头发中锌含量的测定
实验者：（合作者：）
实验题目：原子吸收法对头发中锌含量的测定
一.目前有关锌元素微量测定方法的概述：
对头发中锌含量的测定方法：
1. 高灵敏度显色反应测定头发中微量锌
在β一环糊精和曲拉通X—100联合作用于5一Br一PADAP显色体系时，采用分光光度法测定人发中的锌。配合物的最大吸收波长为564 nm，表观摩尔吸光系数为1．18×105L／(mol*cm)，锌含量在0—24μg/(25mL)范围内服从比耳定律。测定结果的相对标准偏差为1．1％(n=5)，加标回收率为98．0％一102.0％。
2. 双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌
用双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌。在pH 9．0条件下，以锌试剂为显色剂，与铜、锌络合分别形成稳定的有色络合物，测得铜络合物的最大吸收波长为615nm，锌络合物的最大吸收波长为630nm。采用双波长光度法，选用铜的测定波长对为615／648nm，铜锌舍量在波长627nm的等吸光点进行测定。铜含量和铜、锌合量的线性范围都在o～30μg／25ml范围内符合比耳定律。试验结果表明，该方法准确，简便适用，方法回收率在92％～108％之间。用于同时测定头发中微量铜和锌，结果满意。
3. 方波溶出伏安法测定头发中锌的含量
PH=6．00的乙二胺一盐酸缓冲溶液中，采用铋膜电极做工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂为辅助电极，测定头发样品中的锌的含量．结果：方波溶出伏安法的灵敏度高，线性范围较宽，因此该方法是一种灵敏度和正确度较高的测定微量锌含量的方法，且操作方便快捷，仪器装置简单，价格低廉，适合测量人发中锌的微量含量．在富集沉积阶段。溶液应进行搅拌，以提高工作电极表面的富集量；在平衡阶段，溶液应停止搅拌，使溶液充分静止，以使在溶出过程得到纯
的扩散电流；在溶出阶段，富集在电极表面的欲测物质氧化为离子，重新进入溶液，进行电位扫描，并得到溶出峰，以此进行定量分析．
4. 干燥箱溶样火焰原子吸收法测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量
建立火焰原子吸收法快速测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量的方法，采用干燥箱溶样，火焰原子吸收法测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量。方法回收率为86．2％～104．o％，相对标准偏差为1．2％～6．2％。该法具有省时、简便、可靠、快速的特点。用温度较低、可调的箱式干燥箱，避免上述设备剧烈加热造成的样品损失，而且省时、节约试剂。
5.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定人发中的锌
采用微波消解人发样品，用火焰原子吸收光谱法测定了样品中Zn的含量。结果表明，该法具有良好的准确度和精密度，加标回收率在97.0%～102.2% 范围内，相对标准偏差（RSD）≤1.82%，
6.原子吸收分光光度法测定人发中的锌
湿法消化，取试样于表面皿上并用浓硝酸和氯酸来消解，于电热板上低温加热溶解，最后定容，进行锌的原子吸收光谱测定。
干法消化，准确称取上述发样于石英柑祸，放入马弗炉内恒温缓缓升温至500度，保温2 一3，待碳质机物完全被破坏及灰化后，取出稍冷，加入浓硝酸于电热板上低温加热溶解，最后定容，进行锌的原子吸收光谱测定。
二.选定实验方案的原理：
发样经过洗涤、干燥处理后，称取一定量发样采用硝酸－高氯酸消化处理，将其微量锌以金属离子状态转入到溶液中，然后，按常规原子吸收光谱分析中的工作曲线法进行分析。
锌在人和其它动物体内具有重要功能，它对生长发育，创伤愈合，免疫预防都有重要作用。人发中锌含量多少，标志着人体中微量锌含量是否正常。因此，分析人发中的锌具有重要意义。
三.仪器设备与试剂材料
1．仪器：
原子吸收分光光度计，乙炔钢瓶;无油空气压缩机;空心阴极灯，100mL的烧杯（2个），电动搅拌器，烘箱，干燥器，表面皿，电热板，25mL容量瓶8个，100mL 容量瓶，250mL烧杯，移液管（1mL，2mL,5mL,20mL各一支）
2．试剂
1mg?mL-1锌标准溶液：准确称取0.2000g金属锌于250mL烧杯中，用30～40mL （1+1）盐酸使其溶解后，煮沸几分钟，冷却，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。
浓硝酸、1%高氯酸，均为分析纯，去离子水
四.实验步骤
1．发样采集与准备
用不锈钢剪刀剪取发样，要贴近头皮剪并弃去发梢，取发量1g左右，然后剪成1cm左右长。
将发样放入100mL的烧杯中，用1%的洗发精浸泡，搅拌30分钟，自来水冲洗20遍，蒸馏水洗5遍，再用去离子水洗涤5遍，于65～67℃的烘箱中干燥4小时，取出后放入干燥器中保存备用。
2．消化处理
称取上述处理过的发样0.2000g于100mL锥形瓶中，加入5mL浓硝酸，盖上短颈漏斗，在电热板上低温加热消解，待完全溶解以后，然后逐滴加入高氯酸1mL，再置于电热板上继续加热，温度控制在140~160℃，待冒白烟至溶液余0.5mL左右（不可蒸干），取下冷却后，加入10mL水微沸数分钟再至干，放冷，反复处理两次后用去离子水将其移入25mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。移取2.5mL配制好的样品溶液于25mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀待测。
3．标准系列溶液的配制
移取10mL 1mg?mL-1锌标准溶液于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液锌的浓度为100μg?mL-1。再移取10mL浓度为100μg?mL-1锌标准溶液于100 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液锌的浓度为10μg?mL-1。分别移取10μg?mL-1锌标准溶液0.00, 0.25, 0.50, 0.75, 1.00, 1.25mL于25mL容量瓶中，用1%高氯酸溶液稀释至刻度摇匀，浓度为0.0, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5μg?mL-1。与试样溶液同时测定。
4．试液的测定
将处理好的试样及空白溶液，按以下仪器工作条件与标准系列一起进行测定，记录其吸光度。仪器工作条件：波长213.9nm，灯电流3mA，狭缝宽度0.2mm，燃烧器高度7mm，空气流量450L?h-1，乙炔流量70 L?h-1。
五．数据处理
