固体废物多环芳烃的测定高效液相色谱法
中华人民共和国国家环境保护标准HJ892-2017
固体废物多环芳烃的测定高效液相色谱法Solidwaste—Determinationofpolycyclicaromatichydocarbons—Highperformanceliquidchromatography（发布稿）
本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。
2017-12-17发布2018-02-01实施环境保护部发布i
目次前言.................................................................................................................................................ii1适用范围.........................................................................................................................................12规范性引用文件.............................................................................................................................13方法原理.........................................................................................................................................14试剂和材料.....................................................................................................................................25仪器和设备.....................................................................................................................................36样品.................................................................................................................................................37分析步骤.........................................................................................................................................68结果计算与表示.............................................................................................................................89精密度和准确度.............................................................................................................................910质量保证和质量控制.................................................................................................................1011废物处理.....................................................................................................................................10附录A（规范性附录）方法检出限和测定下限.......................................................................11附录B（资料性附录）方法精密度和准确度...........................................................................13ii
前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固体废物及其浸出液中多环芳烃的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定固体废物及其浸出液中多环芳烃的高效液相色谱法。本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准为首次发布。本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。本标准起草单位：河南省环境监测中心。本标准验证单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所、河南省环境监测中心、郑州市环境保护监测中心站、开封市环境监测站、洛阳市环境监测站和新乡市环境监测站。本标准环境保护部2017年12月17日批准。本标准自2018年2月1日起实施。本标准由环境保护部解释。1
固体废物多环芳烃的测定高效液相色谱法警告：多环芳烃属于致癌物，标准溶液配制及样品前处理操作应在通风橱内进行；操作时按规定佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。
1适用范围本标准规定了测定固体废物及其浸出液中多环芳烃的高效液相色谱法。本标准适用于固体废物及其浸出液中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、䓛、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝和茚并[1,2,3-c,d]芘等16种多环芳烃的测定。固体废物（灰渣）取样量为10.0g，定容体积为1.0ml时，用紫外检测器测定16种多环芳烃的方法检出限为3µg/kg～5µg/kg，测定下限为12µg/kg～20µg/kg；用荧光检测器测定15种多环芳烃（不包含苊烯）的方法检出限为0.3µg/kg～0.5µg/kg，测定下限为1.2µg/kg～2.0µg/kg。
固体废物（污泥）取样量为2.00g，定容体积为1.0ml时，用紫外检测器测定16种多环芳烃的方法检出限为0.02mg/kg，测定下限为0.08mg/kg；用荧光检测器测定15种多环芳烃（不包含苊烯）的方法检出限为0.002mg/kg～0.004mg/kg，测定下限为0.008mg/kg～0.016mg/kg。
固体废物浸出液取样量为100ml，定容体积为1.0ml时，用紫外检测器测定16种多环芳烃的方法检出限为0.1µg/L～2µg/L，测定下限为0.4µg/L～8µg/L；用荧光检测器测定15种多环芳烃（不包含苊烯）的方法检出限为0.01µg/L～0.1µg/L，测定下限为0.04µg/L～0.4µg/L。固体废物及固体废物浸出液的方法检出限和测定下限详见附录A。
2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。HJ782固体废物有机物的提取加压流体萃取法HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范HJ/T298危险废物鉴别技术规范HJ/T299固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法HJ/T300固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法
3方法原理固体废物或固体废物浸出液中的多环芳烃用有机溶剂提取，提取液经浓缩、净化后用高2
效液相色谱分离，紫外/荧光检测器测定，以保留时间定性，外标法定量。4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含有机物的水。4.1乙腈（CH3
CN）：色谱级。
4.2正己烷（C6H14
）：色谱级。
4.3二氯甲烷（CH2Cl2
）：色谱级。
4.4丙酮（CH3COCH3
）：色谱级。
