对叔丁基苯甲醛的合成_王帅军

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对叔丁基甲苯制备

对叔丁基甲苯制备

专业方向实验 分子筛气相催化甲苯与叔丁醇合成叔丁基甲苯

一、实验目的:1、了解气固相催化反应原理

2、掌握积分反应仪器的使用

3、学会操作气相色谱进行样品分析

二、实验原理:

叔丁基甲苯作为一类重要的化工中间体,其临、间、对三种同分异构体均具有重要用途,特别是对叔丁基甲苯,其氧化后得到的对叔丁基苯甲酸,是一种重要的有机合成中间体;工业上,合成叔丁基甲苯的生产工艺多采用甲苯和异丁烯作为反应的原料,采用间歇反应,液体酸作催化剂如浓硫酸、HF,但此类催化剂存在对环境污染严重且催化剂回收效率不高等缺点。近年来,随着人们环保意识的不断提高,利用率高、对环境污染小且具有可灵活调变的酸性质、特殊的孔道结构的固体酸催化剂逐渐被研究者关注。分子筛催化剂因具有很多优点而被广泛研究。

反应方程式:

主反应:

H3C+CCH3CH3CH3OHH3CC(CH3)3+ H2O

副反应:甲苯歧化反应

H3CH3CCH3H3CCH3CH3CH3H3C+H3CH3C+H3CH3C+

叔丁醇分子间脱水反应

CCH3H3CCH3OHCCH3CH3CH3OH+CCH3H3CCH3CCH3CH3CH3O

三、反应机理:烷基化试剂首先在酸催化剂的作用下生成活泼的有机中间体—正碳离子,然

后正碳离子通过亲电取代反应进攻甲苯苯环,最终形成烷基化产物对叔丁基甲苯。

四、 实验内容:

催化剂:(写上你所使用的催化剂)

1、考察不同(反应温度、进料体积空速、甲苯与叔丁醇摩尔比)【在三个条件中选取一个】对催化剂的催化性能的影响。主要考察指标有:反应温度选150℃、170℃、190℃、甲苯与叔丁醇摩尔配比选1:1、4:1、6:1、进料体积空速选1ml/g·h、4ml/g·h、6ml/g·h【三个条件中选取对应的一个】注意:一共九个小条件,每个小组选择一个小条件,每个班级是一种催化剂。

2、通过气相色谱进行成分分析。

五、 实验流程图:

1- 原料瓶、2-真空泵、3-预热器、4-保温带、5-反应管、6-冷凝管、7-冷阱

微波辐射合成对叔丁基苯甲酸

微波辐射合成对叔丁基苯甲酸

第38卷第6期 2008年12月 精细化工中间体 FINE CHEMlCAL lNTERMEDIATES V0L 38 No.6 December 2oo8 

微波辐射合成对叔丁基苯甲酸 

李敏谊,刘志雄,魏丹 

(广东药学院药科学院,广东广州510006) 摘要:用对叔丁基甲苯(PTBT)为原料,高锰酸钾为氧化剂,季铵盐为相转移催化剂,采用微波辐射技术合成对 

叔丁基苯甲酸(PTBA)。考察了反应物的配比、微波辐射功率、反应时间等因素对反应收率的影响,得到反应的优 化条件:n(对叔丁基甲苯):n(高锰酸钾)=1:1.5,微波辐射功率660W,反应时间为50min,收率可达82.6%。其结构 

经IR和 H NMR确证。 关键词:对叔丁基苯甲酸:对叔丁基甲苯;微波辐射;相转移催化剂;合成 中图分类号:TQ02 文献标识码:A 文章编号:1009—9212(2008)06—0038—03 

Synthesis ofp-Tert-butylbenzoic Acid with Microwave Irradiation 

LI Min-yi LIU Zhi—xiong WEI—D0n 

(Department of Parmacy,Guangdong Parmaceutical University,Guangzhou 510006,China) Abstract:p-Tert-butylbenzoic acid was synthesized using p-tert-butyl toluene as material,potassium permanganate as 

the oxidant and quaternary ammonium salts as phase transfer catalyst under microwave irradiation.Various factors that 

influenced the reaction were studied.The optimum conditions were determined as follows:the molar ratio of P—tert— butyl toluene and potassium permanganate was 1:1.5,the microwave irradiation power was 660 W,the reaction time 

对叔丁基苯甲酸的合成

对叔丁基苯甲酸的合成

第8卷第2期 2 00 6年6月 Journal of L辽ia宁

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chers College V01.8 No.2 Jun.2 0 0 6 

