气相色谱法测定水质 氯苯类化合物方法确认报告
GC—μECD气相色谱法同时测定饮用水中1O种氯苯类化合物
Ｇ —￣Ｃ Ｃ ｐ Ｄ气 相 色 谱 法 同 时测 定 饮 用 水 中 １ Ｅ 氯 苯 类 Ｏ种 化 合 物
Ｄｅｅ ｍｉａ ｉｎ ｏ ｈｏ ｏ ｅ ｚ ｎ ｏ ｔ ｒ ｎ ｔ ｆ１ ｃ ｌｒ ｂ ｎ ｅ ｅ ｃ ｍｐ ｕ ｄ ｎ ｄ ｉｋｎ ｔ ｒｂ ｏ ０ ｏ ｎ ｓ ｉ ｒ ｉｇ ｗａ ｅ ｙ ＧＣ— Ｅ ｎ ｌ ＣＤ ａ
一
２ 结 果 与讨 论
２１ １ 化合 物 的定性 ． ０种
图１ 为浓度 ４ ｇＬ标准样品的上述分析条件 ｍ／ 下的气相色谱谱 图。比较相对保 留时间 ，对 照标
４ — ２
Ｇ一 ｃ Ｃ Ｅ Ｄ气 相色谱法 同时测定饮用水 中 １ 氯苯 类化 合物 Ｏ种
张
莉
准 物质 谱 图后 可知 ：
张 莉
（ 淮安市环境监 测 中心站 江苏淮安 ２ ３０ ） ２ ０ １
［ 要 ］ 采用 Ｇ —Ｅ Ｄ 气相 色谱 法分析氯 苯类化 合 物 ，分别 同时对饮 用水 中的 氯 苯、二 氯 苯 、三 摘 ＣＩ Ｃ ｘ 氯苯 、四 氯苯 、六 氯苯等 １ ０种物 质进 行 浓缩 ，并对 样品 中各 个化合 物进 行定 量分析 ，检 出限在 ０００５～ ．０ ０Ｏ １ ｇ Ｌ之 间 ，加 标 回收 率在 ７ ． ％ ～ ９ ．％ 。 ．０ ｍ ／ ３３ ７３ ［ 关键 词 ］ 气相 色谱 ；饮 用水 ；氯苯类 Ｘ８０２ ３． ［ 文献标 识码 ］ Ｂ
溶 液 ０ ０ １ Ｌ ０ ０ ２ 、０ ０ ５ 、 ０ ０ ０ 、 ． ０ ｍ 、 ． ０ ｍＬ ． ０ ｍＬ ． １ ｍＬ
０ ０ ０ Ｌ ． ４ ｍ 、０ １０ 、０ ２ ０ ，用 石 油 ． ２ ｍ 、０ ０ ０ Ｌ ．０ ｍＬ ． ０ ｍＬ
水质-苯系物方法验证报告(气相色谱)2
TY/GL-53-2014方法验证报告方法名称：水质苯系物的测定气相色谱法方法来源：GB11890-89分析项目：苯系物验证实验室：四川同一环境监测有限公司气相色谱室一、实验室基本情况表1-1 参加验证人员情况登记表表1-2 使用仪器情况登记表表1-3 使用试剂及溶剂登记表二、全程序空白实验表2 全程序空白测定值三、标准样品实验、方法线性范围表3 化合物保留时间及线性范围四、方法检出限、测定下限测试表4 方法检出限、测定下限数据表表4 方法检出限、测定下限数据表五、方法精密度测试表5精密度测试数据表5精密度测试数据表5精密度测试数据表5精密度测试数据表5精密度测试数据表5精密度测试数据表5精密度测试数据六、方法准确度测试表6-2实际样品加标测试数据表6-2实际样品加标测试数据表6-2实际样品加标测试数据表6-2实际样品加标测试数据表6-2实际样品加标测试数据表6-2实际样品加标测试数据表6-2实际样品加标测试数据七、质量控制自查情况表7 质量控制情况注; 采样器皿准备、样品保存条件、样品保存期限、替代物回收范围、空白加标回收率范围、样品加标回收率范围、加标分析频次、实验室空白分析频次、仪器连续校准分析频次、检出限确定方法请直接填写表7中。
八、方法验证结论（1）各测试水平的检出限、测定下限、精密度、准确度的测试结果汇总（见表8方法验证汇总表）；（2）验证过程中异常值的解释、更正或提出的情况及理由；无（3）方法各特性指标是否达到预期要求；达到预期（4）根据实验室分析情况，评价方法，考虑是否需要对方法进行改进及理由。
