有机物提纯重结晶思考题及参考答案

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有机实验思考题

有机实验思考题

P45(1)为什么在拉制玻璃管及毛细管等时,玻璃管必须均匀转动加热?答:1、保证玻璃管受热均匀,从而保障拉管与弯管的效果,否则极易变形且不具有较好的对称性。

2、均匀转动,以免玻管在受热转动过程中绞曲。

(2)在强热玻璃管(棒)之前,应先用小火加热。

在加工完毕后,又需经小火“退火”,这就是为什么?答:强热之前,先用小火烘,再加大火焰,以防止玻璃管破裂。

加工后,若直接从火焰中拿出玻璃管,它会因急速冷却,内部产生很大的压力,即使不立即开裂,过后也有破裂的可能。

若经小火退火,可使温度逐渐降低,不致出现上述结果。

P61(1)三个瓶子中分别装有A、B、C三种白色结晶的有机固体每一种都在149—150熔化。

一种50:50的A与B的混合物在130-139℃熔化; 50:50的A与C的混合物在149-150℃熔化,那么50:50的B与C的混合物在什么样的温度范围内熔化呢?您能说明A,B,C就是同一种物质?应采取什么方法鉴别样品?答:通过熔点判定化合物纯度有一个经验规则:混合物熔点低于任何一个组分,即两两混合,如果熔点不下降,那就表示就是同种物质。

A与B就是不同种物质,A与C就是同种物质,那B 与C就与A与B就是一样的,在130-139℃熔化。

(2)测熔点时,若有下列情况,将产生什么结果?(a)熔点管不洁净。

答:等于样品中有杂质致使测得熔点偏低熔程加大。

( b ) 熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔。

答:空气会进入,加热时,可瞧到有气泡从溶液中跑出,接着溶液进入,结晶很快熔化,也测不准,偏低。

( c ) 熔点管壁太厚。

答:受热不均匀,熔点测不准,熔点数据易偏高,熔程大。

( d ) 样品未完全干燥或含有杂质。

答:内有水分与其它溶剂,加热,溶剂气化,使样品松动熔化,也使所测熔点数据偏低,熔程加大,样品含有杂质的话情况同上。

(e)加热太快。

答:升温太快,会使所测熔点数据偏高,熔程大,所以加热不能太快。

这一方面就是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内,以使固体熔化。

大学有机实验思考题

大学有机实验思考题

重结晶提纯法1、加热溶解粗产物时,为何先加入比计算量(根据溶解度数据)略少的溶剂,然后渐渐添加至恰好溶解,最后再加少量溶剂答:能否获得较高的回收率,溶剂的用量是关键。

避免溶剂过量,可最大限度地回收晶体,减少晶体不必要的损失。

因此,加热溶解待重结晶产物时,应先加入比计算量略少的溶剂,然后渐渐添加溶剂至晶体恰好溶解时,而最后再多加少量溶剂的目的是为了避免热过滤时溶剂挥发,温度下降,产生过饱和,在滤纸上析出晶体,造成损失。

溶剂大大过量,则晶体不能完全析出或不能析出,致使产品回收率降低。

2、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入为什么不能在溶液沸腾时加入答:活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。

因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中,但当冷却析出结晶体时,部分杂质又会被结晶吸附,使得产物带色。

所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入,并煮沸5-10min。

要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中,以一免溶液暴沸而从容器中冲出。

3、使用有机溶剂重结晶时,哪些操作容易着火怎样才能避免呢答:有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性,也有两者兼有的,操作时要熄灭邻近的一切明火,最好在通风橱内操作。

常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器,因为它们瓶口较窄,溶剂不易发,又便于摇动,促使固体物质溶解。

若使用的溶剂是低沸点易燃的,严禁在石棉网上直接加热,必须装上回流冷凝管,并根据其沸点的高低,选用热浴,若固体物质在溶剂中溶解速度较慢,需要较长时问,也要装上回流冷凝管,以免溶剂损失。

