HPLC法测定夏枯草中熊果酸的含量
薄层扫描法测定夏枯草中熊果酸的含量
薄层扫描法测定夏枯草中熊果酸的含量
段瑞;王维宁;韩峰超
【期刊名称】《沈阳药科大学学报》
【年(卷),期】2000()z1
【摘要】采用薄层扫描法对夏枯草中熊果酸进行含量测定.用环己烷-氯仿-醋酸乙酯(20:5:8)为展开剂,10%硫酸乙醇溶液显色,λS=520nm,λR=700nm,平均回收率99.87%,RSD=2.08%.本法简便,快速.
【总页数】2页(P59)
【关键词】夏枯草;熊果酸;薄层扫描法
【作者】段瑞;王维宁;韩峰超
【作者单位】沈阳市药品检验所.沈阳 110001 沈阳市药品检验所.沈阳 110001 沈阳市药品检验所.沈阳 110001
【正文语种】中文
【中图分类】R917
【相关文献】
1.分光光度法测定夏枯草中的熊果酸含量 [J], 冀新花;张培旗
2.高效液相色谱法测定夏枯草中熊果酸的含量 [J], 郑单萍
3.HPLC法测定夏枯草中熊果酸的含量 [J], 李刚;蔡德富;刘吉成
4.毛细管胶束电动色谱法测定夏枯草中齐墩果酸、熊果酸含量 [J], 邢志霞;崔燕兵;
赵喜兰
5.双波长薄层扫描法测定夏枯草中熊果酸的含量 [J], 白洁;陈翔飞;孙海峰
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夏枯草浸膏含量测定方法的研究
奉 法 可 作 为夏 枯 草浸 膏质 量标 准制 订 的 依 据 。
夏 枯 草浸 膏 熊果 酸
中 圈分 类 号 ： ２ ４ ２ 文 献 标 识 码 ： 文 章 编 号 ：０ ７— ９ ９ ２ ０ ） ２— ０ ７— ２ Ｒ ８ Ａ １０ ９ ３ （０ ２ ０ ０ ２ ０
２２ 对 照品溶 液的 制备 ．
精 密称 取 熊果 酸对 照 品 ，
密点 ５个 相 同量 对照 品 溶 液 ， 每个 点 ２ ， 照上 述 Ｉ依
方 法 展 开 ， 出 ， 干 ， 色 ， 描 测 定 吸 收 度 积 分 取 晾 显 扫 值 ， 果 平 均 吸 收 度 积 分 值 为 ６ ９ ３ Ｒ Ｄ 为 ２ 结 ８８２ ｌ Ｓ ．
夏 枯 草 浸 膏 是 采 用 夏 枯 草 粗 粉 经 乙 醇 渗 漉 提
８ ｍ； 色 剂 为 １ ％ 硫 酸 乙 醇 溶 液 ， １ ５ 加 热 至 ｃ 显 ０ 于 ０℃ 斑 点 显 色 清 晰 ， 即 在 薄 层 板 上 覆 盖 同 样 大 小 的 玻 立 璃 板 ， 用 胶布 固定 ， 后进 行 扫描测定 。 并 然 扫 描 波 长 的 选 择 ： 析 后 的 薄 层 板 置 薄 层 扫 描 层
取， 回收乙醇浓缩 制 成 ， 常作 为医 院调配 剂及制 剂 通
的原料 。本文 采用 薄层 扫描法测 定熊 果 酸的含量 。 １ 仪 器和试药 １ １ 仪 器 与 试 剂 Ｃ ． Ｓ一９ ０ ０ ０双 波 长 飞 点 扫 描 仪
仪中， 分别 对供试 品 溶 液 和对 照 品溶 液 色谱 中 的熊
维普资讯
广 东 药 学
２ ０ 年第 １ ０２ ２卷第 ２期
２ ７
夏枯 草浸膏 含 量测 定方 法 的研 究
夏枯草的化学成分和药理作用研究
夏枯草的化学成分和药理作用研究摘要】夏枯草为唇形科植物夏枯草Prunella vulgaris L.的干燥果穗。
是传统中药之一，味辛、苦,性寒,有降糖、降压、抗菌、抗病毒、抗炎、抗肿瘤及活血化瘀等功效。
由于其重要的药用价值和广泛的药理作用,因此越来越多地引起人们的关注。
多年来,国内外学者对夏枯草进行了大量的研究，为了进一步明确其药效物质基础，我们对夏枯草果穗部位的水提物开展了系统的化学成分研究。
目的研究夏枯草果穗部位的水提物中乙酸乙酯萃取浸膏的主要化学成分。
方法采用色谱分析分离方法选用硅胶（200-300目），流动相为各种比例的氯仿－甲醇。
结果得到四种化合物。
结论夏枯草果穗部位的水提物乙酸乙酯部位中含有化合物1-十八醇，熊果酸，3, 4-二羟基苯甲酸，3, 4-二羟基苯乙烯酸。
