浅谈硫酸烧渣中铁含量的测定

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X-射线荧光光谱法测定含铁硫酸渣中的铅锌

X-射线荧光光谱法测定含铁硫酸渣中的铅锌

X-射线荧光光谱法测定含铁硫酸渣中的铅锌马晓云;李健;宋鸿印;吴琨【摘要】文章介绍了将含铁硫酸渣通过高温灼烧后,其高温灼烧充分混匀,利用助熔剂,在高温下熔融成玻璃圆片,消除了物理效应,并降低化学效应的影响,采用的X-射线荧光光谱法对高铁脱硫渣中的铅、锌化学成分测定.分析了熔样的条件,利用标样和控样绘制标准曲线,测定脱硫铁矿渣中的铅、锌化学成分.精密度、准确度令人满意.将方法用于测定含铁硫酸渣中含铅、锌生产样,各成分的X-荧光法测定结果与化学测定结果一致.【期刊名称】《新疆钢铁》【年(卷),期】2017(000)001【总页数】3页(P58-60)【关键词】X-射线荧光光谱法;含铁硫酸渣;玻璃熔片法;铅;锌【作者】马晓云;李健;宋鸿印;吴琨【作者单位】宝钢集团八钢公司制造管理部;宝钢集团八钢公司制造管理部;宝钢集团八钢公司制造管理部;宝钢集团八钢公司制造管理部【正文语种】中文【中图分类】TG115.3+3X-射线荧光光谱法分析可测元素范围广,可测浓度范围宽,还具有快速、准确,操作简单、可进行无损分析的优点,已经广泛应用于地质、冶金、化工、环保等领域,国外已有部分钢铁企业将X-射线荧光应用于原辅材料的分析。

含铁脱硫渣是化工厂脱硫后渣料,由于铁含量较高,可作为钢铁厂原料二次利用。

由于含铁脱硫渣中含铅、锌元素对高炉炉体产生损害,需要对铁矿渣中铅、锌进行检测、控制,其化学成分检验方法一般用原子吸收光谱法、电感耦合等离子发射光谱法、容量法等,这些方法分析过程相对周期长、操作繁琐、效率低,不能适应快速生产节奏需要。

由于含铁脱硫渣中含有单质的Pb、Zn,直接熔样会对铂金坩埚产生较严重腐蚀,因此检测试样预先在高温炉下灼烧将单质的Pb、Zn转化成PbO、ZnO的氧化物对铂金坩埚腐蚀大大降低,灼烧从低温缓慢升温,温度控制在(815±10℃),再将灼烧后试样与熔剂通过高温熔融,改变样品的矿物结构,形成一种均匀的非晶体共熔体,消除复杂的矿物结构效应,通过熔剂的高倍稀释降低共存元素间复杂的基体影响。

(完整版)铁含量的测定方法

(完整版)铁含量的测定方法

(完整版)铁含量的测定方法铁含量的测定方法铁含量的测定采用邻菲啰啉比色法。

一、原理在一定酸度条件下,试液中亚铁离子(Fe2+)与1,10-邻菲啰啉生成红色配合物,于波长为506nm处,测定其吸光度,即可计算出铁含量。

二、试剂和仪器柠檬酸三钠水溶液,150g/L;盐酸羟胺溶液,50 g/L;盐酸溶液,3mol/L;氨水溶液,2.5%;1,1 0-邻菲啰啉溶液,2.5 g/L:称量2.5g1, 10-邻菲啰啉溶于80℃的约l00ml水中,加lml浓盐酸,冷却后加水稀释至1000ml,储于阴凉处备用;醋酸-醋酸钠缓冲溶液:称量272g醋酸钠(NaCH3·CO2·3H2O)于约500m1水中,加入冰醋酸240ml,加水稀释至1000ml;Fe2+标准溶液,lmg/ml:称量7.024g硫酸亚铁铵于约500ml水中,加入浓盐酸10ml,移入l000ml 容量瓶中,稀释至刻度;Fe2+标准溶液,20?g/ml:吸取lmg/ml的亚铁标准溶液20ml 于1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,临用前配制。