4、用水重结晶乙酰苯胺,在溶解过程中有无油状物出现这是什么答:在溶解过程中会出现油状物,此油状物不是杂质。

乙酰苯胺的熔点为114℃,但当乙酰苯胺用水重结晶时,往往于83℃就熔化成液体,这时在水层有溶解的乙酰苯胺,在熔化的乙酰苯胺层中含有水,故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺,所以应继续加入溶剂,直至完全溶解。

5 、使用布氏漏斗过滤时,如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,有什么不好|答:如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,滤纸将会折边,那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中,而造成晶体损失。

重结晶提纯法相关问题解答

重结晶提纯法相关问题解答

重结晶提纯法相关问题解答(转)1.简述重结晶提纯固态有机物的基本原理及一般过程。

答:重结晶提纯法是利于固态混合物中各组分在某溶剂中的溶解度不同使它们相互分离从而达到提纯目的的。

但只适用于纯化杂质含量在其总重量5% 以下的固体混合物。

重结晶提纯法的一般过程是:(1)选择适当的溶剂。

(2)将粗产品溶于适宜的热溶剂中,制成饱和溶液。

(3)趁热过滤除去不溶性杂质。

若溶液带颜色,则应先脱色后过滤。

(4)冷却过滤液或蒸发溶剂,使结晶慢慢析出,而杂质留在母液中(或者杂质析出,被提纯物留在溶液中)。

(5)减压抽滤,分离母液,分出晶体或杂质。

(6)洗涤晶体,除去表面吸附的母液。

(7)干燥晶体(风干或烘干)。

(8)测定熔点,确定是否合乎要求。

若不合格,应进行第二次重结晶。

2. 进行重结晶时,选择溶剂是个关键。

那么,适宜的溶剂应符合哪些条件?答:作为适宜的重结晶溶剂应符合如下条件:(1) 与被提纯物不起化学反应。

(2) 对被提纯物应在热时易溶冷时不溶(3) 对杂质的溶解度非常大(使杂质留在母液中)或非常小(使杂质在热过滤时被除去)。

(4) 对被提纯物能给出较好的晶体(5) 容易挥发,干燥时易与晶体分开除去,但溶剂的沸点不宜太低(太低时溶解度改变不大,操作不方便),也不宜太高(太高时不宜除去晶体表面吸附的溶剂);同时,溶剂的沸点应低于被提纯物的熔点(防止被提纯物呈油状析出,而固化时包含有较多杂质)。

(6) 价廉易得3. 在试验过程中往往需要通过试验来选择适宜的重结晶溶剂。

请你说说试验的方法。

答:取0.1 g 固体样品置于小试管中,用滴管逐滴加入溶剂,并不断振摇,待加入的溶剂约1 ml 时,在水浴上加热至沸(使其溶解),冷却时析出大量晶体,则此溶剂一般认为是合适的。

如果样品在冷却或加热时,都能溶于1 ml 溶剂中,则说明此溶剂是不合适的。

若固态样品不全溶于1 ml 沸腾的溶剂中时,则可逐步添加溶剂,每次约为0.5 ml 并加热至沸腾,若加入溶剂总量达到3 ml 时,样品在加热时,还不溶解,则说明这种溶剂是不合适的。

有机物提纯重结晶思考题及参考答案

有机物提纯重结晶思考题及参考答案

有机物提纯重结晶思考题及参考答案1.重结晶包括哪几个步骤?每一步的目的是什么?答:(1)溶剂的选择目的:以保证在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大,而在低温时则很小。

