仪器分析原子吸收 PPT课件
原子吸收分析法教程
1 原子吸收分析法的发展概况
原子吸收光谱法是20世纪50年代中期出现并在以后逐渐发展起来的一种仪器分析方法。它是基于被测元素的基态原子在蒸汽状态下对其原子共振线的吸收来进行元素定量分析的方法。
早在1802年，伍朗斯顿(W.H. Wollaston)在研究太阳光的连续光谱时，发现有暗线存在。1817年，福劳霍费(J.Fraunhofer)再次发现这样的暗线，但不明其原因和来源，于是把这些暗线称为福氏线。直到1860年本生(R.Bunson)和基尔霍夫(G.Kirchhoff)在研究碱金属和碱土金属元素的光谱时，发现钠蒸汽发射的谱线会被处于较低温度的钠蒸汽所吸收，而这些吸收线与太阳光连续光谱中的暗线的位置相一致，这一事实说明了福氏线是太阳外围大气圈中存在的Na原子对太阳光中所对应的钠辐射线吸收的结果，解开了原子吸收的面纱。到了20世纪30年代，工业上汞的使用逐渐增多，汞蒸汽毒性强，而测定大气中的汞蒸汽较为困难，则有人利用原子吸收的原理设计了测汞仪，这是AAS法的最好应用。
AAS法作为一种实用的分析方法是从1955年才开始的。澳大利亚的瓦尔西(A.Walsh)发表了他的著名论文"原子吸收光谱在化学分析中的应用"，奠定了原子吸收光谱法的理论基础。随着原子吸收光谱商品化仪器的出现，到了20世纪60年代中期，原子吸收光谱法步入迅速发展的阶段。尤其是非火焰原子器的发明和使用，使方法的灵敏度有了较大的提高，应用更为广泛。科学技术的进步，为原子吸收技术的发展、仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。近十几年来，使用连续光源和中阶梯光谱，结合用光导摄像管，二极管阵列的多元素分析检测器，设计出微机控制的原子吸收分光光度计，为解决多元素的同时测定开辟了新的前景。微机引入原子吸收光谱，使这个仪器分析方法的面貌发生了重大的变化，而与现代分离技术的结合，联机技术的应用，更开辟这个方法更为广阔的应用前景。
原子吸收
1 原子吸收光谱
原子吸收光谱（Atomic Absorption Spectroscopy，AAS)，即原子吸收光谱法，是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法，是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。此法是20世纪50年代中期出现并在以后逐渐发展起来的一种新型的仪器分析方法，它在地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物医药、环境保护、材料科学等各个领域有广泛的应用。该法主要适用样品中微量及痕量组分分析。
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目录
基本原理
原子吸收光谱分析
谱线轮廓
发展历史
特点
灵敏度高
精密度好
选择性好，方法简便
准确度高，分析速度快
应用广泛
原子吸收光谱分析的基本原理
原子吸收光谱的产生
原子吸收光谱的谱线轮廓
原子吸收光谱的测量
原子吸收分光光度计的组成
光源
原子化器
分光器
检测系统
干扰及其消除方法
物理干扰
化学干扰
电离干扰
光谱干扰
分子吸收干扰
原子吸收光谱应用
近年研究展望
展开
基本原理
原子吸收光谱分析
谱线轮廓
发展历史
特点
灵敏度高
精密度好 2 选择性好，方法简便
准确度高，分析速度快
应用广泛
原子吸收光谱分析的基本原理
原子吸收光谱的产生
原子吸收光谱的谱线轮廓
原子吸收光谱的测量
原子吸收分光光度计的组成
光源
原子化器
分光器
检测系统
干扰及其消除方法
物理干扰
化学干扰
电离干扰
光谱干扰
分子吸收干扰
原子吸收光谱应用
近年研究展望
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编辑本段基本原理
原子吸收光谱原理图
每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征谱线，也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态（一般情况下都是第一激发态）所需要的能量频率时，原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线，使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A，与被测元素的含量成正比：
仪器分析
影响因素：
第三章 气相色谱法
1. 当只要色谱柱的塔板数足够多，任何两物质都能被分离吗？
答：错误的。根据塔板理论，单位柱长的塔板数越多，表明柱效越高。塔板理论给出了衡量色谱柱分离效能的指标，但柱效并不能表示被分离组分的实际组分的世纪分离效果，因为两组分的分配系数K相同时，无论该色谱柱的塔板数多大都无法实现分离。
2. 气相色谱中，固定液选择的基本原则是什么？如何判断化合物的出峰顺序？