仪器:分光光度计;1cm比色皿。

三、测定步骤(一)工作曲线的绘制量取20?g/ml的亚铁标准溶液0.00m1、2 .50m1、5 .00ml、10.00ml、20.00ml(相当于分别含0、50、100、200、400?g/ Fe2+)分别加入l00ml烧杯中,用水稀释至50ml,加入150g/L柠檬酸三钠溶液5m1,用3mol/L盐酸或2.5%氨水溶液调节溶液pH为2.4~2.6,加入50 g/L盐酸羟胺溶液5ml混匀,加入1,10-邻菲罗琳溶液5m1,加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液l0ml,将溶液移入到l00 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀放置60min。

用分光光度计在波长506nm处用lcm比色皿,以水为参比溶液测定该标准系列的吸光度,以Fe2+标准溶液浓度(?g/100ml)为横坐标,以其对应吸光度作纵坐标绘制工作曲线。

硫酸烧渣综合利用试验研究

硫酸烧渣综合利用试验研究
ZHA N G Ze — i g —qan
( p rme to n i n na ce c n n ie r g Wu a n t ue o e c l e h oo De a t n fE vr me t l in ea d E gn e i , h n Is i t f o S n t Ch mia c n l・ T
硫 酸 烧 渣 综 合 利 用试 验 研 究 ’
张 泽 强
( 汉化 工 学院 环 境工 程 与科 学 系 , 汉 , 3 0 3 武 武 40 7 )
摘 要: 为避 免 硫 酸 烧 渣 对 环 境 的 污 染 , 硫 酸 烧 渣 为 原 料 , 过 添 加 活 性 还 原 剂 , 废 硫 酸 以 通 用 直接还原浸 出铁并制铁黄 , 后 用以 P0 而 2 4为主 体 的 三 元 萃 取 剂 萃 取 回 收 浸 液 中 的 铜 , 全 用
硫 酸 是 生产 磷 肥的 主要 原 料 。磷化 工 企
仅 占用大 面积 的土 地 , 而且 污 企 业 的难题 。 已有

业 用硫 铁 矿 制酸 , 生产 l 硫 酸 要 排 出 0 8 每 t .

1 硫 酸烧渣[ 渣一 般采用堆 填处置, t ¨, 不
泥氰化和锌 粉置换工艺从 浸渣 中提取 金银 , 经 济有 效地 回收 利用 了烧 渣 中的有 价金 属 。 较
铁 、 和 金 的 回 收率 分 别 达 到 了 9 .1 、O 7 %和 9 .8 铜 3 3 % 8 .8 O 1 %。


词 : 酸 烧 渣 ; 取 ; 黄 ; 酸 铜 ; 银 ; 合 利 用 硫 浸 铁 硫 金 综
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第 4期 20 0 2年 8月
二 次 资 源

实验 3 硫铁矿烧渣制备七水硫酸亚铁及质量检验

实验 3 硫铁矿烧渣制备七水硫酸亚铁及质量检验

实验3 硫铁矿烧渣制备七水硫酸亚铁及质量检验一、实验目的1.掌握制备七水硫酸亚铁的原理及方法。

2.掌握七水硫酸亚铁的质量检验方法。

3.了解硫铁矿烧渣中铁的浸出条件。

二、实验原理1.制备原理用硫铁矿制取硫酸后的烧渣中一般含有30~60%铁,是一种可以二次开发的资源。

利用该废渣来制备高纯硫酸亚铁,可以使废弃资源充分利用,同时防止了环境污染。

烧渣中的FeO和Fe2O3在硫酸介质条件下反应如下:FeO + H2SO4 + 6 H2O = FeSO4·7H2OFe2O3 + 3H2SO4 = Fe2(SO4)3 + 3H2OFe2(SO4)3 + Fe + 21H2O = 3FeSO4·7H2O2.产品质量分析原理在碳酸氢钠保护下,用盐酸溶液溶样,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液进行滴定。

