实验三_水热法制备纳米二氧化钛
水热法制备纳米二氧化钛
一、实验目的
1、了解水热法制备纳米二氧化钛的原理、方法和操作
2、掌握根据实验原理选择实验装置的一般方法。
选择理由：
优势：直接制备结晶良好且纯度高的粉体，需作高温灼烧处理，避免形成粉体硬团聚，粒径分布均匀。
缺点：反应时间长、杂质离子难以除去、纯度不高。
二、实验原理
TiO2在自然界中存在三种晶体结构：金红石型、锐钛矿型和板钛矿型，其中金红石型和锐钛矿型TiO2均具有光催化活性，尤以锐钛矿型光催化活性最佳，两种晶型结构如图1.1所示。
O
Ti
图1 二氧化钛的晶体结构
二氧化钛的用途极为广泛,目前已经用于化工、环保、医药卫生、电子工业等
领域。纳米二氧化钛具有良好的紫外线吸收能力,且具有很好的光催化作用,因而
可以用做织物的抗紫外和抗菌的整理剂。
纳米二氧化钛制备原理如下:
Ti(OC4H9)4+2H2O TiO2+4C4H9OH
可分为两个独立的反应，即：
Ti(OC4H9)4+xH2O Ti(OC4H9)4-x OH x+xC4H9OH
Ti(OC4H9)4-x OH x+Ti(OC4H9)4(OC4H9)4-x TiO x Ti(OC4H9)4-x+xC4H9OH
a = 4.593Å
c = 2.959Å
Eg=3.1eV
ρ= 4.250 g/cm3
0212.6
f
G
∆=-
a = 3.784 Å
c = 9.515Å
Eg=3.3eV
ρ= 3.894 g/cm3
0211.4/
f
G kcal mol
∆=-
当x=4时水解完全,反应为可逆反应,因此在反应过程中保持足够量的水保证醇盐水解完全。
三、主要仪器与药品
1．仪器
磁力加热反应器，水热反应釜（60ml），250ml烧杯，100ml量筒，电子分析天平, pH试纸。
2．试剂
钛酸丁酯(化学纯); 二乙醇胺、十二胺(化学纯); 氨水(稀释至30％)、无水乙醇（分析纯），去离子水。
四、操作步骤
在盛有0.5g表面活性剂十二胺的烧杯中加入20ml二次蒸馏水, 在磁力搅拌下使之充分溶解(可以适当加热), 然后加入氨水调节pH值至10。迅速加入钛酸丁酯溶液(Ti(OC4H9)4，使Ti4+的浓度为0.25mol/L，M=340.36), 搅拌30min,生成胶状沉淀。将杯中沉淀物放入水热反应器(内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压锅)内,置于烘箱中,120℃加热4h,取出水热反应器自然冷却至室温。取出生成物,分别用二次蒸馏水和无水乙醇洗涤, 洗至中性。在80℃下干燥,得到二氧化钛纳米晶体，称重，计算产率。
本实验制备的纳米二氧化钛为白色粉末，晶型为锐钛矿相。
五、注意事项
1、加完钛酸四丁酯后（可能会出现液体边缘稍微变白，如无明显白色块状属于正常现象），立即加入无水乙醇，防止钛酸四丁酯吸收空气中的水分水解；
2、由于环境温度的影响，如果1h后还未成为具有一定粘度的溶胶，则可以适当加热（45℃-60℃）促进溶胶的形成，但防止加热时间过长形成凝胶。
纳米二氧化钛的制备
纳米二氧化钛的制备方法综述
纳米二氧化钛的制备方法综述 【摘要】纳米二氧化钛(Ti02)具有粒径小、比表面积大、磁性强、光催化、
吸收性能好,吸收紫外线能力强,表面活性大、热导性好、分散性好、所制悬浮液稳定等优点倍受关注,制备和开发纳米二氧化钛成为国内外科技界研究的热点之一。本文主要对纳米二氧化钛的各种制备方法作了简单介绍。 【关键词】纳米二氧化钛、制备 【正文】二氧化钛的制备方法可分为气相法和液相法两大类。 一、气相制备法 低压气体蒸发法此种制备方法是在低压的氩、氮气等惰性气体中加热普通的Ti02,然后骤冷生成纳米二氧化钛粉体,其加热源有以下几种:(1)电阻加热法; (2)等离子喷射法; (3)高频感应法; (4)电子束法; (5)激光法, 这些方法可制备lOOnm以下的二氧化钛粒子。 活性氢—熔融金属反应法含有氢气的等离子体与金属钛之间产生电弧,使金属熔融,电离的N2,Ar等气体和H2溶入熔融金属,然后释放出来,在气体中形成了金属的超微粒子,用离心收集器或过滤式收集器使微粒与气体分离而获得纳米二氧化钛微粒。 溅射法此方法是用两块金属板分别作为阳极和阴极,阴极为蒸发用的材料,在两电极间充入Ar气,两电极间施加的电压范围为0.3—1.5kV。由于两电极间的辉光放电使Ar离子形成。在电场的作用下Ar离子冲击阴极靶材表面,靶上的Ti02就由其表面蒸发出来,被惰性气体冷却而凝结成纳米TiO2粉末,粒度在50nm以下,粒径分布较窄。 流动液面上真空蒸发法用电子束在高真空下加热蒸发TiO2,蒸发物落到旋转的圆盘下表面油膜上,通过圆盘旋转的离心力在下表面上形成流动的油膜,含有超微粒子的油被甩进了真空室的壁面,然后在真空下进行蒸馏获得TiO2超微粒子 钛醇盐气相水解法该工艺可以用来开发单分散的纳米TiO2,其反应式如下: nTi(0R)4,+2nH2O(g)————>nTiO2(s)+4nROH 优点是操作温度较低、能耗小,对材质要求不是很高,并且可以连续化 TiCl4,高温气相水解法该法与气相法生产白炭黑的原理相似,是将TiCl4气体导入高温的氢氧火焰中进行气相水解, 其化学反应式为: TiCl4(g)+2H2(g)+O2(g)→TiO2(s)+4HCl(g)
纳米二氧化钛的制备及其应用研究进展