4.5丙酮-正己烷混合溶液：1+1。用丙酮（4.4）和正己烷（4.2）按1：1的体积比混合。4.6二氯甲烷-正己烷混合溶液：2+3。用二氯甲烷（4.3）和正己烷（4.2）按2：3的体积比混合。4.7二氯甲烷-正己烷混合溶液：1+1。用二氯甲烷（4.3）和正己烷（4.2）按1：1的体积比混合。4.8多环芳烃标准贮备液：ρ=100mg/L～2000mg/L。购买市售有证标准溶液，于4℃下冷藏、避光密封保存，或参照标准溶液证书要求进行保存。使用时应恢复至室温并摇匀。4.9多环芳烃标准使用液：ρ=10.0mg/L～200mg/L。移取1.0ml多环芳烃标准贮备液（4.8）于10ml棕色容量瓶，用乙腈（4.1）稀释并定容至刻度，摇匀，转移至密实瓶中于4℃下冷藏、避光保存。4.10十氟联苯（C12F10
）：纯度为99%。
替代物，亦可采用其他类似物。4.11十氟联苯贮备液：ρ=1000mg/L。称取十氟联苯（4.10）0.025g（精确到0.001g），用乙腈（4.1）溶解并定容至25ml棕色容量瓶，摇匀，转移至密实瓶中于4℃下冷藏、避光保存。或购买市售有证标准溶液。4.12十氟联苯使用液：ρ=40µg/ml。移取1.0ml十氟联苯贮备液（4.11）于25ml棕色容量瓶，用乙腈（4.1）稀释并定容至刻度，摇匀，转移至密实瓶中于4℃下冷藏、避光保存。4.13氯化钠（NaCl）。在400℃烘烤4h，冷却后置于磨口玻璃瓶中密封保存。4.14干燥剂：无水硫酸钠（Na2SO4
）或粒状硅藻土。
在400℃烘烤4h，冷却后置于磨口玻璃瓶中密封保存。4.15硅胶：层析级，粒径75µm～150µm（200目～100目）。使用前，置于平底托盘中并覆上锡纸，130℃活化至少16h。4.16玻璃层析柱：内径约20mm，长10cm～20cm，带聚四氟乙烯活塞。4.17固相萃取柱：硅胶固相萃取柱或硅酸镁固相萃取柱，1000mg/6ml。4.18石英砂：粒径150µm～830µm（100目～20目）。
HJ784-2016土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法方法验证报告
检测分析方法验证报告（验）字〔2022〕第号方法名称：土壤和沉积物多环芳烃的测定液相色谱法HJ 784-2016项目主编单位：验证单位：项目负责人及职称：（检测员）通讯地址：联系方式：报告日期：2022年03月17日土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法一、适用范围标准HJ 784-2016测定土壤和沉积物中十六种多环芳烃的液液萃取高效液相色谱法。
适用于土壤和沉积物中十六种多环芳烃的测定。
十六种多环芳烃（PAHs）包括：萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[ghi]苝。
当取样量为10.0g，定容体积为1.0ml时，用紫外检测器测定16种多环芳烃的方法检出限为3μg/kg～5μg/kg，测定下限为12μg/kg～20μg/kg。
二、方法原理土壤和沉积物样品中的多环芳烃用合适的萃取方法（索氏提取、加压流体萃取等）提取，根据样品基体干扰情况采取合适的净化方法（硅胶层析柱、硅胶或硅酸镁固相萃取柱等）对萃取液进行净化、浓缩、定容，用配备紫外/荧光检测器的高效液相色谱仪分离检测，以保留时间定性，外标法定量。
三、试剂和材料3.1 乙腈（CH3CN）：HPLC级。
3.2 正己烷（C6H14）：HPLC级。
3.3 二氯甲烷（CH2Cl2）：HPLC级。
3.4 丙酮（CH3COCH3）：HPLC级。
3.5 丙酮-正己烷混合溶液：1+1。
用丙酮和正己烷按1:1的体积比混合。
3.6 二氯甲烷-正己烷混合溶液：2+3。
用二氯甲烷和正己烷按2:3的体积比混合。
3.7 二氯甲烷-正己烷混合溶液：1+1。
用二氯甲烷和正己烷按1:1的体积比混合。
3.8 干燥剂：无水硫酸钠（Na2SO4）或粒状硅藻土置于马弗炉中400℃烘4h，冷却后置于磨口玻璃瓶中密封保存。
3.9 硅胶：粒径75μm～150μm（200目～100目）。
液相色谱法测定水中16种多环芳烃的方法优化
分析 检测液相色谱法测定水中16种多环芳烃的方法优化 应月 何苏 顾艳 南京市食品药品监督检验院实验测定过程及多环芳烃特性分析多环芳烃特性分析。
多环芳烃一般是由两个苯环组成的稠环氢化合物，结构类型有线状排列、角状排列、簇状排列。
多环芳烃具有较高的熔点、沸点、是一种有色的晶体物质，带有辛醇－水分配系数的性质，因为其较低的蒸汽性欲水溶性，广泛存在于水中与食物油中。
