基于反相高效液相色谱法构建QSRR模型测定萘类及蒽醌类化合物的正辛醇―水分配系数
高效液相色谱法测定麻仁胶囊中结合蒽醌的含量

摘
要 目的: 建立 H P I C法测定 麻仁胶 囊 中结合 蒽醌含 量 的方 法 。方法 : 采 用高效 液相 色谱 法 , 色谱柱 为 A g i l e n t
Z O R B A X S B—C 。 8 ( 2 5 0 m m x 4 . 6 mm, 5 I x m) , 以乙腈 一甲醇 一 0 . 1 %磷酸 ( 4 2 :2 3 :3 5 ) 为流动相 , 流速为 1 m l f m i n , 检测波 长为 2 5 4 a m。结果 : 大黄 素进 样量 在 0 . O l~0 . 2 0 g范 围内 , 与峰 面积 线 性关 系 良好 ( r =0 . 9 9 9 9 ) ; 大黄 酚进样 量 在 0 . 0 3 0 2 7— 0 . 6 0 5 4 p , g 范 围内 , 与峰面积 线性关系 良好 , ( , 。 _ 0 . 9 9 9 9 ) 。总大黄素平 均 回收率为 1 0 0 . 3 3 %, R S D为 1 . 3 7 % ( n: 6 ) ; 总大黄酚平均 回收率 为 9 9 . 2 4 %, R S D为 2 . 2 0 %( n=6 ) 。游 离 大黄 素平 均 回收率 为 1 0 1 . 7 6 %。 R S D为 0 . 7 1 % ( t= I 6 ) ; 游离大黄酚平均 回收率为 1 0 1 . 1 0 %, R S D为 1 . 1 5 %( n: 6 ) 。结 论 : 建立 的方法 操作简便 , 专属性 和重 复性 好 , 可 用作该 制剂的质量控制方法 。 关键词 高效液相 色谱 法 , 麻 仁胶 囊 , 结合 蒽醌 , 含量 , 大黄素 , 大黄酚
4 黄兆 好 , 谢 翠 刁.先 锋 美他 醇 的药 理 与临 床应 用 [ J ] . 广东药学,
高效液相色谱法测定决明子中蒽醌类成份的含量

高效液相色谱法测定决明子中蒽醌类成份的含量王宾豪杨荣平张小梅龚桥励娜【摘要】目的测定决明子中5种蒽醌类成份的含量。
方式采纳高效液相色谱法。
色谱柱:Shim-pack CLC-ODS C18柱;流动相:甲醇%磷酸水溶液梯度洗脱;流速:1 ml/min;λ:440 nm。
结果该方式准确靠得住,重现性好。
结论该方式能够测定决明子中5种蒽醌类成份的含量。
【关键词】高效液相色谱法决明子蒽醌Abstract:ObjectiveTo determine the content of anthraquinones in Semen Cassiae. MethodsHPLC method was developed .The separation was performed on an ODS column with the mobile phase of % phosphoric acid. The flow rate was 1ml/min and the detection wavelength was 440 nm. ResultsThis method was convenient and reliable. ConclusionThis method can be used to determine the content of anthraquinones in Semen Cassiae.Key words:HPLC; Semen Cassiae; Anthraquinones决明子为豆科植物决明Cassia obtusifolia L.或小决明Cassia tora L.的干燥成熟种子。
性味甘、苦、咸、微寒,归肝、大肠经。
具有清肝明目、润肠通便之功效,为临床经常使用中药[1]。
其要紧化学成份为蒽醌类化合物。
本实验采纳HPLC法同时测定了决明子中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量,为决明子中有效物质研究奠定了基础。
高效液相色谱法测定双氧水工作液中的蒽醌化合物

1 实验 部 分
11 主要 仪器 和试 剂 .