纳米二氧化钛的制备及其应用研究进展 纳米二氧化钛是一种具有广泛应用潜力的纳米材料。它具有高比表面积、优异的光催化性能以及良好的化学稳定性，因而在光催化、防污涂料、太阳能电池、化妆品等领域有着广泛的应用。本文将介绍纳米二氧化钛的制备方法及其在各个领域的应用研究进展。 首先，从制备方法角度来看，纳米二氧化钛可以通过物理法、化学法以及生物法等多种方法得到。其中，物理法包括气相法、溶胶凝胶法、机械法等，化学法主要包括水热法、溶剂热法、水热法等，生物法则是通过利用生物体或其提取物来合成纳米颗粒。每种方法都有其优缺点，研究者可以根据具体需求选择适合的制备方法。 其次，纳米二氧化钛在光催化领域的应用研究较为广泛。纳米二氧化钛可以通过光催化过程将光能转化为化学能，用于降解废水中的有机污染物。研究发现，添加一些能够吸收可见光的材料，如碳量子点、半导体量子点等，可以提高纳米二氧化钛的光催化活性。此外，光催化技术也可以应用于空气净化、自洁涂料等领域。 在防污涂料领域，纳米二氧化钛的应用也备受关注。纳米二氧化钛具有超疏水性和自洁性，可以防止油污、水渍等附着在表面上，使涂层具有良好的自洁效果。此外，纳米二氧化钛还可以通过光催化分解有机污染物，达到净化空气的目的。防污涂料的应用不仅可以提高建筑物外墙的清洁度，还可以延长建筑物的使用寿命。 太阳能电池也是纳米二氧化钛的一个重要应用领域。纳米二氧化钛具有优异的光催化性能和电化学性质，可以作为太阳
能电池中的电极材料。目前，纳米二氧化钛主要应用于染料敏化太阳能电池（DSSC）和钙钛矿太阳能电池（PSC）中。通过 纳米二氧化钛的光催化作用，可以有效提高太阳能电池的光电转换效率。 此外，纳米二氧化钛在化妆品领域的应用也日益增多。纳米二氧化钛可以作为防晒剂，有效抵御紫外线的伤害。同时，纳米二氧化钛还具有抗菌作用，可以用于制备抗菌化妆品。然而，由于纳米二氧化钛对人体的潜在风险，其在化妆品中的应用仍需谨慎。 综上所述，纳米二氧化钛是一种具有广泛应用潜力的纳米材料。它的制备方法及其在光催化、防污涂料、太阳能电池、化妆品等领域的应用研究进展正在不断推进。随着研究的深入，相信纳米二氧化钛将会在更多领域发挥作用，为人们的生活带来更多的便利和改善 纳米二氧化钛（Nano-TiO2）作为一种具有广泛应用潜力 的纳米材料，其制备方法及在光催化、防污涂料、太阳能电池和化妆品领域的应用研究已经取得了显著的进展。随着科技的发展，人们对纳米二氧化钛的研究兴趣日益高涨，相信在未来，纳米二氧化钛将会在更多领域发挥重要作用，为人们的生活带来更多便利和改善。 首先，纳米二氧化钛在光催化领域有着重要应用。纳米二氧化钛具有优异的光催化性能，能够通过吸收紫外光使电荷产生分离，从而引发一系列光催化反应。这使得纳米二氧化钛成为一种有效的光催化剂，可以广泛应用于水处理、空气净化、有机废物降解等领域。例如，纳米二氧化钛可以通过光催化分解有机污染物，如苯、甲醛等，有效净化空气。此外，纳米二
水热法制备纳米材料
实验名称：水热法制备纳米TiO2 水热法属于液相反应的范畴，是指在特定的密闭反应器中采用水溶液作为反应体系，通过对反应体系加热、加压而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。在水热条件下可以使反应得以实现。在水热反应中，水既可以作为一种化学组分起反应并参与反应，又可以是溶剂和膨化促进剂，同时又是一种压力传递介质，通过加速渗透反应和控制其过程的物理化学因素，实现无机化合物的形成和改进。 水热法在合成无机纳米功能材料方面具有如下优势：明显降低反应温度（100-240℃）；能够以单一步骤完成产物的形成与晶化，流程简单；能够控制产物配比；制备单一相材料；成本相对较低；容易得到取向好、完美的晶体；在生长的晶体中，能均匀地掺杂；可调节晶体生成的环境气氛。 一．实验目的 1.了解水热法的基本概念及特点。 2.掌握高温高压下水热法合成纳米材料的方法和操作的注意事项。 3.熟悉XRD操作及纳米材料表征。 4.通过实验方案设计，提高分析问题和解决问题的能力。 二．实验原理 水热法的原理是：水热法制备粉体的化学反应过程是在流体参与的高压容器中进行，高温时，密封容器中有一定填充度的溶媒膨胀，充满整个容器，从而产生很高的压力。为使反应较快和较充分的进行，通常还需要在高压釜中加入各种矿化物。 水热法一般以氧化物或氢氧化物（新配置的凝胶）作为前驱物，他们在加热过程中溶解度随温度的升高而增加，最终导致溶液过饱和并逐步形成更稳定的氧化物新相。反应过程的驱动力是最后可溶的的前驱物或中间产物与稳定氧化物之间的溶解度差。 三．实验器材 实验仪器：10ml量筒；胶头滴管；50ml烧杯；高压反应釜；烘箱；恒温磁力搅拌器。 实验试剂：无水TiCl4；蒸馏水；无水乙醇。 四．实验过程
微波水热法制备纳米TiO2
微波水热法制备纳米TiO2 摘要:二氧化钛具有稳定性好、光催化活性高和不产生二次污染等特点,有着十分广阔的应用前景。在常规水热法基础上结合微波辐射发展得到的微波水热合成法具有加热速度快、加热均匀、无滞后效应等优点,是一种具有发展前景的制备方法。利用微波水热法制备的二氧化钛粉体具有晶粒细小、粒径均匀、晶型发育完整、无团聚等优点。本文综述了以不同钛盐为前驱体,采用微波水热法制备纳米二氧化钛的研究成果。 关键词:微波水热法纳米二氧化钛水热合成 0 引言 纳米TiO2具有比表面积大、表面活性高、光吸收性能好等独特的性能,已被广泛应用于精细陶瓷原料、催化剂、传感器、半导体、高档汽车面漆和化妆品等领域。同时,纳米TiO2具有较强的氧化还原性及无毒、成本低等优点,被广泛用作光催化反应的催化剂。因此,纳米TiO2已成为超细无机粉体材料合成的一个研究热点,也是各种氧化物中纳米制备技术最成熟的种类之一。近年来,具有优异光催化特性的半导体纳米材料TiO2,由于其在污水处理、空气净化、涂料、光学器件等方面的应用前景受到人们的广泛关注。 1 纳米TiO2的制备方法 由于纳米TiO2具有许多优异性能,其用途相当广泛,因而其制备受到了人们的广泛关注。目前制备纳米TiO2的方法主要有两大类:物理法和化学法。其中制备纳米TiO2的物理法主要包括溅射法、热蒸发法和激光蒸发法等,而制备纳米TiO2的化学方法主要有沉淀法、溶胶－凝胶法、W/O微乳液法、水热法等。不同方法制备的纳米TiO2有不同的优缺点,其中水热法是应用最为广泛,也是最重要的一种方法。 水热法又称热液法,是指在密封的容器中以水为反应介质,在一定温度和水的自生压强下,原始混合物进行反应的一种湿化学合成方法。与溶胶－凝胶法和共沉淀法相比,水热法最大优点是一般不需高温烧结即可直接得到结晶粉体,从而省去了研磨及由此带来的杂质,且一般具有结晶好、团聚少、纯度高、粒度分布窄以及多数情况下形貌可控等特点。