4.3 红外鉴别法

辅料无干扰,但待测成分晶型有变化,可用对照品同法处理后光谱
对比。

待测物晶型无变化,而辅料有干扰,可参照原料药标准光谱,在指
纹区选择3~5个不受辅料干扰的待测。实测谱带波数误差应小于0.5%。
待测物晶型有变化,辅料也有干扰,不宜采用红外鉴别。
直接用有机溶剂提取主成分,去除辅料干 扰后做红外图谱与对照图谱比较。
直接用有机溶剂提取主成分
示例
布洛芬片(丙酮提取) 环磷酰胺片(乙醚提取) 氯氮平片(三氯甲烷提取) 盐酸四环素片(热乙醇提取) 螺内酯片(三氯甲烷提取)
有机酸的碱盐或有机碱的酸盐,加酸液或碱液游离 沉淀
示例
磷酸氯喹片的IR鉴别
采用先加水溶解,加碱(氢氧化钠试液)使氯喹游
离,用乙醚提取干燥并制作红外图谱与氯喹的对照
方法:在用红外光谱进行鉴别试验时,中国药典采 用标准图谱对照法,美国药典采用对照品法。
原理:由于物质吸收红外辐射,药物的分子振动能 级(同时伴随转动能级)跃迁而产生的红外光谱。每 一种化合物都有自己的特征红外光谱,所以把红外光 谱分析形象的称为物质分子的“指纹”分析。
棕榈氯霉素的石蜡糊片IR谱
a
A晶型
b
B晶型 有效晶型
原料药鉴别
除另有规定外,按照《药品红外光谱集》规定方法制备样品。
固体制样技术中的多晶现象。
应按该药品光谱图中备注的方法或各品种正文中规定的方法进行
预处理,再绘制光谱进行比对。

如未规定该品供试药用的晶型或预处理方法,则可使用对照品,
采用适当的溶剂对供试品与对照品在相同条件下进行重结晶,再进
形状及各谱带强度。采用溴化钾作为压片基质需注意样品盐 酸呀是否与溴化钾发生离子交换反应,否则,盐酸盐样品制 片时必须采用氯化钾基质。
供试品制备时研磨程度的差异或吸水程度等原因,均会影响
光谱的形状,如二氧化碳和水汽等大气干扰,必要时,应采
取干燥氮气吹扫等措施改善。
应校正不同仪器间分辨率及不同操作条件的差异,如狭缝程
化合物在不同卷上均有收载时,应以后卷收载为准。
行光谱对比。
如已规定特定的药用晶型,则应采用相应晶型的对照品对比。
当固体制样技术不能满足鉴别需要时,可改用溶液法测定光谱 。
制剂的鉴别
与原料药相比,制剂鉴别一般需采取提取分离、经适当干燥
后再压片绘制图谱。
提取时应选择适宜的溶剂,减少辅料的干扰,避免晶型转变 制剂中辅料和晶型的问题。
辅料无干扰,待测物晶型无变化,可与原料药标准光谱比对。
红外光谱鉴别法
中国药科大学 严方
特点:红外光谱是一种特征性强、专属性高、应用 较广的鉴别方法。
适用性:固体、液体、气体样品。特别适合于用结 构复杂、结构间差别小的同类药物的鉴别与区分。
应用:主要用于组分单一、结构明确的原料药;药 物制剂经提取后也可以采用红外光谱法加以鉴别;也 常用于晶型鉴别。
常用方法
对于有机酸的碱盐或有机碱的酸盐,可加 酸液或碱液来使有机酸或碱游离沉淀,直 接取沉淀干燥,或采用有机溶剂提取有机 酸或碱并干燥后做红外图谱与相应的有机 酸碱的对照图谱比较。
对于主成分为有机酸的药物,可先加碱使 主成分溶解,再加过量的酸使主成分游离 并产点,干燥后做红外图谱与对照图谱比 较。 对未加辅料或辅料干扰小的制剂,可直接 取样品做红外图谱比较。
序、扫描速度等,可采用聚苯乙烯薄膜的光谱图比对。
红外光谱法不适用于存在多晶现象又无可重复转晶的药物。
对组成相对稳定的多组分原料药鉴别时,不能采用全光谱比 对,可选择主要成分的若干个特征谱进行比对。
对照图谱为《药品红外光谱集》第一卷(1995版)、第二卷
(2000版)、第三卷(2005版)、第四卷(2010版),若同一
图谱比较。
有机酸可先加碱使主成分游离,再加过量酸使主成 分游离沉淀再做红外图谱比较。
示例
吉非贝奇胶囊的鉴别
采用先加碱使吉非贝齐溶解,滤过,滤液加酸酸化,
主成分沉淀,干燥后做红氨甲环酸胶囊的鉴别
直接取内容做红外光谱图。
注意事项
压片法对红外光谱的影响。供试片的制备条件可能影响图谱
合集下载

