保健食品中75种非法添加化学药物的检测
保健食品中75种非法添加化学药物的检测
附件1保健食品中75种非法添加化学药物的检测BJS 2017101 范围本方法规定了保健食品中利血平、格列喹酮、羟基豪莫西地那非、硫代艾地那非、格列苯脲、格列美脲、豪莫西地那非、伐地那非、西地那非、那红地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、瑞格列奈、红地那非、格列吡嗪、洛伐他汀羟酸钠盐、尼莫地平、辛伐他汀、氨氯地平、洛伐他汀、美伐他汀、氨基他达拉非、他达拉非、佐匹克隆、尼索地平、脱羟基洛伐他丁、哌唑嗪、非洛地平、格列波脲、尼群地平、罗格列酮、吡咯列酮、罗通定、醋氯芬酸、硝苯地平、三唑仑、青藤碱、呋塞米、咪达唑仑、格列齐特、劳拉西泮、酚酞、二氧丙嗪、氯硝西泮、阿普唑仑、扎来普隆、氯氮卓、氢氯噻嗪、艾司唑仑、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、西布曲明、文拉法辛、氯苯那敏、氯美扎酮、甲苯磺丁脲、阿替洛尔、N—单去甲基西布曲明、N,N—双去甲基西布曲明、沙丁胺醇、司可巴比妥、褪黑素、芬氟拉明、苯巴比妥、可乐定、异戊巴比妥、卡托普利、苯乙双胍、巴比妥、麻黄碱、丁二胍、氨甲环酸、二甲双胍和烟酸的液相色谱—串联质谱检测方法。
本方法适用于片剂、口服液、硬胶囊和软胶囊保健食品中的利血平、格列喹酮、羟基豪莫西地那非、硫代艾地那非、格列苯脲、格列美脲、豪莫西地那非、伐地那非、西地那非、那红地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、瑞格列奈、红地那非、格列吡嗪、洛伐他汀羟酸、尼莫地平、辛伐他汀、氨氯地平、洛伐他汀、美伐他汀、氨基他达拉非、他达拉非、佐匹克隆、尼索地平、脱羟基洛伐他丁、哌唑嗪、非洛地平、格列波脲、尼群地平、罗格列酮、吡咯列酮、罗通定、醋氯芬酸、硝苯地平、三唑仑、青藤碱、呋塞米、咪达唑仑、格列齐特、劳拉西泮、酚酞、二氧丙嗪、氯硝西泮、阿普唑仑、扎来普隆、氯氮卓、氢氯噻嗪、艾司唑仑、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、西布曲明、文拉法辛、氯苯那敏、氯美扎酮、甲苯磺丁脲、阿替洛尔、N—单去甲基西布曲明、N,N—双去甲基西布曲明、沙丁胺醇、司可巴比妥、褪黑素、芬氟拉明、苯巴比妥、可乐定、异戊巴比妥、卡托普利、苯乙双胍、巴比妥、麻黄碱、丁二胍、氨甲环酸、二甲双胍和烟酸共75种非法添加物质的检测，同样适用于片剂、口服液、硬胶囊、软胶囊类声称具有保健功效的食品中上述75种物质的检测.2 原理试样经甲醇提取后，采用液相色谱-串联质谱仪检测。
总局关于发布保健食品中75种非法添加化学药物的检测
总局关于发布保健食品中75种非法添加化学药
物的检测
【发布单位】国家食品药品监督管理总局
【发布文号】2017年第138号
【发布日期】2017-11-17
【生效日期】
【效力】2017-11-17
【备注】
按照《食品补充检验方法工作规定》有关规定，《保健食品中75种非法添加化学药物的检测》《畜肉中阿托品、山莨菪碱、东莨菪碱、普鲁卡因和利多卡因的测定》《食用油脂中脂肪酸的综合检测法》3项食品补充检验方法已经国家食品药品监督管理总局批准，现予发布。
特此公告。
附件：1.保健食品中75种非法添加化学药物的检测（BJS201710）
2.畜肉中阿托品、山莨菪碱、东莨菪碱、普鲁卡因和利多卡因的测定（BJS201711）
3.食用油脂中脂肪酸的综合检测法（BJS201712）
食品药品监管总局
2017年11月17日
附件
2017年第138号公告附件1.doc 2017年第138号公告附件2.docx 2017年第138号公告附件3.doc。
保健食品中75种非法添加检测
