仪器分析问题解答
一、名词解释1.分馏效应:将试样中各物质按其沸点从低到高先后顺序挥发进入分析区的现象称为分馏效应或选择挥发。
2.共振线和共振电位:原子中的一个外层电子从激发态向基态跃迁产生的谱线,称为共振线;上述跃迁所需要的能量称为共振电位。
3.多普勒变宽:又称热变宽,它是发射原子热运动的结果。
如果发射体朝向观察器(如光电倍增管)移动,辐射的表观频率要增大,反之,则要减小。
所以观察器接收的频率是(ν+Δν)和(ν-Δν)之间的频率,于是出现谱线变宽。
4.原子荧光:将一个可被元素吸收的波长的强辐射光源,照射火焰中的原子或离子,原子的外层电子从基态跃迁至高能态,大约在10-8s内又跃回基态或低能态,同时发射出与照射光相同或不同波长的光,这种现象称为原子荧光。
5.原子发射光谱:在室温下,物质所有的原子都是处于基态。
通过火焰、等离子体、电弧或火花等的热能可将它们原子化后并激发至高能级轨道。
激发态原子的寿命很短,在它返回基态时伴随发射一个辐射光子,产生发射光谱线。
6.原子吸收光谱:处于基态原子核外层电子,如果外界所提供特定能量的光辐射恰好等于核外层电子基态与某一激发态之间的能量差时,核外层电子将吸收特征能量的光辐射由基态跃迁到相应激发态,从而产生原子吸收光谱。
7.单重态与三重态:对于有两个外层电子的原子,它存在具有不同能量的受激单重态和三重态,在激发的单重态中,两电子的自旋相反(或配对),在三重态中两电子自旋平行。
8.激发电位:将元素原子中一个外层电子从基态跃迁至激发态所需的能量。
9.荧光量子产率:发射荧光的分子数与激发分子总数的比值。
或发射光量子数与吸收光量子数的比值。
10. 分子发光:分子吸收外来能量时,分子的外层电子可能被激发而跃迁到更高的电子能级,这种处于激发态的分子是不稳定的,它可以经由多种衰变途径而跃迁回基态。
这些衰变的途径包括辐射跃迁过程和非辐射跃迁过程,辐射跃迁过程伴随的发光现象,称为分子发光。
11.化学发光:化学反应过程中生成的激发态物质所产生的光辐射。
12.助色团:本身不产生吸收峰,但与生色团相连时,能使生色团的吸收峰向长波方向移动,并且使其吸收强度增强的基团。
13.生色团:指分子中可以吸收光子而产生电子跃迁的原子基团。
14.红移和蓝移:因取代基的变更或溶剂的改变,使其吸收带的最大吸收波长λmax发生移动;向长波方向移动称为红移;向短波方向移动称为蓝移。
15.化学位移:由屏蔽作用引起的共振时磁场强度的移动现象。
16.浓差极化:由于物质传递造成的电极表面浓度对溶液本体浓度的偏离而引起的极化。
17.Nernst响应斜率:以离子选择电极的电位E(或电池电动势)对响应离子活度的负对数(pa)作图,所得校准曲线呈直线部分的斜率即为电极的响应斜率,Nernst响应斜率为59.2/n(mV)。
18.色谱分离:色谱分离是基于混合物各组分在两相中分配系数的差异,当两相作相对移动时,被分离物质在两相间进行连续、多次分配,组分分配系数微小差异导致迁移速率差异,实现组分分离。
19.梯度洗脱:将两种或两种以上不同性质但互溶的溶剂,随时间改变而按一定比例混合,以连续改变色谱柱中冲洗液的极性、离子强度或pH值等,从而改变被测组分的相对保留值,提高分离效率,加快分析速度。
20.程序升温:在一个分析周期内,炉温连续地随时间由低温向高温线性或非线性地变化,以使沸点不同的组分在其最佳柱温下流出,从而改善分离效果,缩短分析时间。
二、简答及问答题1.简述原子发射光谱(摄谱法)定性分析过程及方法。
答:定性分析过程①样品制备;②摄谱,摄谱时需用哈特曼光阑,使样品和标准铁谱并列摄谱;③检查谱线,只要在试样光谱中检出了某元素的一根或几根不受干扰的灵敏线,即可确定该元素的存在。
定性分析方法①标准试样光谱比较法;②元素光谱图比较法。
2.按顺序写出原子吸收光谱仪和紫外-可见分光光度计的主要结构组成答:原子吸收光谱仪锐线光源→原子化器→单色器(或分光系统)→检测器→记录显示系统紫外-可见分光光度计光源→单色器(或分光系统)→吸收池→检测器→记录显示系统3.为什么在原子吸收光谱中需要调制光源?怎样调制?答:光源调制的目的是将光源发射的共振线与火焰发射的干扰辐射区别开来。