药物的鉴别(1)

药物的鉴别(1)
›2.高效液相色谱法和气相色谱法
药物的鉴别(1)
(三)熔点测定鉴别法
n 例如苯丙酸诺龙的鉴别方法为:取本品50mg, 加甲醇2ml溶解后,加盐酸氨基脲试液4ml, 加热回流30min,置水浴上浓缩,放冷,滤过; 沉淀用甲醇洗涤数次,再用水洗净后,在 105℃干燥,依法测定,熔点为178~185℃, 熔融同时分解。
生成气体反应
o 1)大多数的胺(铵)类药物、酰脲类药物以 及某些酰胺类药物,可经强碱处理后,加热, 产生氨(胺)气;
o 2)化学结构中含硫的药物,可经强酸处理后, 加热,发生硫化氢气体;
o 3)含碘有机药物经直火加热,可生成紫色碘 蒸气;含醋酸酯和乙酰胺类药物,经硫酸水 解后,加乙醇可产生乙酸乙酯的香味。
药物的鉴别(1)
® 它们分子结构中都含有莨菪酸的结构, 与发烟硝酸共热,即得黄色的三硝基 (或二硝基)衍生物,冷却后,加醇制 氢氧化钾少许,即显深紫色。
® 鉴别方法 取供试品约10mg,加发烟 硝酸5滴,置水浴上蒸干,即得黄色的残 渣,放冷,加乙醇2~3滴,加固体氢氧 化钾一小颗粒,即显深紫色。
药物的鉴别(1)
药物的鉴别(1)
2020/11/23
药物的鉴别(1)
药物鉴别试验(identification test)
是根据药物的分子结构、理化性质,采用 化学、物理化学或生物学、仪器分析等方
法来判断药物的真伪。
药物的鉴别(1)
第一节 常用的鉴别方法
一、药物鉴别的目的和特点
n (一)鉴别目的:仅适用于鉴别药物的真伪 n (二)鉴别特点 1.为已知药物的确证试验 2.鉴别试验是个别分析,而不是系统分析 3.对药物制剂进行鉴别时,要注意消除制剂中辅
n 试样制备方法有压片法、糊法、膜法和 溶液法等方法。

【标准】蔗糖标准操作规程【精华】

【标准】蔗糖标准操作规程【精华】

文件编号页码共12页第1页文件名称蔗糖检验标准操作规程版次01制定人制定日期审核人审核日期批准人批准日期颁发部门GMP办公室颁发日期执行部门质管部生效日期分发部门:GMP办公室、质管部取代:目的:建立蔗糖检验标准操作规程。