附件1保健食品中75种非法添加化学药物的检测BJS 2017101 范围本方法规定了保健食品中利血平、格列喹酮、羟基豪莫西地那非、硫代艾地那非、格列苯脲、格列美脲、豪莫西地那非、伐地那非、西地那非、那红地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、瑞格列奈、红地那非、格列吡嗪、洛伐他汀羟酸钠盐、尼莫地平、辛伐他汀、氨氯地平、洛伐他汀、美伐他汀、氨基他达拉非、他达拉非、佐匹克隆、尼索地平、脱羟基洛伐他丁、哌唑嗪、非洛地平、格列波脲、尼群地平、罗格列酮、吡咯列酮、罗通定、醋氯芬酸、硝苯地平、三唑仑、青藤碱、呋塞米、咪达唑仑、格列齐特、劳拉西泮、酚酞、二氧丙嗪、氯硝西泮、阿普唑仑、扎来普隆、氯氮卓、氢氯噻嗪、艾司唑仑、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、西布曲明、文拉法辛、氯苯那敏、氯美扎酮、甲苯磺丁脲、阿替洛尔、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明、沙丁胺醇、司可巴比妥、褪黑素、芬氟拉明、苯巴比妥、可乐定、异戊巴比妥、卡托普利、苯乙双胍、巴比妥、麻黄碱、丁二胍、氨甲环酸、二甲双胍和烟酸的液相色谱-串联质谱检测方法。
本方法适用于片剂、口服液、硬胶囊和软胶囊保健食品中的利血平、格列喹酮、羟基豪莫西地那非、硫代艾地那非、格列苯脲、格列美脲、豪莫西地那非、伐地那非、西地那非、那红地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、瑞格列奈、红地那非、格列吡嗪、洛伐他汀羟酸、尼莫地平、辛伐他汀、氨氯地平、洛伐他汀、美伐他汀、氨基他达拉非、他达拉非、佐匹克隆、尼索地平、脱羟基洛伐他丁、哌唑嗪、非洛地平、格列波脲、尼群地平、罗格列酮、吡咯列酮、罗通定、醋氯芬酸、硝苯地平、三唑仑、青藤碱、呋塞米、咪达唑仑、格列齐特、劳拉西泮、酚酞、二氧丙嗪、氯硝西泮、阿普唑仑、扎来普隆、氯氮卓、氢氯噻嗪、艾司唑仑、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、西布曲明、文拉法辛、氯苯那敏、氯美扎酮、甲苯磺丁脲、阿替洛尔、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明、沙丁胺醇、司可巴比妥、褪黑素、芬氟拉明、苯巴比妥、可乐定、异戊巴比妥、卡托普利、苯乙双胍、巴比妥、麻黄碱、丁二胍、氨甲环酸、二甲双胍和烟酸共75种非法添加物质的检测，同样适用于片剂、口服液、硬胶囊、软胶囊类声称具有保健功效的食品中上述75种物质的检测。
基于保健食品中非法添加药物检测技术研究进展
基于保健食品中非法添加药物检测技术研究进展摘要: 保健食品是一种特殊的食品，在食品中加入违禁药品已成为一种普遍存在的问题。
本文综述了当前保健食品中禁用药品的常规前处理技术，包括光谱法、 TLC、液相色谱、 GC、 MS等，以及基于保健食品中非法添加药物检测技术研究进展，希望能够为行业内相关人员提供一定的参考。
关键词：保健食品；违禁药品；检测技术保健食品是一种对某些人有一定疗效，但又不能用于治病的食品。
我国食品安全法将保健食品列为禁止在食品中加入药物的特殊食品。
近年来，由于保健品市场需求的日益增长，保健食品中非法添加药品的情况一直没有停止过，比如将格列齐特加入到降糖保健品中，将西地那非、他达那非等用于治疗疲劳的保健品中，将氯丙嗪用于治疗失眠的保健品中，将西布曲明加入到减肥保健品中。
由于违法经营活动日益隐蔽，难以分析，因此，对一些常见的保健食品中违法添加物质的前处理及检测技术进行了总结，希望能为保健品中的违禁药品的检测与市场管理提供一定的借鉴。
1.前处理技术1.1多壁碳纳米管分散型固相萃取近年来，多壁碳纳米管分散固相萃取技术（MWCNTs-dSPE）得到了广泛应用。
多壁碳纳米管是一种化学性质稳定，萃取效率高，成本低，可重复使用的新型吸附剂，但由于其制备工艺要求高，成本高。
黄佳佳等人采用多壁碳纳米管分散固相萃取 HPLC法对含糖保健食品中非法添加物罗格列酮进行了分析，其线性范围为1.0~50.0 ug/mL，相关系数为0.9997，其检出限和定量限为0.02 ug/mL，定量限为0.06 ug/mL。
