展青霉素的测定(HPLC)
化橘红中展青霉素含量测定方法的建立
化橘红中展青霉素含量测定方法的建立谢思敏;陈俊妃;侯惠婵;顾利红;栗建明;王艳慧【期刊名称】《中国药房》【年(卷),期】2022(33)23【摘要】目的建立一种测定化橘红药材中展青霉素含量的方法。
方法采用高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用(HPLCMS/MS)法。
化橘红样品粉末加水溶散后经果胶酶酶解,用乙腈高速匀浆提取,提取液依次经无水硫酸镁-无水醋酸钠(4∶1,m/m)混合粉末分散固相萃取和SHIMSEN 228型固相净化柱净化后,采用岛津Shim-pack XR-ODS色谱柱、水-乙腈流动相、电喷雾离子源、负离子扫描、多反应监测模式测定,以基质标准曲线校正、外标法定量。
结果展青霉素的检测质量浓度在5~200 ng/mL范围内与峰面积成良好的线性关系(r=0.999 6);精密度、重复性、稳定性(12 h)试验的RSD均小于6%;低、中、高3种浓度加样量的平均加样回收率分别为83.90%、92.08%、92.21%(RSD分别为11.09%、5.53%、1.75%);定量限为6μg/kg,检出限为3μg/kg。
20批样品均未检出展青霉素。
结论所建方法可实现对化橘红中展青霉素的快速筛查和准确定量,可为化橘红的安全性研究和质量控制提供实验依据和方法。
【总页数】4页(P2936-2939)【作者】谢思敏;陈俊妃;侯惠婵;顾利红;栗建明;王艳慧【作者单位】广州市药品检验所/国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室;广州市香雪制药股份有限公司【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.化橘红中黄酮类化合物提取及测定方法的研究进展2.青霉素V钾片中高分子聚合物含量测定方法的改进3.青霉素皮试液含量测定方法及稳定性的实验研究4.注射用苄星青霉素含量测定方法的改进因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC法测定注射用普鲁卡因青霉素中青霉素含量
HPLC法测定注射用普鲁卡因青霉素中青霉素含量摘要】方法：采用安捷伦 C18色谱柱（218 mm×4.6mm，5μm），0.2 mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.16%的三乙胺,氢氧化钾溶液调pH至5.6)-乙腈(80∶20)，检测波长为235nm，流速为1.0ml/min，柱温为30℃。
结论：本法简便、准确，可用于注射用普鲁卡因青霉素中青霉素的含量测定。
【关键词】注射用普鲁卡因青霉素；含量；测定注射用普鲁卡因青霉素为普鲁卡因青霉素与青霉素钠(钾)加适宜的悬浮剂与缓冲剂制成的无菌粉末，对梭状芽孢杆菌属、消化链球菌和产黑色素拟杆菌等厌氧菌具良好抗菌作用。
注射用普鲁卡因青霉素为长效品种，不耐酸，不能口服，应用仅限于青霉素高度敏感病原体所致的轻、中度感染。
本实验采用高效液相色谱法对注射用普鲁卡因青霉素中的青霉素的进行了含量测定。
1仪器与试药1.1仪器：HS11-1电热恒温水浴锅（上海昨非实验室设备有限公司）；721可见光分光光度计(四川赛恩思仪器有限公司);Waters2695高效液相色谱仪(北京京科瑞达科技有限公司);液相柱温箱(滕州市滕海分析仪器有限公司);TH-UP实验室专用高纯水机(滕州市滕海分析仪器有限公司);德安特分析天平 0.1mg(上海升徽电子有限公司);精密电子天平(厦门德量检测仪器有限公司);SB25-12D超声波清洗机（宁波新芝生物科技股份有限公司）。
1.2色谱柱：安捷伦 C18色谱柱（218 mm×4.6mm，5μm）。
1.3对照品：青霉素购自中国药品生物制品检定所。
1.4试剂：甲醇（青岛雅各化学试剂销售有限公司）、乙腈（青岛雅各化学试剂销售有限公司）、冰醋酸（青岛雅各化学试剂销售有限公司）、磷酸二氢钠（济南汇丰达化工有限公司）、三乙胺(济南汇丰达化工有限公司)、氢氧化钾（济南汇丰达化工有限公司）、磷酸（济南汇丰达化工有限公司）。
1.5试药：注射用普鲁卡因青霉素2测定方法确定2.1色谱条件依据查阅文献及考查的结果，确定色谱条件如下。
果汁中展青霉素的高效液相色谱检测方法
液： ０ ． １ ｎｇ ｉ ／ ｍＬ， ０ ． － ４ ℃条 件 下贮存 ， 羟 甲基 糠醛 标准 物质 。 １ ． ２ 标准 溶液 配制 表１ ． 标 准 曲线
