高盐试样中金属离子的固相萃取分离和测定
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高盐试样中金属离子的固相萃取分离和测定
作者：王美玲， 朱常桂， Mitsuo Ito， WANG Mei-ling， ZHU Chang-gui， Mitsuo.Ito
作者单位：王美玲,朱常桂,WANG Mei-ling,ZHU Chang-gui(中国核动力研究设计院核燃料及材料国家重点实验室,成都,610041)， Mitsuo Ito,Mitsuo.Ito(日本原子力机构)
刊名：
核动力工程
英文刊名：NUCLEAR POWER ENGINEERING
年，卷(期)：2007,28(z1)
1.Nakagawa K;Haraguchi K;Ogata T Application of ICP-AES and ICP-MS 1998
2.SérgioL C Ferreira;Cristiane F de Brito;Alailson F Dantas Nickel Determination in Saline Matrices by ICP-AES after Sorption on Amberlite XAD-2 loaded with PAN[外文期刊] 1999
3.Prabhakaran D;Subramanian M S A New Chelating Sorbent for Metal Ion Extraction under High Saline Conditions[外文期刊] 2003
4.Walter N L dos Santos;Caria M C Santos;Sérgio L C Ferreira Application of Three-Variables Doehlert Matrix for Optimization of an on-Line Pre-Concentration System for Zinc Determination in Natural Water Samples by Flame Atomic Absorption Spectrometry[外文期刊] 2003(3)
5.Raquel Domínguez-González;Antonio Moreda-Pi(n)eiro;Adela Bermejo-Barrera Application of
Ultrasound-Assisted Acid Leaching Procedures for Major and Trace Elements Determination in Edible Seaweed by Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry[外文期刊] 2005
6.Carlos Pe(n)a-Farfal;Antonio Moreda-Pi(n)eiro;Adela Bermejo-Barrera Speeding up Enzymatic Hydrolysis Procedures for Multi-Element Determination in Edible Seaweed 2005
1.黄庆斌.李德良.李明.柴跃东.陈颉.HUANG Qinbin.LI Deliang.LI Ming.CAI Yuedong.CHEN Jie固相萃取技术及固定相络合法富集环境水样中微量金属离子的思路[期刊论文]-化学教育2005,26(10)
2.肖云峰.陈利民.蒋驰.王术刚.税毅.XIAO Yun-feng.CHEN Li-min.JIANG Chi.WANG Shu-gang.SHUI Yi新型涂层在铀合金熔炼中的应用研究[期刊论文]-核动力工程2007,28(z1)
3.何晓军.陈彭.HE Xiao-jun.CHEN Peng燃料元件行为分析程序METEOR1.5的校核[期刊论文]-核动力工程
2007,28(z1)
4.张永彬.蒙大桥.朱正和.ZHANG Yong-bin.MENG Da-qiao.ZHU Zheng-he UO2中铌行为模拟研究[期刊论文]-核动力工程2007,28(z1)
5.易伟.代胜平.沈保罗.左国平.谈先球.彭倩.王莹.YI Wei.DAI Sheng-ping.SHEN Bao-luo.ZUO Guo-ping.TAN Xian-qiu.PENG Qian.WANG Ying氮化铀粉末合成工艺研究[期刊论文]-核动力工程2007,28(5)
6.佟振峰.徐远超.宁广胜.张长义.林虎.杨文.TONG Zhen-feng.XU Yuan-chao.NING Guang-sheng.ZHANG Chang-yi .LIN HU.YANG Wen国产A508-Ⅲ钢辐照后的室温低周疲劳性能[期刊论文]-核动力工程2007,28(z1)
7.谭佳梅.张鹏程.谌继明.周上祺.TAN Jia-mei.ZHANG Peng-cheng.CHEN Ji-ming.ZHOU Shang-qi Be与CuCrZr中温热等静压扩散连接研究[期刊论文]-核动力工程2007,28(z1)
