掺杂锡云母钛珠光颜料的制备及光学性能探讨
２６ 无机盐工业 ＩＮＯＲＧＡＮＩＣ ＣＨＥＭＩＣＡＬＳ ＩＮＤＵＳＴＲＹ 第４２卷第９期 ２０１０年９月
掺杂锡云母钛珠光颜料的制备及光学性能探讨
蔡伟贤，李大光，傅维勤，欧阳萍 （广东工业大学轻工化工学院，广东广州５１０００６）
摘要：为了获得高耐候性、耐热性、光泽度的云母钛珠光颜料，以不同锡盐和四氯化钛混合溶液作为沉积剂， 采用化学液相沉积法，通过改变锡盐的类型、掺杂量等工艺参数制备出不同金红石晶型比例的云母钛珠光颜料。 分别采用Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）、扫描电镜（ＳＥＭ）和测色仪对获得的云母钛珠光颜料进行晶型、形貌和反射率的表征。 结果表明：２价锡（Ｓｎ“）不能促使云母钛向金红石型转化，而４价锡（Ｓｎ ）是一种良好的金红石型云母钛珠光颜 料导晶剂，其最佳掺杂量为１０％（物质的量分数），最佳煅烧温度为８００ ｏＣ。在该条件下制备的二氧化钛产品金红 石型比率达到９３％，经扫描电镜观察发现，产品表面乎整光滑，反射率测试结果证明其光学性能最佳。 关键词：二氧化锡；掺杂；珠光颜料；反射率 中图分类号：ＴＱ１３４．１１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００６—４９９０（２０１０）０９—００２６—０３
Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｉｔａｎｉｕｍｍｉｃａ ｐｅａｒｌｅｓｃｅｎｔ ｐｉｇｍｅｎｔ ｄｏｐｅｄ ｗｉｔｈ ｔｉｎｎｙ￣ｘｉｄｅｓ
ａｎｄ ｄｉｓｃｕｓｓｉｏｎ ｏｎ ｏｐｔｉｃａｌ ｐｏｐｅｒｔｉｅｓ ｔｈｅｒｅｏｆ
Ｃａｉ Ｗｅｉｘｉａｎ，Ｌｉ Ｄａｇｕａｎｇ，Ｆｕ Ｗｅｉｑｉｎ，Ｏｕｙａｎｇ Ｐｉｎｇ （Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆＣｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ ａｎｄ Ｌｉｇｈｔ，凡ｄ ｆ ，Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ Ｕｎｗｅｍｉ￣ｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ ５１０００６，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎ ｏｒｄｅｒ ｔｏ ｇｅｔ ｔｈｅ ｔｉｔａｎｉｕｍ－ｍｉｃａ ｐｅａｒｌｅｓｃｅｎｔ ｐｉｇｍｅｎｔ ｗｉｔｈ ｅｘｃｅｌｌｅｎｔ ｗｅａｔｈｅｒ ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ，ｇｏｏｄ ｈｅａｔ ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ， ａｎｄ ｈｉｇｈ ｌｕｓｔｅｒ，ｃｈｅｍｉｃａｌ ｌｉｑｕｉｄ ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ａｄｏｐｔｅｄ ｔｏ ｐｒｅｐａｒｅ ｔｉｔａｎｉｕｍ－ｍｉｃａ ｐｅａｄｅｓｃｅｎｔ ｐｉｇｍｅｎｔｓ ｗｉｔｈ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎｓ ｏｆ ｒｕｆｆｌｅ ｔｉｔａｎｉｕｍ ｄｉｏｘｉｄｅ．Ｄｕｒｉｎｇ ｔｈｅ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ，ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｍｉｘｔｕｒｅｓ ｏｆ ｔｉｔａｎｉｕｍ ｔｅｔｒａｃｈｌｏｒｉｄｅ ｗｉｔｈ ｔｉｎｎｙ－ｓａｌｔｓ ｗｅｒｅ ｕｓｅｄ ａｓ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｎｔｓ，ａｎｄ ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ，ｓｕｃｈ ａｓ ｔｙｐｅｓ ｏｆ ｔｉｎｎｙ ｓａｌｔ ａｎｄ ｄｏｐｉｎｇ ａｍｏｕｎｔ ｅｔｅ．