浅析食品重金属测定中的几种样品消解方法
食品重金属检验中样品处理和检验方法
食品重金属检验中样品处理和检验方法作者：张墨涵来源：《中国食品》2021年第11期食品安全问题一直是全世界最为关心的社会热点，尤其是含有重金属的食品，对人体健康危害极大，所以应该加强对食品重金属的检验。
本文主要阐述了食品重金属检验中的样品处理方法和检验方法。
一、食品重金属检验中样品的处理办法1.微波消解法。
微波消除法是对食品重金属检验时使用的最为常见的样品处理方式之一，主要是依靠其“热效应”特性来进行处理。
其原理是：样品在微波电磁场的作用下温度升高，使样品的外部产生一定的化学反应，在短时间内吸取含有镭辐射的溶液，从而达到分解样品的目的。
该方法的优势主要是分解效率以及分解精准性都较高，但是它也存在一些不足之处，例如该方法的分解设备价格昂贵，并且对样品有一定的要求。
2.湿法消化法。
湿法消化法主要是对食品中无机盐的量度进行检验。
其操作流程为：在样品中加入高锰酸钾、硫酸等氧化剂，当氧化剂与酸性溶剂融合后，再对其进行加热处理，此时样品中的有机物质就会发生氧化而分解排出。
为了有效地提升分解效率，可以在样品中适当加入一些催化剂来加速反应。
此种处理方法因为较为便捷，且耗费时间短、分解速率快而被广泛应用。
不过，湿法消化法也存在一定的缺陷，例如在消化过程中会产生大量的有害气体，因此在使用此方法时必须要在通风良好的实验室进行。
另外，在消化过程中也会产生一定的泡沫，必须要及时进行清理，以防影响处理效果。
3.干法灰化法。
干法灰化法，顾名思义就是将样品中多余的水分以及其他易挥发的物质剔除出去，因为样品是在加热的过程中被“灰化”，因此在实验过程中必须要确保试验温度，一般情况是要控制在550℃左右。
在将样品进行灰化之前，首先要将样品进行碳化处理，在碳化过程中可以在样品中加入一定量的酸碱物质，从而确保样品在低温过程中不会发生物质散失的情况。
此方法的最大优势是基本不会造成环境污染，并且可以处理大量的样品，且操作流程简单。
但此方法在检验过程中需要消耗大量的时间，且操作过程较慢，对于试验温度也有很高的要求，因此要根据实际情况选择是否采用此方法。
简述食品中重金属测定前处理方法
简述食品中重金属测定的前处理方法摘要：测定食品中重金属的前处理方法目前有多种多样，但可以概括地分为“干法”、“湿法”“微波消解法”和“提取法”四种，这四种消解方法各有优缺点，同时也适合不同样品的前处理，实际操作中要根据样品的组成成分选择合适的前处理方法。
关键词：食品重金属前处理食品是人类生存的基本要素，由于工业化的发展，导致食品中可能含有或者被污染有危害人体健康的物质。
随着人们生活水平的提高，食品安全性问题日益受到重视，国家加大了对食品的监管工作。
与此同时也使食品检验工作者的检验工作量增多，这就要求食品检验工作者在保证检验质量的同时还应该提高工作效率。
在食品的重金属检验中，样品前处理最为食品检验的关键步骤，直接影响分析结果的精密度和准确度，选择合适的前处理方法，缩短样品的前处理时间，是在保证检验质量的同时提高检验效率的一个重要方法。
一、湿消化法湿消化法是在适量的食品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定。
湿法消化是目前应用比较广泛的一种食品样品前处理方法，该方法实用性强，几乎所有的食品都可以用该方法消化。
下面介绍下湿法消解的优势：首先、前处理所用的试剂即酸都可以找到高纯度的，同时基体成分都比较简单（偶尔也会产生部分硫酸盐）；其次、在实验过程中，只要控制好消化温度，大部分元素一般很少或几乎没有损失。
例如，在测定酱油中的砷含量时采用湿法消化加入了硝酸高氯酸混合酸和硫酸，加标回收率为95%以上。
即便像“汞”等极易挥发的元素，只要正确掌握消化温度，也不会有损失。