光源的调制是用一定频率的电源供给空心阴极灯,使光源的辐射变成一定频率的脉冲光信号,到达检测器时,产生一个交流电信号,再将交流放大器也调到与光源相同频率上,即可放大并读出。
而火焰产生的干扰辐射未变成交流信号,不能通过放大器,于是便达到消除火焰发射干扰的目的。
4.何谓元素的灵敏线、最后线和分析线?阐述三者之间的关系。
答:进行定性或定量分析的特征谱线称为分析线。
每种元素的原子光谱线中,凡是具有一定强度、能标记某元素存在的特征谱线,称为该元素的灵敏线。
最后线是指当试样中某元素的含量逐渐减少时,最后仍能观察到的几条谱线,它也是该元素的最灵敏线。
5.试述原子荧光和分子荧光产生的原理。
答:原子荧光产生的原理:将一个可被元素吸收的波长的强辐射光源,照射火焰中的原子或离子,原子的外层从基态跃迁至高能态,大约在10-8s内又跃回基态或低能态,同时发射出与照射光相同或不同波长的光。
分子荧光的产生原理:室温下大多数分子处在电子能级基态的最低振动能级,当其吸收了和它所具有的特征频率相一致的电磁辐射以后,可以跃迁至第一或第二激发单重态中各个不同振动能级和各个不同转动能级,产生对光的吸收。
通过无辐射跃迁,它们急剧降落至第一激发单重态的最低振动能级后,再回到基态振动能级时,以光的形式弛豫,所发出的光即为分子荧光。
6.试述分子荧光和磷光的产生过程。
答:在室温下大多数分子均处在基态的最低振动能级,当基态分子吸收相应的特征电磁辐射后,可以跃迁至第一(或第二等)激发单重态各个不同振动能级和转动能级。
通过无辐射跃迁,它们急剧降落至第一激发单重态的最低振动能级后,以辐射的形式弛豫回到基态各个振动能级时所发出的光称作荧光。
在同样的分子轨道上,处于三重态分子的能量低于相应单重态分子。
但是,通常第一激发三重态的一个振动能级几乎与第一激发单重态的最低振动能级的能量相同。
因此,由第一激发单重态的最低振动能级,有可能通过系间窜跃跃迁至第一激发三重态,再经过振动弛豫到其最低振动能级。
由此激发态以辐射的形式弛豫回至基态各个振动能级时所发出的光称作磷光。
7.荧光的熄灭答:荧光分子与溶剂分子或其它溶质分子的相互作用引起荧光强度降低的现象称为荧光熄灭。
这些引起荧光强度降低的物质称为熄灭剂。
引起荧光熄灭的主要因素有:碰撞熄灭,能量转移,氧的熄灭作用,自熄灭和自吸收等8.处于单重态和三重态的分子其性质有何不同?为什么会发生系间窜越?答:对同一物质,所处的多重态不同其性质明显不同。
第一,单重态S分子在磁场中不会发生能级的分裂,具有抗磁性,而三重态T有顺磁性;第二,电子在不同多重态之间跃迁时需换向,不易发生。
因此,S与T态间的跃迁概率总比单重态与单重态间的跃迁概率小;第三,单重激发态电子相斥比对应的三重激发态强,所以,各状态能量高低为:S2>T2>S1>T1>S0,T1是亚稳态;第四,受激S态的平均寿命大约为10-8s,而亚稳的T1态的平均寿命在10-4~10s;第五,S0→T1形式的跃迁是“禁阻”的,不易发生,但某些分子的S1态和T1态间可以互相转换,且T1→S0形式的跃迁有可能导致磷光光谱的产生。
系间窜越易于在S1和T1间进行,发生系间窜越的根本原因在于各电子能级中振动能级非常靠近,势能面发生重叠交叉,而交叉地方的位能相同。
当分子处于这一位置时,既可发生内部转换,也可发生系间窜越,这决定于分子的本性和所处的外部环境条件。
9.如何扫描荧光物质的激发光谱和荧光光谱?答:(1)固定第二单色器的波长,使测定的荧光波长保持不变,然后改变第一单色器的波长由200~700 nm进行扫描。
以测出相对荧光强度为纵坐标,以相应的激发光波长为横坐标作图,所绘出的曲线就是该荧光物质的激发光谱。
(2)固定第一单色器的波长,使激发光波长和强度保持不变,然后改变第二单色器的波长,从200~700 nm进行扫描,所获得的光谱就是荧光光谱。
10.采用紫外-可见分光光度法进行定量分析时,在实际工作中,为什么绘制的标准曲线往往不是一条直线(即产生偏离朗伯-比尔定律现象)?答:原因是:(1)目前用多种方法获得的入射光均为复合光,并非完全意义上的单色光;(2)比尔定律本身具有局限性,它只适用于稀溶液(<0.01mol·L-1),是一个有限定条件的定律;(3)溶液的不均匀性,如一部分入射光因散射而损失;(4)溶液中发生化学变化,如解离、缔合及形成新的配合物等。
