中成药非法添加化学药品的检测
关于检测中成药中非法添加化学药品的探讨
药学与临床研究 ２００８年１０月
Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ ａｎｄ Ｃｌｉｎｉｃａｌ Ｒｅｓｅａｒｃｈ ２００８，１６（５）
定的系数、评分权重都是凭经验估测，难免存在
视觉盲区和科学性欠缺问题；第三，数据的采集
还需手工统计处方，占用了部分人力资源。所
以，本绩效管理体系还需要在以后的实施过程中
随着门诊药房的管理目标的变化而调整，不断完
善而使之更加合理。实施绩效管理绝不是为了
鞭挞职工卖命地工作，它的最终目的是要调动人
的积极性，充分发挥职工的潜力，本着“以人为
本”的思想提倡职工的参与，走向“双向沟通型” 的绩效管理。
参考文献
［１］Ｌｏｃｈｅｒ ＡＨ，Ｔｅｅｌ ＫＳ．Ａｓｓｅｓｓｍｅｎｔ：Ａｐｐｒａｉｓａｌ ｔｒｅｎｄ［Ｊ］．Ｐｅｒｓｏｎｎｅｌ Ｊｏｕｒｎａｌ，１９８８（９）：１３９一ｌ４４ ［２］方振邦．绩效管理［Ｍ］．北京：中国人民大学出版社，２００３． ［３］ 王忠宗．目标管理与绩效考核［Ｍ］．广州：广东经济出版社， ２００２：３－５ （收稿日期：２００８－０５－３０）
关于检测中成药中非法添加化学药品的探讨
陈宜良，王早斌
江苏省宿迁药品检验所，宿迁２２３８００
摘要中成药中非法添加化学药品具有严重危害，通过分析非法添加的原因及特点，探讨检测非法添加 物的思路和方法，希望药品监管部门要加大对非法添加检测的监管，积极有效地保障人民群众用药的安全有效。
关键词 中成药；非法添加；化学药品；检测 中图分类号１１９２７ 文献标志码Ａ 文章编号１６７３－７８０６（２００８）０５—３９８－０３
我国中成药的制剂丰富，因毒副作用小、价格
低，受到广大患者的青睐。但是一些制假者利用中
成药所含成分复杂、质量标准不完善的缺点，在中成
药生产过程中非法添加化学药品，夸大宣传疗效，高
价销售，牟取不义之财，给人民群众的身体健康造成
了严重危害。
１ 中成药添加西药成分的相关法规
根据《药品注册管理办法》规定：“中药、天然药物
TLC检查止咳平喘类中成药中非法添加四种化学药品的方法
TLC检查止咳平喘类中成药中非法添加四种化学药品的方法
徐玉文;李冰;郑静
【期刊名称】《中国药品标准》
【年(卷),期】2011(12)1
【摘 要】目的:建立检查止咳平喘类中成药中非法添加马来酸氯苯那敏、盐酸苯海拉明、枸橼酸喷托维林、磷酸苯丙哌林的快速筛选检测方法.方法:采用GF245薄层预制板;展开剂为环己烷-乙酸乙酯(7:1);稀碘化铋钾试液显色.结果:6种剂型的阴性溶液均呈阴性,6种剂型的阳性溶液均呈阳性;4种成份最小检出量均小于0.3此.结论:建立的薄层色谱方法能可靠、快速地用于筛选止咳平喘类中成药中非法添加的马来酸氯苯那敏、盐酸苯海拉明、枸橼酸喷托维林、磷酸苯丙呱林.
【总页数】3页(P58-60)
【作 者】徐玉文;李冰;郑静
【作者单位】山东省药品检验所,济南,250101;山东省药品检验所,济南,250101;山东省药品检验所,济南,250101
【正文语种】中 文
【中图分类】R927
【相关文献】
1.中成药中非法添加的4种化学药品检验检测方法研究(以平喘镇咳类为例) [J],
吴琼
2.止咳平喘类中成药非法添加3种激素的快速检测方法研究 [J], 张银花;刘理;刘绪平
3.检测镇静安神类中成药中非法添加化学药品的方法研究 [J], 姚羽;李慧义;张启明;田颂九;张正行
4.感冒类中成药中非法添加化学药品的检出方法 [J], 黄力;赖文红;杨宁;梁军
5.感冒类中成药中非法添加化学药品的检出方法 [J], 黄力;赖文红;杨宁;梁军;
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高效液相色谱法检测止咳平喘类中成药中非法添加的醋酸泼尼松、茶碱
２０１３年７月２０日第２２卷第ｌ４期 Ｖｏ１．２２，Ｎｏ．１２，Ｊｕｌｙ ２０，２０１３ 中ｌ虱茜 Ｃｈｉｎａ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃｍｓ ・药物鉴定・ Ｄｒｕｇ Ｉｄｅｎｔｉｆｉｃｏｔｉｏｎ
高效液相色谱法检测止咳平喘类中成药中非法添加的醋酸泼尼松、茶碱 孔卫东，周世玉 （四川省成都市食品药品检测中心，四川成都 ６１００４５） 摘要：目的建立测定止咳平喘类中成药中非法添加化学药品醋酸泼尼松、茶碱的方法。方法采用反相高效液相色谱法，十八烷基硅烷 键合硅胶柱，流动相甲醇一水，流速１．０ ｍＬ／ｍｉｎ，测定波长为２４０ ｎｍ和２７５ ｎｎｌ，柱温３５℃。结果醋酸泼尼松进样量在２．０７８ ４×１０～一 １．５５８ ８ ，茶碱进样量在１．３２３ ２ Ｘ １０～～１．３２３ ２ ｔｘｇ范围内分别与峰面积线性关系良好，平均回收率为９８．２７％和９８．１０％，ＲＳＤ分 别为１．４％和１．２％。结论该方法简单、快速、准确，适用于止咳平喘类中药中以醋酸泼尼松、茶碱为指标的非法添加成分的检测。 关键词：非法添加；醋酸泼尼松；茶碱；高效液相色谱法 中图分类号：Ｒ９２７．２；Ｒ９７７．１ ５；Ｒ９７４ ．