大气中氮氧化物的测定方法
大气中氮氧化物的测定
（盐酸萘乙二胺分光光度法）
一、原理
大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。在测定氮氧化物浓度时，应先
用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮。二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝
酸和硝酸，其中，亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺
偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，据其颜色深浅，用分光光度法定量。因为NO2（气）转变为NO2—（液）的转换系数为0.76，故在计算结果时应除以0.76。
二、仪器
1．多孔玻板吸收管。
2．双球玻璃管（内装三氧化铬-砂子）。
3．空气采样器：流量范围0-1L/min。
4．分光光度计。
三、试剂
所有试剂均用不含亚硝酸根的重蒸馏水配制。其检验方法是：所配制的吸
收液对540nm光的吸光度不超过0.005 。
1．吸收液：称取5.0g对氨基苯磺酸，置于1000mL容量瓶中，加入50mL
冰乙酸和900mL水的混合溶液，盖塞振摇使其完全溶解，继之加入0.05g盐酸萘乙二胺，溶解后，用水稀释至标线，此为吸收原液，贮于棕色瓶中，在冰箱
内可保存两个月。保存时应密封瓶口，防止空气与吸收液接触。
采样时，按4分吸收原液与1份水的比例混合配成采样用的吸收液。
2．三氧化铬-砂子氧化管：筛取20-40目海砂（或河沙），用（1+2）的
盐酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。将三氧化铬与砂子按重量比（1+20）混合，加少量水调匀，放在红外灯下或烘箱内于105℃烘干，烘干过程中应搅
拌几次。制备好的三氧化铬-砂子应是松散的，若粘在一起，说明三氧化铬比例
太大，可适当增加一些砂子，重新制备。称取约8g三氧化铬-砂子装入双球玻
璃管内，两端用少量脱脂棉塞好，用乳胶管或塑料管制的小帽将氧化管两端密封，备用。采样时将氧化管与吸收管用一小段乳胶管相接。
3．亚硝酸钠标准贮备液：称取0.1500g粒状亚硝酸钠（NaNO2,预先在干
燥器内放置24h以上），溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含100.0μgNO2—，贮存于棕色瓶内，冰箱中保存，可稳定三个月。
4．亚硝酸钠标准溶液：吸取贮备液5mL于100mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含5.0μgNO2—。
四、测定步骤
1．标准曲线的绘制：取7支10mL具塞比色管，按下表所列数据配制标准色列。
亚硝酸钠标准色列
管号
0 1 2 3 4 5 6
亚硝酸钠标准溶液（mL）吸收原液（mL）
水（mL）
NO2—含量（μg）0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 1.00 0.90 0.80 0.70 0.60 0.50 0.40 0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00
以上溶液摇匀，避开阳光直射放置15min，在540nm波长处，用1㎝比色皿，以水为参比，测定吸光度。以吸光度为纵坐标，相应的标准溶液中NO2—含量（ug）为横坐标，绘制标准曲线。
空气中氮氧化物
_ 一、实验目的与要求 1、掌握氮氧化物测定的基本大气中氮氧化物的原理和方法。 2、绘制实验室空气中氮氧化物的日变化曲线。 3、了解并掌握大气中氮氧化物的有关知识。 二、实验方案 1、实验仪器 （1）大气取样器；（2）分光光度计；（3）棕色多孔玻板吸收管；（4）双球玻璃管；（5）比色管；（6）移液管。 2、实验药品 （1）吸收原液标准液；（2）吸收原液；（3）蒸馏水。 3、实验原理 主要反应方程式为： 4、实验步骤 1）氮氧化物的采集 用一个内装5mL采样液用吸收的多孔玻板吸收管，接上氧化管，并使管口微向下倾斜，朝上风向，避免潮湿空气将氧化管弄湿，而污染吸收液，如图1-1所示。分别以每分钟0.1L、0.3L的流量抽取空气30min。采样高度为1.5m，若
氮氧化物含量很低，可增加采样量，采样至吸收液呈浅玫瑰红色为止。记录采样时间和地点，根据采样时间和流量，算出采样体积。把一天分成几个时间段进行采样（7次），如10:300～11:00、11:30～12:00、12:30～13:00、13:30～14:00、14:30～15:00、15:30～16:00、16:30～17:00。 图1-1 氮氧化物采样装置的连接图示 2）氮氧化物的测定 ①标准曲线的绘制：取7支50mL 比色管，按表1-1配制标准系列。 将各管摇匀，避免阳光直射，放置15 min ，以蒸馏水为参比，用1cm 比色皿，在540nm 波长处测定吸光度。根据吸光度与浓度的对应关系，用最小二乘法计算标准曲线的回归方程式： y = bx + a 式中：y ——（A-A 0），标准溶液吸光度（A ）与试剂空白吸光度（A 0）之差； x ——NO 2-浓度，μg/mL ； a 、 b ——回归方程式的截距和斜率。 ρNO x = 76 .0)(0??--V b a A A 式中：ρNO x ——氮氧化物浓度，mg/m 3； A ——样品溶液吸光度； A 0、a 、b 表示的意义同上； V ——标准状态下（25℃，760mmHg ）的采样体积，L ；
空气质量氮氧化物的测定
空气质量氮氧化物的测定 GB/T 13906-92 Air quality—Determination of nitrogen oxides 本标准规定了测定火炸药生产过程中，排出的硝烟尾气中所含的一氧化氮和二氧化氮以及其他氮的氧化物的方法。 本标准分为两篇，第一篇中和滴定法，第二篇二磺酸酚分光光度法。 第一篇中和滴定法 1 主题内容与适用范围 1.1 主题内容 本标准规定了火炸药工业硝烟尾气中氮氧化物测定的中和滴定法。 1.2 适用范围 1.2.1 本标准适用于火炸药工业硝烟尾气中氮氧化物的测定。