曲线浓度
（ ｇ 睡）
准确 移 取４ ｍＬ 苹 果汁 于５ ０ ｍＬ 具塞 试管 中， 加 入２ １ ｍＬ 乙腈 ， 在漩 涡 振荡 器 上 振 荡２ ｍ ｉ ｎ， 静 置 分层 ， 移 取上 清 液 １ ０ ｍＬ 于试 管 中 ， 过 Ｍｙ ｃ ｒ ｏ ｓ ｅ ｐ ２ ２ ８ Ａ ｌ ｆ ａ Ｐ ａ ｔ ￣
羟甲基糠醛标准工作液 ： 准确吸取１ ． ０ ｍＩ ｇ！ ￣基糠醛标准贮备液 ， 用 甲醇稀释
定容 至１ ０ ｍＬ， 混匀， 该溶 液浓 度为２ ０ ． ０ “ ｇ ／ ｍＬ ， 置于 ｏ ＿ ＿ ４ ℃冰箱 中保存 ， 有 效期 ２ 周。 展 青 霉 素混 合 标准 工 作液 ： 分别 移 取 １ ． ０ ０ ｍＬ 展 青 霉素 标 准贮 备 液 和 １ ． Ｏ Ｏ ｒ ｎ Ｌ 羟 甲基 糠醛 标 准工 作液 于离 心 管 中， 氮 吹至 近 干 ， 用流 动相 定容 至 ｌ Ｏ ｍＬ 容量 瓶 中 ， 两者 浓 度分别 为 １ ． ０ ｇ ／ ｍＬ ￣２ ． ０ ｇ ／ ｍＬ， 置 于０ ＿ ＿ ４ ℃冰箱 中保 存 ，
选取 较为平 缓的 一段基 线作为参 比， 放 大后 ， 记 录基线 噪音峰 的高度 ， 然 后
２结 果与 讨 论
２ ． １ 标准 曲线 的绘制
嶂面积
２ 璺 ． ３ ７
４ Ｌ ４ ２
５ ５ ５ ９
配 置如 表 １ 浓 度梯度 的展 青霉 素标 准溶 液 ， 每个 浓度 测定 ３ 次， 取平 均值 做
同位素稀释-高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定山楂制品中的展青霉素
XIANDAISHIPIN 现代食品 /191
分析检测 Analysis and Testing
方法检测周期短，灵敏度高，干扰小，能满足展青霉 素的低含量检测要求。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
高效液相色谱 - 三重四级杆质谱联用仪（LCMS8045，日本岛津公司）、超纯水仪（sartorius 公司）、 混合型阴离子交换柱（6 mL，150 g）等。
容至刻度，得 1 μg·mL-1 标准储备液备用。 1.2.2 展青霉素标准系列工作液
分别移取 1 μg·mL-1 展青霉素标准储备液于 10 mL 容量瓶，加入 20 μL13C7- 展青霉素同位素内标储备液， 用 乙 腈 水 溶 液 定 容 至 刻 度， 配 制 得 浓 度 为 4、10、 20、40、80、100 ng·mL-1 及 150 ng·mL-1 的标准系列工 作液，其中内标浓度为 50.16 ng·mL-1。 1.3 固体样品溶液制备
◎ 张黎梅 （昆明市食品药品检验所，云南 昆明 650032）
Zhang Limei (Kunming Testing Institute for Food and Drug Control, Kunming 650032, China)
摘 要：建立了同位素稀释 - 高效液相色谱 - 串联质谱法分析山楂制品中展青霉素含量的方法。样品经酶解、 提取、净化，HPLC-MS/MS 分析及同位素内标法定量。分析结果表明，该方法回收率在 81.7% ～ 92.2%；相对 标准偏差 RSD 为 3.2% ～ 7.3%；相关系数（r2）＞ 0.999，检出限低至 2 μg·kg-1，定量限为 6 μg·kg-1。该方法准 确可靠、稳定高效。可以作为检测山楂制品中展青霉素的理想方法。
HPLC法测定青霉素V钾片的含量
ＨＰＬＣ法测定青霉素Ｖ钾片的含量【摘要】目的：采用HPLC法测定青霉素V钾片的含量。
方法：应用Alltech C18 柱（150 mm×4.6 mm，ID），以水-甲醇（30∶70）为流动相，检测波长268 nm。
结果：青霉素V钾浓度在0.10~2.50 mg·ml-1范围内，峰面积与进样量呈良好线形关系，相关系数r=0.9998，回收率为100.1%，RSD 1.53%。
结论：本方法准确、简便、专属性好，可作为该制剂的含量测定方法。
【关键词】高效液相色谱法；青霉素V钾；含量测定1实验材料TU-1901双光束分光光度计（北京普析通用仪器公司），SP8800HPLC仪，SP4400积分仪，SP100检测器，AlltechC18柱（150 mm×4.6 mm，5 ?滋m）；青霉素V钾对照品（中国药品生物制品检定所，批号200102），甲醇为色谱纯，水为超纯水，其它试剂均为分析纯，青霉素V钾片为市售品。
