氢化物原子吸收应用培训(ppt)
1、FIAS\FIMS工作原理
干扰机理 氢化物发生原子光谱分析中元素间影响引起的干扰至今尚有许多问题未能得 到满意解释，干扰原因大多数是由于氢化物发生效率降低引起的，并且通过 比较不同原子化器干扰程度，发现石英原子化器干扰很小。总之，氢化物— 原子光谱分析中的干扰不仅依赖于氢化物还原方法，也依赖于原子化器类型。 干扰机理概括如下七个方面： 1. 形成固态氢化物：酸度不合适，直接影响到氢化物的生成速度，又容易
1) 间断法：在玻璃或塑料制发生器中加入分析溶液，通过电磁阀或其他方法控 制NaBH4溶液的加入量，并可自动将清洗水喷洒在发生器的内壁进行清洗， 载气由支管导入发生器底部，利用载气搅拌溶液以加速氢化反应，然后将 生成的氢化物导入原子化器中。测定结束后将废液放出，洗净发生器，加 入第二个样品如前述进行测定，由于整个操作是间断进行的，故称为间断 法。这种方法的优点是装置简单、灵敏度（峰高方式）较高。这种进样方 法主要在氢化物发生技术初期使用，现在有些冷原子吸收测汞仪还使用， 缺点是液相干扰较严重，对于那些对反应酸度要求较高的元素难以获得较 高的发生效率，重现性较差，难以实现自动化等。
1、FIAS\FIMS工作原理
硼氢化钠－酸/碱体系 1972年，Braman等人首次采用NaBH4代替金属作为还原剂发生了AsH3和SbH3，
进行直流辉光光谱测定。NaBH4－酸体系比金属－酸还原体系有较大改善，在还原能力、 反应速度、自动化操作、干扰程度以及适应元素数目等诸多方面表现出极大的优越性， 它是氢化物进样方式发展中的重要阶段，从而开始就占据绝对优势。 它的反应原理如下（以砷化氢的生成为例）
3) 断续流动法：针对连续流动法的不足，在保留其优点的基础上，它的结构几乎和 连续流动法一样，只是增加了存样环。仪器由微机控制，按下述步骤工作：在第 一步时，蠕动泵转动一定的时间，样品被吸入并存贮在存样环中，但未进入混合 器中。与此同时，NaBH4溶液也被吸入相应的管道中。在第二步骤时泵停止运 转以便操作者将吸样管放入载流中。在第三步骤时，泵高速转动，载流迅速将样 品进入混合器，使其与NaBH4反应，所生成的氢化物经气液分离后进入原子化 器。断续流动法不仅采样量小（或根据样品含量不同灵活改变取样量）、试剂消 耗量少，而且具有可以用一个标准溶液制作工作曲线。
1、FIAS\FIMS工作原理
氢化物发生技术主要特点 主要优点：
1. 分析元素能与可能引起干扰的样品基体分离，消除了基体干扰。 2. 与溶液气动喷雾法相比，能将分析元素充分预富集。样品导入原子
化器效率高，进样效率接近100%，测定灵敏度可提高1～2个数量级。 3. 根据不同价态的元素氢化物生成条件不同，容易进行价态分析。 4. 连续氢化物发生装置易实现自动化。
存在缺点： 1. 易受溶液中共存元素（指易形成氢化物的元素）的干扰，使被测元素 氢化物发生效率降低，这是其主要缺点。 2. 不同价态的氢化元素，如As（Ⅲ,Ⅴ），Sb（Ⅲ,Ⅴ），Se （Ⅳ,Ⅵ），Te（Ⅳ,Ⅵ）的灵敏度不同。不过这一特点可被用于不同价 态的选择测定。 3. 对于锡（Sn）等某些元素，还要求严格控制反应介质中的pH值和试 液浓度。
氢化物原子吸收应 用培训(ppt)
Pagபைடு நூலகம் 1
（优选）氢化物原子吸收应用培训
1、FIAS\FIMS工作原理
1969年Holak把经典的砷化氢发生反应与原子光谱相结合，建立了氢化物发生—原子 光谱分析的联用技术。此方法是在一定的反应条件下，利用某些元素能产生初生态的氢作 还原剂或者发生化学反应，将样品溶液中的分析元素还原成挥发性的共价氢化物，借助载 气流将其导入原子光谱分析系统进行定量测定。
