年产5000吨甘油生产工艺流程设计
年产5000吨甘油生产工艺流程设计
海南大学
化学工程与工艺专业
化工工艺课程设计
说明书
题目年产5000吨甘油生产工艺流程
设计
学号: 姓名: 年级: 指导教师:
完成日期：2012年月日年产5000 吨甘油生产工艺初步设计
丙三醇 甘油的生产方法
生产方法 甘油的工业生产方法可分为两大类：以天然油脂为原料的方法，所得甘油称天然甘油； 以丙烯为原料的合成法，所得甘油称合成甘油。 天然甘油 1984年以前，甘油全部从动植物脂制皂的副产物中回收。至今为止，天然油脂仍为生产甘油的主要原料，其中约42%的天然甘油得自制皂副产，58%得自脂肪酸生产。制皂工业中油脂的皂化反应。皂化反应产物分成两层：上层主要是含脂肪酸钠盐（肥皂）及少量甘油，下层是废碱液，为含有盐类，氢氧化钠的甘油稀溶液，一般含甘油9-16%，无机盐8-20%。油脂反应。油脂水解得到的甘油水（也称甜水），其甘油含量比制皂废液高，约为14-20%，无机盐0-0.2%。近年来已普遍采用连续高压水解法，反应不使用催化剂，所得甜水中一般不含无机酸，净化方法比废碱液简单。无论是制皂废液，还是油脂水解得到的甘油水所含的甘油量都不高，而且都含有各种杂质，天然甘油的生产过程包括净化、浓缩得到粗甘油，以及粗甘油蒸馏、脱色、脱臭的精制过程。 合成甘油 从丙烯合成甘油的多种途径可归纳为两大类，即氯化和氧化。现在工业上仍在使用丙烯氯化法及丙烯不定期乙酸氧化法。 丙烯氯化法 这是合成甘油中最重要的生产方法，共包括四个步骤，即丙烯高温氯化、氯丙烯次氯酸化、二氯丙醇皂化以及环氧氯丙烷的水解。环氧氯丙烷水解制甘油是在150℃、1.37MPa 二氧化碳压力下，在10%氢氧化钠和1%碳酸钠的水溶液中进行，生成甘油含量为5-20%的含氯化钠的甘油水溶液，经浓缩、脱盐、蒸馏，得纯度为98%以上的甘油。 丙烯过乙酸氧化法 丙烯与过乙酸作用合成环氧丙烷，环氧丙烷异构化为烯丙基醇。后者再与过乙酸反应生成环氧丙醇（即缩水甘油），最后水解为甘油。过乙酸的生产不需要催化剂，乙醛与氧气气相氧化，在常压、150-160℃、接触时间24s的条件下，乙醛转化率11%，过乙酸选择性83%。上述后两步反应在特殊结构的反应精馏塔中连续进行。原料烯丙醇和含有过乙酸的乙酸乙酯溶液送入塔后，塔釜控制在60-70℃、13-20kPa。塔顶蒸出乙酸乙酯溶剂和水，塔釜得至甘油水溶液。此法选择性和收率均较高，采用过乙酸为氧化剂，可不用催化剂，反应速度较快，简化了流程。生产1t甘油消耗烯丙醇1.001t，过乙酸1.184t，副产乙酸0.947t。目前，天然甘油和合成甘油的产量几乎各占50%，而丙烯氯化法约占合成甘油产量的80%。我国天然甘油占总产量90%以上。 工业级甘油
甘油法环氧氯丙烷生产技术进步
甘油法环氧氯丙烷生产技术进步 The production processes of epoxy chloropropane from glycerol 摘要：环氧氯丙烷生产工艺对比分析，通过工程实例对现有工艺中存在的原料消耗高、氯化反应周期长、废水COD高等问题，针对性的提出并实施技改方案，使得问题得到良好的解决，实现了经济效益和环境效益的双赢。 关键词：甘油法环氧氯丙烷；生产技术改进；清洁生产技术； Abstract:Epoxy chloropropane production process comparison analysis. Through the project example for existing process in the presence of raw materials consumption, chlorination reaction cycle is long, COD higher, according to the proposed and implemented technological transformation scheme, making the problem solved good, to achieve a win-win economic and environmental benefits of. Key words: epoxy c hloropropane from glycerol ; The progress of production technology;Clean production technology; 概述： 环氧氯丙烷（ECH）别名表氯醇，化学名称为1-氯-2，3-环氧丙烷，分子式C3H5OCl，分子量，是一种易挥发、不稳定的无色油状液体，能与多种有机溶剂混溶，可与多种有机液体形成共沸物。 