【实验研究】 

对叔丁基苯甲酸的合成 

徐 莹 

(铁岭师专,辽宁铁岭112000) 

摘要:以对叔丁基甲苯为原料,冰醋酸为溶剂,醋酸钴和醋酸锰为催化剂,通入氧气氧化,探讨合成对叔丁基苯甲酸的影 响因素,从而确定了该氧化过程的最佳工艺条件:反应温度90℃,醋酸用量为原料用量的3.5倍,催化剂用量为原料用量的 15%,对叔丁基苯甲酸的转化率可达95%,收率为85%以上. 关键词:对叔丁基甲苯;对叔丁基苯甲酸;氧化 中图分类号:TQ02 文献标识码:A 文章编号:1008—5688(2006)02—0099—03 

0前言 

对叔丁基苯甲酸为无色针状结晶或结晶粉末,是重要的有机合成中间体,它主要用于生产醇酸树脂的改进剂、切削油和润滑油添加剂、 聚丙烯成核剂、聚酯聚合作用的调节剂、此外,它的钡盐、钠盐、锌盐等可用作聚氯乙烯的稳定剂等等.国外早在20世纪30年代就开始 了对叔丁基苯甲酸的实验研究,而目前国内用户、尤其是石化行业所需的对叔丁基苯甲酸大部分仍依赖进口,因此,开发研究对叔丁基苯 甲酸具有现实意义. 

1工艺路线及反应机理 

1.1工艺路线 国内外合成对叔丁基苯甲酸的工艺路线主要有:高温气相氧化法…,液相非溶剂氧化法和液相溶剂氧化法_2 3】.高温气相氧化法反应 温度较高(420℃),催化剂制备较为复杂,其优点是对叔丁基苯甲酸的转化率较高,达97%,缺点是产品的收率较低,仅为62.4%左右, 副产物多、能耗大.目前,国内外采用此法生产对叔丁基苯甲酸的较少.液相非溶剂氧化法是以过量的对叔丁基苯甲酸作为溶剂,其缺点 同样是反应温度较高(170℃左右),能量消耗大,因而国内外采用此方法生产亦较少.液相溶剂氧化法的优点是由于溶剂(如醋酸和甲苯 等)的加入,增加了催化剂的溶解度,使得原料与催化剂充分接触,同时,该溶剂又可溶解对叔丁基苯甲酸,防止反应后期产物的析出, 正是由于溶剂的存在可使氧化反应在较低的温度下进行,因此,反应温度可控制在50~90℃,其特点是原料损失小、能耗低、转化率和收 率较高,本实验正是采用此法制备对叔丁基苯甲酸. 

对氟苯甲醛合成方法研究

对氟苯甲醛合成方法研究

第52卷第12期 辽 宁 化 工 Vol.52,No.12 2023年12月 Liaoning Chemical Industry December,2023

收稿日期: 2023-04-19 作者简介: 任建军(1968-),男,化工工程师,河南省济源市人,1991年毕业于河南大学化学专业,从事有机氟产品研究开发工作。 对氟苯甲醛合成方法研究

任建军,张伟

(济源市恒顺新材料有限公司, 河南 济源 459000)

摘 要: 以对氟甲苯为原料,N-氯代丁二酰亚胺为氯化剂进行氯化,在催化剂四丁基溴化铵作用下滴水进行水解,用乙酸乙酯进行萃取,精馏制备成品对氟苯甲醛。经过对氯化反应、水解反应、萃取条件进行筛选,得到最佳工艺条件:(1)氯化反应:反应温度95 ℃,m(N-氯代丁二酰亚胺)∶m(偶氮二异丁腈)∶m(对氟甲苯)=2.7∶0.1∶1;(2)水解反应:反应温度125~135 ℃,m(四丁基溴化铵)∶m(对氟二氯苄)=1∶1;(3)萃取:碳酸氢钠水溶液浓度为45%,m(乙酸乙酯)∶m(对氟苯甲醛)=0.5∶1。该工艺条件下,反应收率最佳,成品纯度可达到99.8%。 关 键 词:对氟甲苯;N-氯代丁二酰亚胺;四丁基溴化铵;对氟苯甲醛 中图分类号:TQ612.1 文献标识码: A 文章编号: 1004-0935(2023)12-1800-04

