比表面积试验结果偏差的影响因素分析
1 试验样品的制备
预先烘干后冷却的问题: 标准规定在( 110± 5) ℃ 下烘干 1 小时,冷却至室温。
笔者先将烘干后的样品分成两组,一组放于操作间内自
收稿日期: 2018-10-30 作者简介: 高荣磊( 1982-) ,男,湖北黄骅人,本科 ,主要研究方向: 材 料科学与工程系无机非金属。
·16·
度下的试验结果平均值未超过标准规定的复现性误差小于 2%的要求,数据比较稳定,并且每组试验的 2 次平行试验结 果之差也相对较低,相差约 1%。
而在超过标准要求的湿度下进行的试验结果与在标准 范围内的结果进行比较后发现,70% ~ 90% 湿度下的结果已 经超过试验复现性 2%的要求,湿度过高导致检测数据过高, 偏离真实结果,对样品的试验结果造成误判。
3CaO·SiO2 +6H2 O = 3CaO·SiO2 ·3H2 O+3Ca( OH) 2 2( 2CaO·SiO2 ) +4H2 O = 3CaO·SiO2 ·3H2 O+Ca( OH) 2
3CaO·Al2 O3 +6H2 O = 3CaO·Al2 O3 ·6H2 O 水泥中几种主 要 成 分 的 水 化 反 应,产 生 大 量 的 水 化 热, 而水化热的产生对于大体积混凝土来说又属于不利因素。 在混凝土施工 中,水 泥 经 常 用 于 大 体 积 的 混 凝 土 构 件, 如果构件内 部 与 外 部 温 差 过 大,会 导 致 构 件 开 裂 等 致 命 缺 陷,因此,控制水 泥 水 化 热 尤 为 重 要。可 以 通 过 控 制 水 泥 比 表面积来限制水泥的水化,适当的比表面积可以避免混凝土 内部过热而产生的破坏性裂纹等缺陷。 水泥比 表 面 积 试 验 在《通 用 硅 酸 盐 水 泥 》( GB175— 2007) 中已明确规定大于 300 m2 / kg,但这只是国标对于其下 限值的要求,根据铁道部行业标准《铁路混凝土工程施工质 量验收标准》( TB10424—2010) ,为了控制水泥的水化热,要 求水泥比表面积不仅满足国标要求,还要满足≤350 m2 / kg 的标准要求,对其上限值也做了明确要求。这充分说明了水 泥比表面积的检测指标已在铁路行业内得到充分重视,限制 水泥水化热在铁路施工过程中是非常重要的。 本文重点根据《水泥比表面积测定方法勃氏法》( GB8074 —2008) 标准要求,对该试验中的一些细节进行分解,研究分 析后发现的几个影响试验结果的关键因素,并通过试验找出 其对于检测结果的正负偏差。 水泥比表面积试验从备样到称样以至最后的透气试验 里面众多细节都会对最后的结果产生影响,笔者通过试验的 方法把其中人为环节进行分析比对,对其中各种细节对于结 果影响的正负偏差加以分析。
2 对于检测环境的要求
对于比表面积试验,对检测环境的要求为: 标准规定湿
度小于 50%。其他的水泥物理性能试验都规定室内湿度大
于 50%,唯独比表面积试验规定有湿度上限的要求,说明比
表面积试验环境不同于其他试验参数的检测条件。试验人
员经常在为控制好湿度的条件下进行试验操作,接下来笔者
将在不同湿度下对同一样品进行检测。
表2
比表面积试验检测数据
试验湿度 试验
/%
次数
检测结果 / ( m2 ·kg-1 )
1次
2 次 平均值
最终结果 / ( m2 ·kg-1 )
1
332
333
332.5
10
2
334
335
334.5
332.8
3
331
332
331.5
1
335
336
335.5
30
2
334
336
335
335.7
3
336
337
336.5