由计算机计算绘图可得标准曲线的方程为：y = 0.31114 x – 0.00862
相关系数R2 = 0.9978 R = 0.9989
本次实验测得稀释10倍后样品的锌浓度为0.359μg?mL-1 ，即原样品溶液中锌浓度为0.359x 10 = 3.59μg?mL-1
即头发样品中锌的含量为 3.59μg?mL-1 x 25mL-1÷0.2g= 448.75μg / g
(一般正常人的头发中锌含量在150-200μg/g之间，少于100μg/g认为人体缺锌，大于250μg/g 也属正常。)
六．讨论与总结
1．原子吸收分光光度法中，吸光度A与样品浓度c之间具有什么样的关系？当浓度较高一般会出现什么情况？
答：原子吸收分光光度法中，吸光度A样品浓度c之间呈线性关系。当溶液浓度过高会引起曲线的偏离朗伯-比耳定律是建立在吸光质点之间没有相互作用的前提下。但当溶液浓度较高时，吸光物质的分子或离子间的平均距离减小，从而改变物质对光的吸收能力，即改变物质的摩尔吸收系数。浓度增加，相互作用增强，导致在高浓度范围内摩尔吸收系数不恒定而使吸光度与浓度之间的线性关系被破坏。
2．测头发中Zn的含量有什么实际意义？
答：锌在人和其它动物体内具有重要功能，它对生长发育，创伤愈合，免疫预防都有重要作用。人发中锌含量多少，标志着人体中微量锌含量是否正常。因此，分析人发中的锌具有重要意义。
一般正常人的头发中锌含量在103-361μg/g之间，少于100μg/g认为人体缺锌。
3．实验总结
1）本次实验中存在的不足在于：
①实验要求消解液冷却后要加入10mL水再微沸至近干，并重复处理两次，但在实验过程中，我们只处理了一次。因此可能导致样品消解不充分。
②使用湿法消解头发样品后，溶液呈浅黄色，这是因为溶液中溶有二氧化氮，并存在有机杂质，这说明样品未消解完全。这些杂质在火焰中会造成背景干扰，数据中浓度为0.000μg?mL-1的吸光度为-0.005，也说明了测定过程中存在背景干扰。
③一般正常人的头发中锌含量在103-361μg/g之间，本次测定结果是本次实验测定头发中的锌含量偏高，一个重要的原因是由于待测试样中可能含有有机物，测量锌的波长在近紫外区，而有一些有机物在近紫外区也有吸收，测量锌的含量时受到的干扰比较大，从而导致吸光度偏高，测定结果也相应偏高。
④在第一次实验中，所用锌标准溶液的系列浓度为0.0 ，0.1 ，0.2 ，0.3 ，0.4 ，
0.5μg?mL-1，测定吸光度时，发现标准曲线向浓度轴偏离，导致线性关系差，说明此组锌的标准溶液系列浓度偏高。溶液浓度过高，会导致自吸现象严重，因此须重新配制溶液再测定。在第二次实验中，所用锌标准溶液的系列浓度为0.0, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5μg?mL-1，所得标准曲线的线性关系较好。
2）用于实验用的头发最好是从枕部距发根1~3cm处的发样。发样在消解前要用1%的洗发精浸泡，搅拌30分钟，自来水冲洗20遍，蒸馏水洗5遍，再用去离子水洗涤5遍，以保证头发样品中的污垢和油脂能较充分除去。
3）本实验采用湿法消解头发样品，在消解过程中要在锥形瓶上盖上短颈漏斗，以防加高氯酸时溶液发生爆沸。也可将高氯酸溶液逐滴滴入样品溶液中，也可防止爆沸。
4）
七.主要参考文献：
https://www.360docs.net/doc/b25926340.html,/2006syjxpb/clhx/wsyx/yqfxsy/xsyg06.asp
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赵桦萍高灵敏度显色反应测定头发中微量锌齐齐哈尔大学化学与化学工程学院，齐齐哈尔16l0 2006，15(5)
谢建鹰原子吸收分光光度法测定人发中的锌上饶师专学报1995.15（6）
孙明，张正尧干燥箱溶样火焰原子吸收法测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量预防医学论坛2007-5.13（5）
汪洋，张向前方波溶出伏安法测定头发中锌的含量商丘职业技术学院学报2007,6（5）
李北罡，韩冰双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌理化检验一化学分册2004,40（7）
头发中总汞含量的测定
头发中总汞含量的测定 一、实验目的和要求 1．掌握冷原子吸收光度仪测定汞的原理和操作方法。 2．学会用冷原子吸收法测定样品总汞的方法。 二、原理 汞是常温下唯一的液态金属，且有较大的蒸气压测汞仪利用汞蒸气对光源发射的253.7nm谱线具有特征吸收来测定汞的含量。 三、仪器 测汞仪（冷原子吸收光度仪）、移液管、100mL锥形瓶、小漏斗、容量瓶 四、试剂 1. 浓硫酸（优级纯）、浓硝酸（优级纯） 2. 5%KMnO4（优级纯并再次提纯后）。 3. 5 %盐酸羟胺：称5g盐酸羟胺（NH2OH·HCl）溶于蒸馏水中稀至100mL。 4. 20%氯化亚锡：称20g氯化亚锡（SnCl2·2H2O）溶于20 mL盐酸中，微热助溶，冷却后用水稀释至100mL。 5. 汞标准固定液（简称固定液）：将0.5g重铬酸钾（优级纯）溶于950mL水，再加50mL硝酸 6. 汞标准贮备液：称取0.1354g氯化汞，用固定液溶解后，转移到1000mL容量瓶中，再用固定液稀释至标线，摇匀。此液每毫升含100.0μg汞。 7. 汞标准中间液：吸取贮备液10.00 mL，用固定液在100 mL容量瓶中定容，此液每毫升含10.0μg汞 8. 汞标准使用液：吸取中间液10.00mL，用固定液在1000mL容量瓶中定容，此液每毫升含0.1μg汞。 五、测定步骤 总汞的测定采用国家标准方法冷原子吸收分光光度法（GB/T17136－1997），测定过程如下： 1、每个三角瓶中放入50mg五氧化二钒； 2、准确称量一定量样品（如头发样品0.1g），放入相应编号的三角瓶中； 3、每个三角瓶中加入4ml优级纯硝酸，放上小漏斗，沙浴加热，至不再产生红棕色气 体，取下冷却；
七水硫酸锌生产工艺分析