环氧氯丙烷是一种重要的有机化工原料和精细化工产品，用途十分广泛，主要用于生产环氧树脂、合成甘油、氯醇橡胶、硝化甘油炸药、玻璃钢、电绝缘制品。同时还可用作纤维素酯、树脂和纤维素醚的溶剂，也是生产增塑剂、稳定剂、表面活性剂及氯丁橡胶的原料[1]。 环氧氯丙烷最早于1854年由Berthelot用盐酸处理粒甘油，然后用碱液水解时首先发现的[2]。数年后，Reboul提出这一物质可由二氯丙醇以苛性钠经水解反应直接制取。在此基础上，美国Shell公司于1948年建成了世界上第一座丙烯高温氯化法合成甘油的生产装置，环氧氯丙烷作为中间产物，开始大规模工业化生产[3]。目前，工业上环氧氯丙烷的生产方法主要有丙烯高温氯化法和醋酸丙烯酯法2种。当前世界上80%以上的环氧氯丙烷采用丙烯高温氯化法进行生产[4]。 近几年，随着世界范围内生物柴油产业的蓬勃发展，相应的副产甘油也在急剧增多，价格随之下降。老工艺甘油法环氧氯丙烷技术经济和环保上优势得到大力的体现，一度成为市场投资追逐的热点。国际上只有陶氏、苏威2家拥有甘油氯化法技术，其中，苏威2006年2月初在法国T a v a u x建立甘油氯化法环氧氯丙烷工厂，先后在泰国和中国泰兴投资建设环氧氯丙烷项目并运行。 国内先后有江苏扬农、连云港益海嘉里、福建豪邦，江西全球，宁波环洋等多家建设甘油法环氧氯丙烷项目，并成功运行。但是除前两家产能较大外，其余装置产能都较小，技术水平参差不齐，还不具备产业优势。项目目前作为氯碱平衡或者消化副产氯化氢还是个不错的选择，也更加具有资源和价格竞争优势，如作为氯碱化工配套、氟化工、亚磷酸等项目的配套。 一、工艺技术概述和比较： 1、丙烯高温氯化法： 丙烯高温氯化法是工业上生产环氧氯丙烷的经典方法，它的特点是生产过程灵活，工艺成熟，操作稳定。缺点是原料氯气引起的设备腐蚀严重，对丙烯纯度和反应器的材质要求高，能耗大，氯耗高，副产物多，产品收率低；生产过程产生大量的含氯化钙和有机氯化物的废水，处理费用高，清焦周期短[5]。 2、醋酸丙烯酯法
甘油环氧树脂大生产工艺
甘油环氧树脂大生产工艺 概述 甘油环氧树脂又称水溶性甘油环氧树脂，固化所得产物核心性能优异，耐冲击强度较理想。甘油环氧树脂粘度低，色泽淡，既可作稀释剂，与含氢硅油配合使用是很好的纺织物处理剂，可以起到防水、防皱、提高光洁度的作用。 大生产工艺 一．投料比例 二．操作步骤 1.开环反应。在常温下将甘油192kg投入反应釜中，开动搅拌,然后徐徐加入1000ml三氟化硼乙醚，搅拌10min。升温至55℃，开始滴加精制环氧氯丙烷600kg，温度控制在55～65℃，于9h内加完。滴加完毕，再60～65℃保温反应4h，即为开环反应结束。 2.环化反应。加入适量乙醇，加完后搅拌30min，使上述开环物溶
解于乙醇之中。静置30min后全部用真空抽入环化反应釜。翻釜毕，环化釜再酌情补加乙醇，使釜内酒精总量约为1400～1500kg。然后控制在25℃±2℃每0.5h加固体轻氢氧化钠一次，每次约15kg，最后一次加17kg，共12次加完，总计固碱186kg。 加碱完毕，升温至30℃±2℃，保温反应，在保温过程中须逐次将釜底尚未反应的碱粒放出回加，直至不发现碱粒为止。再在该温度下继续保温反应6h。 保温反应毕，静置0.5h，然后将上层酒精树脂溶液抽吸至贮槽或缸内，尽量抽尽下层残液，残脚又加乙醇约600kg在30左右溶解30min，静置30min，又抽吸至贮槽或缸内。再加乙醇溶解如此循环三次，最后吸尽酒精树脂液后，残余乙醇减压蒸馏进行回收，蒸至温度约70～80℃基本上无乙醇蒸出时，停止蒸馏。残脚（氯化钠）加水冲洗弃去。 缸内酒精树脂溶液用真空抽入脱酒精釜中进行减压蒸馏回收酒精，当液温达100℃左右，真空度达93.3kpa左右，而视镜中酒精馏出甚少时，再继续蒸馏30min，最高温度不超过110℃即可停止蒸馏，冷却至65℃左右，趁热放料过滤装听。 总收率286％（按甘油汁）。