【关键词】夏枯草水提物化学成分熊果酸。
实验部分1 提取与分离夏枯草（P.vulgaris L.）果穗部位的水提浸膏1公斤用水混悬，分别用乙酸乙酯和正丁醇萃取，得到乙酸乙酯部位8g和正丁醇部位70g。
乙酸乙酯部位浸膏8g，硅胶（200－300目）拌样。
硅胶柱层析，以氯仿－甲醇梯度洗脱，经反复分离纯化，其中X－5，6经过薄层层析法得到。
分别得到化合物1～6。
鉴定得出4个含有化合物1-十八醇(1)，熊果酸(2)，3,4-二羟基苯甲酸(3)，3, 4-二羟基苯乙烯酸(4)。
化合物2，白色粉末，易溶于氯仿和吡啶，10%H2SO4乙醇溶液显紫红色，ESI-MS m/z: 455 [M-H]-，结合13C NMR推断化合物2分子式为C30H48O3。
在其氢谱上显示出七个角甲基信号（δ1.09,0.99, 0.96, 0.94, 0.86, 0.80, 0.78），一个烯氢质子信号δ: 5.26 (1H, t, J=3.6Hz)。
在碳谱中，共显示出30个碳信号，其中显示出有2个烯碳δ 138.0, 126.0，1个羰基碳信号181.3，且有1个碳信号位于60～90ppm区间。
双波长薄层扫描法测定夏枯草中熊果酸的含量
关键 词 ： 夏枯草； 熊果酸； 薄层扫描法 中图分类 号 ： ２ ４ ２ Ｒ ８ ． 文献标 识 码 ： Ａ
Ａｂ ｔａ ｔ Ｏ ｊｃｉ ｏｄｔｍ ｎ ｅｃｎｅｔ ｆ ｒ ｌ ｃ ｒｎ／ ｕ ａ／ ＬＭｅ ｏ ｓＴ Ｃ— ｃｎ ｉ ｅ ｏ． ｅ ｌ ｒ ｓｒ ｃ ： ｂｅｔ ｅＴ ｅ ｒｉｅｔ ｏｔ ｓ ｉ ａｉ ｉ Ｐｕｅａｖ／ ｒ ｖ ｅ ｈ ｎｏｕ ｏｃ ｄ ｎ ／ ｇ ｓ ｔ ｄ Ｌ Ｓａｎｎ ｍ ｔ ｄ Ｒ ｓ ｔ Ｕ－ ｈ ｇ ｈ ｕｓ ｓ ｉ ａｉ ａ ｏ ｎａ ｌ ｉ ｓｉ ｉ ｅｋａ ａＳ ｒ ｈｎｉ ｍ ｌ ｓｅｗ ｓ ｔ ｎｔ ｎｅ ｆ ．１ １５０ｌ ｒ ０９９ ｏｃｃ ｄｈｄａｇ ｄｌ ｅｒ ｅ ｔ ｎｈ ｗｔ ｐａ 陀 Ｏ ｗ ｇ（ ＝ ．９ ｌ ｏ ｉ ｒａ ｏ ｐ ｈ Ｃｅ ｔｓ ｅ ｉ ｉ ｗ ｉｈ ａ ｏ ａ ２ ， ｅ ｖｒｇ ｃｖｒ ａ ．％． ｏｄｕｉｎ Ｔ ｉｍ ｔ ａ ｅｓｒ ｄａ ｕｌｙｃｎｒ ｔ ｒ ｒｎｌ ） ｔ ｅ ｅｒ ｏｅ ｗｓ ９３ Ｃ ｎ ｓ ｈ ｈ ｃｎｂ ｖ ｓ ｑａ ｔ ｏｔ ｌ ｈ ｆ ｕｅａ伽 ｈ ａ ａ ｅ ｙ ９ ｏ ｓ ｅ ｏ ｄ ｅｅ ａ ｉ ｏｍ ｏ ｏＰ ｅ ｄ ／
双 波长 薄层 扫描 法测 定 夏 枯 草 中熊果 酸 的含量
白 洁 ，陈翔 飞 ，孙海峰
（． １ 深圳 清华 大学研 究 院 ， 东 深圳 广 ５ ８５ ； ２ １０ ７ ．清华 大学 ， 京 北 １０ ８ ） ０ ０ ４
摘要： 目的 测定夏枯草中熊果酸的含量。方法 薄层扫描法。结果 熊果酸在 ０３４— ．７ ｇ ．１ １５０Ｉ 范围内与峰面积积分值 ｘ
高效液相色谱法测定中药中齐墩果酸和熊果酸含量
高效液相色谱法测定中药中齐墩果酸和熊果酸含量发表时间：2015-03-25T17:18:52.290Z 来源：《医药前沿》2014年第31期供稿作者：谢俊梅[导读] 自制的利器盒完全符合《医疗废物专用包装物、容器标准及警示标识规定》的要求，按医疗废物集中收集处理，临床使用效果满意。
谢俊梅（从化市食品药品检验所广东广州 510900）【摘要】目的研究多种中药中齐墩果酸和熊果酸含量的检测方法，观察齐墩果酸和熊果酸在中药材中的存在形式。
方法采用高效液相色谱法对多种中药中齐墩果酸和熊果酸的含量进行测定，色谱柱Shim-packCLC-ODS，检测的波长在220nm处，流动相为甲醇（85）-水（15）-冰乙酸（0.05）-三乙胺（0.03），流速为0.5ml/min，柱温为25℃。
结果齐墩果酸和熊果酸的平均回收率均为102%，RSD均小于2.3%。