但是湿消化法也有一定的缺陷：首先，由于该反应是氧化反应，样品氧化时间较长，需要一个小时左右的时间（随样品的成分而定），且实验过程中一次不能消化超过10个样品，因此方法的劳动强度比较大。
其次，样品消化时常使用的试剂硝酸、高氯酸、过氧化氢，硫酸都是具有腐蚀性且比较危险的。
在用硝酸和高氯酸时产生的酸雾和烟，对通风橱的腐蚀性也很大。
食品中有毒有害物质的测定 铅测定中样品的预处理
二、微波消解
微波消解具有高效快速、试剂用量少、环境污染小 等优点。 ① 加热快，消解能力强，大大缩短了溶样时间。 ② 准确度和精密度大幅提高，能获得令人满意的回收率。 ③ 降低劳动强度，改善工作环境。 ④ 节省电的消耗，降低分析成本。
二、微波消解
三、湿法消解
湿法消解指用无机强酸或强氧化剂溶液将样品中 的有机物质分解、氧化，使待测组分转化为可测定形 态的方法。
常用的氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰 酸钾、过氧化氢等。用于湿法消解的加热设备有电炉、 水浴锅、电热板等。
三、湿法消解
优点：湿法消解操作简便，可一次处理较大量样品， 适用于生物样品中痕量金属元素分析。 缺点：①若要将样品完全消解需要消耗大量的酸，且 需高温加热(必要时温度>300℃)； ②某些混酸对消解后元素的光谱测定存在干扰。
食品中有毒有害物质的测定 --铅测定中样品的预处理
01
目 录 02
CONTENTS
03
简介 微波消解 湿法消解
一、 简介
铅测定中样品预处理方法一般有：微波消解（微 波消解系统）、湿法消解、压力罐消解（压力消解 罐，配聚四氟乙烯消解内罐）。根据实际情况选择 合适的预处理方法。
二、微波解
微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的 消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样从而在 高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。 目前常用的设备是微波消解仪。
食品中重金属测定前处理方法简述
食品中重金属测定的前处理方法简述食品通常是一种有机物，所含成分极其复杂，要准确无误地测定其某种成分，必须经过一定的前处理，去除干扰组分，存留所需成分。
由于食物样品的复杂性和不均匀性，在食品分析中，通常将样品转变成透明澄清的溶液，样品溶液的制备方法，大体上可分为两大类，如下所示：溶解法：水溶解或水浸出、酸性水溶液溶出、有机溶剂溶出、碱性水溶液溶出消解法：（1）、干法：高温炉灰化法、高压消解罐法、通氧燃烧法、低温灰化法（2）湿法：硝酸—硫酸法、硝酸—高氯酸、硝酸—高氯酸—硫酸、硝酸—过氧化氢、（3）、水解法：加酶水解法、加碱水解法、加酸水解法一般在原子吸收光谱分析中消解样品常采用高温灰化法、湿法消化法，有时也采用高压消解罐法等。
样品处理的一般原则：（1）、能使被测成分完全分离出来，而且无损失；（2）、不得引入被测成分和干扰物质；（3）、样品处理方式适于选定的测定方法；（4）、消耗试剂少；（5）、处理方法安全、快速、简便，试剂和器材易得。
下面介绍各种消解方法的特点一、湿法消解（1）硝酸—硫酸法硝酸氧化力强，但沸点低，在样品炭化后易自燃，故将硝酸与硫酸联合使用，既可提高消化液的沸点，也可防止因单用硝酸可能发生的自燃现象。
（2）硝酸—高氯酸法在一般的消解条件下，除了As、Hg及Cr等少数几个元素外都能定量回收。
硝酸—高氯酸法已被誉为经典消解方法而被广泛应用。
硝酸和高氯酸的比例和加入方式而不同的操作者而不同。
硝酸比例大，有利于安全、和缓地消化含有大量易被氧化分解的组分的试样。
若试样中易分解成分含量不大，多为难氧化的即不容易被硝酸氧化的组分，加大硝酸的量作用不大。