8.傅蓉.彭凤.邓才玉.邱立青.FU Rong.PENG Feng.DENG Cai-yu.QIU Li-qing HFETR堆芯热中子阱研究[期刊论文]-核动力工程2007,28(6)
9.顾汉洋.郭烈锦.匡波.杨燕华.GU Han-yang.GUO Lie-jin.KUANG-Bo.YANG Yan-hua外加扰动下垂直管内气-液两相流空隙波特性[期刊论文]-核动力工程2007,28(6)
10.全林.江新标.QUAN Lin.JIANG Xin-biao西安脉冲堆1#径向孔道等效平面源的模拟计算[期刊论文]-核动力工
程2007,28(6)
本文链接：/Periodical_hdlgc2007z1025.aspx。
lecture1
O N N M O
形成螯合物的沉淀剂 和沉淀反应
• 丁二酮肟：能与Ni2+形成2:1的螯合物， 四个氮原子以平面正方形的构型分布在 中心离子的周围，形成二个五员环的难 溶化合物，于氨性溶液中沉淀，它是分 离Ni2+的有效沉淀剂。
H O 2 CH3 C N OH CH3 C N OH + Ni
吸附或吸留作用的共沉淀剂
• 常用于此类的无机共沉淀剂通常生成非 非 晶沉淀，其表面积大，与溶液中微量元 晶沉淀 素接触机会多，吸附量也大，有利于痕 量元素的共沉淀；而且非晶形沉淀的聚 集速率快，可将吸附在表面的微量元素 很快地包藏起来，提高了富集的效率。 另外，许多硫化物（如PbS, CdS, SnS2） 等除了具有上述特点外，还易发生后沉 淀，有利于微量元素的富集。
54.02 47.45 48.73 52.32 55.36
35.48
38.14
45.32
30.30 29.05
oleic acid
58.49
36.99
0 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00 45.00 50.00 55.00 60.00
沉淀分离
沉淀的转化作用
• 用一种难溶化合物，使存在于溶液 中的微量元素转化成更为难溶的物 质而使其得到分离的方法。如： CdS/Cu2+，Hg2Cl2/M，CaCO3/Pb2+
无机共沉淀剂
• 无机共沉淀剂除极少数（如汞化合物） 可以经灼烧挥发除去外，在大多数情况 下需分离载体元素和痕量待测元素，因 此只有当载体离子容易被掩蔽或不干扰 测定时才方便使用。
2+
O Ni H N C CH3 + 2 H+ N C CH3 O
样品前处理技术复习题
样品前处理技术复习题1.什么是样品的前处理？为什么要进行样品前处理？样品前处理技术在样品分析检测中的地位和作用如何？（1）指样品的制备和对样品中待测组分进行提取、净化、浓缩的过程。
（2）目的：测定前排除干扰成分；对样品进行浓缩。
将被测物转化为适合于测定的形态；被测组分从复杂体系中分离出来后测定；把对测定有干扰的组分分离除去；把微量或痕量的待测组分通过分离达到富集的目的。
（3）地位：样品的分离、纯化结果的好坏将直接影响最后的结果。
作用：消除基质干扰、保护仪器、提高方法的准确度、精密度、选择性和灵敏度。
2.传统的样品前处理技术有哪些？说出其中的液-液萃取法、索氏提取法的原理、及其优缺点。
传统的样品前处理方法有液-液萃取、索式提取、色谱分离、蒸馏、吸附、离心、过滤等几十种。
（1）一、消解法（适合于液态和固态样品）（一）湿式消解法（二）干灰化法或熔融法1. 硝酸消解法2. 硝酸-高氯酸消解法3. 硝酸-硫酸消解法4. 硫酸-磷酸消解法5. 硫酸-高锰酸钾消解法6. 多元消解法7. 碱分解法二、富集与分离(一) 气提、顶空和蒸馏法 (二) 萃取法1.气提法 1.溶剂萃取法2.顶空法 2.固相萃取法(SPE)3.蒸馏法（2）液液萃取法原理及优缺点液液萃取原理：利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。
经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。
优缺点：设备简单、操作简便；需人工操作、限制了萃取的量、工作量大，回收利率低，操作过程中有干扰、不精确，易造成环境污染。
（2）索氏提取原理及优缺点索氏提取原理：为从固体物质中萃取化合物的一种方法。
用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来，利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质每一次都能为纯的溶剂所萃取。
优缺点：选择性好，能耗低，设备简单、操作简便；花费时间长．溶剂用量大、效率不高。
3.掌握固相萃取的原理、操作步骤、每一步的目的和作用等。
固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中13种抗生素的含量
