熊果酸的含量测定
野蔷薇根中熊果酸的提取工艺研究
努尔皮达·阿卜拉江 ，其买古丽·阿沙木，迪丽努尔·马里克*
（新疆师范大学化学化工学院,新疆 乌鲁木齐 840054）
摘要：目的：优选野蔷薇根中熊果酸的超声提取工艺。方法：使用超声波提取法，采用L9(34)正交设计实验，用高效液相色谱法测定熊果酸的含量，确定最佳提取工艺条件。结果表明：野蔷薇根中熊果酸的提取最佳工艺是超声功率为600W，超声频率为工作5s间歇5s，料液比1：25，提取时间为30min，各因素的影响依次为超声波频率> 超声波功率>料液比和提取时间。结论：超声辅助提取野蔷薇根中熊果酸是一种简单、快捷、高效的提取方法。
关键词：野蔷薇；熊果酸；超声提取；HPLC法
Study on extraction technology of Ursolic acid
in Rosa multiflora Thunb
NURPIDA·Ablajan，QIMANGUL·Hasan，DILNUR·Malik
(School of chemistry and chemical engineering xin jiang normol university，Urumqi 830054）
Abstract: objective: to optimize the ultrasonic extraction of Ursolic acid in Rosa multiflora
Thumb . Method: by utilizing the ultrasonic extraction method and using the orthogonal test of
L9(34), with high-performance liquid chromatography (HPLC) to determine ursolic acid content
and the optimum extraction conditions. The results show that the order of each factor affecting the
extraction was ultrasonic frequency>ultrasonic power>ratio of liquid to material>extracting time,
and the optimum conditions of extracting ursolic acid from the root of wild roses were as follows:
ultrasonic power 600W, ultrasonic frequency of resting for 5s in the working period of 5s,ratio of
liquid to material 1:25, extracting time 30min, . Conclusion: the ultrasonic-assisted extracting of
ursolic acid from the root of wild roses is a simple, quick way of extraction with high efficiency.
Keywords: Rosa multiflora ; ursolic acid; Ultrasonic Extraction ; HPLC method
熊果酸(Ursolic acid)，又名乌苏酸、乌索酸、α-香树脂醇，是一种弱酸性五环三萜类化合物[1]。熊果酸纯品为白色针状结晶(乙醇中结晶)，味苦，具有多种生物活性，有镇静、抗炎、抗菌，降低血糖，抗肝炎[2]等多种生物学效应，熊果酸还具有明显的抗氧化功能[3]，所以是一种很有开发价值的植物活性成分，被广泛地用作医药和化妆品原料，日本等国家已经将其作为天然抗氧化剂应用于食品中
*基金项目：国家自然科学基金（21165018）项目资助
作者简介：努尔皮达，女，（维吾尔族）硕士研究生，主要从事天然产物的研究。
联系作者：迪丽努尔.马里克（1964-），女，教授，主要从事天然产物研究。（pkudilnur@）
[3]。新疆野蔷薇（Rosa spp）富含多种人体所需的营养物质[4-5]，有较大开发利用价值，现代研究证明，野蔷薇中含有熊果酸、齐墩果酸等三萜类化合物[6]。本文以野蔷薇根为原料，采用近几年兴起的新方法超声波法提取熊果酸，通过研究优化该方法工艺条件，旨在提高熊果酸产率，为进一步开发利用野蔷薇提供参考。
1. 材料与方法
1.1 材料、试剂与仪器
野蔷薇根：采自阿勒泰县，粉碎，过筛，备用。
熊果酸标准品（中国药品生物制品检定所，批号110709-200304）；甲醇（色谱纯）；超纯水；乙醇（分析纯）。
高效液相色谱仪（安捷伦1200LC，美国）；色谱柱（安捷伦公司HC-C184.6×150mm，粒径为5μm）；JY92-2D超声波细胞粉碎机（波新芝生物科技股份有限公司）；旋转蒸发仪（上海亚荣仪器有限公司）。
1.2 试验方法
1.2.1 超声波提取样品液的制备
精密称取野蔷薇根粉末2g，按一定料液比，加人不同体积分数的乙醇，浸泡4h，于不同超声频率、不同功率下超声处理不同时间，静置放冷，滤过，重复2次，合并滤液，回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解定溶于50mL容量瓶中，作为测试样品。
1.2.2 熊果酸提取率的测定方法
1.2.2.1色谱条件
AgilentHC-C18(4.6mm×150mm，粒径为5μm）色谱柱；流动相为甲醇：水=50:50；流速0.5mL/min；检测波长为278nm；柱温室温；进样量为10μL。
1.2.2.2 标准曲线的绘制