范围:蔗糖的检验责任者: QC检验员、QC主管、质管部部长。

内容:1. 名称:蔗糖2.代号:3. 检验项目3.1.1 性状3.1.1 操作方法取本品,摊在洁净平板上,在明亮光线下,采用目测、口尝法进行检查。

称取研成细粉的供试品适量,于25℃±2℃分别用水、乙醇和无水乙醇溶解,每隔5分钟强力振摇30秒钟,观察30分钟内的溶解情况。

3.1.2 结果与判定本品为无色结晶或白色结晶性的松散粉末;无臭,味甜。

在水中极易溶解,在乙醇中微溶,在无水乙醇中几乎不溶,判为符合规定。

3.1.3比旋度3.1.3.1仪器与用具自动旋光仪、分析天平(万分之一)3.1.3.2试药与试液水。

3..1.3.3操作方法文件编号页码共12页第2页文件名称蔗糖检验标准操作规程版次01取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释成每1ml中约含0.1g的溶液,立即依法测定(中国药典2015年版四部通则0621)比旋度。

3.1.3.4结果与判定比旋度为+66.3°至+67.0°,判为符合规定。

3.2 鉴别3.2.1 显色反应3.2.1.1仪器与用具酒精灯、试管。

3.2.1.2 试药与试液0.05mol/L硫酸溶液、0.1mol/L氢氧化钠溶液、碱性酒石酸铜试液。

3.2.1.3 操作方法取本品,0.05mol/L加硫酸溶液,煮沸后,用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和,再加碱性酒石酸铜试液,加热,观察发生的现象。