结果表明，该方法的加标率在77.3%~93.2%之间。
1.2液-液萃取技术液-液萃取技术是一项高效的分离技术，它是通过两相之间的不同亲合度，将两相之间的样品进行差异分布，将两相之间的容质从一相转移到另一相，实现了分离和提纯。
由于其操作简便、成相迅速等优点，所以得到了广泛的应用。
谢秀娟采用甲醇-水双相系统对含有11种违禁的药物进行了提取，包括盐酸二甲双胍和盐酸苯乙双胍，将2种双胍提取到水相，另外9种违禁的添加剂被抽提到有机相，为后续的分离、提纯和检测提供了便利，缩短了上、下相的分析时间。
改善睡眠类中成药和保健食品中非法添加化学药物检测技术的研究进展[权威资料]
![改善睡眠类中成药和保健食品中非法添加化学药物检测技术的研究进展[权威资料]](https://img.taocdn.com/s3/m/b5c0143b2bf90242a8956bec0975f46527d3a7b4.png)
改善睡眠类中成药和保健食品中非法添加化学药物检测技术的研究进展[摘要] 查阅国内外相关文献，对近年来改善睡眠类中成药和保健食品中非法添加化学药物的概况和检测技术进行归纳和总结，为检测中成药和保健食品非法添加化学药物提供技术参考。
改善睡眠类中成药和保健食品中非法添加的化学药物主要有镇静催眠药以及镇痛药等。
涉及的检测方法包括薄层色谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱联用技术、气相色谱-质谱联用技术、离子迁移技术等。
[关键词] 中成药；保健食品；非法添加；化学药物；检测技术[] R927.1 [] A [] 1673-7210（2016）06（a）-0027-04[Abstract] Domestic and foreign literature about the profiles and the determination technologies of illegal adulterated chemical substances in sleep improving TCMs and dietary supplements were summarized in order to provide technical references for supervising sleep improving TCMs and dietary supplements. The adulterated chemical substances mainly contained sedative-hypnotic drugs and analgesics. The analytical methods involved thinlayer chromatography analysis （TLC）， liquid chromatography analysis （LC）， liquid chromatography mass spectrography analysis （LC-MS）， gas chromatography mass spectrography analysis （GC-MS）， ion mobility chromatography analysis，and so on.[Key words] Traditional Chinese medicines；Dietary supplements； Illegally adulterated；Chemical substance； Determination technologies 失眠是指无法入睡或无法保持睡眠状态，导致睡眠不足。
中成药和保健品中非法添加减肥类化学物质的快检
