铵盐中氮含量的测定
铵盐中氮含量的测定实验报告
铵盐中氮含量的测定实验报告
实验目的：从氨、硝酸铵、尿素等铵盐中测定氮的含量。
实验原理：外柳分析法。
铵盐加入洗涤液中，加入氢氧化钠和碘化钾，溶液中的氨被氢氧化钠和碘化钾吸收生成碘离子，碘离子与经碘化钾标准化后的硫代二苯醇反应生成碘化苯酚，从而测定氮的含量。
实验步骤：
1. 称取0.5克样品，约定称量，请根据输入样品、容器重量对样品进行称量
2. 将称取的样品转移至锥形瓶中，加入10 ml蒸馏水，溶解样品
3. 加入3.5 ml 0.3M氢氧化钠溶液，并温和加热15分钟，将溶液混合均匀
4. 冷却后再加入5ml苯甲醇和50 μl0.1％碘化钾水溶液
5. 标准加入：用标准氮溶液调节至10 ml，称取1 ml至锥形瓶中并加入150ml碘化钾溶液（0.1％），逐渐振荡呈褐色至深色
6. 加入1ml10％硫代二苯醇溶液，用0.05N碘根标准溶液滴加溶液，每滴立即振摇均匀，直至溶液变蓝，插入试剂盘
实验数据结果及分析：
标准溶液滴定的体积V(ml)： 0.5ml
样品中氮的含量N(%)： 1.994
计算公式：样品中氮的含量N(%)=(样品溶液滴定的体积V(ml)/标准溶液滴定的体积V(ml))*100%(标准溶液中氮的含量N)
实验结论：
经过本次实验我们可以得出铵盐中氮含量的测定，并且根据计算公式可以得到样品中氮的含量N(%)为1.994，这可作为样品中氮的含量的数据进行其他的数据统计与分析，同时这也能使我们更好的了解铵盐中氮的含量并对相关问题做出进一步的参考和决策。
铵盐中含氮量的测定总结
4NH4+ +6HCHO
(CH2)6N4H+ +6H2O+3H+
反应所生成的H+和六次甲基四胺盐，可以用 酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定。 (CH2)6N4H++3H++4OHH2O+(CH2)6N4
N
OH-
(CV ) NaOH M N /1000 w( N ) 100% m
四.实验内容
准确称样品 100mL烧杯 0.65-0.75g 30mL 放置 容量瓶 水 100mL 定容摇匀
试样溶液 40%甲醛 250mL锥形瓶 20.00mL 5mL 酚酞 1-2d
1min-5min
NaOH 滴定 粉红色，30S不褪色，平行3次
四.注意事项
1.因是酸碱滴定，凡体系中引入或产生酸、碱的物 质或因素都能带来误差，必须予以处理。
六. 思考题：
1.实验中称取试样质量为0.13-0.15g，是如何确定 的？ 2. 含氮量的计算公式是什么？如何推导得到？ 3.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？ 4. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂； 而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？ 5. NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？
三.实验原理
1.NaOH标准溶液的配制与标定 KHP + NaOH = KNaP + H2O • 化学计量点：溶液显碱性，酚酞为指示剂 • 计算公式： • mKHP/MKHP=CNaOHVNaOH/1000 •
• • •
2.甲醛法测定铵盐中氮的含量
铵盐NH4Cl、(NH4)2SO4是常用的无机化 肥，可用酸碱滴定法测定其含量 • NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），不 能用碱直接滴定，生产和实验室中广泛采用 甲醛法测定铵盐中的含氮量。 • NH4+：Ka＝5.6×10-10，不符合准确滴定 要求KaC>10-8,不能直接滴定，需强化。 • 加入甲醛定量生成酸(H+)和六次甲基四铵 盐（Ka＝7.1×10-6），可直接滴定
