离子色谱法测定硫酸盐化速率
环境监测上岗证笔试汇总(4)-2020

环境监测上岗证笔试题库(4)离子色谱法1. 排除环境空气中本底硫酸盐的影响,采样时应在无组织排放监测点上风向处设置参照点,同步、同条件采集环境背景样品,同时详细记录采样条件。
(正确 )2. 固定污染源废气和无组织排放废气中硫酸雾的测定时,为降低滤筒或滤膜空白值,使用前可先用去离子水浸没滤筒或滤膜,将杯口用封口膜封好后放入超声波清洗器中超声浸提10 min,然后测定浸泡水的电导率,电导率值应小于0.15 ms/m,否则重复上述步骤。
( 正确)3. 固定污染源废气采样时,将装有滤筒的采样管伸入排气筒内的采样点等速采样,根据硫酸雾浓度适当选择采样时问,不必测定必要的温度、压力等参数。
(错误 )解释;采样时应测定废气温度、压力等参数,以计算污染物排放速率。
4. 固定污染源废气硫酸雾采样时,将滤筒装入采样管头部的滤筒夹内,连接管要尽可能短并检查系统的气密性和可靠性。
( 正确)5. 对于无组织排放废气,将滤膜制备成250 ml试样时,使用离子色谱法测定硫酸雾,方法检出限为 0.12μg/ml,当采样体积为3 m3,检出限为0.01mg/m3,测定下限为0.04 mg/m3。
(正确 )6. 固定污染源废气硫酸雾滤筒样品采集后应放入(A )中保存。
A.具塞磨口锥形瓶B.容量瓶C.普通锥形瓶7. 有组织和无组织排放废气硫酸雾试样制备可选用超声波萃取法,试样超声波萃取液经中速定量滤纸过滤后,以1.0 mol/L。
或0.10 mol/L,氢氧化钠溶液中和至溶液( B),用水稀释至标线。
A.pH 3~5B.pH 7~9C.pH 10~128. 废气硫酸雾加热浸出制备法,是将采样所得样品剪碎(切勿使尘粒抖落)放入250 ml具塞磨口锥形瓶中,加150 ml水浸没,瓶口上放一玻璃漏斗,于电炉或电热板上加热近沸,约( C)后取下,冷却后浸出液经过滤、洗涤,再将溶液pH调至7~9,定容。
A.90 minB.60 minC.30 min9. 废气硫酸雾的测定采样滤筒或滤膜应选用含( B)且数值稳定的产品。
离子色谱法与化学重量法测定水中硫酸盐的比较

离子色谱法与化学重量法测定水中硫酸盐的比较作者:蒙建梅来源:《城市建设理论研究》2014年第09期摘要:用离子色谱法和常规的重量法分别测定同一水样中的硫酸盐,对两种方法进行比较,判断两种方法的标准偏差和相对标准偏差,试验结果为:离子色谱法测得的标准偏差为0.082、相对标准偏差为0.23%;重量法的标准偏差为0.164、相对标准偏差为0.46%。
试验结果表明:两种分析方法都有很好的精密度,表明离子色谱法准确可靠。
与常规的重量法相比较,离子色谱法具有快速、准确、灵敏等优点,可为水中硫酸盐的分析提供有力的保证。
关键词:离子色谱法;重量法;硫酸盐中图分类号:P578.7文献标识码:A引言天然水中普遍含有SO42- ,并为主要矿化组分之一。
测定SO42-的方法很多。
硫酸钡重量法是一经典方法,准确度高,但测定手续繁琐,并且不适合低含量SO42-的测定;影响测试结果的因素较多,要求操作熟练,条件控制严格。
离子色谱法测定水中的硫酸盐是一较新的技术,其测定基本原理:水样中待测阴离子随碳酸盐、碳酸氢盐淋洗液进入离子交换柱系统(由保护柱和分离柱组成),根据分离柱对各阴离子的不同亲和度进行分离,已分离的阴离子在流经抑制器系统被转换为高电导的酸性,碳酸盐、碳酸氢盐则转变为弱电导的碳酸。