答：固定液选择的基本原则是：①挥发性小②热稳定性好③熔点不能太高④对试样中的各组分有适当的溶解能力⑤化学稳定性好，不与试样发生不可逆化学反应⑥有合适的溶剂溶解。
如何判断化合物的出峰顺序？
答：①分离非极性组分时，通常选用非极性固体相，各组分按照沸点顺序出峰，低沸点组分先出峰②分离极性组分时，一般选用极性固定液，各组分按照极性大小顺序流出色谱柱，极性小的先出峰。
解答题
1.为什么离子选择性电极对欲测电子具有选择性？如何估量这种选择性？
答：离子选择性电极是以电位测量溶液中某些特定离子活度的指示电极。各种离子选择性电极一般均由敏感膜极其支持体，内参比电极，内参比溶液组成，其电极电位产生的机制都是基于内部溶液与外部溶液活度不同而产生的电位差。起核心部分是敏感膜，它主要对欲测电子有响应，而对其他离子则无响应或者响应很小，因此每一种离子选择性电极都具有一定的选择性。而估量这种选择性可用离子选择性电极的选择性系数来估量其选择性。
2.何为分析线对？在光谱定量分析中选择内标元素及分析线对的原则是什么？
答：在被测元素的光谱中选择一条作为分析线(强度为I)，在选择内标物的一条谱线（强度为I0），组成分析线对。选择原则：①内标元素含量一定②内标元素与被测元素在光源作用下应有相近的蒸发性质③分析线对应匹配，同为原子线或者离子线，且激发电位相近，形成“匀称线对”。④分析线对波长应尽可能接近，分析线对的两条谱线应没有自吸或自吸很小，并且不受其他谱线干扰。
原子吸收光谱和ICP光谱
浅谈原子吸收光谱和ICP光谱
原子吸收光谱法和原子发射光谱法都属于原子光谱分析技术。不同之处在于原子发射光谱分析技术是通过测量被测元素的发射谱线的波长与强度进行定性与定量分析的一种原子光谱技术；而原子吸收光谱则是依据被测元素对锐线光源的吸收程度进行定量分析的一种原子光谱技术。下面对两种技术简单进行分别介绍。
第一部分 原子吸收光谱法
原子吸收光谱法（atomic absorption spectrometry ，AAS），也称作原子吸收分光光度法（atomic absorption spectrophotometry ，AAS），是基于蒸气相中待测元素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。
一、原子吸收光谱分析的特点及其应用
1、原子吸收光谱法的特点
原子吸收光谱分析法的优点是：
（1）检出限低，灵敏度高。火焰原子吸收法的检出限可达10-9 g（ppm级），石墨炉原子吸收法更高，可达ppb级。
（2）测量精度好。火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的相对偏差可小于1%，测量精度已接近于经典化学方法。石墨炉原子吸收法的测量精度一般为3-5%。
（3）选择性强，简便、快速。由于其采用銳线光源，样品不需要经繁琐的分离，可在同一溶液中直接测定多种元素，测定一个元素只需要数分钟，分析操作简便、迅速。
（4）抗干扰能力强。 原子吸收线数目少，光谱干扰少，一般不存在共存元素的光谱重叠干扰。
（5）应用范围广。可测60多种元素；既能用于微量分析又能用于超微量分析。另外，还可用间接的方法测定非金属元素和有机化合物。
（6）用样量少。 火焰原子吸收光谱测定的进样量为3~6mL·min-1，采用微量进样时可少至10~50μL。石墨炉原子吸收光谱测定的液体进样为10~20μL，固体进样量为毫克量级，需要的样品量极少。
（7）仪器设备相对比较简单，操作简便，易于掌握。
2、原子吸收光谱分析法的应用
仪器分析 2
仪器分析
1.原子光谱：原子核外电子在院子能级之间跃迁产生的。
2.分子光谱：分子从一种能态改变到另一种能态时的吸收或发射光谱（可包括从紫外到远红外直至微波谱）。
3.光致发光：被测粒子吸收辐射能后被激发，当跃迁至低能态或基态时，便产生发射光谱，以此建立的光谱分析方法有荧光、磷光等。
4.激发发光：主要用电弧、电火花及高压放电装置产生的电能或火焰等放出的热能激发粒子，产生发光。
5.生色团：分子中能吸收紫外或可见光的结构单元称为生色团。
6.助色团：带有非键电子对的能使生色团吸收峰向长波方向移动并增强其强度的官能团。
7.红移效应：在有机化合物中，常常因取代基的变更或溶剂的改变而使其吸收带的最大吸收波长发生移动。如某些有机化合物经取代反应引入含有未共用电子对的集团（如羟基）之后，吸收峰的波长将向长波长方向移动。
8.蓝移效应：与红移效应相反，有时在某些生色团（如羟基）的碳原子一端引入一些取代基之后，吸收峰的波长会想短波长方向移动。
9.紫外-可见分光光度计的组成：光源、单色器（棱镜、光栅）、吸收池、检测器、信号读出装置。类型：单波长单光束分光光度计、单波长双光束分光光度计、双波长分光光度计
10.红外光谱法的特点：①利用物质分子对红外辐射的吸收，并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，得到由分子振动能级和转动能级变化产生的振动-转动光谱②有机化合物的红外光谱能提供丰富的结构信息，因此红外光谱是有机化合物结构解析的重要手段之一③红外吸收谱带的谱峰的位置、谱峰的数目及其强度，反映了分子结构的特点，通过官能团、顺反异构、取代基位置、氢键结合以及配合物的形成等结构信息可以推测未知物的分子结构。吸收谱带的吸收强度与分子组成或其化学基团的含量有关④在发生振动跃迁的同时，分子转动能级也发生改变，因而红外光谱形成的是带状光谱⑤红外光谱分析特征性强，气体、液体、固体样品都能测定，并具有样品用量少、分析速度快、不破坏样品的特点。