固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中13种抗生素的含量陈小平;邓小娟;李文斌;顾春燕;晋立川【摘要】采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中13种抗生素的含量.水样中的抗生素富集于PLS固相萃取柱上,用甲醇洗脱,洗脱液进行LC分离,以Endeavorsil C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.4%(体积分数)甲酸-水溶液和甲醇-乙腈(40+60)溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱.质谱分析中,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测.13种抗生素均在一定的质量浓度范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.4~1.5 ng·L-1之间.以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在70.4%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.1%~4.8%之间.%UHPLC-MS/MS was applied to the determination of 13 antibiotics in water with solid phase extraction.The antibiotics in water sample were enriched on PLS solid phase extraction column,and then eluted with 5 mL of methanol.LC separation was performed by using Endeavorsil C18 chromatographic column as stationary phase,and the mixture of 0.4% (φ)formic acid solution and methanol-acetonitrile(40+60)solution with various ratios as mobile phase in gradientelution.ESI+ and multi-reaction monitoring were adopted in MS/MS.Linear relationships between values of peak area and mass concentration of the 13 antibiotics were kept in definite ranges,with detection limits (3S/N)in the range of 0.4-1.5 ng·L-1 .On the base of blank sample,test for recovery was made by standard addition method;values of recovery found were in the range of 70.4%-101%, with RSD′s (n= 5 )in the range of 1 .1%-4 .8%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2017(053)005【总页数】6页(P542-547)【关键词】超高效液相色谱-串联质谱法;固相萃取;抗生素;水【作者】陈小平;邓小娟;李文斌;顾春燕;晋立川【作者单位】天津大学分析中心,天津300072;天津大学分析中心,天津300072;迪马科技有限公司,天津300402;迪马科技有限公司,天津300402;迪马科技有限公司,天津300402【正文语种】中文【中图分类】O657.63抗生素广泛用于畜禽养殖行业，但大多不被畜禽充分吸收，而随排泄物进入环境，对地表水和地下水造成潜在威胁，进而影响人类饮用水的水质［1-5］。
固相微萃取原理及使用
二、SPME的原理
固相微萃取法（SPME）的原理与固相萃取不同，固相微萃取不 是将待测物全部萃取出来，其原理是建立在待测物在固定相和水相之间
达成的平衡分配基础上。
设固定相所吸附的待测物的量为WS，因待测物总量在43;C2 •V2
（1）
式中， C0是待测物在水样中的原始浓度； C1 、 C2分别为待测
二、SPME的原理
由式（4）： WS =K • C0 • V1 ，可知WS与C0呈线性关系，并与K 和呈正比。决定K值的主要因素是萃取头固定相的类型，因此，对某 一种或某一类化合物来说选择一个特异的萃取固定相十分重要。 萃取头固定液膜越厚， WS越大。由于萃取物全部进入色谱柱，一个 微小的固定液体积即可满足分析要求。通常液膜厚度为5-100um，这 一已比一般毛细管柱的液膜厚度（0.2-1um）厚得多。
um) 萃取柱; 40μl 样品, 100ul/min,20 次反复萃取, 搬阀进样。线性范围： 10 - 200 pg/ml (r≥0.9996), 检测限 2.7 to 11.7 pg/ml. 86% 回收率， RSD 0.9–8.8%.
