实验十食品中有机磷农药残留量的测定气相色谱法
毛细柱气相色谱法测定水果蔬菜中有机磷农药残留量
毛细柱气相色谱法测定水果蔬菜中有机磷农药残留量摘要】目的：建立一种快速、准确测定蔬菜水果中有机磷农药残留量的气相色谱法,并应用于昆明市蔬菜水果中有机磷农药残留量专项监测工作中。
方法：用二氯甲烷提取,浓缩后经Florisil 固相萃取柱净化,用气相色谱- 氮磷检测器测定,色谱柱为OV-101石英毛细管柱(30 m ×0.25 mm ×0.25μm)分离。
结果：甲胺磷、DDVP、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷在0.05-0.4μg/ml的范围，峰面积与浓度呈良好的线性关系。
加标回收率（n=5）甲胺磷为95.8%、DDVP为94.8%、乐果为88.7%、甲基对硫磷为89.0%、马拉硫磷为90.9、对硫磷为92.6%。
精密度良好。
20个水果样品中甲胺磷的检出率为60%、马拉硫磷为30%、对硫磷为20%、DDVP为70%、乐果为50%、甲基对硫磷为40%。
20个蔬菜样品中甲胺磷的检出率为70%、马拉硫磷为20%、DDVP为60%、乐果为20%、甲基对硫磷为20%。
结论：本方法快速、准确、分析成本低,能满足有机磷农药残留量的快速分析的要求。
【关键词】气相色谱；水果蔬菜；有机磷农药【中图分类号】O657.8【文献标识码】B【文章编号】1007-8231（2011）12-2048-02有机磷农药是目前最常用最重要的一类农药，它具有易分解，杀虫效率高，对植物药害小等特点，在各种农作物尤其是在水果蔬菜中得到广泛的使用，因而水果蔬菜受有机磷农药污染也最为严重，并造成潜在的危害。
加强对市售的水果蔬菜的有机磷农药残留量的监测，对合理开发和正确使用农药，保证人民健康具有重要的意义。
本文建立一种快速、准确测定蔬菜水果中有机磷农药残留量的气相色谱法，本法快速、准确、分析成本低,能满足有机磷农药残留量的快速分析的要求。
1材料与方法1.1主要试剂和仪器1.1.1试剂二氯甲烷（分析纯）、丙酮(分析纯) 、无水硫酸钠(分析纯) 、中性氧化铝(分析纯) 、活性炭。
气相色谱法测定肉类食品中有机磷类农药残留
气相色谱仪（配 FPD）（日本岛津公司 2010plus）； 数 控 超 声 波 清 洗 器（ 昆 明 市 超 声 仪 器 有 限 公 司 KQ5200DB）；24 位 氮 吹 仪（ 上 海 安 普 实 验 科 技 股 份有限责任公司 EFAA-DC24）；大容量冷冻离心机 （BECKMAN COULTER ALLEGRA X-30R）； 电 子 分析天平（奥豪斯仪器有限公司 CP224C）。 1.1.3 试剂
关键词：肉类食品；有机磷农药；气相色谱；QuEChERS Abstract：Residue detection of organophosphorus pesticides is the focus of food safety regulation. Among them, some pesticides that are too toxic and difficult to degrade are prohibited by the state. In this experiment, gas chromatography was used to qualitatively quantify the organophosphorus pesticides in the common meat products of the market: dichlorvos, dimethoate, methyl parathion, parathion, phorate and acephate. Analysis, using the advanced QuEChERS pretreatment kit to explore the extraction and purification of the sample, and scientifically verify the