，ｗｅｒｅ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｃｒｙｓ－ ｔａｌ ｆｏｒｍｓ，ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｉｅｓ，ａｎｄ ｒｅｆｌｅｃｔｉｖｉｔｉｅｓ ｏｆ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｗｅｒｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ ｂｙ ＸＲＤ，ＳＥＭ，ａｎｄ ｃｏｌｏｒ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｒｅｓｕｌｔｓ ｉｎｄｉｃａｔｅｄ ｔｈａｔ ｓｔａｎｎｏｕｓ（Ｓｎ“）ｃａｎｎｏｔ ｐｒｏｍｏｔｅ ｔｈｅ Ａ—Ｒ（ａｎａｔａｓｅ－ｒｕｔｉｌｅ）ｐｈａｓｅ ｔｒａｎｓｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｉｔａｎｉｕｍ－ｍｉｃａ，ｗｈｉｌｅ ｓｔａｎｎｉｃ（Ｓｎ ）ｗａｓ ａ ｇｏｏｄ ｃｒｙｓｔａｌ ａｇｅｎｔ，ｗｈｏｓｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｄｏｐｉｎｇ ｑｕａｎｔｉｔｙ ｗａｓ １０％（ａｍｏｕｎｔ－ｏｆ－ｓｕｂ・ ｓｔａｎｃｅ ｆｒａｃｔｉｏｎ），ａｎｄ ｏｐｔｉｍｕｍ ｃａｌｃｉｎａｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｗａｓ ８００℃．Ｐｒｏｄｕｃｔ ｗｉｔｈ ９３％Ａ—Ｒ ｐｈａｓｅ ｔｒａｎｓｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｏｆ ＴｉＯ２ ｗａｓ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｕｎｄｅｒ ｔｈｅ ｆｏｒｅｇｏｉｎｇ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ａｎｄ ｔｈｅ ｐｒｏｄｕｃｔ ｓｕｒｆａｃｅ ｗａｓ ｓｍｏｏｔｈ ｆｒｏｍ ＳＥＭ ｒｅｓｕｌｔ．Ｔｈｅ ｒｅｆｌｅｃｔｉｖｉｔｙ ｔｅｓｔ ｉｎｄｉ— ｃａｔｅｄ ｔｈａｔ ｏｐｔｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｔｈｅ ｐｒｏｄｕｃｔ ｗｅｒｅ ａｌｓｏ ｔｈｅ ｂｅｓｔ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｔｉｎ ｄｉｏｘｉｄｅ；ｄｏｐｉｎｇ；ｐｅａｄｅｓｃｅｎｔ ｐｉｇｍｅｎｔ；ｒｅｆｌｅｃｔｉｖｉｔｙ
云母钛珠光颜料在涂料、油墨、化妆品、陶瓷等
行业得到广泛应用。由于金红石型云母钛珠光颜料 的光泽度、耐候性、耐酸碱性等均优于锐钛矿型，所
以提高ＴｉＯ，金红石型比例是提高云母钛珠光颜料 性能的主要方法。影响ＴｉＯ 晶型转化的主要因素 有基体类型、制备工艺、导晶剂等，而加入导晶剂是 最有效的手段¨ 。如Ｇ．Ｂ．Ｓｏｎｇ等 研究发现，
未掺杂的云母钛珠光颜料经１ ０００℃煅烧其金红石 型比例仅为１３％，而掺杂了Ｍｎｎ，Ｓｎ“，Ｆｅ¨的产
品经７００℃煅烧其金红石型比例达到４８％，６２％， １４％，表明Ｍｎｎ，Ｓｎ¨，Ｆｅ¨是良好的金红石型导晶
剂。影响导晶效果的因素主要有导晶剂类型、掺杂 方式和掺杂量等。笔者选择适当锡盐进行掺杂锡云
母钛珠光颜料的制备，在降低前躯体煅烧温度的同 时，提高了云母钛金红石型比例，获得了反射率高、 光学性能优的云母钛珠光颜料。
１ 实验
１．１试剂及仪器
试剂：ＮａＯＨ、ＴｉＣＩ４、结晶ＳｎＣ１４・５Ｈ２Ｏ、Ｈ２ＳＯ４、 ＳｎＣＩ：・２Ｈ Ｏ均为分析纯，氟金云母片（人工合成晶
体，化学式为ＫＭｇ３Ａ１Ｓｉ３Ｏ。０Ｆ ，粒度为２５—１００ ｍ，
折射率为１．５９２）。 仪器：ＨＨ一８电热恒温水浴锅、ＤＦ一１０１Ｓ型集
基金项目：广东省“２１１工程…‘现代精细化工中的关键与共性技术”重点建设项目。
２０１０年９月 蔡伟贤等：掺杂锡￣－＃４Ｌ珠光颜料的制备及光学性能探讨 ２７
热型磁力搅拌器、ＳＨＢ一Ⅲ循环水式多用真空泵、