实验3 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)
实验3 铵盐中氮含量的测定（甲醛法）实验3 铵盐中氮含量的测定（甲醛法）一、实验原理本实验使用甲醛法进行铵盐中氮含量的测定。
该方法属于Kjeldahl法家族，是对非硫化氮物质（如氨基酸、蛋白质等）中氮含量的常用测定方法。
它利用研磨、加热和加酸反应，将氮从溶液中分离出来，形成氨气，并将其与甲醛反应生成甲醛胺，然后通过酸性滴定，最终计算出氮含量。
二、实验步骤1. 将所需样品（0.5~2.0 g），金属硫酸钠（Na2SO4）（40 ~ 90 g），95%酒精（ethanol）（50 mL）和混合剂（15 g）放入Kjeldahl瓶中，用混合剂混合，然后加入水（200 mL），将混合物煮沸，待混合物完全溶解，再将三滴硫酸钙（CaSO4）加入，将混合物再次煮沸，直至混合物呈浑浊状，冷却后滤过，将滤液装入Kjeldahl瓶中。
2. 将上述滤液加入Kjeldahl瓶中，将弱硝酸（HNO3）（25 mL）和K2S2O4（10 g）加入，将液体加热至沸点，轻度加热，使混合物彻底溶解，然后将液体加热至80℃，分离氮气，并将其通过硝酸钠（NaNO3）溶液转移到另一个Kjeldahl瓶中，并将硝酸钠（NaNO3）（75 g）加入，将液体加热至沸点，待液体变清，加热至80℃，待液体变蓝，加入甲醛（CH3CHO）（20 mL），轻度搅拌，冷却至室温，将液体滴定至pH=7，测定滴定量，然后将滤液滴定至pH=4，计算氮含量。
3. 计算氮含量：N = (V1-V2)×N×m / V×M，其中：V1、V2分别为pH=7和pH=4时滴定量，N为滴定剂的摩尔浓度，m为样品的质量，V为滤液体积，M为样品中氮的质量。
三、注意事项1. 样品要求：样品必须经过研磨、混合和溶解，以便在Kjeldahl瓶中形成完整的溶液，以保证测定结果的准确性。
2. 混合物的温度控制：混合物的温度对Kjeldahl法的准确性有很大的关系，因此要求混合物的温度不能过高或过低，以防止出现异常结果。
铵盐中氮含量的测定
铵盐中氮含量的测定说起铵盐中氮含量的测定，这可真是个既科学又接地气的活儿。
咱们平时听到的铵盐，听起来好像挺高大上，其实它就在咱们生活的方方面面。
化肥里的氮元素，大多来自铵盐；还有那些食品防腐剂、炸药啥的，都离不开它。
这么重要的东西，氮含量到底有多少，咱们得好好测测，才能保证它安全可靠。
这事儿，咱们得从实验室里说起。
想象一下，你走进一间满是试管、烧杯的屋子，空气中弥漫着那种特有的化学试剂味道。
这时候，咱们的主角——铵盐，就静静地躺在某个角落里，等着咱们去“验明正身”。
咱们得准备点工具，比如那万能的滴定管、精准的电子天平，还有那些五颜六色的指示剂。
测氮含量，最常用的方法就是凯氏定氮法。
听起来挺复杂，其实原理挺简单，就是想办法把铵盐里的氮元素“哄”出来，再用点手段把它抓住，称称有多重。
具体操作起来，那可是有点技术含量。
你得先把铵盐磨得细细的，跟土豆泥似的，然后加点碱，煮它一锅开水浴。
这步骤啊，就像咱们炖肉的火候，得掌握好，不能急也不能慢。
煮完了，这氮元素就乖乖地变成氨气，飘到空气中了。
这时候，咱们得赶紧拿点硼酸溶液来“收留”它们。
硼酸就像个慈祥的老奶奶，氨气一来，它就张开怀抱，把它们都揽在怀里。
然后，咱们再用点标准酸，一滴一滴地往硼酸溶液里加，就像给老奶奶的孙子们分糖果，一直分到他们吃不下为止。
这时候，咱们看看用了多少酸，就能算出氮含量有多高了。
说起来，这测定过程，就像是一场精心策划的“捉迷藏”。
氮元素就像是个调皮的孩子，咱们得用各种手段，才能把它找出来。
有时候，它藏得挺深，你得有耐心，一步步地引诱它出来；有时候，它又特别活跃，你得眼疾手快，才能抓住它。
这个过程，既考验咱们的技术，又考验咱们的耐心。
