山楂含片中熊果酸的含量测定
鳖甲山楂口含片中熊果酸的含量测定
气 、活血散瘀等功效 ，临床 主要 用于治疗脂 肪肝和肝纤 维化等
症 。笔 者 采 用 高 效 液 相 色 谱 法对 鳖 甲 山楂 口含 片 中指 标 成 分 熊 果 酸 进 行 了含 量 测 定 。
１ 仪 器 与 材料
高效液相 色谱 仪 Ａ ｌ ｎ １０ ｇ ｅｔ １０，Ｇ ３ １ ｉ １ １Ａ泵 ，Ｇ１１ 外检 ３ ６紫பைடு நூலகம்
（ 湖北 中医学院药学院 ，湖北 武汉 ４ ０６ ） ３０ ５
维普资讯
２０ ０７年 ９月第 ９卷第 ３期
ｓｐｅ ｅ ｔｍｂｅ ． ０ ｒ ２ ０７， Ｖｏ． ， Ｎｏ ３ １９ ．
Ｊ ｕ ａ ｆＨｕ ｅ ｏｌｇ ｆＴ Ｍ ｏ ｒ ｌｏ ｂ ｉＣ ｌ ｅ ｏ Ｃ ｎ ｅ
湖北 中医学 院学报
・４７ ・
鳖 甲山楂 口含 片 中熊果 酸 的含量 测 定
４ ８・
・
Ｊｕｎ ｌｏ ｂ ｉ ｏｌｇ ｆＴ ｏ ｒ ａ ｆＨｕ ｅ ｌ ｅｏ ＣＭ Ｃ ｅ
湖北中医学院学报
２０ Ｏ ７年 ９月第 ９卷第 ３期
ｓ ｐ ｅ ｅ ． ０ ７，Ｖｏ ｅ ｔｍｂ ｒ ２ ０ Ｌ９，Ｎ ３ ｍ
更 年 灵胶 囊质 量 标 准 的研 究
干 国平 ，江 维 ，朱 红 ，刘 焱文 ’
测器 ，Ａ ｉｎ 色 谱 工作 站。微 量 进 样 器 Ａ ｉ ｎ Ｔｃ ｎｌ ｉ 。 ｇｅ ｔ ｌ ｇｅ ｔ ｅｈ ｏ ｇ ｓ ｌ ｏｅ 熊果酸 标 准 品 由 中 国 药 品 生 物 制 品 检 定 所 提 供 （ 号 ： 批
２０ ０５ 。 ０ ３０ ）
２ 方 法与 结 果 ２ １ 色谱 条 件 及 系统 适 用 性 ．
按处方比例取 出除山楂 以外 的其 他 中药和辅 料按鳖 甲山楂 口含片制备工 艺制成 阴性对 照品。取 阴性对照 品适量 ，精 密称 定 ，照供试 品溶液 的制备方法制备 ，测定 结果显示 在熊果 酸相 应峰的位置无任何峰 出现 ，说 明鳖 甲山楂 口含片 中其他成 分对
HPLC测定山楂中熊果酸的含量
浸泡 ２次 ， 每次 １ Ｌ 浸泡 ２ｍｎ ， 弃石油醚 ， ０ｍ （ ｉ）倾 挥尽 溶剂 ，
残渣加 甲醇溶解 ， 移 至 １ Ｌ量瓶 中， 甲醇 至刻 度 ， 转 ０ｍ 加 摇
ＲＳ ： ７ 。 Ｄ ０． ％
４ 讨 论
４ １ 取 熊 果 酸 对 照 品溶 液 ， ２０— Ｏ ｍ， 长 范 围 内 进 ． 在 ０ ４ ０ｎ 波
３ ６ 重 现 性 实验 ．
行扫描 ， 结果显 示 在 ２０ ｎ １ ｍ波 长处 有 最 大吸 收 ， 文献 一 与
致 。
取 同一 山楂样品 ５份 ， 上述 提取方 法测 定 含量 ， 按 结果
ＲＳ ＝ １ ３ 。 Ｄ ．％
４ ２ 本 法 经 索 氏 提取 ４ｈ 所 含 熊 果 酸 已 基 本 提 取 完 全 ， ． ， 可 用 于 山楂 中熊 果 酸 的 含量 测 定 。
参 考 文献 ：
［ ］ 中药大辞典（ １ 上册 ） Ｍ］ 上海科学技术 出版社 ，９ ６ １０ ［ ． １８ ：７ ． ［ ］ 刘成红 ， ２ 刘 云． Ｌ ＨＰ Ｃ测定马鞭草 中熊 果酸的含量 ［ ］ 中国 Ｊ．
分别精密 吸取 对照品溶 液与样 品溶 液各 １ ， ０ 注入 高
相 液 相 色 谱 仪 ， 定 ， 品 与 对 照 品 在 同一 保 留位 置 上 ， 一 测 样 有 相 应 的 色 谱 图 ， 表 ２ 按 外 标 法 以 峰 面 积 计算 。 见 ，
表２
４ ０ ６ 进 行 线 性 回 归 ， 回 归 方 程 ： ： １ ．０ ＋ ．９ ） 得 Ｙ ６ ８ ７４Ｘ ４ ７ ２４３ｒ ０ ９ ９８ 线 性 范 围 为 ：．０ ４ ０６ ｇ １．３ ： ．９ ， ０ ２ ８— ．９ 。 ４
高效液相色谱法测定山楂精降脂片中齐墩果酸和熊果酸含量
高效液相色谱法测定山楂精降脂片中齐墩果酸和熊果酸含量林轶男;金慧子;苏娟【摘要】目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定山楂精降脂片中齐墩果酸和熊果酸的含量，有效地控制产品质量。