（3）、硝酸—高氯酸—硫酸在硝酸—高氯酸体系中加入少量硫酸，可以在上述硝酸—高氯酸氧化基础上，提高消化体系的沸点，也进一步提高高氯酸的浓度而增加此体系的氧化力，可以氧化一般情况下不易氧化的样品。
其比例一般为3：1：1，由于本消化体系含有硫酸，应注意铅的回收可能因硫酸铅析出而降低回收率。
食品中重金属检测的前处理方法的探究
分析与检测1 微波消解法对豆类等粮食样品去除杂物后，均匀粉碎，然后装入干净的容器，作为产品试样。
同时密封，并做好标记，于室温条件下保存。
对鱼类、蔬菜、肉类、蛋类及水果等水分较高的鲜样，取可食用部分，制成匀浆，装入干净的容器内，作为产品试样，同时密封，并做好标明标记，在冰箱冷藏室条件下保存。
对饮料、酒、醋、酱油、食用植物油和液态乳等液体样品，将样品摇匀即可。
微波消解法是近年来比较热门的样品处理技术，即称取固体试样或移取液体试样置于聚四氟乙烯材料的消解罐中，加入5 mL酸，盖好并旋紧内盖外盖，再将消解罐置于消解仪内，根据不同种类的试样设置微波消解条件，具体消解条件参考表1。
样品在微波电场下，分子间高速的碰撞和摩擦释放出热量，使消解体系温度上升，发生化学反应并放出大量的热，并释放出大量气体，使容器内压强增加，物质的活性和氧化能力也随之提高。
微波消解食品最常使用的是硝酸，硝酸是一种强氧化性酸，广泛应用于各类食物样中痕量元素的消解。
食物中的主要成分为有机物质，在消解过程中会产生大量的还原产物NO2及CO2，当消解开始后，容器内部压强的增加促使食品样的消解速度加快。
由于食物样的组成成分大都易消解，因此在消解过程中应控制酸的量，避免产生过多的气体，气体过多不利于消解系统压强和温度的控制。
研究表明，当食物样中油脂成分含量较高时，应通过增加消解时间或加入H2O2等措施保证食物样消解完全。
表1 微波消解升温程序步骤控制温度/℃升温时间/min恒温时间/min1120552160583180515微波消解法可以有效萃取各类食品样中的金属元素，由于食品样消解在密闭容器内完成，避免了待测元素的流失和可能导致的污染。
同时微波消解法通过微波快速加热和高压两方面加快了食品样的消解速度，微波消解技术已经日趋完善成熟，微波消解设备也已经大量存在，在食品重金属检测中得到广泛应用。
微波消解法适用于食品样品的重金属检测前处理，利用食品样微波消解法进行前处理，具有消解完全、消化时间短、准确度高的优势。
几种常用样品前处理方法在食品重金属检验中的应用
几种常用样品前处理方法在食品重金属检验中的应用摘要介绍了食品金属元素检验时常用的样品前处理方法，分析了在食品金属元素检验中湿消化法，干灰化法，微波消解法和酸提取法这四种样品前处理方法的应用和注意事项。
为食品检验工作者选取适当的样品前处理方法提供一定的参考。
关键词湿消化法；微波消解食品是人类生存的基本要素，由于工业化的发展，导致食品中可能含有或者被污染有危害人体健康的物质。
随着人们生活水平的提高，食品安全性问题日益受到重视，国家加大了对食品的监管工作。
与此同时也使食品检验工作者的检验工作量增多，这就要求食品检验工作者在保证检验质量的同时还应该提高工作效率。
在食品的重金属检验中，样品前处理最为食品检验的关键步骤，直接影响分析结果的精密度和准确度，选择合适的前处理方法，缩短样品的前处理时间，是在保证检验质量的同时提高检验效率的一个重要方法。
笔者依据目前常用的四种样品前处理方法结合食品中金属元素的检验经验，分析了四种方法在食品金属检验中的应用和注意事项，为食品检验工作者选取合适的样品前处理方法提供一定的参考。
湿消化法湿消化法是在适量的食品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定。