三、主要仪器与试剂1.仪器分析天平,酸式滴定管,烘箱,台秤,磁铁,带柄瓷坩埚,搅拌器,电炉,烧杯,锥形瓶,封闭漏斗,电热板。

2.试剂浓硫酸,1.0 mol·L-1硫酸溶液,碳酸氢钠饱和溶液,0.2%二苯胺磺酸钠水溶液,重铬酸钾标准溶液c(1/6 K2Cr2O7) = 0.1000 mol·L-1,5%硼酸水溶液,硫-磷混合酸(冷却条件下向140 mL水中加入30 mL硫酸,再加入30 mL磷酸)。

四、实验步骤安全预防:浓硫酸具有腐蚀性,避免直接接触,皮肤接触立即用肥皂和清水冲洗。

在烧渣中加入浓硫酸时一定要在通风柜中进行,并使用防腐手套。

加入浓硫酸时一定要缓慢,以免爆沸。

1.七水硫酸亚铁的制备(1) 称取烘干后的烧渣粉20 g用磁铁磁选,分离出烧渣中的非磁性(钙、镁、硅等)物质。

(2) 称取磁选后的烧渣量,放入100 mL带柄瓷坩埚内。

按磁选后的烧渣量﹕H2SO4 = 1﹕1.5的比例计算出所需H2SO4用量。

再按98%的浓H2SO4稀释成70%的稀H2SO4计算所需水量,此水量用于润湿瓷坩埚内的烧渣。

硫铁矿中铁含量测定方法的探讨

硫铁矿中铁含量测定方法的探讨

硫铁矿中铁含量测定方法的探讨摘要本文采用了硫磷混酸溶样的新方法,试液完全清亮,符合溶样要求;并且在二氯化锡还原铁后,用甲基橙代替二氯化汞除去过量的锡,避免了汞对环境的污染。

标准回收率为98.87%~99.58%,较传统方法更理想,操作更加简便、高效,进一步改进了硫铁矿中铁含量测定的分析技术。

关键词硫磷混酸;甲基橙;铁;硫酸高铈0 引言测定硫铁矿铁含量的传统方法中,试样是先用王水溶样,再用硫酸冒烟两次,冒烟冷却后用HCl(1+1)溶解试样,然后趁热加入二氯化锡还原铁,过量的锡用二氯化汞除去,最后用硫酸高铈滴定。

此方法操作流程过长,并且二氯化汞造成了环境的污染,不利于清洁生产。

1 试验部分1.1 主要试剂1)硫酸(ρ1.84g/mL);2)磷酸(ρ1.59g/mL);3)盐酸(ρ1.19g/mL);4)硫磷混酸(2+3);5)盐酸(1+1);6)甲基橙溶液;7)二苯胺磺酸纳指示剂;8)硫酸高铈标准溶液。

1.2 试验方法称取0.2g左右试样(准称至0.0001g)于锥形瓶中,加入15mL硫磷混酸,在高温电炉上溶解,溶解过程中要不停摇动锥形瓶,以防试样结底,溶解清亮后取下稍冷,加入30mL的HC(1+1),加热近沸,加入6滴甲基橙,趁热边摇动锥形瓶边逐滴加入SnCl2 还原Fe3+,溶液由橙变红,再慢慢滴加SnCl2至变为淡粉色,再摇几下直至粉色褪去。

立即流水冷却,加80mL蒸馏水,4滴二苯胺磺酸纳指示剂,立即用硫酸高铈标准溶液滴定至稳定的紫红色为终点,平行测定3次,计算硫铁矿中铁的含量。

随同试样进行空白试验。

2 结果与讨论2.1 硫磷混酸加入量根据试验方法分别称取0.2g左右的试样(100401)若干份,加入不同量的硫磷混酸,观察溶样效果和测定结果,结果见表1。

表1结果表明,加入不少于12mL硫磷混酸溶样的试液清亮,结果准确,达到了溶样的要求,因此本方法选择加入15mL硫磷混酸溶解试样。

2.2 盐酸(1+1)加入量根据试验方法分别称取0.2g左右的试样(100401)若干份,加入不同量的盐酸(1+1),观察试液中甲基橙的颜色变化,结果见表2。

渣标准 大经济——简析《硫铁矿烧渣》国家标准

渣标准 大经济——简析《硫铁矿烧渣》国家标准

渣标准大经济——简析《硫铁矿烧渣》国家标准赵军锋;吴炳智【摘要】硫铁矿烧渣是生产硫酸时焙烧硫铁矿产生的废渣,因为含有大量的铁等有效成分,近年来得到了充分的利用,这样不仅提高了资源的利用率,还减少了硫铁矿烧渣对环境的污染。