七水硫酸锌生产工艺分析 一、硫酸锌的性质 硫酸锌别名皓矾，英文名：Zinc sulfate ，CAS7733-20-0，化学式：ZnSO4，相对分子质量：161。 外观为无色斜方晶体、颗粒或粉末，无气味，味涩。熔点(℃)：100，相对密度(水=1)： 1.957，沸点(℃)： >500(分解)。 无色或白色结晶0℃以上分解。1g溶于0.6ml水、2.5ml甘油，不溶于乙醇。水溶液对石蕊呈酸性，pH约4.5。含1分子结晶水的较不易结块。相对密度1.97。熔点100℃。纯硫酸锌在空气中久贮不变黄，置于干燥空气中失去水而成白色粉末。有多种水合物：在0-39℃范围内与水相平衡的稳定水合物为七水硫酸锌，39-60℃内为6水硫酸锌，60-100℃内则为一水硫酸锌。当加热到280℃时各种水合物完全失去结晶水，680℃时分解为硫酸氧锌，750℃以上进一步分解，最后在930℃左右分解为氧化锌和三氧化硫。ZnSO4·7H2O 与 MSO4·7H2O（M = Mg, Fe, Mn, Co, Ni）在一定范围内形成混合晶体。与碱反应生成氢氧化锌沉淀，与钡盐反应生成硫酸钡沉淀。 硫酸锌是制造锌钡白和锌盐的主要原料，也可用作印染媒染剂，木材和皮革的保存剂，也是生产粘胶纤维和维尼纶纤维的重要辅助原料。另外，在电镀和电解工业中也有应用，还可以用于制造电缆。 工业中冷却用水是最大用量水。在密闭式循环冷却系统中的冷却水对金属不能有腐蚀和结垢，因此要进行处理，这个过程就叫水质稳定，硫酸锌在此用作水质稳定剂。二、生产原理 1、生产工艺原理方程式 主反应： ZnO＋H2SO4→ZnSO4＋H2O 副反应： CuO＋H2SO4→ZnSO4＋H2O PbO＋H2SO4→PbSO4↓＋H2O MnO＋H2SO4→MnSO4＋H2O FeO＋H2SO4→FeSO4＋H2O CaO＋H2SO4→CaSO4↓＋H2O 2、除杂原理 CuSO4＋Zn→ZnSO4＋Cu↓ PbSO4＋Zn→ZnSO4＋Pb↓ 10FeSO4＋2KMnO4＋22H2O→10Fe(OH)3↓＋K2SO4＋2MnSO4＋7H2SO4 3MnSO4＋KMnO4＋7H2O→5MnO(OH)2 ↓＋K2SO4＋2H2SO4 三、工艺过程描述 1、酸浸反应 在衬瓷板的反应釜内加入结晶工段的母液（硫酸锌稀溶液），在搅拌下加入氧化锌（或者含锌矿、锌灰，含锌渣），调成浆状，然后加入硫酸，随着硫酸加入反应釜内温度会慢慢上升。反应终点体系的pH值控制在5.1左右，清液浓度为38波美度，温度控制在70-80℃，反应2小时后，体系pH值不能上升，如果上升要补加硫酸，否则锌的利用率太低，反应体系的pH值也不能太低，太低会加速设备腐蚀。 反应结束后用泥浆泵将反应液送去板框压滤机过滤，板框压滤机的滤饼要用pH值为3.9-4.2的酸性水洗涤，以提高新的利用率（即降低渣中的含锌量，要求渣中的含锌量低于
硝酸盐含量测定方法
硝酸盐测定 1原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，溶液通过镉柱，或加入镉粉，使其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子，在弱酸性条件下，亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化后，再与N－1萘基乙二胺偶合形成红色染料，测得亚硝酸盐总量，由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。 2试剂 2.1氯化铵缓冲溶液(pH9.6～9.7)：同2.1。 2.2硫酸镉溶液(0.14mol/L)：称取37g硫酸镉(CdSO4·8H2O)，用水溶解，定容至1L。 2.3盐酸溶液(0.1mol/L)：吸取8.4mL盐酸，用水稀释至1L。 2.4硝酸钠标准溶液：准确称取500.0mg于110～120℃干燥恒重的硝酸钠，加水溶解，移于500mL容量瓶中，加50mL氯化铵缓冲液，用水稀释至刻度，混匀，在4℃冰箱中避光保存。此溶液每毫升相当于1mg硝酸钠。 2.5硝酸钠标准使用液：临用时吸取硝酸钠标准溶液1.0mL，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，临用时现配。此溶液每毫升相当于10μg硝酸钠。 2.6亚硝酸钠标准使用液同2.8。 2.7镉柱： 2.7.1镉粉还原效率的测定：镉粉使用前，经盐酸浸泡活化处理，再以水洗两次，用水浸没待用。用牛角勺将镉粉加入25mL带
塞刻度试管中，至5mL刻度；用少量水封住。吸取2.0mL硝酸钠标准使用液，加入5mL氯化铵缓冲液。盖上试管塞，振摇2min，静止5min，用漏斗颈部塞有少量脱脂棉的小漏斗过滤，滤液定量收集于50mL容量瓶中，用15mL水少量多次地洗涤镉粉，洗液与滤液合并。加5mL乙酸(60%)后，立即加10mL显色剂，加水稀释至刻度，混匀，暗处置25min。用1cm比色杯，以标准零管调节零点，于550nm波长处测吸光度，根据亚硝酸盐标准曲线计算还原效率。 2.7.2计算 式中：X2——还原效率，%； 20——硝酸盐的质量，μg； m3——20μg硝酸盐还原后测得亚硝酸盐的质量，μg； 1.232——亚硝酸盐换算成硝酸盐的系数。 3分析步骤 3.1样品处理 称取约10.00g(粮食取5g)经绞碎混匀样品，置于打碎机中，加70mL水和12mL氢氧化钠溶液(20g/L)，混匀，用氢氧化钠溶液(20g/L)调样品pH＝8，定量转移至200mL容量瓶中加10mL硫酸锌溶液，混匀，如不产生白色沉淀，再补加2～5mL氢氧化钠，混匀。置60℃水浴中加热10min，取出后冷至室温，加水至刻度，混匀。放置0.5h，用滤纸过滤，弃去初滤液20mL，收集滤液备用。 3.2测定(用镉粉法还原硝酸盐为亚硝酸盐)
锌离子浓度的测定
双硫腙分光光度法 GB7472--87 概述 1．方法原理 在pH为4.0—5.5的醋酸盐缓冲介质中。锌离子与双硫腙形成红色螯合物，其反应为： 该螯合物可被四氯化碳（或三氯甲烷）定量萃取。以混色法完成测定。 用四氯化碳萃取，锌一双硫腙螯合物的最大吸收波长为535 nm，其摩尔吸光系数约为9.3×104。 2．干扰及消除 在本法规定的实验条件下，天然水中正常存在的金属离子不干扰测定。水中存在少量铋、镉、钴、铜、金、铅、汞、镍、钯、银和亚锡等金属离子时，对本法均有干扰，但可用硫代硫酸钠掩蔽剂和控制溶液的pH值来消除这些干扰。三价铁、余氯和其它氧化剂会使双硫腙变成棕黄色。由于锌普遍存在于环境中，而锌与双硫腙反应又非常灵敏，因此需采取特殊措施防止污染。 3．方法的适用范围 当使用光程为20mm比色皿，试份体积为100ml时，锌的最低检出浓度为0.005mg/L。本法适用于测定天然水和轻度污染的地表水中的锌。 仪器 （l）分光光度计，应用10 mm或更长光程的比色皿。 （2）分液漏斗：容量为125和150ml，最好配有聚四氟乙烯活塞。 （3）玻璃器皿：所有玻璃器皿均先后用1＋l硝酸浸泡和无锌水清洗。 试剂 （1）无锌水：将普通蒸馏水通过阴阳离子交换柱以除去水中痕量锌，用于配制试剂。（2）四氯化碳（CCl4）。 （3）高氯酸（ρ＝1.75g／ml）。 （4）盐酸（ρ＝1.18g／ml）。 （5）6mol/L盐酸：取500ml浓盐酸用水稀释至1000ml。 （6）2mol/L盐酸：取100ml浓盐酸用水稀释至600ml。 （7）0.02mol/L盐酸：取2mol／L盐酸10ml用水稀释到1000ml。 （8）乙酸（含量36%）。 （9）氨水（ρ＝0.90g／ml）。 （10）1＋100氨溶液：取氨水10ml用水稀释至1000ml。 (11) 硝酸(ρ＝1.4g／ml）。 (12) 2％（V／V）硝酸溶液：取硝酸20ml 用水稀释至1000 ml。 （13）0.2% （V／V）硝酸溶液：取2ml 硝酸用水稀释至1000ml。 （14）乙酸钠缓冲溶液：将68g三水合乙酸钠（CH3COONa·3H2O）溶于水中。并稀释至250ml，另取乙酸1份与7份水混合，将上述两种溶液按等体积混合，混合液再用