1.2.2 本标准测定范围为1000～20000mg／m3。 1.2.3 本标准规定的方法受其他酸碱性气体(如：二氧化硫、氨等)的干扰。 2 原理 氮氧化物被过氧化氢溶液吸收后，生成硝酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，根据其消耗量求得氮氧化物浓度。 3 试剂和材料 在测定过程中，除另有说明外均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 过氧化氢：30％。 3.2 过氧化氢：3％。取过氧化氢(3.1)100mL，用水稀释至1000mL。 3.3 氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)＝0.0100mol/L。
3.4 甲基红-次甲基蓝混合指示液：称取0.10g甲基红和0.10g次甲基蓝，溶解在100mL95％乙醇溶液中，装入棕色瓶中，于暗处保存，此溶液有效期为一周。 3.5 氟橡管或厚壁胶管：φ5～8mm。 3.6 采样瓶布套。 4 仪器和设备 实验室常用仪器及下列专用仪器： 4.1 真空采样瓶：容积为2000mL左右，形状如图1。 图1 真空采样瓶 4.2 加热采样管：形状如图2。
环境空气 汞的测定 原子荧光法 《空气与废气监测分析方法》(第四
新项目试验报告 项目名称：环境空气汞的测定 原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）项目负责人：杨刚 项目审批人： 审批日期：
一、新项目概述 原子吸收分光光法和氢化物发生-原子荧光分光光度法测定汞，灵敏度高、方法快速准确、干扰少；双硫腙分光光度法是经典方法，准确、测定范围等，但操作复杂，要求严格，适用于高浓度汞污染物的监测。 二、检测方法与原理 检测方法：原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）（2003）5.3.7.2 原理：通过等速采样，将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织排放颗粒物收集到氯乙烯滤膜上。所采集的样品用混合酸消解处理。 在酸性介质中，加热消解是样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。 大气颗粒物中Sb、Se、Bi、Au等元素含量较低，一般含量的Sb、Se、Bi、Au不干扰Hg的测定，大量的Cu、Pb等均不干扰测定。 当将采集10m3气体的滤膜制备成50ml样品时，最低检出限为3×10-3μg/m3。 三、主要仪器和试剂 1.试剂和材料 测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。 1.1 硝酸：ρ=1.42g/ml，优级纯。 1.2 硝酸：1+1。 1.3 硝酸：1+19。 1.4 盐酸：ρ=1.19g/ml，优级纯。 1.5 5%盐酸。 1.6 重铬酸钾：优级纯。
1.7 氢氧化钾或氢氧化钠：优级纯。 1.8 盐酸溶液：1+1. 1.9 0.04%硼氢化钾溶液：称取0.4g硼氢化钾于已加入1gKOH的200ml去离子水中，溶解后，用脱脂棉过滤，稀释至1000ml。此溶液现用现配。 1.10 0.5g/L重铬酸钾溶液：称取0.5g重铬酸钾溶解于1000ml（1+19）HNO3中。 1.11 汞标准贮备液：准确称取1.080g氧化汞（优级纯，于105～110℃烘干2h）， 用70ml（1+1）HCl溶液溶解，加入24ml（1+1）HNO3溶液、1.0gK 2Cr 2 O 7 ，溶解 后移入1000ml容量瓶中，用水稀释定容至标线。此溶液每毫升含1.0mg汞。1.12汞标准使用液（Hg），0.500μg/ml：临用时，用0.5g/L重铬酸钾溶液逐级稀释汞贮备液而成。 2. 仪器和设备 2.1原子荧光分光光度计及相应的辅助设备。 2.2中流量采样器。 2.3烟尘采样器。 2.4玻璃纤维滤筒。 2.5过氯乙烯滤膜。 四、采样要求或样品与处理技术 4.1采集 中流量采样器，玻璃纤维滤膜过滤直径8㎝时。以50～150L/min流量，采样30～60m3。采样应将滤膜毛面朝上，放入采样夹中拧紧。采样后小心取下滤膜尘面朝里对折两次叠成扇形，放回纸袋中，并详细记录采样条件。 4.2试料溶液 4.2.1硝酸-过氧化氢溶液浸出法 取试样滤膜，置于高兴烧杯中，加入10ml硝酸-过氧化氢混合溶液浸泡2h以上，微火加热至沸腾，保持微沸10min，冷却后加入过氧化氢10ml，沸腾至微干，冷却，加硝酸溶液20ml，再沸腾10min，热溶液通过多孔玻璃过滤器，收集于烧杯中，用少量热硝酸溶液冲洗过滤器数次。待滤液冷却后，转移到50ml容量瓶中，
光电技术在大气氮氧化物检测中的应用_艾锦云
?专论与综述? 光电技术在大气氮氧化物检测中的应用 艾锦云,何振江,杨冠玲 (华南师范大学,广东 广州 510631) 摘 要:介绍了大气中氮氧化物的组成,综述了激光诱导荧光法、光纤传感法、激光雷达探测法和化学发光法测定大气中氮氧化物的原理和特点,指出光电技术已在大气氮氧化物检测中得到了广泛的应用,并具有良好的发展前景。 