方法采用Agilent Zorbax SB C18柱（250 mm ×4．6 mm ，5μm ），以甲醇-0．06 mol／L 乙酸铵（85∶15）为流动相，流速为0．8 ml／min；检测波长为210 nm ；柱温为25℃。
结果齐墩果酸和熊果酸分别在0．124～2．48μg（r＝0．9997）和0．498～9．96μg （ r＝0．9998）范围内与其峰面积呈良好线性关系。
测得齐墩果酸平均回收率为96．9％，RSD为1．26％；熊果酸平均回收率为100.4％，RSD为2．6％。
结论山楂精降脂片质量稳定，质控方法简便、准确，结果可靠、重现性好。
%Objective To establish the quality standard for Shanzhajing Jiangzhi tablet by HPLC .Methods Samples were analyzed on a Agilent Zorbax SBC18 c olumn(250 mm × 4 .6 mm ,5μm) with methanol and 0 .06 mol/L ammonium acetate (85∶15)as mobile phase at the flow rate of 0 .8ml/min .The wavelength and column temperature were set at 210 nm and 25 ℃ ,respectively .Results The calibration curve showed a good linear relationship within the range of 0 .124-2 .48 μg for oleanolic acid (r=0 .999 7) and 0 .498-9 .96 μg for ursolic acid (r=0 .999 8) .The average recovery ratio of the oleanolic acid and ursolic acid were 96 .9% (RSD=1 .26% ) and 100.4% (RSD=2 .6% ) ,respectively .Conclusion The method was proved to be good at evaluation effectiveness and practicality .【期刊名称】《药学实践杂志》【年(卷),期】2015(000)005【总页数】4页(P448-450,466)【关键词】山楂精降脂片;齐墩果酸;熊果酸;高效液相色谱法【作者】林轶男;金慧子;苏娟【作者单位】上海交通大学药学院，上海 200240;上海交通大学药学院，上海200240;第二军医大学药学院天然药物化学教研室，上海200433【正文语种】中文【中图分类】R927山楂精降脂片（Shanzhajing Jiangzhi tablet）是福建汇天生物药业有限公司生产的以山楂提取物为单一原料制成的纯中药制剂，是降血脂的良药。
薄层扫描法测定山楂中熊果酸的含量
２８稳定 性试验 ．
对 样 品 液或 对 照 品 液 显 色 后 的斑 点 每 隔
３ｍ ｎ ０ｉ ｒ按 卜 述同样方法测定峰面积直至 ２５ ．其峰面积基 ．ｈ
本 稳 定 ．Ｒ Ｄ １ ５ （ ） Ｓ ＝．％ ｎ ５
１ １实验仪器 ．
ｃ ３ ｓ ９ ０型双波长薄层扫摘分析仪 （ ¨本岛
２ ９样 品含量测定 以微 量进样器 精晰吸取样 品ｊ ４ 疰 Ｉ Ｈ ５
已测得含量的样品 中，在按 ２ ９项样品测 定方法测定凹收率 ． 结ｌ 平均同收率 为 ９ ． ％ Ｓ － ． ３ 粜 ７ １ ，Ｒ Ｏ ２ ２ ％
３ 结 论
璃板覆盖并以胶布于四 ｛ 封 ，对对照 品液与样品液 值相 ｌ Ｉ ｝ 同的斑点．在 ３ ５ ７ ０ ｍ波长 范用 内进行薄层扫描，结粜在 ６ ５ｎ ５ ５ ｍ处有最大吸收 ，６ ５吸收晟小 。故确定 ￣５ ５ ｍ ３ｎ ７ ＝ ３ｎ ， ＝ ７ ｎ ，井 以双波长反射法 锯齿扫 描 。 ６５ ｍ ２ ４供试液的制备 ． 精取Ｊ 楂烘 干后粉碎过筛后，精楫称取 【 Ｊ
面积 Ｒ Ｏ３ ０％ Ｓ＝ ． ５