342
366
20.1
49
345
367
20.2
48
344
366
通过对表 1 的数据进行分析可知,同一种样品在几乎相 近的试验条件下,由于冷却方式不同,其检测结果相差较大, 如果按照铁路标准要求对该组样品进行评定,操作不当会对 检测结果进行误判成不合格样品。
对于在样品未放于干燥器烘干的不正确的操作,其检测 结果相对于正确操作影响偏大,偏离正确结果约为 5%,严重 超出了试验室平行实验 2%的标准要求。
然冷却,另一组 放 于 干 燥 器 内 冷 却。根 据 上 述 操 作,几 次 试
验的比表面积检测数据见表 1。
表1
比表面积试验检测数据
室内温度 室内湿度
/℃
/%
干燥器冷却 / ( m2 ·kg-1 )
操作间冷却 / ( m2 ·kg-1 )
20.1
48
346
363
20.2
47
Байду номын сангаас
345
362
20.1
48
1
338
341
339.5
50
2
338
340
339
338.8
3
337
339
338
1
344
346
345
70
2
340
343
341.5
343.5
3
342
346
344
1
351
355
353
90
2
350
355
352.5
352.7
3
351
354
352.5
通过 5 个湿度梯度进行比对试验,前 3 次 10% ~ 50% 湿
为了确保湿 度 要 求,笔 者 没 有 采 用 普 通 的 空 调 除 湿 方
法,因为普通空调除湿无法满足本试验对室内湿度控制的要
求,而是配置专门的空气除湿机。加湿过程则是用普通的空
气加湿机。表 2 是在( 20±1) ℃ 条件下,使用空气除湿机进行
梯度降湿,对同一样品进行 3 次比表面积试验的结果。
中图分类号: TQ172.1
文献标志码: A
文章编号: 1672-4011( 2019) 03-0016-02
DOI: 10. 3969 / j. issn. 1672-4011. 2019. 03. 009
0前言
水泥作为一种建筑材料,越来越广泛的被应用于现代建 筑工艺中,在水泥通过与水拌和发生的化学反应叫做水化反 应,该反应方程式为:
笔者还发现在 90%的湿度下,同一样品的 2 次平行试验 之间的差值,比在规定试验湿度下的检测结果差值要大,也 就是说在湿度过大的条件下对样品进行检测,随着测试时间 的推移检测结果增大的比较明显,说明空气中湿度越高,当 样品经过潮湿的空气反复透气后,数据的变化过于明显,越 来越偏离真实结果。
比表面积试验结果偏差的影响因素分析
高荣磊
( 天津河东区中铁十六局集团第二工程有限公司,天津 300162)
摘 要: 比表面积是作为评定普通硅酸盐水泥粗细程度的一
个重要参数,本文针对比表面积试验中各种试验的细节,结
合试验人员操作中易出现的问题,通过比对分析确认了几种
操作细节对于试验结果偏差的影响。
关键词: 水化热; 比表面积; 试验细节; 结果偏差
水泥比表面积试验检测结果偏差的因素研究
(5)向李氏瓶中装入样品时,应尽快完成,以免 煤油发生挥 发,或 恒 温 水 槽 温 度 改 变;读 数 应 由 专 人负责,要做 到 尽 快 完 成,避 免 在 读 数 过 程 中 产 生 偏差。
·200·
第 4期
王发慧:水泥比表面积试验检测结果偏差的因素研究
总第 302期