目前大多数情况下用来检测水中是否含有此类元素的方法一般有ＥＰＡ５５０、ＥＰＡ５５０．１、ＥＰＡ６１０。
这种测量实验方式检测出来的数据会有一些偏差，且在实验的过程中相关步骤不够严谨，所以现在采用液相色谱法测定水中的多环芳烃。
日常用水以及食用油中含有的多环芳烃一旦含量超标，则有可能导致使用者出现癌变现象，已经被发现切确认的５００多种致癌物中有多半以上是ＰＡＨｓ的衍生物，当然多环芳烃也是其衍生物，本身熟悉有致癌性、致畸性、致突变性。
所以优化检测方案，规范检测流程对于健康用水监管来说极为重要。
实验过程的优化。
固相萃取－高效液相色谱法作为当前最为合理且自动化程度高、节约溶剂、萃取效率高等特点于一体的检测方式来测定水中的１６种多环芳烃，得出的检测结果准确、科学合理、可信度高。
实验过程中首先需要按照要求配置标准储备液和标准工作液。
准备１０００ｍｇ／Ｌ的由１－甲基萘和２－甲基萘，甲醇组成的混合液，然后取少量的甲基萘－甲醇混合液，和多环芳烃混合物配置成标样溶液，将配好的混合液均分成１０ｍｌ／ｇ的标准储备溶液。
混合标准工作溶液用水稀释并定容之后，得到多组不同量的９个混合标准工作溶液。
接着准备样品：自来水、加标样品１，也就是向一定体积的自来水中加入适量的混合标准储备液２，控制多环芳烃组的浓度为５ｕｇ／Ｌ。
色谱条件为富集柱，流动相为纯水和乙腈，进样体积为１ｍｌ。
梯度见下表。
分离部分流速为０．６ｍｌ／ｍｉｎ。
温度：３０℃，ｕｖ检测为２５０ｎｍ，不同的被检测物相应的激发和发射波表数据见下表２。
土壤检测、底泥检测、固体废弃物鉴别、危险废弃物鉴定、生物体残留检测
水、土壤、沉积物和生物组织中多溴联苯醚的高分辨气相色谱/高分辨质谱法测定 （美国 EPA 1614-2007）
土壤、底泥、固体废弃物、危险废弃物、生物体残留
有机磷农药
水、土中有机磷农药测定的气相色谱法
GB/T 14552-2003
危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别 GB 5085.3-2007
附录I 固体废物 有机磷化合物的测定 气相色谱法
半挥发性
有机物
展览会用地土壤环境质量评价标准（暂行）
HJ/T 350-2007
附录D 半挥发性有机物气相色谱-质谱法(毛细管柱技术)
危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别 GB 5085.3-2007
附录K 固体废物 半挥发性有机化合物的测定
气相色谱/质谱法
硝基苯类
危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别 GB 5085.3-2007
土壤检测、底泥检测、固体废弃物鉴别、危险废弃物鉴定、生物体残留检测
中国科学院广州化学研究所分析测试中心
卿工---189--3394--6343
土壤、底泥、固体废弃物、危险废弃物、生物体残留
二噁英类
土壤和沉积物二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法 HJ 77.4-2008
固体废物二噁英类的测定 同位素稀释高分辨
气相色谱-高分辨质谱法 HJ 77.3-2008
同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法检测 四氯至八氯代二噁英与呋喃 （美国 EPA 1613A- 1994）
全氟化合物
生活污泥和生物固体中全氟羧酸和磺酸的液相色谱-
串联质谱法最终分析流程
(美国 EPA 821-R-11-007-2011)
多氯联苯
水、土壤、沉积物、生物固体和生物组织中多氯联苯HRGC/HRMS的测定 （美国 EPA 1668B 2008）
索式提取-高效液相色谱法测定土壤中16种多环芳烃
ｈ 蒽、 ） 茚并 （ ， ， 茈、 ｇｈ ｉ 茚并（ ，， 一 ｄ 芘 ；Ａ ｓ ） １２３ ｃ ） Ｐ Ｈ
标准储备液， 用乙腈将混合标样稀释而成 ； 二氯甲 烷 （ 残级 ） 天津 光复精 细化 工研 究所 ）正 己烷 农 （ ；
（ 农残 级 ） 天 津 光 复 精 细化 工 研 究 所 公 司 ； ， 乙腈
洗 的方式 ， 测定土壤 中 １ 种多 环芳烃 。该方法 线性 范 围 良好 ， ６ 平均 回收率为 ６％ ～ ６ ， Ｓ ９ ８％ Ｒ Ｄ为 ００ １ 一 ．６ ％ ０１８ ， 限（／ ５ 为 １３ １ 一 一 ． × ０ ｇ ｋ ～， ．７％ 检测 ＳＮ＝ ） ． × ０ ９９ １一ｍ ・ ｇ 具有精密度 良好 、 操作简便等优点 。