汞测定
用原子荧光光度计测定食品中的汞，砷含量 天津现代职业技术学院云文琦 指导教师：许泓范延辉 摘要 试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾（KBH4）或硼氢化钠（NaBH4）还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。 试样经湿消解或干灰化后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中砷浓度成正比，与标准系列比较定量。 关键词高压消化法（HPA）湿消解荧光光度计汞砷 化妆品中含有的金属和非金属有很多种。有些是为达到某些特定功效刻意添加的。例如，添加汞以起到美白的效果，因为汞化合物会破坏表皮层的酵素活动，使黑色素无法形成。铅的氧化物具有一定遮盖作用，也可用于美白。也有些金属是由于生产原料成分不纯，将不该有的金属成分残留在化妆品中。而如果化妆品中添加了砷、汞，长期使用对人体造成的损害最大。因此，化妆品中的砷、汞、铅等是必检物质，《化妆品卫生规范》中规定了这些物质在化妆品中的限量。如果化妆品中含有的汞、砷等含量超过一定标准将会对人体造成危害。汞是有害元素， FAO/WHO将汞定为优先研究的有害金属之一。汞及汞化合物都可以透过皮肤进入人体，因此，世界各国都对化妆品中汞的含量给予关注。我国化妆品卫生标准中规定，汞及汞化合物不可作为化妆品的原料成分。由化妆品原料杂质及其他原因引入的微量汞不得超过lppm；汞会对皮肤造成刺激，对中枢神经系统的影响很大，使人出现记忆力衰退、失眠等症状。砷及其化合物被认为是致癌物质。长期使用含砷高的化妆品，可能造成皮肤色素异常。如出现斑点，头发变脆、断裂和脱落，严重者患皮肤癌。因此我国化妆品卫生标准规定砷及其化合物为限用物质。砷及其化合物广泛存在于自然界中，化妆品原料和化妆品生产过程中，也容易被砷污染。因此化妆品中砷的测定是必要的。砷能引起皮肤色素沉着，也会引
硫酸锌生产工艺操作规程
硫酸锌生产工艺操作规程 一、氧化锌浸出工序1、准备工作：穿戴好防护用具，检查各种设备是否正常。2、浸出操作：○1先往浸取桶内加铟尾水和红泥洗水至桶体积的2/3;○2启动搅拌，投入氧化锌，同时打开油加热阀加温至70℃-80℃.○3当桶内料液PH在3-3.5时，停止加氧化锌，让其反应。○4搅拌半小时，再测PH值，若达到4.5-5.0B＇t时，继续搅拌半小时，PH稳定不变调整料液浓度波美度45B＇t左右。○5启动输送泵将浸出液送中间桶。○6在反应过程中，如果PH值偏低，用氧化锌调整，如果PH值偏高，用铟尾水或硫酸调至所需PH值。○7酸化结束后，料液体积以不漫槽为准。3.特别提示：○1投料时，必须做到均投，久搅，勤检查的办法，认真操作，不准澎料、跑料。○2下一罐检查必须切断电源，两人在场，并挂牌警示。○3做好原始记录，工作完成后，要清理现场，做到清洁卫生。二、压滤工序1、检查设备状况是否正常，如泵、管道、压滤机油压、滤布，拼装好滤板、滤布。2、确定浸取液合格后，启动水泵，打开阀门，进行压滤，滤液自流进入氧化桶进行除杂。3、压滤困难即停泵，松开滤板，滤液送样化验。4、硫酸锌滤液必须清明、无浑浊物。5、定期清洗滤板、滤布，发现破损应立即更换，不得留待下班处理。6、发现故障应及时排除或通知维修人员检修。7、做好操作记录，接好交接手续，保持工作场地干净清洁。三、除杂(氧化、置换)工序一、氧化氧化除杂时，缓慢加入双氧水等氧化剂，同时进行加温至60℃-70℃。。以除去铁、锰、砷等。双氧水加入后会产生新酸，必须用氧化锌或石灰水等进行中和至PH值4.5-5.0.经定性检查合格后方能压滤。二、定性检测硫酸锌溶液中的铁取5ml试液于25ml试管中，加2-4滴盐酸溶液(1:1),2-3滴双氧水，6-7滴硫氰酸钾摇振30秒，如果溶液显红橙色，证明铁存在，反之无铁。三、置换1）料液温度控制在50℃左右；2）取液样快速化验镉含量；3）根据料液含镉量加入2.5-3倍等量的金属锌粉；4）用硫酸调PH4.5-5.0；5）反应5min，快速过滤，滤液排入另一除镉桶；6）控制温度50℃，PH4.5; 7)加入溶液含镉3倍锌粉；8）再次取样合格后，快速过滤。四、定性检查硫酸锌溶液中的镉取3-5ml试液于25ml试管中，加2滴浓硫酸，6滴碘化钾溶液,4滴亚硫酸溶液摇匀。沿试管壁滴加15滴镉试剂，使溶液与镉试剂溶液之间保持清晰的分
硝酸盐氮的测定(紫外分光光度法)
中华人民共和国行业标准 硝酸盐氮的测定 （紫外分光光度法） ＳＬ84—1994 Determination of nitrogen (nitrate) （Ultraviolet spectrophtometric method） 水利部1995／05／01批准1995／05／01实施 1 总则 1.1主题内容 本标准规定了用紫外分光光度法测定水中的硝酸盐氮。 1.2 适用范围 本方法适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定，其最低检出浓度为0.08ｍｇ／Ｌ，测量上限为4ｍｇ／Ｌ硝酸盐氮。 1.3干扰及消除溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定，需进行适当的预处理。本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理，以去除水样中大部分常见有机物、浊度和Ｆｅ3＋、Ｃｒ6＋对测定的干扰。 2 方法原理 利用硝酸根离子在220ｎｍ波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220ｎｍ处和275ｎｍ处均有吸收，而硝酸根离子在275ｎｍ处没有吸收。因此，在275ｎｍ处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。 3仪器
3.1紫外分光光度计。 3.2离子交换柱（?1.4ｃｍ，装树脂高5～8ｃｍ）。 3.3常用实验设备。 4 试剂 4.1氢氧化铝悬浮液：溶解125ｇ硫酸铝钾［ＫＡｌ（ＳＯ4）2·12Ｈ2Ｏ］或硫酸铝铵［ＮＨ4Ａｌ（ＳＯ4）2·12Ｈ2Ｏ］于1000ｍＬ水中，加热至60℃。然后边搅拌边缓缓加入55ｍＬ浓氨水。放置约1ｈ后，移至一个大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到该溶液不含铵离子为止。最后加300ｍＬ纯水成悬浮液。使用前振荡均匀。 4.2硫酸锌溶液：10%（ｍ／Ｖ）。 4.3氢氧化钠溶液：Ｃ（ＮaＯＨ）＝5ｍｏｌ／Ｌ。 4.4大孔型中性树脂：ＣＡＤ／40或ＸＡＤ／2型及类似型号树脂。 4.5甲醇。 4.6盐酸溶液：Ｃ（ＨＣｌ）＝1ｍｏｌ／Ｌ（盐酸系优级纯）。 4.7氨基磺酸（Ｈ2ＮＳＯ3Ｈ）溶液：0.8%（ｍ／Ｖ），避光保存于冰箱中。 4.8硝酸盐氮标准溶液：Ｃ（ＮＯ3－Ｎ）＝100ｍｇ／Ｌ。 将0.7218ｇ经105～110℃干燥2ｈ的硝酸钾（ＫＮＯ3）溶于水中，移入1000ｍＬ容量瓶，用水稀释至标线，混匀。加2ｍＬ氯仿作保存剂，至少可稳定6个月。每毫升此标准溶液含0.100ｍｇ硝酸盐氮。 5 步骤 5.1水样预处理： 5.1.1吸附柱制备：新的树脂先用200ｍＬ去离子水分两次洗涤，用甲醇（4.5）