用 ｒ脾虚食少 、腹胀 、泄泻 、痰饮 、眩悸等症 ．井具有扩血 管 ．降血 、降ｍ脂及增 加胃液分 泌而促进消化等作用 。 尚未见有测定 山楂 中熊粜鳇的含量的报道 ．陶此本文采用薄 膳扫 摘沾 测 定Ｉ楂 中熊果 酸的含 量。 ｆ Ｉ
１ 仪 器 和 材 料
己 艘 乙 酯 （ ０： ： ） 显 色 剂 ５ 硫 酸 乙 醇 。 ２ ５８， ％
２ ２薄层定性 ．
在Ｊ 司一薄层板上交叉点对照品液和 样品液适
０ ３２ ８
３．２
量， 卜 按 述层析 条件展开约 １ｃ ， ２ｍ 晾下后以锃色剂显色， ０ １５ ℃供 ５ ７ ｉ ，在可见光 Ｆ ｍｎ 观察 ，在对照品液与样 品液在 ８ 值 相 同的位 置， 均 显紫红色 斑点 。 ｝ ： ２ ３ 扫描条件 ． 取 Ｊ述显色后 的薄板，立即以相 同大小的玻 ＝ ２１ ． Ｏ加样同收率的测定 精密称取熊果酸对照品适量加入
HPLC法同时测定山楂提取物中齐墩果酸和熊果酸的含量
HPLC法同时测定山楂提取物中齐墩果酸和熊果酸的含量毛玲;韦国兵;叶霁;周柏伦;林轶男【摘要】目的：采用H PLC法建立山楂提取物中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法，为山楂提取物的质量控制提供依据。
方法 Agilent Zorbax SB C18色谱柱（250 mm ×4．6 mm ，5μm），流速0．8 ml／min ，柱温25℃，以甲醇（A）唱0．06 mol／L乙酸铵溶液（B ）（85∶15，V／V ）为流动相，等度洗脱30 min ，检测波长210 nm。
结果齐墩果酸和熊果酸分别在0．496～2．480μg、0．498～9．960μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r＞0．9995），经重复性、精密度、加样回收率、稳定性试验，结果均符合《中华人民共和国药典》（2015年版）方法验证的要求。
结论该方法可为山楂提取物及其制剂的质量控制提供依据。
%Objective To establish a HPLC method for simultaneous determination of oleanolic acid and ursolic acid and provide the basis for quality control of Hawthorn extract .Methods Chromatographic separation was performed on Agilent Zorbax SB C18 column(250 mm × 4 .6 mm ,5μm) with mobile phase of methanol (A)-0 .06 mol/L ammonium acetate solution (B) (85∶15 ,V/V ) un der isocratic elution for 30 min .The flow rate was set at 0 .8 ml/min and the detection was set at the wavelength of 210 nm .Results Oleanolic acid and ursolic acid showed good linearity (r>0 .999 5) in the ranges of 0 .496-2.480 g and 0 .498-9 .960g ,respectively .Repeatability ,precision ,recovery and stability were conform to the method valida-tion requirements of China Pharmacopoeia .Conclusion The method could provide the basis for the quality control of Hawthorn extract and its preparation .