本文主要阐述《硫铁矿烧渣》国家标准在制定过程中适用范围、主要成分及杂质含量等方面指标确立的依据和思路,旨在更好地宣贯和实施该国家标准。

【期刊名称】《世界有色金属》【年(卷),期】2012(000)006【总页数】4页(P74-77)【关键词】硫铁矿烧渣;国家标准;经济;有效成分;杂质含量;利用率;废渣;资源【作者】赵军锋;吴炳智【作者单位】有色金属技术经济研究院;铜陵有色金属集团控股有限公司【正文语种】中文【中图分类】X781.3硫铁矿烧渣是生产硫酸时焙烧硫铁矿产生的废渣,因为含有大量的铁等有效成分,近年来得到了充分的利用,这样不仅提高了资源的利用率,还减少了硫铁矿烧渣对环境的污染。

本文主要阐述《硫铁矿烧渣》国家标准在制定过程中适用范围、主要成分及杂质含量等方面指标确立的依据和思路,旨在更好地宣贯和实施该国家标准。

硫铁矿烧渣作为硫铁矿制酸行业的副产品,经历了由上世纪80年代之前作为“废弃物”搭上运费白送给用户,到上世纪90年代用户出运费白送,直至本世纪以来作为企业提高经济效益,甚至决定企业生死存亡的“主导产品”的巨大转变。

《硫铁矿烧渣》国家标准的制定不仅满足硫铁矿制酸行业的急需,更能促进行业的健康发展。

硫铁矿是一种重要的化学矿物原材料,主要用于制造硫酸。

我国拥有丰富的硫铁矿资源,已探明折w(S)35%标矿的储量在2200Mt以上,w(S)大于35%的硫铁矿在220Mt左右,另有一部分为与有色金属伴生的硫铁矿储量在300Mt以上。

而硫铁矿是我国主要硫资源,占硫资源总量的80%,其中硫铁矿占53%,伴生硫铁矿占27%。

目前,我国硫酸生产大约40%-50%是以硫铁矿为原料。

目前我国较大规模的硫铁矿山有:广东云浮硫铁矿、安徽新桥硫铁矿等。

硫酸烧渣资源综合利用

硫酸烧渣资源综合利用

能生产出质量良好的球团矿。但也还存在一些技
术问题,如对烧渣成分有一定限制,目前只适用
处理含硫<2%,砷<0.1%,铜、铅、锌总量小于
2.5%,其中铅含量小于0.2%的烧渣。
利用硫铁矿烧渣生产高品位磁铁矿可以 获取高品位的铁精矿,其它有害元素在原 料中的含量也较低,为炼铁准备了优良的 原料;但磁化焙烧和浮选生产磁铁矿工艺 流程比较复杂,铁回收率偏低,成本比较 高,难以形成产业化。
3.烧渣制备硫酸亚铁

硫铁矿烧渣制取硫酸亚铁的方法为用硫酸酸浸烧
渣。其化学原理如下:

Fe3O4+4H2SO4=FeSO4+Fe2(SO4)3+4H2O
2.硫酸烧渣高温氯化焙烧

高温氯化挥发焙烧是将烧渣与硫化钙混合制粒,
经干燥后在1000℃ 以上的温度下进行焙烧,有色
金属氯化并挥发而与三氧化二铁分离。球团矿作
为炼铁原料,氯化挥发物收集后回收有色金属和
氯化剂。

现在硫酸烧渣高温氯化挥发焙烧所使用的设备主
要是回转窑,利用回转窑高温氯化挥发焙烧杂质
脱除率高,可获得质量良好的球团矿,为炼铁提 供了优良的原料。国外的回转窑焙烧以日本“光 和法”较为成功。日本户畑厂采用该法取得了良 好结果,如表1所示。流程如图1所示。
局面,也减轻了对环境的影响。