(2)样品的溶解目的:将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或近饱和溶液。

【为了避免趁热过滤的困难,一般可比需要量多加15~20%的溶剂】(3)活性炭脱色目的:活性炭脱色,趁热过滤除去不溶性杂质及活性炭。

【活性炭的用量应视有色杂质的多少而定,一般为干燥粗品的1~5%】(4)滤液的冷却目的:冷却过滤液使结晶慢慢析出,而杂质留在母液中。

【将热滤液静置使其慢慢冷却至析出晶体,然后可再用冷水冷至室温,这样所得的晶体纯度高。

】(5)抽滤晶体目的:使晶体与母液分离,过滤时尽量抽干。

(6)洗涤晶体目的:以除去晶体表面的母液。

【母液中含有可溶性杂质】(7)晶体的干燥目的:以除去晶体表面的溶剂。

【晶体干燥时,可根据晶体的性质选择合适的方法进行干燥。

】(8)熔点的测定目的:确定重结晶所得产品是否合乎要求。

若不合格,应进行第二次重结晶。

2.怎样选择重结晶的溶剂?答:(1)需查阅文献、化学手册;(2)需要采用实验的方法。

若杂质溶解度很大,可以留在溶液中,若杂质溶解度很小,可以留在残渣中。

要求被提纯的物质在选择的溶剂中的溶解度随温度变化大,溶剂沸点不宜太高或太低,如果没有适合的单一溶剂时,可以选用混合溶剂。

混合溶剂一般由两种能以任何比例互溶的溶剂组成,其中一种易溶解被提纯物质,另一种则难溶解。

3.重结晶的溶剂应符合什么条件?答:在重结晶时选择合适的溶剂是非常重要的。

否则,达不到纯化的目的,作为适宜的溶剂,要符合以下条件:(1)与被提纯的有机化合物不起化学反应;(2)在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大,而在低温时则很小;(3)杂质在溶剂中的溶解度或是很大(待被提纯物析出时,杂质仍留在母液中)或是很小(待被提纯物溶解在溶剂里,杂质不溶,则借过滤可将其除去);(4)容易和被提纯物分离。

有机实验思考题

有机实验思考题

有机实验思考题P45(1)为什么在拉制玻璃管及毛细管等时,玻璃管必须均匀转动加热?答:1、保证玻璃管受热均匀,从而保障拉管和弯管的效果,否则极易变形且不具有较好的对称性。

2、均匀转动,以免玻管在受热转动过程中绞曲。

(2)在强热玻璃管(棒)之前,应先用小火加热。

在加工完毕后,又需经小火“退火”,这是为什么?答:强热之前,先用小火烘,再加大火焰,以防止玻璃管破裂。

加工后,若直接从火焰中拿出玻璃管,它会因急速冷却,内部产生很大的压力,即使不立即开裂,过后也有破裂的可能。

若经小火退火,可使温度逐渐降低,不致出现上述结果。

P61(1)三个瓶子中分别装有A、B、C三种白色结晶的有机固体每一种都在149—150熔化。

一种50:50的A与B的混合物在130-139℃熔化;50:50的A与C的混合物在149-150℃熔化,那么50:50的B与C的混合物在什么样的温度范围内熔化呢?你能说明A,B,C是同一种物质?应采取什么方法鉴别样品?答:通过熔点判定化合物纯度有一个经验规则:混合物熔点低于任何一个组分,即两两混合,如果熔点不下降,那就表示是同种物质。