黄铜中锌含量的测定 实验报告
实验报告：EDTA的标定(二甲酚橙)及锡铜中锌的测定 Posted on November 26, 2010 by admin EDTA的标定(二甲酚橙)及锡铜中锌的测定 (Calibration of EDTA (xylenol orange) and the determination of tin zinc copper) 实验目的: 1．学习配制Zn2+标准溶液,EDTA标准溶液； 2．学会以六亚甲基四胺-盐酸为缓冲溶液，二甲酚橙为指示剂标定EDTA标准溶液； 3.了解黄铜片的组成，学会铜合金的溶解方法; 干扰离子的掩蔽方法;、 4．掌握铜合金中Zn的测定方法 实验原理： 1.EDTA配置及标定原理： ⑴用EDTA二钠盐配制EDTA标准溶液的原因： EDTA是四元酸，常用H4Y表示，是一种白色晶体粉末，在水中的溶解度很小，室温溶解度为0.02g/100g H2O。因此，实际工作中常用它的二钠盐 Na2H2Y·2H2O, Na2H2Y·2H2O的溶解度稍大,在22℃（295K）时，每100g水中可溶解11.1g. ⑵标定EDTA标准溶液的工作基准试剂，基准试剂的预处理； 实验中以纯金属Zn为工作基准试剂。预处理：称量前一般应先用稀盐酸洗去氧化层，然后用水洗净，烘干。 ⑶滴定用的指示剂是可以选用铬黑T和二甲酚橙，本次实验选用二甲酚橙与后面黄铜中Zn的滴定的指示剂保持一致，减小误差。二甲酚橙有6级酸式解离，其中H6In至H2In4-都是黄色，HIn5-至In6-是红色。
H2In4-＝H++ HIn5-（p K a=6.3） 黄色红色 从平衡式可知，pH＞6.3指示剂呈现红色；pH＜6.3呈现黄色。二甲酚橙与M n+形成的配合物都是红紫色，因此，指示剂只适合在pH＜6的酸性溶液中使用。测定Zn2+的适宜酸度为pH=5.5，终点时，溶液从红紫色变为纯黄色。化学计量点时，完成以下反应： MIn + H2Y2-→MY + H2In4- ⑷EDTA浓度计算公式：C(EDTA)= m(Zn)/10M Zn V EDTA 2.黄铜片中Zn测定原理： ⑴黄铜片的溶解：使用1：1的盐酸和30%的H2O2溶解黄铜片 Cu+ H2O2 +2HCl=CuC l2+2H2O ⑵干扰离子的掩蔽：黄铜的主要成分是铜，铅，锡，锌还可能有少量铁铝等杂质。在实验条件下Cu2+、Pb2+、Sn4+、Fe3+、Al3+等离子会干扰锌的测定。 可以用配位掩蔽、沉淀掩蔽、氧化还原掩蔽等方法，选择在适当的pH下，将待测离子之外的其他离子进行化学掩蔽。采用的掩蔽方法如下： Ⅰ。沉淀掩蔽法掩蔽Pb2+ 在微酸性溶液中，加入适量的氯化钡和硫酸钾溶液，使生成硫酸钡沉淀，当Ba2+的量超过Pb2+量10倍以上时，Pb2+即会全部渗入硫酸钡晶格中去，形成硫酸铅钡混晶沉淀，这种沉淀比单纯的硫酸铅沉淀稳定得多。因此，可以有效地掩蔽Pb2+。 Ⅱ。氧化还原、配位掩蔽法掩蔽Cu2+ 在一定酸度(pH=2～6)下，Cu2+被硫脲还原成Cu+： 8Cu2+ + CS(NH2)2 + 5H2O ＝8Cu+ + CO(NH2)2 + SO42- + 10H+ Cu+再与硫脲形成配合物而被掩蔽。
原子吸收测人头发里的铅含量
实验五原子吸收分光光度法测人发中的铅含量 一. 实验的目的和要求 1、学习原子吸收分光光度计的基本原理和使用方法，掌握人发消解技术。 2、学会使用标准曲线法测定未知溶液的浓度。 二. 实践内容或原理 原子吸收光谱法是一种根据基态原子对特征波长光的吸收，测定试样中元素含量的分析方法。由空心阴极灯发出被测元素的特征波长光，待测元素通过高温原子化后对特征波长光产生吸收，在一定浓度范围内，光的强度的吸收与待测元素在火焰中的基态原子数成正比，从而可以计算出待测元素的浓度。 三、需用的仪器、试剂或材料等 仪器：原子吸收分光光度计（美国PE-900H）、电炉、烧杯、移液管、容量瓶、洗瓶等。试剂：浓硝酸、铅标准溶液 四、实践步骤或环节 1、发样采集步骤：在后脑枕部靠近头皮处用不锈钢剪刀剪取发样，量约1g左右，然后用中性洗洁精搅拌浸洗15min，再用蒸馏水冲泡清洗干净。然后用丙酮浸洗5min。用蒸馏水冲洗干净，用吹风机吹干。不锈钢剪刀剪成3mm左右长。 2、发样消化：加酸消解过程在通风橱中进行。准确称取1g左右洗净的干燥发样于50ml烧杯中，加入10ml浓硝酸和1mlH2O2，盖上表面
皿，低热保持不沸腾状态，直到发样完全消解成透明溶液。如果仍有残渣，拿下冷却后，再加入10ml浓硝酸和1mlH2O2进行热消解，直到溶液澄清。 3、消解后的溶液用蒸馏水定容到25ml容量瓶中，上机测定其吸光度。 3、铅标准使用溶液配制： 1）配制100mg/L的铅标准使用液和10mg/L的锌标准使用液：吸取1000mg/L的铅标准储备液10.00ml于100ml容量瓶中，加入2ml浓硝酸，定容到刻度线，摇匀，贴标签（已配）。 2)按照下表配制铅标准溶液：（铅标准使用液浓度：100.00 mg/L） 定容，摇匀后，贴上标签。 2)按照下表配制锌标准溶液：（锌标准使用溶液：10.00 mg/L） 五、原始数据记录和处理
有色金属公司硫酸锌生产工艺操作规程
有色金属公司硫酸锌生产工艺操作规程 一、氧化锌浸出工序 1、准备工作： 穿戴好防护用具，检查各种设备是否正常（如减速机、搅拌器、水泵、硫酸管、油管及阀门、引风机）。 2、浸出操作： ○1先往浸取桶内加铟尾水和红泥洗水（约1立方）至桶体积的2/3; ○2启动搅拌，投入氧化锌，同时打开油加热阀加温至70℃-80℃. ○3当桶内料液PH在3-3.5时，停止加氧化锌，让其反应。 ○4搅拌半小时，再测PH值，若达到4.5-5.0B＇t 时，继续搅拌半小时，PH稳定不变调整料液浓度波美度45B＇t左右。 ○5启动输送泵将浸出液送中间桶。 ○6在反应过程中，如果PH值偏低，用氧化锌调整，如果PH值偏高，用铟尾水或硫酸调至所需PH值。 ○7酸化结束后，料液体积以不漫槽为准。 3.特别提示： ○1投料时，必须做到均投，久搅，勤检查的办法，
认真操作，不准澎料、跑料。 ○2下一罐检查必须切断电源，两人在场，并挂牌警示。 ○3做好原始记录，工作完成后，要清理现场，做到清洁卫生。 二、压滤工序 1、检查设备状况是否正常，如泵、管道、压滤机油压、滤布，拼装好滤板、滤布。 2、确定浸取液合格后，启动水泵，打开阀门，进行压滤，滤液自流进入氧化桶进行除杂。 3、压滤困难即停泵，松开滤板，滤液送样化验（锌、铟）。 4、硫酸锌滤液必须清明、无浑浊物。 5、定期清洗滤板、滤布，发现破损应立即更换，不得留待下班处理。 6、发现故障应及时排除或通知维修人员检修。 7、做好操作记录，接好交接手续，保持工作场地干净清洁。 三、除杂(氧化、置换)工序 一、氧化 氧化除杂时，缓慢加入双氧水等氧化剂，同时进行加温至60℃-70℃。（如不好压滤，温度可升至