产生固态氢化物和泡沫状的衍生物，减少氢化物的生成量。 2. 形成难溶化合物：如果待测元素与干扰元素之间生成了一种难溶于酸的
流动注射氢化物发生技术是结合了连续流动和断续流动进样的特点，通过 程序控制蠕动泵，将还原剂NaBH4溶液和载液HCl注入反应器，又在连续流动 进样法的基础上增加了取样环，样品溶液吸入后储存在取样环中，待清洗完成 后再将样品溶液注入反应器发生反应，然后通过载气将生成的氢化物送入石英 原子化器进行测定。
五价砷还原到三价砷：H3AsO4 + 2KI + 2HCl → HAsO2 + I2 + 2KCl + 2H2O
活性氢的产生：NaBH4 + HCl + 3H2O → H3BO3 + NaCl + 8H
氢化物的生成： As3+ + 5H → AsH3 + H2 氢化物的分解： 2AsH3 → 2As + 3H2
1、FIAS\FIMS工作原理
2) 连续流动法：连续流动法是将样品溶液和NaBH4溶液由蠕动泵以一定速度在聚 四氟乙烯的管道中流动并在混合器中混合，然后通过气液分离器将生成的气态氢 化物导入原子化器，同时排出废液。采用这种方法所获得的是连续信号。该方法 装置较简单，液相干扰少，易于实现自动化。由于溶液是连续流动进行反应，样 品与还原剂之间严格按照一定的比例混合，故对反应酸度要求很高的那些元素也 能得到很好的测定精密度和较高的发生效率。连续流动法的缺点是样品及试剂的 消耗量较大，清洗时间较长。
氢化物的物理化学性质
表中列出了在分析中常用氢化物的沸点。主要 利用其氢化物低熔沸点、挥发性好、热稳定性差的 特点，即在不太高的温度（600～1000℃）和情性 气氛中，易分解为基态原子，借助载气将其导入到 原子光谱分析系统进行测量，可以得到较高的灵敏 度。
1、FIAS\FIMS工作原理
目前从氢化物的发生技术来看，主要有间断法、 连续流动法、 断续流动法。
碳、氮、氧族的元素的氢化物都是共价化合物（还有汞原子），其中As、Sb、Bi、 Ge、Sn、Pb、Se、Te八种元素的氢化物具有挥发性，通常状态下是气态，用常规的原子 光谱分析系统引入方法，测定这些元素有很大的困难。首先，大多数的原子光谱仪器均设 计在可见光范围内进行检测，而这些元素的激发谱线大都落在紫外区间，因此，测定灵敏 度较低；另外，常规火焰产生强烈的背景干扰，导致测量信噪比变坏。
合集下载
原子吸收培训
特殊的光
蒸气原 子区域
被检测的光
二、基本原理
基本原理：
以一束特定的入射光强 I0投射至待测元素的基态原子蒸汽则待测元素的基态原 子蒸汽对入射的特征光产生吸收未被吸收的部分透射过去待测元素浓度C越大光的吸 收量越多其透射光强I越弱即C、I0、和I三者存在一定的关系根据这种关系并已知待测 元素浓度的标准溶液对光的吸收与测试样对光的吸收进行比较就可以求出试样中待测 元素的含量
三、基本结构
火焰原子吸收基本结构
三、基本结构
原子吸收基本结构 常规原子吸收分光光度计由以下几部分组成光源系统、原子化 系统、分光系统单色器、检测系统、数据处理系统、自动化控 制系统、安全保护系统
三、基本结构---光源系统
光源系统
特殊的 光
锐线光 连续光
最常用的连续光源是家里的白炽灯一般波长范围较宽：从300nm到红外 区相对来说锐线光源是不连续的如黄色的街灯灯里有钠盐的蒸气它发出两个不 连续的波长：589.0和 589.6nm
基态原子受到外界能量作用时电子就可能吸收能量而向高能量的量子轨道跃迁此过程就是原子 吸收过程原子因获得能量而被激发处于高能量状态的原子称为激发原子