精密称取干燥至恒重的熊果酸对照品3.3mg，置于5mL容量瓶中，甲醇溶解并稀释至刻度，得含熊果酸0.66mg/mL 标准溶液，置4℃冰箱中保存。用母液依次配置浓度为528μg/mL、396μg/mL、264μg/mL、132μg/mL的标准溶液，进样10μL，测定峰面积。以峰面积平均值为纵坐标，其对应进样质量浓度为横坐标，进行回归计算，得线性方程为：y=39.197x-850.99，相关系数(R2=0.9977)。熊果酸浓度在132～528μg/mL，线性关系良好。 1.2.2.3 精密度实验
精密吸取熊果酸对照品溶液（528μg/mL）10μL，进样，连续测定5次，测定熊果酸对照品峰面积的RSD为1.62％(n=5)，结果表明仪器精密度良好。
1.2.2.4 加样回收率试验
精密称取已知含量的野蔷薇果皮0.20g，共5份，分别精密加入一定量的熊果酸对照品，按供试品溶液制各方法制备，采用上述色谱条件进行测定，结果表明，其平均回收率为101．8％，
表1加样回收率试验结果（n=5）
Tab.1 Expriment result of sample injecting recovery
样品序号 样品含量/mg 加样量/mg 测得量/mg 回收率/% 平均回收率/% RSD/%
1 0.521 0.528 1.041 98.48%
2 0.542 0.528 1.050 96.21%
3 0.532 0.528 1.046 97.35% 97.73% 1.02%
4 0.518 0.528 1.039 98.67%
5 0.525 0.528 1.042 97.92%
1.2.3样品测定
取测试样品用0.45µm微孔滤膜过滤，精密吸取10µ1，按上述色谱条件进行测定。重复进样三次，取均值，根据回归方程计算熊果酸的量。色谱图见图2。
图1 熊果酸对照品HPLC色谱图
Fig.1 HPLC chromatogram of comparative ursolic acid
图2 熊果酸样品HPLC色谱图
Fig.2 HPLC chromatogram of sample ursolic acid
上面的图可以看出这两个图的保留时间相等分离效率也比较好，说明在此条件下熊果酸峰与杂质峰能得到较好分离。
1.2.4 野蔷薇根中熊果酸提取工艺优化
1.2.4.1 正交实验因素水平设计：根据已有的资料和实际情况，选用提取时间(A)、超声频率(B)、超声功率(C)和料液比(D)作为考查因素，以野蔷薇果皮中熊果酸的提取效率为考查指标，选用L16(44)正交表，因素水平见表2。
表2 实验因素及水平
Tab.2 Fantors and levels
水平 因素
A功率 /W B超声频率 C时间/min D料液比/g/mL
1 200 工作5s间歇5s 10 1：20
2 400 工作6s间歇4s 20 1：25
3 600 工作7s间歇3s 30 1：30
2. 结果与分析
2.1 正交试验结果与数据分析
用HPLC法测定样品中熊果酸的含量(以每g野蔷薇果皮中含熊果酸mg计)的结果如下表3。
表3 L16(44)正交试验设计及结果
Tab.3 Resouts of L16(44) orthogonal test
试验号 超声功率A 频率B 时间C 料液比D 提取量mg/g
1 1 1 1 1 2.112
2 1 2 2 2 1.842
3 1 3 3 3 1.657
4 2 1 2 3 2.085
5 2 2 3 1 1.925 6 2 3 1 2 1.731
7 3 1 3 2 2.327
8 3 2 1 3 1.876
9 3 3 2 1 1.749
k1 1.8703 2.175 1.906 1.929
k2 1.9137 1.881 1.892 1.9667
k3 1.984 1.712 1.9697 1.873
R 0.1137 0.4627 0.078 0.094
由试验结果并通过极差R的大小可知,各试验因素对熊果酸提取率影响的大小次序为：B>A>D>C，即对野蔷薇果皮中熊果酸提取影响最大的因素是超声频率，超声功率和料液比影响次之，超声时间影响最小。最佳提取工艺条件为：A3B1C3D2，，即超声功率为600W，超声频率为工作5s间歇5s，料液比我1：25，提取时间为30min。
黔产蒲公英中熊果酸含量的高效液相色谱法测定
第３３卷第５期 Ｖｏ１．３３ Ｎｏ．５ ２０１２年９月 Ｓｅｐ．２０１２ 井冈山大学学报（自然科学版）
Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｊｉｎｇｇａｎｇｓｈａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ（Ｎａｔｕｒａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ） ９３
文章编号：１６７４－８０８５（２０１２）０５—００９３—０３
黔产蒲公英中熊果酸含量的高效液相色谱法测定
杨瑾 ，祝建波２，张意涵
（１．湖北民族学院医学院，湖北，恩施４４５０００１ ２．湖北民族学院附属民大医院，湖北，恩施４４５０００）
摘要：目的建立黔产蒲公英中熊果酸含量的高效液相色谱测定方法。方法采用Ｄｉｋｍａ Ｃ１８柱（２５０ ｉｉｌｌｎ×４．６ ＩＴｌｍ，
５ Ｉｎｎ），流动相为甲醇．乙腈．０．５％醋酸铵（１６：６５：２０），柱温２５＂Ｃ，流速１．０ ｍＬ・ｒａｉｎ ，检测波长为２１５ ｎｌｎ。结果 熊果酸在１０．２～１０２ ・ｍＬ０范围内与峰面积呈良好的线性（ ＝０．９９９ ９），平均加样回收率为９９．５２％，ＲＳＤ为１．４７％
（ ＝６）。结论所用方法简便、快速、准确，首次提出以熊果酸含量作为黔产蒲公英的质量控制指标。