锌测定
方法一配位滴定法（高锌） 1分析方法 配位滴定法。 2适用范围 本方法适用于循环冷却水系统磷锌预膜液中Zn2+的测定，测定范围是10～40 mg／L。 3分析原理 在pH=5～6的醋酸一醋酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙(H3In4-)为指示剂，用EDTA(H2Y2-)标准溶液滴定试液中的Zn2+，反应如下： 滴定反应：Zn2++ H2Y2-= ZnY2- +2H+ (各种离子均无色) 终点前：Zn2++ H3In4-=ZnH2In3-+H+ 终点指示反应（亮黄色）（紫红色） 终点时：ZnH2In3- + H2Y2-=ZnY2- + H3In4-+H+ （紫红色）（亮黄色） 以上反应表明，二甲酚橙与锌离子生成紫红色的配合物，当用EDTA标液滴定至接近终点时(即溶液中游离Zn2+红色完全反应时)，EDTA便夺取紫配合物中的Zn2+ (因为EDTA与Zn2+形成的配合物稳定性很大)，使指示剂呈游离态的亮黄色，从而指示终点的到来。 水中的Al3+、Fe3+等离子对二甲酚橙有封闭作用，从而干扰测定，可加入过量的NH4F掩蔽之。 NH4F = NH4+＋F- Al3+＋6 F-= AlF63- Fe3+＋6 F-= Fe F63- 4试剂和仪器 4.1 试剂 4.1.1 0．5％二甲酚橙水溶液(贮于棕色滴瓶中，有效期两周)。
4.1.2 2mol／L NaOH溶液。 4.1.3 盐酸溶液(1+1)。 4.1.4 HAc—NaAc缓冲溶液(pH=5 .5) 称取200g乙酸钠(CH3COONa·3H2O)．溶于适量水后，再加入9mL冰醋酸，用水于1000mL容量瓶中定容。 4.1.5 氟化铵固体试剂。 4.1.6 无水乙醇。 4.1.7 EDTA标准滴定溶液[C(EDTA)=0．01mol／L]。 4.2 仪器 4.2.1 微量滴定管(10mL)。 4.2.2 移液管(50 mL和100mL)。 5分析步骤 5.1 准确吸取经中速滤纸过滤后的水样50～l00mL于300mL锥形瓶中，加2滴（1+1）盐酸溶液、2g固体氟化铵和10mL无水乙醇，再加水50mL。 5.2 温热至40～50℃，搅拌lmin，用2mol／L NaOH溶液调节pH到5～6之间。 5.3 加20mLHAc—NaAc缓冲溶液和1～2滴0.5％二甲酚橙指示剂至溶液呈鲜红色。立即用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色突变为亮黄色为终点（快摇慢滴）。 6分析结果 水样中锌的含量按下式计算： Zn2+（mg／L）= C(EDTA)V(EDTA)×65.38×1000／V0 式中：V0 —取样量，mL； 65.38—Zn2+的毫摩尔质量，mg／mmol 。 7注意事项 7.1 滴定时要剧烈摇动，以防吸Zn2+附于CaF2。沉淀上，尤其在接近终点时要更剧烈摇动，但此时滴定速度要慢。 7.2 水样中铁含量大于1mg／L时，到达滴定终点后会有返色现象，应取第一次颜色突变作为滴定终点。 7.3 水样中含Cu2+时，可加入5％硫脲溶液0.5mL消除干扰。 7.4 不溶锌含量的测定：取未经过滤水样100mL，滴加(1+1)盐酸使pH<2，加热煮沸，冷却后按分析步骤进行测定（所得为总锌含量）。然后按下式计算不溶锌的含量。 总锌的含量(mg／L)=总锌含量- 可溶锌含量 7.5 水样中Zn2+浓度过低，致使EDTA标液消耗体积太少，从而测定误差很大，此时可采用分光光度法测定。 7.6 当水样中Al3+含量大于lmg／L时，可于加入缓冲溶液后再加入3％柠檬酸三钠榕液10滴来掩蔽之；水样中若含有机膦酸时，可于加入氟化铵前加入2 mL
硫酸锌生产工艺操作规程通用版
操作规程编号：YTO-FS-PD730 硫酸锌生产工艺操作规程通用版 In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards
硫酸锌生产工艺操作规程通用版 使用提示：本操作规程文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理，通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态，从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用。 一、氧化锌浸出工序 1、准备工作： 穿戴好防护用具，检查各种设备是否正常（如减速机、搅拌器、水泵、硫酸管、油管及阀门、引风机）。 2、浸出操作： ○1先往浸取桶内加铟尾水和红泥洗水（约1立方）至桶体积的2/3; ○2启动搅拌，投入氧化锌，同时打开油加热阀加温至70℃-80℃. ○3当桶内料液PH在3-3.5时，停止加氧化锌，让其反应。 ○4搅拌半小时，再测PH值，若达到4.5-5.0B＇t 时，继续搅拌半小时，PH稳定不变调整料液浓度波美度45B＇t左右。 ○5启动输送泵将浸出液送中间桶。 ○6在反应过程中，如果PH值偏低，用氧化锌调整，如果PH值偏高，用铟尾水或硫酸调至所需PH值。
硫酸锌检验操作规程
目的：为检验硫酸锌规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围：适用于硫酸锌的检验。 职责：检验室主任、检验员。 规程： 1．性状：本品为无色透明的棱柱状或细针状结晶或颗粒状产结晶性粉末；无臭；味涩；有风化性。本品在水中极易溶解，在甘油中易溶，在乙醇中不溶。 2．鉴别：本品的水溶液显锌盐的鉴别反应： 显锌盐的鉴别反应： （1）取供试品溶液，加亚铁氰化钾试液，即生成白色沉淀，分离，沉淀在稀盐酸中不溶解为符合规定。 （2）取供试品溶液，以稀硫酸酸化，加0.1%硫酸铜溶液1滴及硫氰酸汞铵试液数滴,即生成紫色沉淀为符合规定。 显硫酸盐的鉴别反应： (1)取供试品溶液，加氯化钡试液，即生成白色沉淀，分离；沉淀在盐酸或硝酸中 均不溶解为符合规定。 (2)取供试品溶液，加醋酸铅试液，即生成白色沉淀，分离；沉淀在醋酸铵试液或 氢氯化钠试液中溶解为符合规定。 (3)取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀为符合规定。 3 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 甲基橙指示液 3.1.2 硫化铵试液 3.1.3 硫酸 3.1.4 氰化钾试液 3.1.5 硫化钠试液 3.1.6 标准铅溶液 3.1.7 硫化钠试液 3.1.8 电子天平（万分之一克）