用电导检测器测量被转为相应酸型的阴离子,与标准进行对较根据保留时间定性,峰高或峰面积定量。
一次进样可测定SO42-,也可同时测定F-、Cl-、NO2-、NO3-等阴离子。
该法快速、准确、灵敏。
可对多种无机阴离子进行同时测定。
本文采用瑞士万通公司(Metrohm)761CompactIC离子色谱仪建立离子色谱法分析水样中硫酸盐,可大大提高了分析效率、减轻了劳动强度,取得了良好的分析结果。
1实验部分1.1 仪器与主要试剂离子色谱仪:761CompactIC离子色谱仪、电度检测器(瑞士Metrohm公司);SO42-标准溶液:标准值:1000μg/mL、国家标准物质研究中心;淋洗液:0.0018mol/L碳酸钠浓度+0.0017mol/L碳酸氢钠浓度;再生液:0.05mol/L硫酸;以上试剂均为基准或分析纯,实验用水为18.2MΩ高纯水1.2仪器工作条件流速:1.0mL/min;进样量:20μL;满量程:250μs/ cm。
离子色谱法测定降水中氟化物、硝酸盐、硫酸盐、氯化物 、亚硝酸盐技术报告

离子色谱法测定降水中氟化物、硝酸盐、硫酸盐、氯化物、亚硝酸盐技术报告1、概述离子色谱法测定阴离子是利用离子交换原理进行分离,由抑制柱抑制淋洗液,扣除背景电导,然后利用电导检测器进行测定。
根据混合标准溶液中各阴离子出峰的保留时间以及峰高,可定性和定量样品中的F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-离子。
2、有关质量或排放标准暂无标准。
3、分析方法离子色谱法方法标准号:GB 13580.5-92本标准进样品量为:50ml,最低检出浓度分别为F-0.03mg/L、Cl-0.03mg/L、NO2-0.05mg/L、NO3-0.10mg/L、SO42-0.10mg/L,除另外说明,分析时均使用的是符合国家标准或专业标准分析试剂。
检测仪器:常用实验室设备及ICS-1100离子色谱仪。
4、质控要求4.1按方法规定要求每次绘制校准曲线;当校准曲线的斜率较为稳定,这时可使用原校准曲线,但在使用时须测定两个标准点(以测定上限浓度的0.3倍和0.8倍各一份为宜)和零浓度点,当两个标准点与原校准曲线相应点的相对偏差<5%时,原校准曲线可以使用。
4.2每批样品增加1个全程序空白样;样品量足够时,增加10%室内平行样5、注意事项样品采集后,尽快用过滤装置除去降水样品中的颗粒物,将滤液装入干燥清洁的白色塑料瓶中,不加添加剂,密封后放在冰箱中保存。
亚硝酸盐、硝酸盐可在3~5℃下冷藏24h;氟化物、氯化物、硫酸盐可在3~5℃下冷藏,一个月测定。
6、结果计算根据降水样品中各离子的相对含量,配制五种离子的混合标准系列,按仪器工作条件开动仪器,待基线稳定后,注入标准系列样品,记录仪按一定顺序记录各离子的峰高,可根据溶液中离子的浓度和相应的峰高绘制校准曲线。
按绘制校准曲线的程序测定样品峰高,由样品峰高从校准曲线上查得相应浓度。
7、仪器设备的使用和维护保养见ICS-1100离子色谱仪器设备操作规程。
8、安全操作规程8.1实验室防火防爆防电。
硫酸盐化速率作业指导

硫酸盐化速率作业指导 (依据标准: GB/T13580.5-1992、GB/T13580.6-1992)《空气和废气监测分析方法》第四版分析方法:离子色谱法(GB/T15380.5-1992)1适用范围本方法适用于环境空气中含硫污染物(主要为二氧化硫)的测定。
2一般事项测定方法中共同的一般事项按《空气和废气监测分析方法》中有关规定执行。