A in 10 液相色谱仪 ; get 10 l 二极管阵列检测器 ;
K Q一10 0 型超声波清洗仪 ( 昆山市超声仪器有 限
公司 )2 ;-乙基蒽醌 、 四氢 一 一乙基蒽醌标准样品 , 2 购 自黎明化工研究院 ;甲醇 为德国 M r e k公 司生 c
46mli, m, s g ta o w t (0 0 v )8 e oi p ae t fwrto 1 . i d 5 ) i me n l a r8 : ,/ 8 t m b e hs a o e f . l un h - e 2 v h l a l a 0mL m n . h l to dt t n 。 i T ei s e c o mi f e i
产。 12 色谱 条件 .
色谱柱 :o a D ( 0 . m i 。 I ) Zr x S 1 4 m d 5X ; b O 5X 6检测器检测 , 内 标法定量测定工作 液中的 E Q和 HE Q4 A  ̄A t J 。本法 采用 C 柱作为分析柱 ,二极管 阵列检测器检测 ,
过氧化氢( 2z又称双氧水 , H0) 是一重要无机
外标法定量测定工作液 中的 E Q和 HE Q A 4A 。
化学产 品, 广泛运用于经济各领域和人民 1常生活 3
中, 它可用作漂白剂 、 消毒剂 、 氧化剂等。随着科学 技术的发展 , 双氧水 的应用领域 日益广泛 , 需求也
在不断增大。蒽醌法是生产双氧水 的主要方法 , 双 氧水 工作液中各组分含量 的准确测定对生产过程 和实验室研究都具有重要的作用。 蒽醌工作液 中主
Ho gJa g xn n in - ig
( nl cl n et g et ,uh u n e i, uhu F jn 50 2C i ) A a t a d sn ne F zo i r t F zo , ui 3 00 ,hn y a T i C r i U v sy a a
反相高效液相色谱法测定慈姑中的几种酚类组分

反相高效液相色谱法测定慈姑中的几种酚类组分
谭志静
【期刊名称】《河南科技学院学报(自然科学版)》
【年(卷),期】2007(035)002
【摘要】通过实验建立了慈姑中愈创木酚、儿茶酚、焦性没食子酸的含量测定方法,该测定方法快捷、简便、准确,所测结果稳定、重现性好.实验采用ODS柱,柱温35 ℃,甲醇-水(含1%乙酸,体积比为35:65)溶液为流动相,用紫外检测器于275 nm处检测.结果表明,愈创木酚进样量为0.03 μg~1.2 μg;进样量与色谱蜂呈良好的线性关系(r=0.998);样品的加标回收率为98%~101%;相对标准偏差(RSD)为1.40%(n=6).
【总页数】2页(P41-42)
【作者】谭志静
【作者单位】安徽科技学院,分析测试中心,安徽,凤阳,233100
【正文语种】中文
【中图分类】O657.72
【相关文献】
1.油炸食品中两种酚类抗氧剂的反相高效液相色谱法测定 [J], 周建科;张前莉;韩康;张立
2.反相高效液相色谱法测定木香顺气丸中厚朴酚及和厚朴酚的含量 [J], 黄新生
3.反相高效液相色谱法测定平胃丸中厚朴酚及和厚朴酚含量 [J], 谭生建;胡文祥;康世银;王文明;张金国
4.HPLC法测定慈姑中几种酚类组分和绿原酸 [J], 谭志静
5.反相高效液相色谱法同时测定普通鹿蹄草中3种酚类成分的含量 [J], 张园园;霍艳双;陈晓辉;毕开顺
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一测多评法测定决明子中蒽醌苷元类和萘并吡喃酮苷类有效成分含量

一测多评法测定决明子中蒽醌苷元类和萘并吡喃酮苷类有效成分含量魏喜芹;魏世杰;马研妮【摘要】Objective To develop a method of quantitative analysis of multi-components by single marker(QAMS) for determination of effective components of naphthopyrone glycosides and anthraquinone aglycone in Cassia tora L.Methods The separation was performed on a Sunfire C18 column (4.6 mm ×250 mm,5 μm), and column temperature30 ℃.Aetonitrile-0.1% H3PO4 was used as the mobile phase with gradient elution.The detection wavelength was at 278 nm and 