3.1.9 容量瓶;刻度吸管 3.1.10 电炉 3.2 项目与步骤 3.2.1 酸度：取本品0.5g,加水10ml 溶解后，加甲基橙指示液1滴不得显橙红色为符合规定。 3.2.2 溶液的澄清度：取本品2.5g ，加水10ml 溶解后，溶液应澄清为符合规定。 3.2.3 碱金属与碱土金属盐：取本品2.0g ，置200ml 量瓶中，加水150ml 溶解后，加硫化铵试液适量，使锌盐沉淀完全，再用水稀释至刻度，摇匀，滤过；分取滤液100ml ，加硫酸0.5ml ，蒸干并炽灼至恒重，遗留残渣不得过5mg(0.5%)为符合规定。 3.2.4 铅盐：取本品0.50g ，加水5ml 溶解后，加氰化钾试液10ml ，摇匀，放置使溶液澄清，加硫化钠试液5滴，静置2分钟；如显色，与标准铅溶液0.50ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.001%)为符合规定。 3.2.5 铝、铁、铜盐与其他重金属：取本品1.0g ，加水10ml 溶解后，加浓氨溶液10ml ，放置30分钟，溶液应澄清无色，加硫化钠试液适量，只许生成白色沉淀为符合规定。 4 含量测定 4.1 试剂与仪器 4.1.1 氨-氯化铵缓冲液(PH10.0) 4.1.2 铬黑T 指示剂 4.1.3 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) 4.1.4 电子天平(万分之一克) 4.1.5 量筒(50ml) 4.1.6 滴定管 4.2 检验步骤 取本品约0.3g ，精密称定，加水30ml 溶解后，加氨-氯化铵缓冲液(PH10.0)10ml 与铬黑T 指示剂少许，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自紫红色转变为纯蓝色。每1ml 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于14.38mg 的ZnSO 4.7H 20。 据下式计算ZnSO 4.7H 20的含量(c%)。 C%= %1000143800501 ????? 样 W N V 式中： V 供试品消耗滴定液的ml 数；
Method C-07测定表面涂层中的汞含量(中文版)
[技术翻译：piery2006] 1 范围 1.1本方法描述一种测定适用于“《危险性产品法案》计划Ⅰ第Ⅰ部分第9(d)条款和《表面涂层材料法规》（SOR 2005）的表面涂层材料和施加涂层中的汞含量的通用程序。 2 引用文件 2.1 M. Lanouette, “Determination of Total Mercury in Paints and Applied Coatings by direct analysis without any wet chemistry pretreatment steps using a Mercury Analyzer. Method Development.” Project # 2001-0623 2.2 EPA Method 7473 Mercury in solids and solutions by Thermal Decomposition, Amalgamation, and Atomic Absorption Spectrophotometry. 2.3 AOAC Official Methods of Analysis, 14th Edition, Sections 25.131 - 25.145 (1984). 2.4 ASTM Standard Test Method D3624 - 85a. 2.5 W.R. Hatch and W.L. Ott, Determination of Sub-Microgram Quantities of Mercury by Atomic Absorption Spectrophotometry, Anal. Chem., Vol.40, No.14, p 2085 (1968). 2.6 B. Marchand, “Determination of leachable cadmium, barium, antimony, selenium and arsenic in decorative or protective coatings” Project #2000-0596, 2001-01-24. 2.7 B. Séguin, M. Charette “Determination of Total Mercury in Paints and Applied Coatings” Project #2002-0698 2.8 M. Charette, “Determination of Total Mercury in Surface Coating Materials and Applied Coatings” Project #2005-0882. 2.9 Working Instructions for Leco AMA254 Mercury Analyzer, S34 (2006) 2.10 Instruction Manual for AMA254 Advanced Mercury Analyzer, LECO Corporation 3 试剂和设备 3.1 丙酮，HPLC级，由Fisher Scientific提供1 3.2 四氢呋喃，HPLC级，由Fisher Scientific提供1
硫酸锌生产工艺操作规程标准范本
操作规程编号：LX-FS-A70049 硫酸锌生产工艺操作规程标准范本 In The Daily Work Environment, The Operation Standards Are Restricted, And Relevant Personnel Are Required To Abide By The Corresponding Procedures And Codes Of Conduct, So That The Overall Behavior Can Reach The Specified Standards 编写：_________________________ 审批：_________________________ 时间：________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑
硫酸锌生产工艺操作规程标准范本 使用说明：本操作规程资料适用于日常工作环境中对既定操作标准、规范进行约束，并要求相关人员共同遵守对应的办事规程与行动准则，使整体行为或活动达到或超越规定的标准。资料内容可按真实状况进行条款调整，套用时请仔细阅读。 一、氧化锌浸出工序 1、准备工作： 穿戴好防护用具，检查各种设备是否正常（如减速机、搅拌器、水泵、硫酸管、油管及阀门、引风机）。 2、浸出操作： ○1先往浸取桶内加铟尾水和红泥洗水（约1立方）至桶体积的2/3; ○2启动搅拌，投入氧化锌，同时打开油加热阀加温至70℃-80℃. ○3当桶内料液PH在3-3.5时，停止加氧化
