片剂脆碎度检查法
维生素B1片重量差异和脆碎度法检查
重量差异检查
定义：指按规定称量方法测得每片的重量与平均片重之间的 差异程度。 检查意义：在片剂的生产过程中，由于颗粒的均匀度、流动 性、生产设备等原因，会引起片剂重量的差异，从而引 起各 片间主药的含量差异。 计算方法：
检查对象：一般的片 剂 平均片重 检查方法：取20片， 精称总重，计算平均片 重准确称量各片的重量， 0.30g以下 计算每片的片重与平均 片重差异的百分率。 表1 片剂重量差异 限度 0.30g或 0.30g以上
维生素B1片重量差异和脆碎度法检查
维生素B1又称硫胺素或抗神经炎维生素或抗脚气病维生素，
为白色晶体，在有氧化剂存在时容易被氧化产生脱氢硫胺 素，后者在有紫外光照射时呈现蓝色荧光。
分子式：C12H16N4OS
由嘧啶环和噻唑环通过亚甲基结合而成的一种B族维生素。
为白色结晶或结晶性粉末；有微弱的特臭，味苦，有引湿 性，露置在空气中，易吸收水分。在碱性溶液中容易分解 变质。酸碱度在3.5时可耐100℃高温，酸碱大于5时易失 效。遇光和热效价下降。故应置于遮光，凉处保存，不宜 久贮。 在酸性溶液中很稳定，在碱性溶液中不稳定，易 被氧化和受热破坏。还原性物质亚硫酸盐、二氧化硫等能 使维生素B1失活。
重量差异限度
±7.5%
±5%
判断:依据片剂重量差异限度的规定，20 中超出重量差异限度的药片不得多于2片， 并不得有1 片超出限度的1倍。 注意:
糖衣片的片心应检查重量差异并符合规定， 包糖衣后不再检查重量差异。
薄膜衣片应在包薄膜衣后检查重量差异并 符合规定。
脆碎度法检查
使用仪器
脆碎度测试仪：是检查非包衣片脆碎情况及ห้องสมุดไป่ตู้它物
4. 结构简洁，美观大方，性能优良，操作简便
片剂脆碎度仪检定操作规程
目的：本规程规定了片剂脆碎度仪检定操作规程
责任：由工程部制订、审核，质量保证部批准并颁发，工程部计量室执行。
范围：本规程适用于片剂脆碎度仪测试检定人员。
定义：无相关定义。
内容：
一.检定项目及技术要求
1.计时精度测定
技术要求：误差≤±1秒
2.转速测定
技术要求：25转±1转/分
二.检定条件：
仪器应放在平稳牢固的工作台上，仪器四周留有足够的空间，工作空间无振动，无噪声，无腐蚀性气体，温湿度适宜。
三.检定方法：
1.计时精度测定
接通电源，仪器便自动在常规的工作状态，时间显示为4分钟，打开开关，用秒表计时。
将时间分别设置为8分钟、10分
钟，进行同样的操作。
2.转速测定
用胶布在鼓上做好标记，时间设置为1分钟，打开开关的同时
启动秒
表，观察一分钟内鼓的转数，同时做好记录。
四.检定结果处理和检定周期
1.检定结果全部项目均符合技术要求者，判为合格，方可使用。
如不符合，应检修后再行检定
2.检定周期为一年。
五．参考文件
本规程参照片剂片剂脆碎度测定仪的使用说明编写。
脆碎度检查法
脆碎度检查法
脆碎度检查法是一种简单易行的测试方法，用于评估物料或食品在受力下的脆性和碎裂性。
该方法一般涉及到加压或挤压样品直到产生破裂或变形，并根据其破裂或变形程度来评估其脆碎度。
一些常见的脆碎度检查方法包括：
1. Texture Analyzer（质地仪）：该仪器能够对物料施加一定
的压缩力，并监测样品在压力下的弹性和形变情况，从而评估其脆性和碎裂性。
2. Kramer Shear Cell（克莱莫剪切仪）：该仪器能够对样品进
行剪切，以确定其强度和变形模式，进而评估其脆碎程度和流变性质。
