三价铬电镀工艺(5-31)
三价铬电镀液分析方法
1．三价铬离子分析方法1）过滤200毫升三价铬电镀液2）取0.5毫升三价铬电镀液至250毫升锥形瓶,加水50毫升。
3）加入10滴30%的过氧化氢。
4）加入30滴25%的氢氧化钠。
5）将三价铬电镀液摇匀,加热至沸腾,一直加热五分钟,应当消除所有绿色痕迹,用水冲洗瓶壁,保持至50毫升。
6）加入5毫升10%碘化钾并混合。
7）加入10毫升1:1硫酸并立即用0.1N硫代硫酸钠至淡黄色,然后加入1毫升1%淀粉指示剂,继续滴定至深兰色消失。
计算公式： Cr+3离子含量(克/升) = 0.1N硫代硫酸钠毫升数×0.462×7.52. 三价铬稳定剂分析方法1) 过滤200毫升三价铬电镀液。
2) 取0.5毫升三价铬电镀液至250毫升锥形瓶,加水50毫升，用水取代三价铬电镀液进行空白实验。
3) 加入5毫升5%碳酸钠溶液摇匀。
4) 将三价铬电镀液摇匀,加热至沸腾,一直加热十五分钟,用鼻子闻瓶口是否释放氨气,应当将所有氨气驱散,如果仍有氨气的气味,应重新加热2-3分钟。
在任何情况下都必须在继续操作前清楚所有氨气。
5) 用水冲洗瓶壁,保持至50毫升,冷却。
6) 加入0.5%的高锰酸钾10毫升摇匀。
7) 继续加热5分钟,紫色的高锰酸钾应当在受热后很快变成棕色。
8) 加入5毫升10%碘化钾并混合。
9) 加入5毫升1:1硫酸并立即用0.1N硫代硫酸钠至淡黄色，然后加入1毫升1%淀粉指示剂,继续滴定至深兰色消失而且透明。
计算公式：三价铬稳定剂浓度% = 1.19×(体积B-体积A)%式中A=样品中硫代硫酸钠的体积(毫升)，B=空白对照中硫代硫酸钠的体积(毫升)。
三价铬电镀添加剂哪家好？Ultra Mirror TVCⅡ镜牌三价铬电镀添加剂由电镀添加剂专业生产厂家---深圳市汇利龙科技有限公司经多年潜心钻研、优化完善研制而成。
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三价铬酸盐表面处理工艺流程
三价铬酸盐表面处理工艺流程
杂质的影响
铜、镍、铁等金属离子易造成三价铬镀铬工件走位差、低区发黑、镀层不易增厚、镀后易变色等故障。
有机杂质易造成镀层发雾、光亮范围变窄等故障。
六价铬会使镀液性能恶化，以至于不能镀出铬层。
处理措施
尽管三价铬镀液对杂质比较敏感，容忍度较低，日常维护时需经常用活性炭吸附有机杂质和用小电流电解去除金属杂质，维护比较繁琐，但只要以优化的工艺流程作为保障，定期进行电解除杂处理，也很容易做到三价铬工艺正常连续工作。
幸运的是，电镀研究工作者一直没有停止对三价铬工艺的深入研究和探索，一种金属“除杂剂”可以有效去除影响槽液性能的镍离子、铜离子、铁离子等杂质。
用赫尔槽试验调整验证后，加入除杂剂并充分搅拌，再进行过滤，经过电解，即可恢复正常镀液状态。
防止槽液污染的最好方法
严格遵守电镀工艺流程，严格按照作业指导书操作，养成各个工序的容器、量杯专用，防止交叉污染。
养成每天打捞掉入镀槽产品的良好习惯，并以制度约束。
这样才不会因为人为的污染而破坏槽液，否则，处理起来会相当费时费力。
三价铬镀铬工艺
三价铬镀铬工艺该资讯由： Admin 编辑发布时间为：2007-12-29 共被阅读： 2162 次铬具有优良的装饰性和功能性。
然而，六价铬危害巨大。
世界卫生组织、欧洲和美国等越来越密切关注六价铬的危害，不断降低六价铬废水的排放标准。
从1997年起，欧洲和北美规定六价铬在空气中的最大含量为0.001mg/m3,电镀废水中六价铬每月日平均含量小于1.71mg/L。
各国研究者也纷纷指出，研究和发展代六价铬电镀的工艺或镀层热在必行。
三价铬电镀作为最重要、最直接有效的代六价铬电镀工艺，无论从工艺性能或环境保护上都比六价铬电镀具有无可比拟的优越性，研究其从装饰性和功能性上取肛六价铬电镀已是刻不容缓。