当然了，测氮含量这事儿，可不是闹着玩的。
它关系到咱们用的化肥质量、食品安全，还有工业生产的安全。
如果氮含量不达标，那化肥就白施了，庄稼长不好；食品里氮含量超标，吃了对身体可不好；工业生产中，氮含量控制不好，那可是要出大事的。
铵盐中氮含量的测定
铵盐中氮含量的测定（甲醛法）一、实验目的1．掌握甲醛法测定铵盐的方法。
2．掌握铵盐含量的计算。
二、实验原理常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐，虽然NH 4+具有酸性，但由于Ｋa ﹤10–8所以，不能直接滴定。
生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。
首先，甲醛与铵盐反应，生成（CH 2）6N 4H +和H +，然后，以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液滴定。
其反应式为：4NH 4+ + 6HCHO =（CH 2）6N 4H + + 3H + + 6H 2O （CH 2）6N 4H + + 3H + + 4OH –=（CH 2）6N 4 + 4H 2O三、试剂1．NaOH 标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L 。
2．酚酞指示液（10g/L ）。
3．中性甲醛溶液（1︰1）：取市售40%甲醛的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1～2滴酚酞指示液，用0.1mol/LNaOH 标准溶液滴定至溶液呈浅粉色，再用未中和的甲醛滴至刚好无色。
四、实验内容准确称取硝酸铵样品2.0～3.0g(若是硫酸铵，称样量应先估算)，放入100mL 烧杯中，加30mL 水溶解。
将溶液定量转移至250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管吸取上述试液25.00mL 至锥形瓶中， 加5mL 中性甲醛溶液，摇匀，放置一分钟。
在溶液中加2滴酚酞指示液，用c （NaOH ）=0.1mol/LNaOH 标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s 不褪即为终点，平行测定三次，同时作空白。
五、计算公式34343c(NaOH)[V(NaOH)-V()]10M(NH NO )ω(NH NO )100%25m 250-⨯⨯=⨯⨯空白式中 ω（NH 4NO 3）——NH 4NO 3的质量分数，％；c （NaOH ）——NaOH 标准滴定溶液的浓度，mol/L ；V （NaOH ）——滴定时消耗NaOH 标准滴定溶液的体积，mL ；V （空白）——空白实验滴定时消耗NaOH 标准滴定溶液的体积，mL ； m （样品）——试样的质量，g ；M （NH 4NO 3）——NH 4NO 3的摩尔质量，g/mol 。
实验八2铵盐中氮含量的测定
仪器与试剂
1 仪器： 碱式滴定管、锥形瓶 3 只、分析天平、 250mL 烧杯、容量瓶、移液管、塑料洗瓶、 玻璃棒
2 试剂：
氢氧化钠溶液 0.1mol· L-1 、酚酞指示剂 0.2%、甲醛(1+1，18%)、甲基红0NH4)2SO4，直接法] 1.5-1.6g 于 250mL 烧 杯 中 ， 加 入 约 30mL水溶解，把溶液定量的完全转移 至 250mL 的容量瓶中，以水定容，摇 匀备用。
实验原理
NH4+的酸性较弱(Ka=5.6×10-10)，不能用 碱标准溶液直接滴定。 4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2O Ka =7.1×10-5 (CH2)6N4H++3H++4NaOH=(CH2)6N4+4Na++4H2O