试样,将其装入到圆筒时,如果捣器下压无法到达指定 位置,要使用砝码将其压到要求的位置,然后对孔隙率 进行计算,此时才可以得到真实孔隙率,按照完成调整 后的孔隙率进行计算得到的结果,与真实值最为接近。 一般情况下,当样品比表面积为354.2kg/m2时,在 0.530 的孔隙率条件下,实测比表面积分别为 299.6kg/m2、 300.8kg/m2、302.2kg/m2、298.3kg/m2、301.6kg/m2、 302.3kg/m2、301.2kg/m2、300.4kg/m2、299.9kg/m2、 301.5kg/m2,经计算,均值为 300.8kg/m2;在0.500的孔 隙 率 条 件 下,实 测 表 面 积 分 别 为 352.5kg/m2、 356.0kg/m2、356.6kg/m2、352.4kg/m2、353.8kg/m2、 355.7kg/m2、353.6kg/m2、354.4kg/m2、355.1kg/m2、 354.1kg/m2,经计算,均值为 354.4kg/m2。
(3)试验检测要求相对湿度应控制在 50% 以 内,需要引起 相 关 人 员 的 高 度 重 视,务 必 保 证 试 验 检测是在相对干燥的环境下进行。在物理检验室 中,温度应控制在 20±2℃。
影响水泥比表面积检测的因素分析
Cement production 水泥生产5影响水泥比表面积检测的因素分析江燕芳(南平正诚建设工程检测有限公司,福建南平 353000)中图分类号:TQ172 文献标识码:B 文章编号1007-6344(2018)05-0005-01摘要:在建筑工程当中水泥属于十分重要的材料,并且该种材料好坏程度将会直接影响建筑工程实际质量。
在建筑工程具体施工过程中,必须要针对水泥比表面进行有效检测,这样才可以在一定程度上确保水泥具体性能和建筑工程建设实际需求相符。
然而通过对我国当前阶段水泥比表面积检测进行分析发现,其中具有较为明显的问题,给检测结果真实可靠情况带来十分严重的影响。
因此本文就针对影响水泥比表面积检测因素进行透彻分析与研究,提出科学合理的建议,希望可以给相关人士提供帮助。
关键词:建筑;水泥比表面积检测;影响因素;分析与研究0前言随着社会和经济的快速进步,无形之中推动了建筑行业发展,但是当前一些黑心商家生产质量不高的水泥,并把其给投入到建筑市场中,这些质量不过关的水泥被一些建筑施工企业购买,并在建筑工程中广泛应用,其必然会影响工程质量,更有甚者将会导致出现较为严重的建筑事故,基于此为了能够使建筑工程建设质量得到保证,就必须要关注水泥比表面积分析情况,在最大限度上抑制影响因素给检测带来的巨大危害,从而确保检测数据真实可靠。
1给水泥密度测定造成影响的因素与相关注意事项首先在把水泥装进李氏瓶之前,必须要确保水泥实际温度能够和李氏瓶中的无水煤油温度相同;其次需要对刚从恒温水槽中取出来的李氏瓶零点之上煤油的地方进行擦拭,而且应注意在擦拭时要使用滤纸并把其给卷成筒状;再次把水泥装入李氏瓶过程中,必须要尽最大可能避免水泥黏在无液体部分,并且还应保证水泥不能够溅出瓶外。
如若不然就会导致水泥实际体积变小,相应密度偏高。
与此同时还必须要确保水泥颗粒间的气泡能够排出,从而能够保证水泥排开煤油的体积本身就是水泥真实体积。
对通用硅酸盐水泥细度(比表面积)检测结果偏差因素的探讨
对通用硅酸盐水摘
水泥在工程当中的作用与地位都非常的重要
2
检测对象适用于硅酸盐水泥
在进行细度指标水泥比表面积检测时
3
试验检测人员的操作水平会对检测结果造成较大差异只学习了
试验仪器设备在水泥比表面积试验中起到非常重要的作在进行比表面积检测时
检测方法的选择对于检测过程来说也具有重要的作用
(下转第202页)
对压力管道开展监督检验工作的重要意义就是为了确保
总之
[5]HG/T20613—2009.钢制管法兰用紧固[S].
