重量分析基本操作共32页
第 八 章 重量分析法
c O
2
4
2
[ H ]2 [ H ]K a1 K a1 K a2
102.36
29
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则pH=2.0时： pH=4.0时：αC
0.51 =10 22O4 2- =1 O 2 4
S=8.5 × 10-5mol/L S=4.8 × 10-5mol/L
pH=8.0时： αC
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例：
M(OH)2 的饱和溶液，在pH=8.0，求其Ksp。 M(OH)2 M + 2OHs 2s
∵Ksp =s·(2s)2 =4s3
[OH-]=2s=1.0×10-6 s=0.5×10-6
∴ Ksp =s·(2s)2 =4s3
= 4×( 0.5×10-6) 3
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K sp [M ][ A ]
Kp
M A
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溶解度S：一定的温度和压力下，物质在一定量溶剂（水） 中溶解的最高量。
对于沉淀MmAn，S 与Ksp的关系：
MmAn(固) mM+ + nA–
[M] m S, [A] nS K sp [M ]m [A]n m m n n S m n S
2.对称量形式的要求：
(1)有确定的化学组成，组成固定与化学式相符。 磷钼酸铵虽然是溶解度很小的晶形沉淀，但组成不定，不 能用来测定PO43-。常用磷钼酸喹啉。 (2)必须稳定，不受O2、CO2、H2O、光的影响。 (3)摩尔质量要大些。 少量组分得到较大的称量质量，减少误差。
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3.沉淀剂的选择：
化验员基础知识题库根据《化验员读本》汇编共27页.docx
化验员基础知识题库汇编一、填空题1、仪器洗涤是否符合要求对化验工作的（准确度）、（精密度）均有影响。
玻璃仪器洗净的标准是（仪器倒置时，水流出后不挂水珠）。
2、比色皿是光度分析最常用的仪器，要注意保护好（透光面），拿取时手指应捏住（毛玻璃面），不要接触透光面。
光度测定前可用柔软的（棉织物或纸）吸去光窗面的液珠，将擦镜纸折叠为（四层）轻轻擦拭至透亮。
3、玻璃仪器的干燥有（晾干）、（烘干）、（吹干）。
玻璃仪器烘干的温度（105～120）℃，时长（1h）左右。
4、精度要求高的电子天平理想的放置条件室温（20±2℃），相对湿度（45-60℃）。
电子天平在安装后，称量之前必不可少的一个环节是（校准）5、称量误差分为（系统误差）、（偶然误差）、（过失误差）。
系统误差存在于以下三个方面：（方法误差）、（仪器和试剂误差）、（主观误差）。
6、物质的一般分析步骤，通常包括（采样）、（称样）、（试样分解）、（分析方法的选择）、（干扰杂质的分离）、（分析测定）、（结果计算）等几个环节。
7、采样误差常常大于（分析误差），样品采集后应及时化验，保存时间（愈短）分析时间愈可靠。
8、制备试样一般可分为（破碎）、（过筛）、（混匀）、（缩分）四个步骤。
9、常用的试样分解方法大致可分为溶解、（熔融）两种，溶解根据使用溶剂不同可分为（酸溶法）、（碱溶法）。
10、微波是一种高频率的电磁波，具有（反射）、（穿透）、（吸收）三种特性。
11、重量分析的基本操作包括（溶解）、（沉淀）、（过滤）、（洗涤）、（干燥）和（灼烧）等步骤。
12、滤纸分为（定性滤纸）和（定量滤纸），重量分析中常用（定量滤纸）进行过滤。
13、在滴定分析中，要用到三种能准确测量溶液体积的仪器，即（滴定管）、（移液管）、（容量瓶）。
14、滴定时应使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口（或烧杯口）下的（1～2）cm处，滴定速度不能太快，以每秒（3～4）滴为宜，切不可成液柱流下。