3.2.1.4 结果与判定加热即生成氧化亚铜的红色沉淀,判为符合规定。

3.2.2 红外鉴别3.2.2.1仪器与用具红外分光光度计、玛瑙研钵、压片机、烘箱、电子分析天平(十万分之一)、压片模具。

蛋白质与纤维的鉴别方法

蛋白质与纤维的鉴别方法

蛋白质与纤维的鉴别方法一. 蛋白质与纤维的基本概念1.1 蛋白质•蛋白质是生物体内一类重要的生物大分子,由氨基酸通过肽键连接而成。

•蛋白质在生物体内具有结构和功能的重要作用,范围包括酶、激素、抗体等。

1.2 纤维•纤维是一种细长而坚韧的结构材料,主要由高分子聚合物构成。

•纤维可以分为天然纤维和合成纤维两大类。

二. 蛋白质与纤维的化学特性对比2.1 结构差异•蛋白质具有多样的结构特点,包括α-螺旋、β-折叠等。

•纤维的结构通常呈线性排列,形成纤维的主链呈螺旋状结构。

2.2 成分差异•蛋白质由20种氨基酸组成,每个氨基酸的侧链不同。

•纤维的成分主要是聚合物,如纤维素、蛋白纤维等。

2.3 溶解性差异•蛋白质能在水中溶解,形成胶状物质。

•纤维一般不溶于水,表现为无法被湿润。

三. 蛋白质与纤维的物理特性对比3.1 形态特征•蛋白质具有可变形的特点,可以通过拉伸、压缩等方法改变其形状。

•纤维通常是不可拉伸的,保持固定的形态。

3.2 机械性能•蛋白质的机械性能较差,容易受外力破坏。

•纤维的机械性能较好,具有较高的强度和韧性。

3.3 导电性能•蛋白质一般不具备导电性。

•纤维不同种类具有不同的导电性能,如金属纤维具有良好的导电性能。

四. 蛋白质与纤维的鉴别方法4.1 热稳定性鉴别法1.将待鉴定样品进行加热,观察样品的变化。

2.蛋白质在较高温度下会发生凝固、焦化等变化。

3.纤维在加热过程中一般不发生明显的结构变化,表现较好的耐热性。

4.2 溶解性鉴别法1.将待鉴定样品置于水中,观察是否溶解。

2.蛋白质具有良好的溶解性,能在水中形成胶状物质。

3.纤维一般不溶于水,无法被湿润。

4.3 构象鉴别法1.使用X射线衍射或红外光谱等技术,分析样品的分子结构。

2.蛋白质的结构通常包含α-螺旋、β-折叠等特征。

3.纤维的结构一般呈线性排列,形成纤维的主链呈螺旋状结构。

4.4 力学性能鉴别法1.使用拉伸测试机等设备对待鉴定样品施加力,并观察样品的变化。

红外光谱法结合化学计量学对快递包装纸盒的检验研究

红外光谱法结合化学计量学对快递包装纸盒的检验研究

第44卷 第21期 包 装 工 程2023年11月PACKAGING ENGINEERING ·279·收稿日期:2022-12-16红外光谱法结合化学计量学对快递包装纸盒的检验研究张宇1,胡晓光1,姜红1,陈敏璠2,莫修浩2(1.中国人民公安大学 侦查学院,北京 102600; 2.北京鉴知技术有限公司,北京 100084) 摘要:目的 研究一种红外光谱法与化学计量学相结合的方法,以对现场提取的快递包装纸盒样品进行快速检验分类。

方法 利用红外光谱法对53个快递包装纸盒样品进行检验,依据其主要填料差异进行分类,并利用系统聚类进行分组。

基于该分组,训练随机森林模型、多层感知器判别、Fisher 判别3种预测模型,实现对新样品组别的分类预测。

结果 53个快递包装纸盒样品被分为3类,而后进一步细分为9组,训练得到的3种判别模型中的Fisher 判别预测准确率较高。

结论 该检验方法快速、无损、准确,依据化学计量学实现对快递包装纸盒样品的快速检验,为公安机关检验此类物证提供依据。

关键词:红外光谱法;快递包装纸盒;系统聚类;随机森林模型;多层感知器判别;Fisher 判别 中图分类号:TB487;D918.2 文献标识码:A 文章编号:1001-3563(2023)21-0279-07 DOI :10.19554/ki.1001-3563.2023.21.035Inspection of Express Cartons by Infrared Spectroscopy Combined with ChemometricsZHANG Yu 1, HU Xiao-guang 1, JIANG Hong 1, CHEN Min-fan 2, MO Xiu-hao 2(1. School of Investigation, People's Public Security University of China, Beijing 102600, China;2. JINSP Company Limited, Beijing 100084, China)ABSTRACT: The work aims to develop a method combining infrared spectroscopy with chemometrics to achieve rapid inspection and classification of express carton samples on site. 53 samples of express cartons were inspected by infrared spectroscopy and classified according to the differences of their main fillers, and then grouped by clustering method. Ac-cording to the grouping results, random forest, multi-layered perceptron and Fisher discriminant analysis were established to realize the prediction of new sample groups. 53 express carton samples were divided into 3 categories, and then subdi-vided into 9 groups, and Fisher discriminant method could achieve more accurate prediction. The inspection method is rapid, non-destructive, accurate, and realizes the rapid inspection of express carton samples based on chemometrics, which provides a basis for public security organs to examine such material evidence.KEY WORDS: infrared spectrum; express cartoon; clustering; random forest; multi-layered perceptron; Fisher discrimi-nant analysis在犯罪现场中经常发现各式各样的纸类物证,随着仪器分析灵敏度的提高和普遍的应用,香烟水松纸[1]、香烟烟盒[2-3]、一次性纸杯[4]等非书写用纸在法庭科学发挥出的作用愈发重要。