３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００６—４９３１（２０１３）１４—００５５—０２ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｐｒｅｄｎｉｓｏｎｅ Ａｃｅｔａｔｅ ａｎｄ Ｔｈｅｏｐｈｙｌｌｉｎｅ Ｉｌｌｅｇａｌｌｙ Ａｄｄｅｄ ｉｎ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｐａｔｅｎｔ Ｍｅｄｉｃｉｎｅｓ ｏｆ Ｒｅｌｉｅｖｉｎｇ Ｃｏｕｇｈ ａｎｄ Ａｓｔｈｍａ ｂｙ ＨＰＬＣ Ｋｏｎｇ Ｗｅｉｄｏｎｇ，Ｚｈｏｕ Ｓｈｉｙｕ （Ｃｈｅｎｇｄｕ Ｍｕｎｉｃｉｐａｌ ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｆｏｒ Ｆｏｏｄ ａｎｄ Ｄｒｕｇ Ｃｏｎｔｒｏｌ，Ｃｈｅｎｇｄｕ，Ｓｉｃｈｕａｎ，Ｃｈｉｎａ ６：００４Ｓ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ Ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ａ ｍｅｔｈｏｄ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｉｌｌｅｇａｌｌｙ ａｄｄｅｄ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｄｒｕｇｓ ｐｒｅｄｎｉｓｏｎｅ ａｃｅｔａｔｅ ａｎｄ ｔｈｅｏｐｈｙｌｌｉｎｅ ｉｎ ｔｈｅ Ｃｈｉ— ｎｅｓｅ ｐａｔｅｎｔ ｍｅｄｉｃｉｎｅｓ ｏｆ ｒｅｌｉｅｖｉｎｇ ｃｏｕｇｈ ａｎｄ ａｓｔｈｍａ．Ｍｅｔｈｏｄｓ Ｔｈｅ ＲＰ—ＨＰＬＣ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ａｄｏｐｔｅｄ ｗｉｔｈ ｏｃｔａｄｅｃｙｌ ｓｉｌａｎｅ ｂｏｎｄｅｄ ｓｉｌｌ－ ｃａ ｇｅｌ ｃｏｌｕｍｎ，ｍｅｔｈａｎｏｌ—ｗａｔｅｒ ａｓ ｔｈｅ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ，ｔｈｅ ｆｌｏｗ ｒａｔｅ ｗａｓ １．０ ｍＬ／ｍｉｎ，ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｗａｓ ２４０ ａｍ ａｎｄ ２７５ ｎｍ ａｎｄ ｔｈｅ ｃｏｌｕｍｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｗａｓ ３５℃．Ｒｅｓｕｌｔｓ Ｐｒｅｄｎｉｓｏｕｅ ａｃｅｔａｔｅ ｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ ２．０７８ ４ Ｘ １０～一１．５５８ ８ ｔｘｇ ａｎｄ ｔｈｅｏｐｈｙｌｌｉｎｅ ｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ １．３２３ ２ Ｘ １ ０～一１．３２３ ２ Ｉｘｇ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈｅ ｇｏｏｄ ｌｉｎｅａｒ ｒｅｌａｔｉｏｎ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｐｅａｋ ａｒｅａｓ．Ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｗａｓ ９８．２７％ ａｎｄ ９８．１０％，ＲＳＤ ｗａｓ １．４％ａｎｄ １．２％ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ Ｔｈｉｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ，ｒａｐｉｄ，ａｃｃｕｒａｔｅ ａｎｄ ｓｕｉｔａｂｌｅ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｉｌｌｅｇａｌｌｙ ａｄｄｅｄ ｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔｓ ｗｉｔｈ ｐｒｅｄｎｉｓｏｎｅ ａｃｅｔａｔｅ ａｎｄ ｔｈｅｏｐｈｙｌｌｉｎｅ ａｓ ｔｈｅ ｉｎｄｅｘｅｓ ｉｎ Ｃｈｉｎｅｓｅ ｐａｔｅｎｔ ｍｅｄｉｃｉｎｅｓ ｏｆ ｒｅｌｉｅｖｉｎｇ ｃｏｕｇｈ ａｎｄ ａｓｔｈｍａ Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｉｌｌｅｇａｌｌｙ ａｄｄｅｄ；ｐｒｅｄｎｉｓｏｎｅ ａｃｅｔａｔｅ；ｔｈｅｏｐｈｙｌｌｉｎｅ；ＨＰＬＣ 近年来发现市场上存在一些宣称止咳、抗哮喘的纯中药制 剂，其中非法添加了止咳平喘类和激素类化学药，如醋酸泼尼松、 茶碱等，如果患者不知情而长期、大量服用这些所谓的纯中药制 剂，不仅延误疾病的治疗，且可能发生中毒甚至危及生命。