spiked recovery rate, detection limit, accuracy and precision of the method, the results were in line with the requirements of the analytical method, has a certain application value. Key words：Meat food; Organophosphorus pesticide; Gas chromatography; QuEChERS 中图分类号：O657.71
气相色谱法测定粮食中有机磷农药的残留量
气相色谱法测定粮食中有机磷农药的残留量作者：李淑娟来源：《新农业》2017年第05期摘要：本文在国家标准GB/T5009.20-2003《食品中有机磷农药残留量的测定》中的第二法基础上对前处理净化部分进行改进和优化，通过大量实验对两种净化方法进行比较并对净化条件进行了改进。
结果表明，优化方法可以除去大部分色素和脂肪，大大降低了对色谱柱的污染和杂峰的干扰，而且回收率稳定，符合检测要求。
关键词：气相色谱；有机磷；净化；优化近年来食品安全问题备受关注，健康饮食不容忽视。
粮食作为人们维持生存最重要的食品，具有食用量大、食用频率高的特点。
一旦粮食中的残留农药超标，将会给人体带来安全隐患，其中尤以有机磷农药最为常见。
有机磷农药残留在粮食表面，在未能完全降解时会对人体产生毒害，它们经过皮肤、呼吸道以及胃肠道等途径进入人体后，对体内胆碱酯酶的活性会产生抑制作用。
有机磷农药可与胆碱酯酶迅速结合，形成磷酰化胆碱酯酶，使胆碱酯酶失去催化水解乙酰胆碱的能力，结果使大量的乙酰胆碱在体内蓄积，导致神经处于过渡兴奋状态而出现中毒症状。
为此世界各国投入大量资金、人力和物力，一方面加强无公害绿色农药的研制、开发和应用；另一方面，制定愈来愈严格的农药残留限量标准来控制食品的质量，使食品的安全性得到保证。
在GB/T5009.20 2003（（食品中有机磷农药残留量的测定》中只是加入了0.5克中性氧化铝和0.2克活性炭去除粮食中脂肪和色素，但是净化效果不好，出现许多杂峰，干扰测定结果。
本文在净化过程中增加了固相萃取柱，大大改善了净化效果。
1试验材料及方法1.1主要仪器、试剂、试验样品1.1.1仪器气相色谱仪：GC 2010，日本岛津公司；振荡器：HY 5，蒲东物理光学仪器厂；氮吹仪：MultiVap 8，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；C ARB/NH2固相萃取柱：500毫克/500毫克/6毫升。
1.1.2試剂二氯甲烷，正己烷，丙酮分析纯。
气相色谱在食品中有机磷农药残留的检测应用
摘要：为探讨气相色谱(gc)在食品(菠菜)中有机磷农药残留的检测应用。
用体积比1∶1的环己烷和乙酸乙酯提取样品中的有机磷农药，固相萃取柱净化，采用气相色谱fpd检测器进行检测，得出结果：10种有机磷农药在20 min内分离良好，在5～100 μg/l范围内线性良好，相关系数为0.999 2～0.999 8。
结果表明：气相色谱法定量准确、操作简便、灵敏度高，可以应用于食品产品的检测中。
关键词：气相色谱;有机磷;农药残留有机磷是食品安全中需要控制的农药残留，有机磷种类比较多，其中使用比较多得是敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、二嗪磷、乐果、毒死蜱、倍硫磷、马拉硫磷和对硫磷等[1]，在食品上的残留量需要控制在一定范围内才不会对人体健康造成伤害。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂agilent 7890a气相色谱(安捷伦公司)，甲醇、乙睛和正己烷均为色谱纯。
标准品：敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、二嗪磷、乐果、毒死蜱、倍硫磷、马拉硫磷和对硫磷，纯度≥96.0%，sigma公司产品。