环境卫生
园林的很多花卉植株都是从别的地方引进的新品种花卉养护工作开展的过程中候尽量避开炎热的天气
在城市园林建设工作不断开展的过程中
吴兵园林花卉的应用原则与研究中国林副特产
制备过程当中
在进行水泥试验时
综上所述
杨煜细度与水泥硬化速度的实验研究四川水泥
(上接第199页)(上接第200页)。
对通用硅酸盐水泥细度(比表面积)检测结果偏差因素的探讨
河南建材201812019年第4期对通用硅酸盐水泥细度(比表面积)检测结果偏差因素的探讨林雯厦门合诚工程检测有限公司(361000)摘要:水泥作为最为基本的胶凝材料,其检测结果的偏差对施工质量具有极大的影响。
文章通过对通用硅酸盐水泥的选择性物理指标———细度(比表面积)试验检测结果存在偏差的影响因素进行分析,明确影响其检测结果的主要因素,并且提出了控制检测结果的有效措施,增强水泥比表面积试验检测结果的可靠性。
关键词:水泥;比表面积;试验检测;影响因素由于水泥的性能、品质会直接影响水泥混凝土路面施工的整体质量,所以在混凝土施工之前,必须要对水泥的具体性质和水泥细度等因素进行深入分析。
水泥比表面积就是单位面积水泥粉末所具有的总表面积,如果水泥比表面积过小,则说明水泥的颗粒过粗,导致水泥颗粒只能够发生表面反应,水化速度明显降低,造成整个熟料的活性丧失。
而水泥的比表面积过大,则说明水泥颗粒比较细,会产生水泥水化速度过快等问题,水泥混凝土出现明显的裂缝问题,影响水泥混凝土路面整体的使用寿命。
在水泥比表面积试验检测的过程中,试验人员自身的能力与技术水平差异对水泥比表面积的检测结果偏差存在非常明显的影响;压力计的初始液面过高或过低都会导致水泥比表面积试验的结果出现明显偏差;在水泥样品称量及采集过程中,如果方法不当或者水泥制备不科学等,都很容易导致水泥比表面积试验检测结果存在明显的差异。
1工程项目概况及试验1.1工程概况在某市S26公路入城段混凝土路面施工项目中,整体路面长度为7.08km,建设规模为双向4~6车道,设计车速为100km/h。
由于工程需要的水泥数量较大,所以必须要严格控制水泥的性能和质量,提高水泥比表面积试验检测的准确性。
1.2试验材料试验中所选用的水泥为普通硅酸盐水泥,物理指标的细度以比表面积表示,其比表面积不小于300 m2/kg。
1.3试验方法水泥比表面积检测可采用《水泥比表面积测定方法勃氏法》(GB/T8074—2008)的标准进行试验。
关于水泥比表面积检测方法影响因素的研究
行验证 。
2 . 2湿度
1检验依 据
1 . 1国 家标 准 要 求
按照《 水泥比表面积测定方法 勃 氏法) ) G B / T 8 0 7 4 — 2 0 0 8 [ 1 l
非常 重要的项 目。从 近几年参加能力 验证和 大对 比的情况
出水银 称量。然后取 出一片滤纸 , 用 同样 的方法加 入适量 的 试样 , 再盖上 一片 滤纸 , 用捣器压 至规定 高度 , 然后 再加满水 银 。根据两 次水银质量差得 出圆筒 的试料层体积 。整个操作 过程 中, 双手要戴手套 以减少温度传递 。 ② 勃氏仪 的检查 : 为 便 于观察 u型管内水液 面的位 置 ,水 中应加入微量 的墨水 ; 保证 U型压力计 内水液面高度 刚好到达 u型管底部起 的第
第1 2期( 总第 1 8 8 期)
Байду номын сангаас起
标 准 与 检 测 ■
关 于 水 泥 比 表 面 积 检 测 方 法 影 响 因 素 的 研 究