无表8方法验证汇总表九、附录（1）标准样品测试谱图（2）方法验证产生的所有原始数据文件表9数据原始文件列表注：该表中的所有数据文件，需要提交原始数据或仪器自动生成的报告文件，所有文件有据可查。
水质中苯系物分析方法的验证报告
FID气相色谱仪测定水质中苯系物分析方法的验证报告摘要：本文通过对气相色谱氢火焰检测器法测定水中苯系物进行了一系列的验证分析，并利用数理统计方法，计算出方法的最低检出限为0.05mg/L；苯系物的标准曲线相关系数为0.9964～0.9999，苯系物的精密度为1.28～6.87%，与标称值偏差在6.3%以内。
经统计学检验，以上各项指标均符合规范的要求。
关键词：气相色谱氢火焰检测器法苯系物方法验证一、方法原理采用溶剂萃取－气相色谱法，水中苯系物经二硫化碳萃取后，酸除去醇、酯、醚等干扰物质，用气相色谱氢火焰检测器测定，以保留时间定性，峰面积外标法定量。
二、仪器与化学试剂1．仪器GC7900气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器（FID）色谱柱：非极性毛细管柱（50m×0.32mm×0.5µm）2．试剂2.1 二硫化碳（CS2）：在色谱上不应有苯系物各组分检出。
2.2无水硫酸钠：经300℃烘烤2h后置于干燥器中备用。
2.3盐酸：分析纯。
2.4氮气：纯度为99.99%。
2.5氢气：纯度大于99.99%。
2.6无油压缩空气。
2.7苯系物标准贮备溶液。
三、简要操作步骤1．标准曲线绘制取苯系物的标准贮备溶液用二硫化碳配成0mg/l、1 mg/l、2 mg/l、4 mg/l、8 mg/l、12 mg/l浓度系列。
接着按样品测定的步骤从最低浓度开始依次对苯系物混合标准工作溶液进行气相色谱分析，绘制标准曲线。
2. 测定在进样口温度200℃，FID温度250℃，柱箱温度：初温50℃，保持5min，以8℃/min 的速度升温至180℃，保持1min的仪器条件下每次进样量为1µl，记录保留时间与峰面积。
四、分析方法验证程序1．最低检出限：因分析方法的空白试剂在仪器上无响应，为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差,根据IUPAC中有关参考，采用已知结果的标准物质或样品按照分析步骤进行测量,通过分析12份已知结果的实际样品来计算方法的检出限,检出限如表1所示。
气相色谱法测定水中氯苯类化合物
关 键 词 ： 相 色谱 法 ； 和 废 水 ； 苯 类 化 合 物 气 水 氯
中 图分类号 ： ８ ０ ２ Ｘ ３ ．
文献标 识码 ： Ａ
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｌ ｒ ｂ ｎ ｅ ｍ ｐ ｕ ｓ ｉ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆＣｈ ０ ０ ｅ ｚ ｎｅ Ｃｏ ｏ ｎｄ ｎ
维普资讯
第ｌ ６卷
第 ３期
．
淮海 工学 院学 报 （ 自然科学版）
Ｊ ｕ ｎ ｌ ｆＨｕ ｉ ａ Ｉ ｓ ｉ ｔ ｆＴｅ ｈ ｏ ｏ ｙ Ｎａ ｕ ａ Ｓ ｉ ｃ ｓＥ ｉ ｏ ） ｏ ｒ ａ ａｈ ｉ ｎ ｔ ｕ ｅｏ ｃ ｎ ｌ ｇ （ ｔ ｒｌ ｃｅ ｅ ｄｔ ｎ ｏ ｔ ｎ ｉ
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摘 要 ： 立 了一种 用 气相 色谱 法测定 水和废 水 中 ５种 氯 苯 类化 合 物 的方 法 。水样 用二硫 化 碳 萃 建