ＰＨＧ一９０７５Ａ型电热恒温鼓风干燥箱、ＳＸ３—６—１３ 型智能纤维电阻炉。
１．２制备方法 称取５ ｇ氟金云母片，与蒸馏水配成质量分数 为３％～１０％的悬浮液，用硫酸调节ｐＨ至２，把装
有氟金云母悬浮液的三口烧瓶置于水浴锅内。在反 应温度为７５℃条件下，以３ ｍＬ／ｍｉｎ的速度加入
１ ｍｏｌ／Ｌ的ＴｉＣ１ 和ｓｎ盐的混合液，反应时间为１ ｈ， 反应结束后经洗涤、过滤获得前驱体。前驱体经 ７００～８００ ｏＣ煅烧１ ｈ即得掺杂锡云母钛珠光颜料。
１．３表征方法 晶体结构分析：采用Ｄ／ｍａｘ—ｍＡ全自动ｘ射
线粉末衍射分析仪进行检测，ｃｕ靶，Ｋａ射线，电压 为４０ ｋＶ，电流为２０ ｍＡ，单色器滤波，Ａ＝ ０．１５４ ０６ ｎｍ，扫描范围为１０～９０。，扫描速度为
４（。）／ｍｉｎ。表观形貌分析：采用Ｐｈｉｌｉｐｓ ＸＬ３０扫描电 镜进行观察，加速电压为２０ ｋＶ，放大倍数为
１ ６００倍。反射率测定：采用ＭＹＩ—ＡＢ１型测色仪进 行检测，光源为Ｄ６５，波长范围为４００—７００ ｎｍ。
２结果与讨论
２．１ 掺杂不同锡盐的实验结果及其机理分析 ２．１．１ 掺杂不同锡盐对云母钛晶型转化的影响 分别选取ＳｎＣ１ 和ＳｎＣ１：与ＴｉＣ１ 混合作为掺杂
Ｓｎ 和Ｓｎ 的沉积剂， （Ｓｎ ）＝ （Ｓｎ ），其中 （Ｓｎ ）＝凡（Ｓｎ ）／ｎ（Ｔｉ ）， （Ｓｎ ）＝凡（Ｓｎ ）／ ｎ（Ｔｉ ）。实验制备的产品通过ｘ射线衍射分析进 行晶型检测，以确定包覆层的晶型组成，检测结果见 图１，根据包覆层中金红石型二氧化钛的比率，对比
掺杂效果。
２ （。） 图１ 掺杂不同锡盐所得产品ｘ射线衍射谱图
由图１可知，ｂ和ｃ在２５．２８１，３７．８００，４８．０４９， ５５．０６０。附近出现衍射特征峰，对照ＸＲＤ标准卡片
２ｌ一１２７２可知，其对应着锐钛矿型ＴｉＯ 的１０１，００４， ２００，２１１晶面，可以确定掺杂ｓｎ。 不会对ＴｉＯ：的晶
型产生影响；ｄ在２７．４３７，３６．０７５，４１．２３６，５４．３１９。 附近出现衍射特征峰，对照ＸＲＤ标准卡片２ｌ一
１２７６可知，其对应着金红石型ＴｉＯ２的１１０，１０１，１１１，
２１１晶面，说明ｄ为金红石型ＴｉＯ ，掺杂ｓｎ 促使
ＴｉＯ，向金红石晶型转化。因此，Ｓｎ 是锡掺杂制备 云母钛珠光颜料的导晶剂。
２．１．２不同锡盐的掺杂机理分析 图１的ｘ射线衍射结果显示，掺杂Ｓｎ 前后 ＴｉＯ 晶型没有发生变化。这是因为，掺杂ｓｎｎ形成
的 型ＳｎＯ与ＴｉＯ 虽都属于四方晶系，但ｓｎ“一
Ｏ 一键长是０．２２１ ｎｍ，而金红石型和锐钛矿型ＴｉＯ：，
其Ｔｉ¨一Ｏ 键长均小于０．２００ ｎｍ，二者形成的晶
胞形状及大小有较大区别，据此判断ＳｎＯ的形成没
有对ＴｉＯ 晶型的转化起促进作用。对于Ｓｎ 掺杂 促进ＴｉＯ 晶型转化的作用可做如下解释：首先，在
金红石型ＴｉＯ，晶体内部，Ｔｉ 和６个氧原子以六配 位的形式形成一个微小八面体，同层的相邻微小八 面体之间以Ｏ 一Ｏ 一作为共棱边连接在一起，相邻
层间的微小八面体则以顶端的氧原子做为连接点， 大量微小八面体堆积在一起形成了宏观上的金红石
型ＴｉＯ 晶体。而ＳｎＯ 同属金红石型晶体，其晶体堆
积形式和金红石型ＴｉＯ 一样。其次，由于Ｓｎ 半径
（０．０６７ ｒｉｍ）与Ｔｉ 半径（０．０６４ ｎｍ）接近，即质点大
小相近，而且两种离子同属４价，掺杂结果电荷总量 不发生改变 Ｊ，因此在高温煅烧的过程中，Ｓｎ 取
代了Ｔｉ 在其微小八面体中的位置。由于金红石型 ＳｎＯ 晶型转化温度较ＴｉＯ 低，因此能促使ＴｉＯ 在较
低温度转化为金红石型晶体。 ２．２ Ｓｎ 掺杂量对云母钛晶型的影响
以 （Ｓｎ ）作为考察因素，分别制备 （Ｓｎ ） 为１％，５％，１０％的含锡云母钛珠光颜料产品，对其
进行ｘ射线衍射分析，结果见图２。
２ ／（。） 图２不同Ｓｎ４ 掺杂量所得产品Ｘ射线衍射谱图
观察图２，对照ＸＲＤ标准卡片２１—１２７２和 ２１—１２７６可知：ａ谱图ＴｉＯ 以锐钛矿型为主；ｂ谱图
ＴｉＯ：部分转化为金红石型；ｃ谱图ＴｉＯ 基本上转化 为金红石型。根据金红石型ＴｉＯ 特征衍射峰（１ １０）
２８ 无机盐工业 第４２卷第９期
强度， 与锐钛矿型ＴｉＯ 特征衍射峰（１０１）强度 ，
计算金红石型ＴｉＯ：晶型转化率［ＩＲ／（， ＋， ）］分别 为２４％，７４％和８２％。由金红石型ＴｉＯ２转化率数
据可知，随着ｓｎ 掺杂量的增大，金红石型ＴｉＯ 的 比例相应提高，但掺杂量增大到一定程度，金红石型