关键词：蒲公英；贵州：高效液相色谱：含量测定 中图分类号：Ｒ９１７ 文献标识码：Ａ ＤＯＩ：１０．３９６９￣．ｉｓｓｎ．１６７４—８０８５．２０１２．０５．０２１
ＣｏＮＴＥＮＴ ＤＥＴＥＲＭＩＮＡＴＩｏＮ ｏＦ ＵＩ ｏＬＩＣ ＡＣＩＤ ＩＮ ＴＡＲＡＸＡＣＵＭ
ＭｏＮＧｏＬＩＣＵＭ ＨＡＮＤ．．ＭＡＺＺ．ＦＲｏＭ ＧＵＩＺＨｏＵ ＢＹ ＨＰＬＣ
‘ＹＡＮＧ Ｊｉｎ ，ＺＨＵ Ｊｉａｎ＿ｂｏ２，ＺＨＡＮＧ Ｙｉ．ｈａｎ’
（１．Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆＭｅｄｉｃｉｎｅ，Ｈｕｂｅｉ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｆｏｒ Ｎａｔｉｏｎａｌｉｔｉｅｓ，Ｅｎｓｈｉ，Ｈｕｂｅｉ ４４５０００，Ｃｈｉｎａ；
２．Ｍｉｎｄａ Ｈｏｓｐｉｔａｌ ｏｆＨｕｂｃｉ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｆｏｒ Ｎａｔｉｏｎａｌｉｔｉｅｓ，Ｅｎｓｈｉ，Ｈｕｌ０ｅｉ ４４５０００，Ｃ￣ｎａ）
HPLC测定苦丁茶中熊果酸的含量
・３８・ 贵 州 化工 Ｇｕｉｚｈｏｕ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ ２０ｏ７年２月 第３２卷第１期
ＨＰＬＣ测定苦丁茶中熊果酸的含量
汤小胜 汤平
（１．湖北师范学院生物系，湖北黄石，４３５００２；２．黄石理工学院环境科学与工程学院，湖北黄石，４３５００３）
摘要采用高效液相色谱法建立了苦丁茶中熊果酸的含量测定方法。ＨＰＬＣ条件：Ｈｙｐｅｒｓｉｌ－－Ｃ１８色谱柱
（４．６ｒｎｒａ￣２５０ｍｍ，１０ｕｍ０＿８）；流动相为甲醇一水（体积比为９０：１０）；紫外检测波长为２２０ｎｍ。本法简便、灵敏，熊
果酸平均回收率为１０２．４％，ＲＳＤ为２．０７％。
关键词苦丁茶熊果酸高效液相色谱
中圈分类号０６２４．５ 文献标识码 Ｂ 文章编号１０ｏ８—９４１１（２Ｏｏ７）０１—００３８一ｏ２
１ 引 言
苦丁茶是我国南方地区人们饮用的一种清凉饮
料，性昧甘苦，具有清热凉血，滋养肝肾之功效，在我
国至少有两千多年的产饮历史…１。苦丁茶中含熊果
酸，熊果酸属于五环三萜类化合物，是苦丁茶中的主
要活性成分。药理研究证明，熊果酸具有显著的抗
致癌、抗促癌和免疫作用，能降低高血脂症、防治动
脉粥样硬化以及由其引起的心脑血管疾病作用，因
而熊果酸极有可能成为低毒高效的新一代抗癌、抗
心脑血管疾病药物［２－４］。目前，有关于白花蛇草、车
前草、夏枯草等中药材中熊果酸含量测定的报
道［５－７］。本文作者采用高效液相色谱法建立了苦丁
茶中熊果酸的含量测定方法，为控制熊果酸片剂的
质量提供了参考依据。该法简便、准确、灵敏，熊果
酸平均回收率达１０２．４％，ＲＳＤ为２．０７％。
２实验部分
２．１仪器与试剂
—＿２型高效液相色谱仪（中科院上海原子核
所科学仪器厂），５７ＷＢ紫外分光检测器（上海光学
仪器厂），ＳＳＣ－－９６２色谱数据处理机（上海杉峰仪器
仪表有限公司）。苦丁茶购自广西、广东、海南等地。
熊果酸标准品（含量为９０％）购自ｓｉｇｍａ公司。９５％
高效液相色谱法测定六味地黄丸(浓缩丸)中熊果酸含量
２００９年第ｌ８卷第８期 药物鉴定 高效液相色谱法测定六味地黄丸（浓缩丸）中熊果酸含量 刘爱敏，王明耿，赵建东，崔巧红 （山东步长制药有限公司，山东菏泽 ２７４０００） 摘要：目的采用高效液相色谱（ＨＰＬＣ）法测定六味地黄丸（浓缩丸）的熊果酸含量，提高质量控制标准。方法色谱柱为Ｋｒｏｍａｓｉ １１００—５ Ｃ．。 柱（２５０ ｍｍ×４．６ ｍｍ，５ ｐ．ｍ），流动相为乙腈一水（９０：ｌＯ），流速为１．０ ｍＬ／ｍｉｎ，检测波长为２０６１１１１＇１。结果熊果酸进样量线性范围为０．２２７ ６～ １．１３８ ０ Ｐ，ｇ（ｒ＝１．０００ ０），平均回收率为９９．２１％，ＲＳＤ为１．３６％（ｎ＝６）。结论ＨＰＬＣ法灵敏、简单、快速、准确，适用于六味地黄九（浓缩 丸）熊果酸含量的测定。 关键词：六味地黄丸（浓缩丸）；熊果酸；含量测定；高效液相色谱法 中图分类号：Ｒ２８４．１；Ｒ２８６．０ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００６—４９３１（２００９）０８—００３ｌ一０１ 六味地黄丸（浓缩丸）由熟地黄、山茱萸、牡丹皮、山药、茯苓、 泽泻组成，具滋阴补肾功能，用于治疗肾阴亏损、头晕耳呜、腰膝 酸软、骨蒸潮热、盗汗遗精、消渴…。方中山茱萸中的主要成分有熊 果酸、山茱萸苷等，其质量标准中采用薄层扫描法测定熊果酸的 含量 。该法检验周期长，误差较大。笔者采用高效液相色谱 （ＨＰＬＣ）法测定产品中熊果酸的含量，报道如下。 １ 仪器与试药 ＬＣ一１０ＡＴ 型高效液相色谱仪（日本岛津公司）；ＳＰＤ—ＩＯＡ 型紫外检测器（日本岛津公司）；ＦＡ１００４型电子天平。熊果酸对照 品（中国药品生物制品检定所）；乙腈（色谱纯）。 ２ 方法与结果 ２ １ 色谱条件 色谱柱：Ｋｒｏｍａｓｉ １１００—５ Ｃｌ ８柱（２５０ ｍｍ×４．６ ｍｍ，５ ｍ）；流动 相：乙腈一水（９０：１０）；柱温：室温；流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；检测波长： ２０６ ｒｉｍ；进样量：１０ ｔｘＬ。理论塔板数按熊果酸峰计算应不低于３ ５００。 ２ ２ 溶液制备 取熊果酸对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每１ ｍＬ含 ０．１ ｍｇ的溶液，摇匀，即得对照品溶液。