醋酸泼 尼松为肾上腺皮质激素，有抗炎与抗过敏作用，对咳嗽、哮喘等过 敏性疾病有较明显的效果，但盲目滥用该类药物可能导致全身性 过敏反应、多种代谢异常、儿童生长抑制、诱发青光眼、精神症状 等。茶碱是甲基嘌呤类药物，主要用于治疗支气管哮喘、肺气肿、 支气管炎等症，其药理作用与血浓度有关，但有效血浓度安全范 围很窄，口服吸收不稳定，且个体差异很大，一次用量过大或反复 用药其作用积累，均有发生过量中毒的可能。因此，有必要建立准 确、可靠、快速的分析方法，用于检测止咳平喘类中药制剂中非法 添加的醋酸泼尼松、茶碱等化学药品。 １仪器与试药 美国Ｗａｔｅｒｓ２６８７型高效液相色谱仪，Ｗａｔｅｒｓ２４８７检测器， ｅｍｐｏｗｅｒ色谱数据工作站；ＡＥ一２４０型电子天平（瑞士梅特勒一托 利多公司）。肺力咳合剂（贵阳建兴药业有限公司，批号为 ２００８１１０６）；化痰平喘片（通化华辰药业股份有限公司，批号为 ２００８０５０１）；咳克片（江西民济药业有限公司，批号为０７０９０８）；肺 宁片（长春万德制药有限公司）；得乐咳喘宁胶囊（成都得乐医院 制剂，批号为０８０７２１）；咳克片（中山市恒山药业有限公司，批号
薄层色谱法同时检测降糖中成药中非法添加的盐酸罗格列酮和盐酸吡格列酮
・４４・ 中国民族民间医药
Ｃｈｉｎｅｓｅ ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ｅｔｈｎｏｍｅｄｉｃｉｎｅ ａｎｄ ｅｔｈｎｏｐｈａｒｍａｃｙ 药物研究
Ｔｈｅ ｍｅｄｉｃｉｎｅ ｓｔｕｄｙ
薄层色谱法同时检测降糖中成药中非法
添加的盐酸罗格列酮和盐酸吡格列酮
刘舜慧 吴春敏 １．漳州卫生职业学院药学系，福建漳州３６３０００；２．福建省药品检验所中药室，福建福州３５０００１
【摘要】 目的：建立同时检测降糖中成药中盐酸罗格列酮和盐酸吡格列酮的薄层色谱方法。方法：采用硅胶ＧＦ２５４薄层板，乙酸 乙酯一乙醚一甲醇一氨水（８：２：Ｉ：Ｏ．０６）为展开剂，于紫外灯下观察。结果：在选定的色谱条件下，盐酸罗格列酮和盐酸吡格列酮能得到 很好的分离，二者的最低检测限分别为０．５Ｏ ｇ、１．１７ｔｚｇ。结论：本方法经济、快速简便、灵敏、准确有效，可以作为同时检测盐酸罗格列 酮和盐酸吡格列酮的快速方法。 【关键词】 降糖药；盐酸罗格列酮；盐酸吡格列酮；薄层色谱法 【中图分类号】Ｒ９２７．２ 【文献标识码】Ａ 【文章编号】１００７—８５１７（２０１０）１７一Ｏ０４４—０２
ＴＬＣ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｅｘａｍｉｎｉｎｇ ｏｆ ｒｏｓｉｇｌｉｔａｚｏｎｅ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ
ａｎｄ ｐｉｏｇｌｉｔａｚｏｎｅ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ ｉｌｌｅｇａｌｌｙ ａｄｄｅｄ ｉｎ ａｎｔｉ—ｄｉａｂｅｔｉｃ ａｇｅｎｔｓ
ＬＩＵ Ｓｈｕｎ—ｈｕｉ ，ＷＵ Ｃｈｕｎ．ｍｉｎ。 （１．Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｐｈａｒｍａｃｙ，Ｚｈａｎｇｚｈｏｕ Ｈｅａｌｔｈ Ｖｏｃａｔｉｏｎａｌ Ｃｏｌｌｅｇｅ，Ｚｈａｎｇｚｈｏｕ ３６３０００，Ｃｈｉｎａ； ２．Ｆｕｊｉａｎ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｄｒｕｇ Ｃｏｎｔｒｏｌ，Ｆｕｊｉａｎ，Ｆｕｚｈｏｕ，３５０００１）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔ Ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ａ ＴＩ Ｃ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｌｙ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｎｇ ｒｏｓｉｇｌｉｔａｚｏｎｅ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ ａｎｄ ｐｉｏｇｌｉｔａｚｏｎｅ ｈｙｄｒｏ—
减肥类中成药、保健食品、食品中非法添加酚酞、西布曲明等化学成分的快筛检测方法研究
１ １４ 食品与药品 Ｆｏｏｄ ａｎｄ Ｄｒｕｇ ２０１ １年第１３卷第０３期
技术交流・