结论齐墩果酸和熊果酸在中药中的含量测定可以用高效液相色谱法，该方法具有简单、准确的特点，可以推广应用。
【关键词】高效液相色谱法中药齐墩果酸熊果酸含量【中图分类号】R927.2 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2014）31-0322-02据有关文献报道显示，多使用比色或薄层扫描的方法对齐墩果酸和熊果酸在中药材中含量进行检测[1]。
高效液相色谱法（HPLC）在经典液相色谱法的基础上引入了气相色谱理论而迅速发展起来的[2]。
与经典液相色谱法比较，高效液相色谱法的优点是填料颗粒小而均匀，小颗粒具有高柱效，但是由于其容易引起高阻力，流动相需要用高压输送，故又称高压液相色谱法[3]。
本研究应用高效液相色谱法测定中药中齐墩果酸和熊果酸含量，先报道如下。
1 试剂与仪器1.1试剂中药材：连翘、泽兰、山楂、女贞子、白花蛇舌草、毛冬青、夏枯草、枇杷叶等购于广州药材公司。
熊果酸对照品、齐墩果酸对照品来源：中国药品生物制品检定所，甲醇为色谱纯、水为超纯水。
1.2仪器仪器：高效液相色谱仪；纯水器；高效液相色谱柱；高效液相色谱工作站；紫外检测器；电子天平2 色谱条件色谱柱Shim-packCLC-ODS180mmX4.6mm，流动相为甲醇（85）-水（15）-冰乙酸（0.05）-三乙胺（0.03），流速为0.5ml/min，柱温25℃，检测的波长在220nm。
熊果酸的含量测定
微波-超声辅助协同萃取-高效液相色谱法测定新疆野蔷薇根中总皂苷的含量其买古丽·阿沙木，努尔皮达·阿卜拉江，迪丽努尔·马里克*（新疆师范大学化学化工学院,新疆乌鲁木齐840054）摘要：建立了用微波-超声辅助提取，高效液相色谱测定野蔷薇根中总皂苷的方法，以野蔷薇根总皂苷含量为考察标准，研究了提取时间、乙醇浓度、微波-超声功率、料液比这四个因素对总皂苷含量的影响。
该方法线性范围宽，检测限为0.3μg/L，平均相对标准偏差2.2%，加标回收率在99~104%之间。
结果表明，该方法的灵敏度高并且具有较好的重复性、准确性及稳定性。
关键词：野蔷薇根；总皂苷；超声；微波；HPLC法。
Determination of total saponins in Rosa multiflora Thunb by Microwave-ultrasonic assisted extraction -high performance liquid chromatography (HPLC)QIMANGUL·Hasan，NURPIDA·Ablajan，DILNUR·Malik(School of chemistry and chemical engineering xin jiang normol university，Urumqi 830054）Abstract： A microwave-ultrasonic assisted extraction-high performance liquid chromatography(HPLC) method for the determination of total saponins in Rosa multiflora Thunb was established ，Regarding the content of total saponins in Rosa multiflora Thunb as the index of investigation, the factors such as the extraction time, ethanol concentration, power of microwave, ratio of solid to liqud as affecting the content of total saponins were studied.Under the optimum