中成药和保健品中非法添加减肥类化学物质的快检毛庆;张小松【摘要】目的建立快速检测中成药和保健品中掺入的茶碱、盐酸麻黄碱、咖啡因、盐酸芬氟拉明、酚酞、盐酸西布曲明的方法 .方法采用菲罗门 KinetexTMC18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6 μm),流动相为甲酸盐缓冲溶液(取甲酸铵0.63 g,加水500 mL使溶解,用甲酸调pH至3.50)-甲醇-乙腈(86:7∶7,4 min变化到40∶35∶35,并保持到20 min),流速为0.2 mL/min,检测波长为220 nm.结果常规液相色谱和液质联用色谱拥有了统一的色谱条件.结论建立的快速液相色谱方法在0.2mL/min的低流速下可同时鉴定非法掺入的上述西药成分.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2010(019)018【总页数】2页(P41-42)【关键词】KinetexTM核-壳技术色谱柱;液相色谱;中成药【作者】毛庆;张小松【作者单位】重庆市药品检验所,重庆,401121;重庆市药品检验所,重庆,401121【正文语种】中文【中图分类】R971;R927.1;R286.0近年来，大量减肥类产品充斥我国中成药、保健品市场，一些不法个人、厂商唯利是图，为获得明显的疗效，在药品和保健品中非法添加茶碱、盐酸麻黄碱、咖啡因、盐酸芬氟拉明、酚酞、盐酸西布曲明等减肥类化学物质[1]。
为及时有效地打击这种非法行为，笔者利用最新的核－壳填料技术建立了适用于《国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件》(No.2006004)中关于治疗肥胖症的中成药非法添加减肥类化学物质的快速检测模式。
1 仪器与试药安捷伦1100型液相色谱仪。
茶碱、盐酸麻黄碱、咖啡因、盐酸芬氟拉明、酚酞、盐酸西布曲明对照品(批号分别为100121－199903，171241－200102，171215－200305，10073－0002，0091－9601，100624－200401，中国药品生物制品检定所);甲醇、乙腈(色谱纯)，水(超纯水)，甲酸铵、甲酸(分析纯);减肥产品(市场抽样品)。
HPLC法快速筛查保健食品中非法添加的7种化学药品
HPLC法快速筛查保健食品中非法添加的7种化学药品连云岚;董培智【摘要】目的建立用于改善睡眠类保健食品中非法添加卡马西平、氯丙嗪、舒必利、奥卡西平、奥氮平、多赛平和喹硫平7种化学药品的HPLC快速筛查方法. 方法采用HPLC法,C18柱进行分离(250 mm×4.6 mm;5 μm);检测波长:250 nm;柱温:35℃.流动相:甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液,梯度洗脱. 结果经对建立的HPLC法进行方法学考察,7种目标分析物的线性范围为20-600μg/ml,检出限为0.4-2.5 ng/g,定量限为2.5-5.0 ng/g;方法的重复性(RSD)在0.1％-3.6％之间,仪器精密度(RSD)在0.2％-2.8％之间;平均回收率为95-102％;7个成分的溶液在32 h内基本稳定. 结论该HPLC法操作简便,能同时快速筛查保健食品中卡马西平等7种非法添加化学药品.%Objective To establish a rapid screening method for the simultaneous determination of 7 kinds of illegally-added chemical drugs,includingCarbamazepine,Chlorpromazine,Sulpiride,Oxcarbazepine,Olanzapine,Doxe pin and Quetiapine,in improving sleep quality health food by high performance liquid chromatography(HPLC).Methods A C1s column (250 mm × 4.6 mm,5 μm) was used f or chromatographic separation,which was eluted with methanol-0.02 mol/L potassium dihydrogen phosphate as