ESI(-) ,MRM，five 50 pg/mL 雌激素标样 雌激素酮, 17-雌二醇,雌激素三醇, 乙炔基雌二醇 和二乙基已烯雌酚
第二页，共55页。
一、概述
固相微萃取(solid phase microextraction）
• 1989年；Pawliszyn • Supelco1993年推出了商品化的SPME装置
• 1995年Pawliszyn等；空气中苯系物分析；SPME在气相色谱
中快速进样装置； 萃取丝内用CO2冷却装置
SPE、SPME的简单比较
固相微萃取(SPME)技术
4、主要结论 A 在对水样中的三类农药的处理过程中， 从回收率看，GDX-403柱和C18柱比较并无 差异，可任意选择。 B 在GDX-403柱的情况下，水样中对有机 磷类农药，比较了6种洗脱剂，苯最差，其 余5种均可以，但以氯仿效果最好。 C 方法适合于水样和血样中上述三类农药 的检测
多氯有机化物 以往分析环境水样中微量有机物时，根据 污染物的极性、挥发性和高温稳定性等选择GC 或HPLC进行分析，但水样必须经过分离、富集、 纯化等前处理。例如，常采用液-液萃取、蒸馏、 结晶、过滤、预沉淀、离心等方法。这些步骤 烦琐、耗时，约占整个分析过程的三分之二时 间，也是不同实验室间误差的主要来源。使用 固相萃取技术则克服了上述前处理的缺点，该 技术设备简单、价廉、使用溶剂少，可高效率、 有选择性地分离和富集不同的样品。
多环芳烃 多环芳烃是在自然界中广泛存在的一类 有机污染物，其中某些化合物具有相当强的 致畸、致癌或致突变作用。它们现在水体中 都广泛存在，而且含量低、种类多。对其进 行快速、准确的定性定量一直是分析化学及 环境分析化学的前沿研究领域。与经典的液 -液萃取（LLE）相比，固相萃取具有节省时 间、溶剂用量少，不易乳化等特点。
农药 有机磷类、氨基甲酸酯类和拟除虫菊 酯类农药是目前国内常用的三大类农药， 在生产、运输和使用过程中可能引起中毒 或环境污染、中毒事件也屡有发生。建立 多类农药同时通过固相萃取和气相色谱进 行分析，对于毒物分析、临床急救都具有 实际意义，为系统分析有机农药提供一种 简便、快速的固相提取方法。
例2. 固相萃取法提取净化生物检材中三类农药的实验研 究（孙静等，环境化学，1995，14（3）：221-225） 1、固相萃取柱：GDX-403（PT系列小柱，500mg）， C18固相柱（MT型样品净化富集柱，250mg） 2、样品：四种氨基甲酸酯类农药、六种有机磷类农药、 五种拟除虫菊酯类农药分别在水样和血清样中。
固相萃取-气相色谱-质谱法测定水中10种嗅味物质的含量
固相萃取-气相色谱-质谱法测定水中10种嗅味物质的含量冯桂学;刘莉;顿咪娜;赵清华;孙韶华;贾瑞宝【摘要】水样经HLB固相萃取小柱萃取,用二氯甲烷2 mL洗脱,所得洗脱液用HP-5 MS毛细管色谱柱分离,在全扫描和选择离子监测模式下进行质谱测定.10种嗅味物质在一定的质量浓度范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.50~1.0μg·L-1之间.以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在88.7%~113%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.0%~6.7%之间.%The water sample was extracted on HLB solid phase extraction column,and then eluted with 2 mL of dichloromethane.The eluate was then separated by GC on HP-5 MS capillary chromatographic column,and the analytes were determined by MS under the modes of full-scanning and selected ion monitoring.Linear relationships between values of peak area and mass concentration of the 10 odorous materials were kept in definite ranges. Detection limits (3S/N)found were ranged from 0.50 to 1.0μg·L-1 .On the base of blank sample,test for recovery was made by standard addition method,values of recovery found were in the range of 88.7%-113%,with RSD′s (n= 6 )in the range of 2 .0%-6 .7%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2017(053)005【总页数】5页(P502-506)【关键词】气相色谱-质谱法;固相萃取;嗅味物质;水【作者】冯桂学;刘莉;顿咪娜;赵清华;孙韶华;贾瑞宝【作者单位】山东省城市供排水水质监测中心,济南250021;山东省城市供排水水质监测中心,济南250021;山东省城市供排水水质监测中心,济南250021;山东省城市供排水水质监测中心,济南250021;山东省城市供排水水质监测中心,济南250021;山东省城市供排水水质监测中心,济南250021【正文语种】中文【中图分类】O657.63近年来，城市饮用水源嗅味污染事件频繁发生，使得公众对城市供水水质安全性产生怀疑。
疏水性螯合物固相萃取-原子吸收光谱法测定海水中5种重金属