ＴｉＯ 比例增大不明显。研究发现 ，当采用ｓｎ 作
为导晶剂时，ｓｎ 用量达到１５％时，ＳｎＯ：会在包覆 层中形成锡石，影响珠光颜料的光学性能。因此， Ｓｎ 掺杂量以１０％为宜。 ２．３ 前驱体煅烧温度对产品性能的影响
２．３．１ 煅烧温度对云母钛晶型的影响 对ｓｎ 掺杂量为１０％的前躯体分别在７００，
金属掺杂二氧化锡纳米粉体的合成结构表征及光学性能研究
Vol138No16#78#化 工 新 型 材 料NEWCHEMICALMATERIALS第38卷第6期2010年6月
基金项目:安阳市科技攻关项目(2007-3-工业攻关)作者简介:李强(1964-),男,大学,副教授,主要从事功能材料及聚合物复合材料的合成及应用。金属掺杂二氧化锡纳米粉体的合成、结构表征
及光学性能研究
李 强 杜记民 刘肖丽
(安阳师范学院化学化工学院,安阳455002)
摘 要 以SnCl4#5H2O和MnCl2#4H2O,MgCl2#6H2O为主要原料,采用溶胶-凝胶法分别成功合成了纯二氧
化锡的纳米粉体及纳米级的镁掺杂和锰掺杂的二氧化锡纳米颗粒,分别研究了掺杂不同含量的金属镁和锰的二氧化锡粉
体的光谱性能。另外,通过X-射线粉末衍射仪(X-raydiffractometer,XRD)、红外光谱(IR)、紫外-可见光谱(UV-vis)、差
热-热失重(DSC-TG)等多种测试手段对制备的样品晶相、热稳定性及吸收光谱进行了研究。
关键词 二氧化锡,掺杂,溶胶-凝胶法,纳米颗粒,性能
Synthesis,structuralcharacterizationandtheresearchofopticalproperties
ofnanosizedmeta-ldopedtindioxidepowder
LiQiang DuJimin LiuXiaoli
(SchoolofChemistry&ChemicalEngineering,AnyangNormalUniversity,Anyang455002)
Abstract MgandMn-dopedtindioxideaswellaspuretindioxidepowdersinnanoscalewerepreparedbyaso-lgel
methodusingSnCl4#5H2O,MnCl2#4H2OandMgCl2#6H2Oasreactionprecursors.Thepropertiesofabsorptionspec-
金属彩光云母铁珠光颜料的制备
第２８卷第３期 Ｊｏｕｍａｌ ｏｆＳｏｕｔｈｗ西ｅｓｔ南Ｕｎ民ｉｖ族ｅｒｓ学ｉｔｙ院ｆｏ学ｒＮ报ａｔｉｏ‘ｎ自ａｌｉ然ｔｉｅ ｓ Ｎ学ａｔ版ｕｒａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｅｄｉｔｉｏｎ Ａｕｇ．２Ｏ０２ ｌ ・ ｌ ‘… …一
文童编号：１００３－２８４３（２００２）０３．０３１０．０４
金属彩光云母铁珠光颜料的制备
景晓明，廖戎，岑贵利，孪晖
（西南民族学院化学与环境保护工程学院，成都６１００４１）
摘要：以云母为基材，用液相沉积法在其表面包膜透明氧化铁薄膜．控制反应条件，制得高性能的古铜、红棕、酒
红、紫红等金属彩光云母铁珠光颜料，探讨了影响包膜氧化铁薄膜的各种因素，获得最佳工艺参数．
关键词：珠光颜料；云母；氧化铁
中图分类号：０６．３ 文献标识ｔｌ－ｑ：Ａ
金属彩光云母铁珠光颜料是新型非金属功能性材料，它主要以云母为载体，在其表面包膜具有高折射指数
的有色金属氧化物，由于高折射指数的金属氧化物和低折射的云母晶片平行排列，产生金属彩光颜色．因具有
珍珠光泽和金属光泽双重效应，并且化学稳定性高、无毒、耐高温（９００。Ｃ）、耐候、抗老化、高光泽、色彩多样，
成为领先潮流时尚，广泛应用于塑料、涂料、油墨、化妆品、印刷、橡胶，皮革制品及装饰品中．我国云母珠
光颜料的研制和开发始于２０世纪７０年代末和８０年代初，到目前为止，无论产品质量和应用技术水平处于初级发
展阶段，远远不能适应日益广泛的市场需求．与美国、德国等发达国家相比，存在的差距表现为光泽低、颜色 不纯不艳，湿润性和分散性差．关于云母钛珠光颜料报道较多，而云母铁珠光颜料报道较少［１－５］，本文以ＦｅＣＩ
为沉积剂，从云母粉选材预处理开始，探讨了影响包膜质量因素，控制反应条件得古铜、红棕、酒红、紫红等
一系列高性能金属彩光云母珠光颜料．