取本品研细 Ｉ，取约５ ｇ，精密 称定，加水３０ ｍＬ，稍放置，使浸透，用滤纸滤过；药渣再用水３０ ｍＬ 洗涤，在室温干燥，于１００ ｏＣ烘干，连同滤纸一并置索氏提取器内， 加乙醚适量，加热回流提取４ ｈ，提取液回收乙醚至干，残渣用石油 醚（３０～６０℃）浸泡２次，每次１５ ｍＬ（浸泡时间约２ ｍｉｎ），倾去石 油醚，残渣加无水乙醇一氯仿（３：２）混合液适量，微热使溶解，定量 转移至２５ ｍＬ量瓶内，并稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液 】。取 不含山茱萸的阴性样品，研细，取约５ ｇ，精密称定，按供试品溶液 制备方法制得阴性对照品溶液。 ２．３方法学考察 专属性考察：分别精密吸取对照品溶液、阴性对照品溶液和供 试品溶液各１０ Ｌ，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果在与对照品 溶液色谱图熊果酸峰位置上，供试品溶液色谱图中有相应的色谱 峰，而阴性对照品溶液色谱图中则无此峰，表明方法的专属性良好。 线性关系考察：取熊果酸对照品适量，精密称取５．６９ ｍｇ，加无 水乙醇使溶解，并稀释至５０ ｍＬ，摇匀，制成每１ ｍＬ含１１３．８ ｐ．ｇ的 对照品贮备液，精密量取该溶液２，４，６，８ ｍＬ，分别置１０ ｍＬ量瓶 中，加无水乙醇至刻度，摇匀，得不同质量浓度的对照品溶液 （２２．７６，４５．５２，６８．２８，９１．０４￣ｇ／ｍＬ）。精密吸取各对照品溶液及对 照品贮备液１０ Ｌ，注入液相色谱仪，记录峰面积。以熊果酸进样 量为横坐标、峰面积积分值为纵坐标进行回归处理，得回归方程 Ｙ：３．２７×１０～Ｘ，ｒ＝１．０００ ０（ｒｔ＝５）。结果表明熊果酸进样量在 ０．２２７ ６～１．１３８ ０ ｔｘｇ范围内与峰面积积分值线性关系良好。 精密度试验：精密吸取同一对照品溶液（质量浓度为０．１ ｍｇ／ｍＬ） 中国药业Ｃｈｉｎａ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌｓ １０ Ｌ，连续进样６次，记录色谱图及峰面积。结果的ＲＳＤ＝０．７７％ （ｒｂ＝６），表明方法精密度良好。 稳定性试验：精密吸取同一对照品溶液（０．１ ｍｇ／ｍＬ）和供试品 （批号为０６０６０６）溶液各ｌ０ ，分别于０，２，４，６，８，１２ ｈ时进样，记 录色谱图及峰面积。结果的ＲＳＤ分别为０．３４％和１．３１％（／７，＝６）， 表明对照品溶液和供试品溶液在１２ ｈ内均稳定。 重现性试验：取批号为０６０６０６的样品，按２．２项下供试品溶 液制备方法制备溶液，依法测定其含量。结果的ＲＳＤ＝１．２１％（／７，＝ ６），表明方法重现性良好。 加样回收试验：取已知含量（含量为０．０３３％）的样品（批号 为０６０６０６），研细，取约５ ｇ，精密称定，分别低、中、高３个量级 （０・８，１・０，１・２ ｍｇ）￣ＪＩｌ 表１ 熊果酸加样回收试验结果（ｎ：６） 人对照品，平行操作 — —面 ２次，按供试品溶液 （ ｇ） （ ｇ） （ ｇ） （％） （％）（％） 制备方法制备待测０．６６ ０．３２ ０．９８４ １０１．２５ 溶液，用微孑Ｌ滤膜０．６６ ０．３２ ０．９７６ ９８．７５ ’ ０。：６ ６ 。０：４—０ １：∞０５６ 粥９９：０ ０ ｚ ｓ 去初滤液，取续滤液 ・ ・ ・ ・ 。。‘ 测定其含量，计算回０・６６ ０・４８ １・１３６ ９９・１７ 收率。结果见表１。 ： ：！ ： ！！： ２．４样品含量测定 依法测定了５批样品的含量。结果批号为０５１１０１，０５１１０２， ０５１１０３，０５１１０４，０５１２０１的样品中熊果酸含量分别为０．０３７％， ０．０４０％，０．０３１％，０．０４７％，０．０３３％，平均含量为０．０３７ ６％。因 此，仍可沿用原药品标准对山茱萸的含量规定：本品含山茱萸按熊 果酸（Ｃ Ｈ４ｓ０，）计不得少于０．０２％。 ３ 讨论 用薄层扫描法测定熊果酸需２０ ｈ左右，并且此法影响因素较 多，如薄层板的厚薄及均匀程度、点样精确性、喷显色剂均匀与否、 显色时间长短等。熊果酸在紫外区有末端吸收，用ＨＰＬＣ分析”】，采 用紫外检测器能提高精密度。有高压梯度洗脱系统的ＨＰＬＣ仪，可 以在泵的参数上任意设置流动相的比例，溶剂经高压混合器直接 混合，可减少配制不同比例流动相所导致的时间和试剂浪费。ＨＰＬＣ 法测定熊果酸含量的时间为１０ ｈ左右。 参考文献： 【１】ＷＳ３一Ｂ一２１０２—９６，中华人民共和国卫生部《药品标准》中药成方制剂 （第十一册）・六味地黄丸（浓缩丸）［ｓ］． 【２］康廷国．中药鉴定学［Ｍ］．北京：中国中医药出版社，２００３：３６６． 【３］国家药典委员会．中华人民共和国药典（一部）【Ｍ】．北京：化学Ｘ－业出 版社．２００５：１７１． ［４】梁生旺．中药制剂分析［Ｍ】．北京：中国中医药出版社，２００３：１７１． （收稿日期：２００８—０６—０６：修回日期：２００８—０８—０６） ・３ｌ・
HPLC测定春根藤中熊果酸的含量
ＨＰＬＣ测定春根藤中熊果酸的含量
黄诺嘉，罗丽娟
（汕头市药品检验所，广东汕头５ ｌ ５０４ １）
摘要：目的建立春根藤药材中熊果酸的高效液相测定方法。方法Ｈｙｐｅｒｓｉｌ Ｃ１８色谱柱（４．６ ｍｍ×２００ ｍｍ，５ ｍ）；
流动相为乙腈一１．４％（ｖ／ｖ）磷酸（７２：２８）；流速为１．０ ｍｌ／ｍｉｎ；检测波长为２１０ ｎｍ。结果熊果酸进样量在０．０５３～
１０．６Ｏ ｇ呈良好线性关系，平均回收率为１０１．２％，２Ｓ２为１．５％（ｎ＝９）。结论本法操作简便、灵敏度高、结果准确，
适用于春根藤药材质量控制。
关键词：春根藤；熊果酸；高效液相色谱法
中图分类号：Ｒ２８４．２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１６７４—２２９Ｘ（２００８）０２—００２９—０３