pHsp≈8.7，选酚酞为指示剂，滴定至微红色，30s 内不褪色即为终点。
2、本测定为什么要取大样进行分析？ 答：由于试样不够均匀，多取些试样， 其测定结果的代表性就可大一些。
下次实验
EDTA标准溶液的配制与标定 请预习: P168-170
注意事项
1. 甲醛中含有微量酸，应事先中和。滴定时 加入甲醛后要放置一分钟，使反应完全。 2. 直接法准确称取试样（硫酸铵试样）1.51.6g 于 250mL 烧杯中，溶解后溶液定量的完 全转移至250mL的容量瓶中。
思考题
1、硫酸铵试样溶解于水后，溶液为碱 性还是酸性 ? 能否用氢氧化钠溶液直接 进行测定其中的含氮量? 答：溶液为酸性，但是由于铵盐的酸 性太弱 Ka=5.6×10-10 ，不能用氢氧化钠 标液直接进行测定。
5424直接法加入约2测定移取样液2500ml于250ml锥形瓶中加入10ml18中性甲醛进行转化然后加入12滴酚酞指示剂加入12滴酚酞指示剂摇匀后放置1分钟用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色并30s内不褪色即为终点平行测定三次
分析化学试验-铵盐中氮含量的测定试验报告
实验报告姓名：班级：同组人：项目铵盐中氮含量的测定课程：分析化学学号：一、实验目的1、掌握酸碱滴定法测定碱度的原理和方法。
2、学习用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠的方法。
3、了解甲醛法测定氮含量的原理。
4、了解酸碱滴定的实际应用。
二、实验原理氢氧化钠标准溶液和盐酸标准溶液一样，只能用间接法配配制，其浓度的确定也可以用基准物质来标定。
常用的有草酸和邻苯二甲酸氢钾等。
本实验采用邻苯二甲酸氢钾，它与氢氧化钠的反应为：达到化学计量点时，溶液呈弱碱性，可用酚酞作指示剂。
铵盐中氮含量的测定有蒸馏法和甲醛法两种，用甲醛法测定时，应用的是酸碱滴定中的间接滴定方法。
甲醛与铵盐作用后，可生成等物质的量的酸，例如：2（NH）SO＋6HCH O＝（CH）N＋2HSO＋6HO224264424反应生成的酸可用氢氧化钠标准溶液滴定，由于生成的另一种产物六次甲基四胺（CH）N是一个很弱的碱，化学计量点时PH约为8.8，因此用酚酞作指示剂。
462w（N）＝C（NaOH）×V（NaOH）×14.01/1000/ m [（NH）SO] ×100% 424式中质量单位为g，体积单位为mL，浓度单位为moI/L。
三、仪器和药品仪器：电子天平（3个）、称量瓶（3个）、50mL碱式滴定管（1个）、250mL锥形瓶（3个）250mL 容量瓶（1个）、5mL刻度吸管（1个）。
药品：0.1moL/L NaOH溶液、邻苯二甲酸氢钾、酚酞指示剂、硫酸铵试样、40%中性甲醛溶液等。
四、内容及步骤准确称取纯净邻苯二甲酸氢钾一份，重约为3-3.5g，称至小数点后四位，置于小烧杯中，蒸馏水使之溶解、定容成250mL。
用25mL移液管准确移取此溶液三份，分别置于250mL锥形瓶中，再滴入酚酞指示剂2滴，用欲标定的0.1moL/L NaOH溶液滴定至恰好呈红色，在30秒内不褪色为止。
记录数据，计算氢氧化钠溶液的准确浓度。
准确称取0.12-0.15g左右的硫酸铵试样三份，分别置于锥形瓶中，加入40mL蒸馏水使之溶解，再加4mL甲醛中性水溶液，再滴入酚酞指示剂1-2滴，充分摇匀后静置1分钟，使反应完全，最后用0.1moL/L NaOH标准溶液滴定至粉红色。
甲醛法测铵盐中的含氮量公式
甲醛法测铵盐中的含氮量公式甲醛法是经常用于测定铵盐中氮含量的常见实验方法。
大多数铵盐中的氮含量在0.2-0.8%之间，测量的精确度可达到0.05-0.10％。
这种方法的基本原理是将铵盐溶液中的氮以甲醛分解得到，再用酸性双氧水氧化反应得到氨氮，最后通过分光光度测定仪（或分光光度计）来测量甲醛法测定的氨氮的含量。