减肥类中成药、保健食品、食品中非法添加酚酞、西布曲明等化学 成分的快筛检测方法研究 黄诺嘉，杨文红，黄奕滨 （汕头市药品检验所，广东汕头５１５０４１） 摘要：目的建立快筛检测减肥类中成药、保健食品和食品中非法添加酚酞、西布曲明等化学成分的方法。方法用快筛 试管法和薄层色谱法检测产品所含的酚酞、西布曲明等化学成分，并通过ＨＰＬＣ．ＤＡＤ／ＨＰＬＣ．ＭＳ确认。结果１０３批次产品 中４２批次检出酚酞，６１批次检出西布曲明，其他相关化学成分目前均未检出。结论此方法专属性强、灵敏度高、重现性 好，是一种简便快捷、经济实用、准确判断减肥类产品是否非法添加酚酞、西布曲明等化学成分的快筛检测方法，适用 于快速鉴别筛查基层大批量产品。 关键词：减肥类产品；酚酞；西布曲明：快筛：薄层色谱法 中图分类号：Ｒ３９２－３３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１６７２．９７９Ｘ（２０１１）Ｏ０．０１１４．０４ Ｓｔｕｄｙ ｏｎ Ｑｕｉｃｋ Ｓｃｒｅｅｎｉｎｇ Ｔｅｓｔ ｆｏｒ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ Ｓｕｃｈ ａｓ Ｐｈｅｎ０ｌｐｈｔｈａｌｅｉｎ ａｎｄ Ｓｉｂｕｔｒａｍｉｎｅ Ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ Ｉｌｌｅｇａｌｌｙ Ｍｉｘｅｄ ｉｎｔｏ Ａｎｔｉ－ｏｂｅｓｉｔｙ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｐａｔｅｎｔ Ｍｅｄｉｃｉｎｅ，Ｈｅａｌｔｈｃａｒｅ Ｆｏｏｄ ａｎｄ Ｆｏｏｄｓｔｕｆｆ ＨＵＡＮＧ Ｎｕｏ－ｊｉａ． Ｇ Ｗｅｎ．ｈｏｎｇ．ＨＵＡＮＧ Ｙｉ．ｂｉｎ （ＳｈａｎｔｏｕＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＤｒｕｇ Ｃｏｎｔｒｏｌ ｏｆＧｕａｎｇｄｏｎｇＰｒｏｖｉｎｃｅ，Ｓｈａｎｔｏｕ ５１５０４１，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：０ｂｊｅｃｔｉｖｅ Ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ａ ｑｕｉｃｋ ｓｃｒｅｅｎｉｎｇ ｔｅｓｔ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｃｈｅｍｉｃａｌｓ ｓｕｃｈ ａｓ ｐｈｅｎｏｌｐｈｔｈａｌｅｉｎ ａｎｄ ｓｉｂｕｔｒａｍｉｎｅ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ ｉｌｌｅｇａｌｌｙ ｍｉｘｅｄ ｉｎｔｏ ａｎｔｉ．ｏｂｅｓｉｔｙ Ｃｈｉｎｅｓｅ ｐａｔｅｎｔ ｍｅｄｉｃｉｎｅ．ｈｅａｌｔｈｃａｒｅ ｆｏｏｄ ａｎｄ ｆｏｏｄｓｔｕｆｆ． Ｍｅｔｈｏｄｓ Ｔｈｅ ｑｕｉｃｋ ｔｅｓｔ ｔｕｂｅ ｓｃｒｅｅｎｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄ ａｎｄ ＴＬＣ ｍｅｔｈｏｄ ｗｅｒｅ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｃｈｅｍｉｃａｌｓ ｓｕｃｈ ａｓ ｐｈｅｎｏｌｐｈｔｈａｌｅｉｎ ａｎｄ ｓｉｂｕｔｒａｍｉｎｅ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ ａｎｄ ｔｈｅ ＨＰＬＣ—ＤＡＤ／ＨＰＬＣ．ＭＳ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｃｈｅｍｉｃａｌｓ．Ｒｅｓｕｌｔｓ Ｉｎ ｔｈｅ ｔｏｔａｌ １ ０３ ｂａｔｃｈｅｓ ｏｆ ｐｒｏｄｕｃｔｓ。ｐｈｅｎｏｌｐｈｔｈａｌｅｉｎ ｗａｓ ｆｏｕｎｄ ｉｎ ４２ ｂａｔｃｈｅｓ， ｓｉｂｕｔｒａｍｉｎｅ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ ｗａｓ ｆｏｕｎｄ ｉｎ ６ １ ｂａｔｃｈｅｓ．ａｎｄ ｏｔｈｅｒ ｒｅｌａｔｅｄ ｃｈｅｍｉｃａｌｓ ｗｅｒｅ ｎｏｔ ｄｅｔｅｃｔｅｄ．Ｃｏｎｅｌｕｓｉｏｎ １１ｌｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉＳ ａｃｃｕｒａｔｅ ａｎｄ ｓｅｌｅｃｔｉｖｅ．ａｎｄ ｃａｎ ｑｕｉｃｋｌｙ ａｎｄ ｓｅｎｓｉｔｉｖｅｌｙ ｄｅｔｅｃｔ ｗｈｅｔｈｅｒ ｔｈｅｒｅ ａｒｅ ｔｈｅ ｃｈｅｍｉｃａｌｓ ｉｌｌｅｇａｌｌｙ ｍｉｘｅｄ ｉｎｔｏ ａｎｔｉ－ｏｂｅｓｉｔｙ ｐｒｏｄｕｃｔｓ．Ｔｈｉｓ ｉｓ ａｌｓｏ ａ ｑｕｉｃｋ ｓｃｒｅｅｎｉｎｇ ｔｅｓｔ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｂｕｌｋ ｏｆｐｒｏｄｕｃｔｓ． Ｋｅｙ Ｗｏｒｄｓ：ａｎｔｉ—ｏｂｅｓｉｔｙ ｐｒｏｄｕｃｔ；ｐｈｅｎｏｌｐｈｔｈａｌｅｉｎ；ｓｉｂｕｔｒａｍｉｎｅ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ；ｑｕｉｃｋ ｓｃｒｅｅｎｉｎｇ；ＴＬＣ 本文建立了酚酞、西布曲明的快筛试管法和 薄层色谱法（ＴＬＣ法，中国药典２００５年版一部附录 ＶＩＢ），该法通过ＨＰＬＣ．ＤＡＤ或ＨＰＬＣ．ＭＳ验证，可 准确判断减肥类产品中是否非法添加酚酞、西布曲明 等成分，适用于基层大批量产品的快速鉴别筛查。 １材料 硅胶ＧＦ２５４预制板（Ｍｅｒｃｋ预制板）；酚酞、盐 酸西布曲明对照品（中国药品生物制品检定所，批 号：１０００９１．１９９６０１、１００６２４．２００４０１，供测定含量 用）；样品（市场监督抽样和市场购进，共７８个品种 １０３批次。其中胶囊剂７２批次，片剂８批次，茶剂２ｌ批 次，颗粒）￣ｌＪ２批次。部分胶囊剂有２种颜色，故标注颜 色）；试剂均为分析纯。 ２方法与结果 ２．１酚酞 ２．１．１快筛试管法取样品适量（胶囊剂１粒；片剂１ 收稿日期：２０１０．０６．３０ 作者简介：黄诺嘉（１９５６．