对氟苯甲醛是一种重要的精细化工中间体, 被

用作合成多种医药[1-4]、农药、表面活性剂、聚合物

单体、防霉剂的主要原料。如在医药中用于合成降

血压药瑞舒伐他丁、抗精神病药氟哌啶醇、氟哌利

多, 在农药中用于合成菊酯类农药氟氯氰菊酯和氟

氯苯菊酯, 合成中间体间苯氧基对氟苯甲醛、以及

聚合物单体对氟苯乙烯, 其中对氟苯乙烯可广泛用

于制造记录材料、热塑性树脂的涂层、液晶材料等。

合成对氟苯甲醛的主要方法有:氟苯甲酰化

法[5]、对氯苯甲醛氟化法[6]、对氟甲苯侧链氯化法[7]、

葵子麝香合成工艺研究

葵子麝香合成工艺研究

葵子麝香合成工艺研究

邓玉美 (天津渤海职业技术学院,天津 300402)

摘要:以 3-甲基-6-叔丁基苯酚为原料,在相转移催化剂作用下,经过烷基化、硝化和结晶三步合成葵子麝香,研究了 烷基化和硝化反应的反应时间、反应温度对收率的影响,对比了新工艺和传统工艺产品指标。结果表明,该方法所得 产品达到质量标准,而且具有工艺路线简单,生产成本低的特点,同时也解决了复杂精馏的问题。 关键词:葵子麝香;3- 甲基 - 6- 叔丁基苯酚;相转移催化剂

doi:10.3969/j.issn.1008-1267.2010.02.018

中图分类号:TQ246.1+4 文献标志码:A 文章编号:1008-1267(2010)02-0047-03

Research on synthesis of Musk ambrette

DENG Yu-mei ( Tianjin bohai vocational techmologic college,Tianjin 300402)

Abstract: In this process,with 3 -methyl -6 -tert -butyl -phenol as raw materials,under the phase transfer

catalyst,after alkylation,nitration and crystal three -step,musk ambrette was synthesized.Studied on alkylation and

nitration reaction time,effects of reaction temperature on yield,compared to the new technology and traditional craft

products indicators.The results show that the method derived products meet quality standards,but also has technological simple process and low cost of production characteristics. Meanwhile. We also deal with problem of

对-N咪唑基苯甲醛的高效简捷合成方法

对-N咪唑基苯甲醛的高效简捷合成方法

64 广东化工 www.gdchem.com 2007年第6期 第34卷总第170期 

对一N咪唑基苯甲醛的高效简捷合成方法 

冯小军 ,蒋雪月 

(1.清远职业技术学院生物系,广东清远511515;2.阜阳师范学院化学系,安徽阜阳236041) 

【摘要】本文介绍了对-N咪唑基苯甲醛这种重要的药物和配位中间体的合成新方法,改进了传统方法,通过加入相 

转移催化剂,有效增加了非均相物系反应中反应物间的接触面积,该方法使产率大大提高并且产品的后处理尤为简单。 【关键词】相转移催化剂;冷冻;高效;筒捷;增大接触面积 

A New Efficient and Simple Synthesis Method of 4-(Imidazol-1-y1)Benzaldehyde 

Feng Xiaojun ,Jiang Xueyue 

(1.Department of Biology,Qingyuan Polytechnic,Qingyuan 5 1 1 5 1 5;2.Department of Chemistry,Fuyang Normal 

College,Fuyang 23604 1,China) 

Abstract:The valid method of synthesizing of an important medicine and coordination intermediates of 4-(imidazol-1-y1)benzaldehyde was reported in this article.The tradition method was improved.The yield could be increased and product could be purified easily through adding phase-transfer catalyst to enlarge active surface of reaction products in non-advantage phase system. 

叔丁醇钾反应机理

叔丁醇钾反应机理

引言

叔丁醇(又称2-甲基-2-丁醇)是一种重要的有机化合物,在有机合成和工业生产中广泛应用。它可以通过苄基钠与乙酸乙酯反应得到,其中反应机理尚不清楚。本文将探讨叔丁醇钾反应的机理,并详细介绍其反应的步骤和可能的中间产物。

叔丁醇钾反应的步骤

叔丁醇钾反应的步骤可以分为四个阶段,具体如下:

1.生成叔丁基盐

首先,乙酸钾(CH3COOK)与叔丁醇(C4H10O)在甲醇(CH3OH)溶剂中反应生成叔丁基盐(C4H9K)和乙酸(CH3COOH)。反应的化学方程式如下所示:

CH3COOK + C4H10O -> C4H9K + CH3COOH

2.脱醇反应

在第二个步骤中,生成的叔丁基盐会继续与甲醇反应,发生脱醇反应。这个反应会生成叔丁烯(C4H8)和甲醇钾(CH3OK)。反应的化学方程式如下所示:

C4H9K + CH3OH -> C4H8 + CH3OK

3.分解反应

第三个步骤是分解反应,叔丁烯会继续分解为丁烯(C4H6)和丙烯(C3H4)。此反应需要高温和加热条件。反应的化学方程式如下所示:

C4H8 -> C4H6 + C3H4

4.热解反应

在最后一个步骤中,丙烯会发生热解反应,产生苯乙烯(C8H8)。这个反应需要高温和加热条件。反应的化学方程式如下所示: C3H4 -> C8H8

叔丁醇钾反应的中间产物

在叔丁醇钾反应过程中,存在着一些可能的中间产物。下面列出了可能的中间产物和相应的反应步骤:

1. 叔丁烯 (C4H8):在脱醇反应后生成的中间产物,它可以通过分解反应进一步转化为丁烯和丙烯。

2. 丁烯 (C4H6):由叔丁烯分解得到的中间产物,它可以进一步热解为苯乙烯。

3. 丙烯 (C3H4):由叔丁烯分解得到的中间产物,它经过热解反应生成苯乙烯。

叔丁醇钾反应的应用

叔丁醇钾反应具有重要的应用价值,主要体现在以下几个方面:

1. 有机合成:叔丁醇钾反应是合成有机化合物的重要步骤。通过控制反应条件和中间产物的选择,可以合成出多种有机化合物,如丁烯和苯乙烯等。

合成6-甲氧基-2-萘甲醛的新方法

合成6-甲氧基-2-萘甲醛的新方法

沈健芬;王立新

【摘 要】6-甲氧基-2-萘甲酸与硫酸二甲酯发生酯化反应制备6-甲氧基-2-萘甲酸甲酯(2);2与水合肼合成6-甲氧基-2-萘甲酰肼(3);在苯磺酰氯存在下,3发生McFadyen-Stevens还原反应得到制备萘丁美酮的中间体--6-甲氧基-2-萘甲醛,总收率43.3%.

【期刊名称】《合成化学》

【年(卷),期】2007(015)003

【总页数】3页(P380-381,384)

【关键词】萘甲醛;萘丁美酮;McFadyen-Stevens还原;合成

【作 者】沈健芬;王立新

【作者单位】中国科学院,成都有机化学研究所,四川,成都,610041;中国科学院,研究生院,北京,100039;中国科学院,成都有机化学研究所,四川,成都,610041

【正文语种】中 文

【中图分类】R914.5;O625.15

6-甲氧基-2-萘甲醛(1)是合成长效非甾体抗炎镇痛药——萘丁美酮(Nabumetone)的关键中间体[1]。萘丁美酮具有广谱抗菌作用,对急慢性炎症、风湿性或类风湿性关节炎、骨关节炎、软组织损伤均显示较强的生物活性,口服易吸收,而且对胃肠刺激小,不良反应少,耐受性好,即使在较大剂量下,也无明显不良反应,在临床上得到很高的评价[2]。目前国内外的需求连年大幅增长,具有很强的工业开发前景。

合成1的主要方法有:由2-甲氧基萘经溴取代得2-溴-6-甲氧基萘,再通过格氏反应完成[3];以2-萘酚为起始原料,经溴化、甲基化、格氏反应而得[4]。这些方法的缺点是昂贵溴素的使用导致反应成本较高,另外格氏反应无水条件要求高,产物分离困难,工业化生产难度较大。张宗敏等[5]报道了一种以6-甲氧基-2-萘甲酸为原料,经酯化、酰肼化、氧化制备1的方法。该法的缺点是有毒铁氰酸钾的使用及反应后处理大量无机盐的产生导致三废处理成本较高。也可由6-甲氧基-2-甲基萘在二氯二氰基苯醌(DDQ)的作用下氧化得1,收率高达90%,但氧化剂DDQ价格高,不适合工业化生产[6]。以羧酸为起始原料制备醛的常见方法之一就是将酸酯化、LiAlH4还原成醇、再将醇氧化成醛。但由于LiAlH4价格昂贵且无水条件要求高。

苯甲醛Cannizzaro反应的探讨与改进

第25卷第1期 大学化学 2010年2月 

苯甲醛Cannizzaro反应的探讨与改进 

王辉 陆洋宁 朱兴飞 李妙葵 高翔 ( 复旦大学化学系上海200433; 复旦大学生命科学院上海200433) 