由于国内硫铁矿制酸入炉品位不高,造成烧渣不 能直接作为炼铁原料,因此应该加强硫铁矿的选 矿研究,提高硫品位,降低杂质含量。

例如云浮硫铁矿平均含硫品位30%以上,经浮选的
高品位硫铁矿含硫可达48%以上,且有害元素Pb、
Zn、F、As等含量均远低于国家标准;制酸烧渣总 铁含量高达60%~63% ,为硫铁矿烧渣的综合利用 提供了有利条件。

硫酸烧渣还原浸取铁

硫酸烧渣还原浸取铁
21 0 2年 1 期
有色金属( 冶炼 部 分 ) ht: yy. gi (tp / s 1b r / mm.n c)
d i 0 3 6 / .sn 1 0 — 5 5 2 1 . 1 0 3 o :1 . 9 9 j is . 0 77 4 . 0 2 0 . 0
硫 酸烧 渣 还 原 浸取 铁
以硫铁 矿 为原 料制 取硫 酸过 程 中会产 生一 种 粉 状尾 渣 , 常称 作 硫 酸 烧 渣 。烧 渣 中铁 的 品 位 一般 通
可 以达 到 3 % 以上 。 目前 , 用 硫 酸烧 渣 中的 铁制 O 利
对 浸 出效果 的影 响程 度 。
1 浸 出原 理
F 溶 于硫 酸可生 成 F 抖 , eO e 因为 F 抖 的溶 解 e 度小 , 于水 解而 生成 氧化 铁 晶格 , 以硫 酸烧渣 直 易 所 接浸 取难 度很 大 。通 过 添 加 硫 化 物作 助 浸 剂 , 酸 在
a ton tm e,s f i cd c ci i ulurc a i ons m pton a e c i e p r t r . The io e c n a e r a h s 8 . u i nd r a ton t m e a u e r n l a hi g r t e c e 7 8 o n
速 13 0rmi、 剂 用 量 1. 、 酸 2 0 / n 助 7 2g 硫 3mL、5℃反 应 3h 8 。 关 键 词 : 酸 烧 渣 ; 原 酸 浸 ; 化 物 ; ; 交 试 验 硫 还 硫 铁 正
中图分类号 : 832 TF 0 . 1 文 献标 识 码 : A 文 章 编号 :0 77 4 ( 0 2 0 — 0 90 1 0 — 5 5 2 1 ) 10 0 — 4
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浅谈硫酸烧渣中铁含量的测定
胡鸿胜
铜官山化工有限公司硫酸厂
2007年12月23日
浅谈硫酸烧渣中铁含量的测定
[摘要] 研究测定硫酸烧渣中铁含量的方法,试样经盐酸溶解,将三价铁还原为二价铁,再加入氯化汞溶液除去过量氯化亚
锡,用二苯胺磺酸纳为指示剂,用重铬酸钾标准溶液进行
滴定。

[关键词] 硫酸烧渣铁含量重铬酸钾滴定法
前言
目前随着国民经济快速增长,对钢铁的需求越来越大,而我国是个铁矿石资源相对贫泛的国家,每年需要从国外进口大量的铁矿石,这不仅增加了钢铁生产企业的成本,还用去大量外汇。

而我公司的硫酸生产工艺以硫铁矿为原料,在生产主产品工业硫酸的同时,也产生了大量的废渣,而这些废渣中含有宝贵的铁资源,如果将这些硫酸烧渣进行磁选,可以使废渣中的铁含量达到50%以上,这既节约了资源,使之循环利用,又减少对环境的污染。

由于行业标准中没有硫酸烧渣中铁的测定方法,我公司经过长期的试验,总结出一套测定硫酸烧渣中铁含量的分析方法。

现介绍我公司经过试验得到的硫酸烧渣中铁含量快速测定方法。

一、实验部分
1.1 测定原理
用盐酸溶解试样,加氯化亚锡将三价铁还原为二价铁,再加入氯化汞溶液除去过量氯化亚锡,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾
标准滴定溶液进行滴定。