284 nm.Relative correction factor by determination of Between aurantio-obtusin and rubrofusarin-gentiobioside or chrysophanol or physcion.the method was evaluated for reproducibility, and the difference between calculated and measured values was compared. Results Rubrofusarin-gentiobioside, aurantio-obtusin, chrysophanol and physcion respectively 0.0503-1.5078, 0.3197-9.5899, 0.5070-15.2108, 0.4027-12.0814μg showed a good linear relationship, and the regression equation is Y =4.95X +2.01(R2 =0.9998),Y =1.03X +0.03(R2 =0.9999),Y=3.98X-0.12(R2 =0.9993),Y =4.81X +0.26(R2 =0.9996).The quantitative results of six batches of Cassia tora L by QAMS was basically consistent with that by external standard method.Conclusion The QAMS method was reliable and accurate, which might be used for the quality control of Cassia tora L.%目的:建立决明子中蒽醌苷元类和萘并吡喃酮苷类有效成分含量的一测多评法。
实验八对二甲苯、萘的辛醇—水分配系数的测定

化合物在辛醇相中的平衡浓度与水相中该化合物 非离解形式的平衡浓度的比值即为该化合物的辛醇— 水分配系数。
式中: C0为该化合物在辛醇相平衡浓度; CW为水相中的平衡浓度; K0W是分配系数。
本实验通过测定水相中的有机物浓度,然后再根 据分配前化合物在辛醇相的浓度以及分配后化合物在水相 的浓度,计算得到分配系数。
三、仪器和试剂
1、离心机 800型 2、恒温振荡器 3、751分光光度计 4、正辛醇 C.P.级 5、乙醇(95%) 6、对二甲苯 7、萘
四、实验步骤
1、标准曲线的绘制 (1)对二甲苯 移取1.00ml对二甲苯于10ml容量瓶中,用乙醇稀 释至刻度,摇匀。取该溶液0.10ml于25ml容量瓶中,再以 乙醇稀释至刻度,摇匀,此时浓度为400微克/毫升。在5 只25ml容量瓶中各加入该溶液1.00,2.00,3.00,4.00, 5.00ml,用水稀释至刻度,摇匀。在751分光光度计上, 选择波长为227纳米,以水为参比,测定标准系列的吸光 度A。以A对浓度C作图,即得标准曲线。
五、数据处理
测定分配系数的计算公式是:
式中:C0为辛醇初始浓度; Ca为平衡后水相的浓度; V0和Va分别为辛醇相和水相的体积。
实验八 对二甲苯、萘的辛醇—水分配系数的 测定(紫外分光光度法)
一、目的和要求
1. 了解测定有机化合物的辛醇–水分配系数的意义和方法。 2. 掌握用紫外分光光度法测定分配系数的操作技术。
二、实验原理
正辛醇是一种长链烷烃醇,在结构上与生物体内 的碳水化合物和脂肪类似。因此,可用正辛醇—水分配体 系来模拟研究生物—水体系。有机物的辛醇—水分配系数 是衡量其脂溶性大小的重要理化性质。研究表明,有机物 的分配系数与水溶解度、生物富集系数及土壤、沉积物吸 附系数均有很好的相关性。因此,有机物的生物活性亦与 其分配系数密切相关。所以,在有机物的危险性评价方面, 分配系数的研究是不可缺少的。
反相高效液相色谱法分离芳烃类化合物

实验1 反相高效液相色谱法分离芳烃类化合物一、目的与要求1.了解高效液相色谱仪的基本结构和使用方法;2.了解反相高效液相色谱法的原理和应用;3.掌握用保留值定性及外标法色谱定量方法。
二、实验原理流动相为液体的色谱称为液相色谱。
经典的液相色谱由于大多在常压下操作,应用极为有限。
高效液相色谱法是在经典液相色谱的基础上,根据色谱法理论,在技术上采用高压液泵、高效色谱柱和高灵敏度的检测器发展起来的一种仪器分析方法,具有准确、快捷、方便等优点,广泛地应用于化工、医药、食品、环保、科研等各个领域。
液相色谱按分离机制不同可分为:液固吸附、液液分配、离子交换及空间排阻等几种类型。