mobile phase at 35 ℃.The diode array detector was used for detection at 250 nm.Results The 7 chemical drugs showed a linear relationship in the range of 20-600 μg/ml.The limit of determination and the limit of quantification of the method were in the ranges of 0.4 -2.5 ng/g and 2.5-5.0 ng/g,respectively.The RSD of repeatability was in the range of 0.1％-3.6％and the precision of instrument was 0.2％-2.8％.The average recovery rate was 95％-102％.The above seven components solution was stable in 32 h.Conclusion This method is simple and convenient,and suitable for simultaneous rapid determination of 7 kinds of illegally-added chemical drugs in health food.【期刊名称】《山西医科大学学报》【年(卷),期】2017(048)011【总页数】4页(P1165-1168)【关键词】改善睡眠类保健食品;HPLC;非法添加化学药品【作者】连云岚;董培智【作者单位】山西省食品药品检验所,太原030001;山西省食品药品检验所,太原030001【正文语种】中文【中图分类】R927.2由于生活节奏加快,工作压力加大,社会中失眠患者日益增多,借助药物来改善睡眠的人群也在不断增加。
中成药和保健品中非法添加化学成分的检测研究
中成药和保健品中非法添加化学成分的检测研究【摘要】目的：分析中成药和保健品在鉴别非法添加化学成分时，各类检测技术的价值。
方法：选择6种中成药和保健品，首先利用薄层色谱法对药物中的化学成分进行快速筛查，利用高效液相色谱－二极管阵列进行初步鉴定，随后使用红外光谱法开展鉴定。
结果：经实施综合技术鉴定，在本次选取的中成药与保健品中，鉴定出部分药物非法添加的化学成分（格列齐特、酚酞、格列本脲等成分）。
结论：利用薄层色谱法、高效液相色谱－二极管阵列以及红外光谱法实施综合技术鉴定，操作简便，准确度较高，能够有效鉴别出中成药和保健品中非法添加化学成分，保障用药安全。
【关键词】中成药；保健品；化学成分；薄层色谱法；高效液相色谱－二极管阵列；红外光谱法随着物质生活不断地提升，肥胖症的人也越来越多，人们也热衷于减肥，并不断提高保健产品的使用频率[1]。
生产商们为了提高减肥效果，非法添加化学药物，常见的有盐酸西布曲明[2]。
该种药物会导致人体心血管系统、消化系统和神经系统等发生不良反应，一定要在医生指导下使用[3]。
如果减肥保健食品中添加了这类物质，人们长期服用就会对身体造成极大危害。
基于此，本次研究选择6种中成药和保健品，分析各类检测技术的价值。
报道如下：1 资料与方法1.1 实验资料选择东方金宝胶囊（吉林金宝药业股份有限公司，Z22020845）、八宝瑞生丸（长春人民药业集团有限公司；Z22025878）、参花消渴茶（鞍山德善药业有限公司，B20020426）、鹿鞭回春胶囊（吉林敖东延边药业股份有限公司；Z22025505）、降脂减肥胶囊（临江市宏大药业有限公司；Z20050725）、轻身减肥片（陕西华龙制药有限公司；Z20043336 ）进行检测。
使用仪器为LC 20AD 高效液相色谱仪，傅里叶变换红外光谱仪。
1.2 实验方法配置西药对照品溶液。
称取枸橼酸西地那非、盐酸二甲双胍、格列齐特、格列本脲、盐酸西布曲明、盐酸芬氟拉明、酚酞药物样品，使用10min甲醇混合、稀释、过滤，滤出溶液作为西药对照品溶液。