甲醛法测定氮含量的公式用甲醛法测量铵盐中的氮含量可以使用下面的公式：氮含量（N）= A B x W100其中：A：在测定过程中用于反应的液体体积（ml）；B：甲醛的物质的重量（g）；x：酸性双氧水用于反应的体积（ml）；W：氨氮的质量（g）。
甲醛法的实验步骤1.铵盐溶液置于实验烧杯内，加入甲醛溶液至实验烧杯；2.电搅拌器搅拌反应液，使溶液完全混合；3.混合物放置20分钟，以便甲醛能够完全分解；4.入一定量的酸性双氧水至反应液中，搅拌均匀；5.混合物置于温控恒温水浴中加热至100°C，搅拌反应液；6.反应液冷却至室温，采用分光光度仪或分光光度计测定溶液的含氮量；7.仪器的测定结果换算成氮的质量，可以使用以上公式计算铵盐中的氮含量。
由于甲醛分解溶液中氮的步骤比较繁琐，因此这种方法的误差比较大，对实验结果也有一定影响。
甲醛法应用由于甲醛法测量铵盐中的氮含量精确，被广泛应用于工业、农业和医学领域等，尤其是测量养殖业中氮磷比例时，甲醛法可以更快捷准确地反映测定结果，从而提高生产效率。
比如，用甲醛法可以测定水质中的氨氮含量，以分析水污染的严重程度，对养殖业的水污染防治也有重要作用。
此外，在化学工业中，甲醛法也是经常用于测量氮含量的常见实验方法，可以用来检测燃料油、润滑油、汽油、柴油以及其它化工产品的氮含量，从而确定燃料质量。
总结甲醛法测定铵盐中的氮含量是一种简单有效的实验方法，其精确度高，实验步骤相对简单，可以较快捷准确地测定氮含量，多用于工业、农业和医学领域，特别是在水污染监测和燃料质量检测方面有重要的作用。
实验3 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)
2．NaOH溶液浓度的标定
用递减称量法准确称取0.4～0.5g（精 确至0.0001g ）已烘干的邻苯二甲酸氢钾三 份，分别放入三个已编号的250mL锥形瓶 中，加20～30mL水溶解(若不溶可稍加热， 冷却后)，加入1～2滴酚酞指示剂，用 0.1mol·L-1 NaOH溶液滴定至呈微红色，半 分钟不褪色，即为终点。平行测定三次， 计算NaOH标准溶液的浓度(见下式)。
3．甲醛法测定铵盐中氮含量
准确称取0.13～0.16g(NH4)2SO4试样于 250mL锥形瓶中，加入20~30mL蒸馏水溶解，加 1～2滴甲基红指示剂，溶液呈红色，用已标定好 的NaOH溶液中和至红色转变成金黄色；再加入上 述已处理好的甲醛溶液5mL，1~2滴0.2%酚酞， 摇匀，静置2min后，用已标定好的NaOH标准溶 液滴定至溶液呈淡红色，半分钟不褪色即为终点， 记下读数，计算试样中氮的质量百分含量（，见 下式，以N%表示）。平行测定三次，计算三次测 定的相对平均偏差。
COOH + NaOH COOK
COONa ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱOOK + H2O
2．甲醛法测定铵盐中氮含量
由于NH4+的酸性太弱(Ka=5.6×10-10)，因此 不能直接用NaOH标准溶液滴定（CspKa≥10-8为能 否进行准确滴定的界限判断），但用甲醛法可以
间接测定其含量。铵盐通过处理也可以用甲醛法
测定其含氮量。甲醛与NH4+作用，生成质子化的 六次甲基四胺(Ka=7.1×10-6)和H+，其反应如下：
4 NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3 H+ + 6H2O 所生成的H+和(CH2)6N4H+可用NaOH标准
实验八2铵盐中氮含量的测定15页PPT
注意事项
1. 甲醛中含有微量酸，应事先中和。滴定时 加入甲醛后要放置一分钟，使反应完全。
2. 直接法准确称取试样（硫酸铵试样）1.51.6g于250mL烧杯中，溶解后溶液定量的完 全转移至250mL的容量瓶中。
思考题
1、硫酸铵试样溶解于水后，溶液为碱 性还是酸性?能否用氢氧化钠溶液直接 进行测定其中的含氮量?