疏水性螯合物固相萃取-原子吸收光谱法测定海水中5种重金属王增焕;王许诺;谷阳光;陈瑛娜【摘要】海水重金属的含量变化与分布特征受海洋中生物地球化学过程控制.海水重金属测定的难点在于海水盐度高且重金属含量低,需要进行分离、富集等样品前处理.常规前处理方法如溶剂萃取样品量大、操作繁琐,使用大量有机溶剂,对环境和操作者危害大;共沉淀法容易造成污染.本研究以吡咯烷基二硫代甲酸铵和二乙氨基二硫代甲酸钠为螯合剂,采用商品化的固相萃取柱,分离海水中的镉、铜、铅、镍和锌5种重金属,原子吸收光谱法测定其含量.结果表明:5种元素工作曲线的相关性较好(R>0.999),镉锌的线性范围分别为0~4 μg/L和0~100 μg/L,铅铜镍的线性范围为0~40 μg/L;检出限(μg/L)分别为0.02、2.6、0.06、0.18、0.3,方法精密度高(RSD<5%),加标回收率为93.8%~104%.本方法利用疏水性作用的固相萃取技术,实现了海水分析的绿色样品前处理.%The concentration and distribution of heavy metals in seawater are controlled by biogeochemical processes in the ocean.It is difficult to analyze accurately the concentrations of heavy metals in seawater due to the high salinity of seawater and low concentrations of heavy metals.Separation and preconcentration processes are needed.Conventional pretreatment methods include solvent extraction and coprecipitation.During solvent extraction, large volumes of seawater samples and organic solvents are used, complicating the procedure and endangering the environment and operator.The coprecipitation method can readily cause contamination of the analytes.In this study, the concentrations of 5 heavy metals, Cd, Cu, Ni, Pb and Zn in seawater weredetermined by Atomic Absorption Spectrometry after solid phase extraction of hydrophobic chelate with ammonium pyrrolidine dithiocarbamate and sodium diethyldithiocarbmate as chelatingagents.The results show that there is a good correlation (R>0.999) between the absorbance and concentration of Cd, Cu, Ni, Pb and Zn.The linear ranges of the working curve for Cd and Zn were 0-40 μg/L and 0-100μg/L, respectively, whereas the linear ranges for Pb, Cu, and Ni were 0-40μg/L.The detection limits (μg/L) of Cd, Zn, Pb, Cu and Ni were 0.02, 2.6,0.06, 0.18 and 0.3, respectively.The precision and recovery were less than 5% and 93.8%-104%, respectively.This method utilizes the hydrophobic interaction of solid phase extraction technology to realize the green sample pretreatment of seawater analysis.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2017(036)004【总页数】7页(P360-366)【关键词】海水;重金属;固相萃取;绿色分离技术;二硫代氨基甲酸盐;原子吸收光谱法【作者】王增焕;王许诺;谷阳光;陈瑛娜【作者单位】中国水产科学研究院南海水产研究所,农业部水产品加工重点实验室,广东省渔业生态环境重点实验室,广东广州 510300;中国水产科学研究院南海水产研究所,农业部水产品加工重点实验室,广东省渔业生态环境重点实验室,广东广州510300;中国水产科学研究院南海水产研究所,农业部水产品加工重点实验室,广东省渔业生态环境重点实验室,广东广州 510300;中国水产科学研究院南海水产研究所,农业部水产品加工重点实验室,广东省渔业生态环境重点实验室,广东广州510300【正文语种】中文【中图分类】P641;O657.31海水中重金属元素主要来源于大气沉降、地表径流输入、海底热液活动释放等，参与海洋中各种物理、化学和生物过程[1]，与海水中的水合氧化物胶体、颗粒物、有机物等配位体络合[2]，其含量变化、分布特征、物理和化学形态，是海洋地球化学研究的重要内容[3-4]。