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附件1保健食品中75种非法添加化学药物的检测BJS 2017101 范围本方法规定了保健食品中利血平、格列喹酮、羟基豪莫西地那非、硫代艾地那非、格列苯脲、格列美脲、豪莫西地那非、伐地那非、西地那非、那红地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、瑞格列奈、红地那非、格列吡嗪、洛伐他汀羟酸钠盐、尼莫地平、辛伐他汀、氨氯地平、洛伐他汀、美伐他汀、氨基他达拉非、他达拉非、佐匹克隆、尼索地平、脱羟基洛伐他丁、哌唑嗪、非洛地平、格列波脲、尼群地平、罗格列酮、吡咯列酮、罗通定、醋氯芬酸、硝苯地平、三唑仑、青藤碱、呋塞米、咪达唑仑、格列齐特、劳拉西泮、酚酞、二氧丙嗪、氯硝西泮、阿普唑仑、扎来普隆、氯氮卓、氢氯噻嗪、艾司唑仑、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、西布曲明、文拉法辛、氯苯那敏、氯美扎酮、甲苯磺丁脲、阿替洛尔、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明、沙丁胺醇、司可巴比妥、褪黑素、芬氟拉明、苯巴比妥、可乐定、异戊巴比妥、卡托普利、苯乙双胍、巴比妥、麻黄碱、丁二胍、氨甲环酸、二甲双胍和烟酸的液相色谱-串联质谱检测方法。
本方法适用于片剂、口服液、硬胶囊和软胶囊保健食品中的利血平、格列喹酮、羟基豪莫西地那非、硫代艾地那非、格列苯脲、格列美脲、豪莫西地那非、伐地那非、西地那非、那红地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、瑞格列奈、红地那非、格列吡嗪、洛伐他汀羟酸、尼莫地平、辛伐他汀、氨氯地平、洛伐他汀、美伐他汀、氨基他达拉非、他达拉非、佐匹克隆、尼索地平、脱羟基洛伐他丁、哌唑嗪、非洛地平、格列波脲、尼群地平、罗格列酮、吡咯列酮、罗通定、醋氯芬酸、硝苯地平、三唑仑、青藤碱、呋塞米、咪达唑仑、格列齐特、劳拉西泮、酚酞、二氧丙嗪、氯硝西泮、阿普唑仑、扎来普隆、氯氮卓、氢氯噻嗪、艾司唑仑、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、西布曲明、文拉法辛、氯苯那敏、氯美扎酮、甲苯磺丁脲、阿替洛尔、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明、沙丁胺醇、司可巴比妥、褪黑素、芬氟拉明、苯巴比妥、可乐定、异戊巴比妥、卡托普利、苯乙双胍、巴比妥、麻黄碱、丁二胍、氨甲环酸、二甲双胍和烟酸共75种非法添加物质的检测，同样适用于片剂、口服液、硬胶囊、软胶囊类声称具有保健功效的食品中上述75种物质的检测。
2 原理试样经甲醇提取后，采用液相色谱-串联质谱仪检测。
3 试剂和材料注：水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂3.1.1 甲醇（CH3OH)：色谱纯。
3.1.2 乙腈（CH3CN）：色谱纯。
3.1.3 甲酸（CH2O2）：质谱级。
3.1.4 乙酸铵（CH3COONH4）：质谱级。
3.1.5 0.1%甲酸-10 mmol/L乙酸铵水溶液：精密量取甲酸（3.1.3）1 mL，称取乙酸铵（3.1.4）0.771 g，用水溶解并定容至1000 mL。