本实验属液液分配色谱。
液液分配色谱是根据样品各组分在不相溶的两相间分配系数的不同从而实现分离的。
流动相为有机溶剂、水或有机溶剂-水等混合溶剂,固定相是由固定液(如十八烷、聚乙二醇)涂渍在惰性载体或通过化学反应键合到硅胶表面上而组成的,它与流动相互不相溶,且有一明显分界面。
当样品溶于流动相后,经色谱柱在两相间进行分配,待分配达到平衡时,样品组分的分配服从于下式:式中K 是分配系数,k 为分配比,c S 和c M 分别是组分在固定相和流动相中的浓度,V S 和V M 分别表示色谱柱中固定相和流动相的体积。
k 值除与组分的性质、固定相及流动相的性质有关外,还与温度、压力有关。
在一定条件下,k 值的大小反映了组分分子与固定液分子间作用力的大小,k 值大,说明组分与固定相的亲和力大,即组分在柱中滞留的时间长,移动速度慢。
分离顺序决定于分配系数的大小,分配系数相差越大,愈容易实现分离。
根据所选用的流动相与固定相相对极性不同,液液分配色谱又分为两类:固定相的极性大于流动相的极性,称为正相分配色谱;固定相的极性小于流动相的SM M S V V k c c K ⋅==极性,称为反相分配色谱。
化学键合固定相反相高效液相色谱中,流动相较简单,一般由甲醇—水、乙腈—水、乙腈—水—盐或甲醇—水—盐等体系构成,流动相的有机溶剂浓度、pH值和盐浓度的变化,可以改善洗脱强度,提高分离效果,所以,化学键合相反相HPLC色谱应用非常广泛,适于分离几乎所有类型的化合物。
反相高效液相色谱法同时测定3-羟基-2-萘甲酸和2-萘酚

反相高效液相色谱法同时测定3-羟基-2-萘甲酸和2-萘酚景丽洁,王树清,李健秀(吉林化工学院,吉林吉林132022)摘要:研究采用反相高效液相色谱法C18柱,同时测定3-羟基-2-萘甲酸和2-萘酚,甲醇1水=70130(体积比)为流动相,检测波长为225nm。
3-羟基-2-萘甲酸和2-萘酚的相对标准偏差分别为0.6%、0.7%,回收率分别为100.4%~102.0%、97.50%~99.08%关键词:3-羟基-2-萘甲酸;2-萘酚;高效液相色谱法中图分类号:0657.7+2文献标识码:A文章编号:0367-6358(2000)03-0150-03Simultaneous Determination of3-hydroxyl-2-NaphthoicAcid and2-Naphthol by Reversed-phase highPerformance Liguid ChromatographyJING Li-jie,WANG Shu-ging,LI Jian-xiu(Jilin Institute of Chemical Technology,Jilin Jilin132022,China)Abstract:Simultaneous determination of3-hydroxyl-2-naphthoic acid and2-naphthol was studied by re-versed-phase high performance liguid chromatography with C18column,methanol/water=70/30(V/V)as mobile phase.The detection wavelength was225nm.The relative standard deviations of3-hydroxyl-2-naphthoic acid and 2-naphthoI were 0.6%、0.7%,the recoveries were 100.4%102.0%、97.50%99.08%respectiveIy.Key words :3-hydroxyI-2-naphthoic acid ;2-naphthoI ;high performance Iiguid chromatography修稿日期:1999-11-273-羟基-2-萘甲酸通常称为2,3-酸,是合成有机染料、颜料及医药的中间体。
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基于反相高效液相色谱法构建QSRR模型测定萘类及蒽醌类化合物的正辛醇―水分配系数摘要正辛醇水分配系数(Kow)是评价药物毒性、活性及跨膜转运等的重要参数,但直接测定法实验过程复杂。
本研究采用反相高效液相色谱(RPHPLC)法,以甲醇水为流动相,以29种已知Kow的酸性和中性苯系物及萘类、醌类衍生物为模型化合物,以保留时间两点校正法(DPRTC)校正保留时间,并由SnyderSoczewinski方程得100%水相保留因子(kw),建立了表观正辛醇水分配系数Kow″与kw的定量关系(Quantitative structureretention relationship,QSRR)模型,并对模型进行了内、外部验证。