取， 萃取 液 经无水 硫 酸 钠 脱 水后 在 适 宜 的 色谱 条 件 下进 样 分 析 ， ５种 氯 苯 类 化 合 物 的 回收 率 为
９ ． ％～１ ２ ５ ， 密度 为 ２ ４ ２３ ０ ． 精 ． ％～３ ８ 。该 方 法具 有 方便 、 速 、 ． 快 干扰 少、 灵敏 度 高等特 点 ， 可
顶空气相色谱法测定饮用水中11种氯苯类化合物及六氯丁二烯
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ＸＩ Ｙｅ ，ＺＨ ＥＮＧ Ｒｏ ｎ ｇ，ＺＨＡＮ Ｍｉ ｎ ｇ
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气相色谱质谱测定氯苯的方法
气相色谱质谱测定氯苯的方法氯苯是一种有机化合物，广泛用于工业和化学制品中。
它具有挥发性和易挥发性的特性，能够释放出有毒烟雾，对环境和人体健康有很大的危害。
开发一种高效、准确的测定氯苯含量的方法非常重要。
本文将介绍一种气相色谱质谱联用法测定氯苯的方法。
一. 实验原理1.气相色谱（GC）技术气相色谱（GC）是一种基于分离原理的分析技术。
该技术利用气体作载体将混合物中的组分分离出来。
在GC分析中，混合物经加热后，被送入一根长的分离柱，该柱内填充有吸附剂或不同类型的分离柱。
根据各组分相对亲和力的强弱，它们将以不同的速度通过柱，并被吸附在柱内。
然后，这些组分被分离收集并检测。
2.质谱（MS）技术质谱（MS）是一种将离子化化合物分析的技术。
在MS分析中，化合物被离子化后，它们的离子被引导到质谱仪中。
在质谱中，离子通过质量分选，被分离成由离子的质量所组成的谱图。
根据这些离子所形成的特征峰谷，可以确定化合物的分子质量及其结构。
气相色谱质谱联用法（GC-MS）技术是将GC和MS联用在一起的分析技术。
GC-MS能够同时提供高分辨率的分离和物质的特定分子质量信息，使得该技术能够有效地用于定量分析和化合物的结构鉴定。
二. 实验步骤及方法1. 样品处理取一定量溶液样品并通过吸附管进行处理。
使用吸附管的目的是去除样品中的干扰物。
使用吸附剂通常是一个附着在固定相上的材料，而固定相是一种能够吸附和保留化合物的粉末。
样品在吸附管中通过一定的时间，以便吸附剂能够去除干扰物。
2. GC-MS分析将经处理后的样品通过GC-MS进行分析。
在GC-MS分析过程中，通过精确的温度控制将样品分离并排列成GC图谱。
然后通过MS技术检测GC图谱，并用计算机生成结果。
3. 数据处理将通过GC-MS获得的分析数据进行处理。
数据处理可以通过各种数学工具，例如标准曲线和统计分析。
使用合适的数据处理工具可有效地分析并确定样品中的组分。
三. 实验结果本方法能够检测到氯苯，混杂物的干扰对结果影响较小。
气相色谱法测定水中氯苯类化合物的研究分析
气相色谱法测定水中氯苯类化合物的研究分析发布时间：2021-07-27T15:58:36.657Z 来源：《基层建设》2021年第9期作者：张晓丽[导读] 摘要：气相色谱法测水中氯苯类化合物，通过对萃取剂、色谱柱、进样方式的选择来优化方法，用气相色谱仪进行分析测定。
浙江钱水科技检测有限公司浙江丽水 323000摘要：气相色谱法测水中氯苯类化合物，通过对萃取剂、色谱柱、进样方式的选择来优化方法，用气相色谱仪进行分析测定。
研究表明优化方法后的气相色谱法测水中氯苯类化合物线性良好，精密度及准确度较高，符合日常实际水质检测要求，是较为稳定便捷的测定水中氯苯类化合物的分析方法。