关键词:光电技术;氮氧化物;检测;大气 中图分类号:X831 文献标识码:A 文章编号:10062009(2004)02000703 Application of Photoelectric T echnology in Detection of Nitrogen Oxides in Air AI Jin2yun,HE Zhen2jiang,YAN G Guan2ling (South Chi na N orm al U niversity,Guangz hou,Guangdong510631,Chi na) Abstract:The composition of nitrogen oxides in air was introduced.It discussed the application of photo2 electric technology in detection of nitrogen oxides in air,including laser induction fluorometry,optical fiber sensing,laser radar detection and chemical luminescent analysis.Photoelectric technology had wide applied in detection of nitrogen oxides in air. K ey w ords:Photoelectric technology;Nitrogen oxides;Detection;Air 氮氧化物对大气环境的影响已经越来越受到人们的关注,对大气中氮氧化物检测技术的要求也越来越高,不仅要求检测设备结构简单、易于维护、造价低廉,而且要能实现检测的自动化与在线监测。大气中氮氧化物的检测方法有盐酸萘乙二胺分光光度法、原电池库仑滴定法、压电石英传感器法等,应用光电技术的有激光诱导荧光法、光纤传感法、激光雷达探测法和化学发光法。上述检测方法各有优缺点及适用的领域,就实现检测的自动化与在线监测而言,光电技术有其特有的优势。 1 大气环境中的氮氧化物 氮氧化物常以NO x表示,其中污染大气的主要是NO和NO2,特别是NO2,一般以NO、NO2的总浓度评价环境的污染程度[1]。现在公认NO2与人体健康的关系较NO密切,其毒性为NO的四五倍,且NO进入大气后,在日光照射下,会缓慢生成NO2。2000年6月1日起,我国的环境监测系统已统一以NO2代替NO x作为监测指标。因此,以NO2取代NO x评价大气污染更为合适[2]。 2 应用光电技术检测大气中的NO x 2.1 激光诱导荧光法 激光诱导荧光法是用特定波长的激光束,激发NO2(或NO)分子到较高能级,处于高能级的NO23 (或NO3)跃迁回基态时会以光子发射的形式释放能量,其光子发射时间延迟很短(<1025s),称为荧光,荧光强度与其浓度成正比。光电转换器吸收荧光产生光电流,光电流的大小与NO2(或NO)的浓度成线性,可由光电强度判定其浓度。 收稿日期:20030331;修订日期:20040211 作者简介:艾锦云(1978—),男,江西新余人,在读硕士生,研究方向为光电技术及系统。 1852年Stokes指出,用波长较短的光可以激发出波长较长的光,也就是能量大的光子可以激发能低的光子,此为激光诱导荧光法的理论依据。实际上,该方法也适用于检测大气中的其他污染物, — 7 — 第16卷 第2期环境监测管理与技术2004年4月
空气中氮氧化物的测定
空气中氮氧化物（NOx）的测定 (盐酸萘乙二胺分光光度法) 摘要：本文采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定室内空气中氮氧化物（NOx），根据配置标准溶液用分光光度计测定其吸光度，绘制标准曲线，分析空气中氮氧化物的含量结果。 关键词：氮氧化物分光光度法含量 综述 大气中氮氧化物主要包括一氧化氮和二氧化氮，其中绝大部分来自于化石燃料的燃烧过程，包括汽车及一切内燃机所排放的尾气，也有一部分来自与生产和使用硝酸的化工厂、钢铁厂、金属冶炼厂等排放的废气中。动物实验证明，氮氧化物对呼吸道和呼吸器官有刺激作用，是导致目前支气管哮喘等呼吸道疾病不断增加的原因之一，二氧化氮与二氧化硫和浮游颗粒物共存时，其对人体的影响不仅比单独二氧化氮对人体的影响严重的多，而且也大于各自污染物之和。对人体的实际影响是各污染物之间的协同作用。因此大气氮氧化物的监测分析是环境保护部门日常工作的重要项目之一。 采用化学发光法测定空气中氮氧化物较以往的盐酸禁乙二胺分光光度法具有灵敏度高、反应速度快、选择性好等特点 ,现已被很多国家和世界卫生组织全球监测系统作为监测氮氧化物的标准方法 ,也已引起我国环保部门的注意和重视 ,相信不久将来 ,此方法也会成为我国环境空气监测氮氧化物的首推方法。 1、实验目的 （1）熟悉、掌握小流量大气采样器的工作原理和使用方法； （2）熟悉、掌握分光光度计的工作原理及使用方法。 （3）掌握大气监测工作中监测布点、采样、分析等环节的工作内容及方法。2、实验原理 ，测定氮大气中的氮氧化物（NOx）主要是一氧化氮（NO）和二氧化氮（NO 2） ）氧化管将一氧化氮成二氧化氮。二氧化氧化物浓度时，先用三氧化铬（CrO 3 ），与对氨基苯磺酸起重氧化反应，再与盐氮被吸收在溶液中形成亚硝酸（HNO 2
煤中汞地测定方法
煤中汞的分析测定方法 汞是一种具有严重生理毒性的全球性污染物。汞一旦释放进入生态环境（尤其是水生与湿地生态环境），无机汞可以被转化为毒性更强的甲基汞，甲基汞的脂溶性和较长的半衰期使其在鱼和其它水生生物体内具有极高的生物富集系数(104以上)，并通过食物链富集起来，进而置野生生物和人类于甲基汞暴露风险之中[1]。工业革命以来，由于人为释汞源使大气中汞是工业革命前的3倍，而最大的人为释汞源即为煤燃烧，每年向大气释放约810吨汞[2],超过所有人为释汞源排汞的三分之二[3]。准确分析测定煤中汞的含量是估算我国煤燃烧释汞量的基础。 我国目前分析测定煤中汞的方法是于2009年5月1日实施的GB/T 16659-2008。但笔者认为该方法由于在煤样消解过程中使用大量的V2O5为催化剂消解煤样[4]，但国内生产的V2O5含汞空白一般较高（？？），有的甚至是煤实际含汞量的30-50%（？），因此严重影响了煤样中汞的分析测定。因此有必要建立更为可靠的分析测定方法。 本文通过对比GB/T 16659-2008的V2O5催化消解煤样原子荧光分析法，王水常温消解煤样原子荧光分析法及煤样直接热解原子吸收分析法分析测定了煤标样及一些煤样，得出较好的结果。 1.材料及仪器 2.样品消解及分析方法 3.结果与讨论 4.结论 实验部分 1 冷原子荧光分光光度法 1.1分析仪器与试剂