结果表明,不同pH下的QSRR模型线性相关性R2=0.974~0.976,内部验证(R2cv=0.970~0.973)和外部验证结果(6种验证化合物,1.4%≤相对误差(RE)≤7.9%)令人满意,与考虑了分子结构参数后建立的线性溶剂化能模型(LSER)相比无差异。
将建立的QSRR模型应用于11种萘类和蒽醌类化合物的Kow测定,并与软件计算值、摇瓶法实验值比较,结果表明,本方法准确性更高,且简单快捷,可用于快速准确预测复杂混合物体系中组分的Kow。
关键词正辛醇水分配系数;表观正辛醇水分配系数;反相高效液相色谱;QSRR模型;摇瓶法;萘类和蒽醌类化合物1引言药物的亲脂性与其生物活性紧密相关,是药物药代动力学和药效学的关键参数之一,对其的准确评估对于设计合理的药物分子结构非常必要[1 ]。
药物的亲脂性通常以正辛醇水分配系数(Kow)表示[2 ],测定方法主要有实验测定法和理论计算法。
实验测定有直接和间接测定法,直接测定法又分为摇瓶法(Shakeflask method,SFM)和慢搅法(Slowstirring method,SSM)。
SFM测定数据准确可靠、重现性好,但对高疏水性物质(lgKow>4)的测定较为困难[3 ];而SSM测定时间长,平衡过程中易形成沉淀、胶束或乳液[4 ]。
间接测定法有反相高效液相色谱法(RPHPLC)[5 ]、薄层色谱法(TLC)[6 ]以及逆流色谱法(CCC)[7 ]等,其中,RPHPLC 法应用最广泛。
理论计算Kow的各类方法中,应用最多的是线性溶剂化能量方程(Linear solvation energy relation ship,LSER)法,该法基于分子描述符,建立化合物结构与其性质的定量关系(Quantitative structureretention relationship,QSRR),构建该模型需挑选与Kow之间有良好线性关系且相对独立的分子描述符[8~12 ]。
但是,无论哪种理论计算法,其预测准确度都低于实验测定法。
RPHPLC法间接测定Kow是通过测定一组与待测物结构相似并有准确可靠Kow数据的模型化合物的保留因子(k),建立k与Kow之间的QSRR模型,以此求得类似结构化合物的Kow [13,14 ],其特点是测定速度快、适用于高通量和快速筛选、对样品纯度要求低、结果重现性好,测定对象范围广(0<lgKow<6),已应用于环境污染物中联苯、联苯醚等Kow 值的测定[15 ]。
但复杂混合物体系,如中药材中系列结构相似的潜在毒(活)性组分的Kow值测定尚未见报道。
蒽醌类化合物(Anthraquinones)广泛分布于蓼科、豆科等植物中,如中药大黄、何首乌等;萘类化合物主要分布于中药五加科植物,如芝麻、五味子中,均有多种药理作用,近年来发现其临床上表现出不良反应,但作用机理尚不清晰[16~19 ],迄今尚未见有该类成分的可靠Kow数据的报道。
基于蒽醌类及萘类化合物的高疏水性的特点,本研究采用RPHPLC法,以中性和酸性苯系物及萘类、醌类衍生物为模型化合物构建QSRR模型,开发快速、准确测定蒽醌类、萘类化合物Kow的简便策略,以期为准确测定类似结构的化合物的Kow提供实验依据,也为实现快速预测复杂混合物体系中结构类似组分的Kow提供实验基础。
4结论本实验以29种中性及酸性萘类和蒽醌类结构类似物作为模型化合物,建立了以lgKow″lgkw 定量关系(QSRR模型)。
采用内、外部验证模型的预测准确性,并考察了流动相pH的影响,同时以LSER考察了化合物结构参数氢键给体和受体数目、双键数目以及可转动键数目对lgKow″的相关性。
研究结果表明,所构建的QSRR模型可以快速测定难以用SFM及SSM直接测定的高疏水性化合物的Kow,这为快速准确预测复杂体系,如中药中一系列结构相似的潜在毒(活)性组分的Kow提供了可能性,也为进一步阐明组分的毒性及活性机理提供了可靠Kow数据。