11.简述红外吸收光谱产生的条件。
答:①ν辐射=ν振动;②分子在振动过程中必须有偶极矩的变化。
12. 核磁共振谱中为什么用化学位移标示峰位,而不用共振频率的绝对值? 答:采用相对差值化学位移标示峰位,而不用共振频率的绝对值标示,有两个原因:①氢核的共振频率很大,而差值很小,测定绝对值不如测定相对值准确方便。
②核的共振频率与仪器的磁场强度有关,同一个核在不同磁场的仪器中,将测得不同的共振频率,因此,若用频率标示共振峰,将不便于比较,而相对值则与磁场强度无关。
13.为什么化学位移可以用来进行氢核结构类型的鉴定?答:在有机化合物中,不同类型的质子(氢核)由于化学环境不同,其核外电子云密度不同,在外磁场中受到的电子屏蔽效应不同。
由核磁共振方程: 0(1)2B γνσπ=-共振,式中σ为屏蔽常数,其大小与质子核外电子云密度及所处的化学环境有关。
σ不同的质子,即化学环境不同的质子,其共振吸收峰将出现在1H NMR 谱的不同频率区域或不同磁场强度区域,即产生了化学位移。
据此,可以进行氢核结构类型的鉴定。
14.在分子质谱中,亚稳离子峰是怎样产生的?其主要特点和作用是什么? 答:质量为m 1的母离子,不仅可以在电离室中进一步裂解生成质量为m 2的子离子和中性碎片,而且也可以在离开电离室后的自由场区裂解为质量等于m 2的子离子。
由于此时该离子具有m 2的质量,具有m 1的速度υ1,所以这种离子在质谱图上既不出现在m 1处,也不出现在m 2处,而是出现在比m 2低的m*处。
这种峰称为亚稳离子峰。
它的表观质量m*与m 1、m 2关系如下: 由于在自由场区分解的离子不能聚焦于一点,故在质谱图上,亚稳离子峰比较容易识别:它的峰形宽而矮小,且通常m/e 为非整数。
亚稳离子峰的出现,可以确定 开裂过程的存在。
15.在分子质谱中,什么是分子离子峰?其主要特点和作用是什么?答:分子受电子流或其它能量撞击后,失去一个价电子而生成带正电荷的离子称为“分子离子”,其在质谱图中相应的峰称为“分子离子峰”。
221m m*m =12m m ++→特点:①位于质谱图高质荷比端(右端);②为奇电子离子。
仪器分析思考题答案汇总
实验一:1.吸光系数是物质的物理常数之一,是理论值还是经验值?吸光系数在什么条件下才为一个普适常数?要使用吸光系数作为测定依据,需要哪些实验条件?答:是经验值,因为吸光系数是由物质的特性决定的,在特定的波长、温度和溶液条件下的确定值,难以进行理论上的计算,但可以经验测定利用吸光度的可加和性帮助测定物质含量。
1)在待测物质一定的浓度范围内(一般较稀)和温度范围内以及适合的波长照射下,该物质吸光系数可作为普适常数。
2)如果是定性检验,在足够宽的紫外波长范围,恒定试验温度,且溶液浓度不能太大的条件下观察吸收强度即可。
如果是定量实验,要求待测物种类和其已知,在适宜的浓度和温度范围,且照射波长对应的吸光系数已知,排除该波段干扰物质的条件下。
2.比色皿的透光度和厚度不可能绝对相同,试考虑在什么情况下必须校正?什么情况下可忽略不计?答:当待测溶液的检测波长会被比色皿材料相对强地吸收时,由于比色皿的透光度和厚度不同,则必须想办法校正这一误差。
当检测波长几乎不被比色皿所吸收时,则可忽略不计。
3.试比较用标准曲线法及吸收系数法定量的优缺点。
答:标准曲线法优点为:绘制好标准工作曲线以后,测定简单快捷,可直接从标准工作曲线上读出含量,适合同一批大量样品的分析。
同时也较为准确。
缺点为:每次测定都要重新绘制标准曲线,为了提高曲线精密度必须大量准确配置标准溶液。
准备工作比较耗时。
吸收系数法优点为:可以直接由样品的吸光度计算样品的量,方便快捷。
缺点为:不能很好保证在线性范围内使用已知吸光系数,易受检测条件的不同影响造成误差。
实验二1.导数分光光度法中,两组分同时测定时,如何选择择定波长λ1,λ2?答:在可见-紫外的光谱范围,分别对于两个组分的标准试样进行扫描,将两个扫描结果吸光度图谱重叠比较,选出两个吸收峰线的交点或其旁边的点,要求使其对两个组分的吸光度都比较大。
此两点对应的波长即为测定波长λ1,λ2。