药物鉴别

药物鉴别
紫外光谱鉴别法 红外光谱鉴别法
薄层色谱鉴别法 HPLC、GC鉴别法
纸色谱鉴别法
要求: 专属;重现;灵敏;操作简便;快速
呈色反应 • 三氯化铁——酚羟基 • 四氮唑——肾上腺皮质激素类 • 茚三酮——类似氨基酸结构 • 重氮化-偶合反应——芳伯氨基 • Vitali反应——托烷生物碱类
沉淀反应 • 硝酸银——丙二酰脲类;氯化物 • 银镜反应——异烟肼;VitC • 氧化亚铜——葡萄糖 • 铜盐——磺胺类 • 三氯化铁——苯甲酸盐 • 重金属离子——利多卡因 • 生物碱沉淀剂——氮杂环类
概述:药物鉴别的内涵 药物鉴别的内容 药物鉴别的方法 药物鉴别的条件
一、概 述
药物鉴别主要目的:判断药物的真伪! 药物鉴别是药物分析工作的首要任务!
一、概 述
根据已知药物的分子结构,采用化学、物理化 学或生物学方法来判断其真伪。 鉴别试验用方法仅用于证实贮藏在有标签容器 中的药物是否为其所标示的药物,而非对未知物 的鉴别。 鉴别试验方法应有一定专属行,每个品种一般 2~3条。但不能赖以鉴别未知物。 对原料药,还应结合性状项下的外观和物理常 数进行综合判断
物理常数
性状
外观:指药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。
溶如解二度巯:基一丁定程二度钠上的反映描了述药品为的“纯度本。品药为品在白不色同溶至剂 中 极 微的微黄溶溶色解解性、的能几粉用乎不“末溶极;或易有不溶溶解类、”似易来溶描蒜、述的溶。特解、臭略”溶、。微溶、
物理常数:用于药品鉴别,反映其纯杂程度。药典收载的
专属鉴别试验:是在一般鉴别试验的基 础上,利用各种药物的化学结构差异来鉴 别药物,以区别同类药物或具有相同化学 结构部分的各个药物单体,达到最终确证 药物真伪的目的。

2第二章-药物的鉴别试验解析

2第二章-药物的鉴别试验解析

(C:百分浓度)
(3) 吸收系数
摩尔吸收系数ε=A/CL 百分吸收系数(Ch.P收载的方法)E1%1cm=A/CL
(二)一般鉴别试验 (general identification test)
是指依据药物的化学结构或理化特性,通过化学反
应类鉴别药物的真伪。Ch.P附录中有:丙二酰脲类、托 烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟类、无机金属类
以上方法可以单个应用,也可几个结合起来使用,以提高方法的 专属性。
压片法:用于固体(KBr) 2. 红外光谱鉴别法 糊法:用于固体
膜法:用于液体 溶液法:用于液体
是一种专属性强、应用广(s、l、g样品)的鉴别方法。主要用于 组分单一、结构明确的原料药,特别适合于用其他方法不易区 分的同类药物,如磺胺类、甾体激素类和半合成抗生素类药品。
(二)溶液的温度
(每升高10℃,可使反应速度增加2~4倍) 温度过高可使产物分解,导致颜色变浅,甚至观察不到结果。
(三)溶液的酸碱度
使反应物处于活化状态、反应产物处于稳定和易观察状态。
(四)试验时间
有机化合物的化学反应较慢,需要一定的反应时间和条件。
(五)干扰成分的存在
药物制剂的鉴别,其它成分则会干扰检查结果的现象观察。 (选择专属性更高的鉴别反应或通过分离消除干扰)
药典要求:报告初熔和终熔
注意:溶剂、浓度等对 比旋度的影响
(2)比旋度:指在一定波长(589.3nm)与温度(20℃)下,偏
振光透过1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。
它是反映手性药物特性及其纯度的主要指标,可用于区别药物、检
查纯度或测定制剂的含量。
[α]TD = 100α/(C×L)
3.物理常数: 相对密度、馏程、熔点、比旋度、吸收系数 、 折光率、黏度、酸值、碘值、皂化值、羟值