水热法在制备无机材料中能耗相对较低、适应性较广,它既可以得到超细粒子,也可以得到尺寸较大的单晶体,还可以制备无机陶瓷薄膜。在超细纳米粉末的各种制备方法中,水热法被认为是环境污染少、成本较低、易于商业化的一种具有较强竞争力的方法。无忧论文网https://www.360docs.net/doc/5319323097.html, 由于水热法具有诸多其它湿化学方法无法比拟的优越性,近年来用于纳米粉体制备和纳米材料研究引起了人们的重视。但是传统水热反应方法制备TiO2粉体的反应温度较低,反应时间较长,研究新的水热反应方法具有重要的意义。作为一种新型的加热方式,微波辐射的主要优点在于使反应体系快速升温,加快反应速率、缩短反应时间、提高反应选择性等,因而广泛地应用于材料加工与合成等诸多方面。微波辐射作用与水热反应相结合,发展出一种新型水热合成方法——微波水热合成法。微波水热法利用微波作为加热工具,可实现分子水平上的搅拌,加热速度快,加热均匀无温度梯度,无滞后效应,克服了水热容器加热不均匀的缺点,缩短了反应时间,提高了工作效率,是一种具有发展前景的制备方法,并且在合成反应过程中可能有新的亚稳相生成。 2 微波水热法制备纳米TiO2的研究进展 利用微波水热法制备精细氧化物粉体,包括金红石型超微（250 nm以上）二氧化钛颗粒始于1992年。近两年人们正用此技术解决多类粉体的制备,如稀土改性超微颗粒制备等。以不同钛盐为前驱体,利用微波辐射作用与水热反应相结合,可探索在作为外加场引入的微波辐射作用影响下合成纳米TiO2的新方法。 2.1 以无机钛盐为前驱体白波等[23]报道的微波水热法制备纳米TiO2的工艺为:以硫酸钛为原料,加入EDTA（乙二胺四乙酸）、尿素,在压力为2. 0～2. 5MPa下微波水热反应3h,得到平均粒径为10～30nm的纳米TiO2 颗粒。种法国等[24]以四氯化钛为原料,采用微波水热法制备了纳米TiO2颗粒,三种反应物的摩尔比为TiCl4:KOH:TEA(三乙醇胺)=1:4:0.8。反应物混合后不断搅拌,形成白色沉淀,然后离心分离混合物,得到上层清液Ti(OH)4?TEA,向清液中滴加
制备纳米二氧化钛的方法
制备纳米二氧化钛的方法 纳米二氧化钛是一种重要的纳米材料，具有广泛的应用前景，例如在太阳能电池、催 化剂、光催化剂、抗菌剂、防晒剂等领域。下面介绍几种制备纳米二氧化钛的方法。 1. 溶胶-凝胶法 溶胶-凝胶法是一种常见的制备纳米二氧化钛的方法。该方法主要包括溶胶制备、凝 胶制备、干燥和烧结等步骤。一般来说，溶胶制备使用钛酸四丁酯、乙酸钛、钛硝酸等钛源。通过加入各种表面活性剂进行混合，生成钛溶胶。然后，通过控制pH值、温度等条件，钛溶胶可以转化为钛凝胶。之后，通过干燥和烧结可以得到纳米二氧化钛。 溶胶-凝胶法具有简单、易控制、制备规模可调的优点，但其制备成本较高，同时制 备时间也较长。 2. 水热法 水热法也是一种制备纳米二氧化钛的有效方法。该方法在普通压力下，在水热条件下 进行。通过将钛源和水混合，在高温和高压的条件下，在反应瓶中反应，形成纳米二氧化钛。锅炉管道管内沉积的纳米二氧化钛可作为理想输送介质。水热法具有制备成本低、制 备时间短的优点，是一种非常实用的制备方法。 3. 氧气气氛下燃烧法 氧气气氛下燃烧法也是一种制备纳米二氧化钛的有效方法，该方法将钛源和燃烧剂混合，使其在氧气气氛下燃烧，生成氧化钛。燃烧剂包括葡萄糖、硫酸铵等。这种方法具有 成本低、操作简单等优点，但需要进行后期处理才能得到高品质的纳米二氧化钛。 4. 离子液体辅助合成法 离子液体辅助合成法是一种新兴的制备纳米二氧化钛的方法。这种方法是通过将离子 液体与金属前驱体混合，制备出纳米级别的二氧化钛。离子液体的存在使得反应过程可控 性更好，对纳米二氧化钛的形貌和尺寸有显著的影响。此方法具有无害、环保等优点，并 且得到的纳米二氧化钛的形貌和尺寸较为均匀。 综上所述，制备纳米二氧化钛的方法有多种，每种方法均有其优缺点，在具体应用中 可根据需要选择合适的方法进行制备。
纳米二氧化钛的制备及其光催化活性的测试分析
第页（共页） 课程 __________ 实验日期：年 月曰 专业班号 _____ 别 ______________ 交报告日期：年 月曰 姓 名_ —学号 报告退发： （订正、重做） 同组者 _____________ 次仁塔吉 ___________ 教师审批签字： 实验名称 纳米二氧化钛粉的制备及其光催化活性的测试 、实验目的 1. 了解制备纳米材料的常用方法，测定晶体结构的方法。 2. 了解XRD 方法，了解X •射线衍射仪的使用，高温电炉的使用 3. 了解光催化剂的（一种）评价方法 、实验原理 1 •纳米Ti02的制备 ① 纳米材料的定义：纳米材料指的是组成相或者晶相在任意一维度上尺寸小于 lOOnm 的材 料° 纳米材料由于其组成粒子尺寸小，有效表面积大，从而呈现出小尺寸效应， 表面与界面效应 等。 ② 纳米Ti02的制备方法：溶胶凝胶法，水热法，火焰淬火掺杂法，阳极氧化法，电泳沉积 再阳极氧化法，高温雾化法，溅射法，光沉积法，共沉淀法。 本实验采取最基本的，利用金属醇盐水解的方法制备纳米 TiOa ，主要利用金属有机醇盐能 西安交通大学化学实验报告 成绩
溶于有机溶剂，且可以水解产生氢氧化物或氧化物沉淀。 该方法的优点：①粉体的纯度高'②可制备化学计量的复合金属氧化物粉末。