1.1.1 分析仪器:金丝捕汞管，冷原子荧光分光光度计，分析天平：感量0.1mg，汞蒸气发生瓶（50ml），振荡器 1.1.2 试剂:优级纯浓硝酸；优级纯浓盐酸；12% 盐酸羟胺溶液; 10% SnCl2溶液 BrCl 溶液: 11. 0 g 分析纯KBrO3 和15.0 g 分析纯KBr 溶于200 mL 蒸馏去离子水中, 轻轻搅拌溶液, 同时缓慢加入700 mL 优级纯浓HCl。整个操作应在通风橱内进行。冷却后, 装入棕色瓶中, 放置阴凉处保存。 王水：按浓盐酸：浓硝酸=3:1，配制。加入硝酸时，缓慢搅拌溶液。整个操作应在通风橱内进行。静置1-2小时后，放置阴凉处保存。 1.2除汞方法 将新配好的氯化亚锡溶液置于还原瓶中, 以0. 5 L/ min 的速度通入不含汞的氮气12 h, 装瓶备用。 1.3化学试剂及器皿的汞空白 汞空白值0.05 0.04 1.4 煤样消解 称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样约1g，称准到0.0002g，于50ml离心管中。加入事先配制好的王水10ml，摇匀，静置24h。第二天将加有试剂的离心管放入振荡器内，拧紧离心管盖子，转速调到220-240转/分，两小时后关闭振荡器，取下离心管。加入1ml BrCl，摇匀，用去离子水定容到50ml。 1.5溶液过滤 在铁架台上用漏斗和中速滤纸，过滤离心管中溶液。滤过后溶液用新离心管盛放。 1.6样品测定 冷原子荧光光度计设备开机，运行20分钟，测噪声。低于40分贝时开始吹扫金管中富集
空气中氮氧化物日变化曲线
空气中氮氧化物的日变化曲线 XXX（XX大学环境与化学工程学院环境科学专业091班，辽宁大连 116622） 1概述 1.1研究背景 1.1.1氮氧化物的来源 大气中氮氧化物（NO x ）包括多种化合物，如一氧化氮、二氧化氮、三氧化二氮、四氧化二氮和五氧化二氮，除二氧化氮以外，其他氮氧化物极不稳定，遇光、湿或热变成二氧化氮或一氧化氮，一氧化氮不稳定又变成二氧化氮。因此大气污染化学中的氮氧化物主要指的是一氧化氮和二氧化氮。其主要来自天 然过程，如生物源、闪电均可产生NO x 。NO x 的人为源绝大部分来自化石燃料的 燃烧过程，包括汽车及一切内燃机所排放的尾气，也有一部分来自生产和使用硝酸的化工厂、钢铁厂、金属冶炼厂等排放的废气，其中以工业窑炉、氮肥生 产和汽车排放的NO x 量最多。城市大气中2/3的NO x 来自汽车尾气等的排放，交 通干线空气中NO x 的浓度与汽车流量密切相关，而汽车流量往往随时间而变 化，因此，交通干线空气中NO x 的浓度也随时间而变化。 1.1.2氮氧化物的危害 NO的生物化学活性和毒性都不如NO 2，同NO 2 一样，NO也能与血红蛋白结 合，并减弱血液的输氧能力。如果NO 2 的体积分数为（50—100）×10-6时，吸 入时间为几分钟到一小时，就会引起6—8周肺炎; 如果NO 2 的体积分数为（150—200）×10-6时,就会造成纤维组织变性性细支气管炎，及时治疗，将于3—5不周后死亡。 在实验室，NO 2 体积分数达到10-6级，植物叶片上就会产生斑点，显示植 物组织遭到破坏。体积分数为10-5级的NO 2 会引起植物光合作用的可逆衰减。 此外，NO x 还是导致大气光化学污染的重要物质。
大气中汞的测定
环境空气汞的测定巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法1.适用范围 本标准规定了测定环境空气中汞及其化合物的巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法。 本标准适用于环境空气中汞及其化合物的测定。 本标准方法检出限为0.1ng/10ml试样溶液。当采样体积为15 L时，检出限为6.6×10-6mg/m3，测定下限为2.6×10-5mg/m3。 2规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3方法原理 在微酸性介质中，用巯基棉富集环境空气中的汞及其化合物。无机汞反应式如下： 有机汞反应式如下： 元素汞通过巯基棉采样管时，主要为物理吸附及单分子层的化学吸附。 采样后，用4.0 mol/L盐酸-氯化钠饱和溶液解吸总汞，经氯化亚锡还原为金属汞，用冷原子荧光测汞仪测定总汞含量。 4试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。水，GB/T 6682，二级。4.1 高纯氮气：?=99.999%。 4.2 重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。 4.3 硫酸：ρ (H2SO4)=1.84 g/ml，优级纯。 4.4 盐酸：ρ (HCl)=1.19 g/ml，优级纯。 4.5 硝酸：ρ (HNO3)=1.42 g/ml，优级纯。 4.6 重铬酸钾溶液：w(K2Cr2O7)=1.0%。 称取1.0 g的重铬酸钾（4.2），溶于水，稀释到100 ml。 4.7 硫酸溶液：(H2SO4)=10%。 量取10 ml的浓硫酸（4.3），缓慢加入90 ml水中。 4.8盐酸溶液：c(HCl)=4.0 mol/L。 量取123 ml盐酸（4.4），用水稀释至1 000 ml，混匀。 4.9 盐酸溶液：c(HCl)=2.0 mol/L。 量取12 ml盐酸（4.4），用水稀释至1 000 ml，混匀。 4.10 盐酸溶液：pH=3。 吸取2.0 mol/L 盐酸（4.9）0.50 ml，用水稀释至1 000 ml，混匀。
空气中NOx 的测定
) 论文题目：校园空气中NO x 的测定姓名： 院系专业： 班级：09 学号： 指导老师： 完成时间：