extraction conditions,the method yields a good linearity and the low limits of detection are 0.3 μg/L.The recovery was between 99%～104% with relative standard deviation was2.2% . The results shown that the method has Good Repeatability, sensitivity ,stability and accuracy. Keywords: Rosa multiflora Thub; Total saponins; Ultrasonic; Microwave; HPLC 野蔷薇（Rosa multiflora Thub）属于蔷薇科蔷薇属植物，野蔷薇富含多种人体所需的营养物质[1-2]，有较大开发利用价值，现代研究证明，野蔷薇中含有熊果酸、齐墩果酸等三萜类化合物[3]。
HPLC法测定夏桑菊颗粒中熊果酸的含量
HPLC法测定夏桑菊颗粒中熊果酸的含量
黄淑彰
【期刊名称】《现代中药研究与实践》
【年(卷),期】2004(018)003
【摘要】目的建立夏桑菊颗粒中熊果酸的含量测定方法.方法高效液相色谱法.结果采用Diamonsil C18 柱,流动相为:甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(95∶5∶0.3∶0.02),流速为0.8 mL*min-1,检测波长为215 nm,理论塔板数按熊果酸色谱峰计不低于6 000.熊果酸在16.8～50.4 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r =0.999 8,平均回收率为97.58%,RSD为1.58%(n=5).结论该方法简单易行,结果准确、重现性好.
【总页数】3页(P33-35)
【作者】黄淑彰
【作者单位】广西河池药品检验所,广西,河池547000
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.HPLC法测定熊果酸自微乳中熊果酸的含量 [J], 钦富华;林杭娟;高建青
2.HPLC法测定夏桑菊颗粒中迷迭香酸的含量分析 [J], 周际宇;陈建平;胡凤
3.HPLC法测定夏桑菊颗粒中蒙花苷的含量 [J], 高超
4.薄层扫描法测定夏桑菊颗粒中熊果酸的含量 [J], 马稳;沈久明;李丹
5.HPLC法测定夏桑菊颗粒中蒙花苷含量研究 [J], 张珊珊;彭艳梅;吴艳
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HPLC测定车前草提取物中熊果酸_齐墩果酸的含量
收稿日期:2000204216河南省自然科学基金课题(9940240)作者简介:殷明文(19542),女,河南卫辉市人,河南医科大学基础医学院副教授。
文章编号:100423918(2000)0320262203HPL C 测定车前草提取物中熊果酸、齐墩果酸的含量殷明文1, 袁珂2, 张淑玲2(1.河南医科大学基础医学院,河南郑州 450052;2.河南中医学院中药系,河南郑州 450008)摘 要:用高效液相色谱法对车前草提取物中的熊果酸、齐墩果酸进行了含量测定。
本法准确、灵敏,可用于车前草及其制剂的质量控制。
关键词:高效液相色谱法;车前草;熊果酸;齐墩果酸;含量测定中图分类号:Q949.777.6 文献标识码:A车前草为车前科植物车前(Plantago asiatica L.)或平车前(Plantago depressa Willd.)的干燥全草。
具有利水通淋、清热明目、护肝降压、抑菌和降低血清胆固醇等方面的作用。
熊果酸、齐墩果酸为车前草中的主要有效成分。