2.导数光谱条件(光谱带通、扫描速度、步长)的改变,对导数光谱是否产生影响?试加以说明。
(完整版)仪器分析试题及答案
(完整版)仪器分析试题及答案-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN复习题库绪论1、仪器分析法:采用专门的仪器,通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量,来对物质进行分析的方法。
( A )2、以下哪些方法不属于电化学分析法。
A、荧光光谱法B、电位法C、库仑分析法D、电解分析法( B )3、以下哪些方法不属于光学分析法。
A、荧光光谱法B、电位法C、紫外-可见吸收光谱法D、原子吸收法( A )4、以下哪些方法不属于色谱分析法。
A、荧光广谱法B、气相色谱法C、液相色谱法D、纸色谱法5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。
答:(1)最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗,然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。
(3分)(2)玻璃器皿被污染的程度不同,所选用的洗涤液也有所不同:如:①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣(1分)②热碱溶液——油污及某些有机物(1分)③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物(1分)(3)洗涤干净的标志是:清洗干净后的玻璃器皿表面,倒置时应布上一层薄薄的水膜,而不挂水珠。
(3分)6、简述分析天平的使用方法和注意事项。
答:(1)水平调节。
观察水平仪,如水平仪水泡偏移,需调整水平调节脚,使水泡位于水平仪中心。
(2分)(2)预热。
接通电源,预热至规定时间后。
(1分)(3)开启显示器,轻按ON键,显示器全亮,约2 s后,显示天平的型号,然后是称量模式0.0000 g。
(2分)(4)称量。
按TAR键清零,置容器于称盘上,天平显示容器质量,再按TAR 键,显示零,即去除皮重。
再置称量物于容器中,或将称量物(粉末状物或液体)逐步加入容器中直至达到所需质量,待显示器左下角“0”消失,这时显示的是称量物的净质量。
读数时应关上天平门。
(2分)(5)称量结束后,若较短时间内还使用天平(或其他人还使用天平),可不必切断电源,再用时可省去预热时间。
一般不用关闭显示器。
仪器分析300题
仪器分析300题(总44页) -CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1-CAL-本页仅作为文档封面,使用请直接删除第一章引言一、选择题1. 仪器分析方法主要以测量物质的( B )为基础的分析方法。
A. 化学性质B. 物理性质C. 物理化学性质D. 以上都是2. 分光光度法主要利用的物质对辐射的( C )性质。
A. 发射B. 散射C. 吸收D. 折射3. 下列方法中,主要是利用物质对辐射的散射性质的是( A )。
A. 浊度法B. 荧光法C. 可见分光光度法D. 偏振法二、简答题1. 仪器分析主要有哪些方法?解:主要有光学分析法、电化学分析法、色谱分析法及热分析法等。
2.仪器分析中光谱分析方法主要包括哪几类?解:原子发射光谱法、原子吸收光谱法、紫外(可见)吸收光谱法、红外吸收光谱法、荧光光谱法和化学发光分析法。
3. 仪器分析主要有哪些特点?解:灵敏度极高;选择性好,适于复杂组分试样的分析;分析迅速,适于批量试样的分析;适于微量、超痕量组分的测定;能进行无损分析;组合能力和适应性强,能在线分析;数据的采集和处理易于自动化和智能化。
第二章气相色谱分析一、选择题1.下列哪种气体不是气相色谱法常用的载气 ( C )A.氢气B.氮气C.空气D.氦气2. 气—液色谱法,其分离原理是( B )。
A. 吸附平衡B. 分配平衡C. 离子交换平衡D. 渗透平衡3. 涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是( B )。