摘要 由苯甲醛Cannizzaro反应合成苯甲酸和苯甲醇实验中,产物苯甲醇在Mgs04和NaHS0, 的共同催化作用下发生分子间脱水并高效生成二苄醚。对于苯甲醛Cannizzaro实验的操作步骤提 出了改进方法以提高苯甲醇的分离收率。 

无O/一氢的醛(如芳香醛、甲醛等)在浓碱(氢氧化钠或氢氧化钾)的作用下发生歧化反应, 

一个分子的醛基氢以氢负离子的形式转移给另一个分子。反应的结果是一分子醛发生氧化反 

应生成相应的羧酸盐,另一分子醛发生还原反应生成相应的醇。该反应又称为Cannizzaro反 应。我们在实验教学中以苯甲醛为起始原料,在浓氢氧化钠溶液作用下合成苯甲酸和苯甲醇。 

合成苯甲醇的实验操作过程如下(苯甲酸的后处理过程略): 

在150mL锥形瓶内称取10g氢氧化钠(0.25mo1),加入10mL水,振摇溶解并冷却至室温。 

边摇动锥形瓶边加入新蒸馏的苯甲醛(10.6g,0.1mo1)。加毕,用橡皮塞塞紧瓶口并充分振摇 (注意避免溶液接触橡皮塞)后室温放置过夜。次日,以适量的水溶解锥形瓶中的固体,全部 

溶解后将液体倒入分液漏斗中。用乙醚(25mL×3)萃取有机相,合并醚层,并依次用10mL饱 

和亚硫酸氢钠溶液,20mL饱和碳酸氢钠溶液和10mL水各洗涤一次。醚层以适量的无水硫酸 镁室温干燥0.5h以上。过滤除去干燥剂,水浴(无明火)蒸去乙醚并回收。然后用煤气灯加 

热升温至140 ̄C,停止加热,将直形冷凝管换成空气冷凝管,继续加热并收集202~206 ̄C的馏 分。 

按照上述实验步骤处理含有苯甲醇.乙醚的有机相。在此过程中,教师发现了一个特殊的 

实验现象:大部分学生通过常压蒸馏的方法得到苯甲醇无色液体(沸程为202~206 ̄C);但是 个别学生得到的是微黄色油状液体。由于油状液体的沸点很高,无法通过常压蒸馏的方法将 

丁氟螨酯新的合成方法研究

丁氟螨酯新的合成方法研究

天津市农药研究所 马锦明,张翊,马颖,李凯,李珊珊

摘要:本文介绍了一种4-叔丁基苯乙腈为原料两步合成丁氟螨酯的新方法,该工艺路线步骤少,简化生产工艺,反应容易控制。操作方便,没有特殊的工艺和操作条件。

关键词:丁氟螨酯,4-叔丁基苯乙腈,杀螨剂。

农药主要分为杀虫剂、杀菌剂、除草剂、植物生长调节剂几大类,杀螨剂属于杀虫剂中的一种。

对农业有害的螨类具有体积小、繁殖快、适应性强及易产生抗药性等特点,是公认是最难防治的有害生物群落。

“丁氟螨酯”是由日本大塚化学公司开发的新型杀螨剂,2007年首次在日本获准登记并销售。[1,3]

丁氟螨酯的化学名称:

(RS)-2-(4-一特丁基苯基)-2-氰基-3-氧代-(α,α,α-三氟-邻甲基苯基)丙酸, 2-甲氧乙基酯(IUPAC)

英文名称:(2-methoxyethyl

(RS)-2-(4-tert-butylphenyl)-2-cyano-3-oxo-3-(α,α,α-trifluoro-o-tolyl)propionate)

通用名: Cyflumetofen

CAS: 400882-07-7

熔点:77.9-81.7oC

结构式:

t-BuOMeCNCF3CCCOOOCH2CH2

新型杀螨剂“丁氟螨酯”具有(1)活性高、用量低的特点,每亩地只用十几克,低碳安全环保;(2)广谱:对各种类型的害螨都有效;(3)专门性:只对有害螨类具有专门的杀灭作用,而对非靶标生物和捕食性螨类的负面影响很小;(4)全面性:对各个生长阶段都有效,既能够杀卵,又能够杀活动态的螨。(5)速效与持效兼备:对活动态螨有较快的杀死作用,速效好,并且具有较长的持效,一次施药可以控制较长时期;(6)不易产生抗药性:具有独特的作用机理,与现有杀螨剂无交互抗性,害螨也不容易对其产生抗药性等。

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