3. 3-Point Bend Test（三点弯曲测试）：该测试方法适用于较
薄且易弯曲的物料，如薄薄的胶片或塑料薄板。
该方法中使用三角形支架对样品进行弯曲，从而观察其断裂模式和强度表现，评估其脆碎度。
总的来说，脆碎度检查法涉及到通过对样品施加不同类型的压力或剪切力，观察其断裂模式和表现，从而定量或定性地评估其脆碎性。
片剂脆碎度检测方法
片剂脆碎度检测方法
片剂脆碎度检测可重要啦，就像给片剂做个体检，看看它“身子骨”硬朗不硬朗呢。
咱先说一下用到的仪器设备哈。
有脆碎度测定仪，这可是个关键家伙。
它有个圆筒，能让片剂在里面翻滚呢。
那怎么开始检测呢？把一定数量的片剂，一般是20片左右，要挑那些外观完整的哦，放进脆碎度测定仪的圆筒里。
这个圆筒会按照一定的速度旋转，就像让片剂在里面跳舞一样。
转多少圈也是有规定的呢，通常是转100圈。
在这个过程中，片剂就在圆筒里互相碰撞、摩擦，就像小伙伴们在里面嬉戏打闹。
转完之后呢，把片剂拿出来，仔细看看有没有碎片、裂片之类的。
要是有很多碎片，那就说明这个片剂的脆碎度不太好。
不过也得注意哦，在检测之前，要把片剂表面的粉末轻轻刷掉，不然可能会影响结果呢。
还有哦，如果片剂是包衣片，检测的时候得更加小心啦。
因为包衣就像给片剂穿了一件漂亮的衣服，可不能把衣服弄破咯。
要是包衣片在检测过程中，包衣脱落得很厉害，那也说明这个片剂的质量可能有点问题。
我们检测片剂脆碎度，就像是在守护片剂的质量。
要是脆碎度不合格，那在运输或者储存的时候，片剂可能就容易坏掉，就像娇弱的小花朵，经不住一点风吹雨打。
所以药厂的工作人员得特别重视这个检测，这样才能保证我们吃到的片剂都是质量杠杠的。
这检测方法虽然看起来有点简单，但每一个小细节都很重要呢，就像拼图的每一块，少了哪一块都不行。
片剂脆碎度通则-2015药典
筛 分 法 一 般 分 为 手 动 筛 分 法 、机械筛分法与空气喷射
筛 分 法 。手动筛分法和机械筛分法适用于测定大部分粒径 大 于 7 5 p m 的 样 品 。对 于 粒 径 小 于 75/^111的 样 品 ，则应采
用空气喷射筛分法或其他适宜的方法。
机 械 筛 分 法 系 采 用 机 械 方 法 或 电 磁 方 法，产生垂直振 动 、水平圆周运 动、拍 打 、拍 打 与 水 平圆周运 动 相结 合等
1. 手动筛分法 (1) 单 筛 分 法 称 取 各 品 种 项 下 规 定 的 供 试 品 ，置规
定 号 的 药 筛 中 （筛 下 配 有 密 合 的 接 收 容 器 ），筛 上 加 盖 。 按 水 平 方 向 旋 转 振 摇 至 少 3 分 钟 ，并不时在垂直方向轻叩
筛 。取 筛 下 的 颗 粒 及 粉 末 ，称 定 重 量 ，计 算 其 所 占 比
标示装量 以上
不少于 标示装量 的 97%
不少于 标示装量
不少于标示 装 量 的 97%
【附 注 】 对 于 以 容 量 计 的 小 规 格 标 示 装 量 制 剂 ，可改 用重量法或按品种项下的规定方法检查。
平 均 装 量 与 每 个 容 器 装 量 （按 标 示 装 量 计 算 百 分 率 ）， 取三位有效数字进行结果判断。
片 全 部 视 野 ，应 无 凝 聚 现 象 ，并不得检出该剂型或各品种 项 下 规 定 的 5 0 p m 及 以 上 的 粒 子 。再 在 200〜 50 0 倍的显
微镜下检视该剂型或各品种项下规定的视野内的总粒数及