收稿 日期 ：０ ００ －２ ２ １ －４ １
索式提 取一 高效 液相 色谱 法测 定 土壤 中 １ ６种 多环 芳 烃
（ ：） １ １ 清洗 ３次 ， 次 ３ ｌ并 将 清 洗 后 的溶 剂 转 每 ｍ，
李
婷 窦筱 艳
朱卫 平 丁梅 梅
９ ％正 己烷 ） 进 行 洗 脱 并 收 集 于 瓶 中 。用 高 纯 ８ ， 氮气将 淋 洗液 与 流 出液 吹 至 近 干 ， 转换 溶 剂 为 乙 腈 ， 容 至 ｌｌ待测 。 定 ｌ ｎ
关键词 ： 多环芳烃 ； 索式提取 ； 高效液相色谱法 ； 土壤
中 图分 类 号 ： ８０ ２ Ｘ ３ ． 文 献标 识 码 ： Ａ 文章 编 号 ：０ ７２ ５ 【０ ０ ０ －８－３ １０ — ４ ２ １ ）２０ ６０ ４
多 环芳烃 是 一种 致 癌 性很 强 的 物 质 ， 环 境 是 污染 物 中 最 重 要 的 监 测 项 目之 一 ， 环 芳 烃 多
固相萃取-高效液相色谱法测定水中多环芳烃PAHs
固相萃取-高效液相色谱法测定水中多环芳烃PAHs梁焱;王碧云【摘要】Seven kinds of SPE - HPLC methods for the detection of PAHs in water were introduced in this article, and the extraction efficiency was the highest when ACCUBOND ODS C18 and Oasis HLB were used as the solid phase extraction column, it not only had good recovery efficiency and high detection sensitivity, but also had the characters of easy operation and little solvent dosage, and all above corresponded with the basic requirements of PAHs detection. The peak area had good linear relation with the mass concentration, with the correlation coefficient of more than 0.9990. The average recovery rate was 81.8% ～107.4%, and the relative standard deviation was 1.80%～5.73%.%介绍了7种水中多环芳烃高效液相色谱的检测方法,其中以ACCUBOND ODS C18作为水中PAHs固相萃取柱的萃取效率最高,不仅各组分的回收效率和检测灵敏度高,而且具有操作简便、溶剂用量小的特点,符合水中多环芳烃检测的基本要求,其峰面积与质量浓度呈现良好的线性关系,相关系数≥0.9990,平均加标回收率为81.8％～107.4％,相对标准偏差为1.80％～5.73％.【期刊名称】《江西农业学报》【年(卷),期】2011(023)008【总页数】4页(P153-155,163)【关键词】液相色谱;多环芳烃;甲醇;固相萃取【作者】梁焱;王碧云【作者单位】国家城市供水水质监测网海口监测站,海南海口570203;国家城市供水水质监测网海口监测站,海南海口570203【正文语种】中文【中图分类】X824多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，PAHs)是煤、石油、木材、烟草、有机高分子化合物等在不完全燃烧时所产生的挥发性碳氢化合物，是重要的环境和食品污染物。
凝胶净化-固相萃取-高效液相色谱法同时测定烤肉中的16种多环芳烃
文 章 编 号 ： ０ １ ３ ３ ２ ０ ） ４ ０ ４ —０ １ ０ —９ ８ （ ０ ９ ０ — ０ ３ ３
凝胶 净化 一 固相 萃 取 一 高效 液 相 色谱 法 同 时测定 烤 肉 中的 １ ６种 多环 芳 烃
王丽霞 ， 挥 张敬轩 ， 正 。李 ， 周
（． 北 农 业 大 学 食 品 科 技 学 院 ， 北 保 定 １河 河 ０ １ ０ ； ． 北 省食 品 安全 重 点实 验 室 ， 北 石 家 庄 ７００２河 河 ００５） ５ ０ １