3 方法要点碳酸钾溶液浸渍过的玻璃纤维滤膜嚗露于空气中,与空气中的二氧化硫、硫酸雾、硫化氢等发生反应,生成硫酸盐。
测定生成的硫酸盐的含量,计算硫酸盐化速率。
其结果以每日在100cm2碱片面积上所含三氧化硫毫克数表示。
/(100cm2碱片.d)4 方法检出限为0.05mgSO35 器材5.1塑料皿:内径72mm,高10mm。
5.2塑料垫圈:厚1-2mm,内径50mm,外径72mm,能与塑料皿紧密配合。
5.3塑料皿支架:将两块120×120mm聚氯乙烯硬塑料板成900角焊接,下面再焊接一个高30mm,内径78-80mm的聚氯乙烯外管,外管上钻孔眼,互成1200,各眼距塑料板面15mm,使用时将塑料皿倒装在支架的聚氯乙烯外管内,用三个铜螺栓固定塑料皿。
6操作步骤6.1将碱片毛面向下放入塑料皿,用塑料垫圈压好边缘,装在塑料袋中携至现场,采样时使滤膜面向下固定在塑料皿支架上。
6.2样品放置时间为30±2日。
放样和收样时应记录和校对放样地点、采样盒编号及收、放样时间(月、日、时)。
收样品时,取下采样盒旋紧盒盖,携回实验室。
7测定离子色谱法7.1适用范围本方法可用于大气降水中F- 、Cl- NO3-、SO42-和空气硫酸盐化速率的测定。
7.2方法依据如表1:7.3检出限如表2:7.4干扰及消除任何与待测阴离子保留时间相同的物质均干扰测定。
待测离子的浓度在同一数量级可以准确定量,淋洗位置相近的离子浓度相差太大,不能准确测定。
采用适当稀释或加入标准等方法可以达到定量的目的。
离子色谱法测定水中硫酸盐质量控制指标研究

2 1 精 密 度 .
2 11 实验 室 内相对 标 准偏差 和相 对偏 差 . .
表 1 室 内标准偏差与相对标准偏差
离子的测定 离子色谱法》 ( JT 4— 0 1 H/ 8 20 )测定 硫酸盐 的质量控制指标 ,为质量控制工作提供科学
依据 及 技术 支持 。
1 监 测数据 1 1 监测 单位 .
6 O 5 0 。
日空 白加 标
- 标样加标 口 实样加标
脚 3 0
2 0 1 0
h —
I
l fI J
. .
2 13 重 复性 和再 现 性 .. 9种标准样 品的重复性 和 再现 性数 据 见表 3 。随 着浓度的变化 ,重复 I 生限有 增大 的趋 势 ,而再 现 l 生限
加 O O
O
0
O O O
…
‘- ▲
O O
9种 标准 样 品 的 实 验 室 间 标 准 偏 差 和 R D 见 S 表2 。分 析表 明 ,实验 室 间标 准 偏 差 随浓 度 增 加 没
有 明显 的 变 化 趋 势 ,R D 均 在 7 2 以下 。 因此 , S .% 在 实 际 的监 测 中 ,在 5 0~ 3 mg L范 围 内 ,建 议 . 20 /
±1. 5 0% 。
一
8 一 6
ht :/ hk d .isog c t p / jx k y . r. n e
离子 色谱 法测 定水 中硫 酸盐质 量控 制指 标研 究 彭 刚华
4 结论
( ) 站 ,沈 阳 市 、 南 昌 市、 新 乡 市、 南 京 市、 九 江
全国 7 3家实 验 室 采用 离 子色 谱 法 测 定 水 中硫 酸 盐质 量控 制 指 标 的 结 果 表 明 :在 5 0—29 / . 2mgL
离子色谱法测定大气硫酸盐化速率方法的改进

40
化 学 分析 计 量
20 0 2年 . 1 卷 . 2期 第 I 第
离子 色谱 法测 定 大气 硫 酸盐化 速 率方 法 的改进