关键字：气相色谱法，氯苯类化合物，液液萃取，色谱柱1.绪论氯苯类化合物在环境中广泛存在，可作为农药、制药、油漆等原材料。
通常具有刺激性气味，理化性质稳定，不易分解。
不易溶于水，但易溶于多种有机溶剂。
属于中度挥发的有机污染物，可对人体产生刺激作用，引起神经障碍，具有较高的毒性。
环境中氯苯类化合物的研究分析对象主要包括水体、土壤、空气等。
水是生命之源，水体的好坏能直接影响到人类的生活与发展。
因此，对水中氯苯类化合物的测定具有重要研究意义。
本文现以二氯苯的研究数据为例。
2.材料与方法2.1仪器及试剂2.1.1仪器气相色谱仪：日本岛津，GC-2030，具有电子捕获检测器SVOC自动萃取仪：盛泰科技，STC400全自动定量浓缩仪：ATR，AutoVapS82.1.2试剂和材料甲醇中氯苯类化合物混合标准溶液（二氯苯100mg/L)、石油醚(HPLC)、无水硫酸钠、氯化钠、浓硫酸、超纯水、氮气、色谱柱：岛津SH-Rtx-Wax（规格30m*0.25mm*0.25um）、量筒（1000ml)、分液漏斗（2000ml)、烧杯、移液器（含枪头，1000μl、100μl)、离心管（50ml）。
2.2实验方法2.2.1仪器方法色谱柱选择：岛津SH-Rtx-Wax色谱分析条件:进样体积：1.0μl；升温程序:40℃（保持4min）10℃/min220℃（保留3min)；进样口温度：220℃；检测器温度：300℃；进样方式：分流进样，分流比60:1。
水质 氯苯的测定 气相色谱法
FHZHJSZ0165 水质 氯苯的测定 气相色谱法F-HZ-HJ-SZ-0165水质—氯苯的测定—气相色谱法（GC-FID ）1 范围氯苯类化合物的物理化学性质稳定，不易分解。
在水中溶解度小，易溶于有机溶剂中。
这类化合物具有强烈气味，对人体的皮肤、结膜和呼吸器官司产生刺激，进入人体内有蓄积作用，抑制神经中枢，严重中毒时，会损害肝脏和肾脏。
我国制订的地表水卫生标准中，一氯苯、二氯苯、三氯苯、四氯苯的最高允许浓度均为0.02mg/L ，六氯苯是0.05mg/L 。
地表水环境质量标准中也增加了氯苯类项目。
氯苯类化合物的主要污染来源是染料、制药、农药、油漆和有机合成等工业排放废水。
采用气相色谱法分析，短期贮存时，应置于4℃冰箱内或加入0.1%水样量的浓硫酸，保存期为4d 。
本方法的最低检出浓度为0.01mg/L 。
可用于地表水、地下水以及废水中氯苯的测定。
采用二硫化碳溶剂萃取水中氯苯进行气相色谱仪分析，未发现干扰物质。
2 原理本方法是用二硫化碳萃取水中的氯苯，萃取液经浓缩后，取1µL 注入气相色谱仪，用FID 检测。
3 试剂3.1 氯苯，色谱纯。
3.2 二硫化碳，分析纯或残留农药分析纯，经色谱测定无干扰峰。
否则要提纯。
3.3 无水硫酸钠，在300℃烘箱中烘烤4h ，放入干燥器中，冷却至室温，装入玻璃瓶中备用。
3.4 氯化钠（NaCl ），分析纯，在300℃烘烤4h ，放入干燥器中，冷却至室温，装入玻璃瓶中备用。
3.5 甲醇，优级纯。
3.6 乙醇，优级纯3.7 氯苯贮备液：称取100氯苯于100mL 容量瓶中，用甲醇定容并混匀，贮备溶液的浓度为1.00mg/mL 。
也可购买商品标准贮备溶液。
3.8 净化水，用正己烷（残留农药分析纯级）洗涤过的蒸馏水或纯净水。
4 仪器4.1 气相色谱仪，具FID 检测器。
4.2 色谱柱，柱长2.5m ，内径为3mm ，内填10%SE-30，涂渍在60～80目Chromosorb W(AW-DMCS)担体上。