近年药理研究表明[1-3],熊果酸和齐墩果酸均具有一定的抗肿瘤及促免疫活性。
本文报道采用高效液相色谱法测定车前草提取物中熊果酸、齐墩果酸的含量。
1 仪器、样品及试剂 LC -5A 型高效液相色谱仪(日本岛津公司),SPD -5A 型紫外-可见检测器,C -R 3Ae plus 型数据处理机。
熊果酸、齐墩果酸对照品由中国药品生物制品检定所提供。
车前草于1998年8月采自河南省郑州市郊,色谱用甲醇为色谱纯试剂,水为双蒸水。
2 实验方法与结果2.1 色谱条件色谱柱为C 18-ODS 柱(日本岛津),流动相为甲醇-水(88:12),检测波长λ=220nm ,灵敏度:0.005AU FS ,流速:0.6ml/min ,柱温:25℃,外标法定量分析程序由C -R 3Ae plus 积分仪提供。
2.2 对照品溶液的配制精密称取干燥恒重的熊果酸对照品2.02mg 、齐墩果酸对照品2.05mg ,置10ml 容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,制成对照品混合溶液,分别为0.202mg/ml 和0.205mg/ml 。
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R SD (%)
0. 78
表 2 样品中熊果酸含量测定结果
批号 0908001 0908004 0908005
熊果酸/ ( m g/ g) 4. 635 4. 482 4. 488
RSD( % ) 1. 02 0. 85 1. 2
3 讨论 熊果 酸为五 环三萜 类成份, 分子 中仅存 在一个 双键, 其
2. 5 精密度 试验 取 同一对照品 溶液, 依法测定, 重复 进样 6 次, 以熊果 酸峰面 积计算相 对标准 偏差, RSD 为 0. 54% ( n = 6)。 2. 6 稳定 性试验 取同 一份供 试品溶液 , 分 别于 0, 2, 4, 8, 24 h, 测定熊果酸的峰面积, 计算 RSD 为 1. 8% 。表明供 试品 溶液在 24 h 内稳定。
2. 4 线性关系的考察 精密吸取对 照品储备 液 0. 1, 0. 2, 0. 4, 0. 8, 1. 2, 1. 5 ml 分别 置 2 m l 容量瓶 中, 加 甲醇至 刻度, 摇 匀, 各取 20 l 进样, 按上述色 谱条件 测定, 以熊果 酸( g/ ml) 为 X 轴, 峰面 积为 Y 轴, 进行线性回归, 方程为 Y = 0. 1347X + 0. 6365 r = 0. 9998。表明熊果酸 49~ 735 g 范围 内, 线性 关系良好。
表 1 加样回收率实验结果 加入 测得总 回收 平均回收 量( mg) 量( m g) 率( % ) 率( % ) 0. 0572 0. 1289 100. 11 0. 0572 0. 1286 99. 67 0. 0572 0. 1284 99. 42 0. 0716 0. 1423 98. 87 0. 0716 0. 1440 101. 2 100. 11 0. 0716 0. 1421 98. 54 0. 0859 0. 1571 99. 63 0. 0859 0. 1576 100. 21 0. 0859 0. 1575 100. 01
参考文献 [ 1] 胡亚美, 江载, 诸福棠. 实用儿科学[ M ] . 第 7 版, 北京, 人 民卫生
出版社, 2002: 438 [ 2] 金汉珍. 实用新生儿[ M ] . 第 3 版, 北京: 人民卫生出 版社, 2007:
305- 307 [ 3] 杨采珍. 新生儿黄疸日光早期干预 的疗效观 察[ J ] . 中国误 诊杂
无水乙醇溶液在 205 nm 波长处 有最大 吸收, 但在此 波长下, 甲醇末端吸收较严重, 基线不够理 想, 故选 择检测波 长为 210 nm。参考文献[5] 经预试验比较后, 流动相 为甲醇: 0. 5% 乙酸 铵溶液( 90 10) 为流动相, 可较好地测定熊果酸含量, 又 能使 其与相邻成份达到基线 分离。本 法简单快速、高效灵敏、重现