崔丽英 王 泽俊 冷 家峰
201) 50 4 ( 南 环 境 保护 科 研 所 济
摘要
用 离干色谱 击测定 走气硫酸 盐化速率时 , 采用淋洗液常 温浸泡过夜制备样品溶液 , 回收 率 为9 . % ~ 67
常温浸 泡 硫 酸 盐化 速 率
0 % . 2 0 磺样品溶液制备法使 离子 色谱 法测 定走气硫酸盐化速率简单、 易行 。
关键 词 离子 色谱 法
离子色谱 法是 分析 化学领域 中发展较 快 的分 析 方法 之 , 为阴离 子 、 它 有机酸 等 的分析 提供 了快速 简便 的方法 , 实现 了多成 分 的 同时测 定 。该 方 法 并 广泛应 用 于水 、 等环境样 品的分 析。 目前 , 多城 气 许 市仍 以燃煤 为 主 硫酸 盐的污 染尤 为严重 。 因此 , 选 择一 种准确 、 灵敏 、 快速 的力‘ 定 大气硫 酸盐化 速 法测 率具有 霞要 的意 义 。经 过试 验 . 笔者 用淋 洗 液 常 温
I1 0 . O 5 1 7 I 6 5 2 6 3 7 1 2
对 两种 方法 的测试 结 果进 行 检 验 , =0 8 8 £ 6 ,
= .6 , 两 种 方 法 的测 定 结 果 之 间无 显 著 222 故
c 转第4 下 2页 】
差异。
收 槽 日期 :O l1 - 2O 一23 0
司:
分别 取济南 市 不同 区域 1 0个点位 的采 样滤膜 , 按 8等分法 分成 两组 . 一组 用 常温 过 夜浸 泡 法 制备 样 品溶 液 ; 另一组 用超 声波 清洗法制 备样 品溶 禳 , 并 将 样 品溶液 经 04 m微 孔 滤膜 过 滤 , 中段 滤 液 .5 取 进行 分析 , 果如 表 1所示 。 结
离子色谱硫酸盐的测定方法

离子色谱硫酸盐的测定方法
离子色谱法是一种常用于测定硫酸盐的方法。
具体测定步骤如下:
1. 仪器准备:
- 离子色谱仪及相关耗材(色谱柱、滤膜等)
- 色谱柱可选择具有阴离子交换功能的柱,例如强阴离子交换柱
- 色谱柱温控装置
- 色谱泵
- 一定质量浓度的硫酸盐标准溶液
- 离子色谱检测器
- 数据处理软件
2. 样品制备:
- 将待测样品溶解于适当的溶剂中,以得到一定质量浓度的样品溶液。
- 若样品中含有杂质或干扰物,可以通过过滤、稀释等方法进行预处理。
3. 色谱条件设置:
- 设置适当的流动相(通常为氢氧化钠或碳酸氢根溶液),以实现完全分离硫酸盐。
- 色谱柱温度通常设置在室温或者适当的温度下,以保证色谱分离的准确性和效果。
- 色谱流速通常为1-2 mL/min。
4. 样品进样和检测:
- 将待测样品溶液通过色谱柱进行进样。
- 离子色谱检测器可以通过检测样品中所含离子浓度的变化来实现测定。
- 检测结果可以通过连接数据处理软件进行处理和分析。
5. 数据处理:
- 将样品中所含硫酸盐的浓度与标准曲线进行比较,从而得到准确的测定结果。
需要注意的是,离子色谱法可以用于测定硫酸盐在不同样品中的含量,但需要根据不同的样品特点进行适当的参数设置和处理方法选择。
硫酸盐化速率的测定

硫酸盐化速率的测定—碱片-铬酸钡分光光度法1 范围本法为测定环境空气中硫酸盐化速率的碱片-铬酸钡比色法。
检出限为0.03mg(SO3)/ [100cm2(碱片)·d]2 原理用碳酸钾溶液浸渍过的玻璃纤维滤纸,曝露于空气中,与气态含硫化合物(如二氧化硫、硫化氢等)发生反应,生成的硫酸盐,在弱酸性溶液的条件下,碱片样品溶液中的硫酸根离子与铬酸钡悬浊液生成硫酸钡沉淀及铬酸根离子。