仪器分析 3
可见分光光度法
一、物质对光的选择性吸收—— 吸收曲线
物质对光选择性吸收的特性可以用吸收曲线来描述。将不同波长的光透过某一固定浓度和厚度的有色溶液，测量每一波长下有色溶液的吸光度，然后以波长为横坐标，以吸光度为纵坐标作图即得吸收曲线（又称光谱曲线）。
吸收曲线中的最大吸收峰（峰值）所对应的波长称为最大吸收波长，以λmax表示。它只随物质种类的不同而不同，与浓度无关。但浓度越大，吸光度值也越大。
吸收曲线是吸光光度法中选择测定波长的重要依据，即以λmax作为入射光波长，在此波长下测量吸光度，其灵敏度最高。
二、朗伯–比耳定律
A = lg(I0 / I) = abc (c以g²L-1为单位 )
=εbc (c以mol²L-1为单位 )
摩尔吸光系数ε是吸光物质在特定波长下的一个特征常数。ε表示：（1）吸光物质对某一波长光吸光能力大小的量度。ε大的物质对光的吸收能力越强。（2）方法灵敏度的高低。ε越大,则方法的灵敏度越高。
ε与a的关系为：ε= Ma
朗白–比耳定律只适用于：（1）入射光为单色光；（2）稀的均匀溶液。
三、显色反应的选择原则
（1）选择生成的有色物质（MR）的ε较大的显色反应；（2）显色剂（R）在测定波长处无吸收，即它的ε尽可能小；（3）反应生成的有色物质（MR）的组成要恒定，化学性质稳定。
四、吸光度测量条件的选择
1．入射光波长的选择
入射光的波长应根据吸收曲线选择λmax为宜。因在此波长处ε值最大，使测定具有较高的灵敏度。
2．参比溶液的选择
在吸光度的测量中，由于比色皿的反射以及溶剂、试剂等对光的吸收，使得测得的吸光度值不能真实地反映待测物质对光的吸收 ，也就不能真实地反映待测物质的浓度。为了校正上述影响需要正确选择参比溶液。通过调节仪器使参比溶液的吸光度为零（A= 0）,或透光度T= 100% 。
大一仪器分析实验讲义(2014修订)
1 实验65火焰原子吸收光谱法测定钙
实验目的
掌握原子吸收分光光度法的基本原理，了解原子吸收分光光度计的基本结构；了解原子吸收分光光度法实验条件的优化方法，了解与火焰性质有关的一些条件参数及其对钙测定灵敏度的影响；掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作；加深对灵敏度、准确度、空白等概念的认识。
实验原理
原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的方法。每种元素有不同的核外电子能级，因而有不同的特征吸收波长，其中吸收强度最大的一般为共振线，如Ca的共振线位于422.7 nm。溶液中的钙离子在火焰温度下变成钙原子，由空心阴极灯辐射出的钙原子光谱锐线在通过钙原子蒸汽时被强烈吸收，其吸收的程度与火焰中钙原子蒸汽浓度符合郎伯-比耳定律，即：A=log(1/T)=KNL（其中：A—吸光度，T—透光度，L—钙原子蒸汽的厚度，K—吸光系数，N—单位体积钙原子蒸汽中吸收辐射共振线的基态原子数）。在一定条件下，基态原子数N与待测溶液中钙离子的浓度成正比，通过测定一系列不同钙离子含量标准溶液的A值，可获得标准曲线，再根据未知溶液的吸光度值，即可求出未知液中钙离子的含量。
原子化效率是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状态的原子总数之比，它直接影响到原子化器中被测元素的基态原子数目，进而对吸光度产生影响。测定条件的变化（如燃助比、测光高度或者称燃烧器高度）和基体干扰等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率，从而影响钙测定灵敏度。因此在测定样品之前都应对测定条件进行优化，基体干扰则通常采用标准加入法来消除。
仪器和试剂
AA-300型原子吸收分光光度计（美国PE公司）；比色管（10 mL 6支）；比色管(25 mL 1支)；容量瓶(100 mL 1个)；移液管(5 mL 2支)。
钙标准溶液(100 g·mL-1)；镧溶液：（10 mg·mL-1）。
仪器分析教案
仪器分析教案
目录
一、课程概述................................................2
1.1 仪器分析的重要性.....................................2
1.2 课程目标.............................................3
1.3 课程内容概览.........................................4
二、仪器分析基础知识........................................5
2.1 仪器分析基本概念.....................................7