尽管对三价铬研究从没停止过，但直到七十年代才取得突破性进展，成功推出三价铬电镀的产品和工艺。
真正意义上获得生产应用的是1974年Albright&Wilson公司推出的Alecra-3工艺和稍后改进型的Alecra-3000工艺。
该工艺以甲酸盐作络合剂，配合其它成份，如主铬盐、导电盐、润湿剂等，在适当的工艺条件下可以获得3µm以下的三价铬镀层，镀层耐蚀性、硬度不差于六铬镀层。
七十年代OMI公司对甲酸盐体系三价铬镀铬时如何增加走位能力、消除金属杂质离子的干扰，如何抑制镀液中的六价铬的生成申请了一系列的专利。
与此同时，该公司还提出使用铁氧体阳极与石墨阳极配合可抑制Cr3+在阳极氧化成Cr6+。
而此前的研究者均采用石墨作阳极，Cr3+在阳极氧化成Cr6+难以避免，从而限制三价铬镀液长期稳定的使用。
IBM公司则选择了不同的体系进行三价铬电镀的研究。
该公司以高氯酸盐作主盐，硫氰酸盐作络合剂开始研究，之后又对以硫酸铬或氯化铬作主盐，硫氰酸盐为主络合剂，氨基酸为辅络合剂，主盐浓度甚至可低达0.03mol/L的三价铬电镀体系进行了研究。
同时，该公司还推出了全硫酸盐体系的双槽电镀工艺，利用离子渗透性薄膜分开电解液为阴极室和阳极室，阳极液为三价铬镀液，阳极液为硫酸或硫酸盐。
电镀三价铬
SO4-based CrIII ~15g/l ~0.3kg CrIII
TriChrome Plus ~25g/l ~0.5kg CrIII
neutralization with lime milk limits for ClCl-SO4-BO4-tolerant
(cleaning with Carbon- & IX-units)
NE
-
Proprietary and Confidential
Keep in minds…須注意…
Dosing and pH adjustment添加及pH調整
Reaction is slow and small amount with frequent addition is a must 反應較慢,頻繁及量少的添加模式是必須的 Accurate measurement of pH is important for process performance and eliminate the precipitation of chromium/Stabilizer 精确測量pH值對工藝性能以及消除鉻/穩定劑的沉淀很重要
Plating speed鍍速 [µm] @ 10-15A/dm²
Bright hex-Cr
µm
2,5
Байду номын сангаас
SO4-based CrIII
TriChrome Plus
2,0
1,5
1,0
0,5
Typical Range for Automotive Specifications汽車行業一般要求
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
-
Proprietary and Confidential
三价铬电镀工艺研究现状及展望
三价铬电镀工艺研究现状及展望周琳燕;古雅菁;欧阳小琴;肖胜辉;张斌斌;万莹;王春霞;冯长杰【摘要】电镀铬层的应用范围极为广泛,而常用的六价铬镀液中的Cr(Ⅵ)有毒且严重污染环境,研究环保型的三价铬电镀工艺以取代六价铬电镀工艺是近年来的研究热点.阐述了三价铬镀铬的特点,分析了当前三价铬镀铬体系存在的镀液稳定性差和在镀硬铬时镀层难以增厚的问题及其相应的解决办法,展望了三价铬镀铬的发展方向.