1)1.引言 (1)1.1苯部分加氢制环己烯的意义 (2)1.2本实验的研究思路 (3)2.实验部分 (4)2.1 仪器和试剂 (4)2.2 催化剂的制备 (5)2.2.1 ZrO2载体的制备 (5)2.2.2 Ru/ZrO2的制备 (6)2.2.3 催化剂表征 (7)2.2.4 催化剂的活性评价 (8)2.3 结果与讨论 (9)2.3.1 催化剂表征结果 (9)2.3.1.1 X射线衍射(XRD)分析 (9)2.3.1.2透射电镜(TEM)分析 (10)2.3.1.3 N2吸附-脱附分析 (11)2.3.2 催化苯部分加氢反应 (13)2.3.2.1 反应温度对苯部分加氢反应的影响 (13)2.3.2.2 氢气压力对苯部分加氢反应的影响 (14)2.3.2.3 反应时间对于苯部分加氢反应的影响 (16)2.3.2.4 不同催化剂对于苯部分加氢反应的影响 (17)2.3.2.5 不同NaOH的浓度对于苯部分加氢反应的影响 (19)2.3.2.6 不同ZnSO4的浓度对苯部分加氢反应的影响 (21)2.4 总结 (23)参考文献 (23)不同方法制备的二氧化锆负载钌催化苯部分加氢制环己烯研究摘要:环己烯有活泼的双键,易发生氧化、聚合、偶联等反应,被广泛用作中间体合成一些重要的化工产品,尤其是环己烯的深加工产物己二酸和环己酮是合成聚酰胺纤维的重要中间体,因此研究苯部分加氢制备环己烯具有重要的意义。
催化剂的比表面积、孔径大小、表面亲水性质及金属活性中心性质影响苯和环己烯在反应过程中吸附、脱附及传质。
通过改变上述性质能调变催化性能,以避免环己烯的进一步加氢,从而提高环己烯的收率。
本实验主要对Ru 催化剂的制备方法进行研究,以ZrO2为载体,通过沉积-沉淀法和浸渍法方法制备了Ru/ZrO2-DP-1、Ru/ZrO2-DP-2、Ru/ZrO2-IP三种催化剂,并通过TEM、XRD和N2吸附-脱附表征了催化剂,用苯部分加氢反应评价了三种催化剂的催化性能。
以Ru/ZrO2-DP-2为催化剂考察了不同反应温度、氢气压力和反应时间下的催化性能,确立了合适的反应条件。
实验结果表明,Ru/ZrO2-DP-2具有较高的催化活性;反应体系中加入ZnSO4和NaOH后,Ru/ZrO2-DP-2催化剂的选择性增加幅度大于Ru/ZrO2-IP和Ru/ZrO2-DP-1催化剂,原因是钌高度分散,单位质量钌的活性位数目增多;考察了不同ZnSO4 和NaOH浓度对苯部分加氢反应的影响,随着ZnSO4 和NaOH浓度的增加,苯的转化率有所下降,但环己烯的选择性和产率都有明显的增加。
1.引言环己烯[1-2]因其具有独特的化学结构,是一种重要的有机化学品。
活泼的双键易发生氧化、聚合、偶联等反应,被广泛应用于一些化工产品的生产[3-5],例如染料、洗涤剂、农药、医药、炸药、饲料添加剂、聚酯化合物等等(如图1-1)。
尤其是环己烯直接氧化制备已二酸和环己酮大大缩短了己二酸和己内酰胺的生产路线。
COOH COOH NH 3CN CN H 2NH 2NH 2[O]OOHOH O +HOOC(CH 2)10COOH尼龙12-12的原料n OHnOONH 2[O][O]COOH H 2N 饲料添加剂聚酯原料杀虫剂和药物中间体图1-1 环己烯的主要应用Fig 1-1 The main applications of cyclohexene随着精细化工的不断发展,工业上对于环己烯的需求量不断增加。
而工业上主要通过环己醇脱水、卤代环己烷脱卤化氢、Birch 还原等方法得到环己烯,但原料比较贵、工艺复杂、生产成本较高;苯催化部分加氢是制备环己烯的一种新方法,而且苯的价格低廉,来源丰富,可以由储量较多的煤矿资源里面得到,这样就大大的减少了环己烯的生成成本。