2.1.1 定义与分类.......................................9
2.1.2 仪器分析的基本原理..............................10
2.2 仪器的基本结构与性能................................11
2.2.1 常见仪器结构介绍................................13
2.2.2 仪器性能指标及评价方法..........................14
三、实验技术与操作规范.....................................16
3.1 实验前的准备与检查..................................17 3.1.1 实验环境准备....................................18
3.1.2 实验仪器的检查与校准............................19
3.2 实验操作规范及步骤..................................20
药企原子吸收URS
原子吸收分光光度计用户需求说明 编号: ZYGS-URS-00
第1页 共12页
原子吸收分光光度计用户需求说明（URS）
XXX制药公司
2020年XX月
原子吸收分光光度计用户需求说明 编号: ZYGS-URS-00
第2页 共12页
文件审批：
起草：
起草部门 起草人 日期
中心实验室 年 月 日
审核：
审核部门 审核人 日期
质量部 年 月 日
供应部 年 月 日
质量经理 年 月 日
批准：
批准人 签字 日期
质量经理 年 月 日
原子吸收分光光度计用户需求说明 编号: ZYGS-URS-00
第3页 共12页
目 录
1 简述和背景 ........................................................................ 4
2 目的 .............................................................................. 4
3 适用范围 .......................................................................... 4
4 参考文献 .......................................................................... 4
原子吸收光谱分析法 测定钙片中钙元素的含量
原子吸收光谱分析
----------钙片中钙含量的测定
化工0802 第七组 管肖肖 200833090208
摘要：探究人体营养元素钙的重要性以及补钙的途径。同时研究测定钙含量的分析方法，最终选定并拟方案用火焰原子吸收光谱法-标准曲线绘制测钙片中钙的含量。
钙是我们的生命之源，在人生成长的各个阶段，都起着非常重要的作用，是人体健康必不可少的重要元素。钙存在于人体中60兆个细胞之中，是提供身体所有机能的重要营养素。也就是说，钙质一旦不足，身体就无法正常运作，进而引起各种问题。由于钙质是即使只有一些不足都会危急到生命安全的重要营养素，所以钙质一旦不足，便会从骨胳中吸取。人体每天自汗水及尿液中排出体内钙质，这些被消耗的钙质也必须从每日摄取的营养中去补充，以达到身体钙质的平衡，但由于钙属于不容易被吸收的营养素，所以是缺一不可的重要营养素。一般人都清楚钙在确保强壮骨胳、牙齿与预防骨质疏松症的重要性。钙一旦不足，就会容易造成蛀牙、骨质疏松及骨胳软化症、幼儿容易发育不良、容易造成腰痛及膝痛等等。我们很多人只知道小孩或老年人应补钙，小孩为了生长，老年人预防骨质疏松。但大家应知道我们每个人一生都应补钙。在我们人体出生后，我们体内的钙一直都处于一个不断累积的过程，大约到35岁左右人体的钙含量达到一生中的顶峰。以后钙流失开始加速，钙流失的量大于平时我们体内的钙积累。如果我们在35岁以前体内储存的钙越多，那么就可维持我们以后体内身体各种代谢的需求.因此补钙对我们的健康成长是必不可少的。
补钙最好最经济安全的途径是食物，尤其是增加牛奶及其制品的摄入。牛奶含钙量高，每100ml平均含有100mg左右，且吸收率高，还可提供优质蛋白质、维生素和微量元素，有 利于改善整体营养状况。发酵的酸奶更利于钙的吸收。婴儿和老年人应同时补充维生素D，以利于钙的吸收。虾皮、可以带骨连壳吃的小鱼小虾、黑芝麻、坚果类如花生等含钙量也很高：豆和豆制品含钙也丰富；绿色蔬菜如西蓝花菜、甘蓝菜含钙丰富且草酸含量少，也是钙的良好来源。坚持运动和锻炼、多晒太阳、不过量饮酒和咖啡、减少吸烟等都有助于促进骨健康。妇女在绝经后头3~5年内，如用雌激素替代疗法，加上适量补钙和运动；可有效预防骨质疏松和骨折的发生。一般人认为每天800-1000mg的钙是适宜的。补钙并非越多越好，总钙摄入量达到或超过每天2000mg很可能会引发副作用，如使肾结石和软组织钙化的危险性增加：使铁、锌、镁等吸收利用率降低等。