降压类中成药及保健食品中21种非法添加化学药物的快速检测与确证方法研究
降压类中成药及保健食品中21种非法添加化学药物的快速检测与确证方法研究
陈林;温家欣;齐春艳;雷毅;张荣
【摘 要】采用亚3μm色谱柱建立了降压类中成药及保健食品中21种非法添加化学药物的高效液相色谱快速检测及液相色谱-质谱联用确证方法.样品经甲醇-乙腈(体积比5∶5)超声提取,采用Agilent Poroshell 120 Phenyl-Hexyl(100 mm ×4.6
mm,2.7 μm)色谱柱,以甲醇-乙腈(体积比2∶1)-甲酸水溶液(pH 2.5±0.1)为流动相,梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量,液质联用法进一步定性确证.结果表明,21种成分在17 min内完成分离,方法检出限为0.03～0.50 mg/g,定量下限为0.09～ 1.50 mg/g,平均回收率为82.0％～109.0％.采用上述方法对107批从互联网收集的样品进行检测,阳性检出率为42.1％.该方法快速、准确,适用于降压类中成药及保健食品中非法添加药物的快速检测.
【期刊名称】《分析测试学报》
【年(卷),期】2016(035)008
【总页数】6页(P937-942)
【关键词】降压类中成药及保健食品;非法添加;高效液相色谱;液相色谱-质谱联用
【作 者】陈林;温家欣;齐春艳;雷毅;张荣
【作者单位】广东药科大学药科学院,广东广州510006;广东省药品检验所,广东广州510180;广东药科大学药科学院,广东广州510006;广东省食品检验所,广东广州510165;广东药科大学药科学院,广东广州510006 【正文语种】中 文
【中图分类】O657.72;TQ460.72
高血压是一种高发性心血管疾病，同时也是导致慢性肾病、冠心病、脑中风等疾病的危险因素之一。降压类西药虽然疗效显著，但服用不当易产生毒副作用，需在临床医生指导下慎用。中药文化在我国历史悠久，以中草药为原料研制成的各种中成药、保健食品倍受患者青睐。然而不法分子为迎合消费者立竿见影的心态，在降压类保健食品及中成药中违法添加西药，患者服用这些产品后可能会使血压骤然下降或发生较大波动，甚至加重肾损害、诱发中风等疾病。
四种中成药及保健品非法添加化学药物的快速筛查方法初探
・２８・ 安徽医药Ａｎｈｕｉ Ｍｅｄｉｃａｌ ａｎｄ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ｊｏｕｒｎａｌ ２００８ Ｊａｎｕａｒｙ；１２（１）
四种中成药及保健品非法添加化学药物的快速筛查方法初探
张振华 ，陶妙娟
（１．安徽省铜陵市药品检验所；２．安徽省铜陵市第二人民医院。安徽铜陵２４４ｏｏ０）
摘要：目的建立强阳保肾丸、百花定喘丸、茯苓山药片、眠乐
胶囊４个品种非法添加化学药物的快速筛查方法。方法采
用ＴＬＣ法。结果建立的方法专属性强，快捷、准确、简便，
可快速筛查四种中成药及保健品中非法添加的成分。结论
方法简便、快速、易于推广。
关键词：中成药；保健品；非法添加化学药物；ＴＬＣ法
在利益驱动下，一些不法分子在中成药及保健品中添加
一些与成药具有相同疗效的化学药物。以达到速效的目的。
近年来，我们在对非法添加化学药物造假上加大了监督检查
的力度，早在１９９４年就开展了药品及保健品中非法添加的专
项监督检查工作，利用ＴＬＣ法和ＨＰＬＣ法共抽查检验了６６批
补肾壮阳类药品及保健品，结果６０批中不同程度地添加了枸 橼酸西地那非化学成分，其中三批为中成药。可见非法添加的
严重性…。在检验方法上经过多年不断的摸索和研究，我们
得出薄层色谱鉴别法因。其具有快速、灵敏、准确的特点，可
在现场快速检验。现就四种中成药及保健品非法添加化学药 的薄层色谱鉴别方法探讨如下。
１仪器与材料 １。１仪器ＣＱ×２５—０６超声波清洗器（上海必能信超声清
洗公司生产）；紫外光灯２５４ ｒｌｌｎ（上海科艺光学仪器厂）。
１．２材料样品均来源于市区各药店的稽查、监督抽样品
种。层析板为硅胶ＧＦ 板（青岛海洋化工厂生产）；蒸馏水
为重蒸馏水；所有试剂均为分析醇。
２方法
２．１补肾壮阳类“强阳保肾丸”中枸橼酸西地那非ＴＬＣ的
检出方法取样品研碎，取１ ｇ加甲醇一水一氨水（７５：２５：１）混
合溶液１Ｏ ｆｎｌ，超声处理５ ｍｉｎ作为供试品溶液；另取枸橼酸
超高效液相色谱-串联四级杆质谱法检测镇静安神类中药制剂及保健品中非法添加的9种化学药品