将溶液中和至偏碱性后,生成的硫酸钡沉淀及多余的铬酸钡,可过滤除去。
滤液中则含有为硫酸根所取代的铬酸根离子,呈现黄色。
根据颜色深浅,比色测定。
反应式如下:SO42-+BaCrO4→BaSO4↓+CrO42-(黄色)375g 无水碳酸钾,溶于水中,加入7mL 甘油,再用水稀释至250mL。
贮于具橡皮塞的试剂瓶中。
0.2176g 经105℃烘干2h 的无水硫酸钾(优级纯),溶解于水,移入1L容量瓶中,再用水稀释至刻度。
此溶液1.00mL含 1.00mg二氧化硫。
临用时,将此溶液用水稀释成 1.00mL含100µg 三氧化硫。
5.0g 氯化钡,3.0g 重铬酸钾,分别溶解于50mL 水中,混合,生成铬酸钡沉淀。
加浓盐酸16.7mL,再加水至500mL,加热至70~80℃,使之溶解。
加1g/L溴代百里酚蓝指示剂3 滴,用2mol/L氢氧化铵中和至溶液呈蓝色,沉淀析出后,以倾注法用温热的水洗涤沉淀2~3 次,再用冷水洗涤2~3 次,经过0.45µm微孔滤膜抽滤。
置于烘箱中,在105℃干燥2h,于研钵中研细,在广口瓶中保存。
0.50g 精制的铬酸钡溶于含有浓盐酸0.42mL 和冰乙酸14.7mL 的200mL水中,混匀。
贮于聚乙烯塑料瓶中,临用时充分振摇均匀。
1.1g 氯化钙,用少量1mol/L盐酸溶液溶解,加6.0mol/L氢氧化铵至400mL。
3.240g 氯化钾,溶解于水,稀释至1L。
将玻璃纤维滤纸剪成直径为70mm 的圆片,毛面向上,平放于150mL 烧杯中,用吸管均匀滴加1mL 300g/L碳酸钾溶液于圆片滤纸上,使溶液在滤纸上扩散。
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调 速 方 案 相 比 , 统 的 整 体 性 能 提 高 , 整 精 度 系 调
高 , 速 平 稳 ; 善 了综 合 保 护 功 能 , 便 于 发 现 调 完 更
并 及 时处 理 故 障 。
[ ] 泽 国. 控 硅 串级 调 速 的原 理 及 应 用 [ . 京 : 金 2魏 可 M] 北 冶
s —样 品碱 片有效 采样 面积 ,m ; — c n —碱 片采样 放置 天数 , — 准确至 0 1 。 .d
表 1 超 声波 清 洗 方 法 分 析 结 果
2 试 验 部 分
2 1 样 品溶液 的制备 .
《 空气和废气监测 分析方 法》 四版 中对 硫 酸盐 第 化速率样 品制备规 定 , 取直 径 5c 的样 品膜 。置 于 m
工 业 出版 社 ,9 5 —4 18 .91
[ ] 仲 华 . 7— 0 / 0 /o L 3龚 s 20 3o 4 oP C应 用 技 术 通 用 篇 [ . M]北 京 : 民 邮 电 出 版 社 ,0 7 2 —1 人 20 :18
—
31 —
《 器 仪 表 与分 析 监 测 ) o o年 第 4期 仪 2l
离 子色谱 法是 利 用 离 子 交换 原 理 , 连续 对 共 存
的化 学试 剂 , 有 高 的 灵 敏 度 和 准 确 度 , 析 成 本 具 分
也 不 高
的多 种 阴离子 或 阳离 子 进 行 分 离 、 量 和定 性 分 析 定
的方法。其分析系统 由输液泵 、 进样 阀、 分离柱 、 抑
s 0 卜标 准储 备液 : 00m / l 0 g1
试验 用水 为 电导 ≤l S・ mI的去离 子 c 2
1 3 试验 条 件 .