A和B是不同种物质,A和C是同种物质,那B和C就与A和B是一样的,在130-139℃熔化。

(2)测熔点时,若有下列情况,将产生什么结果?(a)熔点管不洁净。

答:等于样品中有杂质致使测得熔点偏低熔程加大。

( b ) 熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔。

答:空气会进入,加热时,可看到有气泡从溶液中跑出,接着溶液进入,结晶很快熔化,也测不准,偏低。

( c ) 熔点管壁太厚。

答:受热不均匀,熔点测不准,熔点数据易偏高,熔程大。

( d ) 样品未完全干燥或含有杂质。

答:内有水分和其它溶剂,加热,溶剂气化,使样品松动熔化,也使所测熔点数据偏低,熔程加大,样品含有杂质的话情况同上。

(e)加热太快。

答:升温太快,会使所测熔点数据偏高,熔程大,所以加热不能太快。

这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内,以使固体熔化。

实验二-重结晶答案

实验二-重结晶答案
停泵时,要先打开放空阀,再停泵,可剂冲洗结晶再抽滤,除去附着的母液。抽滤和洗涤后的结晶,表 面上吸附有少量溶剂,因此尚需用适当的方法进行干燥。固体的干燥方法 很多,可根据重结晶所用的溶剂及结晶的性质来选择,常用的方法有以下 几种:空气晾干的;烘干(红外灯或烘彩);用滤纸吸干;置于干燥器中 干燥。
注意——重结晶只适宜杂质含量在 5% 以下的固体有 机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的, 必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯。
三、实验步骤
1、溶剂选择:水 2、制热饱和溶液
天平称取 2 g 乙酰苯胺样品,放于 150 锥形瓶中,加入 约 70 水,用电热套加热至沸腾。用玻璃棒搅动,使固体 溶解。若有未全溶固体,可补加少量热水,至全溶 (可能 会有不溶杂质)。 3、脱色
➢ 溶剂不应与重结晶物质发生化学反应; ➢ 重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化,即高温时溶解度大,而 ➢ 低温时溶解度小; ➢ 杂质在溶剂中的溶解度或者很大,或者很小; ➢ 溶剂应容易与重结晶物质分离; ➢ 溶剂应无毒,不易燃,价格合适并有利于回收利用。
2、制热饱和溶液
制热饱和溶液时,溶剂可分批加入,边加热边搅拌,在溶剂沸点温度下, 至固体完全溶解后,再多加2O%左右 (这样可避免热过滤时,晶体在漏斗上 或漏斗颈中析出造成损失)。切不可再多加溶剂,否则会损失产品或冷后析不 出晶体 (有机溶剂需要回流装置)。
一、实验目的
重结晶
1、了解重结晶原理,初步学会用重结晶方法提纯固 体有机化合物。 2、掌握热过滤和抽滤操作。 重结晶是纯化精制固体有机化合物的手段。
二、基本原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。 一般是温度升高, 溶解度增大。利用溶剂对被提纯物质 及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液 中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中,或者相 反,从而达到分离、提纯之目的。

有机实验思考题

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有机实验思考题P45(1)为什么在拉制玻璃管及毛细管等时,玻璃管必须均匀转动加热?答:1、保证玻璃管受热均匀,从而保障拉管和弯管的效果,否则极易变形且不具有较好的对称性。

2、均匀转动,以免玻管在受热转动过程中绞曲。

(2)在强热玻璃管(棒)之前,应先用小火加热。

在加工完毕后,又需经小火“退火”,这是为什么?答:强热之前,先用小火烘,再加大火焰,以防止玻璃管破裂。

加工后,若直接从火焰中拿出玻璃管,它会因急速冷却,内部产生很大的压力,即使不立即开裂,过后也有破裂的可能。

若经小火退火,可使温度逐渐降低,不致出现上述结果。

P61(1)三个瓶子中分别装有A、B、C三种白色结晶的有机固体每一种都在149—150熔化。

一种50:50的A与B的混合物在130-139℃熔化;50:50的A与C的混合物在149-150℃熔化,那么50:50的B与C的混合物在什么样的温度范围内熔化呢?你能说明A,B,C是同一种物质?应采取什么方法鉴别样品?答:通过熔点判定化合物纯度有一个经验规则:混合物熔点低于任何一个组分,即两两混合,如果熔点不下降,那就表示是同种物质。