目录 目录.................................................................................................................... I 摘要.................................................................................................................. I II Abstract ................................................................................................................ I II 一前言. (1) 1.1 研究背景 (1) 1.1.1 NO x的主要来源 (1) 1.1.2 NO x的主要危害及其防治措施 (1) 1.2 NO x的研究进展 (2) 1.2.1化学发光法 (2) 1.2.2库伦原电池法 (2) 1.2.3盐酸萘乙二胺分光光度法 (2) 1.3实验原理 (3) 1.4选题依据 (3) 二实验部分 (4) 2.1实验仪器 (4) 2.2实验药品和试剂 (4) 2.3实验步骤 (5) 2.3.1标准曲线的绘制 (5) 2.3.2 样品的测定 (6) 2.4数据处理 (6) 三结果与讨论 (7) 3.1标准曲线的绘制 (7) 3.2采样及样品溶液的测定 (8) 3.2.1 NO2一周的含量变化 (8) 3.2.2 NO x一周的含量变化 (8) 3.2.3 NO2含量的日平均浓度 (9) 3.2.4 NO x含量的日平均浓度 (9) 3.2.5实验数据分析 (10)
大气中氮氧化物的测定
大气中氮氧化物的测定 一些环评报告中需要的检测方案，几乎所有的大气污染物都需要检测氮氧化物了，由于十二五计划将氮氧化物纳入总量控制指标，这里今天给大家解释一下大气中氮氧化物的测定方法，盐酸萘乙二胺分光光度法。 大气中的氮氧化物注意是二氧化氮和一氧化氮，在测定氮氧化物浓度时，应先用二氧化铬将一氧化氮升成二氧化氮，在进行检测，不然直接检测的话只能检测出二氧化氮的数值，漏掉了一氧化氮。 检测原理：二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中，亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，据其颜色深浅，用分光光度法定量。因为NO2（气）转变为NO2-（液）的转换系数为0.76，故在计算结果时应除以0.76。 检测仪器： 1.多孔玻板吸收管。 2.双球玻璃管（内装三氧化铬-砂子）。 3.空气采样器：流量范围0—1L/ min。 4. 分光光度计。 检测试剂： 所有试剂均用不含亚硝酸根的重蒸馏水配制。其检验方法是：所配制的吸收液对540nm 光的吸光度不超过0.005。 1.吸收液：称取5.0g 对氨基苯磺酸，置于1000mL 容量瓶中，加入50mL 冰乙酸和900mL 水的混合溶液，盖塞振摇使其完全溶解，继之加入0.050g 盐酸萘乙二胺，溶解后，用水稀释至标线，此为吸收原液，贮于棕色瓶中，在冰箱内可保存两个月。保存时应密封瓶口，防止空气与吸收液接触。采样时，按4 份吸收原液与1 份水的比例混合配成采样用吸收液。 2.三氧化铬-砂子氧化管：筛取20—40 目海砂（或河砂），用（1+2）的盐酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。将三氧化铬与砂子按重量比（1+20）混合，加少量水调匀，放在红外灯下或烘箱内于105℃烘干，烘干过程中应搅拌几次。制备好的三氧化铬-砂子应是松散的，若粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些砂子，重新制备。称取约8g 三氧化铬-砂子装入双球玻璃管内，两端用少量脱脂棉塞好，用乳胶管或塑料管制的小帽将氧化管两端密封，备用。采样时将氧化管与吸收管用一小段乳胶管相接。
环境空气—氯化氢的测定—硫氰酸汞分光光度法
FHZHJDQ0105 环境空气氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法 F-HZ-HJ-DQ-0105 环境空气—氯化氢的测定—硫氰酸汞分光光度法 1 范围 本方法可用于空气中氯化氢的测定。5mL样品溶液中含2μg氯化氢，可有0.033吸光度。 本法检出限为1μg/5mL，若采样体积为200L时，最低检出浓度为 0.01mg/m3；测定范围为5mL样品溶液中含2～20μg氯化氢，若采样体积为200L时，可测浓度范围为0.02～0.40mg/m3。 2 原理 空气中氯化氢吸收在碱溶液中，在酸性溶液中与硫氰酸汞反应置换出硫氰酸根，再与高铁离子作用生成硫氰酸铁红色化合物，比色定量。 3 试剂 所有试剂均用蒸馏水或去离子水配制。 3.1 吸收液：0.05mol /L氢氧化钠溶液。 3.2 无水乙醇。 3.3 硫氰酸汞-乙醇溶液：称取0.4g硫氰酸汞用无水乙醇溶解成 100mL。 3.4 高氯酸：70％～72％。 3.5 硫酸铁铵溶液：称取6g硫酸铁铵用（1＋2）高氯酸溶解成100mL。 3.6 标准溶液：准确称量0.2045g经105℃干燥2h的氯化钾（一级），用水溶解后，移入1000mL 容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液1.00mL含0.1mg氯化氢。再用吸收液稀释成1.00mL含10μg 氯化氢的标准溶液。 4 仪器 4.1 气泡吸收管：普通型，有10mL刻度线。 4.2 空气采样器：流量范围0.2～3L/min，流量稳定。使用时，用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量误差应小于5％。 4.3 具塞比色管，10mL 4.4 分光光度计，用20mm比色皿，在波长460nm下，测定吸光度。 5 采样 串联两个各装10mL吸收液的普通型气泡吸收管，以2.5L/min流量采气200L。长时间采样，需用水补充到原体积。 6 操作步骤 6.1 标准曲线的绘制 按下表制备标准色列管。 0 1 2 3 4 5 6 7 标准溶液V/mL 0 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.50 2.00 吸收液V/mL 5.0 4.80 4.60 4.40 4.20 4.00 3.50 3.00 氯化氢含量m/μg 0 2 4 6 8 10 15 20 于标准色列各管中加入2mL硫酸铁铵溶液，混匀。加入1mL硫氰酸汞-乙醇溶液，混匀。 在室温下放置10～30min。用20mm比色皿，以水作参比，在波长460nm下，测定各管溶液 吸光度。以氯化氢含量（μg）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率。以斜率倒数作为样品测定的计算因子B S（μg）。 6.2 样品测定