A. 保留值B. 分离度C. 相对保留值D. 峰面积4. 降低固定液传质阻力以提高柱效的措施有( B )。
A.降低柱温 B. 适当降低固定液膜厚度C. 提高载气流速D. 增加柱压5. 选择固定液的基本原则是( A )A.相似相溶 B. 待测组分分子量C. 组分在两相的分配系数D. 流动相分子量6. 指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加( A )。
A. 降低柱温B.相比率增加C. 柱长增加D.流动相速度降低7. 气相色谱分析使用热导池检测器时,最好选用( A )做载气,其效果最佳。
仪器分析问答题
1、仪器分析与化学分析比较有何优缺点?答:优点:灵敏度高,检测限低;选择性好;操作简便。
缺点:相对误差较大;价格昂贵。
紫外可见:2、偏离 Lambert-Beer 定律的因素有哪些?答:1,在稀溶液中才成立;2,只适用于单色光,而实际测量却是窄的光谱段;3,溶液中的化学干扰因素;4,其他光学原因,如散射、反射和非平行光。
3、为什么通常选最大吸收波长定量?答:最大吸收波长处的吸光度随波长变化较小,测定误差小;吸收最强,灵敏度高。
4、双光束仪器与单光束比较优点是?答:能消除光源强度变化所引起的误差。
红外:5、红外光谱用于定量分析有何优缺点?答:优点:有许多谱带供选择,利于排除干扰;各种状态下均可测定。
缺点:灵敏度低。
6、振动频率主要跟哪两个因素有关?答:k:化学键的力常数μ:折合质量7、激发光谱和发射光谱、三个特点答:(1)Stokes位移在溶液中,分子荧光的发射相对于吸收位移到较长的波长,称为Stokes位移。
(2)荧光发射光谱的形状与激发波长无关(3)镜像规则:通常荧光发射光谱和它的吸收光谱呈镜像对称关系。
8、荧光和分子结构的关系答:1)跃迁类型:通常,具有π—π*及n—π*跃迁结构的分子才会产生荧光。
而且具π—π*跃迁的量子效率比n—π*跃迁的要大得多(前者ε大、寿命短、k小)。
ISC2)共轭效应:共轭度越大,荧光越强。
3)刚性结构:分子刚性(Rigidity)越强,分子振动少,与其它分子碰撞失活的机率下降,荧光量子效率提高。
如荧光素(φ大)与酚酞(φ=0);芴(φ=1)与联苯(φ=0.18)。
4)取代基:给电子取代基增强荧光(p- 共轭),如-OH、-OR、-NH2、-CN、NR2等;吸电子基降低荧光,如 -COOH、-C=O、 -NO2、-NO、-X等;重原子降低荧光但增强磷光,如苯环被卤素取代,从氟苯到碘苯,荧光逐渐减弱到消失,该现象也称重原子效应。
9、荧光仪与紫外可见光谱仪的比较答:荧光仪有两个单色器:选择激发光单色器;分离荧光单色器,且荧光仪的样品池中入射光与出射光呈90°10、磷光为何需要低温条件?仪器与荧光仪相比增加什么附件?答:磷光寿命长,T1的非辐射跃迁几率增加,碰撞失活的几率、光化学反应几率都增加。
仪器分析思考题(详解答案)
《仪器分析》思考题第一章绪论1.经典分析方法和仪器分析方法有何不同?答:经典分析方法:是利用化学反应及其计量关系,由某已知量求待测物量,一般用于常量分析,为化学分析法。
仪器分析方法:是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法,用于微量或痕量分析,又称为物理或物理化学分析法。
化学分析法是仪器分析方法的基础,仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤,二者相辅相成。
2.仪器的主要性能指标的定义答:1、精密度(重现性):数次平行测定结果的相互一致性的程度,一般用相对标准偏差表示(RSD%),精密度表征测定过程中随机误差的大小。
2、灵敏度:仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的响应,也即仪器的输出量与输入量之比。
3、检出限(检出下限):在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最小量或最低浓度。