3.2 标准品利血平、格列喹酮、羟基豪莫西地那非、硫代艾地那非、格列苯脲、格列美脲、豪莫西地那非、伐地那非、西地那非、那红地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、瑞格列奈、红地那非、格列吡嗪、洛伐他汀羟酸钠盐、尼莫地平、辛伐他汀、氨氯地平、洛伐他汀、美伐他汀、氨基他达拉非、他达拉非、佐匹克隆、尼索地平、脱羟基洛伐他丁、哌唑嗪、非洛地平、格列波脲、尼群地平、罗格列酮、吡咯列酮、罗通定、醋氯芬酸、硝苯地平、三唑仑、青藤碱、呋塞米、咪达唑仑、格列齐特、劳拉西泮、酚酞、二氧丙嗪、氯硝西泮、阿普唑仑、扎来普隆、氯氮卓、氢氯噻嗪、艾司唑仑、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、西布曲明、文拉法辛、氯苯那敏、氯美扎酮、甲苯磺丁脲、阿替洛尔、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明、沙丁胺醇、司可巴比妥、褪黑素、芬氟拉明、苯巴比妥、可乐定、异戊巴比妥、卡托普利、苯乙双胍、巴比妥、麻黄碱、丁二胍、氨甲环酸、二甲双胍和烟酸标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式和相对分子量见附录A表A.1，纯度均≥98%。
3.3 标准溶液配制3.3.1 标准储备液：分别精密称取利血平、格列喹酮、羟基豪莫西地那非、硫代艾地那非、格列苯脲、格列美脲、豪莫西地那非、伐地那非、西地那非、那红地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、瑞格列奈、红地那非、格列吡嗪、洛伐他汀羟酸钠盐、尼莫地平、辛伐他汀、氨氯地平、洛伐他汀、美伐他汀、氨基他达拉非、他达拉非、佐匹克隆、尼索地平、脱羟基洛伐他丁、哌唑嗪、非洛地平、格列波脲、尼群地平、罗格列酮、吡咯列酮、罗通定、醋氯芬酸、硝苯地平、三唑仑、青藤碱、呋塞米、咪达唑仑、格列齐特、劳拉西泮、酚酞、二氧丙嗪、氯硝西泮、阿普唑仑、扎来普隆、氯氮卓、氢氯噻嗪、艾司唑仑、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、西布曲明、文拉法辛、氯苯那敏、氯美扎酮、甲苯磺丁脲、阿替洛尔、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明、沙丁胺醇、司可巴比妥、褪黑素、芬氟拉明、苯巴比妥、可乐定、异戊巴比妥、卡托普利、苯乙双胍、巴比妥、麻黄碱、丁二胍、氨甲环酸、二甲双胍和烟酸标准品（3.2）0.01 g（精确至0.000 01 g）于10 mL容量瓶中，甲醇溶解并定容，得到浓度为1 mg/mL的储备液，-20 ℃避光贮存，有效期3个月。
3.3.2 混合标准溶液：分别精密量取储备液（3.3.1）适量，用甲醇（3.1.1）稀释成混合标准中间液，其中利血平、格列喹酮、羟基豪莫西地那非、硫代艾地那非、格列苯脲、格列美脲、豪莫西地那非、伐地那非、西地那非、那红地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、瑞格列奈、红地那非、格列吡嗪、尼莫地平、辛伐他丁、氨氯地平、洛伐他丁、美伐他丁、氨基他达拉非、他达拉非、佐匹克隆、尼索地平、脱羟基洛伐他丁、哌唑嗪、非洛地平、格列波脲、尼群地平、罗格列酮、吡咯列酮、罗通定、醋氯芬酸、硝苯地平、三唑仑、青藤碱、咪达唑仑、格列齐特、劳拉西泮、酚酞、二氧丙嗪、氯硝西泮、阿普唑仑、扎来普隆、氯氮卓、艾司唑仑、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、西布曲明、文拉法辛、氯苯那敏、氯美扎酮、甲苯磺丁脲、阿替洛尔、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明、沙丁胺醇、褪黑素、芬氟拉明、可乐定、卡托普利、苯乙双胍、麻黄碱、丁二胍、氨甲环酸和二甲双胍浓度为10 μg/mL，洛伐他汀羟酸钠盐、呋塞米、氢氯噻嗪、司可巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、巴比妥和烟酸浓度为100 μg/mL。
再用初始流动相（见表1）稀释成混合标准使用液，上述物质浓度分别为100 ng/mL和1 μg/mL，临用时配制。
4仪器和设备4.1 高效液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。
4.2 分析天平：感量分别为0.001 g、0.000 1 g和0.000 01 g。