ｗｅ ｅ８ ． ～ １ ２ １ ，ｗｈ ｎ ｉ ｉ ０ｂ ／ ｇ ｒ ８ ４ ０ ． ｅ ｔ ｓ５ ｔ ｋ ．Ｔｈ ｅａ ｉｅｓａ ｄ ｒ ｅ ｉｔ ｎ ＲＳ （ ７ ｇ ｅｒ ｌｔｖ ｔｎ ａ ｄ ｄ ｖａｉ ｓ（ Ｄ） ｎ一 ）ｗｅ ｅｌｓ ｏ ｒ ｅ ｓ ｔ ａ ． ５ ． ｎ ｔ ｉ ｍｅｈ ｄ ｔ ｅｄ ｔ ｃｉｎ ｌ ｔ ｏ ｈ ｎ ５ ３ Ｉ ｈ ｓ ｔ ｏ ｈ ｅｅ ｔｏ ｉ ｓｆ ｒＰＡＨｓｗｅ ｅ０ ２ ／ ｇ １ ０￣ ／ ｇ ｍｉ ｒ ． ｇ ｋ ～ ． ｂ ｋ ．Ｔｈ ｓｍｅ ｈ ｄ ｇ ｉ ｔ省 科 学 院 学 报
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Ｖｏ ． ６ ＮＯ ４ Ｉ２ ．
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２０ ０ ９年 １ ２月
ｈ ｓ ｓｍｐｌ ａ ｉ ｅ，ｒ ｐｉ ａ ｄ，ａ ｄ ｓ ｉａ ｌ ｏ ｈ ｎａ ｙ ｉ ａ ｎ ｕ ｔ ｂ ｅ ｆ ｒ ｔ ｅ ａ ｌ ｓ ｓｏｆｍ ｎｙ ＰＡＨ ｓ ｉ ａｌｐｒ ｄｕ ｔ ． ｎ ｍｅ ｏ ｃ ｓ Ｋｅ ｗｏ ｄ ＧＰＣ； ｙ ｒ ｓ： ＳＰＥ；Ｈ ＰＬＣ； ｅ ｌｐｒ ｄｕ ｔ ； Ｍ ａ ｏ ｃ ｓ ＰＡＨ ｓ
2018年环境方法总结
产品 水
气
标准名 水质 石油类和动植物油的测定 红外分光光度法 水质 石油类的测定 紫外分光光度法（试行） 水质 粪大肠菌群的测定 多管发酵法 水质 粪大肠菌群的测定 滤膜法 水质 细菌总数的测定 平皿计数法 水质 总大肠菌群、粪大肠菌群和大肠埃希氏菌的测定酶底物法 水质 钴的测定 火焰原子吸收分光光度法 水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 环境空气降水中有机物酸（乙酸 甲酸和草酸）的测定 离子色 谱法 环境空气降水中阳离子的测定 离子色谱法 水质 四乙基铅的测定 顶空/气相色谱-质谱法 水质 钴的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 城镇污水水质标准检验方法 水质 丁基黄原酸的测定 液相色谱-三重四级杆串联质谱法 城镇供水水质检验方法 生活饮用水中 5种人工合成甜味剂的测定 液相色谱-串联质谱 法 环境空气 氟化物的测定 滤膜采样/氟离子选择电极法 环境空气 苯并芘的测定 高效液相色谱法 固定污染源废气非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法 环境空气 一氧化碳的自动测定 非分散红外法 环境空气和废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃便携式监测仪技术要 求及检测方法 环境空气颗粒物（PM10和PM2.5）连续自动监测系统运行和质控 技术规范 环境空气和废气挥发性有机物组分便携式傅里叶红外监测技术 要求及检测方法 非道路移动柴油移动机械排气烟度限值及测量方法 环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测 方法 环境空气和废气 三甲苯的测定 活性炭吸附/二硫化碳解析-气 相色谱法 柴油车污染物排放限值及测量方法（自由加速法及加载减速 法） 固定污染源废气 挥发性卤代烃的测定 气袋采样-气相色谱法 固定污染源废气 碱雾的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 汽油车污染物排放限值及测量方法（双怠速法及简易工况法） 气体分析 二氧化硫和氮氧化物的测定 紫外差分法吸收光谱分 析法 工作场所空气中乙醇胺的测定 离子色谱法 汽油车稳态加载污染物排放限值及测量方法 柴油车加载减速污染物排放限值及测量方法 工作场所中 砷化氢的测定 原子荧光法 工作场所中 三氯氧磷的测定 离子色谱法 土壤pH的测定 电位法
SPE测定多环芳烃
个人体会感想及展望
认识： ①用本实验所述的程序升温条件可以将16种 多环芳烃在30min达到基线分离。 ②与高效液相色谱法相比本方法的适用性及 准确性较高。同时也说明本方法对于测定 不同水样中的多环芳烃是行之有效的。
感想 通过对本实验的分析和学习，了解到固 相萃取是样品前处理的重要技术之一，并 且对固相萃取的原理有了更深刻的体会。 对固相萃取的操作步骤也有了较为熟练的 掌握。固相萃取具有很多优点，操作简单， 适用于痕量物质的提取。在环境监测等各 个方面将会有更多的应用。
固相萃取-气相色谱法 测定水中多环芳烃
前言