１ 实验部分：
１．１主要原料
白云母（粒径５￣６０ｐ．ｍ ｌ０～ｌＯ０￣ｒｎ）
氢氧化钠（化学纯）
分散剂 添ＤＦＩ￣Ｊ
金红石型云母钛珠光颜料的合成研究
第１９卷第４期 ２ ０ ０ ２年４月 精细化工 ｎＮＥ ＣＨＥＭ ＣＡＬＳ Ｖｏ［１９．Ｎｏ ４ Ａｐｔ ２ ０ ０ ２
金红石型云母钛珠光颜料的合成研究
棘卡秋 ，戴晓雁
（１四川大学化学工程学院．四川省多相流传质与反应工程重点实验室，四ＪＩ ，陈世途。
成都６１００５５；２四川大学分析测试中心．四川成都６１￣６５）
摘要：采用化学诱导法合成金红石型云母钛珠光颜料，以ＳｎＣ１ 及其复配物为金红石诱导促进
剂．在８５０℃、０ ５ ｈ的焙烧条件下合成得到了完全金红石型的云母钛珠光颜料。由正交试验得 到了金红石化学诱导促进剂最佳复合配方为：ｍ（云母）：ｍ（ＳｎＣｌ￣）：ｍ（ＺｎＯ）：ｍ（Ｃ助剂）＝ １００：３：２：４。此方法缩短了焙烧时间，并使颜料表面的ＴｉＯ。相转变温度降低了约１００℃，使
制得的耐候性云母钛珠光颜料具有高的珠光光泽。 关键词：金红石；云母钛珠光颜料；化学诱导 中图分类号：ＴＱ６２８ ２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００３—５２１４（２ＯＯ２）０４－０２２７—０３
金红石型的云母钛珠光颜料是一种新型无机非
金属装饰颜料，不仅具有色彩绚丽、斑斓夺目的珠光
效果，更重要的是它具有优良的耐候性能和化学稳
定性，特别适合制备高档珠光油漆，用于高级轿车的
外涂装，能创造一种全新的色彩艺术效果。近年来，
在美国、日本，云母钛珠光颜料在汽车市场的占有率
已逐渐上升到６５％～８０％，成为汽车工业不可缺少
的装饰颜料。在劳斯莱斯、雪铁龙、宝马、奥迪、尼
桑、丰田等许多款高级轿车上都用上了珠光颜料，市
场前景十分广阔，是具有高附加值的精细化工产品。
目前国内对适用于外装饰涂料、具有耐候性的
金红石型云母钛珠光颜料的研究较少，汽车行业所
需的耐候性珠光颜料一般靠进口，极大地制约了国
内高档车用涂料的发展。作者采用化学诱导的新方
法合成出完全金红石型的云母钛珠光颜料，并用正
交设计试验优化工艺，得到了最佳工艺条件，为该产
二氧化钛的光学性质和钛白的颜料性能
二氧化钛的光学性质和钛白的颜料性能
TiO2的光学性质与钛白的颜料性能密切相关，钛白的颜料性能是TiO2光学性质的具体体现。诸如反射率、折射率、色调、荧光性、光色互变性等属于光学性质，与钛白颜料的遮盖力、消色力、光泽、白度、耐候性、不透明度、色相、耐光性等息息相关，都是光学作用的结果。
1、二氧化钛的光学性质
二氧化钛的主要光学性质列于表10-3。
二氧化钛的折射率表示TiO2，晶体对光的折射能力，又称折射指数，随其晶型和光波长不同而发生变化。在可见光蓝光末端，TiO2折射率增加，而在黄光和红光区则降低。金红石型的折射率比锐钛型高。
在可见光内，TiO2晶体几乎发生等辐散射，使人的视觉为白色感觉。这是因为TiO2的结构稳定，可见光的激发作用并不能使电子获得足够能量引起注目的跃迁，因此具有很低的吸收作用和很高的散射能力。但紫外光则引起了TiO2，晶体的强烈吸收。值得指出的是钛白粉的某些光学性能(如吸收和散射能力)不是固定不变的，它与钛白中
的杂质和颗粒状态有关。因此，人们可以通过提高钛白的纯度和改善其颗粒状态来提高铁白的一些颜料性能。
2、钛白的颜料性能
A、白度
钛白是当今最佳白色颜料。它的光学和颜料性能都优于其他白色颜料(表10-4)杂质影响TiO2。颜色的极限值见表10-5。
金红石型TiO2比锐钛型TiO2，更易吸收波光，对杂质的影响更为敏感，所以对金红石型钛白的杂质含量要求更为严格。当锐铁型钛白混有金红石型时，其白度会降低。所以，锐钛型钛白中的锐铁型率越高，其白度也就越好。
白度与颜料对光的吸收系数K和散射系数S成函数关系。K/S值越小，即K值越小S值越大，则颜料的白度就越好。对同一种颜料，其S值的大小取决于颜料的粒度、粒度分布和颗粒形状。从理论上讲，颜料颗粒粒径为可见光半波长时，对光的散射率最高。可见光波长为0.4~0.7um，因此颗粒粒径为02~0.35m时，在可见光中具有最高的散射率。粒径较小的粒子具有大的短波光散射率，粒径较大的粒子具有大的长波光散射率。所以，平均粒径为0.2m的颗粒比平均粒径0.35um的颗粒反射更多的蓝光和绿光(图10-1)，因此给人目视感觉显得更白，并具有更高的遮盖力和消色力。近几十年来，人们一直在设法通过将钛白粉的平均粒径降1.75低至0.2um左右，并尽可能获得最佳粒径1.50比例的办法，来提高铁白的质量。