甘油生产工艺
甘油的生产工艺 1理化性质 甘油又名丙三醇，外观与性状：无色粘稠液体, 无气味, 有暖甜味, 能吸潮。可混溶于乙醇，与水混溶。可溶解某些无机物。无毒，不刺激皮肤，眼睛，易燃烧。 2原料来源 本工艺的主要原料为丙烯，是有机化工的基本原料，源于石油，是通过炼油厂提炼石油过程中蒸馏分离出来的烯烃，通过再提炼而得，还有一部分是通过对石油提炼出来的重油等物质进过催化剂的裂解而得来的。 3产品用途 广泛用于纺织、印染、造纸、印刷、洗涤剂、日化、制酒、食品、卷烟、玻璃纸、搪瓷、石油、电子、橡胶、塑料、制革、化学、化纤等行业。主要用作保湿剂、保润剂、吸湿剂、润滑剂、柔软剂、软化剂、增稠剂、增塑剂、稀释剂、防冻剂等。 4生产工艺： 4.1在钯催化剂下，丙烯与氧在常压，160—180℃下与醋酸反应生成醋酸丙烯酯，反应式为： CH2=CHCH2 + 1/2O2 + CH3COOH CH2=CHCH2OCOCH3 + H2O 4.2在常压，60—80℃下以强酸性阳离子交换树脂为催化剂醋酸丙烯酯经水解生成烯丙醇，反应式为： CH2=CHCH2OCOCH3 + H2O CH2=CHCH2OH + CH3COOH 4.3在0.1—0.3MPa，0—10℃下，烯丙醇和氯气生成二氯丙醇反应视为： CH2=CHCH2OH + Cl2CH2ClCHClCH2OH 4.4二氯丙醇与氢氧化钙发生造化反应生成环氧丙烷，反应式为： CH2ClCHClCH2OH + 1//2Ca(OH)2CH2CHCH2Cl + 1/2CaCl2 + H2O O
4.5环氧丙烷经90℃水解一小时用盐酸中和到为6为止冷却生成粗甘油，反应式为： CH2OH CH2 CHCH2Cl + H2O CHOH O CH2OH 4.6纯化，经中和的产品是甘油水的饱和食盐溶液加入少量多聚氯化铝净水剂静置过夜过滤去除不净杂质去除表层浮油再经浓缩，精馏得到产品 SiH4
甘油生产工艺流程设计
海南大学 化学工程与工艺专业 化工工艺课程设计 说明书 题目年产5000 吨甘油生产工艺流程设 学 号： 姓名 ： 年级 ： 指导教 师： 完成日 期： 2012 年月日
目录 1. 总论?????????????????????????????6 1.1 概述????????????????????????????6 1.1.1 甘油的性质?????????????????????????6 1.1.2 产品用途??????????????????????????7 1.1.3 甘油在国民经济中的重要性??????????????????7 1.1.4 甘油的市场需求???????????????????????7 1.2 设计的目的和意义?????????????????????8 1.2.1 设计的目的?????????????????????????8 1.2.2 设计的意义?????????????????????????8 1.3 项目设计依据和原则????????????????????8 1.3.1 设计依据??????????????????????????8 1.3.2 设计原则??????????????????????????8 1.4 设计范围??????????????????????????9 1.5 甘油生产能力及产品质量标准????????????????9 1.5.1 生产能力??????????????????????????9 1.5.2 产品质量标准????????????????????????9 2. 