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｕｒｓｏｌｉｃ Ａｃｉｄ ｉｎ Ａｌｙｘｉａ Ｓｉｎｅｎｓｉｓ Ｃｈａｍｐ．ｅｘ Ｂｅｎｔｈ．ｂｙ ＨＰＬＣ
ＨＵＡＮＧ Ｎｕｏ－ｉｉａ．ＬＵＯ Ｌｉ－ｉｕａｎ （Ｓｈａｎｔｏｕ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｆｏｒ Ｄｒｕｇ Ｃｏｎｔｒｏｌ，Ｓｈａｎｔｏｕ，Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ ５１５０４１）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ Ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ａ ＨＰＬＣ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ａｌｙｘｉａ ｓｉｎｅｎｓｉｓ Ｃｈａｍｐ．ｅｘ Ｂｅｎｔｈ．ｉｎ ｕｒｓｏｌｉｃ ａｃｉｄ．
Ｍｅｔｈｏｄｓ １１１ｅ Ｈｙｐｅｒｓｉｌ Ｃ１．（４．６ ｍｍ×２００ ｍｍ，５ ｍ）ｗａｓ ｕｓｅｄ，ａｎｄ ｉｔｓ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ ｏｆ ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ－ｉ．４％（ｖ／ｖ）ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃ ａｃｉｄ
ｓｏｌｕｔｉｏｎ（７２：２８）ｍｉｘｔｕｒｅ，ｗｉｔｈ ａ ｆｌＯＷ ｒａｔｅ ａｔ １．０ ｍｌ／ｍｉｎ．ａｎｄ ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｗａｓ ２１０ ｎｍ．Ｒｅｓｕｌｔｓ Ｔｈｅ ｌｉｎｅａｒ ｒａｎｇｅ ｏｆ
HPLC法测定降脂灵胶囊中熊果酸含量
HPLC法测定降脂灵胶囊中熊果酸的含量
[摘要]目的：建立高效液相色谱法测定降脂灵胶囊中熊果酸的含量方法：色谱柱：ywgc18柱（250mm×4.6mm，5µm）；流动相：甲醇-0.4%磷酸（86：14）；流速：1.0ml/min；检测波长：205nm结果：熊果酸在0.470~3.760µg之间线性关系良好，相关系数r=0.99997。回收率为99.15%，rsd=0.72%结论：本方法简便，准确，重复性好，可用于降脂灵胶囊的质量控制
[关键词]降脂灵胶囊；熊果酸；高效液相色谱法
降脂灵胶囊是由山楂、泽泻、丹参等七味中药组成的制剂，具有利湿祛痰，活血逐瘀之功效，用于痰瘀互结型高脂血症，本文对其君药山楂中的熊果酸进行含量测定，作为检测和控制该制剂的含量指标，以利于该产品质量的
有效控制。
1仪器与试药
美国hp1100高效液相色谱仪（hp g1322a真空脱气泵、hp g1311a四元泵、hp g1313a als自动进样器，hp g1315 dad二极管阵列检测器、hp chemstation system化学工作站） sb3200超声波处理器（上海必能信仪器厂）；电子天平（德国赛多利斯bp211d）；熊果酸对照品（中国药品生物制品检定所）
甲醇为色谱醇（天津化工二厂）；水为双蒸水；其他化学试剂均为分析纯
2方法与结果
2.1色谱条件
色谱柱ywg c18柱（250mm×4.6mm，5µm）； 流动相：甲醇-0.4%磷酸（86：14）； 流速：1.0ml/min； 检测波长为205nm；
理论塔板数按熊果酸峰计算应不低于3000
2.2对照品溶液的制备
精密称取在60℃减压干燥4h的熊果酸对照品适量，加流动相制成每1ml含150µg的溶液，即得。
HPLC法测定夏桑菊胶囊中熊果酸的含量
第ｌ４卷第１０期
Ｖｏ１．１４ Ｎｏ．１０ 中医药导报
Ｃｕｉｄｉｎｇ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｍｅｄｉｃｉｎｅ ａｎｄ Ｐｈａｒｍａｃｙ ２００８年１０月
０ｃｔｏｂｅｒ．２００８
ＨＰＬＣ法测定夏桑菊胶囊中熊果酸的含量
李俊锋
ｆ广州白云山制药总厂第四制造部。广东揭西５１５４００）
【摘要】 目的：建立夏桑菊胶囊中熊果酸的含量测定方法。方法：采用ＨＰＬＣ法，ＶＰ—ＯＤＳ Ｃｌｓ柱（４．６ ｍｍｘ２５０ ｍｍ，５ Ｉｘｍ），用甲
醇一水一冰醋酸一三乙胺（９５：５：０．３：０．０２）作流动相，流速１．０ ｍＬ・ｍｉｎ～，柱温３Ｏ℃，检测波长２１５ ｎｍ，进样量ｌ０ Ｌ，理论塔板数按熊
果酸色谱峰计不低于６０００。结果：熊果酸在０．２０３５—１６．２７８８ ｇ・ｍＬ 与峰面积呈良好的线性关系，ｒ＝０．９９９５，平均回收率为
９８．９７％，ＲＳＤ％＝Ｉ．７０％（ｎ＝５）；结论：本方法简便，准确，灵敏度高，重现性好，可作为夏桑菊胶囊中熊果酸的含量测定方法。
【关键词】夏桑菊胶囊；熊果酸；含量测定；高效液相色谱法
［中图分类号］Ｒ９２７．２ 【文献标识码］Ａ 【文章编号１１６７２—９５１Ｘ（２００８）１０—００６５—０２
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｕｒｏｓｌｉｃ Ａｃｉｄ ｉｎ Ｘｉａｓａｎｇｊｕ Ｃａｐｓｕｌｅ Ｗｉｔｈ Ｈ］ｆ＇ＬＣ Ｍｅｔｈｏｄ
ＬＩ血ｎ币ｎｇ Ｔｈｅ ４ｔｈ Ｄｅｐａｒｔｎｔｅｔ￣ｔ．Ｇｕ￣ｍｇｚｈｏｕ Ｂａｉｙｕｎｓｈａｎ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ｊｉｅｘｉ，Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ，Ｃｈｉｎａ，５１５４００