4、线性范围:仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围。
5、选择性:对单组分分析仪器而言,指仪器区分待测组分与非待测组分的能力。
3.简述三种定量分析方法的特点和适用范围。
答:一、工作曲线法(标准曲线法、外标法)特点:直观、准确、可部分扣除偶然误差。
需要标准对照和扣空白应用要求:试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内,绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。
二、标准加入法(添加法、增量法)特点:由于测定中非待测组分组成变化不大,可消除基体效应带来的影响应用要求:适用于待测组分浓度不为零,仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法特点:可扣除样品处理过程中的误差应用要求:内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近,在相同检测条件下,响应相近,内标物既不干扰待测组分,又不被其他杂质干扰第三章紫外—可见分光光度法1.极性溶剂为什么会使π→π* 跃迁的吸收峰长移,却使n→π* 跃迁的吸收峰短移?答:溶剂极性不同会引起某些化合物吸收光谱的红移或蓝移,称溶剂效应。
仪器分析期末考试简答题及答案
仪器分析期末考试简答题及答案一、简答题1. 简述原子吸收光谱法的基本原理。
原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectrometry,AAS)是一种基于原子蒸气对特定波长的光产生吸收而进行定量分析的方法。
其基本原理是:当样品中的待测元素原子蒸气被激发到激发态时,原子会吸收与其能级差相匹配的特定波长的光,从而产生原子吸收光谱。
通过测量吸光度,可以确定待测元素的含量。
答案:原子吸收光谱法的基本原理是:当样品中的待测元素原子蒸气被激发到激发态时,原子会吸收与其能级差相匹配的特定波长的光,从而产生原子吸收光谱。
通过测量吸光度,可以确定待测元素的含量。
2. 简述色谱法的基本原理。
色谱法是一种利用物质在固定相和流动相之间的分配系数差异,实现混合物分离的方法。
其基本原理是:当混合物通过色谱柱时,各组分在固定相和流动相之间发生相互作用,导致不同组分在色谱柱中的停留时间不同,从而实现分离。
答案:色谱法的基本原理是:利用物质在固定相和流动相之间的分配系数差异,实现混合物分离。
当混合物通过色谱柱时,各组分在固定相和流动相之间发生相互作用,导致不同组分在色谱柱中的停留时间不同,从而实现分离。
3. 简述质谱法的基本原理。
质谱法是一种利用电场和磁场将带电粒子分离并检测其质荷比(m/z)的方法。
其基本原理是:将样品离子化后,通过电场加速,进入磁场进行分离,根据不同质荷比的离子在磁场中的偏转角度,将它们分离并检测。
答案:质谱法的基本原理是:利用电场和磁场将带电粒子分离并检测其质荷比(m/z)。
将样品离子化后,通过电场加速,进入磁场进行分离,根据不同质荷比的离子在磁场中的偏转角度,将它们分离并检测。
4. 简述红外光谱法的基本原理。
红外光谱法是一种利用分子振动和转动跃迁吸收红外光而进行定性、定量分析的方法。
其基本原理是:分子中的化学键在红外区域具有一定的特征振动频率,当分子吸收与其振动频率相匹配的红外光时,会发生振动跃迁,从而产生红外光谱。
高等仪器分析简答题题目与答案
仪器分析基本原理1、简述仪器分析的一般流程。
一个完整的仪器分析流程应包括取样、样品的预处理(溶样、分别、提纯和制备)、仪器测定、数据处理、结果表达、供应分析报告、对结果进行探讨和说明等过程。
2、比较标准加入法与标准曲线法的优缺点。
标准曲线法的优点是大批量样品测定特别便利。
缺点是:对个别样品测定仍需配制标准系列,手续比较麻烦,特殊是遇到组成困难的样品测定,标准样的组成难以与其相近,基体效应差别较大,测定的精确度欠佳。
标准加入法的优点是可最大限度地消退基体干扰,对成分困难的少量样品测定和低含量成分分析,精确度较高;缺点是不能消退背景汲取,对批量样品测定手续太繁,不宜采纳。