原始数据记录
m样=________g CNaOH= 0.0953
1 VNaOH(mL)源自mol·L-123
数据处理
记录项目 1
m样/g CNaOH/mol·L -1
VNaOH/mL WN（%） ŴN（%） 相对平均偏差/%
测定次数
2
3
计算公式
w NC N m aO (H N H V 4)N 2S aO O H 4 21 54 .0 .0 01 12 05 00 0.0100%
实验八2铵盐中氮含量的测定
11、用道德的示范来造就一个人，显然比用法律来约束他更有价值。—— 希腊
12、法律是无私的，对谁都一视同仁。在每件事上，她都不徇私情。—— 托马斯
13、公正的法律限制不了好的自由，因为好人不会去做法律不允许的事 情。——弗劳德
14、法律是为了保护无辜而制定的。——爱略特 15、像房子一样，法律和法律都是相互依存的。——伯克
实验六 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)
实验步骤
1、 配制试液
准确称取试样[(NH4)2SO4，直接法] 1.5-1.6g 于 250mL 烧 杯 中 ， 加 入 约 30mL水溶解，把溶液定量的完全转移 至250mL的容量瓶中，以水定容，摇 匀备用。
2、 测定
移取样液25.00mL于250mL锥形瓶中， 加入10mL 18%中性甲醛进行转化，然后 加入1~2滴酚酞指示剂，摇匀后放置1分 钟，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色， 并 30s 内 不 褪 色 即 为 终 点 （ 平 行 测 定 三 次）。
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铵盐中氮含量的测定
一、仪器和试剂
1、仪器
（1）全自动电光分析天平 1台
（2）碱式滴定管 50mL 1根
（3）容量瓶 250mL 1只
（4）锥形瓶 250mL 3只
（5）移液管 25mL 1支
（6）吸量管 5mL 1只
（7）吸耳球 1只
（8）称量瓶 1只
（9）烧杯 250mL 1只
2、试剂
（1）0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液
（2）硫酸铵试样
（3）18%甲醛溶液
（4）酚酞指示剂
二、步骤
1、准确称取1.20~1.40g （精确至0.0002g ）的硫酸铵试样，于250mL 烧杯中，加入约50mL 的蒸馏水溶解试样，定量移入250mL 容量瓶中，用少量的水洗涤烧杯2~3次，洗涤液并入容量瓶中，平摇，稀释至刻度，摇匀。
2、准确移取25mL 硫酸铵试液，于锥形瓶中，加入5mL18%的中性甲醛试液，放置5分钟后，加入1~2滴酚酞指示剂，用0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈浅粉红色，并保持30S 不褪色，记录氢氧化钠溶液的消耗量（V ），平行测定3次。
3、结果计算
()%100250
00.2501401.0%⨯⨯⨯⨯=m V C N NaOH NaOH 式中： N a O H C ——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L ；
NaOH V ——氢氧化钠标准溶液的消耗量，mL ；
0.01401——氮的毫摩尔质量，g/mmol/L ；
m ——硫酸铵试样的质量，g ；。