A和B是不同种物质,A和C是同种物质,那B和C就与A和B是一样的,在130-139℃熔化。

(2)测熔点时,若有下列情况,将产生什么结果?(a)熔点管不洁净。

答:等于样品中有杂质致使测得熔点偏低熔程加大。

( b ) 熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔。

答:空气会进入,加热时,可看到有气泡从溶液中跑出,接着溶液进入,结晶很快熔化,也测不准,偏低。

( c ) 熔点管壁太厚。

答:受热不均匀,熔点测不准,熔点数据易偏高,熔程大。

( d ) 样品未完全干燥或含有杂质。

答:内有水分和其它溶剂,加热,溶剂气化,使样品松动熔化,也使所测熔点数据偏低,熔程加大,样品含有杂质的话情况同上。

(e)加热太快。

答:升温太快,会使所测熔点数据偏高,熔程大,所以加热不能太快。

这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内,以使固体熔化。

有机实验思考题

有机实验思考题

P45(1)为什么在拉制玻璃管及毛细管等时,玻璃管必须均匀转动加热?答:1、保证玻璃管受热均匀,从而保障拉管和弯管的效果,否则极易变形且不具有较好的对称性。

2、均匀转动,以免玻管在受热转动过程中绞曲。

(2)在强热玻璃管(棒)之前,应先用小火加热。

在加工完毕后,又需经小火“退火”,这是为什么?答:强热之前,先用小火烘,再加大火焰,以防止玻璃管破裂。

加工后,若直接从火焰中拿出玻璃管,它会因急速冷却,内部产生很大的压力,即使不立即开裂,过后也有破裂的可能。

若经小火退火,可使温度逐渐降低,不致出现上述结果。

P61(1)三个瓶子中分别装有A、B、C三种白色结晶的有机固体每一种都在149—150熔化。

一种50:50的A与B的混合物在130-139℃熔化;50:50的A与C的混合物在149-150℃熔化,那么50:50的B与C的混合物在什么样的温度范围内熔化呢?你能说明A,B,C 是同一种物质?应采取什么方法鉴别样品?答:通过熔点判定化合物纯度有一个经验规则:混合物熔点低于任何一个组分,即两两混合,如果熔点不下降,那就表示是同种物质。

A和B是不同种物质,A和C是同种物质,那B 和C就与A和B是一样的,在130-139℃熔化。

(2)测熔点时,若有下列情况,将产生什么结果?(a)熔点管不洁净。

答:等于样品中有杂质致使测得熔点偏低熔程加大。

( b ) 熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔。

答:空气会进入,加热时,可看到有气泡从溶液中跑出,接着溶液进入,结晶很快熔化,也测不准,偏低。

( c ) 熔点管壁太厚。

答:受热不均匀,熔点测不准,熔点数据易偏高,熔程大。

( d ) 样品未完全干燥或含有杂质。

答:内有水分和其它溶剂,加热,溶剂气化,使样品松动熔化,也使所测熔点数据偏低,熔程加大,样品含有杂质的话情况同上。

(e)加热太快。

答:升温太快,会使所测熔点数据偏高,熔程大,所以加热不能太快。

这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内,以使固体熔化。

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有机物提纯重结晶思考题及参考答案
1.重结晶包括哪几个步骤?每一步的目的是什么?
答:(1)溶剂的选择
目的:以保证在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大,而在低温时则很小。

(2)样品的溶解
目的:将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或近饱和溶液。

【为了避免趁热过滤的困难,一般可比需要量多加15~20%的溶剂】
(3)活性炭脱色
目的:活性炭脱色,趁热过滤除去不溶性杂质及活性炭。

【活性炭的用量应视有色杂质的多少而定,一般为干燥粗品的1~5%】
(4)滤液的冷却
目的:冷却过滤液使结晶慢慢析出,而杂质留在母液中。

【将热滤液静置使其慢慢冷却至析出晶体,然后可再用冷水冷至室温,这样所得的晶体纯度高。


(5)抽滤晶体
目的:使晶体与母液分离,过滤时尽量抽干。

(6)洗涤晶体
目的:以除去晶体表面的母液。

【母液中含有可溶性杂质】
(7)晶体的干燥
目的:以除去晶体表面的溶剂。

【晶体干燥时,可根据晶体的性质选择合适的方法进行干燥。


(8)熔点的测定
目的:确定重结晶所得产品是否合乎要求。

若不合格,应进行第二次重结晶。

2.怎样选择重结晶的溶剂?
答:(1)需查阅文献、化学手册;(2)需要采用实验的方法。

若杂质溶解度很大,可以留在溶液中,若杂质溶解度很小,可以留在残渣中。

要求被提纯的物质在选择的溶剂中的溶解度随温度变化大,溶剂沸点不宜太高或太低,如果没有适合的单一溶剂时,可以选用混合溶剂。

混合溶剂一般由两种能以任何比例互溶的溶剂组成,其中一种易溶解被提纯物质,另一种则难溶解。

3.重结晶的溶剂应符合什么条件?
答:在重结晶时选择合适的溶剂是非常重要的。

否则,达不到纯化的目的,作为适宜的溶剂,要符合以下条件:
(1)与被提纯的有机化合物不起化学反应;
(2)在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大,而在低温时则很小;
(3)杂质在溶剂中的溶解度或是很大(待被提纯物析出时,杂质仍留在母液中)或是很小(待被提纯物溶解在溶剂里,杂质不溶,则借过滤可将其除去);
(4)容易和被提纯物分离。