生产方案选择??????????????????????10 2.1 生产方法??????????????????????????10 2.1.1 以天然油脂为原料的生产???????????????????10 2.1.2 合成甘油的生产???????????????????????11 2.1.3 发酵甘油的生产???????????????????????14 2.2 生产方案确定??????????????????????16 3. 生产工艺流程设计与说明????????????????17 3.1 生产工艺流程图???????????????????????17 3.2. 生产工艺流程说明??????????????????????19 4. 工艺计算??????????????????????????22 4.1 物料衡算??????????????????????????22 4.1.1 原辅物料的计算???????????????????????22 4.1.2 物料衡算汇总列表??????????????????????26 4.1.3 水、电、煤的用量计算????????????????????27 4.2 热量衡算??????????????????????????28
甘油生产工艺流程设计说明
大学 化学工程与工艺专业 化工工艺课程设计 说明书 题目：年产5000吨甘油生产工艺流程设计学号： 姓名： 年级： 指导教师： 完成日期： 2012 年月日
目录 1.总论 (6) 1.1概述 (6) 1.1.1甘油的性质 (6) 1.1.2产品用途 (7) 1.1.3甘油在国民经济中的重要性 (7) 1.1.4甘油的市场需求 (7) 1.2设计的目的和意义 (8) 1.2.1设计的目的 (8) 1.2.2设计的意义 (8) 1.3项目设计依据和原则 (8) 1.3.1设计依据 (8) 1.3.2设计原则 (8) 1.4设计围 (9) 1.5甘油生产能力及产品质量标准 (9) 1.5.1生产能力 (9) 1.5.2产品质量标准 (9) 2.生产方案选择 (10) 2.1生产方法 (10) 2.1.1以天然油脂为原料的生产 (10) 2.1.2合成甘油的生产 (11) 2.1.3发酵甘油的生产 (14) 2.2生产方案确定 (16) 3.生产工艺流程设计与说明 (17) 3.1生产工艺流程图 (17) 3.2.生产工艺流程说明 (19) 4.工艺计算 (22) 4.1物料衡算 (22) 4.1.1原辅物料的计算 (22)
4.1.2物料衡算汇总列表 (26) 4.1.3水、电、煤的用量计算 (27) 4.2热量衡算 (28) 4.2.1蒸汽喷射液化器工段 (28) 4.2.2连消工段 (28) 4.2.3无菌空气制备工段 (30) 4.2.4蒸发浓缩工段 (34) 4.2.5减压蒸馏工段 (35) 5.设备设计与选型 (36) 5.1主要设备的选型 (36) 5.2辅助设备的选型 (45) 6.车间布置设计 (47) 6.1厂房布置原则 (47) 6.2厂房的整体布置设计 (48) 6.3车间设备布置设计 (48) 7.设计评析与总结 (56) 参考文献 (58)
甘油提纯工艺
甘油提纯工艺 油脂酯交换得到副产物甘油，里面含有碱催化剂、发生副反应生成的皂、少量未反应的油脂和未蒸出的甲醇，还有微量的蛋白质、烃类、色素、沉淀物和水分，为了得到精制甘油必须先经过净化分离以上杂质。 （1）酸处理 在粗甘油样中加入溶剂和无机酸溶液，调节溶液pH 值至酸性，加热搅拌，中和碱催化剂，同时将皂转化为脂肪酸，使之浮于液面而除去，所用无机酸可以为盐酸、硫酸。溶剂可以用甲醇、水。通过测定酸处理之后下层溶液中的甘油含量，计算酸处理甘油回收率。 （2）脱胶 酸处理过后钠皂基本转化为脂肪酸静置分层除去，未反应彻底的钠皂可能还存在于甘油样中，加入絮凝剂，少量成胶体分散的皂和其它带电荷的杂质在絮凝剂金属离子的作用下产生电中和而聚沉。常用的脱胶试剂有硫酸铝和FeCl3。 （3）碱中和 经脱胶过滤后所得到的酸性滤液中还含有过量的FeCl3，通过碱处理中和酸，减少对蒸发器的腐蚀，并将FeCl3转化为Fe(OH)3沉淀，同时吸附杂质，通过过滤除去。