第二章 药物性状检查与鉴别实验 - 2


特点:专属性强,应用较广(固体、液体、气体);
主要用于组分单一、结构明确的原料药,以及结构
相近的同类药物。 方法: 标准图谱法:按指定条件绘制供试品的红外图谱,与《药品 红外光谱集》中的相应标准图谱对比,如果峰位、峰形、相 对强度都一致时,即为同一种药物。 对照品法:将供试品与对照品在相同的条件下绘制红外图
(六)质谱法
将被测物质离子化后,在高真空状态下按离子的质荷比 (m/z)大小分离,而实现物质成分和结构分析的方法。用
于药物的定性鉴别和定量测定。
(七)X射线粉末衍射法
利用晶体对X射线的衍射效应来进行定性、定
量分析的方法。
用于结晶物质的鉴别,将供试品与参照品的X
射线粉末衍射图进行比较。
第二节 药物的鉴别试验 三、鉴别的方法 (三)色谱法 1. 概念:利用不同物质在不同色谱条件下,产生各自的 特征色谱行为(比移值或保留时间)进行的鉴别试验
第二章 药物的性状检查与鉴别试验
第二节
药物的鉴别试验
第二节 药物的鉴别试验 一、鉴别的目的、意义
根据药物的组成、结构、理化性质,利用物理化学及生 物学等方法来判断药物真伪的分析方法。 主要目的:判断药物的真伪,是药品检验中的首项工作
第二节 药物的鉴别试验 二、分类 (一)一般鉴别试验
依据某一类药物的化学结构或物化性质的特征,通过化学反应来 鉴别药物的真伪。 无机物:阴离子和阳离子的特殊反应 有机物:典型的有机官能团反应。
第二节 药物的鉴别试验 二、分类
钠盐 焰色反应:显鲜黄色 焦锑酸钠反应: 钠离子+焦锑酸钾→致密的沉淀焦锑酸钠↓
无机金属盐(Na, K, Ca)
焰色反应:Na显鲜黄色;K显紫色;Ca显砖红色
第二节 药物的鉴别试验 二、分类

红外光谱法鉴定大黄样品分析

红外光谱法鉴定大黄样品分析【摘要】目的:红外光谱法鉴定大黄样品分析。

方法:采用红外光谱法正伪品大黄进行鉴别研究。

结果:在红外图谱直观上可见两者差异性不显著,而利用二维谱图上则显示出较大的差别。

在1030~1170 cm-1波段范围内正品大黄有两个较强的自动峰,分别在1060和1080 cm-1附近,而伪品大黄也只有一个较强的自动峰,异步谱也显示出较大的差别。

结论:红外光谱法可迅速、准确的应用于真伪大黄的鉴别。

【关键词】红外光谱;大黄;真伪鉴别大黄是常见中药材之一,乃蓼科大黄属植物,具泻下、利胆、护肝、活血等功效,其属种繁多,约60余种,然具药用价值的正品大黄仅为掌叶大黄、唐古特大黄及药用大黄3个品种的干燥根及根茎[1],报道显示:混淆品大黄服用后容易引发腹痛[2]。

因此,如何鉴定正品大黄以保证其临床疗效,是我们面临的难题之一。

然,目前对其鉴定多以外部形态以及从性状、显微观察和理化分析等角度进行,这些方法对于块状大黄鉴别颇有成效,但对粉末状大黄的区分却难以进行区别[3],近年来,随着现代分析检测技术的进步和计算机科学的日新月异,红外光谱法渐次应用到中药样品的相关监测之中[4],从而为快速、准确鉴别正伪品提供了可能。

本研究即采用红外光谱法对正伪大黄进行监测,报告如下:1 研究对象与方法1.1研究对象正品大黄:产于西宁的唐古特大黄。

混淆品大黄:华北大黄。

正伪品大黄的样品均由我市药品检验所提供并作生药学鉴定。

将大黄样品充分粉碎均匀,过孔径筛后备用。

1.2研究方法Perkin-Elmer公司生产的Spectrum GX型红外光谱仪(光谱范围:4000~400 cm-1);DTGS检测器(相关参数设置:分辨率为4 cm-1,扫描频次为16次,扫描时实时扣除水和二氧化碳的干扰,速度为0.2 cm-1/s);温控范围在室温至110℃的可编程温度控制单元和变温池(直径38 mm,厚度为10 mm)。

正伪品大黄样品分别与溴化钾粉末一起研磨压片,附着在变温附件样品架上,自50~110℃之间,每间隔10℃进行光谱图测定。

红外光谱在药典中的介绍

红外光谱在药典中的介绍:(第四部40)0402红外分光光度法红外分光光度法是在4000-}-400crri 1波数范围内测定物质的吸收光谱,用于化合物的鉴别、检查或含量测定的方法.除部分光学异构体及长链烷烃同系物外,几乎没有两个化合物具有相同的红外光谱,据此可以对化合物进行定性和结构分析;化合物对红外辐射的吸收程度与其浓度的关系符合朗伯一比尔定律,是红外分光光度法定量分析的依据。