・药物鉴定・ 中目茜 Ｃｈｉｎａ Ｐｈａｒｍａｃｅｕ如ｎ ２０１３年３月２０日第２２卷第６期 Ｖｏ１．２２，Ｎｏ．６，Ｍａｒｃｈ ２０，２０１３ 超高效液相色谱一串联四级杆质谱法检测镇静安神类中 药制剂及保健品中非法添加的９种化学药品 田兰，张继春，陈睿，储忠英，包综方 （上海市松江食品药品检验所，上海 ２０１６００） 摘要：目的建立镇静安神类中药制剂及保健品中非法添加９种化学药品的检测方法。方法采用超高效液相色谱一串联四级杆质谱， 多反应监测（ＭＲＭ）模式进行定性和定量检测。Ｃ。 色谱柱（５０ｍｍ ｘ２．１ｍｍ，１．７ ｍ），０．１％甲酸一甲醇梯度洗脱，流速０．３ｍＬ／ｍｉｎ；离子源 为ＥＳＩ源，正离子检测，对中成药及保健品中添加氯硝西泮、氯氮萆、艾司唑仑、阿普唑仑、地西泮、硝西泮、三唑仑、奥沙西泮和马来酸咪达 唑仑进行定性、定量检测。结果９种化学药品测定的质量浓度线性范围分别为２６．５５～１ ０６２，２７．５～１ １００，２４．７～９８８，２６．３２５～１ ０５３， ２６．０７５～１ ０４３，２７．３５～１ ０９４，２８．０７５～１ １２３，２５．３～１ ０１２，２３．８２６ １５～９５３．０４６ ｎｇ／ｍＬ，９种化学药品平均回收率在９７．６％～１ １ １．１％ 之间。结论该方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单，测定快速，可用于镇静安神类中成药及保健品中添加９种化学药品的测定。 关键词：超高效液相色谱一串联四级杆质谱；中药制剂；保健品；镇静安神类；添加 中图分类号：Ｒ９２７．２；Ｒ９７１ ．３；Ｒ２８６．０ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００６—４９３１（２０１３）０６—００６６—０３ Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ９ Ｋｉｎｄｓ ｏｆ Ｉｌｌｅｇａｌｌｙ Ａｄｄｅｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｄｉｃｉｎｅｓ ｉｎ Ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｍｅｄｉｃｉｎｅ Ｐｈｅｎｏｂａｒｂｉｔａｌ Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｓ ａｎｄ Ｈｅａｌｔｈ Ｆｏｏｄｓ ｂｙ ＵＰＬＣ—ＭＳ／ＭＳ Ｔｉａｎ Ｌａｎ，Ｚｈａｎｇ Ｊｉｃｈｕｎ，Ｃｈｅｎ Ｒｕｉ，Ｃｈｕ Ｚｈｏｎｇｙｉｎｇ，Ｂａｏ Ｚｏｎｇｆａｎｇ （Ｓｈａｎｇｈａｉ Ｓｏｎｇｆｉａｎｇ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｆｏｒ Ｆｏｏｄ ａｎｄ Ｄｒｕｇ Ｃｏｎｔｒｏｌ，Ｓｈａｎｇｈａｉ，Ｃｈｉｎａ ２０１６００） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ Ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ａ ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ９ ｋｉｎｄｓ ｏｆ ｉｌｌｅｇａｌｌｙ ａｄｄｅｄ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｍｅｄｉｃｉｎｅｓ ｉｎ ｔｈｅ ｔｒａ— ｄｉｔｉｏｎａｌ Ｃｈｉｎｅｓｅ ｍｅｄｉｃｉｎｅ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｓ ｏｆ ｔｒａｎｑｕｉｌｉｚｉｎｇ ｔｈｅ ｍｉｎｄ ａｎｄ ｈｅａｌｔｈ ｆｏｏｄｓ．Ｍｅｔｈｏｄｓ ＵＰＬＣ—ＭＳ／ＭＳ ａｎｄ ｍｕｌｔｉ—ｒｅａｃｔｉｏｎｓ ｎｌｏｎｉ— ｔｏｒｉｎｇ（ＭＲＭ）ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ ｗａｓ ａｄｏｐｔｅｄ ｔｏ ｐｅｒｆｏｒｍ ｔｈｅ ｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅ ａｎｄ ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ＣＩ ８ ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｃｏｌｕｍｎ（２．１ｍｍ× ５０ ｍｉｌｌ，１．７ ｍ），０．１％ｆｏｒｍｉｃ ａｃｉｄ—ｍｅｔｈａｎｏｌ ｆｏｒ ｔｈｅ ｇｒａｄｉｅｎｔ ｅｌｕｔｉｏｎ ａｎｄ ｔｈｅ ｆｌｏｗ ｒａｔｅ ｏｆ ０．３ ｍＬ／ｍｉｎ．Ｔｈｅ ｉｏｎ ｓｏｕｒｃｅ ｗａｓ ｅｌｅｃｔｒｏ— ｓｐｒａｙ ｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ（ＥＳＩ＋）ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｐｏｓｉｔｉｖｅ ｉｏｎ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ．Ｃｌｏｎａｚｅｐａｎ，ｃｈｌｏｒｄｉａｚｅｐｏｘｉｄｅ ｅｓｔａｚｏｌａｍ，ａｌｐｒａｚｏｌａｍ，ｄｉａｚｅｐａｍ，ｎｉｔｒａｚｅｐａｎ，ｔｒｉａｚｏｌａｍ， ｏｘａｚｅｐａｍ ａｎｄ ｍｉｄａｚｏｌａｍ ｍａｌｅａｔｅ ａｄｄｅｄ ｉｎ ｔｈｅ ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ Ｃｈｉｎｅｓｅ ｐａｔｅｎｔ ｍｅｄｉｃｉｎｅｓ ａｎｄ ｈｅａｌｔｈ ｆｏｏｄｓ ｗｅｒｅ ｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅｌｙ ａｎｄ ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ— ｌｙ ｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄ．Ｒｅｓｕｌｔｓ Ｔｈｅ ｌｉｎｅａｒ ｒａｎｇｅｓ ｏｆ ９ ｋｉｎｄｓ ｏｆ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｍｅｄｉｃｉｎｅｓ ｗｅｒｅ ２６．５５一ｌ ０６２，２７．５—１ １００，２４．７—９８８，２６．３２５—１ ０５３， ２６．０７５—１ ０４３，２７．３５—１ ０９４，２８．０７５—１ １２３，２５．３—１ ０１２，２３．８２６ １５—９５３．０４６ ｎｇ／ｍＬ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｏｆ ９ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｍｅｄｉｃｉｎｅｓ ｗａｓ ９７．６％一１ １ １．１％．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ Ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｈａｓ ｓｔｒｏｎｇ ｓｅｌｅｃｔｉｖｉｔｙ．ｈｉｇｈ ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ．ｅａｓｙ ｏｐｅｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｒａｐｉｄ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ，ａｎｄ ｃｏｕｌｄ ｂｅ ｕｓｅｄ ｔｏ ｄｅｔｅｃｔ ９ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｍｅｄｉｃｉｎｅｓ ａｄｄｅｄ ｉｎ ｔｈｅ ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ Ｃｈｉｎｅｓｅ ｐａｔｅｎｔ ｍｅｄｉｃｉｎｅ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｓ ｏｆ ｔｒａｎｑｕｉｌｉｚ— ｉｎｇ ｔｈｅ ｍｉｎｄ ａｎｄ ｈｅａｌｔｈ ｆｏｏｄｓ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ＵＰＬＣ～ＭＳ／ＭＳ；ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ Ｃｈｉｎｅｓｅ ｍｅｄｉｃｉｎｅ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ；ｈｅａｌｔｈ ｆｏｏｄｓ；ｔｒａｎｑｕｉｌｉｚｉｎｇ ａｎｄ ａｌｌａｙｉｎｇ ｅｘｃｉｔｅｍｅｎｔ；ａｄｄｉｎｇ 目前，失眠的人群越来越多，有一部分人不得不借助镇静安 神类药物维持正常的睡眠和生活。多数人认为中药和保健品作用 较缓和、不良反应小，更喜欢使用中药制剂和保健品，但个别不法 商家为牟取暴利，在中药制剂及保健品中非法添加镇静催眠类化 学药，以增强药效，这不仅使中成药原有的药效可能发生改变，同 时也使患者的用药安全得不到应有的保障…。此类药物也不可避 免地存在某些副作用，如出现困倦、嗜睡、乏力、头晕，大剂量使用 时可引起共济失调、暂时性的遗忘和意识障碍，严重时还可能导 致昏迷、呼吸抑制。此外，安眠药还具有易产生耐受性和依赖性的 特点 １。况且，该类药物的半衰期很长，达５０ ｈ。本试验中选择了 氯硝西泮、氯氮革、艾司唑仑、阿普唑仑、地西泮、硝西泮、三唑仑、 奥沙西泮和马来酸咪达唑仑９种易被非法添加的药物为检测对 象。目前根据国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和 检验项目批准件汇编有关规定测定这９种化学药物的方法有薄 层色谱法、高效液相色谱一串联四级杆质谱（ＨＰＬＣ—ＭＳ／ＭＳ）法 分别测定 ］。笔者建立了同时测定非法添加９种化学药品的超高 效液相色谱一串联四级杆质谱（ＵＰＬＣ—ＭＳ／ＭＳ）法，为强有力打 击制假售假违法者提供技术保障和科学依据。 １ 仪器与试药 Ｗａｔｅｒｓ ＡＣＱＵＩＴＹ ＵＰＬＣ Ｑｕａｔｔｒｏ Ｍｉｃｒｏ 超高效液相色谱串联 三重四级杆质谱联用仪，ＭａｓｓＬｙｎｘ４．１质谱工作站。