基态第一激发态吸收一定频率的辐射能量产生共振吸收线简称共振线--吸收光谱 处于激发态的原子很不稳定通常在10-8秒基态多余能量以光辐射型式释放出来发射出一定频 率的辐射产生共振发射线也简称共振线----发射光谱
原子吸收培训
Excellent handout training template
一、原子吸收概述
一、原子吸收概述
原子吸收发展历史
一、原子吸收概述
原子吸收发展历史
一、原子吸收概述
原子吸收的分类
单石墨炉
原子吸收光谱培训37页PPT
单位名称
1.1.1 空心阴极灯
➢ HCL电源调制 ➢ 为了提高HCL发射谱线强度、
减少谱线半宽度和自吸现象， HCL普遍采用矩形窄脉冲调 制电源供电。 ➢ 一般采用200 Hz的调制电源， 占空比为1:3，矩形窄脉冲电 流为10~20 mA，平均电流为 2~5 mA。
单位名称
1.1.2 光学系统
➢ 富燃火焰：火焰燃烧不完全，具有强还原性，即火 焰中含有大量CH、C、CO、CN、NH等组分，干扰 较大，背景吸收高，适用于形成氧化物后难以原子 化的元素分析。
单位名称
1.2 原子化系统
➢ 火焰原子化的特点与局限性 ➢ 特点：简单，火焰稳定，重现性好，精密度高，应
用范围广。 ➢ 缺点：原子化效率低、只能液体进样
1.3 原子吸收分光光度计性能指标
➢ 光学系统的波长显示值误差 ➢ 光学系统分辨率 ➢ 基线的稳定性 ➢ 吸收灵敏度(S1%) ➢ 精密度 ➢ 检出限
单位名称
2 干扰及其消除
单位名称
2.1 物理干扰及其消除方法
➢ 物理干扰：指样品溶液物理性质变化而引起吸收信 号强度变化，物理干扰属非选择性干扰。
➢ 物理干扰一般都是负干扰。 ➢ 消除方法： ➢ 配制与待测样品溶液基体相一致的标准溶液。 ➢ 采用标准加入法。 ➢ 被测样品溶液中元素的浓度较高时，采用稀释方法
来减少或消除物理干扰。
单位名称
2.2 化学干扰及其消除方法
➢ 化学干扰：待测元素在原子化过程中，与基体组分 原子或分子之间产生化学作用而引起的干扰。
➢ 消除方法： ➢ 改变火焰类型、改变火焰特性、加入释放剂、加入
保护剂、加入缓冲剂、采用标准加入法 。
单位名称
2.3 背景吸收与校正
➢ 背景干扰也是光谱干扰，主要指分子吸与光散射造 成光谱背景。分子吸收是指在原子化过程中生成的 分子对辐射吸收，分子吸收是带光谱。光散射是指 原子化过程中产生的微小的固体颗粒使光产生散射， 造成透过光减小，吸收值增加。
1.1.1 空心阴极灯
➢ HCL电源调制 ➢ 为了提高HCL发射谱线强度、
减少谱线半宽度和自吸现象， HCL普遍采用矩形窄脉冲调 制电源供电。 ➢ 一般采用200 Hz的调制电源， 占空比为1:3，矩形窄脉冲电 流为10~20 mA，平均电流为 2~5 mA。
单位名称
1.1.2 光学系统
➢ 富燃火焰：火焰燃烧不完全，具有强还原性，即火 焰中含有大量CH、C、CO、CN、NH等组分，干扰 较大，背景吸收高，适用于形成氧化物后难以原子 化的元素分析。
单位名称
1.2 原子化系统
➢ 火焰原子化的特点与局限性 ➢ 特点：简单，火焰稳定，重现性好，精密度高，应
用范围广。 ➢ 缺点：原子化效率低、只能液体进样
1.3 原子吸收分光光度计性能指标
➢ 光学系统的波长显示值误差 ➢ 光学系统分辨率 ➢ 基线的稳定性 ➢ 吸收灵敏度(S1%) ➢ 精密度 ➢ 检出限
单位名称
2 干扰及其消除
单位名称
2.1 物理干扰及其消除方法