同时酸处理之后分离过程中还可能存在没有分离干净的脂肪酸，通过减中和，能够将其以皂的形式固定下来，防止脂肪酸在蒸馏的过程中随甘油一起蒸出，影响甘油质量，碱中和过程中加入碱液多少，对甘油质量、回收率以及蒸发操作有很大的关系，碱用量太少，酸性条件下甘油容易分子内脱水生成丙烯醇或者丙烯醛（酮）类中间体等有刺激性的物质，脂肪酸不能以皂的形式固定下来，蒸馏过程中随甘油一起蒸出，造成甘油损失和质量下降，加碱过量，甘油容易聚合，蒸发水分时容易产生泡沫，易于跑料，造成额外的甘油损失，降低得率。 （4）甘油浓缩和过滤除盐 经过碱中和之后，将粗甘油样减压蒸馏至110℃，蒸发除去水，过滤除去析出盐。 （5）甘油的精制 根据甘油的用途不同以及生产过程中对经济消耗的不同，可以采用不同的精
甘油生产方法研究进展
甘油生产方法研究进展 甘油又称丙三醇，分子式C3H5(OH)3，是一种粘稠液体，有甜味，所以称为甘油；能与水以任意比混溶，有强烈的吸湿性，是重要的基本有机原料。1779年，瑞典化学家谢勒(Scheele)偶然从橄榄油与一氧化铅的反应中获得了甘油，这是人们第一次知道甘油的存在。· 最早，人们只将甘油作为皮肤的滋润剂，至1846年，沙勃里罗(Sobrero)将甘油与硝酸反应，得到硝化甘油。20年以后，诺贝尔将硝化甘油与硅藻土制成了安全炸药，使硝化甘油能顺利地应用于达纳炸药的生产。现在，甘油的用途已经十分广泛，主要用于医药、化妆品、醇酸树脂、烟草、食品、饮料、聚氨基甲酸酯、赛璐珞、炸药、纺织印染等方面。大约有1700多种用途。 由于石油等不可再生能源的日益消耗，寻找清洁的可再生能源成为化学工作者义不容辞的责任，甘油，来源于自然界，无毒无害，是理想的化工原料。因此，如何很好地开发甘油，发现它的新用途成为研究热点。本文对甘油的生产方法作一个综述，希望对致力开发甘油新用途的化学工作者有所帮助。 甘油主要以甘油酯的形式广泛存在于自然界中。所以，长期以来，大部分甘油是从油脂皂化生产肥皂以及从油脂水解产生脂肪酸的过程中作为副产物取得的。直到1858年，人们才知道用发酵法也能制甘油。第一次世界大战时期的德国，由于甘油缺乏，首创用甜菜发酵制甘油。从1948年起，用丙烯合成甘油的方法已开始在工业上应用，产量逐年上升，发展趋势较快。现在，甘油的工业生产方法按甘油的来源可以分为3类，即天然甘油的生产，发酵甘油的生产，合成甘油的生产。其中前2类方法的原料都是可再生的。 1 天然甘油的生产 主要来自肥皂生产和油脂裂解过程的副产品；1948年以前，甘油全部从动植物油脂制皂的副产物中回收。直到目前，天然油脂仍为生产甘油的主要原料，其中约42%的天然甘油来自制皂副产，58%来自脂肪酸生产。 由于该方法以天然油脂为原料，且甘油是副产物，我国的化学工作者设想将其用于油脚的废水处理和利用上，既起到环保的作用，又得到一定的经济效应。如葛文光利用棉油脚生产脂肪酸后的废水回收甘油。安徽省应用技术研究所的冯立文等发表了动植物油脂及油脚生产油酸、甘油、硬脂酸、聚酰胺树脂的技术论文。国家脂肪酸技术研究推广中心的汪习生等介绍了《国家级科技成果重点推广计划》高效益环保项目”利用餐饮泔水油及废动植物
年产十万吨甘油的生产车间工艺设计
年产十万吨甘油的生产车间工艺设计 [摘要]：甘油，学名丙三醇。因其具有吸湿性、保温性、高粘度、水溶性、无毒、有甜味、微生物易分解、有三个羟基可制成一些衍生物等特性，是一种重要的轻化工原料。本设计为年产十万吨甘油的生产工艺设计。目前，在国内生产甘油又有多种方法，而本设计是由环氧氯丙烷法生产甘油工艺的设计；主要设计内容有原料的存储罐，以及生产过程如蒸发，换热等工序的计算。主要以物料衡算和热量衡算进行工艺计算和设备选型.在选型的基础上进行了设备的校核。绘制了工艺流程图，主要设备装配图，车间设备立面图和全厂平面布置图。 [关键词]：环氧氯丙烷；甘油；反应釜；蒸发塔。 