【期刊名称】《电镀与精饰》【年(卷),期】2015(037)008【总页数】5页(P14-18)【关键词】三价铬镀铬;镀液稳定性;镀厚铬;研究现状【作者】周琳燕;古雅菁;欧阳小琴;肖胜辉;张斌斌;万莹;王春霞;冯长杰【作者单位】中航工业江西洪都航空工业股份有限公司理化测试中心,江西南昌330024;中航工业江西洪都航空工业股份有限公司理化测试中心,江西南昌330024;中航工业江西洪都航空工业股份有限公司理化测试中心,江西南昌330024;中航工业江西洪都航空工业股份有限公司科技部,江西南昌330024;中航工业江西洪都航空工业股份有限公司科技部,江西南昌330024;中航工业江西洪都航空工业股份有限公司科技部,江西南昌330024;南昌航空大学材料学院,江西南昌330063;南昌航空大学材料学院,江西南昌330063【正文语种】中文【中图分类】TQ153.11引言镀铬在电镀工业中应用广泛。
镀铬层具有良好的硬度、装饰性、耐热性及耐蚀性［1］。
镀铬工艺按照铬离子的价态可分为六价铬电镀铬和三价铬电镀铬两大体系。
六价铬镀铬工艺从1856年至今，经过150多年的发展，其工艺成熟，所得镀层性能优良［2］。
但作为铬离子提供源的铬酸毒性很大，对人体会造成粘膜及皮肤烧灼、溃疡，有致癌作用，同时还可使土壤气孔堵塞，破坏土壤结构，污染环境［3］。
因此，很多国家出台了相关的法律法规，开始对Cr(Ⅵ)进行限制使用并逐步淘汰:欧美等地的卫生组织规定饮用水中Cr(Ⅵ)的质量浓度限制在0.05mg/L以下;欧盟2006年通过RoHs(欧盟有害物限制)法规［4］。
三价铬电镀工艺(5-31)
可應用的金屬雜質處理方法
樹脂吸附方法 1. 鍍液更穩定，控制較容易
能有效控制金屬雜質於範圍內 鍍層的顏色較穩定 能保持覆蓋能力及深鍍能力
2. 可連續不停處理，不需要停產
3. 無處理後的沉澱物附於工件上 4. 操作成本低
減省使用除雜劑，電能損耗 樹脂經再生處理後，可重複多次使用
鍍液分析
項目 TC Additive
TC Additive 添加劑 TC Adjuster 調整劑 TC Stabilizer 穩定劑 TC Regulator 調和劑 TC Corrector 修正劑
Cr3+, 導電鹽及硼酸 Cr3+ 絡合劑 濕潤劑 金屬鐵
TC Additive 添加劑
• 適用於開缸及補充。 • 沒有電鍍的消耗量，只有帶出損耗。 • 鍍液比重控制在1.20，加入22.5克/升可增加0.01個單位的比重 • 一次過大量補充會引起沉澱，應“分段”並“逐小量”慢慢加
設備要求
鍍槽 陽極
溫度控制
整流機 過濾泵 安培小時添加器
PVC, ABS或聚乙烯塑料 採用安美特提供之石墨陽極(表面有極細的孔 隙，鹵族氣體釋出後置於孔隙內，使穩定劑 不會繼續氧化。 採用鈦加熱管。生產量大時，須配置冷卻裝 置。 9-12V, 提供直流電，波紋率< 10%。 需要，連續過濾。 強烈建議安裝。
防銹能力
視乎鎳、鉻層厚度 • 三價鉻鍍層厚度較高(>0.3um)，防銹能力較佳。 • 鎳鍍層厚度少於7~8微米時，鎳鍍層含有微孔， 與鉻鍍層的微孔
鎳
< 0 ppm
鐵
< 500 ppm
鉛
< 10 ppm
金屬雜質
金屬雜質
可應用的金屬雜質處理方法
电镀锌镍合金三价铬钝化工艺
电镀锌镍合金三价铬钝化工艺摘要：科学技术和现代工业的发展对防护性镀层的质量要求越来越高，传统的防护性镀锌层已不能完全满足要求。
近十多年来，锌镍合金的应用越来越广泛，锌镍合金电镀工艺的优点是镀液分散能力和覆盖能力优良，对电镀设备的腐蚀性小，镀层氢脆小，适合高强钢、钢铁铸件、冲压制件、热处理件及较复杂的零部件电镀。
本文介绍了锌镍合金电镀的工艺，比较了酸性镀液体系与碱性镀液体系的特点。
关键词：电镀；锌镍合金；三价铬；工艺电镀锌镍合金是近一二十年兴起的一种钢铁阳极型防护镀层。
通常所指的锌镍合金是含镍量在20 %以下的低镍含量合金，此范围内的合金镀层不仅耐蚀性7一10 倍于镀锌层，更是拥有良好的上漆性、可焊性和成型性，因此得以广泛的应用于汽车、航天航空、轻工、家电等领域的钢铁防护。