此外,也需适当地考虑溶剂的毒性、易燃性、价格和溶剂的回收等因素。

常用的溶剂有水、乙醇、丙酮、石油醚、四氯化碳、苯和乙酸乙酯等。

4.如果待重结晶的物质含有有色杂质应如何处理?
答:如果待重结晶的物质含有有色杂质,则在重结晶时需要加入活性炭进行脱色处理,以除去所含有的有色杂质。

注意,向热溶液里加入活性炭时一定要先移去热源使溶液稍冷,然后再加入活性炭,继续煮沸5~10min,再趁热过滤(切不可在近沸点的溶液中加入活性炭,
否则会产生暴沸!活性炭的用量应视有色杂质的多少而定,一般为干燥粗品的1~5%)。

5.使用易燃溶剂重结晶应注意哪些问题?
答:应注意:
(1)采用三角烧瓶或圆底烧瓶加上球形冷凝管的回流装置进行固体粗产品的溶解操作,以避免溶剂的挥发。

(2)量取溶剂时,应熄灭附近的明火。

(3)根据溶剂沸点的高低,选用热水浴或电热套。

切勿用明火直接加热。

(4)在过滤低沸点易燃的有机溶剂所形成的溶液时,必须熄灭邻近的明火。

保温漏斗中的热水要在别处准备好,切勿边加热边过滤,以免造成事故。

6.在重结晶过程中,必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好?
答:(1)正确选择溶剂;
(2)溶剂的加入量要适当;
(3)活性炭脱色时,一是加入量要适当,二是切忌在沸腾时加入活性炭;
(4)吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热;
(5)滤液应自然冷却,待有晶体析出后再适当加快冷速度,以确保晶形完整;
(6)最后抽滤时要尽可能将溶剂除去,并用母液洗涤有残留产品的烧杯。

7.减压过滤比常压过滤有什么优点?
答:减压过滤的优点是:过滤和洗涤速度快;液体和固体分离比较完全;滤出的固体容易干燥。

8.重结晶时,如果溶液冷却后不析出晶体怎么办?
答:可采用下列方法诱发结晶:
(1)用玻璃棒摩擦容器内壁。

(2)用冰水或其它制冷溶液冷却。

(3)投入“晶种”。

9.重结晶操作中,活性炭起什么作用?为什么不能在溶液沸腾时加入?
答:(1)重结晶操作中,活性炭起脱色和吸附作用。

(2)千万不能在溶液沸腾时加入,否则会引起暴沸,使溶液溢出,造成产品损失。

10.用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入?
答:若固体物质未完全溶解就加入活性炭,就无法观察到晶体是否溶解,即无法判断所加溶剂量是否合适。

11.加热溶解粗产物时,为何先加入比计算量(根据溶解度数据)略少的溶剂,然后渐渐添加至恰好溶解,最后再加少量溶剂?
答:能否获得较高的回收率,溶剂的用量是关键。

避免溶剂过量,可最大限度地回收晶体,减少晶体不必要的损失。

因此,加热溶解待重结晶产物时,应先加入比计算量略少的溶剂,然后渐渐添加溶剂至晶体恰好溶解时,而最后再多加少量溶剂的目的是为了避免热过滤时溶剂挥发,温度下降,产生过饱和,在滤纸上析出晶体,造成损失。

溶剂大大过量,则晶体不能完全析出或不能析出,致使产品回收率降低。

12.晶体的干燥方法有哪些?
答:在测定熔点前,晶体必须充分干燥,否则测定的熔点会偏低。

固体干燥的方法很多,要根据重结晶所用溶剂及结晶的性质来选择:
(1)空气凉干(对于所使用的溶剂沸点比较低且不吸潮的低熔点物质在空气中干燥是最简单的干燥方法)。

(2)烘箱烘干(对空气和温度稳定的物质可在烘箱中干燥,烘箱温度应比被干
燥物质的熔点低20—50℃)。

(3)用滤纸吸干(此方法易将滤纸纤维污染到固体物上)。

(4)当产品易吸水或吸水后易发生分解时,应用真空干燥器进行干燥。

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