③制备原理：利用钛酸四丁酯的水解，反应方程如下 Ti OC4H94 4 出0 =Ti OH 4 4C4H9OH Ti OH 4 Ti OC4H94=TiO2 4C4H9OH Ti OH 4 Ti OH 4 =TiO2 4H2O 2. TiO 2的结构及表征 我们通过实验得到的TiO 2是无定形的，二氧化钛通常有如下图上所示的三种晶状结构: • — H原f Q —钛顶f A:板钛矿B:锐钛矿C:金红石 无定形的Ti02在经过一定温度的热处理后，会向锐钛矿型转变，温度更高会变成金红石型。 我们可以通过X■射线衍射仪测定其晶体结构。 纳米TiO 2的景行对其催化活性影响较大，由于锐钛矿型TiO 2晶格中含有较多的缺陷和缺位，能产生较多的氧空位来捕获电子，所以具有较高的活性；而具有最稳定晶型结构的金红石型Ti02，晶化态较好，所以几乎没有光催化活。 多晶相样品根据XRD测试获得XRD图谱。根据图谱的衍射角度对应的峰，我们可以测定 各晶相的含量。【用晶相含量百分比表示】（其中20-25为金红石型的特征衍射峰'25-27 为锐钛矿型的特征衍射峰） C A A 100% A A A R
制备二氧化钛的方法
制备二氧化钛的方法 二氧化钛是一种常见的无机化合物，具有广泛的应用领域，如光催化、电化学能量存储、太阳能电池等。下面将介绍几种常见的制备二氧化钛的方法。 1. 水热法 水热法是一种常用的制备二氧化钛纳米颗粒的方法。首先，在适量的水溶液中加入一定量的钛源溶液，如钛酸四丁酯或钛酸乙酯。然后，在一定的温度和压力条件下，用水热的方式来催化反应。在水热过程中，钛源溶液中的钛离子会和主要来源于水中的氧离子反应，生成二氧化钛颗粒。通过控制反应条件，如温度和时间，可以调控二氧化钛颗粒的形貌和尺寸。 2. 水热法结合模板法 这种方法是将模板剂（如有机物或无机物）引入到水热法中，通过模板引导的方式来控制二氧化钛颗粒的形貌和结构。一种常见的方法是将正硅酸乙酯（TEOS）作为模板剂加入到钛源溶液中，然后进行水热反应。在反应过程中，TEOS会在水热环境中水解，形成为纳米级的硅凝胶。接着，钛源溶液中的钛离子与产生的硅凝胶发生反应，生成二氧化钛-硅复合物。最后，通过高温煅烧去除模板剂和硅凝胶，得到纳米级的二氧化钛颗粒。 3. 溶胶-凝胶法 溶胶-凝胶法是一种常用的制备二氧化钛薄膜和多孔薄膜的方法。首先，将钛源溶解在适当的溶剂中，形成溶胶。然后，在适当的条件下，如酸碱调节和加热，
溶胶会缓慢地凝胶化，形成凝胶体。接着，将凝胶体进行干燥或煅烧处理，使其转变为二氧化钛薄膜。通过控制不同的参数，如溶胶浓度、酸碱性和煅烧温度，可以调控制备的二氧化钛薄膜的特性，如孔径大小和表面形貌。 4. 水热氧化法 水热氧化法是一种以水和氧为反应物的方法来制备二氧化钛。首先，将钛源溶解在水中，形成钛酸溶液。然后，将该溶液置于高温高压的水热反应器中，进行水热氧化反应。在反应过程中，钛酸溶液中的钛离子会与水中的氧反应，生成二氧化钛。这种方法相比于传统的煅烧法，具有低温、快速和环境友好的优点。 总结起来，制备二氧化钛的方法有水热法、水热法结合模板法、溶胶-凝胶法和水热氧化法等。这些方法各具特点，可以根据制备的需求选择合适的方法。
微波水热法制备纳米二氧化钛
微波水热法制备纳米二氧化钛 1．微波加热特性及作用机理 微波加热是物质在电磁场中由介质损耗引起的体积加热，在高频变换的微波能量场作用下，分子运动由原来杂乱无章的状态变成有序的高频振动，从而使分子动能转变成热能，其能量通过空间或媒介以电磁波的形式传递，可实现分子水平上的搅拌，到达均匀加热，因此微波加热又称为无温度梯度的“体加热〞。在一定微波场中，物质吸收微波的能力与其介电性能和电磁特性有关。对于介电常数较大、有强介电损失能力的极性分子，与微波有较强的藕合作用，可将微波辐射转化为热量分散于物质中，因此在一样微波条件下，不同的介质组成表现出不同的温度效应，该特征可适用于对混合物料中的各组分进展选择性加热。 微波加热有致热与非致热两种效应。微波是频率介于300MHz- 300GHz之间的超高频振荡电磁波，其相应波长100cm-lnm，能够整体穿透有机物碳键构造，使能量迅速传达至反响物的各个功能团上。由于极性分子内电荷分布不平衡，可通过分子偶极作用在微波场中迅速吸收电磁能量，以每秒数十亿次高速旋转产生热效应，这就是微波的“致热效应〞。一些学者认为，微波辐射除了存在“致热效应〞外，还存在着直接作用于反响分子而引起的特殊的“非致热效应’，由于微波频率与分子转动频率相近，微波被极性分子吸收时，可与分子平动能发生自由交换，降低反响活化能，加快合成速度、提高平衡转化率、减少副产物、改变立体选择性等效应，从而促进了反响进程，即所谓的“特殊效应〞或“非致热效应〞。 针对制备TiO2纳米材料，从晶体形成的动力学机理可知，形成纳米尺寸晶粒的条件首先必须满足晶体的成核速度大于晶体的生长速度。微波辐射在纳米晶体形成过程中所起的作用为:当辐射波照射到被加热的物体时，引起C-C, C-H以及O-H键的振动，物体由内部产生热量，因而有极快的加热速度和极小的热惯性。当微波辐射到含有Ti4+离子的水溶液时，水分子中的O-H键产生振动，瞬间释放出大量的热，一方面使Ti4+离子迅速水解生成水合TiO2分子，局部成为过饱和溶液;另一方面过饱和溶液由于短时间的急剧升温，产生了大量的晶核，从而保证了水合TiO2晶体的纳米尺度，进而为形成纳米颗粒提供了必要条件。 TiO2材料中的应用 2.1 微波水解法 微波水解法是在微波场的作用下，强迫金属钛盐水解，产生均匀分散的金属氧化物或水合氧化物.经过滤、洗涤、加热分解即可得到金属氧化物纳米粉末。与常规加热方法相比，微波水解法具有穿透性好、效率高等优点，曾广泛地用于陶瓷粉末和亚微细粒的制备。 钛盐水解获得TiO2的反响是一个吸热反响，传统的加热方式热传导时间长，反响初始速度慢，晶核不能瞬间形成，且易屡次成核，粒子易长大;同时由于温度梯度的存在，体系内不同区域粒子生长速度不一，从而影响粒子尺寸的均匀性。而在微波加热条件下，溶液可在很短时间内迅速、均匀地升温，晶核能够在瞬间萌发，反响没有诱导期，很少出现屡次成核，故制备出来的粒子粒径小且分布均匀。 以Ti(SO4)2为原料，在Ti(SO4)2的水解反响中引人微波加热技术，将微波加热水解反响水解产物过滤、洗涤、枯燥、锻烧后得到锐铁矿晶型TiO2。研究发现TiO2试样由锐钛矿向金红石的相转变在900℃以上才显著发生，明显高于锐钛矿向金红石转变的相变温度在800℃以下的报道。其主要原因可能与微波加热水解工艺条件下，颗粒外表吸附了较多的SO42-有关。SO42-抑制锐钛矿向金红石相转变的机制较为复杂，SO42-可与反响体系中的TiOH3+形成桥式构造，限制TiOH3+等水解产物成核后的构造取向，从而有利于锐钛矿的形