湿法消化是目前应用比较广泛的一种食品样品前处理方法，该方法实用性强，几乎所有的食品都可以用该方法消化。
下面介绍下湿法消解的优势：首先、前处理所用的试剂即酸都可以找到高纯度的，同时基体成分都比较简单（偶尔也会产生部分硫酸盐）；其次、在实验过程中，只要控制好消化温度，大部分元素一般很少或几乎没有损失。
例如，在测定酱油中的砷含量时采用湿法消化加入了硝酸高氯酸混合酸和硫酸，加标回收率为95%以上。
即便像“汞”等极易挥发的元素，只要正确掌握消化温度，也不会有损失。
但是湿消化法也有一定的缺陷：首先，由于该反应是氧化反应，样品氧化时间较长，需要一个小时左右的时间（随样品的成分而定），且实验过程中一次不能消化超过10个样品，因此方法的劳动强度比较大。
测重金属水样消解方法
测重金属水样消解方法A.酸消解水样方法概述:1.EPA方法（参考3005A）取100毫升水样（或能被100整除的体积量），加入2毫升浓硝酸和5毫升浓盐酸，盖上表面皿，于通风橱中用电热板加热（设置温度为90-95度），不要让烧杯中的溶液沸腾，直到溶液剩余15-20毫升，重复上一过程直至溶液澄清透明。
清洗表面皿，过滤或离心后定容至100毫升。
（个人建议，因为滤纸过滤时间比较长，尤其还要反复清洗烧杯，最好是先定容，然后用注射器和0.45微米的滤头过滤至测量所需的溶液体积，因为实际中原吸或icp-ms用量很少的，100毫升都过滤没必要）。
2.APHA方法（参考美国水与废水标准分析方法第20版）a.硝酸消解法（参考30E）（1）高浓度消解法适用于溶液浓度大于0.1mg/L和原吸。
取适量水样（通常取100毫升），加入5毫升浓硝酸，盖上表面皿，于通风橱中用电热板加热，让溶液缓慢沸腾，注意不要让烧杯中的溶液蒸干，直到溶液剩余10-20毫升，重复上一过程直至溶液澄清透明。
清洗表面皿，过滤或离心后定容至100毫升（2）低浓度消解法适用于icp或icp-ms，浓度小于0.1ppm。
取10毫升水样，加入0.5毫升浓硝酸（或1毫升1+1的硝酸）。
待测液、空白、标准溶液均同操作。
盖上表面皿，于通风橱中用电热板加热（设置温度为105度），不要让烧杯中的溶液沸腾，至少加热消解2个小时。
重复上一过程直至溶液澄清透明。
冷却后稀释溶液到10毫升，4摄氏度保存以备分析。
b.硝酸盐酸消解法（参考30F）取适量溶液于烧杯中，加3毫升浓硝酸，盖上表面皿，于通风橱中用电热板加热（不要有产生沸腾或将溶液蒸干）。
当溶液小于5毫升时，冲洗表面皿，再加5毫升浓硝酸，加热到产生轻微回流现象，重复上一过程直至溶液澄清透明。
冷却后，如果最终定容体积为100毫升时，加入10毫升1+1的盐酸与15毫升水（其它定容体积按比例计算）。
再加热15分钟。
冷却过滤定容。
浅析食品重金属测定中的几种样品消解方法
收稿 日期 ：２０１５—１２—２９
吴欢 ：溅析食 品重金属 测定 中的几种样 品消解方法
激发分子高速度旋转和振动 ，使之处于反应 的准备状态 之 间 ，可 能会 有部分 元 素 因为蒸 发 而损 失 掉 （部 分 由于坩
干法 灰化 是 在一 定 温度 和气 氛 下 加 热 ，使 待 钡０物 质 分解 、灰 化 ，留下 的残 渣再 用适 当 的溶剂 溶解 。
根 据灰 化条 件 的不 同 ，干 法灰化 有 两种 ，一种 是在 充 满 ０，的密 闭瓶 内 ，用 电火 花 引 燃 有 机 试 样 ，瓶 内可 用 适 当的 吸收剂 以吸收其 燃烧 产物 ，然后 用适 当方 法 测定 ，这 种 方法 叫氧 瓶燃 烧法 ，它广 泛 用于有 机 物 中卤素 、硫 、磷 、 硼 等元 素 的｝贝０定 。另一种 是将 试样 置 于蒸发 皿 中或坩 埚 内 ，在 空 气 中 ，于一 定 温 度 范 围 （５００～８００ｃＣ）内加 热 分 解 、灰化 ，所 得残 渣用 适 当溶 剂 溶 解 后进 行 测 定 ，这 种 方 式 叫定 温 灰 化 法 。我 们 常 用 此 法 测 定 食 品 中重 金 属 含 量 ，如铅 、镉 、铬 。