➢ 物理干扰：指样品溶液物理性质变化而引起吸收信 号强度变化，物理干扰属非选择性干扰。
➢ 物理干扰一般都是负干扰。 ➢ 消除方法： ➢ 配制与待测样品溶液基体相一致的标准溶液。 ➢ 采用标准加入法。 ➢ 被测样品溶液中元素的浓度较高时，采用稀释方法
来减少或消除物理干扰。
单位名称
2.2 化学干扰及其消除方法
➢ 化学干扰：待测元素在原子化过程中，与基体组分 原子或分子之间产生化学作用而引起的干扰。
➢ 消除方法： ➢ 改变火焰类型、改变火焰特性、加入释放剂、加入
保护剂、加入缓冲剂、采用标准加入法 。
单位名称
2.3 背景吸收与校正
➢ 背景干扰也是光谱干扰，主要指分子吸与光散射造 成光谱背景。分子吸收是指在原子化过程中生成的 分子对辐射吸收，分子吸收是带光谱。光散射是指 原子化过程中产生的微小的固体颗粒使光产生散射， 造成透过光减小，吸收值增加。
氢化物发生原子吸收光谱法[4,5]
![氢化物发生原子吸收光谱法[4,5]](https://360docs-1393072327.cos.ap-beijing.myqcloud.com/5b6c75dacc17552706220877.webp)
氢化物发生原子吸收光谱法[4，5]18.3.2.1 方法原理土壤经硝酸一硫酸消煮，消煮液中的砷在酸性溶液中与硼氢化钠反应，生成砷化三氢(或称胂，AsH3)，以氩气或氮气为载气，将砷化三氢气体导入原子吸收分光光度计的可加热石英管中原子化，加热石英管使砷化三氢转化为原子砷。
然后在光路中测定砷原子对砷空心阴极灯发射的193.7nm特征谱线的吸收，计算出样品中砷的含量。
18.3.2.2 主要仪器原子吸收分光光度计(附氢化物发生器)；砷空心阴极灯；可加热石英管及架；聚四氟乙烯坩埚或100mL三角瓶。
18.3.2.3 试剂1. 浓HNO3[ρ(HNO3)≈1.42g·cm-3，优级纯]。
2. 浓H2SO4[ρ(H2SO4)≈1.84g·cm-3，优级纯]。
3. 0.01mol·L-1 H2SO4溶液：吸取0.5mL浓H2SO4（优级纯)用水稀释至1L。
4. 硼氢化钠溶液：称取10g硼氢化钠(NaBH4，分析纯)和1g氢氧化钠溶于水，稀释至1L（现用现配）(注1)。
5. 100μg·mL-1砷(As)标准贮备溶液：称取三氧化二砷(As2O3，分析纯，在硫酸干燥器中干燥至恒重) 0.1320g，温热溶于氢氧化钠溶液[ρ(NaOH)=100g·L-1] 1.2mL中，移入1L容量瓶中，用水定容。
用水稀释为10μg·mL-1砷(As)溶液使用。
6.HCl(1∶19)溶液：取浓盐酸[ρ(HCl)≈1.19g·cm-3，优级纯] 50mL用水稀释至1L。
18.3.2.4 操作步骤1.样本处理(注2)：称取通过0.149mm尼龙筛风干土样0.5000g，放入聚四氟乙烯埚（或100mL三角瓶）中，加水2～3滴湿润土壤样品。
加浓HNO3 10mL和浓H2SO4 2mL，摇匀，先低温（约100℃）消煮近1h，然后逐步提高温度约250℃(注3)(调压变压器控制)，消煮至土壤样品为灰白色。
氢化物原子吸收应用培训
干扰消除途径 在干扰的类型及机理确定以后，即可采取相应的措施来消除和降低干扰，消除分
析中常见的干扰，可以通过以下途径： 1、 选择最佳酸度介质
氢化物的反应是在酸性介质中进行，介质不同，还原效率不一样。通常采用HCl 介质，其浓度对As、Sb、Bi的影响不大，允许浓度范围较宽，但随酸的性质不同而有 不同的影响，有些氢化物发生要求在较严格浓度下进行测定。 控制酸度也可以控制价态干扰，例如在pH为4时，只有As(Ⅲ)能转化为砷化氢，而当 pH为5时，As(Ⅲ)和As(Ⅴ)均可还原成砷化氢。