规 定 大 小 的 粒 数 ，并 计 算 其 所 占 比 例 （％ ) 。 第 二 法 （筛 分 法 >
分 钟 。取不能通过大孔径筛和能通过小孔径筛的颗粒及粉
药物溶出度、脆碎度检测
6
片剂药物溶出度、脆碎度检测
实验内容
（一） 实验材料与设备 1.实验材料: 阿司匹林肠溶衣片、牛黄解毒片、稀盐酸、0.1mol/L盐酸、 0.2mol/磷酸钠溶液、0.4%氢氧化钠溶液、稀硫酸、去离子水。 2.实验仪器: 智能溶出仪、片剂脆碎度检测仪、天平、T6型紫外分光光度计、 容量瓶（50mL、25mL）、移液管（10mL、1mL）、烧杯 （100mL）、注射器（10mL）、0.22μm微孔滤膜。 （二）实验部分 1、溶液配制 （1） 0.1mol/L盐酸：取8.3mL盐酸放入去离子水中并定容至1000mL。 （2）稀硫酸：取硫酸100ml，加水稀释至1000ml，即得。
溶出度: 2h后 溶出的百分率，不超过标示量的 20% 为合格品。
片剂药物溶出度、脆碎度检测
然后向上述溶出杯中补加100ml同等温度的0.2mol/磷酸钠溶液，继续 溶出45min，取溶液10 mL滤过，精密量取续滤液3 mL 置 25mL 容量瓶 中，加 0. 4% NaOH 溶液 5 mL，置水浴上煮沸5 min，放冷，加稀 H2 SO4 2.5 mL，并用蒸馏水补至刻度，摇匀，用紫外-可见分光光度法在 304 nm 处测定吸光度。 空白对照液的配制：取0.1M盐酸溶液 3 mL，其余操作同样品液处理。 溶出度: 加入0.2mol/磷酸钠溶液45min后溶出的百分率，应达到标示量的 80% 为合格品。
片剂药物溶出度、脆碎度检测
（2）脆碎度检测 片重为0.65g或以下者取若干片，使其总重约为6.5g；片重大于0.65g 者取10片。本次实验供试品为牛黄解毒片素片，片重小于0.65g，故取若 干片总重达到6.5g，用吹风机吹去脱落的药粉，精密称重，根据脆碎度 检测仪使用规程进行测，设置转动100次。停止后取出供试品，同法去 除药粉，精密称重，减少重量不得超1%，且不得出现断裂、龟裂及粉 碎检测
75-药片脆碎度试验
标准操作程序STANDARD OPERATING PRO CEDRE1、目的：阐述生产过程中药片和成品脆度测定的指南。
2、范围：适用于压片工序全过程。
3、仪器：脆度仪。
4、方法：按IPC记录所规定的时间和次数进行测定。
4.1取样：从压片机的出口取15片，或至少6片，轻轻地吹去片子上的灰尘。
4.2脆碎度试验：在去皮重的天平盘内称取6-10g的干净药片（或至少15片）精确到±0.005g。
将药片放入脆碎度仪的圆盘中，使圆盘按IPC记录所规定的转数旋转，取出药片，检查外观，除去片子上的粉层并称重。
将所有的数据和观察到的现象记录在IPC记录上。
4.3碎片：一旦经脆碎度测定后，药片出现脱帽现象或脱帽，或已破碎，则必须及时记录在IPC记录上，并作结果超出控制限度处理。
4.4计算：根据下面公式计算脆碎度的百分率：(a－b)÷a×100= %脆碎度式中：a为测定前样品重量（g） b为测定后样品重量（g）5、结果5.1在控制限度内，如果测得的结果在控制限度内，压片可继续进行。
但若测定的结果恰好在限度内或有接近限度的趋势，则须立即告知操作工对机器设备进行适当的调整。
调整后，另取样品再进行试验。
5.2超出控制限度：一旦测得的结果超出控制限度，则须重新取样称重，以证实结果。