微波 消解 通 常是指 利用 微波 加 热封 闭容 器 中 的消解 液 （各 种 酸 、部 分碱 液 以及盐 类 ）和试 样 从 而 在 高温 增 压 条件 下使各 种 样 品快 速 溶 解 的 湿 法 消 化 。通 常 ，介 质 材 料 由极性 分子 和非 极 性 分 子 组 成 。在 电磁 场 作 用 下 ，极 性分 子从 原来 的随机分 布 状态转 向按照 电场 的极 性 排列 取 向 。在 高频 电磁 作 用 下 ，这 些 取 向按 交 变 电磁 场 的 变 化 而变 化 ，极 性分 子 在微 波 电磁 场 中快 速 旋 转 和离 子 在 微 波场 中的快速 迁移 、相 互 摩擦 ，迅 速 提 高 反 应 物温 度 ，
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2017年9期︱333︱ 浅析食品重金属测定中的几种样品消解方法
罗砚文
遵义市产品质量检验检测院，贵州 遵义 563000
摘要：食品安全直接关乎人们身体健康，在当前社会快速进步和发展下，对于食品卫生安全提出了更高的要求。
做好食品卫生安全检测工作十分关键，尤其是食品中的重金属物质检测，重金属物质可能通过水源、土壤和空气进入到食品中，在食品加工和存储中同样会产生严重的重金属污染，人们在食用重金属物质超标的食品后，将会损坏人体器官，诱发神经性疾病、心脑血管疾病和生殖系统疾病，严重情况下可能致癌。
故此，为了保证食品卫生安全，需要选择合理的检测方法。
确保食品卫生安全。
本文就食品重金属测定中的几种样品消解方法展开深入分析，从多种角度进行剖析，总结当前常见的样品消解方法。
关键词：食品卫生安全；重金属测定；样品消解方法
中图分类号：TS201.6 文献标识码：B 文章编号：1006-8465（2017）09-0333-01
伴随着社会经济的持续增长，环境污染问题愈加严重，相应的带来了一系列食品安全问题，很多有害重金属物质通过化学形态进入到自然环境，对水源、土壤和空气产生污染，进而导致食品出现重金属污染问题。
对于食品重金属含量的检测和分析，直接影响着人们的身体健康，这就需要选择合理的样品消解方法，深入分析和检测重金属物质，缩短样品消解时间的同时，可以有效提升检测效率和检测质量，为后续食品卫生安全提充分参考依据。
由此，加强食品重金属测定的有效样品消解方法分析，有助于提升样品测定效率，推动社会和谐稳定发展。
1 样品消解方法 1.1 干法灰化 此种方法强调在特定温度下加热处理，物质分解和灰化后残留的物质可以选择适当溶剂溶解。
结合灰化条件差异，主要包括两种。
一种是在充满氧气的密闭瓶中，通过电火花引燃样品，使用吸收剂来吸收燃烧后产生的物质，用相配套的方法进行测定，此种方法称之为氧瓶燃烧法，可以用于硫、硼和磷物质的检测；另一种则是将检测样品放置在蒸发皿中，在500℃～800℃范围内加热处理，样品分解、灰化的产物使用特定溶剂溶解后测定，此种方法可以有效提升样品物质测定质量和效率。
在食品卫生安全检测中，更多的是用于食品中铅、镉、铬等重金属物质的检测。
1.2 湿式消解 湿式消解是指在适量食品中融入氧化性强酸，加热煮沸后可以将有机质分解氧化为水、二氧化碳和其他气体，同时加入催化剂，破坏食品中有机物质。
此种方法在实际应用中效果较为突出，对于含有大量有机物质的样品而言，主要是在玻璃容器中试验[1]。
硝酸沸点在120℃以上时，可以充当于氧化剂作用，可以有效破坏样品中的有机质；硫酸由于自身特性，脱水能力较强，促使有机物炭化的同时，可以有效提升混合酸沸点。
由于热的高氯酸自身较强的脱水和氧化作用，可以有效破坏样品有机质，去除样品中的硝酸同时，促使样品持续氧化。