环境空气—氮氧化物的测定—中和滴定法
FHZHJDQ0110a环境空气氮氧化物的测定中和滴定法 F-HZ-HJ-DQ-0110a 环境空气—氮氧化物的测定—中和滴定法 1范围 本方法规定了火炸药工业硝烟尾气中氮氧化物测定的中和滴定法。本方法适用于火炸药工业硝烟尾气中氮氧化物的测定。 本方法测定范围为1000～20000mg/m3。本方法受其他酸碱性气体（如：二氧化硫、氨等）的干扰。 2原理 氮氧化物被过氧化氢溶液吸收后，生成硝酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，根据其消耗量求得氮氧化物浓度。 3试剂 在测定过程中，除另有说明外均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1过氧化氢：30％。 3.2过氧化氢：30g/L。取过氧化氢（3.1）100mL。用水稀释至1000mL。 3.3氢氧化钠标准溶液：c（NaOH）＝0.0100mol/L。 3.4甲基红－次甲基蓝混合指示液：称取0.10g甲基红和0.10g次甲基蓝，溶解在100mL 95％乙醇溶液中，装入棕色瓶中，于暗处保存，此溶液有效期为一周。 3.5氟橡管或厚壁胶管：?5～8mm。 3.6采样瓶布套。 4仪器 实验室常用仪器及下列专用仪器： 4.1真空采样瓶：容积为2000mL左右，形状如图1。 图1 真空采样瓶 4.2加热采样管：形状如图2。 图2 加热采样管 4.3移液管：100mL。 4.4滴定管：25mL。 4.5锥形瓶：250mL。
5 采样 将长度为100mm 左右的乳胶管（3.5）连接于采样瓶细口处，用真空泵抽取瓶内空气，稍减压后，用移液管准确加入200mL 过氧化氢吸收液（3.2），套上采样瓶布套，减压抽真空，记录瓶内压力（P 1），夹好瓶夹，确保密封不漏，拿至采样现场。采样时，将采样管伸入烟道，使采用咀直对气流方向，先放空5～10s ，使样品气体充满采样管，迅速将采样管与真空采样瓶连接，将气体缓慢采入瓶内，至不冒气泡为止（大约5～10s ），立即夹好瓶夹，注意确保严紧不漏，取下采样瓶。 注：采样注意事项见附录A 6 操作步骤 采样后，将真空采样瓶于往返振荡器上（或用人工）振荡10～15min ，放置10～15min ， 测量瓶内余压（P 2） ，并记录室温（t ）。然后将试样溶液倒入已经干燥的250mL 锥形瓶中。用移液管吸取50~100mL 样品溶液于另一250mL 锥形瓶中，加4~5滴混合指示液（3.4），用氢氧化钠标准溶液（3.3）滴定至亮绿色为终点。记录消耗量（V ）。同时吸取相同体积的过氧化氢吸收液（3.2）做空白试验，记录消耗量（V 0）。 7 结果计算 氮氧化物含量按下式计算： 50 10000.46)(0××××??=n s NOx V V c V V c 式中： NOx c ——氮氧化物浓度（以NO 2计），mg/m 3； V ——滴定所取样品溶液时消耗氢氧化钠标准溶液体积，mL ； V 0 ——滴定空白溶液时消耗氢氧化钠标准溶液体积，mL ； C ——氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L 。 46.0 ——与1.00mL 氢氧化钠标准溶液[c （NaOH ）＝1.000mol/L]相当的以毫克表示的NO 2的质量； V s ——样品溶液总体积，mL ； V n ——换算为标准状况下（0℃，101 325Pa ）的采样体积，L 。 V n 按下式计算： 101325 27327312P P t V V t n ?×+×= 式中：V t ——室温下采样体积（采样瓶体积与吸收液体积之差），L ； t ——室温，℃； P 2 ——采样后在t ℃下真空瓶内压力，Pa ； P 1 ——采样前真空瓶内压力，Pa 。 8 精密度和准确度 用标准气测定相对误差小于±5％。 用标准气和样品气测定相对标准偏差小于5％。 用此法和二磺酸酚分光光度法同时测定标准气体和样品气体，相对误差小于±5％。 9 参考文献 GB/T 13906-92
浅谈空气中的氮氧化物的污染及其治理
浅谈空气中的氮氧化物的污染及其治理 摘 要 氮氧化物是只由氮、氧两种元素组成的化合物，包括氧化二氮，一氧化氮，三氧化二氮，二氧化氮，四氧化二氮，五氧化二氮。氮氧化物是大气的主要污染物之一, 是治理大气污染的一大难题。本文介绍了氮氧化物的来源以及治理氮氧 化物的主要方法,分析了这些方法处理氮氧化物的优点或缺点,并预测未来处理氮氧化物方法的发展趋势。 关键词 氮氧化物 产生 危害 治理 天然排放的氮氧化物,主要来自土壤和海洋中有机物的分解,属于自然界的氮循环过程。人为活动排放的氮氧化物,大部分来自化石燃料的燃烧过程,如汽车、飞机、内燃机及工业窑炉的燃烧过程；也来自生产、使用硝酸的过程,如氮肥厂、有机中间体厂、有色及黑色金属冶炼厂等。据80年代初估计,全世界每年由于人类活动向大气排放的氮氧化物,约5300万吨。 氮氧化物对环境的损害作用极大,它既是形成酸雨的主要物质之一,也是形成大气中光化学烟雾的重要物质和消耗臭氧的一个重要因子。其危害主要包括: 1.NOx 对人体及动物的致毒作用。NO 对血红蛋白的亲和力非常强，是氧的数十万倍。一旦NO 进入血液中，就从氧化血红蛋白中将氧驱赶出来，与血红蛋白牢固地结合在一起。长时间暴露在NO 环境中较易引起支气管炎和肺气肿等病变。这些毒害作用还会促使早衰、支气管上皮细胞发生淋巴组织增生，甚至是肺癌等症状的产生。 2.对植物的损害作用，氮氧化物对植物的毒性较其它大气污染物要弱，一般不会产生急性伤害，而慢性伤害能抑制植物的生长。危害症状表现为在叶脉间或叶缘出现形状不规则的水渍斑，逐渐坏死，而后干燥变成白色、黄色或黄褐色斑点，逐步扩展到整个叶片。 3.NOx 是形成酸雨、酸雾的主要原因之一。高温燃烧生成的NO 排人大气后大部分转化成NO ，遇水生成HNO 3、HNO 2，并随雨水到达地面，形成酸雨或者酸雾。
HJ 543-2009 固定污染源废气 汞的测定 冷原子吸收分光光度法(暂行)