4.3 离心机：转速≥4 000 r/min。
4.4 超声波清洗器。
5 分析步骤5.1 试样制备精密称取样品1 g（精确至0.000 1 g），置于50 mL容量瓶中，加甲醇（3.1.1）适量，超声提取15 min，放冷至室温，用甲醇（3.1.1）定容（若样品中含有油脂，则将样品提取液在-20 ℃条件下放置24~48 h，时间可视样品是否澄清而定），5 000 r/min离心5 min，上清液经微孔滤膜过滤(0.22 µm，有机相)，取续滤液作为待测液。
5.2 仪器参考条件5.2.1 色谱条件a）色谱柱：C18柱，1.8 μm，2.1×100 mm，或性能相当者。
b）流动相：A为0.1%甲酸-10 mmol/L乙酸铵（3.1.5），B为乙腈（3.1.2），参考梯度洗脱程序见表1。
c）流速：0.3 mL/min。
d）柱温：40 ℃。
e）进样量：5 μL。
表1 参考梯度洗脱程序5.2.2 质谱条件a）电离方式：电喷雾正负离子模式。
b）检测方式：多反应检测（MRM）。
c）雾化气：N2。
d）干燥气流速：8 L/min。
e）喷雾电压：500 V。
f）气流温度：350 ℃。
g）毛细管电压：3500 V（+）3000 V（-）。
h）鞘气流速：11 L/min。
i）鞘气温度：250 ℃。
j）定性离子对、定量离子、碎裂电压、碰撞能量和离子化模式见表2。
表2非法添加化学药物的主要质谱参数注：标*为定量离子5.3 定性判定按照上述条件测定待测液和混合标准使用液，如果试样待测液中色谱峰的保留时间与混合标准使用液中某一组分保留时间一致（变化范围在±2.5%之内），试样待测液中色谱峰定性离子对的相对丰度与浓度相当的混合标准使用液相对丰度一致，相对丰度（k）偏差不超过表3规定的范围，则可判定为试样中存在该成分。
表3 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差6 检出限当称样量为1 g时，75种非法添加化学药物的检出限见表4。
附录A75种非法添加化学药物标准品信息附录B75种非法添加标准品色谱图图B.1 利血平图B.2 格列喹酮图B.3 羟基豪莫西地那非图B.4 硫代艾地那非图B.5 格列苯脲图B.6 格列美脲图B.7 豪莫西地那非图B.8 伐地那非图B.9 西地那非图B.10 红地那非图B.11 伪伐地那非（前）图B.12 那莫西地那非（后）图B.13 瑞格列奈图B.14 那红地那非图B.15 格列吡嗪图B.16 洛伐他汀羟酸钠盐图B.17 辛伐他汀图B.18 尼莫地平图B.19 氨氯地平图B.20 洛伐他汀图B.21 美伐他汀图B.22 氨基他达拉非图B.23 他达拉非图B.24 佐匹克隆图B.25 尼索地平图B.26 脱羟基洛伐他汀图B.27 哌唑嗪图B.28 非洛地平图B.29 格列波脲图B.30 尼群地平图B.31 罗格列酮图B.32 盐酸吡咯列酮图B.33 罗通定图B.34 醋氯芬酸图B.35 硝苯地平图B.36 三唑仑图B.37 青藤碱图B.38 呋塞米图B.39 咪达唑仑图B.40 格列齐特图B.41 劳拉西泮图B.42 酚酞图B.43 二氧丙嗪图B.44 氯硝西泮图B.45 阿普唑仑图B.46 扎来普隆图B.47 氯氮卓图B.48 氢氯噻嗪图B.49 艾司唑仑图B.50 奥沙西泮图B.51 地西泮图B.52 硝西泮图B.53 西布曲明图B.54 文拉法辛图B.55 氯苯那敏图B.56 氯美扎酮图B.57 甲苯磺丁脲图B.58 阿替洛尔图B.59单去甲基西布曲明图B.60双去甲基西布曲明图B.61 沙丁胺醇图B.62 司可巴比妥图B.63 褪黑素图B.64 芬氟拉明图B.65 苯巴比妥图B.66 可乐定图B.67 异戊巴比妥图B.68 卡托普利图B.69 苯乙双胍图B.70 巴比妥图B.71 麻黄碱图B.72 丁二胍图B.73 氨甲环酸图B.74 二甲双胍图B.75 烟酸本方法负责起草单位：中国食品药品检定研究院。
验证单位：山东省食品药品检验研究院、陕西省食品药品检验所、辽宁省食品检验检测院（辽宁省药物研究院）。