15、由于水溶液的（附着力）和（内聚力）的作用，滴定管液面呈（弯月）形。
重量分析法和沉淀滴定法
第5章重量分析法和沉淀滴定法Gravimetric Analysis andPrecipitation Titrations15.1 重量分析法概述5.1.1 重量分析法过程及特点含被测组分X 试样被测组分X分离转化称重计算X 的称量形式↓称量形式的质量m←被测组分质量m X→→2特点:①直接称量分析，不需标准溶液或标准试样。
②准确度高,相对误差约为0.1% ~0.2% 。
（常量测定Si, S, Ni, P, Zr, Hf, Nb, Ta 等）③耗时多，周期长。
5.1.2 重量分析法的分类（根据分离法的不同分类）1、沉淀法：将被测组分以微溶化合物的形式沉淀出来而分离。
2、气化法：通过加热或其它方法使试样中的待测组分挥发逸出而分离。
3、电解法：用电子作沉淀剂，使金属离子在电极上还原析出而分离。
45.1.3 对沉淀形式和称量形式的要求1、对沉淀形式的要求：溶解度必须很小，应易于过滤和洗涤，应尽量纯净，易于转化为称量形式。
2、对称量形式的要求：有稳定的化学组成，性质稳定，不受空气中水, CO2 , O2的影响，摩尔质量要大，待测组分在称量形式中含量要小。
65.2 沉淀的溶解度及其影响因素5.2.1 溶解度、活度积和溶度积1、固有溶解度S o微溶化合物以分子或离子对形式溶解在水中的能力可用固有溶解度表示。
以1﹕1型微溶化合物MA在水中溶解并达到饱和的平衡关系为例：78MA （固）MA （水）M n++A n-↔↔↔↔↔↔如AgCl(固) AgCl(水) Ag ++ Cl-(分子)CaSO 4(固) Ca 2+SO 42-(水) Ca 2+ + SO 42-(离子对)根据MA(固) 和MA(水)的平衡，可得)()(水平衡常数MA a S =°9为活度MA a )()(水平衡常数MA a S =°如忽略离子强度的影响：S o = [MA(水)] 单位：mol·L-1S o 为物质的固有溶解度或分子溶解度.一般微溶化合物的S o ：10-6~ 10-9mol/L 。
2021年石油产品检测题库
瑞林质检部题库一.填空：1、蒸馏汽油时，水槽中温度（即制冷温度）必要保持在（0—4℃）；蒸馏轻柴油时，水槽中温度必要保持在（0—60℃）。
2、蒸馏汽油或溶剂油时，从加热开始到冷凝管下端滴下第一滴馏出液所通过时间为（5—10分钟）；蒸馏轻柴油时，为（5—15分钟）。
在蒸馏汽油或溶剂油时，规定在（3—5分钟）内达到终馏点。
3、进行石油产品蒸馏实验时，将蒸馏烧瓶调节在垂直位置，并使蒸馏烧瓶支管伸入冷凝管内（25～50）毫米。
使冷凝管下端位于量筒中心，并伸入量筒内至少（25）毫米，但又不低于（100）毫升刻线。
4、蒸馏达到初馏点后，蒸馏速度要均匀，每分钟馏出（4—5毫升），这速度普通相称于每10秒钟馏出（20—25滴）。
5、注入蒸馏烧瓶时试样温度应为（20±3℃）。
试样中有水时，蒸馏实验前应进行（脱水）。
6、汽油馏程初馏点，可用于判断汽油中有无保证发动机在低温时启动（轻馏分），50%馏出温度表达（发动机加速性和平稳性），90%馏出温度表达（汽油在气缸中蒸发完全限度）。
7、当蒸馏烧瓶中残留液体约为（5）毫升时，作加热最后调节。
8、使用温度计时，水银球应位于蒸馏烧瓶（颈部中央），毛细管低端与蒸馏烧瓶支管内壁底部（最高点）齐平。
9、10ml水分接受器刻度在0.3毫升如下设有（十）等分刻线；0.3—1.0毫升之间设有（七）等分刻线；1.0—10毫升之间每分度为（0.2）毫升。
10、水分测定实验取试样（100）克，用量筒取（100）毫升溶剂，规定蒸出水不超过（10）毫升。
11、水分做完现象是（接受器水体积不再增长，溶剂上层完全透明），应停止加热。
其回流时间应（不超过1小时）。
试样水分少于（0.03%）时，记录为痕迹。