实验三 水热法制备纳米二氧化钛
实验三水热法制备纳米二氧化钛 一、实验目的 1、了解水热法制备纳米二氧化钛的原理、方法和操作 2、掌握根据实验原理选择实验装置的一般方法。 二、实验原理 TiO2在自然界中存在三种晶体结构：金红石型、锐钛矿型和板钛矿型，其中金红石型和锐钛矿型TiO2均具有光催化活性，尤以锐钛矿型光催化活性最佳，两种晶型结构如图1.1所示。 O Ti 图1 二氧化钛的晶体结构 二氧化钛的用途极为广泛,目前已经用于化工、环保、医药卫生、电子工业等 领域。纳米二氧化钛具有良好的紫外线吸收能力,且具有很好的光催化作用,因而 可以用做织物的抗紫外和抗菌的整理剂。 纳米二氧化钛制备原理如下: Ti(OC4H9)4+2H2O TiO2+4C4H9OH 可分为两个独立的反应，即： Ti(OC4H9)4+xH2O Ti(OC4H9)4-x OH x+xC4H9OH Ti(OC4H9)4-x OH x+Ti(OC4H9)4(OC4H9)4-x TiO x Ti(OC4H9)4-x+xC4H9OH 当x=4时水解完全,反应为可逆反应,因此在反应过程中保持足够量的水保证醇盐 水解完全。 a = 4.593Å c = 2.959Å Eg=3.1eV ρ= 4.250 g/cm3 0212.6 f G ∆=- a = 3.784 Å c = 9.515Å Eg=3.3eV ρ= 3.894 g/cm3 0211.4/ f G kcal mol ∆=-
三、主要仪器与药品 1．仪器 磁力加热反应器，水热反应釜（60ml），250ml烧杯，100ml量筒，电子分析天平, pH试纸。 2．试剂 钛酸丁酯(化学纯); 二乙醇胺、十二胺(化学纯); 氨水(稀释至30％)、无水乙醇（分析纯），去离子水。 四、操作步骤 方法一： 在盛有0.5g表面活性剂十二胺的烧杯中加入20ml二次蒸馏水, 在磁力搅拌下使之充分溶解(可以适当加热), 然后加入氨水调节pH值至10。迅速加入钛酸丁酯溶液(Ti(OC4H9)4，使Ti4+的浓度为0.25mol/L，M=340.36), 搅拌30min,生成胶状沉淀。将杯中沉淀物放入水热反应器(内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压锅)内,置于烘箱中,120℃加热4h,取出水热反应器自然冷却至室温。取出生成物,分别用二次蒸馏水和无水乙醇洗涤, 洗至中性。在80℃下干燥,得到二氧化钛纳米晶体，称重，计算产率。 方法二： 称取5g钛酸四丁酯（CH3CH2O)4Ti）加入到装有1.0ml二乙醇胺的干燥的小烧杯中（100ml或50ml），加20ml无水乙醇，搅拌使钛酸四丁酯溶解后，继续搅拌1h，形成无色透明溶胶。将溶胶转移到水热反应器(内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压锅)内，置于烘箱中，180℃加热4h，取出水热反应器自然冷却至室温。取出生成物，分别用二次蒸馏水和无水乙醇洗涤，洗至中性。在80℃下干燥，得到二氧化钛纳米晶体，称重，计算产率。 本实验制备的纳米二氧化钛为白色粉末，晶型为锐钛矿相。 对比两种方法，探讨不同溶剂对材料制备的影响。
纳米二氧化钛的制备
纳米二氧化钛的制备及其光催化活性评价 一、实验目的 3、了解纳米半导体材料的性质。 4、了解纳米半导体光催化的原理。 二、实验原理 二氧化钛，化学式为，俗称钛白粉。多用于光触媒、化装品，能靠紫外线消毒及杀菌。以纳米级为代表的具有光催化功能的光半导体材料，因其颗粒细小、比外表积大而具有常规材料所不具备的优点，以及较高的光催化活性、高效的光点转化性能等，在抗菌除雾、空气净化、废水处理、化学合成及燃料敏化太阳能电池等方面显出广阔的应用前景。 1、纳米二氧化钛的制备 溶胶凝胶法中，反响物为水、钛酸四丁酯，分相介质为乙醇，冰醋酸可调节体系的酸度防止钛离子水解过度，使钛酸四丁酯在无水乙醇中水解生成，脱水后即可得到。在后续的热处理过程中，只要控制适当的温度条件和反响时间，就可以得到二氧化钛。 在以乙醇为溶剂，钛酸四丁酯和水发生不同程度的水解反响，钛酸四丁酯在酸性条件下，在乙醇介质中水解反响是分步进行的。 一般认为，在含钛离子溶液中钛离子通常与其它离子相互作用形成复杂的网状基团。上述溶胶体系静置一段时间后，由于发生胶凝作用，最后形成稳定的凝胶。此过程中涉及的反响为： 2、光催化活性评价 光触媒在光照条件下〔可以是不同波长的光照)所起到的催化作用的化学反响，通称为光反响。光催化一般是多种相态之间的催化反响。 本次试验是进行紫外光催化活性评价，分别通过测量在亚甲基蓝和甲基橙中，反响前后的溶液的吸光度的变化算出降解率来评价制备的二氧化钛的活性。 三、实验仪器与试剂 仪器：磁力搅拌器，搅拌磁子，水浴锅，PH试纸，胶头滴管，量筒，玻璃棒，烧杯，坩埚，石棉网，电炉，真空枯燥箱，量杯，充气管，自制紫外灯光催化装置，离心机。 试剂：亚甲基蓝，甲基橙，盐酸，冰醋酸，钛酸丁酯，四氯化钛，硫酸氧钛，纳米二氧化钛，无水乙醇。
纳米TiO2的制备