【期刊名称】《药学实践杂志》【年(卷),期】2016(034)006【总页数】4页(P537-539,555)【关键词】山楂提取物;齐墩果酸;熊果酸;质量控制;高效液相色谱法【作者】毛玲;韦国兵;叶霁;周柏伦;林轶男【作者单位】江西中医药大学药学院，江西南昌 330004; 第二军医大学药学院，上海200433;江西中医药大学药学院，江西南昌 330004;第二军医大学药学院，上海200433;第二军医大学药学院，上海200433; 广东药科大学中药学院，广东广州510006;上海交通大学药学院，上海 200240【正文语种】中文【中图分类】R284.1中药山楂的原植物为蔷薇科植物山里红(Crataegus pinnatifid Bge.var.majorN.E.Br.)或山楂(Crataegus pinnatifida Bge.)的干燥成熟果实[1]。
山楂核中熊果酸含量的HPLC测定
山楂核中熊果酸含量的HPLC 测定杨晓彤 程乐乐 糜 可 周韵丽 杨庆尧上海师范大学微生物与免疫学研究所 (上海 200024)摘要:采用C 18反相高效液相色谱RP -HPLC 法对山楂核中的熊果酸作含量测定。
结果:测得山楂核中的熊果酸含量为01577mg/g,回收率为103113%,保留时间和峰面积的变异系数分别为0118%和1168%(n =8)。
山楂核甲醇萃取液在作HPLC 分析前,先用硅胶柱吸附,再用洗脱液(环己烷:乙酸乙酯:冰醋酸=12B 4B 1)洗脱,可去除大部分杂质,提高测定效果。
关键词:山楂核(Seed of Crataegus pinnati fida ),熊果酸,RP-HPLC 中图分类号:R 282.6 文献标识码:B 文章编号:1008-861X(2001)01-0055-03基金项目:上海市高等学校科学技术发展基金资助项目(96011)熊果酸(Ursolic acid,UA )属三萜类化合物,广泛存在于山楂、乌梅、夏枯草等植物[1]。
近年发现熊果酸除有抗炎、抗突变活性外,对多种恶性肿瘤细胞亦有强烈的毒杀效应[2~4],并有诱导癌细胞分化的能力[5]。
已知山楂中含熊果酸[6]。
有人在山楂核中也检测到熊果酸[7],但迄今未见其含量报道。
本文用HPLC 测定了山楂核中的熊果酸含量。
1 仪器与材料仪器:Beckman Gold System 高效液相色谱仪及软件,125型泵,168型紫外二极管阵列检测器;Beckman Ultrasphere C18反相柱(416@250mm,加416@50mm 保护柱);旋转蒸发器为B chi 公司产品;C Q250超声波发生器产自上海超声仪器厂。
材料:熊果酸标准品由中国药品生物制品检定所提供。
山楂购自天津市场,品种名:大红袍。
测定用甲醇为色谱级。
提取用试剂(甲醇、环己烷、乙酸乙酯、冰醋酸)均为化学纯。
层析硅胶为上海五四化学试剂厂产品。
山楂质量标准+山楂检验操作规程
山楂质量标准目的：制定山楂的质量标准。
适用范围：山楂的检验责任人：化验员、化验室主任、质量部长。
内容：【标准依据】《中国兽药典》2010年版二部本品为蔷薇科植物山里红Crataegus pinnatifida Bge．Var．majorN．E，Br，或山楂Cratae- guspz’nnatifz’da Bge．的干燥成熟果实。
秋季果实成熟时采收，切片，干燥。
【性状】本品为圆形片，皱缩不平，直径l～2.5cm，厚O.2～ O.4cm。
外皮红色，具皱纹，有灰白色小斑点。
果肉深黄色至浅棕色。
中部横切片具5粒浅黄色果核，但核多脱落而中空。
有的片上可见短而细的果梗或花萼残迹。
气微清香，味酸、微甜。
【鉴别】取本品粉末lg，加乙酸乙酯4ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。
另取熊果酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4ul，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以甲苯—乙酸乙酯—甲酸(20：4：O.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液(3→10)，在80℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点；置紫外光灯(365nm)下检视，显相同的橙黄色荧光斑点。