中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 543—2009 固定污染源废气汞的测定 冷原子吸收分光光度法(暂行) Stationary source emission-Determination of mercury- Cold atomic absorption spectrophotometry 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 2009-12-30发布 2010-04-01实施 环 境 保 护 部 发 布
目次 前言..............................................................................................................................................II 1 适用范围 (1) 2 规范性引用文件 (1) 3 方法原理 (1) 4 干扰 (1) 5 试剂和材料 (1) 6 仪器和设备 (3) 7 样品 (3) 8 分析步骤 (3) 9 结果计算 (4) 10 质量保证和质量控制 (5)
前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中汞的监测方法，制定本标准。 本标准规定了测定固定污染源废气中汞的冷原子吸收分光光度法。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准起草单位：北京市环境保护监测中心。 本标准环境保护部2009年12月30日批准。 本标准自2010年4月1日起实施。 本标准由环境保护部解释。
空气中气态汞的测定
空气中气态汞的测定 吴志刚 宜安职业安全技术有限公司江苏宜兴214206 摘要：冷原子吸收光谱法测定空气中汞时，对实验中易出现的问题提出了相应解决方法，对分析方法的正确使用，起到一定作用。 关键词：冷原子吸收光谱法；空气中汞；吸光值 前言：汞在自然界分布极少，常温、常压下以液态存在的金属。常温下蒸发出汞蒸气，汞及其化合物有剧毒，可在体内蓄积。吸入或接触后，可使人导致肝、脑损伤。工业慢性中毒，可发生口腔炎和中毒性脑病。随着工业的发展，对于职业病危害因素的检测变得越来越重要。目前工作场所空气中汞及其化合物测定方法是国家职业卫生标准GBZ/T160.14-2004，笔者仅在原方法的基础上进行了探讨。 1实验部分 1.1方法原理 汞原子对波长253.7nm的紫外光具有最大吸收，在一定范围内，吸收值与汞蒸气浓度成正比。空气中汞由酸性高锰酸钾吸收，加入氯化亚锡还原为汞单质，载气带入冷原子测汞仪，测定吸收值，标准曲线定量。 1.2仪器：NCG-1冷原子吸收测汞仪 10ml翻泡瓶，干燥管，内填变色硅胶，橡皮管 1.3试剂：
实验用水为去离子水，用试剂为优级纯。 硫酸，ρ20＝1.84g/ml。 硝酸，ρ20＝1.42g/ml。 高锰酸钾溶液，3.16g/L。 硫酸溶液A，1.8mol/L：取100m l硫酸慢慢加入到900ml 水中。 硫酸溶液B，0.18mol/L：取10ml 硫酸慢慢加入到990ml 水中。 硝酸溶液，0.8mol/L：10ml 硝酸加入到190ml 水中。 汞吸收液：临用前，取100ml 高锰酸钾溶液与100ml 硫酸溶液A等体积混合。 汞保存液：称取0.1g 重铬酸钾，溶于1L硝酸溶液中。 盐酸羟胺溶液，200g/L 氯化亚锡溶液：称取10g 氯化亚锡，溶于硫酸溶液B中并稀释至50ml，临用前配制。 标准溶液：用国家认可的标准溶液GSB-1729-2004浓度1000μg/mL；临用前稀释成0.1 μg/mL。 1.4实验方法 1.4.1校正lng/ml—5ng/ml的标准曲线，方法如下： 调节调零电位器使数字显示0 0 0，按下保持常规钮，打开翻泡瓶盖，用移液管在瓶内加入0.3ml浓度为0.1ug/m1的汞标液，再加入8ml 蒸馏水，2ml 10%氯化亚锡溶液，随即盖好翻泡瓶，载气将瓶内的汞蒸汽带入吸收池，电路记录吸收峰值，通过显示器显示，并被保持，调节显示调节钮，使显示的数值为0 6 0，然后按一下复零钮，使显
13 盐酸萘乙二胺比色法测定大气中 NOx
实验十三盐酸萘乙二胺比色法测定大气中氮氧化物 一﹑实验目的 1.学习气体样品的采集和吸收，吸收管及大气采样器的使用。 2.掌握大气中氮氧化物的比色测定方法。 二﹑实验原理 大气中氮氧化物包括一氧化氮和二氧化氮等，在测定氮氧化物浓度时，先用三氧化铬氧化管将一氧化氮氧化为二氧化氮。 二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸，与氨基苯磺酸起重氮反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，根据颜色深浅，比色测定。 使用重量法校准的二氧化氮渗透管配置低浓度标准气体，测得NO 2--→NO 2 - 的转换系数为0.76，因此在计算结果中要除以换算系数0.76。 三﹑实验仪器 1．多孔玻板吸收管 2．大气采样器,流量范围0—1L/min。 3．双球玻璃管 4．分光光度计 四﹑试剂 所有试剂均用不含有亚硝酸盐的重蒸水配制。 检验方法：吸收液的吸光度不超过0.005。 1．吸收原液：称取5g对氨基苯磺酸于200mL烧杯中，将50mL冰醋酸与900mL 水的混合液分数次加入烧杯中，搅拌，溶解，并迅速移入1000mL容量瓶中，避光，待对氨基苯磺酸完全溶解后，加入0.050g盐酸萘乙二胺（又名N-甲奈基盐酸二氨基乙烯），溶解后，用水稀释至刻线。此为吸收原液，储于棕色瓶中，存于冰箱，可保存一个月。 2．采样用吸收液：按四份吸收原液与一份水的比例混合。 3．三氧化铬-石英砂氧化管：筛取20—40目部分石英砂，用（1+2）盐酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干，把三氧化铬及石英砂按重量比1：20混合，加少量水调匀，放在红外灯或烘箱里于105℃烘干，烘干过程中搅拌几次，做好的三氧化铬-石英砂应是松散的，若是粘在一起，说明三氧化铬比重太大，可适量增加一些石英砂重新制备。 将三氧化铬-石英砂装入双球玻璃管，两端用少量脱脂棉塞好，用塑料管制