纳米TiO2的制备方法综述 关键字：纳米TiO 2 制备均匀沉淀法实验操作 前言：TiO 2 由于其粒子具有表面效应、量子尺寸效应、小尺寸效应、宏观量 子隧道效应等性质使得其晶体具有优异的特性。纳米Ti0 2 在可见光区有较强的紫外光吸收能力、反射能力和散射能力，因此它可以广泛应用于防晒化妆品、光催化剂、高档涂料、人造纤维中。由于其具有非常好的催化性能，可应用于空气净 化、除臭杀菌、污水净化等领域。同时Ti0 2 纳米颗粒具有很好的亲油性和亲水性， 可以制成防雾和自净化玻璃。另外Ti0 2 微粒具有良好的耐候性、耐腐蚀性、较高的热稳定性和化学稳定性、高比表面积、无毒、易分散、易烧结和低熔点等独特性能，又被广泛应用于功能陶瓷、油墨、高性能涂料、半导体材料、太阳能电池等诸多领域[1]。 目前，纳米Ti0 2的制备方法很多，一般可以分为物理法和化学法。以下对Ti0 2 纳米粒子的制备工艺进行了详细的分析和比较[2]。 1、物理法 常用的物理法有气相冷凝法、粉碎法、真空冷凝法。 气相冷凝法是通过多种方法使物质挥发成气相，并经过特殊工艺冷凝成核得到纳米粉体。由于使材料气化的方法有很多种，因此气相冷凝法的具体工艺也千差万别。在气化和冷凝过程中须有保护性气氛，可以通过控制蒸发和冷凝的工艺条件来控制粉体的粒径。气相蒸发沉积法、溅射法、蒸发-凝聚法、等离子法都是气相冷凝制备纳米粉体的重要方法,该方法制备的粉体纯度高，颗粒大小分布均匀，尺寸可控，适合于生产高熔点纳米金属粒子或纳米颗粒薄膜。 粉碎法，是利用球磨机转动和振动时的巨大能量，将原料粉碎为细小颗粒。其制备纳米粉体的优点是工艺简单，易实现连续生产，并能制备出高熔点的金属和合金材料；缺点是其对设备要求很高，而且颗粒大小不均匀，容易引入杂质。 真空冷凝法用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体，然后骤冷。其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控，但技术设备要求高。 2、化学法 化学法在制备纳米Ti0 2 粉体的方法中很重要，而目前研究最多的是气相法和液相法。 2．1 气相法 2.1.1 TiCl 4 氢氧火焰水解法 该法所用原料是TiCl 4、H 2 和O 2 ，是将TiCl 4 气体导入高温的氢氧火焰中进行气 相水解。所得到的晶体类型一般是锐钛型和金红石型的混晶型。优点是：产品纯度高、粒径小、表面活性大、分散性好、团聚程度较小，且过程较短，自动化程度高。不足之处就是过程温度较高，腐蚀严重，设备材质要求较严，对工艺参数控制要求精确,因此产品成本较高。产品主要用于电子材料、催化剂和功能陶瓷等方面，且该工艺已经成熟[3]。 2.1.2 TiCl 4 气相氧化法 该方法用的原料是TiCl 4和O 2 ，利用N 2 携带TiCl 4 蒸气，预热到435℃后经套管 喷嘴的内管进入高温管式反应器，0 2 预热到870℃后经套管喷嘴的外管也进入反 应器，TiCl 4和0 2 在900℃～1400℃下反应，生成的纳米Ti0 2 微粒经粒子捕集系统， 实现气固分离。该工艺目前关键是要解决喷嘴和反应器的结构设计及Ti0 2 粒子遇冷壁结疤且粒径难以控制的问题。其优点是自动化程度高,可制备优质的粉体。
纳米二氧化钛的制备
纳米二氧化钛的制备 随着纳米技术的不断发展，纳米材料已经成为了当今世界上研究的热点之一。其中，纳米二氧化钛是一种应用广泛的纳米材料，它具有优异的光电性能、化学稳定性和生物相容性等特点，被广泛应用于催化、光催化、光电子、生物医学等领域。本文将介绍纳米二氧化钛的制备方法，主要包括溶胶-凝胶法、水热法、水热微波法、水热氧化法、水热碳化法和气相法等。 1. 溶胶-凝胶法 溶胶-凝胶法是一种常见的纳米二氧化钛制备方法。该方法的主要步骤包括：将钛酸酯或钛酸盐等钛源在酸性或碱性条件下与溶剂（如水、乙醇等）混合，形成钛溶胶；然后将钛溶胶在高温下烘干，形成凝胶；最后通过煅烧过程，得到纳米二氧化钛。该方法制备的纳米二氧化钛具有较高的比表面积、较好的结晶度和分散性。 2. 水热法 水热法是一种简单、易于操作的纳米二氧化钛制备方法。该方法的主要步骤包括：将钛源与水或乙醇等溶剂混合，加入适量的氢氧化钠或氢氧化铵等碱性物质，形成混合溶液；然后将混合溶液在高温高压的水热条件下处理，形成纳米二氧化钛。该方法制备的纳米二氧化钛具有较小的粒径、较高的比表面积和较好的晶体结构。 3. 水热微波法 水热微波法是一种高效、快速的纳米二氧化钛制备方法。该方法的主要步骤包括：将钛源与水或乙醇等溶剂混合，加入适量的氢氧化
钠或氢氧化铵等碱性物质，形成混合溶液；然后将混合溶液置于微波反应器中，在高温高压的微波辐射下处理，形成纳米二氧化钛。该方法制备的纳米二氧化钛具有较小的粒径、较高的比表面积和较好的晶体结构。 4. 水热氧化法 水热氧化法是一种环保、低成本的纳米二氧化钛制备方法。该方法的主要步骤包括：将钛源与水或乙醇等溶剂混合，加入适量的氢氧化钠或氢氧化铵等碱性物质，形成混合溶液；然后将混合溶液在高温高压的水热条件下处理，形成纳米二氧化钛。该方法制备的纳米二氧化钛具有较小的粒径、较高的比表面积和较好的晶体结构。 5. 水热碳化法 水热碳化法是一种具有良好可控性的纳米二氧化钛制备方法。该方法的主要步骤包括：将钛源与水或乙醇等溶剂混合，加入适量的葡萄糖等碳源，形成混合溶液；然后将混合溶液在高温高压的水热条件下处理，形成纳米二氧化钛。该方法制备的纳米二氧化钛具有较小的粒径、较高的比表面积和较好的晶体结构。 6. 气相法 气相法是一种高温高压的纳米二氧化钛制备方法。该方法的主要步骤包括：将钛源和气体（如氧气、氢氧化钠气体等）混合，通过高温高压的气相反应，形成纳米二氧化钛。该方法制备的纳米二氧化钛具有较小的粒径、较高的比表面积和较好的晶体结构。 总之，纳米二氧化钛是一种重要的纳米材料，在催化、光催化、
纳米TiO2的制备方法与应用
《纳米材料导论》课程报告题目：纳米TiO2的制备方法与应用 学生姓名：李玉海 学生学号：2010130101025