样品为菠菜(购于某超市)。
1.2 方法1.2.1 提取方法称取25.0 g样品于150 ml烧杯中，用体积比1∶1的环己烷和乙酸乙酯提取，用匀质机匀浆2 min，过滤于100 ml具塞量筒中，加入5～7 g nacl，剧烈震荡1 min后静置约30 min，使其分层，而后吸取10 ml上清液于固相萃取柱净化，收集净化液，利用氮气在70 ℃水浴下将其吹至近干后，用5 ml正己烷分次溶解提取物，经有机滤膜过滤后，用于气相色谱分析[2]。
1.2.2 色谱条件色谱柱：hp-5毛细柱，30 m×320 μm×0.25 μm;升温程序：80 ℃保持1 min，以25 ℃/min升至200 ℃，保持8 min，再以30 ℃/min升至260 ℃，保持10 min;进样口温度240 ℃，检测器温度240 ℃，进样量为1 μl，不分流进样[3]。
气相色谱法测定粮食中有机磷农药残留
磷、 杀螟 硫磷 、 对硫 磷 、 胺硫 磷 、 唑磷 ， 业 部环 水 三 农 境保 护科 研监 测所 。 粮食样 品 ： 大米 ， 自上 海五 四农场 。 来
１ ２ 色谱 条 件 ．
监测十 分重要 ［ 。 目前 多 采 用气 相 色 谱 法 、 １ ］ 气相 色 谱 一质谱 联用 法 、 酶联 免 疫 吸 附分 析 法等 方 法对 有
ＡＢＳ ＴＲＡＣＴ：８ ｋ ｎ ｓｏ ｒ ａ ｏ ｈ ｓ ｈ ｒ ｓｐ ｓｉｉｅ ｒ ｓｄ ｅ ｎ ｌ ｄｎ ｅ ｈ ｍ ｉｏ ｈ ｓ ｉ ｏ ｄ ｔ ｆ ｅ ｅｓｍ ｕｔ ｎ — ｉ ｄ ｆｏ ｇ ｎ ｐ ｏ ｐ ｏ ｕ ｅ ｔｃｄ ｅ ｉｕ ｓｉ ｃｕ ｉｇ ｍ ｔ ａ ｄ ｐ ｏ ｎ ｆ ｏ ｓ ｕ ｆｗ ｒ ｉ ｌａ ｅ
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气相色谱法测定大豆中多种有机磷农药的残留量
58 食品安全导刊 2019年11月T logy科技分析与检测在社会各领域中，有机磷农药都有着比较广泛的应用，这种农药的特点在于效率高、降解容易，对于害虫防治有着比较比较理想的效果。
当然，作为一种农药，如果使用过度造成残留，那么必然会影响到生态环境，有机磷农药亦是如此。
以农业领域中的大豆为例，在生产种植过程中有机磷农药能够有效防治害虫，但是这种农药残留也会导致大豆食品的安全出现问题，从而对人们的身体健康构成威胁。
针对此，如何有效测定大豆中含有的有机磷农药残留是当前农业领域的一个重点课题，其中气相色谱法在测定工作中具有比较高的应用价值，因此有必要围绕此展开探讨与研究。
1 概述农业是我国最为重要的产业之一，作为人口大国，我国庞大的人口基数决定了国民对粮食的需求量非常大，同时对粮食质量也有很高的要求。
在此背景下，很多农户在农作物种植过程中为了保障产量，往往会施加大量的农药，从而降低病虫害率。
不可否认，从单方面来讲这种方式能够起到比较理想的效果，然而综合来看，农药的施加必然会存在农药残留，进而影响到农作物的食用安全，给人们的身体健康构成威胁，尤其是一些农药残留量超标的农作物如果流入到市场中，那么就会对整个社会的稳定造成极大的影响[1]。
针对此，做好农作物农药残留量的测定工作具有十分重大的现实意义。
而有机磷农药在农业生产领域有着广泛的应用，关于有机磷农药残留量测定的相关研究也非常广泛，如何在不超过国家标准的情况下兼顾食品产量与安全，并且保护好生态环境，值得展开深入探索。
而做好有机磷农药残留量测定工作则是最为基础的一项工作。
其中大豆作为我国主要的粮食作物之一，其在生产种植过程中也会施加有机磷农药，具体种类多达24种。
站在检验人员的角度，针对大豆中24种有机磷农药残留的测定，需要遵循科学性、合理性与准确性原则，选择正确的方法，为推动粮食质量监测行业的发展提供有力支持[2]。
2 气相色谱法在测定大豆24种有机磷农药残留量中的应用探析一直以来，我国人民群众都高度重视食品安全，尤其是当下网络十分发达的条件下，人们获取到的食品安全知识与信息也越来越充分，对食品安全的了解程度不断提高，因此农作物农药残留也成为了一个重点关注对象。