【Ａｂｓｔｒａｃｔ】Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：．ｒＩｌ ｔ ｓｔａｂｌｉｓｈ ＨＰＬＣ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｕｒｏｓｌｉｃ ａｃｉｄ ｉｎ Ｘｉａｓａｎｇｊｕ ｃａｐｓｕｌｅ．Ｍｅｔｈｏｄｓ：Ｔｈｅ
HPLC法测定桐叶中齐墩果酸和熊果酸的含量
第１９卷
Ｖｏ１．１９ 第ｌ０期
Ｎｏ．１０ 中莲药导般
Ｇｕｉｄｉｎｇ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｍｅｄｉｃｉｎｅ ａｎｄ Ｐｈａｒｍａｃｙ ２０１３年１０月
０ｃｔｏｂｅｒ．２０１ ３
ＨＰＬＣ法测定桐叶中齐墩果酸和熊果酸的含量
余永红
（湘西自治州食品药品检验所。湖南吉首４１６０００）
【摘要１ 目的：建立桐叶中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法。方法：采用ＨＰＬＣ法，色谱柱为Ｐｒｏｍｏｓｉｌ Ｃ 。柱（４．６ｍｉｎｘ２５０ｍｍ，
５ ｍ），流动相为乙睛一甲醇一水一磷酸（６６：１２：２２：０．０２），流速为１．０ ｍＬ・ｍｉｎ～，检测波长为２１０ ｎｍ，柱温为２５℃，进样量为２０ Ｌ。
结果：齐墩果酸在０．１２９２—１．５５０４ ｇ范围内呈良好的线形关系（ｒ＝０．９９９９），平均回收率为１００．１％， 为３．４％（ｎ＝６ ｏ熊果酸
在０．２４２８—２．９１３６ ｇ范围内呈良好的线形关系（ｒ＝Ｏ．９９９９），平均回收率为９９－３％，ＲＳＤ％为２．２％（ｎ＝６）。结论：该方法操作简单、
准确，重现性好，可用于桐叶的质量控制。 『关键词１桐叶；齐墩果酸；熊果酸；ＨＰＬＣ法
【中图分类号１ Ｒ２８４．１『文献标识码１ Ａ『文章编号１ １６７２—９５１Ｘ（２０１３）１０—００９４—０２
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｏｌｅａｎｏｌｉｃ Ａｃｉｄ ａｎｄ Ｕｒｓｏｌｉｃ Ａｃｉｄ ｉｎ Ｐａｕｌｏｗｎｉａ Ｌｅａｖｅｓ ｂｙ ＨＰＬＣ
ＳＨＥ Ｙｏｎｇ－ｈｏｎｇ
（ｘｉ￣ｇｘｉ Ｆｏｏｄ ａｎｄ Ｄｒｕｇ Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ，Ｈｕｎａｎ Ｊｉｓｈｏｕ ４１６０００，Ｃｈｉｎａ） 【Ａｂｓｔｒａｃｔ】Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ａ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｏｌｅａｎｏｌｉｃ ａｃｉｄ ａｎｄ ｕｒｓｏｌｉｃ ａｃｉｄ ｉｎ Ｐａｕｌｏｗｎｉａ Ｌｅａｖｅｓ． Ｍｅｔｈｏｄｓ：ＨＰＬＣ ｗａｓ ａｐｐｌｉｅｄ，ａｎｄ ｃｏｌｕｍｎ ｗａｓ Ｐｒｏｍｏｓｉｌ Ｃ１８（４．６ ｍｍｘ２５０ ｍｍ，５ ｗｍ）；ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ ｗａｓ ａｅｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ－ｍｅｔｈａｎｏｌ—
HPLC-ELSD法测定山茱萸中熊果酸的含量
２０１０年２月第１７卷第５期 药品鉴定
ＨＰＬＣ－ＥＬＳＤ法测定山茱萸中熊果酸的含量
刘炜 。吴义忠 ｆ１．广州陈李济药厂，广东广州５１０２９０；２．广州医药集团有限公司，广东广州５１０１３０）
『摘要】目的：建立以蒸发光散射检测法测定山茱萸中熊果酸含量的高效液相分析方法。方法：采用ＳＨＭＡＤｚＵ ＶＰ—
ＯＤＳ ｆ４．６ ｍｌｎ ｘ２５０．０ ｍｍ，５ ｍ）色谱柱，流动相为甲醇：０．１％冰醋酸溶液（８０：２０），流速１．０ ｍｌ／ｍｉｎ，柱温为３０℃；Ａｌｈｅｃｈ
蒸发光散射检测器，载气为氮气，流速：２．０ Ｌ／ｍｉｎ，漂移管温度１２０％。结果：熊果酸进样量在０．１０４ ８～１．０４８ ０ Ｉｘｇ范围 内呈良好的线形关系（ｒ＝：０．９９９ ６），平均回收率为９９．４％，ＲＳＤ值为０．４５％。结论：本方法快速简便，结果准确、可靠。
ｆ关键词１山茱萸；高效液相色谱一蒸发光散射检测法；熊果酸
【中图分类号】Ｒ９３１．５ 【文献标识码】Ｂ 【文章编号】１６７４—４７２１（２０１０）０２（ｂ）一０４３—０２
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｕｒｓｏｌｉｃ ａｃｉｄ ｉｎ Ｃｏｒｎｕｓ ０ｆｌ６ｉｃｉｎａｌｉｓ Ｓｉｅｂ．ｅｔ Ｚｕｃｃ ｂｙ ＨＰＬＣ—
ＥＬＳＤ
ＬＩＵ Ｗｅｉ１，ＷＵ Ｙｉｚｈｏｎｆ
（１．Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ Ｃｈｅｎｌｉｊｉ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｅａ Ｆａｃｔｏｒｙ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ ５ １０２９０，Ｃｈｉｎａ；２．Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ｈｏｌｄｉｎｇｓ Ｌｉｍｉｔｅｄ，
Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ ５１０１３０，Ｃｈｉｎａ）