Technological design of outputting 100,000 tons of glycerin process workshop per year Abstract: Glycerin, scientific name being glycerol, is an important light industry raw material, because of its characteristic of moisture absorption, heat preservation, heat viscosity, water-soluble, no-poison, taste sweet, bacterium resolve easily, and there are three hydroxyl groups could be made into derivatives. Technological of outputting 100,000 tons of glycerin process workshop per year are designed in this paper. There are many ways to produce glycerin, but the epichlorohydrin is adopted in this paper.The main design includes the calculations of raw material storage tank, and the process of production, such as evaporation and heat transfer. The calculations and equipment selections are completed through mass balance and heat balance, The engineering flow sheet, the main equipment assembling drawing, workshop appliance elevation drawing and floor plan of plant are completed also. Key words: Epichlorohydrin;Glycerin, reactor; evaporation tower
甘油的精加工
粗甘油的精制技术 制皂废液经净化处理和浓缩得到粗甘油。甘油含量一般为80%左右，其中含有大量的杂质，主要有8%左右的NaCl、1%～2%的Na2SO4、1.5%-3%的有机杂质（大部分为肥皂）、7%左右的水分以及少量的易挥发性杂质。油脂水解废水经净化和浓缩制得的粗甘油质量较制皂废液制得的好，甘油含量一般在88%左右，也含有少量水分以及2%-3%的有机和无机杂质。而食用、药用、化妆用和其他工业用甘油都对其质量提出了较高的要求，因此，粗甘油必须进行精制。 根据甘油的用途不同以及生产过程中消耗的不同，可有不同的精制方法。一般情况下，甘油的精制可分为蒸馏与脱色精制法、精馏与脱色精制法、离子交换与排斥精制法。工业生产中多采用蒸馏与脱色精制法制得工业用甘油。如果甘油作为特殊用途使用时，如食用、药用等，无论采用哪一种精制方法，其工艺过程中都要有离子交换工序才能保证甘油能符合质量标准要求。 粗甘油的蒸馏与脱色精制法 1、粗甘油的蒸馏 蒸馏是分离液体混合物的典型单元操作，简单蒸馏是仅进行一次部分气化和冷凝的过程，故只能部分地分离液体混合物。而粗甘油溶液属多相混合物体系，蒸馏时可视粗甘油中的有机盐、无机盐以及难挥发的其他杂质为高沸点组分，甘油、水及其他易挥发性杂质（如醛、酮等）为低沸点组分。蒸馏过程中高沸点组分留在蒸馏釜中，从粗甘