淋 洗 液 N 2 O / a C ,浓 度 分 别 取 1 0 aC N H O .9
Mm lL和 1 8 o L 所 配制 的淋 洗液要 经 过 0 o / .0 Mm l , / . 4 m 滤膜 抽滤 ; 5 流速 为 1 5m / i。 . lm n 1 4 离子 色谱 分析 系统 .
内装 3 l 0r 淋洗液 的 10m 烧杯 中 , n 0 l 捣碎 。用超声波 清洗器洗两次 , 1 n 用两层 L速定量滤 纸过 共 5mi。 } J
制柱 和 电导检 测装 置等 组成 。
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电
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电
6 结 论
P C在 串级 调速 控 制 系 统 中 的应 用 , L 和传 统 的
参考 文献
[ ] 建 军. 1郭 串级 调 速 的发 展 与 现 状 [ ] 设 备 制造 技 术 , J.
1 实 验 分 析
1 1 仪 器 .
瑞 士万通 72 ai I 型离 子色谱 仪 9 B s C c
S P 5分 离柱 (5 4 0m UP 2 0 . m) MS 化学 抑制 器 M
超声 波清 洗仪
12 试 剂 .
N 2 O , a C 3 分析 纯 aC 3N H O ;
[ 键词 ] 离子 色谱 法 ; 酸 盐化 速 率 关 硫
[ 中图分 类号 ] T H
[ 文献标 识码 ] A
引 言
硫 酸 盐化 速率 能 客 观 反 应 大气 中含 硫 污染 物 ( 主要 是 = 氧 化 硫 ) 污 染 状 况 , 的 因此 它 成 为 环 境 大气 监 测 的必 测 项 目之 一 。常 用 的 主 要 监 测 方 法 为 碱 片 一重 量 法 ,碱 片 一重 量 法 方 法 是 将 5 m 内 c 径 经 酸 溶 、 底 、 滤 后 再 恒 重 称 量 。碱 片 一重 量 沉 过 法 方 法 繁 琐 , 加 硫 酸 钡 和 检 验 氯 离 子 过 程 很 难 滴 精 确 控 制 , 终 造 成 难 以 精 确 反 映硫 污 染 物 的 污 最 染 状 况 。离 子 色谱 法 是 分 析 化 学 领 域 中 很 重 要 的分 析 方 法 之 一 , 为 阴 离 子 分 析 提 供 了 快 速 简 它 单的的 方法 , 实 现 了多 种 阴 离子 的 同时测 定 。 并 方 法 根 据大 气 中含 硫 污 染 物 与 碱 片 接 触 转 化 成 硫 酸盐 , 离 子 色 谱 法 测 定 从 碱 片 上 浸 提 出 来 的 硫 用 酸 根 含 量 , 换 算 成 硫 酸 盐 化 速 率 。 通 过 实 践 证 再 明 , 碱 片 一离 子 色谱 法 测 定 大 气 硫 酸盐 化 速 率 , 用 不仅 方 法 准确 可 靠 , 且 操 作 简 单 易 行 , 需 大 量 而 无
蔡 慧 方 东 明 王 建 军
( 安 市 环 境 监 测 中心 站 淮 江 苏 淮安 2 30 ) 2 0 1
[ 摘要 ] 采 用 离子 色谱 法测 定硫 酸 盐化速 率 。对硫 酸 盐化 速 率测 定进 行 了准确 的 定量 分析 , 回收 率达 9 . % , 而使 离子 色谱 法测 定硫 酸 盐化速 率 方法 更加 简单 、 40 从 易行 。
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式中:
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样 品溶 液 中硫 酸根 离子含 量 , g I; , z
空 白溶 液 中硫 酸根离 子含量 , g t; -  ̄
。 —— S 3 0 分子 量 ; s 一 —— s 4 0 卜分子 量 ;
图 1 离 子 色 谱 分 析流 程
离子色谱ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ测定硫酸盐化速率
蔡
慧, 等
离 子 色 谱 法 测 定 硫 酸 盐 化 速 率
In c r ma o r p y d t r ia in s l r cd s lc e ias s e d o ho t g a h ee m n t uf i a i at h m c l p e o u c