如果第二次测定的结果与前一次一致时，应立即通知操作工对过程进行适当的调整。
对压片机调整后，取一新样品，再次测定，一旦再次测定结果在控制范围内，则通知操作工必须更换另一收集容器收集药片。
标准操作程序STANDARD OPERATING PRO CEDRE在调整前，最后一次测定结果合格与调整后重新得到合格品之间压出的药片必须与该批合格的药片分开放置，并在容器上标有待处理直到作出有关的决定。
如工艺过程调整后重仍超过控制限度，则必须立即报告工段长及质管部。
044-片剂脆碎度检查法
片剂脆碎度检查法 1简述 片剂脆碎度检查法（中国药典2005年版二部附录XG）是指片剂在规定的脆碎度检查仪圆筒中滚动100次后减失 重量的百分数，用于检查非包衣片剂的脆碎情况及其物理强度，如压碎强度等。 2仪器 2.1脆碎度检查仪 2.1.1仪器的组成主要由电动机、转轴、及圆筒（轮鼓）组成。 2.1.2仪器的装置与使用按仪器使用说明书进行安装与使用，并应符合中国药典2005年版二部附录XG规定。 2.2分析天平感量Imgo 2.3吹风机 3操作方法 3.1仪器的调试 试验前应调节仪器的转速为每分钟25转±1转，设定试验时间为4分钟，即圆筒转动的总次数为100次。 3.2供试品的取用量
3.3.3试验结束后，将供试品取出检查，Hale Waihona Puke 试品不得出现断裂、龟裂或粉碎现象。
3.3.4取试验后的供试品，再用吹风机吹去粉末后，置上述己称定重量的称量瓶中，精密称定，两次称最之差值 即为试验后供试品减失的重量。
4注意事项
4.1由于供试品的形状或大小的影响，使片剂在圆筒中形成不规则滚动时，可调节仪器的基部，使与水平面（左 、右〉约成10°的角，以保证试验时片剂不再聚集，能顺利下落。
4.2对易吸湿的片剂，操作时实验室的相对湿度应控制在40%以下。
4.3对于形状或大小在圆筒中形成严重不规则滚动或特殊工艺生产的片剂，不适于本法检查，可不进行脆碎度检 查。
5记录与计算
5.1记录
5.1.1记录所用仪器型号。
5.1.2记录每次称量数据。 5.1.3记录试验后检出断裂、龟裂或粉碎的片数。 5.2计算 5.2.1分别求出试验前后供试品的重量。 5.2.2求出供试品试验后比试验前减失的重最。 5.2.3求出减失重量占试验前供试品重量的百分率。 6结果与判定 6.1未检出断裂、龟裂或粉碎片，且其减失重量未超过1%时，判为符合规定。 6.2减失重量超过1%,但未检出断裂、龟裂或粉碎片的供试品，应另取供试品复检2次。 3次的平均减失重量未超过1%时，且未检出断裂，龟裂或粉碎片，判为符合规定；3次的平均减失重量超过1% 时，判为不符合规定。 6.3如检出断裂、龟裂或粉碎片的供试品，即判为不符合规定。
片剂之硬——精选推荐
片剂之硬片剂是现在最常用的剂型。
在片剂制备过程中硬度不是最终产品必须测定的项目（中国药典没有规定片剂必须测硬度），但硬度不合适，最终可能影响成品的质量。
因此片剂生产过程中半成品常需要控制硬度。
硬度也会对片剂溶出度有影响，仿制药一致性项目中，硬度也是必须考察的指标。
片剂的硬度与脆碎度有关，片剂硬度合格与否，可以根据脆碎度是否合格来判断。
脆碎度方法有：1、照片剂脆碎度检查法，需要用脆碎度仪2、任意取3到10片，将片剂从1.5M高自由下落，每片重复2到3次，片剂没有明显碎片或断裂，说明片剂硬度合格（个人经验）。
生产中常用的经验方法是：将片剂置中指与食指之间，以拇指轻压，根据片剂的抗压能力，判断它的硬度，硬度适中即可。