大气中氮氧化物的测定
实验十四大气中氮氧化物的测 实验目的：通过本实验，掌握测定大气中氮氧化物的方法及其原理 一、原理 大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。在测定氮氧化物浓度时，应先用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮。二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中，亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合， （气）转生成玫瑰红色偶氮染料，据其颜色深浅，用分光光度法定量。因为NO 2—（液）的转换系数为0.76，故在计算结果时应除以0.76。 变为NO 2 二、仪器 1．多孔玻板吸收管； 2．双球玻璃管； 3．大气采样器：流量范围0-1L/min； 4．分光光度计； 5.10ml比色管； 6.气压计。 三、试剂 所有试剂均用不含亚硝酸根的重蒸馏水配制。其检验方法是：所配制的吸收液对540nm光的吸光度不超过0.005 。 1．吸收液：称取5.0g对氨基苯磺酸，置于1000mL容量瓶中，加入50mL冰乙酸和900mL水的混合溶液，盖塞振摇使其完全溶解，继之加入0. 50g盐酸萘乙二
胺，溶解后，用水稀释至标线，此为吸收原液，贮于棕色瓶中，在冰箱内可保存两个月。保存时应密封瓶口，防止空气与吸收液接触。 采样时，按4分吸收原液与1份水的比例混合配成采样用的吸收液。 2．三氧化铬-砂子氧化管：筛取20-40目海砂（或河沙），用（1+2）的盐酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。将三氧化铬与砂子按重量比（1+20）混合，加少量水调匀，放在红外灯下或烘箱内于105℃烘干，烘干过程中应搅拌几次。制备好的三氧化铬-砂子应是松散的，若粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些砂子，重新制备。 ,预先在干燥器内3．亚硝酸钠标准贮备液：称取0.1500g粒状亚硝酸钠（NaNO 2 放置24h以上），溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液 —，贮存于棕色瓶内，冰箱中保存，可稳定三个月。 每毫升含100.0μgNO 2 4．亚硝酸钠标准溶液：吸取贮备液5mL于100mL容量瓶中，用水稀释至标线。 —。 此溶液每毫升含5.0μgNO 2 四、测定步骤 1．标准曲线的绘制：取7支10mL具塞比色管，按下表所列数据配制标准色列。 以上溶液摇匀，避开阳光直射放置15min，在540nm波长处，用1㎝比色皿，以 —含量（ug）水为参比，测定吸光度。以吸光度为纵坐标，相应的标准溶液中NO 2 为横坐标，绘制标准曲线。
大气中汞的测定方法
汞(Hg)为一种银白色液体金属，原子量200.59；相对密度13.546(20℃)；沸点357℃；熔点－38.87℃，是常温下唯一的液态金属。蒸气压在0℃为0.0407Pa；20℃为0.1600Pa；30℃为0.3866Pa。金属汞不溶于水及有机溶剂，易溶于稀硝酸中，可溶于类似脂类的物质。汞具有易蒸发的特性，尤其当其洒落在地面，形成无数小汞珠，蒸发面积增大，蒸发速度更快，造成空气污染。汞在空气中以蒸气态存在。 汞的污染多见于汞矿开采和冶炼，仪表制造(如温度计，压力计等)，电气器材制造与修理(如电流开关、整流器、荧光灯等)，冶金工业、氯碱工业、有机合成、防腐涂料、电池、塑料、染料等工业生产过程中可能有含汞粉尘或气溶胶。 汞为一种普遍存在的有毒物质。人在空气中汞浓度为1～30mg/m3时，数小时即可引起急性中毒，有头痛、头昏、乏力、失眠、多梦、发热等神经系统及全身症状。慢性中毒一般表现为神经衰弱症候群以及多梦、记忆力减退、情绪不稳、失眠等。在自然界，汞经过转化可变为有机汞，再经过食物链进入人体造成中毒。日本的“水俣病”就是由工业废水中汞的污染造成的一种“公害病”。 汞的测定方法很多，如双硫腙比色法沉淀比色法、碘化亚铜检气管法、试纸法、原子吸收光度法、以及中子活化法等。采用无焰冷原子吸收法，灵敏度高，准确性好，对有机汞的测定还用气相色谱法。 目前我国无火焰原子测汞仪已有五、六种型号可供选用，但灵敏度尚达不到大气监测的要求，需要进行富集，如用酸性高锰酸钾溶液吸收，然后还原成汞原子吸入无火焰原子吸收测汞仪定量测定，或者用银毛、金毛或金膜微粒采样，形成汞齐，而被富集，然后加热释放出汞，用无火焰原子吸收测汞仪进行定量。此法已作为测定居住区大气中汞的卫生检验标准方法(GB8914—88)。 一、金汞齐富集－测汞仪法〔1〕 (一)原理 空气中汞与金膜接触后生成金汞齐，然后在高温下定量释放出原子态汞，利用汞蒸气对波长253.7nm紫外光的吸收作用，进行定量。 (二)仪器 (1)金膜富集管内径5mm、长17cm的石英管，中间装有10mm长的金膜微粒(约0.45g)，两端用石英棉塞紧。 (2)空气采样器流量范围0.2～2L/min，流量稳定。使用时，用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量，流量误差应小于5%。 (3)汞富集－解吸器用800W电热丝绕成螺旋状线圈，其直径略大于富集管外径，通过调压器调节加热器的温度。 (4)净化管变色硅胶及活性炭管。 (5)干燥管高氯酸镁。 (6)汞蒸气发生管或小型冲击式吸收管。 (7)汞蒸气测定仪在波长253.7nm下，测汞蒸气。量程I测量范围为0.0006～0.06μg，适用于0.01～1μg/m3。量程Ⅱ测量范围0.006～0.6μg，适用于0.1～10μg/m3(采样体积为60L)。 (8)记录仪0～10mV。 (三)试剂 (1)金膜微粒称量0.2g氯金酸(HAuCl4·3H2O)溶于50ml水中，加入5g石英砂(50～80目)，搅拌均匀，在沸水浴上蒸干，然后装入石英管中，在管式电炉内加热到800℃，同时吹入净化空气，使氯金酸分解，在石英砂表面形成金膜薄层。