3、简述汲取光谱与放射光谱之间的差异。
放射光谱:给样品以能量,比如原子放射光谱,原子外层电子由基态到激发态,处于激发态电子不稳定,会以光辐射的形式是放出能量,而回到基态或较低的能级。
得到线状光谱。
汲取光谱:用确定波长的光照耀样品,样品会汲取一部分光,照耀前后就有光强度的变更,记录这种变更得到的是汲取光谱,如分子、原子汲取光谱。
区分:放射光谱是指样品本身产生的光谱被检测器接收。
比如ICP,样品本身被激发,然后回到基态,放射出特征光谱。
放射光谱一般没有光源,假如有光源那也是作为波长确认之用。
在测定时该光源也确定处于关闭状态。
汲取光谱是光源放射的光谱被样品汲取了一部分,剩下的那部分光谱被检测器接收。
比如原子汲取光谱,空心阴极灯发出的光谱被样品汲取了一部分,检测器则接收剩余的那部分。
汲取光谱都有光源,测定时间源始终工作,并且光源、样品、检测器在始终线(中间反射镜不算)。
紫外-可见分析技术1、简述影响紫外可见汲取光谱的因素。
(1)温度:在室温范围内,温度对汲取光谱的影响不大。
在低温时,汲取强度有所增大;在高温时,谱带变宽,谱带精细结构消逝。
(2)溶剂:由于紫外光谱的测定大多数在溶液中进行,而溶剂的不同将会使汲取带的位置与汲取曲线的形态有较大的影响。
(完整版)仪器分析习题参考答案
仪器分析习题作业第一章绪论需要特殊的仪器设备;仪器分精心整理析需要特殊的仪器设备;(3)化学分析只(4)化学分析灵精心整理敏度低、选择性差,但测量准确度高,适合于常量组分分析;超痕量组精心整理分的分析。
2、共同点:都是进行组分测量分析是利用仪器设备进行组分分精心整理析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系:质的各种物理信号而不是其浓精心整理度或质量数,而信号与浓度或质信号与浓度或质量数之间的关精心整理系,即进行定量分析校正。
括激发到高能态;单色器:精心整理将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理透镜、单色元件、聚焦透镜、精心整理出射狭缝。
各部件的主要作用为:入射狭的具有相同波长的光在单色器精心整理的出口曲面上成像;出射狭缝:采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-7光栅宽度5.0mm,每毫米刻线数720条,该光栅第一级光谱分辨率多少?因为对于一级光谱(n=1)而言,光栅的分辨率为:R = nN = N=光栅宽度×光栅的刻痕密度= 720×5 = 3600 又因为:R =精心整理所以,中心波长(即平均波长)在1000cm-1 的两条谱线要被该光栅分开,它们相隔的最大距离为:dλ===0.28cm-1第3 章原子发射光谱法3-2缓冲剂与挥发剂在矿石定量分析中的作用?缓冲剂的作用是抵偿样品组成变化的影响,即消除第三元素精心整理的影响,控制和稳定弧温;挥发剂的作用是增加样品中难号与内标物的信号比与待测物精心整理的浓度或质量之间的关系来进行定量分析的方法称为内标3-8简述三种用于ICP炬的式样引入方式?精心整理因为试样只能被载气带入ICP 光源中,而不能直接引入花熔融进样,对于特定元素还精心整理可以采用氢化物发生法进样。
其中,以气动雾化方式最为常不同轨道的状态。
精心整理(3)系间跨越:不同多重态能级之间的非辐射跃迁过程。
仪器分析简答题精选20题
仪器分析简答题精选20题1.简要说明气相色谱分析的基本原理气相色谱利用组分与固定相和流动相的亲和力不同,实现分离。
组分在固定相和流动相之间进行溶解、挥发或吸附、解吸过程,然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气相色谱仪包括气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。
气路系统让载气连续运行管路密闭,进样系统将液体或固体试样在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中。
3.对担体和固定液的要求分别是什么?对担体的要求包括表面化学惰性、多孔性、热稳定性高以及对粒度的要求。