仪器及其校正可使用傅里叶变换红外光谱仪或色散型红外分光光度计。

用聚苯乙烯薄膜(厚度约为。

. 04mm)校正仪器,绘制其光谱图,用3027cxri 1,2851cxn ',1601cm 1,1028cm-',907crn 1处的吸收峰对仪器的波数进行校正。

傅里叶变换红外光谱仪在3000crn '附近的波数误差应不大于士5cs} 1 ,在1000crri‘附近的波数误差应不大于士lcm 1 e用聚苯乙烯薄膜校正时,仪器的分辨率要求在311。

一2850cxri,范围内应能清晰地分辨出7个峰,峰2851cxn '与谷2870cm一工之间的分辨深度不小于18%透光率,峰1583ciri‘与谷1589cm,之间的分辨深度不小于12%透光率。

仪器的标称分辨率,除另有规定外,应不低于2cxa '。

供试品的制备及测定通常采用压片法、糊法、膜法、溶液法和气体吸收法等进行测定。

对于吸收特别强烈、或不透明表面上的覆盖物等供试品,可采用如衰减全反射、漫反射和发射等红外光谱方法。

对于极微量或需微区分析的供试品,可采用显微红外光谱方法测定。

1.原料药鉴别除另有规定外,应按照国家药典委员会编订的《药品红外光谱集》各卷收载的各光谱图所规定的方法制备样品。

具体操作技术参见《药品红外光谱集》的说明。

采用固体制样技术时,最常碰到的问题是多晶现象,固体样品的晶型不同,其红外光谱往往也会产生差异。

当供试品的实测光谱与《药品红外光谱集》所收载的标准光谱不一致时,在排除各种可能影响光谱的外在或人为因素后,应按该药品光谱图中备注的方法或各品种项下规定的方法进行预处理,再绘制光谱,比对。

第二章 药物的鉴别试验


2. 有机酸盐 (1) 水杨酸 红色配位化合物 水杨酸 + FeCl3 例:水杨酸镁
【鉴别】 (1) 取含量测定项下的溶液,照分光光度法( 附录Ⅳ A)测定。在296 nm的波长处有最大吸收。 (2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集 60图)一致。
(3) 本品的水溶液显镁盐与水杨酸盐的鉴别反应(附 录Ⅲ)。
紫色配位化合物
(2) 酒石酸盐 供试品溶液(中性)+ 氨制硝酸银
水浴中
银镜
例:酒石酸美托洛尔(降血压)
【鉴别】 (1) 取本品,加乙醇制成每1ml 中含20μg 的 溶液,照分光光度法(附 录Ⅳ A)测定,在224nm 的 波长处有最大吸收。 (2) 取本品约0.3g,臵洁净的试 管中,加水10ml溶解,加硝酸银试液过量,即生成 白 色沉淀,滴加氨试液恰使沉淀溶解后,将试管臵水浴 中加热,银即游离并附在管的内 壁成银镜。
4.托烷生物碱类
此类生物碱中具有莨菪酸结构,有Vitali反应,显紫色。
例:氢溴酸山莨菪碱
【鉴别】 (1) 本品显托烷生物碱类的鉴别反应(附录Ⅲ)
(2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集287 图 )一致。 (3) 本品的水溶液显溴化物的鉴别反应(附录Ⅲ)。
5.无机金属盐(Na, K, Ca)
(general identification test)
是指依据药物的化学结构或理化特性,通过化学反 应来鉴别药物的真伪。ChP附录中有:丙二酰脲类、托
烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟类、无机金属类
(Na, K, Li, Ca, Ba, Fe.,Al, Zn,Cu, Ag,Hg等)、有机酸
盐类(水杨酸盐)、无机酸盐类。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
相关文档
最新文档