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气相色谱法测定水质氯苯类化合物方法确认报告
1 .方法依据
采用《水质氯苯类化合物的测定气相色谱法HJ 621-2011》。
2. 方法原理
用二硫化碳萃取水中的氯苯类化合物，萃取液经脱水和浓缩后，取萃取液1.0μL进样，经DB-wax色谱柱分离，用电子捕获检测器（ECD）检测，以保留时间定性，峰面积定量。
3 .主要设备、仪器及试剂
气相色谱仪: 美国安捷伦公司6890N气相色谱仪。
微量注射器：10μL、50μL、250 μL、1000 μL
容量瓶： 1mL、5 mL
氯苯类化合物混合标准溶液
二硫化碳色谱纯
4 .实验报告
4.1 标准色谱图
配置的氯苯类化合物混合标准溶液，各取1μL直接进样，分析得色谱图见图1。
图1氯类化合物的标准色谱图
出峰顺序：1、氯苯；2、1,4-二氯苯；3、1,3-二氯苯；4、1,2-二氯苯；5、1,3,5-三氯苯；6、1,2,4-三氯苯；7、1,2,3-三氯苯；8、1,2,3,5-四氯苯；9、1,2,4,5-四氯苯；10、1,2,3,4-四氯苯；11、五氯苯；12六氯苯。
4.2 最低检出限
水中浓度检出限为，用1000mL水样，经二硫化碳萃取后浓缩至1.0mL，取1.0μL进样，记录其中出峰最小的峰面积，计算得氯苯类化合物的检出限，见表1。
表1氯苯类化合物的检出限 (μg/L)
化合物名称检出限
氯苯12
1,4-二氯苯0.23
1,3-二氯苯0.33
1,2-二氯苯0.29
1,3,5-三氯苯0.10
1,2,4-三氯苯0.08
1,2,3-三氯苯0.08
1,2,3,5-四氯苯0.01
1,2,4,5-四氯苯0.02
1,2,3,4-四氯苯0.02
五氯苯0.003
六氯苯0.003
4.3精密度与回收率
分别对配制的氯苯类化合物混合样品10μg/L、50μg/L，连续平行测定六次，计算得出样品组分的浓度，算得其测定平均值、相对标准偏差与回收率见表2。
表2 氯苯类化合物混合样品精密度与回收率
化合物名称平均值(μg/L) RSD(%) 平均回收率(%)
氯苯
- - - 48.2 8.9 96.4
1,4-二氯苯
7.6 5.4 76.0 47.5 6.8 95.0
1,3-二氯苯
8.2 5.8 82.0 49.5 4.7 99.0
1,2-二氯苯
7.9 6.9 79.0 48.5 5.0 97.0
1,3,5-三氯苯
8.2 4.8 82.0 47.9 3.4 95.8
1,2,4-三氯苯
8.9 4.9 89.0 49.0 4.0 98.0
1,2,3-三氯苯
8.8 5.2 88.0 49.3 3.9 98.6
1,2,3,5-四氯苯
9.0 4.1 90.0 49.1 2.8 98.2
1,2,4,5-四氯苯
8.9 3.5 89.0 49.0 3.0 98.0
1,2,3,4-四氯苯
9.5 2.9 95.0 48.9 1.8 97.8
五氯苯
9.4 2.4 94.0 49.1 0.7 98.2
六氯苯
9.3 1.8 93.0 49.2 0.9 98.4
5.结论
通过采用《水质氯苯类化合物的测定气相色谱法HJ 621-2011》方法确认实验，得出如下结论：
5.1本法取1000 mL水样，用二硫化碳萃取后浓缩至1.0 mL，取浓缩液1.0μL进样，氯苯类化合物检出限符合标准要求。
5.2自配氯苯类化合物混合样品测定结果：相对标准偏差为：0.7%～8.9%，精密度满足标准要求。
加标回收率为76%～99%，加标回收率满足标准要求。