氢化物原子吸收应用培训
2、标准配制 —— FIAS/FIMS
氢化物原子吸收应用培训
2、标准配制 —— FIAS/FIMS
试剂：
HCl (GR)、NaOH (GR)、
3) 断续流动法：针对连续流动法的不足，在保留其优点的基础上，它的结构几乎和 连续流动法一样，只是增加了存样环。仪器由微机控制，按下述步骤工作：在第 一步时，蠕动泵转动一定的时间，样品被吸入并存贮在存样环中，但未进入混合 器中。与此同时，NaBH4溶液也被吸入相应的管道中。在第二步骤时泵停止运 转以便操作者将吸样管放入载流中。在第三步骤时，泵高速转动，载流迅速将样 品进入混合器，使其与NaBH4反应，所生成的氢化物经气液分离后进入原子化 器。断续流动法不仅采样量小（或根据样品含量不同灵活改变取样量）、试剂消 耗量少，而且具有可以用一个标准溶液制作工作曲线。
1、FIAS\FIMS工作原理
3、 利用掩敝作用 重金属及贵金属的干扰，除通过选择最佳的酸介质和还原剂用量外，还
可以加入适当的络合剂，利用对共存离子的掩敝作用，防止共存离子与待测 元素生成难溶的化合物或避免被NaBH4还原成沉淀析出，因而可提高氢化物 的释放效率。试验中我们还考虑了利用抗坏血酸和碘化钾作为测定As的预还 原剂和掩蔽剂。 4、 共沉淀和浮选分离
析中常见的干扰，可以通过以下途径： 1、 选择最佳酸度介质
氢化物的反应是在酸性介质中进行，介质不同，还原效率不一样。通常采用HCl 介质，其浓度对As、Sb、Bi的影响不大，允许浓度范围较宽，但随酸的性质不同而有 不同的影响，有些氢化物发生要求在较严格浓度下进行测定。 控制酸度也可以控制价态干扰，例如在pH为4时，只有As(Ⅲ)能转化为砷化氢，而当 pH为5时，As(Ⅲ)和As(Ⅴ)均可还原成砷化氢。
氢化物原子吸收应用培训
2、标准配制 —— FIAS/FIMS
氢化物原子吸收应用培训
2、标准配制 —— FIAS/FIMS
试剂：
HCl (GR)、NaOH (GR)、
3) 断续流动法：针对连续流动法的不足，在保留其优点的基础上，它的结构几乎和 连续流动法一样，只是增加了存样环。仪器由微机控制，按下述步骤工作：在第 一步时，蠕动泵转动一定的时间，样品被吸入并存贮在存样环中，但未进入混合 器中。与此同时，NaBH4溶液也被吸入相应的管道中。在第二步骤时泵停止运 转以便操作者将吸样管放入载流中。在第三步骤时，泵高速转动，载流迅速将样 品进入混合器，使其与NaBH4反应，所生成的氢化物经气液分离后进入原子化 器。断续流动法不仅采样量小（或根据样品含量不同灵活改变取样量）、试剂消 耗量少，而且具有可以用一个标准溶液制作工作曲线。
1、FIAS\FIMS工作原理
3、 利用掩敝作用 重金属及贵金属的干扰，除通过选择最佳的酸介质和还原剂用量外，还
可以加入适当的络合剂，利用对共存离子的掩敝作用，防止共存离子与待测 元素生成难溶的化合物或避免被NaBH4还原成沉淀析出，因而可提高氢化物 的释放效率。试验中我们还考虑了利用抗坏血酸和碘化钾作为测定As的预还 原剂和掩蔽剂。 4、 共沉淀和浮选分离
原子吸收培训讲义(ppt 189页)
然而，原子吸收光谱仪中所采用的火焰，通常缺乏足够的热能以真 正产生大量激发原子 或离子。另外大多数AA系统所采用的单色器 的分辨率不能充分地将所需的发射波长从众多的谱线中分离出来。 鉴于19上述原因，发射法在原子吸收系统中使用并不很多。
原子吸收光谱仪有以下几个最基本的组成部分：