金色云母珠光颜料研制
第２１卷第１期 ２００２年１月 非金属矿 ＮＯｌ１．ＭｅｔａＩＩｌｃ Ｍｉｎｅｓ ＶｏＬ２５ Ｎｏ．１ Ｊａｎ．２００２ 金色云母珠光颜料研制 张高科雷绍民 （武汉理＝ｆ＝太学资环学院 武汉４３００７０） 摘要 首先制奋银白色云母珠尢肺料及干净黄云母丰光瓤料，然后再按不同条件在这些鹿料表面涂覆Ｆ ０ 膜．从而制善出不同性 能的堂色云母率光颜料样品。对这些样品颉料的基本性能与市售铜尘粉的性能进行１对比驯试．结秉表明其性她研显优于铜尘粉的性能 关键词 率光颊料 云母ＴｉＯｚ Ｆ 复台膜 云母钛珠光颜料作为一种高附加值的云母制 品，困其耐候性好、耐酸碱、高光泽及无毒等优点，愈 来愈被广泛应用于化工涂料、塑料、造纸及化妆品等 行业 ｊ。云母珠光颜料通常按云母薄片表面涂 覆物质成份来分，可分为：云母一ＴｉＯ 云母一ＴｉＯ 一 Ｆｅ２０¨云母＋ｚｒ 及云母一Ｔｉｏ２一Ａｌ２Ｏ，等多种类型。 按云母珠光颜料的外观来分类，则有：银白型、干涉 色型、金色、绿色及其它着色型。在这许多类型云母 珠光颜料中，金色珠光颜料是一个很重要的类型。 通常，各行业所使用的金色颜料或“金粉”，实际是 铜、锌及铝等组成的黄铜合金。其制备方法是：将黄 铜合金熔融雾化成粗粉末，放入湿球磨中磨成片状 结构的中粗粉末，经回火消除内应力，再经干球磨强 力粉碎，最后经过风选分级，抛光上膜表面处理而 成。视成份不同，其色调可调节。这种金色颜料，加 工工艺复杂，且易燃、易爆，实际应用中，不耐酸碱， 不耐热和潮湿，耐候性极差，容易氧化而失光或失 色，而云母珠光颜料可避免以上缺点。本文详细报 道了金色云母珠光颜料的合成实验过程。 １主要原料及设备 １．１实验原料云母粉，为湿磨一４００目云母粉， 湖北通城产。四氯化钛（ＴＩＣ１，），为市售化工级原 料。ＦｅＣＩ ＳｎＣＩ２・２ ０与ＫＣＩｏ３，均为市售工业级 原料 一４００目铜金粉＋为市场所购。实验所用 “水”，均指去离子水。 １．２实验设备恒温水浴，３０００ｍｌ带回流装置的 玻璃反应釜，红外干燥箱，马弗炉。 ２实验方法 ２．１云母片上ＴｉＯ２膜的涂覆制备金色云母珠光 颜料的原料可分两种，一种为银白色云母珠光颜料， 一种为黄色干涉色云母珠光颜料，其ＴＩ 晶型均为 金红石型。二者制备工艺大致相同 详细实验条件 及机理研究已有报道＿６ 】，其基本工艺如下。 ２．１ １银白色云母珠光颜料制备：弥取５０ｇ云母粉 制成ｌＯ％的悬浮液５００ｍｌ，并 １％盐酸调节云母 悬浮液的ｐＨ于２．０～２．５之间，然后分二次缓缓加 入１８％的ＴｉＣＩ４溶液。第一次加ＴｉＣＩ４溶液６０ｍｌ、 ｌ５％ＳｎＣ１，溶液２７０ｍｉ，相应加入３．８％ＫＣ１０３溶液 ２７０ｍｉ。同时加入２Ｏ％的ＮａＯＨ溶液， 中和Ｔｉａ 水解所产生的盐酸，保持ｐＨ于２ Ｏ～２．５之间，约 １５ｒａｉｎ后，停止加入ＴＩＣ１，溶液，保持ｐＨ恒定于２．Ｏ －２．５之间。２０ｍｉｎ后，停止加Ｓｎｃｂ溶液。第二次 加ＴｉＣＩ４溶液４５０ｍｌ，包膜过程需２．５～３ｈ，此时云 母微片表面涂覆的水合二氧化钛膜，折合ＴｉＯ，含量 约为２１％～２３％（Ｗｔ）。此后实验分二种方法进 行：Ａ类样，将 上溶液调ｐＨ值后进行涂覆Ｆｅ２０３ 膜的工艺；Ｂ类样，则将 上溶液进行洗涤、过滤，烘 干，接着涂覆Ｆｅｅ０３膜。 ２．１．２干涉黄云母珠光颜料制备：制备工艺与银白 色的基本相同，只是所涂覆的Ｔｉｏ２量占颜料总量的 ４１％～４３％（Ｗｔ）。此后实验同样分二种：Ｃ类样， 接着涂覆完水合ＴｉＯ２膜的颜料，继续涂覆Ｆｅ２０，膜 工艺；Ｄ类样，则将 上样品洗涤、过滤及烘干，再涂 覆Ｆｅ，０ 膜。 ２ ２ Ｆｅ２０ 膜涂覆云母珠光颜料的金黄色，一般 是通过涂覆 ０３膜来实现，其反应条件基本同 Ｆｅ２０ 型红色云母珠光颜料的制备一 。 Ａ类和ｃ类样品是在 上反应溶液的基础之 上，调节溶液ｐＨ为３．５～４．１，然后缓慢加入ｌ５％ （Ｗｔ）ＦｅＣ１ 溶液约５５ｍｌ，同时加入ｌＯ％（Ｗｔ）的 ＮａＯＨ溶液， 保证溶液ｐＨ值稳定在３．５～４．１之 间，约Ｏ ５ｈ后包膜反应结束，将反应溶液陈化１ｈ， 过滤洗涤烘干，于９００℃煅烧１ｈ即可，所得颜料中 含Ｆｅ２ｏ 约４％（ｗｔ）左右。 Ｂ类和Ｄ类样品，则是将烘干的样品重新制 ５％的悬浮液，调节溶液ｐＨ在３．５～４．０之间。