金 霞
( 龙岩 市产品质量检验 所, 福建 龙岩 3 6 4 0 0 0 )
摘
要
水泥是 建筑工程建设 中不可缺 少的重要材料。水泥比表 面积是 一个重要 的参数 , 可以直接 反应水泥的一
用玻璃片去挤压时 ,确保玻璃面 和水银之 间不得有气泡 , 倒
盐水泥》 中有详细规定。水 泥 比表面积与水泥颗粒 大小 有直 接关 系。颗粒细时 , 水 化反应充 分 , 表现出来 3 d强度值 比较 高; 但颗粒太细 , 水 化热 比较大 , 水 泥硬 化时收缩会 比较大 , 较容 易产生裂纹 , 对混凝 土工程质量会 产生负面影 响 , 同时 加工成本增加 。由此可见 , 水泥 比表 面积是水泥检测 的一个
影响水泥比表面积检测结果因素分析
影响水泥比表面积检测结果因素分析高淑娟【摘要】在水泥的检测过程中,诸多因素影响检测结果.本文主要探讨试样准备、装样过程、环境湿度、U型压力计中液体装入量等四方面因素的影响.最终发现,未烘干水泥造成水泥比表面积测定结果偏高;空气湿度大,比表面积测定结果偏大;U型压力计中液体装入量越多,水泥比表面积测定结果越大.【期刊名称】《四川建材》【年(卷),期】2017(043)012【总页数】2页(P5,10)【关键词】比表面积;细度;影响因素【作者】高淑娟【作者单位】常州工程职业技术学院,江苏常州 213164【正文语种】中文【中图分类】U416.06水泥的细度是水泥物理性能中一项重要指标,它影响水泥水化、凝结和硬化过程。
《通用硅酸盐水泥》(GB175—2007)规定,硅酸盐水泥和普通硅酸盐水泥的细度用比表面积表示,且不小于300 m2/kg。
在水泥比表面积检测过程中,试样准备、装样过程、U型压力计的使用、环境湿度等都会对实验结果产生影响。
1)原材料:P.O42.5水泥。
2)仪器:勃氏透气仪、烘干箱(控制温度灵敏度±1℃)、分析天平(分度值0.001 g)、秒表(精确至0.5 s)。
3)实验方法:按照《水泥比表面积测定方法勃氏法》(GB/T 8074—2008)进行。
1)水泥试样未烘干。
按照《水泥密度测定方法》(GB/T208—2014)测得水泥密度为2.86 g/cm2。
2)水泥在(110±5)℃下烘干1 h,并在干燥器中冷却至室温。
按照《水泥密度测定方法》(GB/T 208—2014),测得水泥密度为2.99 g/cm3。
由试验结果可以看出,当水泥未做好密封处理从而与空气接触时,水泥颗粒会吸收空气中的水分,导致密度变小。
即烘干后的水泥试样密度要比未烘干的水泥试样密度大。
根据水泥比表面积公式可以看出,当水泥密度变小时,其比表面积会增大,因此,未烘干的水泥比表面积要比烘干后的水泥比表面积大,试验前一定要注意对水泥进行烘干。
水泥比表面积测定的操作要点及影响因素浅析
水泥比表面积测定的操作要点及影响因素浅析摘要:水泥比表面积是水泥物理性能的重要指标之一,对水泥的硬化速率、流动性、耐久性及强度等方面都有一定的影响。
准确测定水泥的比表面积,是判断水泥是否满足工程施工要求的重要条件。
本文就水泥比表面积测定的操作要点及影响因素进行阐述。
关键词:水泥比表面积;试验原理;操作要点;影响因素水泥比表面积测定包括水泥密度测定和水泥比表面积测定两部分,下面结合本人从事建材检测工作多年的经历浅谈水泥比表面积测定的一些个人见解,望能为当前试验人员提供有利参考,为工程建设提供科学准确的指导意见。