❖ 光源：产生含有被分析元素特征波长的光线。常见的有空芯阴极灯 （HCL）、无级 放电灯（EDL）和超强度灯（UltrAA Lamp）。
结构示 意
单色器
•
原子发射
原子发射光谱是测量激发态原子或离子所释放的光线的过程。
在低温状态下，几乎没有原子被激发。当温度升到2000K时， 一些 容易被激发的元素，如碱金属元素可用发射法测出。
通过测量样品的发射量，并将其与已知标样的发射量相比较，同样 可得到未知样品的浓 度值。
除无需光源以外，发射光谱与吸收光谱的基本组成是一样的。在发 射光谱仪中，比较关 键的部分是原子化器（或称之为离子化器） －要能够提供足够的能量激发自由原子。最 早的激发能源为空气 －乙炔及氧化亚氮－乙炔火焰。多数原子吸收光谱仪也都有发射功 能，可用该功能对诸如Li，Na，K等碱金属元素进行测量，因这些 元素较易激发。
征波长中分离出 来。 ❖ 检测器：光敏检测器（通常是光电倍增管）准确地将光强测出。转
换成电信号。 ❖ 电子线路：将检测器的相应值转换成有用的分析测量值。
决大多数情况下，分析过程如下：
❖ 将样品制备成溶液形态； ❖ 制备一个不含被分析元素的溶液（空白）； ❖ 制备一系列已知浓度的被分析元素的校正溶液（标样）； ❖ 依次测出空白及标样的相应值； ❖ 依据上述相应值绘 出校正曲线； ❖ 测出未知样品的相应值：
Cs Ba La Hf Ta w Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi Po At Rn
原子吸收用户培训课件
常见的干扰和解决方法
1 基质效应
2 光谱干扰
3 化学干扰
了解样品基质对元素吸 收的影响，采取适当方 法纠正基质效应。
分析光谱中可能出现的 杂质吸收峰，采取谱修 正或选择合适的波长。
了解常见的化学反应干 扰，选择适当的溶剂和 控制条件以降低干扰。
样品制备和测量技巧
样品选取
学会正确选择样品类型和处理 方法，避免潜在污染和测量误 差。
报告生成
准备和编写完整、清晰的 实验报告，包括数据表格、 图表和结论。
实际应用和案例分析
1
环境领域
探索原子吸收在环境监测、土壤和水质分析中的广泛应用。
2
食品安全
了解食品中有毒元素的检测和控制方法，保障食品安全。
3
医药研究
探索原子吸重要性
原子吸收技术在环境科学、食品安全和工 业分析等领域扮演着重要角色。
历史沿革
原子吸收技术起源于20世纪50年代，随着仪器技术的发展而不断完善。
原子吸收的基本原理
基本概念
原子吸收依赖于化学元素的不 同能级跃迁过程，从而实现对 元素含量的测定。
光吸收定律
原子吸收的基础是光的吸收定 律，根据洛仑兹方程计算元素 浓度。
火焰法吸收光谱
火焰法是最常用的原子吸收分 析方法，通过火焰产生的激发 态原子进行吸收光谱测定。
仪器操作和维护
1
仪器设备
了解原子吸收仪器的不同部件和功能，掌握正确的操作步骤和注意事项。
2
标准曲线建立
学会使用标准溶液建立浓度与吸光度之间的线性关系，以便进行准确测量。
3
仪器维护
学习仪器的日常维护方法，包括清洁、校准和更换零部件。
原子吸收用户培训课件
原子吸收培训幻灯片
第二章 原子吸收分光光度仪的 类型与结构、功能
• 单道单光束原子吸收分光光度仪
• 单道双光束原子吸收分光光度仪
二、仪器主要部件及结构、功能
1、光源系统 基于峰值吸收测定原理，必须提供锐线 光谱。目前普遍使用的是空心阴极灯，它是 一种辐射强度大、稳定性高的锐线光源，其 放电机理是一种特殊的低压辉光放电。空心 阴极灯实际上是一种气体放电管，它包括一 个阳极和一个空心圆筒形阴极，两极密封于 带有石英窗的玻璃管中，管中充有低压惰性 气体，结构如图所示。