对照品氯硝西 泮（批号为１７１２２７—２００３０２）、氯氮革（批号为１７１２４８—２００３０１）、 艾司唑仑（批号为１２１９—０１０２）、阿普唑仑（批号为１７１２１８— ２００６０３）、地西泮（批号为１７１２２５—２００３０２）、硝西泮（批号为 １７１２１７—２００４０２）、三唑仑（批号为１２３０—９７０１）、奥沙西泮（批号 为１７１２２９—２００６０３）和马来酸咪达唑仑（批号为１７１２５０— ２０１００２，含量为９９．９％）均由中国药品生物制品检定所提供；样 品由药监分局监督抽验；甲醇为色谱纯（购自Ｍｅｒｋ公司），甲酸选 用进口色谱纯，水为超纯水。 ２ 方法与结果 ２ １ 检测条件 色谱条件：Ａｃｑｕｉｔｙ ＵＰＬＣ超高效液相色谱系统，Ａｅｑｕｉｔｙ ＢＥＨ Ｃ—ｓ柱（２．１ ｍｍ ｘ ５０ｍｌｎ，１．７ ｍ）；流动相Ａ为甲醇，流动相 Ｂ为０．１％甲酸溶液，按表１进行梯度洗脱；流速０．３ ｍＬ／ｍｉｎ，进 表１ 流动相梯度洗脱表 … ，．、 流动相 … ，．、 流动相 叫 ｍ ｎ Ａ（％） Ｂ（％） ｍ。” Ａ（％） Ｂ（％） ０ ４０ ６０ ６ ９Ｏ ｌＯ １ ４０ ６０ ６．Ｏｌ ４０ ６０ ５ ９Ｏ
中成药非法添加化学药物研究进展
・１１６８・ 安徽医药Ａｎｈｕｉ Ｍｅｄｉｃａｌ ａｎｄ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ｊｏｕｒｎａｌ ２０１１ Ｓｅｐ；１５（９）
中成药非法添加化学药物研究进展
王荭晖
（安徽省黄山市药品检验所，安徽黄山２４５０００）
摘要：中成药非法添加化学药物事件屡有发生，给用药安全带
来极大危害，长此以往，会导致医患双方使用中成药治病疗伤
信心逐步丧失，并严重阻碍中医药事业的健康发展。该文对
近ｌ０年来非法添加基本情况、添加化学药物变化趋势、非法
添加检测技术应用及筛查方法研究等方面进行综述，最后对
如何打击非法添加行为提出了自己的见解。
关键词：中成药；非法添加；化学药物；评述
中成药与化学药品相比，从处方组成上来说，化学药品有
效成份单一、明确，中成药组成复杂，绝大多数都是由二味及
以上中药配伍的复方制剂，且有效成分不确定；从药品疗效上
来说，化学药品药理药效作用机制研究透彻，临床使用后起效
快，中成药发挥作用的多是几种甚至十几种有效成分联合作
用的结果，临床效果体现为发挥作用相对较缓，服药时间一般
较长，常用于疑难杂症的治疗；从发生药品不良反应频率来
说，化学药品基本脱离不了副作用，而中成药（中药注射剂除
外）相对安全，发生不良反应相对少见。
中成药的这些特点，给利欲熏心的药品造假者以可乘之
机，一方面中成药组成复杂，成分众多，擅自添加化学药品后
隐蔽性强，难以发觉；另一方面加入化学药品后，短时间内服
药，能达到其所宣称的“神奇疗效”，患者信以为真，具有很强
的欺骗性。不法分子从非法添加化学药品的中成药的销售上
获利颇丰，刺激了在中成药中擅自非法添加化学药品的现象
有逐步蔓延之势。
从２００１年查获的广西半宙制药集团第三制药厂生产的
“梅花Ｋ”黄柏胶囊假药案到最近查处的冒充广西平南制药
厂生产的糖脂宁胶囊假药案，都是中成药非法添加化学药物
典型案例，对患者用药安全造成巨大危害。由于化学药物为
擅自添加，添加种类、加入量存在随意性，导致发生不良反应
探讨以某咳宁胶囊为阳性对照检验中成药品中非法添加化学药品的方法
学界ｌ研究园地
探讨以某咳宁胶囊为阳性对照检验
中成药品中非法添加化学药品的方法
洪卓安
（广东深圳５１８０００）
摘要：目的：探讨杜绝药品尤其是平喘镇咳类中成药非法添加盐酸麻黄碱、醋酸泼尼松、磷酸可待因、醋酸地塞米松４种化学药品的检 验方法。方法：对近年来文献及传媒的报道，结合自己在这方面的工作实际，总结其类型、特点和危害，提出高效液相色谱（ＨＰＬＣ）法。结 果：药品非法添加其他活性成分可能产生不可预知的严重后果，必须加强监管。结论只有药监，药检、厂商、患者及医务工作者联合起来， 各尽其职．才能杜绝药品非法添加其他活性成分现象的发生。 关键词：平喘镇咳：中成药：对照品；供试品；阳性对照；检验
中成药中非法掺加化学药品的问题，在全国各地时有发生，
不法分子迎合人们吃绿色食品、药品．认为纯中药制剂毒副作用
小、疗效好的心理。又由于中成药所含成分复杂，质量标准不完
善等特点．在中成药生产过程中非法掺加化学药品。给人们的身
体健康造成了严重危害。对此。笔者重点对平喘镇咳类中成药中
非法添加盐酸麻黄碱、醋酸泼尼松、磷酸可待因、醋酸地塞米松
４种化学药品的检验方法进行了研究．建立了高效液相色谱 （ＨＰＬＣ）法。
１仪器与试药
ＬＣ一２０１０ＡＨＴ型高效液相色谱仪（日本岛津公司）：ＡＥ２４０
型电子天平（瑞士梅特勒一托利多公司）；ｐＨＳ－２５型酸度计（上海虹
益仪器厂）：ＫＱ５２００Ｂ型超声波清洗器（功率：１６０Ｗ．昆山市超声
仪器有限公司）。醋酸地塞米松、醋酸泼尼松、盐酸麻黄碱、磷酸
可待因对照品（中国药品生物制品检定所。批号分别为１２２—
９４０３、１００１２—０１０５、１２４１—２００００ｌ、６７１—９４０２）：咳宁胶囊（河南玲
锐制药有限公司．批号：０４１０２６）：甲醇、乙腈为色谱纯．其余试剂
均为分析纯。水为纯化水。
２方法与结果
２．１色谱条件与系统适应性试验
（１）盐酸麻黄碱：色谱柱：Ｅｅｌｉｐｓｅ ＸＤＢ—Ｃ （２５０ｍｍ￣４．６ｍｍ，