一、水泥密度的测定1、水泥密度的定义及试验原理水泥密度的定义:水泥单位体积的质量,单位为g/cm3。
水泥密度测定的试验原理:将一定质量的水泥倒入装有足够量液体介质的李氏瓶内,液体的体积应可以充分浸润水泥颗粒。
根据阿基米德定律,水泥颗粒的体积等于它所排开的液体体积,从而算出水泥单位体积的质量即为密度。
2、水泥密度测定的仪器设备水泥密度测定的主要仪器设备包括烘箱、电子天平、李氏瓶、恒温水槽、水银温度计等,这些仪器设备需经计量检定合格。
3、水泥密度测定的步骤水泥试样应预先通过0.90mm方孔筛,在110℃±5℃温度下烘干1h,并在干燥器内冷却至室温(室温应控制在20±1℃)。
称取水泥60g(m),精确至0.01g。
将无水煤油注入李氏瓶中至0mL~1mL之间刻度线后,盖上瓶塞放入恒温水槽内,使刻度部分浸入水中,确保装煤油部分完全浸入水中,水温应控制在20±1℃内,恒温至少30min,记下无水煤油的第一次读数(V1),或者调整至0mL。
从恒温水槽中取出李氏瓶,用小药匙将称好的水泥样品一点一点地装入李氏瓶中,反复摇动,直至没有气泡排出,再次将李氏瓶浸入恒温水槽,使煤油部分的细颈完全浸在水中。
恒温至少30min,记录第二次读数(V2)。
注意第一次读数和第二次读数时,恒温水槽的温度差不能大于0.2℃。
关于导致水泥比表面积试验检测结果偏差的因素研究
关于导致水泥比表面积试验检测结果偏差的因素研究发表时间:2020-05-22T14:32:30.010Z 来源:《建筑实践》2020年第2期作者:朱雪红[导读] 本文针对水泥比表面积试验检测期间,容易在各种影响因素的干扰下,得出偏差较大的检测结果这一现象,摘要:本文针对水泥比表面积试验检测期间,容易在各种影响因素的干扰下,得出偏差较大的检测结果这一现象,通过对试验检测期间可能引起检测偏差的各项因素展开研究,围绕水泥比表面积试验检测期间的一些主要条件跟几个关键的操作要点进行总结性叙述,希望能为以后的水泥比表面积试验提供一份有价值的参考资料。
关键词:水泥比表面积试验;检测结果;影响因素1.能够影响水泥比表面积试验检测结果的相关因素及其注意事项本次检测选择的水泥样本是华宁玉珠水泥公司出产的普通,P.O 42.5硅酸盐水泥;实验设备见下图:(1)在向李氏瓶装入检测的水泥样本时,要尽可能让水泥温度保持和无水时李氏瓶温度相同。
(2)应该把李氏瓶放入恒温水槽使其温度保持不变,需要拿出李氏瓶时,应该要认真的用滤纸擦拭其瓶颈上零点以上位置,保证擦拭干净。
(3)在向李氏瓶装入检测的水泥样本时,要避免水泥粘连到瓶壁上,也要防止其溅出瓶外,否则会导致最终测量结果就会比真实值小一些,因为测量质量应该是样本的整体质量,若是体积变小的话,其密度就会相应变大,进而使检测结果产生偏差。
此外,装入样本时还要尽可能排出李氏瓶中所有的气泡,确保水泥样本排开的总煤油体积等于样本体积,若气泡未能充分排出,可能会使测得的体积偏大,那么算出来的水泥密度就会降低。
还有在摇动期间,力度要合理把握,不然李氏瓶中的液体也许会飞溅出来。
(4)为李氏瓶保温所用的恒温水槽温度必须要控制在标准的物性检验温度——20℃。
(5)由于李氏瓶中装着的煤油挥发性较强,所以要尽快把检测水泥装入李氏瓶里,若是速度不够快温度也会出现较大改变。
读数时要求由专人操作,而且读数也应该保证高效、精准,尽可能消除读数引起的偏差。
比表面积测试方法及其系统误差