12、量筒中试样体积是按（凹）液面（下边沿）计算，观测时眼睛要保持与液面在（同一水平面上）。
13水分测定期，将装入量不超过瓶内容积（3/4）试样摇动5分钟，要（混合均匀）。
粘稠或含石蜡石油产品应预先加热至（40—50℃），才进行摇匀。
重量分析法Gravimetry学习.pptx
M
A
S第8页/共K43s页p Ksp M A
9
二、 影响溶解度S 的因素
10
（一） 同离子效应——使沉淀的溶解度降低 沉淀重量法总要加入过量的沉淀剂
mS
nS+CACA
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或：
mS+CMCM
nS
11
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例如以BaSO4重量法测Ba2+时，若加入等物质的量 的沉淀剂SO42-，则BaSO4的溶解度为：
第二节 沉淀重量法对沉淀的要求
沉淀形式：加入沉淀剂后，被测组分与沉淀剂作用形 成的沉淀。
称量形式：经过滤、洗涤、烘干或灼烧后得到的组成 恒定的、用于称量的沉淀。
被测物
溶解、加入沉淀剂
沉淀形式
陈化、滤洗、烘(烧)
称量形式
被测物
沉淀剂
SO42- +
BaCl2
Mg2+ + (NH4)2HPO4
沉淀形式
称量形式
因此，沉淀在热溶液中进行，冷却到室温后过滤 (好处：可减少损失； T↑， 吸附杂质少，相对过饱 和度小，可获较大晶形)
2.溶剂: 相似者相溶,加入有机溶剂，S↓
3.颗粒大小:小颗粒溶解度大, ∴需陈化(小颗粒可转化为大颗粒，便 于过滤).
4.沉淀结构（胶溶，穿透滤纸，应加热或大量电解质来破
坏；初生态为亚稳态（溶解度大），放置后变成稳定
]
m
[A'] A
n
[M']m[A']n K'sp
m M
n A
m M
n A
M
[M ] [M ]
A
[ A] [ A]
条件溶度积
分析天平安全操作规程模版
分析天平安全操作规程模版一、操作前准备1. 确保所使用的天平处于稳定的工作环境中，并没有受到外部干扰或震动。
2. 确保天平的电源连接正常，并且适配器或电池的电量充足。
3. 检查天平的仪表（显示屏）是否正常，没有损坏或故障。
二、操作步骤1. 将待称量的物品放置在天平的称量盘上，并确保称量盘的表面干净且平整。
2. 打开天平的电源开关，等待一段时间，直到天平的显示屏显示出零点。
3. 在进行称量之前，应校准天平，校准操作可参考天平的使用手册。
4. 通过按下相应的按钮或旋转相应的调节钮来设置天平的称量单位和精度。
5. 小心地将待称量物品逐渐放在称量盘上，确保物品的重心落在天平的中心位置。
6. 等待天平稳定，观察并记录最终的称量结果。
7. 如果需要进行多次称量，应在每次称量前等待天平恢复到零点状态，并将待称量物品从称量盘上取下。
三、操作注意事项1. 不要将液体、潮湿的物品或超过天平承重能力的物品放在称量盘上。
2. 在操作天平时，尽量避免触摸天平的传感器或其他敏感部件。
3. 禁止在电源连接的情况下拔掉电源适配器，以免造成电流突然中断引发故障。
4. 不要将天平暴露在高温、潮湿或有腐蚀性气体的环境中，以保证天平的正常使用寿命。
5. 不要使用过于尖锐或粗糙的物品直接接触天平的称量盘，以免划伤或损坏天平表面。
四、紧急处理1. 如果天平发生故障或异常，应立即停止使用，并与技术人员联系进行维修或更换。
2. 如果天平显示异常或误差较大，可以尝试重新校准或调整天平的设置。
3. 在天平发生故障时，不要随意拆卸或修理天平，以免造成更大的损坏或安全隐患。
五、维护保养1. 定期清洁天平的称量盘和外壳，使用柔软的布擦拭，并避免使用化学溶剂。
2. 定期检查天平的电源连接和电池状态，确保电力供应正常。
3. 对于便携式天平，应经常检查天平的外壳和连接部件是否损坏，及时更换或维修。
六、培训与知识普及1. 新员工应接受相关的天平操作培训，了解天平的工作原理和操作规程。
药物分析药品质量标准的制定详解演示文稿
(四) 鉴别方法选择的基本原则 P379