光源。光照 对未结合胆红素的作用比对结合胆红素的作用大 2~ 3 倍, 未 结合胆 红素在 光的作用 下发生 变化, 可使 未结合 胆红素 IXaZ 型转 化为异 构 IXaE 型, 这 些异 构体属 水溶 性, 可经胆汁排泄到肠腔或从 尿内排出 , 从 而使血 清胆红 素浓度 降低[ 2- 3] 。本组资料显示 在综合治疗基础上加蓝光 照射治疗 新生儿黄疸疗效显著。
[ 5] 陈世斌, 徐社金, 江小蓉, 等. 高效液相色谱法测定枇杷叶中齐墩 果酸和熊果酸的含量[ J] . 今日药学, 2009, 19( 2) : 46- 47
[ 3] 刘伟, 丁海杰. HPLC 测定夏枯草中熊果酸、齐墩果酸、迷迭香酸 的含量[ J] . 中成药, 2008, 30( 4) : 577- 579
[ 4] 黄丽霞, 贾晓斌, 陈彦, 等. H PLC 法测定不同产地夏枯草中熊果 酸的含量[ J] . 中国药房, 2008, 19( 21) : 910- 911
贝克曼高效液相色谱仪, M ET T L ER A E240 十 万分之一 天平, K Q5200D E 型数控超声波清洗器。熊果酸 对照品( 中国 药品生物制品检定所, 批号: 110742- 200517) , 夏枯 草分批购 于齐齐哈尔市齐泰药店经齐齐哈尔医学院药物研究所牛英才 研究员鉴定。甲醇为色谱纯, 水为娃哈哈纯净水, 乙酸铵为分 析纯。 2 方法与结果 2. 1 色谱分析条件 A g ilentT C- C18( 4. 6 250 mm, 5 m) 色谱柱, 流动相为甲醇: 0. 5% 乙酸铵溶液( 90 10) , 检测波长
图 1 对照品图谱
图 2 样品溶液图谱 2. 9 样品含量测定 分别精密吸取按 2. 2 、2. 3 项下制备 的对照品溶液及供试品 溶液 各 20 l, 注 入液 相色谱 仪, 按上 述方法测定样品中熊果酸的峰面积, 采用外标法计算含 量, 结 果见表 2。
成份
熊 果 酸
样品含 量( mg) 0. 0716 0. 0716 0. 0716 0. 0716 0. 0716 0. 0716 0. 0716 0. 0716 0. 0716
关键词 快速血糖仪 日立 7180 全自动生化分析仪 血糖 末梢 血 静脉血
糖尿病( DM ) 引发人体内的糖、蛋白质、脂肪、水和电解
作者单位: 黑龙江省大庆市第四医院社区医院 邮 编 163453 收稿日期 2011- 02- 08
质等一系列代谢紊乱综合征, 严重危害人们的身心健康[ 1] , 临 床上以高 血糖 为 主要 特点。 DM 容易 引 发多 种致 命 性并 发 症, 如常见的糖尿病性心脏、脑 血管病变 等, 成 为仅次于 心血
我科运用蓝光照射治疗新生儿黄疸 10 余年, 刚开始不为 广大农村患儿家属所接受, 只有少数城镇患儿家属接受 , 经过 我科医务人员的耐心工 作, 细 致护理, 宣传 教育, 以及显 著的 疗效佐证, 近 4~ 5 年来, 蓝光照 射治疗新 生儿黄疸基 本已替 代于传统的综合治疗加 白蛋白 的治疗 方法。事实 证明, 蓝光 照射方法简单、安全、疗效显著。一方面大大减轻了患儿家属 的经济负担, 节约了住 院时间; 同时 节约了 医疗资 源, 减 少了
志, 2002, 2( 5) : 411
齐齐哈尔医学院学报 2011 年第 32 卷第 5 期
7 61
快速血糖仪与全自动生化分析仪测定血糖结果的对比分析
张艳华