另外由于锌镍合金具有高耐蚀和低氢脆的优点，其可以作为良好的代锅镀层在航空工业中使用。
一、电镀锌镍合金工艺酸性镀液酸性体系主要为硫酸盐体系和氯化物体系2种。
氯化物体系是由酸性氯化物镀锌液转化而来，因具有导电能力好、分散能力较好、电流效率高、沉积速度快、氢脆性低、镀层耐蚀性、光亮度较碱性镀液好、易实现常温操作等特点而研究较多。
近年来还出现了一些直接将氯化物镀锌溶液转化为锌镍合金镀液的应用，运用于工业生产，酸性体系镀液的应用也日趋成熟。
同时还出现了无铵的氯化物镀液，使得此体系更加易于维护，废液处理更加简单。
除了氯化物主盐之外，镀液中还有配位剂、添加剂等成分，对镀层起着决定性作用。
配位剂。
在氯化钾-氯化铵型镀液中，铵根离子既起着导电盐又起着配位锌镍离子的作用，一般不另外添加配位剂。
在无铵的氯化物镀液中，添加剂中的某些有机成分起着配位剂的作用。
这些光亮剂大多含有Ｒ-ＳＯ3，Ｒ-ＳＨ，ＲＮ =ＮＲ，ＲＯＨ，ＲＣＯＯ-等基团。
添加剂。
一般酸性电沉积锌镍合金中，镍含量为13%左右，比锌含量少，故光亮锌镍合金电镀所用添加剂大多沿用或者是改进酸性光亮镀锌添加剂。
电镀三价黑铬工艺流程
电镀三价黑铬工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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金屬鐵含量
• 標準範圍為50 ~ 100 ppm。
• 1毫升/升TC Corrector修正劑可增加33 ppm鐵。
0 ppm =>高電位區明顯漏鍍。 < 50 ppm => 高、低電位區的電鍍速度較慢。 > 150 ppm => 鍍層色澤較暗。 > 500 ppm => 中電位區有棕色的絨毛狀條絞。
入。 含量太低 => 鍍液導電性欠佳， 深鍍能力降低及出現黑影。 含量太高 => 容易產生結晶，封閉打氣管和陽極。
TC Adjuster 調整劑
• 適用於補充由於電鍍而消耗的鉻。 • 電鍍消耗量為454克/千安培小時。 • 每工作八小時，須補充TC Adjuster調整劑一次。 • 10克/升TC Adjuster調整劑可增加1.5克/升鉻含量。
因此，三價鉻將全面取締六價鉻!!!
三價鉻電鍍工藝 – 硫酸型及氯化物型的比較
硫酸型
氯化物型
陽極較昂貴及容易損壞
較便宜的石墨陽極
採用化學品及電解方法除去金屬雜 採用樹脂吸附除去金屬雜質，不需
質，需停產處理
停產處理。
開缸及生產成本較昂貴
開缸及生產成本較便宜
控制較困難
控制較容易
除金屬雜質方法：化學沉澱法，低 除金屬雜質方法：化學沉澱法，低
TC Regulator 調和劑
• 作用是使鍍層光亮，和降低鍍液的表面張力。
• 電鍍消耗量為25 ~ 50亳升/千安培小時。
含量偏低 => 鍍層起黑色漬，沉積速度下降。 含量偏高 =>不會有壞影響，但含量 >10亳升/升時，鍍層灰暗、起
白點及鍍液的深度能力下降。
• 可用表面張力計(Stalagmometer)分析TC Regulator調和劑的含量 。
TC添加劑每次總補充量上限 = 22.5 克/升 TC調整劑每次總補充量上限 = 7.5 克/升
• 強烈建議安裝安培小時添加器作日常補充。
注意事項
• 使用期間，工作液水位有機會慢慢上升，因此： • 工件進入三價鉻鍍槽前，盡量減低溶液之帶入。 • 停產期間，可將鍍液加熱，令工作液水位下降。
每種添加劑的作用
沈積速度
um 1.6
0.25um at 10.8ASD
1.4
1.2
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0
1
2
3
4
5
6
Minutes of Plating
鍍液控制及維護