珠光粉简介
1.珠光粉
珠光颜料横断面具有类似于珍珠的物理结构；内核是低光学折射率的云母，包裹在外层的是
高折射率的金属氧化物，如二氧化钛或氧化铁等。 在理想状况下应用，珠光颜料均匀地分散
于涂层里，而且平行于物质表面形成多层分布，同在珍珠中一样，入射光线会通过多重反射，
干涉体现处珠光效果。 随着珠光颜料生产的发展，珠光颜料的应用越来越被人们所熟知。可
用于汽车，摩托车，自行车涂料，粉末涂料，建筑涂料，珠光油墨，珠光塑料制品，珠光化妆品，还可以应用于造纸，印染，印花橡胶，陶瓷等行业。
2. 中文名 珠光粉
原料 应用于 摩托车，自行车涂料，粉末涂料 补充 成色原理
成色原理
和传统的光学吸收型有机无机颜料以及光学反射型的金属颜料相比较，珠光颜料的成色原理完
全不同，所以其效果也是独特的。珠光颜料是鼎力三足之上的光学干涉颜料的主要代表。
珠光颜料随其颗粒的大小不同，在使用中表现出不同的效果。
总的来说，颗粒越大，闪烁效果
越强，而对底色的遮盖力越弱；反之颗粒越小，对底色的遮盖力越强，光泽越柔和。
3.改变金属氧化物的厚度，或者金属氧化物的种类，都会带来色彩变化
4.介绍
珠光颜料是天然云母薄皮外覆盖金属氧化物而产生的珍珠光泽的新型颜料，它能再现自然界珍珠，贝壳，珊瑚及金属所具有的绚丽和色彩。微观为透明，扁平状分无，依靠光线折射，反射，透射来表现色彩与光亮。
5.珠光颜料无毒害，耐高温，耐光照，耐酸碱，不自燃，不助燃，不导电，不迁移，能满足涂料，塑料，油墨，皮革，印染，橡胶，造纸，化妆品等行业的不同需求，使这些行业的产品外观更
加灿烂亮丽，光丽照人。
6.珠光颜料与愈透明的材料混合，愈能产生优美的珍珠光泽，也可与透明的颜料或染料相混合，以得到适宜的色光，但应避免与不透明的成分或者遮覆力强的颜料混合使用，如二氧化钛，氧化
云母珠光颜料的制备及应用
云母珠光颜料的制备及应用
1、什么是云母钛珠光颜料
云母钛珠光颜料俗称云母钛珠光粉。它是以天然或人工合成云母薄片为核，在其表面包覆一层或交替包覆多层二氧化钛及其他金属氧化物形成的微粉，是一种在结构上与天然珍珠极为相像的平面夹心体。可以把每一片珠光颜料都视为一个微细的三棱，因此它也能像一般的三棱镜一样，将白色的复合光分解成五颜六色的单色光，从而显示出极其美丽的珍珠光泽和金属光泽。
珠光颜料所产生的颜色是由光的折射形成的，因而是典型的伪彩色。从反射光的强度而言，粒度较粗的珠光颜料能产生如星光闪亮的金属视感；粒度较细的珠光颜料则呈现仿佛丝绸和软缎般细腻、柔和的珍珠光泽。当光线入射时，一光线被表面膜层反射，另一光线通过折射透过膜层照到白云母基质后再次被反射出来。当光线在界面发生多次折射、反射及汲取、穿透作用时，平行光线发生干涉现象，从而形成了珠光效应，其珠光效应正是来自于光的干涉。
由此可见，作为珠光颜料的基本构造与天然珍珠非常相像，其差别仅仅是云母钛珠光颜料是平面夹心体，而天然珍珠是球面夹心体。云母钛珠光颜料之所以带有珍珠光泽，是由于珠光颜料晶片平行地分布在载色剂中而引起光的多重反射的效果。同天然珍珠一样，当光线照射云母珠光颜料的表面时，它总是在反射大入射光的同时，把剩余的光透射到下一层颜料晶片上，又重复一次光的反射和透射，如此反复，对入射光多次干扰，使白色的复合光分解成五颜六色的单色光，呈现斑斓的颜色。
2、云母珠光颜料的性质
由于在云母微片上沉积包覆的物质的种类以及沉积物质含量的不同，使云母珠光颜料的构造也就有所不同，进而产生性质上的变化及用途上的差别，重要体现在以下几个方面。 （1）珠光效应
珠光效应是指珠光颜料具有珍珠般的柔和光泽。珍珠光泽是由包覆于云母薄片上的二氧化钛多晶膜对入射光产生多重反射和透射的结果，即光的干涉现象所致。对于粒径小的珠光颜料，由于包覆云母薄片表面的二氧化钛多晶膜像天然珍珠那样，分成很多微小层次，这样当入射光照射到其表面时，就会呈现类色丝绸那样的光泽。这种光泽称为“珠光”。云母钛珠光颜料的这种光学效应，称为“珠光效应”。
云母钛珠光颜料光泽性能影响因素的研究
第２８卷第４期 ２００６年Ｏ７月 武汉化工学院学报 Ｊ． Ｗｕｈａｎ Ｉｎｓｔ． Ｃｈｅｍ．Ｔｅｃｈ． Ｖｂ１．２８ Ｎｏ．４ Ｊｕ１． ２００６
文章编号：１００４—４７３６（２００６）０４—００１８一Ｏ４
云母钛珠光颜料光泽性能影响因素的研究
汤璐 ，徐旺生 ，曹 栋