【检查】水分照水分分测定法（第一法）测定，不得过12.0%。
总灰分不得过3.0%。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于21.0%。
【含量测定】取本品细粉约lg，精密称定．精密加入水lOOml，室温下浸泡4小时，时时振摇，滤过。
精密量取续滤液25ml，加水50 m1．加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液(O．1mol/L)滴定，即得。
每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol ／L)相当于6.404mg的枸橼酸(C6H807)。
本品按干燥品计算，含有机酸以枸橼酸(C6H807)计，不得少于5.0%。
饮片【炮制】净山楂除去杂质及脱落的核。
山楂中熊果酸的提取及含量分析
２Ｃ ｅ ｉ ｒ ＆Ｂ０ｎ ｉ ｅ ｎ ｏ ｅｅ ｆ ｉ ｕ ｎｖｒｉ ， ｉ ｕ ３ ０ ０ Ｊ ｎｘ Ｃ ｉａ ．ｈｍ ｓ ｙ ｉ ｇ ｅｒ ｇ Ｕ ｇ ｃ ｎＵ ｉ ｓｙＹ ｃ ｎ ６ ｏ ，ｉ ｇｉ ｈｎ ） ｔ ｅ ｎ ｉ Ｃ ｏＹ ｈ ｅ ｔ ｈ ３ ａ ，
Ａｂｓｒ ｃ ：Ｅｓａ ｌ ｈ ｄ ｔ ｅｃ ｎ ｅ ｔ ｅ ｅ ｉａ ｉｎ ０ ｒ０ ｉ ｃｄ ｉ ａ ｈ ｍ ｙｈ ｇ ｅｆ 砷 ａ ｃ ｉ ｕｄ ｃ ｍ— ｔａ ｔ ｔｂ ｉ ｅ ｈ ｏ ｔｎ ｓｄ ｔ瑚 ｎ ｔ ｆ ｓ ｌ ａ ｉ ｎｈ ｗｔ０ ｂ ｉｈ ｐ Ｉ０ ｓ ０ ｕ ｃ ｎ ｅｌｑ ｉ ｈ
检分 测析
食品研究与开发
第０第２ ２８ １期 ２ １ ｏ的提取及含量分析
李开泉 １。 元 廖婧媛 ｌ 晏细 。 （． １ 江西省天然药物活性成分研究重点实验室 ， 江西 宜春 ３ ６ ０ ； ３ ０ ０ ２ ． 宜春学 院 化学与生物工程学院 ， 江西 宜 春 ３ ６ ０ ） ３ ０ ０
ｔ １ ｉ ｔ ｔ ｎ ａｅ ｎ ｔ ａ ２ ０ ｍ １ｍ ｂ ｅ ｈ ｓ ｗ ｓ ｅ ａ０ ｗ ｔ （ ：２．－ ０ ｍ ｔ ｐｒ ｅ Ｃ ８ｗｔ ｄ ｅ ｉ ｖｌ ｇｈ ｔ １ ．１ ｏ ｉ ａｅ ａ ｍ ｔ ｎｌ ａ ｒ ８１）Ｉｅ １ ｍ ｅ ｘ ｈ ｅ ｃ ０ ｗ ｅ ｎ Ｉｅ ｌ ｐ ｈ — ｅ ８ ｈ ｃ ｕ ｅ —
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山楂含片中熊果酸的含量测定
目的建立山楂片中熊果酸的含量测定方法。
方法采用高效液相色谱法测定熊果酸。
色谱柱：phenomenex Kinete x2.6u XB-C18 100A柱（100 mm×4.6 mm ，5μm），流动相：以乙腈-0.1%磷酸水洗脱，流速1.0ml/min，检测波长：210nm，柱温40℃。
结果阴性对照无干扰，熊果酸在13.5～53.9ng范围内线性关系良好（r=0.9999），平均回收率为98.3%，RSD=0.9（n=9），该法操作简便，方法稳定，专属性强，可作为三箭草和堂山楂含片的质量控制方法。
标签：山楂含片；HPLC；熊果酸；含量测定
三箭草和堂山楂含片由山楂、白砂糖制成。
山楂中富含熊果酸等成分，具有疏肝理气，活血化瘀，助消化等功效，主要用于治疗脂肪肝和肝纤维化等症状。
本研究采用HPLC法对三箭草和堂山楂含片中指标成分熊果酸进行含量测定。
经查阅文献，尚未有对其成分熊果酸做含量测定的报道。
1 仪器与试药
1.1 仪器Aglient 1260生物惰性四元高效液相色谱仪，德国梅特勒-托利多XA205DU电子分析天平。
1.2样品山楂含片：广西梧州三箭制药有限公司保健品厂出品（批号20120816，20121217，20120320）；阴性样品：按处方缺山楂按工艺制备。