摘要 目的 探讨快速血糖仪与日立 7180 全自动生化分析仪检测 血糖结果的差异, 为临床提 供 参考。方法 应用快速血糖仪和全自动生化分析仪对 100 例成年糖尿病患者的末梢血和静脉血进行 血 糖检测, 比较两种方法测定血糖的差异。结果 末梢 血、静 脉血血糖, 全自动 生化分析 仪测定 血糖结 果 分别为( 9. 8 4. 2) mmo l/ L、( 10. 2 4. 0) mmol/ L 、( 10. 9 3. 9) mmo l/ L, 全自动 生化分析 仪测定的结 果 显著高于快速血糖仪, 有统计学意义 ( P < 0. 05) 。结论 快速血 糖分析仪虽 然具有操 作简便、检测快、 痛苦小等优点, 但其监测结果低于全自动生化 分析仪, 且选用静脉血血糖测定的结果最佳。
2. 7 重复性试验 取批号 0908001 的夏枯草粉末, 按上述供 试液方法平行制备 6 份供试品溶液, 分别取 20 l 按上述色谱 条件进行测定。结果, 熊果酸峰面积的 RSD 为 1. 5% , 表明该 法重复性良好。 2. 8 加样回收率试 验 取 供试品 ( 批 号 0908004) 9 份, 按原 有量 0. 8 1, 1 1, 1. 2 1 的比例加入熊果酸对照品, 制备供 试液, 按上述色谱条件 测定每 份含量, 计算 加样回 收率, 结果 见表 1。
作者单位: 黑龙江中医药大学基础医学院( 李刚、刘吉成) 齐齐哈尔医学院药物研究所( 李刚、蔡德富、刘吉成)
通讯作者: 刘吉成, Em ail: qyybl iu@ 126. com 邮 编 161006 收稿日期 2011- 02- 07
210 nm, 流速 1 ml/ min, 柱温室温, 进样 20 l。对照品及样品 色谱图见图 1, 图 2, 峰 1 为熊果酸。 2. 2 对照品溶液的制 备 精密称取五 氧化二磷减压干燥 12 h 熊果酸对照品 9. 80 mg 置于 10 m l 容量瓶中, 加甲醇溶解并 稀释至 刻度, 配置 成每毫 升含 980 g 的溶液, 既得 对照品 储 备液。 2. 3 供试液的制备 精密称 取夏 枯草粉 末( 过 40 目 筛) 2 g 加入 50 ml 甲醇, 密塞, 称定重量, 超声处理 1 h, 放 冷, 再 称量 重量, 用甲醇补足减 失的 重量, 摇匀, 滤 过, 精密 量取 滤液 20 ml, 回收甲 醇至干, 残 渣用石油 醚( 50 ) 30 ml 浸泡 2 次, 每 次 2 min, 倾去石油醚, 残渣加 适量 甲醇 溶解, 转移 至 5 ml 容 量瓶中, 加 甲醇 至刻度, 摇 匀, 用 0. 45 m 微 孔滤 膜滤 过, 即 得。
白蛋白、血浆等血液制品 的应用。 而且该方 法不需 要太多 的 设备及条件, 只要有蓝光 治疗箱, 合适 的环境 和环境 温度, 掌 握基本 护理要点, 即可 进行, 适合于广大 农村基层医 院( 包括 乡镇医院) 推广运用。使该 病患儿 不出乡 镇就能 得到积 极有 效的治疗, 使广大农村患者在某种程度上解决看病难, 看病贵 的问题, 这也是我国医疗卫生事业改革的根本宗旨。
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Journal of Q iqihar U niver sit y of M edicin e, 2011, V ol. 32, N o. 5
H PL C 法测定夏枯草中熊果酸的含量
技术 方法
李 刚 蔡德富 刘吉成
摘要 目的 建立高效液相色谱法测定夏枯草中 熊果酸含量 的方法, 并检测夏 枯草中 熊果酸 的 含量。方法 Ag ilentT C- C18( 4. 6 250 mm, 5 m ) 色谱 柱, 流 动相 为 甲醇: 0. 5% 乙 酸铵 溶液 ( 90 10) , 检测波 长 210 nm, 流速 1 m l/ m in, 柱温室温。结果 熊 果酸 49~ 735 g 范围 内, 线 性关系良 好 ( r = 0. 9998) 。平均回收率为 100. 11% , R SD = 0. 78% ( n = 9) 。结论 本法灵敏、准确, 简便易行, 重现性 好, 可用于中药夏枯草的质量控制。