油中分离出来。而低沸点组分在气化后成为以甘油和水蒸气为主体的混合气体，利用甘油与水沸点的差异，通过多次部分冷凝后即可得到纯度较高的精甘油和甘油浓度较低的甜水（淡甘油）。精甘油根据蒸馏工艺和操作条件的不同往往呈淡黄色甚至黄色，需要经过脱色处理后才能得到成品甘油。 甘油在常压下沸点是290℃，在205℃或稍高温度时，随着受热时间的长短不同而有不同程度的聚合和分解。所以在常压或低真空度下，高温蒸馏甘油是不适宜的，必须采用真空蒸馏，使甘油蒸馏在较低温度下进行，以保证甘油的质量和产率。降低蒸馏时的外界压力可以降低甘油沸点，因为各种物料的蒸气压根据温度不同而不同，当物料的蒸气压达到外界压力时即开始沸腾。如果蒸馏时残压达到 5.333-7.999kPa时，则纯甘油沸点为197.96～208.4℃，蒸馏温度仍比较高，继续升高蒸馏时的真空度可进一步降低蒸馏温度，但能源消耗急剧增大，因而蒸馏时真空度的升高是有限的。工业生产中为了进一步降低蒸馏温度，常采用减压水蒸气蒸馏的方式。根据蒸馏的原理，在蒸馏液体中通入水蒸气，那么液体上方的总蒸气压等于水蒸气分压和蒸馏液体的蒸气分压之和。因此蒸馏液体就可在较低温度下沸腾，从而达到降低蒸馏温度的目的。 目前，甘油溶液的蒸馏虽然可用多级蒸汽喷射泵（多采用三级蒸汽喷射系）抽真空，使蒸馏在高真空低温下进行，但在实际生产上，仍采用通人少量直接蒸汽进行蒸馏的方法。这样不但可以降低蒸馏釜中甘油的蒸气分压，使之在较低温度下气化，而且可以借蒸汽的搅拌
甘油的制备
甘油的制备 10化本吴云松徐艳成李广野吴培范玲玲王文婷 一、实验目的 1 学习甘油的制备和分离提纯方法 2 掌握过滤、分液、蒸馏的方法 二、实验原理 油脂的水解反应：脂肪酸三甘油酯+NaOH——脂肪酸+甘油 脂肪酸的中和反应：脂肪酸+NaOH——脂肪酸钠+水 反应产物是多种化合物的混合物，要得到比较纯净的甘油必须根据混合组分的性质进行分离提纯。 甘油性质：无色透明粘稠性液体有吸湿性无气味有微甜 沸点（摄氏度）290.9 熔点（摄氏度）：18.18 三、实验仪器和药品 仪器：150ml 烧杯玻璃棒酒精灯石棉网三脚架分液漏斗铁架台蒸馏装置 药品：植物油40%NaoH 溶液95%酒精，饱和食盐水冰水 四、实验过程及步骤 1在150ml烧杯里，盛6克猪油和5ml 95%的酒精，然后加10ml40%的NaOH溶液。用玻棒搅拌，使其溶解（必要时可用微火加热）。 2把烧杯放在石棉网上（或水浴中），用小火加热，并不断用玻璃捧搅拌。在加热过程中，倘若酒精和水被蒸发而减少应随时补充，以保持原有体积。为此可预先配制酒精和水的混合液（1∶1）20ml，以备添加。棒取出几滴试样放入试管，在试管中加入蒸馏水5～6ml，加热振荡。静置时，有油脂分出，说明皂化不完全，可滴加碱液继续皂化。 3 将20ml热的蒸馏水慢慢加到皂化完全的粘稠液中，搅拌使它们互溶。然后将该粘稠液慢慢倒入盛入150ml热的饱和食盐溶液中，边加边搅拌。用盐析使反应所得脂肪酸钠析出与甘油和水及乙醇的混合物分层。 4 将盐析后的产物加入分液漏斗中充分静置分层后将下部溶液体分离到烧杯中。 5 将分离所得溶液用蒸馏装置蒸馏温度控制在甘油沸290.9摄氏度以下将水和乙醇分离出。 6 将蒸馏后所得产物再次蒸馏温度控制在290.9摄氏度以上至液体蒸馏耗尽产生固体NaCl。蒸馏油状液体产物即为甘油。 六、注意事项 1 油脂不易溶于碱水，加入酒精为的是增加油脂在碱液中的溶解度，加快皂化反应速度。 2 加热若不用水浴，则须用小火。 3 皂化反应时，要保持混合液的原有体积，不能让烧杯里的混合液煮干或溅溢到烧杯外面。 4 蒸馏时注意温度计位置和温度的控制。
甘 油 工 序 操 作 规 程
甘油工序操作规程 一、粗甘油生产的基本原理： 1、甘油学名丙三醇是油脂水解得到的，分子式C3H5（OH）3、分子量92.10，常压下沸点290℃。 2、粗甜水处理目的：从水解出来的一次甜水，一般甘油含量只有6～7％。其中除大部分水份以外，还含有残留的脂肪酸、中性油脂、蛋白质、胶质及色素。制备粗甘油必须将这些残留杂质去除，并蒸发其水份，生产含量80％以上的粗甘油。 二、粗甘油生产工艺操作规程： 1、粗甜水处理： ⑴首先将水解工序甜水罐中的粗甜水泵入甘油工序甜水处 理罐。每批处理量约25吨，捞去上层飘浮的黑脂酸等杂质，然后加入生石灰一包（约25Kg）开启空压机，罐内料液用压缩空气搅拌，使甜水中残留油脂脂肪酸在氢氧化钙作用下成钙皂。其反应如下： CaO+H2O = Ca(OH)2 2C3H5(RCOO)3+3Ca(OH)2→3(RCOO)2Ca+2C3H5(OH)3 ⑵用广范试纸测定料液PH值7～8，并取小样于试管中观察料液澄清透明为止。如料液仍然浑浊，则再加石灰搅拌，直至液澄清为结束。 ⑶用石灰处理完毕后的料液，压入压滤机进行过滤，清液滤入纯碱处理池，滤渣排掉。 ⑷用蒸汽将滤入纯碱处理池的料液加热至60～70℃，在压缩空气的搅拌下，缓慢加入Na2CO3纯碱加入量约25Kg测定料液PH8～9，停止搅拌，取小样于试管中，无沉淀产生为止。 其反应如下：（RCOO）2Ca+Na2CO3→2RCOONa+CaCO3↓ ⑸将纯碱处理后的液料泵入四楼玻璃钢高位槽，或直接泵入