纳米TiO2的制备方法与应用 摘要：综述了纳米二氧化钛材料的制备及应用，论文主要根据二氧化钛的表征及性能，深入地讨论了纳米二氧化钛材料的一些制备方法及应用。从物理法和化学法、或从液相法和气相法，详细地概述了二氧化钛粉体制备。在诸多性能的分析下，二氧化钛纳米材料在空气净化、废水处理、杀菌消毒、化妆品、涂料、塑料中的应用等方面起到了实际作用。在写作过程中，本文通过查找各种关于纳米材料以及有关纳米科技的书籍和文献进行论述，充分体现了纳米材料在生活中的应用。 关键词：纳米二氧化钛制备应用前景 1. 纳米TiO2的概述 钛的氧化物——二氧化钛，是雪白的粉末，是最好的白色颜料，俗称钛白。以前，人们开采钛矿，主要目的便是为了获得二氧化钛。钛白的粘附力强，不易起化学变化，永远是雪白的。特别可贵的是钛白无毒。它的熔点很高，被用来制造耐火玻璃，釉料，珐琅、陶土、耐高温的实验器皿等。 具有独特的光催化性、优异的颜色效应以及紫外线屏蔽等功能,在光纳米TiO 2 催化剂、化妆品、抗紫外线吸收剂、功能陶瓷、气敏传感器件等方面具有广阔的应用前景。 1.2纳米TiO2的制备方法 纳米TiO2在光催化领域具有举足轻重的地位，因此制备高光催化性能的纳米TiO2一直也是光催化研究的重点内容。纳米TiO2的制备方法大致可以分为气相法和液相法。 1.2.1气相法 气相法是正在开发的一种优良方法，多用于制备纳米级别的粒子或薄膜，该法是使用钛卤化物、钛有机化合物等在加热条件下挥发，经气相反应使生成物沉淀下来。气相法合成纳米Ti02颗粒具有纯度高、粒度细、分散性好、组分易于控制等优点。但是气相法由于受能耗大、设备复杂、产品生产成本高、对设备材质及工艺过程要求高等条件限制，在我国要实现工业化生产，还要解决设备材质及一系列制备的工程技术问题。
水热法合成二氧化钛及研究进展
水热法合成二氧化钛及研究进展 摘要：水热法合成了不同晶型、形貌、大小和研定形貌的二氧化钛。究了pH值、水热反应温度和水热反应时间对纳米二氧化钛晶型、形貌和晶粒尺寸的影响，对TiO2晶形影响光催化活性的原因进行了探讨。同时从二氧化钛水解制氢、废水处理、空气净化、抗菌、除臭方面介绍了纳米二氧化钛在环境治理方面的应用和发展趋势，并对纳米二氧化钛的制备方法与应用作出展望。 关键词：二氧化钛；晶型；水热法；光催化；制备；应用 纳米二氧化钛(TiO2)具有比表面积大、磁性强、光吸收性好、表面活性大、热导性好、分散性好等性能。纳米TiO2是一种重要的无机功能材料, 可应用于随角异色涂料、屏蔽紫外线、光电转换、光催化等领域，在光催化领域环境治理方面具有举足轻重的地位，可应用在环保中的各个领域，它在环境污染治理中将日益受到人们的重视，具有广阔的应用前景，因此制备高光催化性能的纳米TiO2，拓展纳米二氧化钛的应用也是学者研究的重点。水热法合成纳米TiO2粉体具有晶粒发育完整、粒径分布均匀、不需作高温煅烧处理、颗粒团聚程度较轻的特点。 1.TiO2的制备方法、材料的性能 1.1不同晶型纳米二氧化钛的水热合成 1.1.1实验方法 边搅拌边将2mol·L- 1的四氯化钛水溶液缓慢滴加到115mol·L- 1的氢氧化钠水溶液中，保持30℃反应，生成纳米TiO2前驱体，反应终点的pH值分别控制为1.1、3.1、5.1、8.1、11.1、12.1。把纳米TiO2前驱体装入内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中进行水热反应，120℃～200℃反应1h～48h，反应结束后，冷却至室温，产物经过滤和蒸馏水洗至滤液中无Cl-，在100℃下鼓风干燥10h，粉碎后得到不同结构的纳米TiO2 粉体。选择不同的特征峰(金红石型选110面、锐钛矿型选101面，板钛矿型选121面)，根据特征衍射峰的半高宽，利用Scherrer 公式展宽法估算出其晶粒尺寸。 1.1.2研究与开发 1.1. 2.1pH值对纳米TiO2晶型和形貌的影响 在水热反应温度为200 ℃和水热反应时间24 h的条件下。当pH = 1.0时，产
水热法制备纳米TiO2及影响因素的研究
毕业论文精品文档，你值得期待 题目：水热法制备纳米TiO2及影响因素的研究学院：物理与电子工程学院 专业：物理学 毕业年限：2014届 学生姓名：*** 学号：************ 指导教师：***
目录 摘要 (1) 1. 引言 (1) 2. 纳米TiO2简介 (2) 2.1 纳米TiO2的晶体结构 (2) 2.2 纳米TiO2的性能 (3) 2. 3 纳米TiO2的制备方法 (3) 3. 水热法 (4) 3. 1 水热法简介 (4) 3. 2 水热反应的基本原理 (4) 3. 3 水热反应的主要特点 (5) 4.水热法制备不同形态二氧化钛纳米材料 (5) 4. 1 水热法制备TiO2纳米管 (5) 4. 2 水热法制备TiO2纳米棒(线) (6) 4. 3 水热法制备TiO2纳米带 (7) 4. 4 水热法制备TiO2纳米片 (8) 5.水热制备纳米TiO2的影响因素 (8) 5. 1 前驱体 (8) 5. 2 温度 (10) 5. 3 溶液pH 值 (11) 5. 4 反应时间 (12) 6. 总结 (13) 参考文献 (13) 致谢 (17)
水热法制备纳米TiO2材料及其影响因素的研究 姓名：苏小峰指导老师：陈建彪 届别：2014届专业：物理学班级：2班学号：201072010252 摘要：纳米TiO2因具有良好的光催化活性、光电转化、光致发光特性等优点而倍受关注。在其众多制备方法中，水热法具有操作工艺简单、成本低廉、不产生二次污染等优点。本文简述了水热法制备的机理及其特点，介绍了常见的二氧化钛纳米管、棒、带及片的水热法制备，详细考察了水热合成中前驱体浓度、溶液pH、反应温度和反应时间对所制备的纳米TiO2 晶型、形貌和晶粒尺寸的影响。结果表明：溶液pH 值主要决定产物的晶型，水热反应温度决定产物生长维度，而前驱体浓度和反应时间是影响产物晶粒尺寸和形貌的主要因素。 