1.片剂的硬度要求范围硬度在40到100吧。
包衣片要大一点，50到110,如果是普通圆形片，硬度在3-5kg就可以了，主要看脆碎度是否合格；如果是包衣片那就硬度应高于5kg；如果是异形片硬度需要更高。
总之应以脆碎度和溶出或释放行为为考察指标，确定硬度范围。
胃漂浮片估计3kg就可以，缓释片的话硬度应该在5-6kg。
片剂应有足够的硬度，以免在包装、运输等过程中破碎或被磨损，以保证剂量准确。
也有人认为片剂硬度>7kg:合格片剂硬度<7kg:不合格。
2.片剂硬度的主要影响因素颗粒的粒度、硬度、水分；粘合剂的应用品种及加入量、加入的方法；压片机的压力、转速及压片机质量的好与次（新旧、生产厂家、有否预压等）；原料本身的特性等。
3.压片时片子硬度加不上去原因压片过程，片子硬度加不上去，压片机压力过大自动跳闸。
问题出在哪？压片时片子的硬度不够，不是由压片机决定，主要还是由处方决定。
单纯增大机器的压力，不是主要的方向，压力过大还可能损坏机器。
问题在于颗粒的可压性不行，一般有下面几种原因：3.1.处方原因：药物的晶型可压性差；缺少增加塑性的辅料，如：乳糖、蔗糖等；干粘合剂的量不够，如微晶纤维素粘合剂选择不适当；粘合剂的种类或者浓度不对；硬脂酸镁加多了会影响片子硬度； 3.2.工艺原因：干燥时烘过了，结晶水含量太低导致颗粒间的粘性差；颗粒的粒径分布；加入硬脂酸镁后混合过度,容易压不硬包衣的话主要看脆碎度情况，一般脆碎度＜0.2%就没有问题。
片剂脆碎度与微生物限度检查操作规程概述
片剂脆碎度与微生物限度检查操作规程概述1--片剂脆碎度检查操作规程一、范围:本标准规定了片剂脆碎度检查方法和操作要求。
适用于本公司片剂(非包衣片)脆碎度检查。
二、引用标准:中华人民共和国药典( 二部附录)三、质量指标1、脆碎仪:(内径约为286mm,深度为39mm,内壁抛光,一边可打开的透明耐磨塑料圆筒,筒内有一自中心向外壁延伸的弧形隔片(内径为80mm+1mm),使圆筒转动时,片剂产生滚动。
圆筒直立固定于水平转轴上,转轴与电动机相连,转速为每分钟25转+1转。
每转动一圈,片剂滚动或滑动至筒壁或其它片剂上。
2、万分之一天平3、称量瓶(扁表:Φ50×30)4、吹风机5、镊子:纱手套六、操作方法:1、片重为0.65g或以下者取若干片,使其总重约为 6.5g,片重大于0.65g者取10片。
用吹风机吹去脱落的粉末,精密称重,置圆筒中,转动100次。
取出,同法除去粉末,精密称重,减失重量不得过1%,且不得检出断裂,龟裂及粉碎的片。
本试验一般仅作1次。
如减失重量超过1%时,可复检2次,3次的平均减失重量不得过1%,并不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。
2、如供式品的形状或大小使片剂在圆筒中形成不规则滚动时,可调节筒的底座,使与桌面成约100的角,试验时片剂不再聚集,能顺利下落。
3、对泡腾片及口嚼片等易吸水的制剂,操作时应注意防止吸湿(一般控制相以湿度小于40%)。
微生物限度检查操作规程一、范围:本标准规定了微生物限度检查方法和操作要求;本标准适应于药品微生物限度的检查。
二、引用标准:中国药典二部。
三、微生物限度标准:四、药品微生物限度检查法总则1、抽样1.1 供试品一般按批号随机抽样。
1.2 抽样量一般检验用量(2个以上最小包装单位)的3倍量。