注意：制剂的鉴别应先提取
现在是46页\一共有97页\编辑于星期二
(五) 鉴别方法评价的效能指标 准确度
精密度
专属性
检测限 定量限 线性 范围
耐用性
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四、检查
有效性 以临床疗效评价
均一性 溶出度、装量差异、
现在是39页\一共有97页\编辑于星期二
此类鉴别试验只能证实是某一类药 物，而不能证实是哪种具体药物，所以称 之为一般鉴别试验。 如：丙二酰脲类鉴别试验只能证实是巴比 妥类药物，但具体是何种巴比妥类药物不 可确定。
现在是40页\一共有97页\编辑于星期二
（二）专属鉴别试验
某种具体药物具有的专属性反应
含量均匀度、生物利度等
纯度要求 杂质检查 安全性 异常毒性、降压物质、
热源、细菌内毒素、 无菌等
现在是48页\一共有97页\编辑于星期二
❖ 确定杂质检查及其限度的原则： 1、要检查危害健康的杂质
如：重金属、砷盐 2、针对性
3、要检查影响药物质量的杂质 如：甲苯咪唑（A，B，C晶型）
4、从安全有效的角度来确定杂质限度。
名称
分子式
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分子量
C4H6N4O3S2 222.25
本品为N-[5-（氨磺酰基）-1，3，4-噻 二唑-2-基]乙酰胺。按干燥品计算，含 C4H6N4O3S2 应为98.0%~102.0%。
【性状】本品为白色针状结晶或结晶性粉末； 无臭，味微苦。
本品在沸水中略溶，在水和乙醇中极微 溶解，在氯仿和乙醚中几乎不溶；在氨溶液 中易溶。
大的差异
认识千克
认识千克教材简析：“认识千克”是苏教版义务教育课程标准实验教材数学三年级（上册）第29-32页上的内容。
教材从实际情境中引出物体轻重的概念，再认识各式各样的秤，接着引出计量单位千克，让学生体会到千克的建立是日常生活中计量物体轻重的需要。
然后通过观察秤面和相关的物品，认识１千克，再让学生试着称１千克的大米、梨子、苹果、橘子、鸡蛋等，拎一拎、数一数，丰富对１千克的感知，使他们真正感受到１千克有多重。
在“想想做做”中，安排了各种实际观察和操作活动，进一步加深对千克的认识。
设计理念：１、课堂教学立足于学生自己动手进行实践操作活动，使学生不仅参与了知识的发生、发展和形成过程，同时也感受到数学知识来源于生活，还可以应用于生活的乐趣。
２、在遵循教材编写的基本原理的基础上，遵循儿童的心理发展特征，打破教材的束缚，创设童话情境，激发学生的兴趣，让学生在充分参与解决问题的过程中学会合作，学会表达，学会交流。
教学目标：１、使学生在具体生活情境中，感受并认识质量单位千克，初步建立千克的质量观念。
２、使学生通过实践活动，了解用秤称物体质量的方法；会进行估测，逐步提高估测能力。
３、使学生在实践活动中，体会数学与生活的密切联系，增强学习数学的兴趣；学会与他人合作交流，获得积极的数学学习情感。
教学重点：在实际操作中充分感知1千克的大小,建立千克的质量观念。
教学难点：建立千克的质量观念。
教学准备：台秤、大米、玉米、水果、鸡蛋、课件等教学流程：一、创设情境，感知轻重1、出示：一本小的新华字典和一本大的成语词典。
问：哪本重？你是怎么知道的？指名回答。
师相机板书：看。
2、多媒体播放故事情境：今天，漂亮亲切的美羊羊过生日，喜羊羊和沸羊羊为她送上了两盒生日礼物，现在老师把这两盒礼物带来了。
出示：两个差不多大的包装食品（一袋红枣和一袋薯片）问：猜猜哪袋重？用什么方法验证你的猜测？指名回答。
师相机板书：掂。
提问：怎样才能准确地知道两盒礼物到底有多重呢？（用秤称一称）二、动手操作，建立概念1. 认识生活中常见的秤。
沉淀溶解平衡与重量分析法
2024/7/31
可以认为硫酸根离子完全沉淀 。
第27页/共94页
例5-8：在含有0.10mol·L-1 Fe3+和 0.10mol·L-1 Ni2+
的溶液中，欲除掉Fe3+，使Ni2+仍留在溶液中，应
控制pH值为多少?