• (3) 火焰类型和助燃比的选择 同一元素在不同火焰中原子的原子化程度 是不同的。 • ①耐高温难原子化的元素，如Be、Sr、Ba 、V、Ti、Zr等，在空气-乙炔火焰中(2300℃) 难以原子化，因此测定灵敏度低。在氧化亚氮乙炔高温火焰中(2955℃)，则易被原子化，测定 灵敏度明显提高。 • ②对易原子化元素，如Na、K、Rb、Cs、 Mg等，则在高温火焰中发生电离，测量灵敏度 反而下降。因此对那些易原子化的元素，应该 用空气—乙炔火焰，对于高温元素则选用氧化 亚氮—乙炔火焰。 • 目前大部分测定采用空气—乙炔火焰。
收分光光度法（Atomic Absorption Spectrophotometry），通常简称为 原子吸收法（AAS）。 GF—AAS 石墨炉原子吸收法 FI —AAS 火焰原子吸收法
基态原子的跃迁与光辐射发射和吸收
在通常情况 下，原子处于基 态，当特征辐射 光通过原子蒸气 中时，基态原子 从入射辐射中吸 收能量，由基态 跃迁到激发态。 通常是第一激发 态发生共振吸收 ，产生原子吸收 光谱。
石墨炉法 测定铜的精密度（连续测定7 次计算）RSD 测定镉的精密度（连续测定7 次计算）RSD
<4%。 <5%。
第6章 原子吸收光谱法(6)上课用PPT课件
，它们对应有σ和σ＊，π和π＊及n轨道。当它们吸收一定能量∆E后，可产生 σ→σ＊、π→π＊、n→σ＊、n→π＊ 类型的电子跃迁。
紫外光谱电子跃迁类型：n—π*跃迁 π—π*跃迁;饱和化合物无紫外吸 收; 因此紫外、可见吸收光谱法主要研究醛、酮、、-不饱和醛酮、芳香化 合物、杂环化合物、共扼多烯等化合物。
光光度法则可以扩展到紫外光区和红外光区。2、比色法用的单色光是来 自滤光片，谱带宽度从40－120nm，精度不高，分光光度法则要求近于真 正单色光，其光谱带宽最大不超过3－5nm，在紫外区可到1nm以下，来自
棱镜或光栅，具有较高的精度。
• 四、分光光度法所使用的光谱范围在200nm-10μ之间。包括紫外光
•
A乙=KC乙L=Lg（1/T乙）--（2） ；（2）-（1）：C甲/C乙=1/2 ；答：略。
• 例2：某试液用2.0cm吸收池测量时，T%=60%，若用1.0cm或3.0cm吸收池测量时，
透光度各为多少？
• 解：因为A=KCL=Lg（1/T），所以KC=0.1109，
• 当L=1.0cm时，T=77.5%；当L=3.0cm时，T=46.5%；答：略。
2020/7/30
生物工程学院
5
复习
• 十二、 紫外可见光分光光度计仪器结构：由光源、单色器、吸收池、检测
器和信号显示系统五个部分组成。（各部分作用）
• 十三、紫外可见分光光度计与可见光分光光度计异同点：
• 相同点：均遵守朗伯-比耳定律。
• 不同点：（1）测定波长范围不同：可见分光光度计是400-760nm。紫外可见分 光光度计是200-760nm。（2）使用的光源不同：可见分光光度计使用的是钨丝 灯或卤钨灯；紫外可见分光光度计在可见区使用的是钨丝灯或卤钨灯，在紫外区 使用的是氘灯。（3）使用的吸收池不同：可见分光光度计使用的是玻璃比色皿； 紫外可见分光光度计在可见区使用的是玻璃比色皿，在紫外区使用的是石英比色 皿。（4）单色器中的色散元件不同：可见分光光度计使用的是玻璃棱镜；紫外 可见分光光度计使用的是石英棱镜。
氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中总砷含量
氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中总砷含量1. 引言食品安全一直是人们关注的焦点之一。
砷是一种常见的环境污染物，而且可以通过食品链进入人体，对人体健康造成威胁。
对食品中总砷含量的准确测定至关重要。
氢化物发生-原子吸收光谱法，作为一种高灵敏度和高准确度的分析方法，被广泛应用于食品中砷元素的测定，为保障食品安全提供了重要的技术支持。
2. 氢化物发生-原子吸收光谱法的原理氢化物发生-原子吸收光谱法是一种测定微量砷的常用方法。
其原理是将食品样品中的砷酸化为氢化物，再利用原子吸收光谱仪测定氢化物中的砷含量。
由于氢化物具有很高的灵敏度，可以有效地提高砷的检测灵敏度和准确度。
3. 测定食品中总砷含量的步骤a. 样品的制备：需要将待测食品样品进行适当加工和预处理，将其转化为可溶性的形式，以便进行砷的有效提取和测定。
b. 氢化物发生：将样品中的砷酸化为氢化物，这一步是整个分析过程中最关键的一步。
通过加入适量还原剂和盐酸，将砷酸还原为氢化砷，并释放出来。
c. 原子吸收光谱测定：利用原子吸收光谱仪对生成的氢化物中的砷含量进行测定。
通过比对标准曲线，可以准确测定出样品中的总砷含量。
4. 氢化物发生-原子吸收光谱法的优势a. 高灵敏度：氢化物发生-原子吸收光谱法对砷具有很高的灵敏度，可以测定微量的砷含量，甚至可以达到微克/升的级别。
b. 高准确度：采用氢化物发生-原子吸收光谱法进行测定，能够准确地测定出食品中的总砷含量，为食品安全提供重要的数据支持。
c. 广泛适用性：氢化物发生-原子吸收光谱法不仅对食品样品有很好的适用性，而且可以对环境水样、生物样品等进行砷元素的测定，具有较强的通用性。
5. 总结氢化物发生-原子吸收光谱法是一种准确、灵敏度高、适用范围广的分析方法，被广泛应用于食品中总砷含量的测定。
通过对食品中砷含量的准确测定，可以更好地保障食品安全，保护人民的身体健康。
氢化物发生-原子吸收光谱法在食品安全领域具有重要意义。
氢化物原子吸收
结果讨论
2.1介质的选择及其酸度的影响
HCI HNO3 HClO4
10%
作为介质试验
•灵敏度最高,并且在5%~20% HCl介质 中测定20ug/L As,荧光强度稳定
•HNO3 •HClO4
应许的最大量为４％
２.２仪器工作条件的选择
当辅助电流30mA时，荧光强度
主电流：10~100mA 试验荧光强度的变化 随主电流的增加而增加，基本上
(GBW08503)
0.22 0.23 0.22
Average wf/10-6
0.22
RSD st/%
3.4
Rice flour
0.051
0.050 0.054 0.051
0.052
4.8
(GBW08502)
0.052 0.047 0.055
Imported wheat
0.093 0.088 0.097
辅助电流：10~50mA
不发生发射谱线的自蚀现象。最 终选择主电流60mA,辅助电流
30mA.
载气（Ar）流量：测定相应的荧光强度 500~1200mL/min
载气流量在700~1000mL/min时荧光强 度趋于稳定，但载气流量再增加时， 信号反而下降。故选择800mL/min
测定相应的荧光强度 改变原子化炉温度
厦门大学 材料科学与工程 林宏毅(04300055)
1.2 主要试剂
• 砷标准储备液的制备
称取 0.1320gAs2O3
在105℃中烘2h
置于 100mL烧 杯中
用9mol/LH2SO4中和至微酸
溶于 8mL0.5mol/L NaOH
移入100mL容量瓶 中,加10mL浓盐酸, 用二次蒸溜水稀释 至刻度