锌，让其反应。 ○4搅拌半小时，再测PH值，若达到4.5-5.0B＇t时，继续搅拌半小时，PH稳定不变调整料液浓度波美度45B＇t左右。 ○5启动输送泵将浸出液送中间桶。 ○6在反应过程中，如果PH值偏低，用氧化锌调整，如果PH值偏高，用铟尾水或硫酸调至所需PH值。 ○7酸化结束后，料液体积以不漫槽为准。 3.特别提示： ○1投料时，必须做到均投，久搅，勤检查的办法，认真操作，不准澎料、跑料。 ○2下一罐检查必须切断电源，两人在场，并挂牌警示。 ○3做好原始记录，工作完成后，要清理现场，
双硫腙分光光度法测定锌含量
双硫腙分光光度法测定锌含量 （吉林省临江市刘伯田） 概述 1．方法原理 在pH为4.0—5.5的醋酸盐缓冲介质中。锌离子与双硫腙形成红色螯合物，其反应为： 该螯合物可被四氯化碳（或三氯甲烷）定量萃取。以混色法完成测定。 用四氯化碳萃取，锌一双硫腙螯合物的最大吸收波长为535 nm，其摩尔吸光系数约为9.3×104。 2．干扰及消除 在本法规定的实验条件下，天然水中正常存在的金属离子不干扰测定。水中存在少量铋、镉、钴、铜、金、铅、汞、镍、钯、银和亚锡等金属离子时，对本法均有干扰，但可用硫代硫酸钠掩蔽剂和控制溶液的pH值来消除这些干扰。三价铁、余氯和其它氧化剂会使双硫腙变成棕黄色。由于锌普遍存在于环境中，而锌与双硫腙反应又非常灵敏，因此需采取特殊措施防止污染。 3．方法的适用范围 当使用光程为20mm比色皿，试份体积为100ml时，锌的最低
检出浓度为0.005mg/L。本法适用于测定天然水和轻度污染的地表水中的锌。 4. 仪器 （l）分光光度计，应用10 mm或更长光程的比色皿。 （2）分液漏斗：容量为125和150ml，最好配有聚四氟乙烯活塞。（3）玻璃器皿：所有玻璃器皿均先后用1＋l硝酸浸泡和无锌水清洗。 5. 试剂 （1）无锌水：将普通蒸馏水通过阴阳离子交换柱以除去水中痕量锌，用于配制试剂。 （2）四氯化碳（CCl4）。 （3）高氯酸（ρ＝1.75g／ml）。 （4）盐酸（ρ＝1.18g／ml）。 （5）6mol/L盐酸：取500ml浓盐酸用水稀释至1000ml。 （6）2mol/L盐酸：取100ml浓盐酸用水稀释至600ml。 （7）0.02mol/L盐酸：取2mol／L盐酸10ml用水稀释到1000ml。（8）乙酸（含量36%）。 （9）氨水（ρ＝0.90g／ml）。 （10）1＋100氨溶液：取氨水10ml用水稀释至1000ml。 (11) 硝酸(ρ＝1.4g／ml）。 (12) 2％（V／V）硝酸溶液：取硝酸20ml 用水稀释至1000 ml。（13）0.2% （V／V）硝酸溶液：取2ml 硝酸用水稀释至1000ml。（14）乙酸钠缓冲溶液：将68g三水合乙酸钠（CH3COONa·3H2O）
头发中锌含量的测定
实验报告 火焰原子吸收光谱法测定头发中的锌 一、目的要求 1．了解火焰原子吸收光谱法的原理，掌握仪器的正确操作方法。 2．学习生化样品的处理方法，了解湿法消解、干法灰化的优劣。 3．通过头发中锌含量的测定，掌握标准曲线法在实际样品分析中的应用。 二、实验原理 原子吸收光谱法是测定多种试样中金属元素的常用方法。本次实验选用火焰原子吸收光谱法测定头发中的锌。 测定头发中的锌含量，首先要处理样品，使其中的金属元素以可溶的状态存在。本实验中的发样用湿法处理，即试样在混酸中消解制成溶液。发样酸解消化后得到的试液一定要注意控制酸度。高浓度的无机酸（>1 mol/L ）会导致试液的物理性质发生变化，影响测定的灵敏度。本实验选用HNO 3/H 2O 2混酸体系消化样品时，为了控制酸度最后溶液蒸至剩余1~2 mL （HNO 3易挥发，很容易蒸去一部分；H 2O 2在高温下会部分分解），假设剩余的2 mL 溶液都是浓硝酸（分析纯的浓硝酸浓度约为16 mol/L ），稀释至50 mL 后酸度最高为0.64 mol/L ，符合酸度控制的要求。为了确保实验条件相同扣除背景干扰，后面配制锌的标准溶液时也要控制酸度，可以在定容前加2滴浓硝酸。 根据原子吸收光谱法的原理，在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律： 00lg KLN I I A == 在试样原子化时，火焰原子温度低于3000 K 时，对大多数元素来说，原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。在固定的实验条件下，待测元素的原子总数与该元素在试样中的浓度成正比。因此，上式可以表示为 c K A ' = 这就是原子吸收定量分析的依据。具体测定时，要根据被测金属元素浓度的线性范围配置试样溶液。对于本实验，线性范围是：0 ~ 3 μg/mL 。根据头发中锌含量的文献值大约为150 μg/g ~ 600 μg/g ，所以若是取0.1 g 发样，将其稀释至50 mL 容量瓶中得到的试样的锌浓度大约为
EDTA标准溶液的标定及硫酸锌含量的测定
EDTA 标准溶液的标定及硫酸锌含量的测定 一、仪器 分析天平 酸式滴定管 锥形瓶（250ml ）7只 容量瓶（250ml ）2只 移液管（25ml ）2支 量筒100ml 1个 量筒10ml 1个 二、试剂 氧化锌 铬黑T 5g/L EDTA 标准溶液 ，约0.02mol/L HCL 溶液，20% NH3·H2O 溶液，10% 氨-氯化铵缓冲溶液，PH ≈10 硫酸锌试液10% 三、实验操作 1、EDTA 标准滴定溶液的标定 准确称取两份0.42g 于(800±50)℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加3mL20%的盐酸溶解，分别移入两个250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。分别移取二份25.00mL 于250mL 锥形瓶中，加70mL 水，用10%的氨水调节溶液pH 至7~8(混浊)，加入10mL 氨-氯化铵缓冲溶液及5g/L 的铬黑T 指示液5滴，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。 2、 硫酸锌含量的测定 用差减法准确称取0.7g 硫酸锌样品于250mL 锥形瓶中，加70mL 水，用10%的氨水调节溶液pH 至7~8(混浊)，加10mL pH=10的氨-氯化铵缓冲溶液及5 g/L 铬黑T 指示液5滴，用标定过的EDTA 溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。平行测定三次。 四、结果计算 1、EDTA 标准滴定溶液的标定 25.00(ZnO)1000250.0(EDTA)(EDTA)(ZnO) m c V M 创=′ C （EDTA ）——EDTA 溶液的物质的量浓度，mol/L m （ZnO ）——基准氧化锌的质量，g V （EDTA ）——滴定消耗EDTA 溶液的体积，ml M （ZnO ）——氧化锌的摩尔质量，81.39g/mol 2、 硫酸锌含量的测定 344(EDTA)(EDTA)10(ZnSO )(ZnSO )100%()c V M w m -创?=?试样