［Ａｂｓｔｒａｃｔ］Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ Ｕｒｓｏｌｉｃ ａｃｉｄ ｉｎ Ｃｏｍｕｓ ｏｆｆｉｃｉｎａｌｉｓ ｓｉｅｂ．ｅｔ Ｚｕｃｃ ｂｙ ＨＰＬＣ—ＥＬＳＤ． Ｍｅｔｈｏｄｓ：Ｕｒｓｏｌｉｅ ａｃｉｄ ｗａｓ ｓｕｃｃｅｓｓｆｕｌｌｙ ｓｅｐａｒａｔｅｄ ｏｎ ａ ＳＨＭＡＤＺＵ ＶＰ－ＯＤＳ（４．６ ｍｍｘ２５０．０ ｍｍ，５ ｍ）ａｔ ｔｈｅ ａｍｂｉｅｎｔ
RP—HPLC法测定美味狝猴桃茎与根中熊果酸的含量
管外膜成纤维细胞增殖 ］。这些 作用在治疗缺血性心脑血管疾病 和脑神经细胞退化性变化等疾病 是有益的，提示柿叶黄酮在治疗脑 卒中及中风后遗症神经保护方面 值得进一步深入开发。 参考文献 ［１］贝伟剑，罗杰，彭文烈，等．ＨＰＬＣ法测 定柿叶浸膏中槲皮素和山柰酚的含 量［Ｊ］．中草药，２００５，３６（７）：１ ０１４— １ ０１５． ［２］黄树莲，农兴旭，李友娣，等．柿叶提 取物对血液流变学的影响［Ｊ］．广西 医学，１９８３，（２）：７３． １３ｊ Ｂｅｉ ＷＪ，Ｐｅｎｇ ＷＬ，Ｘｕ ＡＬ，ｅｔ ａ１． Ｆｌａｖａｎｏｉｄｓ ｆｒｏｍ ｌｅａｖｅｓ ｏｆ Ｄｉｏｓｐｙｒｏｓ ｋａｋｉ ｐｒｏｔｅｃｔ ｐｒｉｍａｒｙ ｎｅｕｒｏｎ ｃｕｌｔｕｒｅ ｆｒｏｍ ｉｎｊｕｒｙ ｉｎｄｕｃｅｄ ｂｙ ｏｘｉｄａｔｉｖｅ ｓｔｒｅｓｓ ｌＪ Ｊ．Ｌｉｆｅ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ，２００５，７６： １ ９７５－１ ９８８． ［４］贝伟剑，彭文烈，罗杰．柿叶黄酮的大 孔吸附树脂分离提纯富集［Ｊ］．中成 药研究，２００５，２７（３）：２５７—２６１． ［５ Ｊ Ｐｕｌｉｓｉｎｅｌｌｉ ＷＡ，Ｊａｍｅｓ Ｂ，Ｂｒｉｅｒｌｅｙ．Ａ ｎｅｗ ｍｏｄｅｌ ｏｆ ｂｉｌａｔｅｒａｌ ｈｅｍｉｓｐｈｅｒｉｃ ｉｓ— ｃｈｅｍｉａ ｉｎ ｔｈｅ ｕｎａｎｅｓｔｈｅｔｉｚｅｄ ｒａｔ ｌ川． Ｓｔｒｏｋｅ，１９７９，１０（３）：２６７． ［６ｊ Ｐｕｌｓｉｎｅｌｌｉ ＷＡ，Ｂｒｉｅｒｌｅｙ ＪＢ，Ｐｌｕｍ Ｆ． Ｔｅｍｐｅｒｏｒａｌ Ｐｒｏｆｉｌｅ ｏｆ ｎｅｕｒｏｎａｌ ｄａｍ— ａｇｅ ｉｎ ａ ｍｏｄｅｌ ｏｆ ｔｒａｓｉｅｎｔ ｆｏｒｅｂｒａｉｎ ｉｓ— ｃｈｅｍｉａ ｌＪ Ｊ．Ａｎｎ Ｎｅｕｒｏｌ，１９８２，１ １ （４）：４９１—４９８． １ ７ ｊ Ｒｏｂａｋ Ｊ，Ｇｒｙｇｌｅｗｓｋｉ ＲＪ．Ｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ ａｒｅ ｓｃａｖｅｎｇｅｒｓ ｏｆ ｓｕｐｅｒｏｘｉｄｅ ａｎｉｏｎｓ ｌＪ Ｊ．Ｂｉｏｃｈｅｍ Ｐｈａｒｍａｃｏｌ，１９９８，３７： ８３７ ８４１． ［８］欧阳平，贝伟剑，赖文岩，等．柿叶黄 酮对缺氧复氧以及晚期糖基化终产 物诱导的乳鼠心肌细胞凋亡的影响 ［Ｊ］．第一军医大学学报，２００３。２３ （７）：６８０—６８２． ［９］欧阳平，张彬，贝伟剑，等．柿叶黄酮 对肿瘤坏死因子ｄ诱导大鼠血管平 滑肌细胞凋亡信号调节激酶１表达 的影响［Ｊｉ．中药材，２００７，３０（７）： ８１９—８２２． ［１０］欧阳平，贝伟剑，赖文岩，等．柿Ⅱｌ－黄 酮对晚期糖基化终产物诱导的血 管外膜成纤维细胞增殖的影响［Ｊ］． 第一军医大学学报，２００３，２３（１２）： １ ２６０－】２６２． （２００８—１】＿０５收稿／编辑陈明伟） 广西中医药２００９年４月第３２卷第２期 ・中药方剂・ ｌ ｉＰ—Ｈ ＰＬＣ法测定美味猕猴桃 茎与根中熊果酸的含量 姜建萍马雯芳梁 广西中医学院５３０００１ 洁甄汉深杨谭 南宁市明秀东路１７９号 摘要 目的：建立美味猕猴桃根与茎中熊果酸的含量测定方法。方 法：采用ＨＰＬＣ法，色谱柱为Ｔｈｅｒｍｏ Ｈｙｐｅｒｓｉｌ ＢＤＳ Ｃ１８柱（４．６ ｍｍｘ２５０ ｒａｉｎ， ５ ｍ）；流动相为甲醇一０．２％醋酸铵（８５：ｌ５）；流速为０．８ ｍｌ／ｍｉｎ；柱温为 ２５ ；检测波长为２１０ ｎｍ。结果：熊果酸在０．２０４～２．０４ ｇ范围内，峰面积 与进样量呈良好的线性关系，ｒ＝０．９９９８；平均加样回收率为１０１．８８％，ＲＳＤ 为１．９０％（ｎ＝６）。结论：该方法简便可行，重复性好，结果准确，可作为美味 猕猴桃中熊果酸的含量测定方法。 关键词美味猕猴桃；熊果酸；ＨＰＬＣ 中图分类号：Ｒ２８４．１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００３—０７１９（２００９）０２—００５９—０３ ＲＰ—ＨＰＬＣ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｕｒｓｏｌｉｃ Ａｃｉｄ ｉｎ ｔｈｅ Ｓｔｅｍｓ ａｎｄ Ｔｏｏｔｓ ｏｆ Ａｃｉｔｉｎｉｄｉａ ｄｅｌｉｃｉｏｓａ Ｃ．Ｆ．１ｉａｎｇ ｅｔＡ．Ｒ．Ｆｅｒｇｕｓｏｎ ＪＩＡＮＧ Ｊｉａｎｐｉｎｇ，ＭＡ Ｗｅｎｆａｎｇ，ＬＩＡＮＧ Ｊｉｅ，ｅｔ ａ１． （Ｇｕａｎｇｘｉ Ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｍｅｄｉｃａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，１ ７９＃Ｍｉｎｇｘｉｕ Ｄｏｎｇ Ｒｏａｄ，Ｎａｎｎｉｎｇ ５３０００１，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｏｂ ： ｉ ．