2方法和结果2.1色谱条件：色谱柱Altech ODS色谱柱（150 mm×4.6 mm，5 ?滋m），流动相水∶甲醇（30∶70），流速１.0 ml/min，波长268 nm，柱温为室温，进样量10 ?滋l。
在以上条件下，青霉素V钾对照溶液和供试品溶液的色谱图见图1。
2.2标准曲线的制备：称取青霉素V钾对照品约70 mg，置25 ml容量瓶中，加流动相制成2.8 mg/ml对照品溶液。
精密量取对照品溶液1.0 ml置50 ml量瓶中，再精密量取对照品溶液2.0ml，5.0 ml，10 ml分别置25 ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀；精密吸取上述5种浓度的对照品溶液10 ?滋l进样，以青霉素V钾浓度（Y）对样品峰面积(X)做回归分析，得回归方程：Y=0.0047+2.4589×10-6X，r=0.9 998。
实验结果表明，当青霉素V钾浓度在0.10～2.50 mg·ml-1范围内，与样品峰面积呈良好线形关系。
高效液相色谱法测定苹果及山楂制品中的展青霉素
高效液相色谱法测定苹果及山楂制品中的展青霉素
孟瑾;黄菲菲;吴榕;韩奕奕
【期刊名称】《上海农业学报》
【年(卷),期】2009(25)1
【摘要】采用高效液相色谱法测定苹果及山楂制品中展青霉素残留量.研究表明:展青霉素经乙腈提取、多功能净化柱净化后.采用反相液相色谱柱分离测定,流动相四氢呋喃.水(体积百分比0.8%),流速1.0 mL/min,紫外检测波长276 nnl.当展青霉素的质量浓度≤1.00 mg/L时,与其峰面积之间存在良好线性关系.相关系数
R2=0.999.不同基质样品中添加回收率78%～117%,苹果汁检出限7μg/L,山楂汁检出限8μg/L,山楂片及果酱检出限12μg/kg.
【总页数】5页(P27-31)
【作者】孟瑾;黄菲菲;吴榕;韩奕奕
【作者单位】上海大学环境与化学工程学院,上海,200444;农业部食品质量监督检验测试中心(上海),上海,200072;农业部食品质量监督检验测试中心(上海),上
海,200072;农业部食品质量监督检验测试中心(上海),上海,200072
【正文语种】中文
【中图分类】S657.7;Q936
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定苹果与山楂制品中展青霉素 [J], 徐春祥;叶强;吴奕兵;姜梅
2.同位素稀释-高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定山楂制品中的展青霉素 [J],
张黎梅
3.同位素稀释-高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定山楂制品中的展青霉素 [J], 张黎梅
4.2005～2007年广东省抽检苹果、山楂制品中展青霉素残留量结果分析 [J], 鲁琳;高燕红;许秀敏;黄湘东;李晖
5.高效液相色谱法测定苹果、山楂制品中的展青霉素 [J], 吴南
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RP-HPLC同时检测苹果汁中乳酸、富马酸、5-HMF和展青霉素
RP-HPLC同时检测苹果汁中乳酸、富马酸、5-HMF和展青霉素牛鹏飞;仇农学【期刊名称】《中国农业科学》【年(卷),期】2008(041)004【摘要】[目的]同时定量检测苹果汁中乳酸、富马酸、5-HMF和展青霉素,建立一种基于多通道紫外检测器的反相高效液相色谱(RP-HPLC)分离方法.[方法]采用C18色谱柱(250mm×4.6 mmID,5.0μm),以pH为2.5的磷酸水溶液和乙腈按95:5混合为流动相,在流速1.00 m1·min-1,温度30℃下进行乳酸、富马酸、5-HMF和展青霉素的色谱分析.[结果]前10 min,两种有机酸在210nm下被分离和检测;后10 min,5-HMF和展青霉素于276nm 下被分离和检测.检测限分别为:乳酸0.1790 mg·L-1、富马酸0.0032 mg·L-1、5-HMF 0.0057 mg·L-1和展青霉素0.0089mg·L-1,保留时间、峰高和峰面积的重现性(n=3)变异系数(CV)均小于1.0%.