在这个过程中，硫酸自身较强的脱水作用，可以快速分解溶液中的有机质。
如果样品中的无机物较多，可以选择混合酸进行消解，其中混合酸中盐酸为主要成分。
1.3 微波消解 微波消解主要是指将密闭容器中的消解液和试样借助微波加热，在高温增压下可以加快样品溶解速度。
一般情况下，介质材料中包括极性分子和非极性分子，受到电磁场作用和影响，极性分子原有的分布状态将会发生不同程度上的转变，逐渐根据电磁场极性排列方向分布。
如果是受到高频电磁作用影响，按照交变电磁场变化逐渐发生变化，受到微波磁场的影响，极性分子将会快速迁移，并在相互摩擦中致使反应物的温度逐渐升高，促使物质可以快速发生反应被消解。
通过对比分析上述三种消解方法中总锑含量，以菠菜为例，遵循国家标准物质要求，运用AFS 法测定可以得出：干灰法测定值为（0.029、032、0.035；0.039、0.041、0.042）mg/kg，平均值为0.036mg/kg，标准误差为0.0047，相对标准偏差为13.1%；湿消解法测定值为（0.032、0.034、0.035；0.037、0.040、0.040）mg/kg，平均值为0.036mg/kg，标准误差为0.0030，相对标准偏差为8.3%；微波消解法为（0.045、0.046、0.048；0.050、0.050、0.051）mg/kg，平均值为0.048mg/kg，相对标准偏差为13.1%。
2 样品消解法的优势和弊端
2.1 样品消解法的优势
其一，干法灰化优势。
此种方法在实际应用中操作简单、便捷，适合应用在无法使用酸处理的有机质样品中，后续处理工作更为便捷，同时可以实现对微量元素的深入分析，一次性处理批量较大的样品。
其二，湿式消解的优势。
此种方法操作便捷，更适合应用在重金属含量较大的食品检测中，其中包括铅、铬、锡等物质。
加之消解酸纯度较高，内部成分并不复杂，只需要掌握合理的控制消化温
度，即可有效降低元素损失。
其三，微波消解优势。
微波消解技术在实际应用中效果较为可观，所用剂量较小，消解效率更高，同时还可以有效降低环境污染，维护生态平衡。
具体来看，微波消解技术升温快、加热快，可以有效缩短熔样时间，通过微波加热处理后，可以在罐内形成高温气压；消耗溶剂少，密闭硝酸过程中，可以有效避免酸挥发损失，同时还可以持续加酸，大大降低了资源浪费现象，提升试剂抗干扰能力。
2.2 样品消解法的弊端
其一，干法灰化方法在实际应用中，要求灰化温度在500℃～550℃左右，部分物质蒸导致元素损失。
并且，此种方法的回收率不
高，资源利用效率不高，所以在实际应用中，做好样本的加标回收
试验，提升试验数据准确性[3]。
其二，样品在电炉中炭化到无盐过程需要耗费的时间较久，然后将其放入到马弗炉灰化处理中，大概在6个小时至8个小时左右。
如果灰化不充分，可以适当的增加灰化剂反复消化，确保样品可以
得到充分的消化[4]。
其三，湿式消解的氧化时间较久，大致需要1个小时左右，部分样品可以通过混合酸浸泡处理后，实现消解目的，但是费时较久。
如果样品完全消解，在这个过程中需要耗费的酸量是非常大的。
其四，微波消解法同样存在不足，由于样品取样量较少，所以一般干样品不超过0.3g～0.5g 之间，鲜样品在1g～2g 之间，液体样品在1ml～2ml 之间。
样品消解前需要进行预处理，只有处理完的消解
液，才能快速清除其中剩余酸和氮氧化物，同湿消化法缺陷相一致。
3 结论
综上所述，食品重金属含量的检测和分析，主要是为了维护人们的身体健康，这就需要选择合理的样品消解方法，深入分析和检测重金属物质，缩短样品消解时间的同时，可以有效提升检测效率和检测质量，推动社会和谐稳定发展。
参考文献：
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