1.1苯部分加氢制环己烯的意义目前,生产环己烯的生产工艺比较复杂,且收率比较低,不利于大的工业化生产;环己烯因其特殊的化学结构,在合成工业中有着非常重要的应用,例如己内酰胺、己二酸、尼龙-6和尼龙-66等,随着精细化工的不断发展,人们对于环己烯的需求量不断增加,由环己烯直接氧化成己二酸,对于最后生成尼龙-6和尼龙-66明显地比由环己烷生成尼龙-6和尼龙-66的工艺路线步骤少、工艺简单、流程短、效率高,安全可靠,反应过程中无废物产生,无污垢,选择适当的添加剂可以避免设备腐蚀,易操作,环保投资少,成本低,收益高,具有更好的经济效益和社会效益。
由于我国对苯部分加氢制环己烯的研究比较晚,每年需要进口大量的环己烯,而苯部分加氢制环己烯所需的催化剂是一个关键,目前只有日本掌握了这一关键技术,并且对这一技术进行了严格的保密,由于对于这一关键技术的缺乏,使我国想进一步扩大生产受到了限制,因此,开展这方面的研究是非常有必要的。
苯加氢制环己烷是一个比苯部分加氢制环己烯要容易的反应,要不断的提高环己烯的选择性和收率,选择合适的催化剂,合适的溶剂,合适的反应体系是非常重要的,有关这些方面的研究对获得具有活泼化学键产物的反应具有重要的科学意义。
1.2本实验的研究思路相比于镍、铑、钯、铂等金属催化剂,钌催化剂在苯部分加氢制环己烯反应中具有较高的活性和选择性[6-14]。
因此,本实验使用钌作为催化剂活性组分。
近年来,以二氧化锆作催化剂载体、催化剂以及催化剂助剂的研究引起了广大科研工作者的普遍关注[15-18],ZrO2由于其具有优异的机械性能,化学稳定性好,抗腐蚀性强;ZrO2具有表面酸碱中心,有良好的亲水性,活性组分主要分布在外表面上等特点,因而被广泛应用于催化反应中;在苯催化部分加氢制环己烯反应中,催化剂的表面亲水性对于环己烯的收率有非常大的影响。
催化剂的亲水性好,环己烯的收率高[18-21]。
ZrO2是较好的亲水性载体。
因此,本实验使用ZrO2作为载体。
影响催化剂的选择性加氢性能的因素很多,如制备方法、金属前驱体、载体类型、活性金属粒子尺寸以及还原条件等[22],尤其是催化剂的制备对选择性加氢有着非常重要的影响[23],催化剂制备方法的不同,使得活性组分在载体表面的分散也不同[24],本实验主要考察了不同方法制备的催化剂对苯部分加氢的影响。
本实验以ZrO2作为载体,Ru作为活性中心,研究了不同方法制备了钌催化剂,考察了无机添加剂NaOH和ZnSO4对于苯部分加氢反应性能的影响,同时以Ru/ZrO2-DP-2为催化剂,考察了反应温度、H2压力和反应时间对苯加氢反应的影响。
2.实验部分2.1 仪器和试剂三氯化钌分析纯阿拉丁氧氯化锆分析纯国药集团化学试剂有限公司氨水分析纯天津市大茂化学试剂厂氢氧化钠分析纯天津市大茂化学试剂厂苯分析纯国药集团化学试剂有限公司硫酸锌分析纯天津市大茂化学试剂厂WHF-0.1L反应釜威海自控反应釜有限公司真空干燥箱DZF-3型北京市永光明医疗仪器厂电子精密天平梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司BS-5型磁力搅拌器巩义市予华仪器有限公司气象色谱仪Agilent Technologies 6890 NX-衍射分析仪Y-2000型丹东奥龙射线仪器有限公司N2吸附-脱附仪Micrometrics TriStar 3000型透射电子显微镜Tecnai G2 20ST型FEI.Co马弗炉4-13型沈阳市节能电炉厂2.2 催化剂的制备2.2.1 ZrO2载体的制备在剧烈搅拌下,按1:3体积比将50 mL 