气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药的残留量
气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药的残留量杨亚平;林森【摘要】采用DB-1型毛细管柱及氮磷检测器,建立了同时测定蔬菜中有机磷农药甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、甲基对硫磷残留量的气相色谱法,测定4种有机磷农药残留量的线性范围均为0.02～4.00mg/L,相关系数为0.995 5～0.9980,检出限为0.0012～0.0020 mg/L,加标回收率为89.3%～92.2%,相对标准偏差为2.2%～3.2%.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2003(012)005【总页数】3页(P23-25)【关键词】气相色谱法;蔬菜;有机磷农药;残留量;测定【作者】杨亚平;林森【作者单位】阜阳市产品质量监督检验所,阜阳,236013;阜阳市产品质量监督检验所,阜阳,236013【正文语种】中文【中图分类】O6有机磷农药具有广谱、高效、价格较低等特点，至今仍有菜农使用。
蔬菜中有机磷农药的残留量过高会引起人体的神经麻痹及呼吸系统损伤等，危害人体的健康，因而，必须对其在蔬菜中的残留量进行检测,作为市场准入的重要依据。
甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷和甲基对硫磷是4种常见的有机磷农药，按照GB/T 5009.20-1996、GB/T 17331-1998标准中规定的方法测定蔬菜中上述4种有机磷农药的残留量，操作繁琐，费时。
笔者采用气相色谱法同时测定蔬菜中上述4种有机磷农药的残留量，方法快速、准确。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂气相色谱仪：GC-17A型，带有氮磷检测器及Class-GC-10色谱工作站，日本岛津公司；甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、甲基对硫磷标准样品：纯度分别为99%、98%、99%、99%，国家标准物质研究中心；丙酮、乙酸乙酯、石油醚：分析纯，重蒸；无水硫酸钠、氯化钠：分析纯；活性炭：酸洗后洗至中性，烘干；硅藻土助滤剂(Celite545)。
1.2 色谱条件色谱柱：DB-1型毛细管柱，15 m×0.53 mm i.d.；柱温：120℃℃(2 min)；载气:氮气，流速为10 mL/min(不分流)；进样器温度：250℃；检测器温度：250℃；进样方式：自动进样器进样；进样量：5 μL。
粮食水果和蔬菜中有机磷农药测定的气相色谱法
氮气3.5mL/min
氢气3mL/min
空气60mL/min
尾吹（氮气）
10mL/min
见图2
GC-4290附有火焰光度检测器（FPD）
1μL~4μL
石英弹性毛细管柱
DB-17
30m×0.53(i.d)
柱温采用程序升温
进样口220℃
检测器300℃
氮气9.8mL/min
氢气75mL/min
GB/T 14553-2003粮食水果和蔬菜中有机磷农药测定的气相色谱法
检测条件
检测物质
主机及检测器
进样
色谱柱
温度
气流条件
色谱图
粮食水果和蔬菜中有机磷农药
GC-4290附有氮பைடு நூலகம்检测器（NPD）
1μL~4μL
玻璃柱，1.0m×2mm(id).
a:填充涂有5%OV
-17的Chrom Q，80目～100目的担体。
空气100mL/min
尾吹（氮气）
10mL/min
见图3
b：填充涂有5%OV-
101的Chromosorb W-HP，100目～120目的担体。
柱箱200℃
汽化室230℃
检测器250℃
氮气36~40mL/min
氢气4.5~6mL/min
空气60~80mL/min
见图1。
采用填充柱a
石英弹性毛细管柱
HP-5
30m×0.32(i.d)
柱温采用程序升温
进样口220℃