两种消解方法对ICP-MS_测定大米中铅、镉、铬、镍元素影响的研究
两种消解方法对ICP-MS测定大米中铅、镉、铬、镍元素影响的研究姚丽君（营口市食品药品检验检测中心，辽宁营口 115000）摘 要：目的：测定大米中铅、镉、铬及镍元素的含量。
方法：分别采用微波消解法和湿法快速消解法对样品进行消解处理，分析两种消解法的消解效果和对检测结果产生的影响。
结果：微波和湿法快速消解两种方法测定值相近，铅、镉、铬和镍检出限分别为0.02 mg·kg-1、0.002 mg·kg-1、0.004 mg·kg-1和0.003 mg·kg-1，回收率为96.36%～104.00%，相对标准偏差为4.57%～6.08%，两种方法对大米铅、镉、铬和镍元素的测定值均在标准范围内，且测定值无明显差异。
结论：测定大米中铅、镉、铬及镍元素时，微波消解和湿法快速消解均可以作为电感耦合等离子体-质谱法的预处理方法。
关键词：微波消解；湿法快速消解；电感耦合等离子体-质谱法；大米Influence of Two Digestion Methods on Determination of Lead, Cadmium, Chromium and Nickel in Rice by ICP-MSYAO Lijun(Yingkou Testing Center for Food and Drug Control, Yingkou 115000, China) Abstract: Objective: To determine the contents of lead, cadmium, chromium and nickel in rice. Method: Microwave digestion and wet rapid digestion were used to digest the samples, and the digestion effects of the two digestion methods and their effects on the test results were analyzed. Result: The determination values of microwave and wet digestion methods were similar. The detection limits of lead, cadmium, chromium and nickel were 0.02 mg·kg-1, 0.002 mg·kg-1, 0.004 mg·kg-1 and 0.003 mg·kg-1, respectively. The recovery rate was 96.36%～104.00%, and the relative standard deviation was 4.57%～6.08%. The determination values of lead, cadmium, chromium and nickel in rice were within the standard range, and there was no significant difference between the two methods. Conclusion: Microwave digestion and wet rapid digestion can be used as pretreatment methods for ICP-MS in the determination of lead, cadmium, chromium and nickel in rice.Keywords: microwave digestion; wet fast digestion; inductively coupled plasma-mass spectrometry; rice大米是人们日常饮食中重要的主食之一，东北地区作为大米主要种植地，具有“粮仓”的美誉，且东北大米因具有独特的口感广受人们青睐。
固相微萃取SPME技术
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三、固相萃取（SPE）
固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）是由液 固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来的。
★其广泛应用起始于1978年美国Waters公司首先 将商品sep-pak投放市场。它是一种填充固定相的短色 谱柱，用于浓缩被测组分或除去干扰物质。
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• 例1. 用固相萃取技术富集水中的多环芳烃（贾瑞
宝等，色谱，1997，15（6）：524-526）
• 1、固相萃取条件：将填料为C18的富集小柱 (500mg, 天津开发区色谱技术公司) 先用2mL 二 氯甲烷清洗柱床, 抽空流出液, 再依次通过5mL 甲 醇和5mL 水, 在柱子被抽空前接上盛有100mL 水 样的碘量瓶, 以5mL/min的抽速上样。待水样全部 抽完后, 用5mL 蒸馏水清洗柱体, 并维持真空 10min, 最后用合适的溶剂洗脱被分析组分。
与固定相作用力较强而被吸附留在柱上，并因吸附作用力 的不同而彼此分离，样品基质及其他成分与固定相作用力 较弱而随水流出萃取柱。
B：被萃取组分用少量的选择性溶剂洗脱。 因此，SPE技术不仅用于“清洗”样品，除去干扰成 分，而且可以使组分分离，达到浓缩或纯化的目的。
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3、固相萃取的装置 固相萃取的装置主要分柱型和盘型两种
.