0.20 mol/L的ZrOCl2•8H2O 的水溶液滴至150 mL 0.5 mol/L氨水溶液中,滴加完后,再继续搅拌4 h,并用去离子水充分洗涤,直至中性和用AgNO3溶液检测不到Cl–为止,得到白色的ZrO(OH)3水凝胶;分别取等量凝胶分散于去离水中,再用NaOH水溶液调节悬浮液的碱度(pH=11.0),再连续搅拌下于60 ℃在玻璃烧瓶中回流老化12 h,将老化后的凝胶抽滤,并用去离子水打浆洗涤至中性,于60 ℃下流动空气中干燥10 h,干燥后的凝胶研磨后,于600 ℃下焙烧10 h,得到ZrO2载体。
2.2.2 Ru/ZrO2的制备催化剂的制备采用沉积-沉淀法和浸渍法,具体的实验步骤如下:(1)将1.0 g的ZrO2载体分散在35 mL 0.05 mol/L的NaOH 溶液中,在30 ℃下,剧烈搅拌30 min,然后慢慢的滴入30 mL 0.0165 M RuCl3溶液,滴完后,并在60 ℃下继续搅拌4 h,并用去离子水洗至中性,再在60 ℃的真空干燥箱中干燥4 h,然后分散在50 mL 去离子水中,并置于高压反应釜中,在180 ℃下,5 MPa的H2中还原4 h,得到5 wt% Ru的催化剂并记为Ru/ZrO2-DP-1。
(2)将1.0 g的ZrO2载体分散在30 mL 0.0165 M RuCl3溶液中,在60 ℃下,剧烈搅拌4 h,然后在30 ℃下慢慢的滴入35 mL 0.05 mol/L的NaOH溶液,滴完后,继续搅拌30 min,然后用去离子水洗至中性,再在60 ℃的真空干燥箱中干燥4 h,然后分散在50 mL去离子水中,并置于高压反应釜中,在180 ℃下,5 MPa的H2下还原4 h,得到了5 wt% Ru的催化剂并记为Ru/ZrO2-DP-2。
(3)将1.0 g的ZrO2载体分散在10 mL 0.049 M RuCl3溶液中,在常温下,慢慢的搅拌24 h,然后在70 ℃下,蒸发掉水,然后在分散在去离子水中,并置于高压反应釜中,180 ℃下,5 MPa的H2还原4 h,得到了5 wt% Ru的催化剂并记为Ru/ZrO2-IP。
2.2.3 催化剂表征XRD分析:使用Y-2000型X射线衍射仪进行分析,衍射仪的工作条件:管电压30 kV,管电流20 mA,采用CuKα辐射, =0.15406 nm,镍滤波,正比计数管探测器,双轴联动,连续扫描,扫描范围2θ: 4~40°,扫描速度0.25° min-1。
透射电镜(TEM)分析:采用FEI公司的 G2 20ST型透射电子显-微镜观察样品的形貌、微观结构和各组分的分布情况,工作电压为200 KV,测试前样品在无水乙醇中用超声波处理5 min,然后分散在铜网上进行电镜观察。
N2吸附-脱附分析:采用Micrometrics ASAP 3000型N2吸附-脱附仪进行分析,样品预处理条件为60 ℃并保持10 h。
气相色谱分析:使用Aglient 6890 N进行气相色谱分析,FID 检测器,SE-30石英毛细管柱,测定条件:载气:N2,柱温:80 ℃,气化室温度:200 ℃,检测器温度:200 ℃,进样量:0.2 μL,采用归一化法进行分析。
苯的转化率、环己烯的选择性、环己烯收率的计算公式:环己烯的选择性=生成环己烯的摩尔数转化了的苯的摩尔数×100%环己烯的收率=生成环己烯的摩尔数投入苯的摩尔数×100%苯的转化率=转化了的苯的摩尔数×100%投入苯的摩尔数2.2.4 催化剂的活性评价苯加氢的反应在高压反应釜(威海自控反应釜有限公司)中进行,在新还原的催化剂中加入10 mL的苯,反应温度为120-160 ℃,氢气压力2-6 MPa,搅拌速度为800 rpm以消除传质的影响。