1.3 抽样时,凡发现有异常可疑的样品,应缺陷选有疑问的样品,但因机械损伤明显破裂的包装不得作为样品,凡已能从药品、瓶口(外盖内侧及瓶口周围)外观看出长螨、长霉、虫蛀及变质的药品,可直接判为不合格,无需要再抽样检验。
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1．目的
建立最低装量检查法操作规程。
2．适用范围
本规程适用于最低装量检查法。
3．编制依据
《药品生产质量管理规范（1998年修订）》国家药品监督管理局（1999）4．责任
QC主管、QC质检员对本规程的实施负责。
5.正文
5.1简述
5.1.1片剂脆碎度检查法（中国药典2010年版二部附录X G）是指片剂在规定的脆碎度检查仪圆筒中滚动100次后减失重量的百分数，用于检查非包衣片剂的脆碎情况及其物理强度，如压碎强度等。
5.2仪器
5.2.1脆碎度检查仪
5.2.1.1仪器的组成主要由电动机、转轴、及圆筒（轮鼓）组成。
5.2.1.2仪器的装置与使用按仪器使用说明书进行安装与使用，并应符合中国药典2010年版二部附录X G的规定。
5.2.2分析天平感量1mg。
5.2.3吹风机
5.3操作方法
5.3.1仪器的调试
试验前应调节仪器的转数为每分钟25±1转，设定试验时间为4分钟，则片剂滚动的总次数为100次。
5.3.2供试品的取用量
每次试验取供试品若干片使其总重量约为6.5g；平均片重大于0.65g的供试品，取样品10片进行试验。
5.3.3检查法
5.3.3.1取空称量瓶，精密称定重量；再按5.3.2的取用量取供试品用吹风机吹去脱落的粉末，置称量瓶中，精密称定。
两次称量之差即为供试品的重量。
5.3.3.2将上述称定重量后的供试品置圆筒中，开动电动机转动100次。
5.3.3.3试验结束后，将供试品取出检查，供试片不得出现断裂、龟裂或粉碎现象。
5.3.3.4取试验后的供试品，再用吹风机吹去粉末后，置上述已称定重量的称量瓶中，精密称定，两次称量之差值即为试验后供试品减失的重量。
5.4注意事项
5.4.1由于供试品的形状或大小的影响，使片剂在圆筒中形成不规则滚动时，可调节仪器的基部，使与水平面（左、右）约成10°的角，以保证试验时片剂不再聚集，能顺利落下。
5.4.2对易吸湿的片剂，操作时实验室的相对湿度应控制在40%以下。
5.4.3对于形状或大小在圆筒中形成严重不规则滚动或特殊工艺生产的片剂，不适于本法，检查，可不进行脆碎度检查。
5.5记录与计算
5.5.1记录
5.5.1.1记录所用仪器型号。
5.5.1.2记录每次称量数据。
5.5.1.3记录试验后检出断裂、龟裂或粉碎的片数。
5.5.2计算
5.5.2.1分别求出试验前后供试品的重量。
5.5.2.2求出供试品试验后与试验前比较减失的重量。
5.5.2.3求出减失重量占试验前供试品重量的百分比。
5.6结果与判定
5.6.1未检出断裂、龟裂或粉碎片，且其减失重量未超过1%时，判为符合规定。
5.6.2减失重量超过1%，但未检出断裂、龟裂或粉碎片供试品，可另取供试品重复试验2次，3次试验的平均减失重量未超过1%时，但未检出断裂、龟裂或粉碎片供试品，判为符合规定；3次试验的平均减失重量超过1%时，判为不符合规定。
5.6.3如检出断裂、龟裂或粉碎片的供试品，即判为不符合规定。
6.相关文件与记录
分发部门：
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审核人：审核日期：年月日
批准人：批准日期：年月日。