ｉｅｃｔｉｖｅ Ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ａ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｍｅ．ｔｈｏ．ｄ ｌｆｏｒ ｔｈｅ ｕｒｓ．ｏｌｉｃａｃｉｄ ｎ ｔｈｅ ｓｔｅｍｓ ａｎｄ ｔｏｏｔｓ ｏｆ Ａｃｉｔｉｎｉｄｉａ ｄｅｌｉｃｉｏｓａ Ｃ Ｆ ｉａｎｇ ｅｔ Ａ Ｒ． Ｆｅｒｇｕｓｏｎ．Ｍｅｔｈｏｄｓ：Ｔｈｅ ｗａｙ ｏｆ ＨＰＬＣ ｗａｓ ｕｓｅｄ．Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ ｃｏｌｕｍｎ ｗａｓ Ｔｈｅｒｍｏ Ｈｙｐｅｒｓｉｌ ＢＤＳ Ｃ （４．６ｍｍｘ２５０ｍｍ，５ ｍ）ａｎｄ ｔｈｅ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ ｗａｓ ａ ｍｉｘｔｕｒｅ ｏｆ ｍｅｔｈａｎｏｌ一０．２％ａｍｍｏｎｉｕｍ ａｃｅｔａｔｅ（８５：１５）ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｆｌｏｗ ｒａｔｅ ａｔ ０．８ｍｌ・ｍｉｎ－１．Ｃｏｌｕｍｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｗａｓ ａｔ ２５ｏＣ ａｎｄ ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｏｒ ｗａｓ ２１Ｏｈｍ．Ｒｅｓｕｌｔｓ：Ｗｈｅｎ ｕｒｓｏｌｉｃ ａｃｉｄ ｗａｓ ｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇ ｏｆ ２．９１ ２９．１ ＬＬｇ，ｔｈｅ ｎａｔｕｒａＩ ｌｏｇａｒｉｔｈｍ（Ｙ）ｏｆ ｐｅａｋ ａｒｅａ ａｎｄ ｔｈｅ ｎａｔｕｒａｌ ｌｏｇａｒｉｔｈｍ（Ｘ）ｏｆ ｓａｍｐｌｅ ｓｉｚｅ ｓｈｏｗｅｄ ａ ｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙ ｌｉｎｅａｒ ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ ｒ＝０．９９９８：ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｏｆ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ｓａｍｐｌｅ ｗａｓ １０１．８８％ａｎｄ ＲＳＤ ｗａｓ １．９Ｏ％ （ｎ＝６）． Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｅａｓｙ ｗｈｉｃｈ ｈａｓ ａ ｇｏｏｄ ｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｖ ａｎｄ ａｎ ａｃｃｕｒａｔｅ ｒｅｓｕｌｔ．Ｉｔ ｃａｎ ｂｅ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｆｏｒ ｕｒｓｏｌｉｃ ａｃｉｄ ｉｎ Ｆｏｒｔｕｎｅ ｅｕｏｎｙｍｕｓ ｓｔｅｍ． ＫＥＹ ＷｏＲＤＳ：Ａｃｉｔｉｎｉｄｉａ ｄｅｌｉｃｉｏｓａ Ｃ．Ｆ．１ｉａｎｇ ｅｔ Ａ．Ｒ．Ｆｅｒｇｕｓｏｎ：Ｕｒｓｏｌｉｃ Ａｃｉｄ：ＲＰ—ＨＰＬＣ． 美昧猕猴桃为猕猴桃科植物 Ａ ｃｉｔｉｎｉｄｉａ ｄｅｌｉｃｉｏｓａ Ｃ．Ｆ．１ｉａｎｇ ｅｔ Ａ． Ｒ．Ｆｅｒｇｕｓｏｎ干燥茎与根。在我国主 要分布于湖南、广西、江西、陕西 基金项目：国家自然科学基金地区联合资助项目（ＮＯ．３０１６００９５）；广西教育厅科研项 目（２００８１０ＬＸ１０７）；广西高校人才小高地建设创新团队资助计划 （总１２１）・５９・
HPLC法测定山楂精降脂片中熊果酸的含量
HPLC法测定山楂精降脂片中熊果酸的含量
丁建宝;格日勒;张建民
【期刊名称】《中国中医药信息杂志》
【年(卷),期】2006(013)008
【摘 要】目的 采用HPLC法测定山楂精降脂片中熊果酸的含量.方法 色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm× 200 mm,5μm),流动相为甲醇-0.15%磷酸溶液(88:12),流速1.0 mL/min,检测波长21 5 nm,柱温为室温.结果 熊果酸进样量在0.25 3～5.052 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.9998(n=6),平均回收率为100.37%,RSD=1.88%.结论 本方法操作简便,分离效果较好,灵敏度高,重现性好,结果 准确,可较好控制山楂精降脂片的质量.
【总页数】3页(P41-43)
【作 者】丁建宝;格日勒;张建民
【作者单位】宁夏启元药业有限公司,宁夏,银川,750002;宁夏启元药业有限公司,宁夏,银川,750002;宁夏启元药业有限公司,宁夏,银川,750002
【正文语种】中 文
【中图分类】R284.1
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1.山楂精降脂片及其原料熊果酸含量的研究 [J], 詹学雄;欧秀莉
2.HPLC法测定山楂降脂通片中齐墩果酸的含量 [J], 彭姝婷
3.高效液相色谱法测定山楂精降脂片中齐墩果酸和熊果酸含量 [J], 林轶男;金慧子;苏娟
4.山楂精降脂胶囊中熊果酸的含量测定 [J], 吴迪;李艳;徐双英;朱才庆
5.HPLC法测定开胃山楂片中熊果酸的含量 [J], 郭功玲
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