对固定液的要求包括挥发性小、热稳定性好、对试样各组分有适当的溶解能力、具有较高的选择性以及化学稳定性好。
担体的表面积越大,固定液的含量可以越高。
4.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。
相似相溶”原理是指样品混合物能否在色谱上实现分离,主要取决于组分与两相亲和力的差别,及固定液的性质。
固定液的性质越与组分相似,分子间相互作用力越强。
根据此规律,可以选择非极性固定液分离非极性物质,极性固定液分离极性物质,以及极性固定液分离非极性和极性混合物。
存在的问题包括如何选择合适的固定液以及如何解决固定液与被测物质起化学反应的问题。
液-固吸附色谱的保留机理是通过组分在固定相表面吸附进行分离的。
适用于分离极性化合物和分子量较小的有机化合物。
化学键合色谱的保留机理是通过组分与固定相表面的化学键合进行分离的。
适用于分离具有特定官能团的化合物。
离子交换色谱的保留机理是通过组分与固定相中的离子交换进行分离的。
适用于分离带电离子和离子性化合物。
离子对色谱的保留机理是通过组分与固定相中的离子对形成复合物进行分离的。
适用于分离带电离子和离子性化合物。
空间排阻色谱的保留机理是通过组分在固定相中的空隙中受到阻滞进行分离的。
适用于分离分子量较大的有机化合物。
在这些类型的应用中,最适宜分离的物质取决于不同类型的保留机理和固定相的选择。
仪器分析简答题汇总
仪器分析简答题汇总仪器分析简答题汇总1.影响紫外—可见光谱的因素p26①共轭效应:共轭体系越长,π和π* 轨道的能量差越小,最大吸收波长越向长波方向移动,吸收强度增大。
②立体化学效应:指因空间位阻、跨环效应等因素导致吸收光谱的红移或蓝移,并常伴随有增色或减色效应。
③溶剂的影响:主要是由溶剂极性不同所引起的溶剂效应。
溶剂极性越强,由π→π*跃迁引起的吸收带越向长波方向移动,而由n→π*跃迁引起的吸收带则蓝移。
④体系pH的影响:在不同pH条件下,分子离解情况不同,而产生不同的吸收光2.紫外可见分光光度法干扰及消除方法p37干扰:①干扰物质本身有颜色或与显色剂形成有色化合物,在测定条件下也有吸收②在显色条件下,干扰物质水解,析出沉淀使溶液浑浊,致使吸光度的测定无法进行③与待测离子或显色剂形成更稳定的配合物,使显色反应不能进行完全消除方法:①控制酸度;②选择适当的掩蔽剂;③利用生成惰性配合物;④选择适当的测量波长;⑤分离3.红外光谱法的特点及局限性p54优点:①分析特性好;②分析速度快;③重现性好,用量少局限性;①有些物质不产生红外吸收,不用红外鉴定②有些指纹峰不能指认,定性分析灵敏度、准确度低4.产生红外吸收的条件p54①辐射光子具有的能量与发生振动跃迁所需的跃迁能量相等②辐射与物质之间哟耦合作用(分子振动必须伴随偶极矩的变化)5.红外光谱法对试样的要求p70①单一组分纯物质,纯度> 98%;②样品中不含水,水本身有红外吸收,会严重干扰样品谱图;③要选择合适的浓度和测试厚度,使大多数吸收峰透射比处于10%~80%。
6.IR与UV-VIS的异同点相同点:都是分子吸收光谱不同点:UV-Vis 是基于价电子能级跃迁而产生的电子光谱;主要用于具有共轭体系的化合物的研究IR 则是分子振动能级跃迁而产生的振动光谱;主要用于振动中伴随有偶极矩变化的有机化合物的研究7.分子产生荧光必须具备的条件p91①分子必须具有与所照射的辐射频率相适应的结构,才能吸收激发光;②分子吸收了与其本身特征频率相同的能量之后,必须具有一定的荧光量子产率8.影响荧光强度的因素和荧光猝灭的主要类型p93影响荧光强度的因素:①溶剂:溶剂极性的影响;②温度——低温下测定,提高灵敏度;③pH值的影响;④内滤光作用和自吸收现象;⑤散射光的影响:应注意Raman光的干扰荧光猝灭的主要类型:①碰撞猝灭②静态猝灭③转入三重态的猝灭④发生电荷转移反应的猝灭⑤荧光物质的自猝灭9.荧光分析法的特点p97①灵敏度高(提高激发光强度,可提高荧光强度),达ng/ml ;②选择性强(比较容易排除其它物质的干扰);③试样量少,方法简便;④提供比较多的物理参数10.荧光分析法与UV-VIS的比较相同点:都是分子光谱,都需要吸收紫外-可见光,产生电子能级跃迁。