5、 SPE的应用：
（1） SPE在环境样品中的主要应用是对环境水样的 预处理，如：
盘式SPE的使用，可使1L水的处理时间缩短到10min， 与通常的液-液萃取相比，减少了大量的时间和劳动强度， 减少使用大量的有机溶剂，降低了对人体和环境的影响。
环境水样从野外采集后，由于条件限制不能马上分 析，需存放在冰箱内送往实验室，造成运输、保存的极 大困难。而固相萃取技术可以在野外直接萃取水样，将 萃取后的介质送往实验室，这样，不但极大地缩小了样 品体积，方便运输，而且污染物吸附在固相介质上比存 放在冰箱的水样中更为稳定。
固相萃取的概念、步骤和操作
固相萃取的概念、步骤和操作概念：利用固体吸附剂将样品中的目标分析物吸附，与样品的基质和干扰物分离，然后再用有机溶剂或加热解吸附，达到分离、纯化及浓缩目标物的目的。
固相萃取（SPE）是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱，达到分离和富集的目的。
先使液体样品通过一装有吸附剂（固相）小柱，保留其中某些组分，再选用适当的溶剂冲洗杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。
SPE可以用于所有类型样品的处理，但是液体样品是最容易处理的与液液萃取(LLE)相比，固相萃取具有如下优点：①回收率和富集倍数高；②有机溶剂消耗量低，减少对环境的污染；③更有效的将分析物与干扰组分分离；④无相分离操作过程，容易收集分析物；⑤能处理小体积试样；⑥操作简便、快速，费用低，易于实现自动化及与其他分析仪器联用。
固相萃取的基本原理：吸附剂上的活性部分对目标物和样品基质的分子作用力存在差异固相萃取保留或洗脱的机制取决于被分析物与吸附剂表面的活性基团，以及被分析物与液相之间的分子作用力。
洗脱模式：一种是目标化合物比干扰物与吸附剂之间的亲和力更强，因而被保留，洗脱时采用对目标化合物亲和力更强的溶剂；另一种是干扰物比目标化合物与吸附剂之间的亲和力更强，则目标化合物被直接的洗脱。
通常采用前一种洗脱方式。
一、固相萃取的分离模式：反相固相萃取、正相固相萃取、离子交换萃取、免疫亲和1、反相固相萃取：吸附剂（固定相）是非极性或弱极性的，如硅胶键合C18, C8, C4，C2,-苯基等。
流动相为极性（水溶液）或中等极性样品基质。
吸附剂的极性小于洗脱液的极性。
应用：可以从强极性的溶剂中（如水样）萃取非极性或弱极性的化合物。
作用机理：非极性-非极性相互作用（疏水作用），如范德华力或色散力。
例如水中PAHs，利用C18柱，甲醇洗脱剂洗脱。
2、正相固相萃取：（1）吸附剂：极性键合相，如硅胶键合氨基－NH2、氰基－CN，-Diol（二醇基）；（2）极性吸附剂，如silica、Florisil、(A-,N-,B-)alumina、硅藻土等。