比表面测试方法根据测试思路不同分为吸附法、透气法和其它方法,透气法是将待测粉体填装在透气管内震实到一定堆积密度,根据透气速率不同来确定粉体比表面积大小,比表面测试范围和精度都很有限;其它比表面积测试方法有粒度估算法、显微镜观测估算法,已很少使用;其中吸附法比较常用且精度相对其它方法较高;比表面积测试方法有透气法,粒度估算法,和吸附法等。
吸附法根据吸附质的不同又分为吸碘法,吸汞法,低温氮吸附法等。
低温氮吸附法根据吸附质吸附量确定方法不同又分为动态色谱法,静态容量法,重量法等,目前仪器以动态色谱法和静态容量法为主;动态色谱法在比表面积测试方面比较有优势,静态容量法在孔径测试方面有优势。
实验二十六粉体比表面积的测定-透气法每单位质量的粉体所具有的表面积总和,称为比表面积(m2·kg-1)。
比表面积是粉体的基本物性之一。
测定其表面积可以求得其表面积粒度。
在工业中,钢铁冶炼及粉末冶金;电子材料;水泥、陶瓷、耐火材料;燃料、磨料;化工、药品;石油化工中固体催化剂等很多行业的原料是粉末状的。
这些工业的有些中间产品或最终产品也是粉末状的。
在生产中,一些化学反应需要有较大的表面积以提高化学反应速度,要有适当的比表面积来控制生产过程;许多产品要求有一定的粒度分布才能保证质量或者是满足某些特定的要求。
粉体有非孔结构和多孔结构两种特征,因此粉体的表面积有外表面积和内表面积两种。
粉体比表面积的测定方法有勃氏透气法、低压透气法、动态吸附法三种。
理想的非孔性结构的物料只有外表面积,一般用透气法测定。
对于多孔性结构的粉料,除有外表面积外还有内表面积,一般多用气体吸附法测定。
一、目的意义勃莱恩(Blaine)透气法是许多国家用于测定粉体试样比表面积的一种方法。
在无机非金属材料中,水泥产品是粉体。
水泥细度是水泥的分散度(水泥颗粒的粗细程度),是水泥厂用来控制水泥产量与质量的重要参数。
测水泥的比表面积可以检验水泥细度以保证水泥的强度。
影响动态 BET 比表面测试结果的几大因素
影响动态 BET 比表面测试结果的几大因素
第一,和样品预处理时间有关。
以氢氧化镍为例,它的处理时间至少需要8小时,由于其干燥过程容易板结,故处理温度不宜过高(一般90度),这样就导致处理温度不够,用加长时间来弥补。
第二,和样品的处理温度有关。
以氧化铝为例,它的处理温度一般是300℃。
若降低其处理温度,容易造成测试结果偏小,且BET 测试曲线线性很差。
第三,和处理时的真空度有关。
真空度偏低,使得真空室的蒸汽的饱和蒸汽压偏高,同时样品表面处理不干净,这样都造成测试结果偏小(个别样品除外)。
第四,和称样量多少有关。
样品量的多少和他自身的比表面的大小有关的,一般比表面越大,称样量越少,反之越多。
但是在样品管体积一定的情况下,量太多容易造成管路堵塞;太少容易出现脱附峰拖尾。
所以选择合适的称样量是很有必要的。
第五,和测试样品的自身吸附特性有关。
大部分样品处理后的比表面都是大于处理前的比表面,有的样品不处理的时候比表面很大,处理后反而变小,
第六,和仪器的类型有关,一般来说,静态容量法测得结果比动态色谱法测得的结果更加准确,这个是由于前者测得是吸附数据,后者得到的是脱附数据。
若样品中存在不规则的孔,氮分子进入孔内后,脱附时,由于出口很小,就有可能不出来,造成脱附的数据失真。
具体的动态法和静态法的区别,请参照以下对比:
静态容量法氮吸附仪与动态法氮吸附仪的比较。