反应式:-----+=++2624244222Sncl Fecl cl Sncl Fecl 22262242cl Hg Sncl Hgcl Sncl +=+-- ↓ O H Cr Fe H O Cr Fe 2332722726146++=+++++-+ 1.2 试剂和溶液 盐酸
盐酸溶液:1+1 硫酸 磷酸
氯化亚锡溶液:100g/L
称取10g 氯化亚锡溶于10ml 盐酸中,加入水稀释至100ml 。

氯化汞饱和溶液:60—100g/L
硫—磷混合酸:在冷却下向140ml 水中加30ml 硫酸,再加入30ml 磷酸
重铬酸钾标准滴定溶液:C (1/6K 2Cr 2O 7)0.1mol/L 配制:称取5g 重铬酸钾,溶于1000ml 水中,摇匀。

标定:量取30.00~35.00ml 配制好的重铬酸钾溶液
[C (1/6K 2Cr 2O 7)0.1mol/L],臵于碘量瓶中,加2g 碘化钾及20mml 硫酸溶液20%,掏匀,于暗处放臵10分钟,加150ml 水,用硫代硫酸钠标准溶液[C (Na 2S 2O 3=0.1mol/L ) 滴定近终点时加3ml 淀粉指示液(5g/L ),继续滴定至溶液由蓝色变为绿色,同时作空白试验。

重铬酸钾标准溶液浓度计算: V
C v v O Cr K C 1
21722)(61
(⨯-= 式中:
7226
1(O Cr K C :重铬酸钾溶液之物质的量浓度mol/L; V 1:硫代硫酸钠标准溶液之用量ml ; V 2:空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量ml C 1:硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度mol/L; V :重铬酸钾溶液之用量ml ; 二苯胺磺酸钠指示剂:5g/L 1.3 测定方法
称取于干燥磨细的试样0.2-0.3g ,放入250ml 烧杯中,加入10ml 浓盐酸,加热使样品完全溶解(观察杯底无黑色沉淀为止),趁热在搅拌中逐滴加入氯化亚锡溶液至二价铁的黄色,再过量1滴,用水快速冷却溶液至室温下,加入氯化汞饱和溶液10ml 放臵5分钟,再加水70-80ml ,硫—磷混合酸和二苯胺磺酸钠指示剂4滴,立即用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液由灰绿色变成蓝紫色为终点 1.4 分析结果的表述 10005585
.0%⨯⨯⨯=m
V C Fe
式中:
C :重铬酸钾标准溶液的摩尔浓度 V :滴定用去重铬酸钾标准溶液体积
m:试样重量
0.005585: 与1.0ml重铬酸钾标准溶液
[C(1/6K2Cr2O7)=1.000mol/L]相当的以克表示的铁的质量
二、结果与讨论
2.1 称样量的确定
为了使测定的相对误差小于0.1%,每称取一份试样就会引入±0.0002g的绝对误差,所以试样最小量应为:称样质量=绝对误差÷相对误差=0.0002÷0.1%=0.2g,应减量法称量,若称样量过大,则使滴加的标准溶液体积消耗过多,锥形瓶所盛溶液过重,操作时容易产生疲劳,溶液浅出瓶处,从而造成系统误差。

若称量过小,结果精密度较差。

通过试验选择称0.2g试样较好。

2.2 溶液不反应的确定
为了使滴定的相对误差小于0.1%,滴定管前后两次的绝对误差为±0.02ml,所以滴定消耗的标准溶液的体积应控制在
20.00ml,根据硫酸烧渣大致品位,选择C(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L
标准溶液适合滴定条件,C(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L为直接配制,该溶液浓度较小,引入的终点误差小。

三、样品的测定
3.1 准确度
根据多次对照试验,运用本测定方法与铁矿石中铁含量的测定GB6730-86进行比较,测定结果如下:
3.2 精密度
选择不同硫酸烧渣样品多次重复测定,标准差小于0.06%,精密度良好,结果见表。

在不同样品中加入一定量标准样品,测定回收率在99.5%—100.5%,可满足分析要求:
四、结论
采用本方法对硫酸烧渣中每含量的测定,操作简便,结果准确,重现性较好,有利于降低成本,提高工作效率,适用于工业生产分析要求。

[参考文献]
[1] 铁矿石化学分析方法。

重铬酸钾法测铁含量GB6730-86。

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