熊果酸对照品购于中国药品生物制品检定所（批号：110742-200517，供含量测定用）；其他化学试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件色谱柱phenomenex Kinete x2.6u XB-C18 100A柱（100 mm×4.6 mm ，5μm）；乙腈-0.1%磷酸水溶液（68：32）为流动相；流速为
1.0ml.min-1；检测波长为210nm。
2.2 对照品溶液的制备精密称取熊果酸对照品1.078mg置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，制成每1ml含107.8μg的溶液。
2.3 供试品溶液的制备精密量取本品粉末3g，置于50ml锥形瓶中，精密加入20ml甲醇，称定重量，超声20min，放置室温后用甲醇补足重量，摇匀，用微孔滤膜（0.22μm）滤过，取续滤液，即得。
2.4 测定法分别精密吸取对照品和供试品溶液各4μl，注入高效液相色谱仪，测定峰面积积分值。
按外标法以峰面积计算，即得。
2.5 专属性考察取阴性样品，按2.3制备阴性供试品溶液，按2.1 色谱条
件测定。
结果表明在该色谱条件下，阴性对照无干扰，见图1。
2.6 标准曲线的制备精密称取熊果酸对照品10.78mg，置10ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀释到刻度（浓度为： 1.078mg.mL-1）作为对照品储备液，精密吸取对照品储备液，1ml置10ml容量瓶中，加甲醇使溶解并稀释到刻度（浓度为：0.1078mg.mL-1），摇匀，用微孔滤膜（0.22μm）滤过，取续滤液，按2.1色谱条件分别进样分别吸取上述对照品溶液1、5、8、10、20μl，注入高效液相色谱仪，测定，以峰面积积分值为纵坐标（Y），熊果酸对照品进样量（mg）为横坐标（X）绘制标准曲线，得线性方程：Y=1941.82X +0.185（r=0.9999）结果表明：熊果酸在1
3.5～53.9ng范围内，进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系。
2.7 精密度实验取同一份供试品溶液，按2.1色谱条件，连续进样5次，测定峰面积积分值，RSD=0.3%。
表明仪器精密度良好。
2. 8 稳定性实验取同一份样品溶液，放置0、2、4、6、8、10h，按2. 1色谱条件，分别测定峰面积积分值，按外标法以峰面积计算RSD为0.8%。
结果表明待测物在10小时内稳定。
2.9 重复性实验精密称取同一批的样品（批号：20120816），按2.3 供试品溶液的制备方法试验，平行操作5份，按2.1色谱条件近样测定，按外标法以峰面积计算，结果平均含量是5.3mg.g-1，RSD=0.6%。
结果表明本方法重复性良好。
2.10 加样回收率实验精密称取已测定含量的山楂含片（批号：20120816），（熊果酸含量为5.3mg.g-1）1.0g，平行取样9份。
分别上述浓度为1.078mg.mL-1的熊果酸对照品溶液0.5、0.8、1ml，每个加样量平行做3份。
按2.3 供试品溶液的制备方法制备供试品溶液、按2.1色谱条件测定，按外标法以峰面积计算回收率，平均回收率为98.3%（n=9），RSD=0.9%。
2.11 样品含量测定按2.3 供试品溶液的制备方法制备供试品溶液，2.1的色谱条件，2.4 测定法测定了本品2批样品中的熊果酸含量，见表1。
3讨论
3.1 提取方法的比较比较甲醇加热回流与超声提取的对实验结果的影响，结果熊果酸含量基本一致；甲醇超声20、30、50min的比较，发现超声时间熊果酸含量一致，说明甲醇超声20min乙腈能把山楂含片中熊果酸完全提取出来，出于对简便易行的考虑，决定采用超声20min；故采用甲醇作为提取液，超声20min 提取熊果酸。
3.2 流动相的选择比较甲醇-0.1%磷酸（68：32），乙腈-0.1%磷酸（68：32）的效果，结果有机相选用乙腈时，峰型分离度较好。
3.3 检测波长的选择参考《中国药典》2010年版一部木瓜中熊果酸的检测
[1]，选择210nm作为熊果酸的检测波长。
参考文献：
[1]中国药典：一部[S].北京：中国医药科技出版社，2010（一部）：57.编辑/许言。