多环芳烃（PAHS）是一种常见的环境 污染物，也是最早被发现的环境致癌物之 一。由于PAHS可以对环境造成严重的污染， 并对人类生命健康存在威胁，因此PAHS被 列为优先控制的环境污染物。目前多环芳 烃测定方法的研究成为国内外学者研究的 热点之一。
我国国家标准方法GB13198-91为水质中6种 PAHS的测定方法,其前处理是传统的液-液萃取法。 与液-液萃取法相比较，固相萃取具有如下优点： ①分析物的高回收率；② 更有效地将分析物与干 扰组分分离；③有机溶剂的低消耗可减少对环境 的污染；④能处理小体积试样；⑤ 无相分离操作， 容易收集分析组分；⑥ 操作简单、省时、省力、 易于自动化。气相色谱法测定PAHS的优点是分离 效率高、重现性好，而固相萃取技术又是替代传 统的液-液萃取常用的方法。因此采用固相萃取气相色谱法测定地下水中的多环芳烃，并对实验 条件进行了优化。
一、实验材料与实验方法
（一）仪器与主要试剂
仪器： 安捷伦GC-6890(+)气相色谱仪; 固相萃取装置; Supelco固相萃取过滤装； Supelco 3mL C18固相萃取柱; 1000mL抽滤瓶;孔径1um 的玻璃纤维滤纸; 1uL、10uL微量注射器。
HJ478水质多环芳烃的测定方法验证
方法验证报告项目名称：水质多环芳烃的测定方法名称：《HJ 478-2009水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》报告编写人：参加人员：审核人员：报告日期：1 实验室基本情况1.1 人员情况实验室检测人员已通过《HJ478-2009水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》的培训，熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等，考核合格，得到公司技术负责人授权上岗。
1.2 检测仪器/设备情况1.3 检测用试剂情况1.4 环境设施和条件情况实验室具有检定合格的温湿度计，环境可以控制在标准要求范围内，满足检测环境条件。
另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等的安全防护措施，符合实验室安全内务的要求。
2 实验室检测技术能力2.1方法原理及适用范围液液萃取法：用正己烷或二氯甲烷萃取水中多环芳烃，萃取液经硅胶或弗罗里硅土柱净化，用二氯甲烷和正己烷的混合溶剂洗脱，洗脱浓缩后，用具有荧光/紫外检测器的高效液相色谱仪分离检测。
固相萃取法：采用固相萃取技术富集水中多环芳烃，用二氯甲烷洗脱，洗脱液浓缩后，用具有荧光/紫外检测器的高效液相色谱仪分离检测。
液液萃取法适用于饮用水、地下水、地表水、工业废水及生活污水中多环芳烃的测定。
当萃取样品体积为1L时，方法的检出限为0.002～0.016μg/L，测定下限为0.008～0.064μg/L。
萃取样品体积为2L，浓缩样品至0.1ml，苯并[a]芘的检出限为0.0004 μg/L，测定下限为0.0016μg/L。
固相萃取法适用于清洁水样中多环芳烃的测定。
当富集样品的体积为10 L时，方法的检出限为0.0004～0.0016 μg/L，测定下限为0.0016～0.0064 μg/L。
2.2标准曲线的绘制取200μg/ml的多环芳烃贮备液1ml于10ml容量瓶中，配制成20μg/ml的使用液，再用使用液配置多环芳烃的标准溶液系列，标准系列浓度分别为：0.1μg/ml、0.5μg/ml、1.0μg/mL、5.0μg/ml、10.0μg/ml，加入浓度为40μg/ml的十氟联苯。
高效液相色谱法测定矿区塌陷区水体中多环芳烃
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多 环芳 烃 （ＡＨ ） 指分 子 中包 括 两个 或 两个 Ｐ ｓ 是 以上 苯环 结 构 的碳氢 化合 物 ，被 列入 联合 国环境 规 划 署 （Ｎ Ｐ持 久 性 有 毒 化 学 污 染 物 Ｕ Ｅ） （ ｅｓｔｎ ｏｉ Ｓｂｔ ｃｓ Ｐ ｒｉｅｔ ｘ ｕ ｓ ｎｅ ）名 单 ，Ｅ Ａ 定 了 ｓ Ｔ ｃ ａ Ｐ规
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摘
要 ：高效液相 色谱法是 目前 多环芳烃 （ Ａ ｓ Ｐ Ｈ ）测定最常用技术之一 。针 对Ｅ Ａ Ｐ 规定 的１种优先控制Ｐ ｓ ６ ＡＨ 污染
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