• 為了令鍍液穩定，強烈建議平均每八個工作小時，補充各主要 成份一次。
• 補充應“分段”並“逐小量”慢慢加入，避免一次過大量加入 ，否則鍍液必須預先電解至少達30 ~ 60分鐘，方可生產。
TC Regulator 調和劑
TC Stabilizer 穩定劑
• 作用是與三價鉻形成一種化合物使鉻鍍出。 • 電鍍消耗量為1.89升/千安培小時。 含量偏低 => 沉積速度下降，鍍層容易出現黑條紋。 含量偏高 => 導致鉻鹽沉澱，尤其在pH值和溫度較高時。
TC Corrector 修正劑
• 作用是提高鍍液的深度能力。 • 開缸時使用(3毫升/升)。 • 沒有特定消耗量，視乎情況適量添加。
400 g/l 80 ml/l 5 ml/l 3 ml/l 65 g/l 22 g/l
標準範圍
400-460 g/l 75-85ml/l 3-8 ml/l
3 ml/l 60-65 g/l 19-23 g/l
控制範圍
pH 溫度 比重 陽極電流密度 陰極電流密度 電流 沉積速度
攪拌
2.3 to 2.9 27 to 43oC 1.20 to 1.24 (24-28Beo) 2 A/dm2 (2 – 5 A/dm2 ) 14 A/dm2 (10 – 22 A/dm2 ) 直流電 0.15-0.25 um/min (10.8 A/dm2) 空氣攪拌
• 不會產生鉻霧而影響其他鍍槽 • 廢水及廢氣處理簡單 • 勻度能力(Throwing Power)及深度能力(Covering Power)較六價
鉻佳 • 產能更高，可增加掛件數量 • 沈積速度較六價鉻快 • 金屬鉻含量低 [Trichrome Plus (Cr3+ ~ 20克/升) vs. 六價鉻工藝
TC Additive 添加劑 TC Adjuster 調整劑 TC Stabilizer 穩定劑 TC Regulator 調和劑 TC Corrector 修正劑
Cr3+, 導電鹽及硼酸 Cr3+ 絡合劑 濕潤劑 金屬鐵
TC Additive 添加劑
• 適用於開缸及補充。 • 沒有電鍍的消耗量，只有帶出損耗。 • 鍍液比重控制在1.20，加入22.5克/升可增加0.01個單位的比重 • 一次過大量補充會引起沉澱，應“分段”並“逐小量”慢慢加
(Cr6+ ~ 135克/升)] ；=> 帶出消耗和廢水處理較少，運作成本減 低 • 電鍍時斷電可繼續電鍍，不會有不良後果 • 不容易燒焦 • 較少發生因鎳層鈍化，而產生“鉻跡”
操作範圍
成份
標準值
TC Additive 添加劑 TC Stabilizer 穩定劑 TC Regulator LR 調和劑 TC Corrector 俢正劑 Boric Acid 硼酸 Trival解方法
電流電解方法，樹脂吸附
除有機雜質方法：較頻密的碳粉及 除有機雜質方法：有需要時作碳粉
雙氧水處理
處理
新槽時，顏色較白。老化後，顏色 顏色較穩定 較灰暗
可達厚度，約2.5微米
可達厚度，約12.5微米(室温)
Trichrome Plus 之特點
• 不含六價鉻，毒性較低，對操作工的危害較少及化學品管理較 容易
設備要求
鍍槽 陽極
溫度控制
整流機 過濾泵 安培小時添加器
PVC, ABS或聚乙烯塑料 採用安美特提供之石墨陽極(表面有極細的孔 隙，鹵族氣體釋出後置於孔隙內，使穩定劑 不會繼續氧化。 採用鈦加熱管。生產量大時，須配置冷卻裝 置。 9-12V, 提供直流電，波紋率< 10%。 需要，連續過濾。 強烈建議安裝。
Tri-chrome Plating
三價鉻電鍍
NAME OR NUMBER
為何使用三價鉻?
根據WEEE指令將於2006年12月31日起實施管制重點 為廢電機及電子產品之回收及處理。
而RoHS條例規定，2006年7月1日起限制電機及電子產 品之零組件中不得含有超過0.1%(1000mg/kg)六價鉻。