精甜水计量罐。利用自然压差进入压滤机，滤液进精甜水暂存罐，废渣排掉。 ⑹将暂存罐的精甜水泵入精甜水贮罐，待蒸发浓缩。 2蒸发工序：制备80%粗甘油 ⑴蒸发原理：采用双效加热减压蒸发。该方式效率高，可以充分利用二次蒸发的热量，降低蒸汽耗用。 ⑵、操作方法： ①将精甜水贮罐内甜水泵入甜水计量罐。 ②开启水流泵，当一效真空度达到－0.09MPa时开始向一效 进料 ，待液面稍高于加热器出口，能保持循环时，开蒸汽进行加热，同时开始向二效进料，正常情况下，一效液面在下视镜，水花在上视镜，二效液面高度不能超过挡板。 ③正常运转情况下，一效真空度在－0.05MPa～－0.06MPa， 二效真 空度应在－0.092MPa～0.094MPa,保持两效同时沸腾蒸发，随时补充料液，保持液面正常。 ④把部分二效料液泵入一效，二效继续吸入精甜水，正常蒸 发。 ⑤当一二效甜水浓度达到40～50%，转入盐沉待单效浓缩， 测定 甜水浓度，不合格转入一效继续蒸发直至合格。 3、单效浓缩工序： ㈠由盐沉进入单效浓缩锅，使单效浓缩的粗甘油含量达到 80～ 82%。 ⑵浓缩温度视真空度而定： 真空度—0.089MPa，温度98～100℃。 真空度—0.092MPa，温度88～90℃。
甘油的生产简析
用过程分析和合成方法分析甘油的生产 摘要：介绍了甘油的来源、用途，叙述了天然甘油、发酵甘油和合成甘油的生产方法及其研究进 展。甘油是油化学产品的重要副产品，因此研究国内甘油的生产和应用，对我国石油化学工业的发展 意义重大。 甘油又称丙三醇，分子式C3H5(OH)3，是一种粘 稠液体，有甜味，所以称为甘油；能与水以任意比混 溶，有强烈的吸湿性，是重要的基本有机原料。1779 年，瑞典化学家谢勒（Scheele）偶然从橄榄油与一氧 化铅的反应中获得了甘油，这是人们第一次知道甘 油的存在。 最早，人们只将甘油作为皮肤的滋润剂，至 1846年，沙勃里罗（Sobrero）将甘油与硝酸反应，得 到硝化甘油。20年以后，诺贝尔将硝化甘油与硅藻 土制成了安全炸药，使硝化甘油能顺利地应用于达 纳炸药的生产。现在，甘油的用途已经十分广泛，主 要用于医药、化妆品、醇酸树脂、烟草、食品、饮料、 聚氨基甲酸酯、赛璐珞、炸药、纺织印染等方面。大 约有1700多种用途。 由于石油等不可再生能源的日益消耗，寻找清 洁的可再生能源成为化学工作者义不容辞的责任，
甘油，来源于自然界，无毒无害，是理想的化工原料。因此，如何很好地开发甘油，发现它的新用途成为 研究热点。本文对甘油的生产方法作一个综述，希 望对致力开发甘油新用途的化学工作者有所帮助。 甘油主要以甘油酯的形式广泛存在于自然界 中。所以，长期以来，大部分甘油是从油脂皂化生产肥皂以及从油脂水解产生脂肪酸的过程中作为副 产物取得的。直到1858年，人们才知道用发酵法也 能制甘油。第一次世界大战时期的德国，由于甘油 缺乏，首创用甜菜发酵制甘油[1]。从1948年起，用丙烯合成甘油的方法已开始在工业上应用，产量逐年 上升，发展趋势较快[2]。现在，甘油的工业生产方法按甘油的来源可以分为3类，即天然甘油的生产，发酵甘油的生产，合成甘油的生产。其中前2类方法 的原料都是可再生的。 1天然甘油的生产[3] 主要来自肥皂生产和油脂裂解过程的副产品； 1948年以前，甘油全部从动植物油脂制皂的副产物 中回收。直到目前，天然油脂仍为生产甘油的主要 原料，其中约42％的天然甘油来自制皂副产，58％来自脂肪酸生产[4]。 由于该方法以天然油脂为原料，且甘油是副产