（１．武汉科技大学中南分校生命科学学院，湖北武汉４３０２２３；２．武汉工程大学
化工与制药学院，湖北省新型反应器与绿色化学反应重点实验室，湖北武汉４３００７４）
摘要：对云母钛珠光颜料光泽性能的影响因素进行了研究．综合碱性中和法和缓冲法的优点，优化了云母钛 珠光颜料的制备工艺，并分别以尿素和氢氧化钠作为ｐＨ值稳定剂进行实验．实验结果表明：制备云母钛珠光 颜料的最佳条件为尿素作反应体系的ｐＨ值稳定剂、反应温度８Ｏ℃、钛液质量分数１．５％、ｐＨ值≈３、搅拌速 度４００ ｒ／ｍｌｎ．在上述条件下制备的云母钛珠光颜料，其珠光光泽相对较好． 关键词：云母钛；珠光颜料；液相沉积法；多次包膜
中图分类号：ＴＱ ６２８．２ 文献标识码：Ａ
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珠光颜料是一类具有珍珠光泽的颜料．传统
的珠光颜料，或是化学性能差，或是物理机械性能
差，甚至具有毒性，因而其应用范围受到限制．云
母钛珠光颜料珠光好、理化性能稳定、品种多、着
色力强、色相范围广且无毒［１ｑ］．因此，它的出现
为珠光颜料的研发开辟了一条新的途径．
云母钛珠光颜料的制备工艺主要有气相包覆
法和液相沉积法［４ｑ］两种．气相包覆法以可挥发
的金属有机物为物源，反应物以气态形式与流化
状态的云母薄片在一定条件下发生化学气相反
应，金属有机物分解出的金属原子被氧化成金属
氧化物，沉积在云母薄片表面上，使包膜和晶化一
次完成，形成一层致密均匀的透明金属氧化物薄
膜．其工艺技术要求高，国外尚未达到工业化程
度．液相沉积法是将预处理的云母薄片在水悬浮
液中经搅拌使其充分分散，在一定温度及ｐＨ值
液相沉积法制备单覆层云母钛珠光颜料的研究
№．４ ・１６・ 陕西科技大学学报 ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＳＨＡＡＮＸＩ ＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹ ＯＦ ＳＣＩＥＮＣＥ＆ＴＥＣＨＮＯＬ（）ＧＹ Ａｕｇ．２０１０ ＶｏＩ．２８
文章编号：ｉ０００—５８１１（２０１０）０４—００１６—０５
液相沉积法制备单覆层云母钛珠光颜料的研究
李运涛，李 然
（陕西科技大学化学与化工学院，陕西西安 ７１００２１）
摘要：对云母钛珠光颜料的制备工艺进行了研究，得出制备云母珠光颜料的较佳条件为：ｐＨ
值控制在２～２．５之间，反应温度９０℃，钛盐质量分数１Ｏ ，搅拌速率２００ ｒ／ｍｉｎ，水解反应时 间３ ｈ，导晶促进剂质量分数为ＳｎＣＩ４（ｍｏ１）／ＴｉＣ１ （ｍｏ１）一ｌＯ ，煅烧温度为９００℃，煅烧时间
３ ｈ．采用上述条件制备出的云母珠光颜料白度及珠光效果佳．
关键词：云母；珠光颜料；液相化学沉积法 中图法分类号：ＴＱ６２８．２ 文献标识码：Ａ
０前言
珠光颜料在涂料、塑料、油墨、印刷、汽车工业、皮革、橡胶和化妆品等行业获得了广泛应用．目前我国
云母钛珠光颜料的科研、生产和应用与工业发达国家相比均处于初级发展阶段，国产产品多用于建筑涂
料、家具漆行业、塑料等中低档领域，而市场潜力很大的轿车漆、油墨等高端应用领域尚得不到认可，市场
均被国外产品所占领，这种现状只有通过加强研究和提高产品质量才能得以改变． 云母钛珠光颜料（Ｍｉｃａ—ＴｉＯ。Ｐｅａｒｌｅｓｃｅｎｔ Ｐｉｇｍｅｎｔｓ）俗称“云母钛珠光粉”，它是以天然云母薄片为基
材，采用特殊化学工艺，在其表面包覆一层或交替包覆多层二氧化钛及其它金属氧化物形成的微粉，是一
种在结构上与天然珍珠极为相似的平面夹心体．
云母钛珠光颜料制备工艺的关键是如何控制使云母薄片上均匀且致密包覆一层金属氧化物薄膜，包
膜反应的酸度、反应温度、水解反应时间、钛盐浓度、加料速度等因素都直接影响到云母表面二氧化钛薄膜
的厚度、均匀性、表面平滑性，并直接影响云母珠光颜料的光泽．本实验采用了加人尿素缓冲剂及加碱中和
云母钛珠光材料生产流程详解
云母钛珠光材料生产流程详解
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云母钛珠光材料是一种具有珍珠光泽的新型颜料，它是由云母薄片表面包覆一层或多层二氧化钛而形成的。云母钛珠光材料具有高光泽、高透明度、高耐候性、高稳定性等优点，广泛应用于涂料、塑料、油墨、化妆品、陶瓷等领域。下面详细介绍云母钛珠光材料的生产流程：