References1Kaliszan R. TRACTrend Anal. Chem.,1999,18(6):400-4102Hansch C,Fujita T. J. Am. Chem. Soc.,1964,86(8):1616-16263Finizio A,Vighi M,Sandroni D. Chemosphere,1997,34(31):131-1614Brooke D N,Dobbs A J,Williams N. Ecotoxicol. Environ. Safe.,1986,11(3):25l-2605Griffin S,Grant Wyllie S,Markham J. J. Chromatogr. A,1999,864(2):221-2286Niestroj A,Pyka A,Klupsch J,Sliwiok J. J. Liq. Chromatogr. Relat. Technol.,2004,27(15):2449-2461 7Bhushan Mandava N,Ito Y,Ma Y. J. Liq. Chromatogr. Relat. Technol.,1998,21(12):217-2298Grisoni F,Consonni V,Villa S,Vighi M,Todeschini R. Chemosphere,2015,127:171-1799Molíkováa M,Markuszewski M J,Kaliszan R,Jandera P. J. Chromatogr. A,2010,1217(8):1305-1312 10D′Archivio A A,Maggi M A,Ruggieri F. Anal. Bioanal. Chem.,2014,407(4):1181-119011Creek D J,Jankevics A,Breitling R,Watson D G,Barrett M P,Burgess K E V. Anal. Chem.,2011,83(22):8703-871012Tyrkk E,Pelander A,Ojanper I. Anal. Chim. Acta,2012,720:142-14813Giaginis C,Theocharis S,TsantiliKakoulidou A. Anal. Chim. Acta,2006,573574:311-31814Balogh G T,SzántóZ,Forrai E,Gyrffy W,Lopata A. J. Pharm. Biomed. Anal.,2005,39(5):1057-106215Han S Y,QiaoJ Q,Zhang Y Y,Yang L L,Lian,H Z,Ge X,Chen H Y. Chemosphere,2011,83(2):131-136 16Lin L F,Lin H M,Zhang M,Ni B,Yin X B,Qu C H,Ni J. J. Hazard. Mater.,2015,299:249-259 17Xue L M,Zhang Q Y,Han P,Jiang Y P,Yan R D,Wang Y,Rahman K,Jia M,Han T,Qi L P. J. Ethnopharmacol.,2014,152(2):272-28218Wang L,Li M D,Cao P P,Zhang C F,Huang F,Xu X H,Liu B L,Zhang M. Chem. Biol. Interact.,2014,223:1-919Zhu S H,Jin J,Wang Y,Ouyang Z Z,Xi C,Li J,Qiu Y W,Wan J Z,Huang M,Huang Z Y. Food Chem. Toxicol.,2012,50(34):1149-115820Han S Y,Qiao J Q,Zhang Y Y,Lian H Z,Ge X. Talanta,2012,97:355-36121Han S Y,Liang C,Yu H M,Qiao J Q,Ge X,Lian H Z. RSC Advance,2015,5(36):28840-2884722Han S Y,Liang C,Qiao J Q,Lian H Z,Ge X,Chen H Y. Anal. Chim. Acta,2012,713:130-13523OECD 1071981,Guideline for Testing of Chemicals:Partition Coefficient (noctanol/water)Shake Flask Method 24Han S Y,Liang C,Yu H M,Qiao J Q,Ge X,Lian H Z. RSC Advance,2015,5(36):28840-2884725D′Archivio A A,Maggi M A,Ruggieri F. J Pharmaceut. Biomed.,2014,96:22423026Wu L,Gong P,Wu Y Z,Liao K,Shen H Y,Qi Q,Liu H Y,Wang G J,Hao H P. J. Chromatogr. A,2013,1303:39-4727Han S Y,Liang C,Zou K,Qiao J Q,Lian H Z,GeX. Talanta,2012,101:64-70。