关键词：二氧化钛；水热法；纳米材料； Abstract: Because of the advantages of high photocatalytic activity, good photoelec- tric conversion, the photoluminescence properties and so on, Nano-TiO2materials have been researched with much interest at home and abroad. Among the methods prepared nano-TiO2, hydrothermal synthesis is simple and low cost method with no secondary pollution, which is a popular topic. This paper describes the formation mechanism, characteristics and four products of nanotube, nanorod, nanobelt and nanosheet of hydrothermal method. More importantly, the effects of precursor concentration, solution pH, reaction temperature and reaction time on the preparation of nano-TiO2polymorphs, morphology and grain size are emphatically introduced. The results show that the pH value can result in some changes of crystal structure; the product of the hydrothermal reaction temperature determines the dimensions of growth,whereas the precursor concentration and reaction times are major factors to influence the grain size and morphology of product. Keywords: TiO2; hydrothermal method; nanomaterials 引言 二氧化钛(TiO2)作为一种化合物半导体，具有良好的禁带宽度、较高的催化
纳米TiO2的的制备及性能应用
纳米TiO2的的制备及性能应用LT
三、纳米TiO2的制备方法 1、气相法 1.1、物理气相沉积法(PVD) 将化合物、金属或合金在真空条件下或在惰性气体中，通过激光、电弧高频感应、等离子体等方法，使原料气化或形成等离子体，然后骤冷使之凝聚成微粒，这种方法称为物理气相沉积法。该法的特点是，在制备过程中不伴随化学反应，所制得的纳米TiO2粉体纯度高，颗粒大小分布均匀，尺寸可控，适合于生产高熔点纳米金属粒子或纳米颗粒薄膜；但对设备和技术要求高，纳米粒子回收率低、成本高[3]。 1.2、化学气相沉积法(CVD) 1)TiCl4气相氧化法 该法是使TiCl4气化后与O2在高温下进行气相氧化反应，反应式如下: TiCl4(g)+O2(g)=TiO2(g)+2Cl2(g) 该工艺的优点是自动化程度高，可以制备出优质的TiO2粉体。缺点是TiO2粒子遇冷结疤的问题较难解决；对设备要求高，技术难度大；在生产过程中排出有害气体Cl2，对环境污染严重。 2)钛醇盐气相水解法 该工艺最早由MIT开发，用来生产单分散球形TiO2纳米颗粒。钛醇盐蒸气和水蒸气分别由载气携带导入反应器，在反应器内瞬间混合快速进行水解反应，反应式如下： Ti(OR)4(g)+4H2O(g)=Ti(OH)4(s)+4ROH(g) Ti(OH)4(s)=TiO2·H2O(s)+H2O(g) TiO2·H2O(s)=TiO2(s)+H2O(g) 用该法制的纳米TiO2粉体纯度高、分散性好、团聚少、表面活性大，特别适用于精细陶瓷、催化剂材料、电子材料。该法是目前气相法制造纳米TiO2中使用最多的方法。该工艺的特点是操作温度较低、能耗小，对材质要求不高，并可以连续化生产。但工艺过程需瞬间完成，要求反应物料在极短的时间内达到微观上的均匀混合。因此，对反应器的类型、加热方式、进料方式均有很高的要求。 3)钛醇盐直接热裂法
纳米二氧化钛的制备及应用
纳米二氧化钛的制备及应 用 摘要：本文对制备纳米二氧化钛的多种方法进行介绍，阐述了纳米二氧化钛的电学、物理学、化学等方面的特性及应用前景。 引言：自1972年，A.Fujishima等发现受辐射的TiO2表面能发生对水的持续氧化、还原以来，纳米TiO2在降解有机物、杀菌、催化等方面的应用不断引起人们的关注和研究，其前景一片光明。 一、纳米二氧化钛的制备 二氧化钛纳米材料的制备方法分为：物理法和化学法。 物理方法：采用高能消耗的方式，“强制”材料“细化”得到纳米材料。且常用有构筑法（气相沉积法等）和粉碎法（高能球磨法等）。物理法制备纳米材料的优点是产品纯度较高，缺点是产量低、设备投入大。 化学方法：制备纳米二氧化钛的化学方法较多，目前主要的几种方法包括化学气相沉积法、气相水解法、气相沉淀法、高温水解法、溶胶-凝胶法和微乳液法等。
1、化学气相沉积法： 气相法的原理是将钛的无机盐（如TiCl4、TiOSO4）或有机醇盐在气相与O2发生氧化反应或与水蒸气发生水解法应或钛的醇盐发生热裂解从而得到纳米级的二氧化钛粒子主要法应如下： Ti（OR）4+2H2O→TiO +4ROH 2 Ti（OR）4→TiO +C n H2n+H2O 2 TiCl4+O2→TiO2+2Cl2 用高纯氮气作为在其和惰性气体，通过TlCl4和H2O的汽化器，混合气进入反应器，产物TiO2粒子用膜过滤收集，膜孔径为0.1微米。得到TiO2粒子为球形未经热处理前为锐泰矿型，950摄氏度热处理后变为金红石型。TiO2粒径随反应温度升高而迅速减小，随TiCl4分压的增加而变大，随O2分压增加而减小。 2、气相水解法 高纯氮气分四路进入反应器，一路进入Ti(OR)4气化器，携带Ti(OR)4蒸汽从中心喷管进入主反应器；一路通过水气化器将水蒸气带入反应器中部；另两路分别进入反应器稀释饱和气流。反应器分为两段，一段为混合段，另一段是水解反应段。所得TiO2为球形多空粒子，粒径偏大。温度低于420摄氏度是为非晶，粒径206纳米，温度高于420摄氏度时，非晶转变为锐泰矿型。