保留时间的日内重现性(n=3)和日间精密度(n=10)变异系数(CV)分别小于0.09%和0.5%.平均回收率为95.64%～99.17%.[结论]该方法可应用于同时定量检测苹果浓缩汁中乳酸、富马酸、5-HMF和展青霉素.【总页数】7页(P1158-1164)【作者】牛鹏飞;仇农学【作者单位】陕西师范大学食品工程与营养科学学院,西安,710062;陕西师范大学食品工程与营养科学学院,西安,710062【正文语种】中文【中图分类】S6【相关文献】1.RP-HPLC法同时检测苹果汁中乳酸、富马酸、5-HMF和展青霉素的条件优化[J], 仇农学;牛鹏飞;苏肖洁2.苹果汁中展青霉素的超声降解效果研究 [J], 蔡艳;陈川;卢海青;陆益钡;胡洁;王馨瑜;冯美芳3.二氧化钛纳米管光催化降解苹果汁中展青霉素的工艺优化 [J], 岳志鹏;黄彩平;张菡;彭帮柱4.展青霉素分子印迹聚合物的合成表征及其在苹果汁分析中的应用 [J], 闫士华;谢子奇;张露晓;罗云敬5.苹果汁中展青霉素的紫外降解效果及动力学研究 [J], 卢海青;胡冯垞;陈川;蔡艳;毛艳玲;杨震峰;冯美芳;陈树兵因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
RP_HPLC同时检测苹果汁中乳酸_富马酸_5_HMF和展青霉素
RP-HPLC 同时检测苹果汁中乳酸、富马酸、5-HMF 和展青霉素
牛鹏飞，仇农学
（陕西师范大学食品工程与营养科学学院，西安 710062）
摘要：【目的】同时定量检测苹果汁中乳酸、富马酸、5-HMF 和展青霉素，建立一种基于多通道紫外检测器的 反相高效液相色谱（RP-HPLC）分离方法。【方法】采用 C18 色谱柱（250 mm×4.6 mm ID,5.0 μm），以 pH 为 2.5 的 磷酸水溶液和乙腈按 95:5 混合为流动相，在流速 1.00 ml·min-1，温度 30℃下进行乳酸、富马酸、5-HMF 和展青霉 素的色谱分析。【结果】前 10 min，两种有机酸在 210 nm 下被分离和检测；后 10 min，5-HMF 和展青霉素于 276 nm 下被分离和检测。检测限分别为: 乳酸 0.1790 mg·L-1、富马酸 0.0032 mg·L-1、5-HMF 0.0057 mg·L-1 和展青霉素 0.0089 mg·L-1，保留时间、峰高和峰面积的重现性（n=3）变异系数（CV）均小于 1.0%。保留时间的日内重现性（n=3）和 日间精密度（n=10）变异系数（CV）分别小于 0.09%和 0.5%。平均回收率为 95.64%～99.17%。【结论】该方法可 应用于同时定量检测苹果浓缩汁中乳酸、富马酸、5-HMF 和展青霉素。
的考察方法
1 材料与方法
1.1 材料 苹果浓缩汁为陕西恒兴果汁饮料有限公司等 7 家
果汁厂送往陕西进出口商品检验检疫局的样品。 1.2 试剂
乳酸、富马酸、5-HMF 和展青霉素均购自 Sigma 公司；乙腈（色谱纯），美国 Fisher 公司；磷酸（优 级纯）；乙酸乙酯（分析纯重蒸）。 1.3 仪器
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展青霉素的测定（HPLC）
方法介绍
本方法能将展青霉素与羟甲基糠醛有效分离，检出限为5µg/L。
仪器
高效液相色谱仪、色谱柱（SupelcosilTM LC-C18-DB 15 cm×4.6 mm id）、紫外检测器
试剂
甲醇、乙腈、乙酸乙脂、碳酸钠和无水硫酸钠（分析纯）、三蒸水、展青霉素标准品(Sigma)
检测步骤
1 取2mL苹果汁于具塞试管，加入4mL乙酸乙脂，漩涡振荡器剧烈振荡约2分钟，静置3分钟，待分层后，用滴管移取上层有机相于另一试管；再加4 mL 乙酸乙脂于水相中，振荡2分钟，待静置分层后，取出有机层，合并在一起。
2 加1mL1.5%碳酸钠溶液于有机相中，振荡混匀约2分钟，静置分层，移取上层有机相，再加2mL乙酸乙脂于水相振荡提取，合并有机相。
3 加1g无水硫酸钠于有机相中，振荡混匀1分钟，使提取液脱水，过滤。
4 将滤液于40℃水浴、氮气下缓和吹干，立即用400µL乙腈：水（10:90 v/v）溶解,保存于-20℃，待色谱测定。
色谱条件
流动相：乙腈：水(10:90 v/v)，流速为1.0mL/min。
色谱柱：SupelcosilTM LC-C18-DB 15 cm×4.6 mm id，柱压为1kPa左右。
柱温：室温。
进样量：20µL。
紫外检测：波长为275nm。