解：
Fe3 3OH Fe(OH )3
Ni2 2OH Ni(OH )2
在一定条件下，当溶解和沉淀速率相等 时，便建立了一种动态的多相离子平衡
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溶解
BaSO4 (s) 沉淀
Ba
2
(aq)
SO
2 4
(aq)
Ksp (BaSO4) = [c(Ba2 )/c ][ c(SO24 )/c ] 可简写为：Ksp(BaSO4) = { c(Ba2 )}{ c(SO24 )}
S2
=3
K sp
4
= 3 1.121012 4 = 6.54105 mol.l
所以S1＜ S2， Ag2CrO4的溶解度大于 AgCl的溶解度
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对同一类型的难溶电解质，溶度积越大， 溶解度也越大；溶度积越小，溶解度也越小
AB型
s = K sp
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A2B或AB2型
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溶度积规则
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Q
K
sp
Q
=
K
sp
Q Ksp
过饱和溶液，析出沉淀 饱和溶液，平衡状态 不饱和溶液，沉淀溶解
第19页/共94页
例5-5：对已达到平衡的反应 BaCO3(s) Ba2(aq) CO32(aq) 分别给其加入HCl、BaCl2 或 Na2CO3 溶液，结果怎
第九章重量分析法
（3）沉淀重量法
沉淀法是重量分析中的主要方法。这种方法是利用沉淀 反应使待测组分以微溶化合物（溶解度很小）的形式沉淀出 来，再将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧，称重，再根据化学 计量关系式，计算其含量。 主要用于含量不太低的硅、硫、磷、钼、镍、锆、铪、 铌、钽等元素的精确分析。 沉淀法：试样 试剂 被测组分↓ 过滤、洗涤 烘干或灼烧 求组分%
《分析化学》 重量分析法 蔡 莉
组成一定的 物质
称量
优点：重量分析法直接通过分析天平称量获得分析结果，不
需要标准试样或基准物质进行比较。如果分析方法可靠，
操作细心，称量误差一般是很小的，所以重量分析其准确
度较高，相对误差一般为0.1~0.2%。
缺点：程序长、费时多，操作繁琐，不适用于微量组分和痕
量组分的测定。但是，对于含量不太低的Si、S、P、Ni以
2、活度积常数（Ksp0） Ksp0：溶液中构晶离子的活度的系数次方之积（包括↓离解 出的离子和外加入 的离子活度。）MmAn
K a a
0 sp m M
n A m n
( M [ M ]) ( A [ A ])
m M
n A
[M ] [A ]
m
n
0 m n K sp K sp M A
①沉淀的溶解度要小，即要求沉淀反应必须定量完成，由沉淀
过程及洗涤过程引起的沉淀溶解损失的量不超过定量分析中
所允许的称量误差（0.2mg）；
②沉淀形式应便于过滤和洗涤；
③沉淀的纯度要高；
④沉淀应易于转化为称量形式。
《分析化学》 重量分析法 蔡 莉
（2）重量分析对称量形式的要求
①称量形式必须有唯一的化学组成且与化学式相符； ②称量形式必须稳定，不受空气中组分（CO2、H2O等的影响）； ③称量形式的摩尔质量要大，以减少称量的相对误差，提高分析的 准确度。