硝酸法制备拟薄水铝石研究--成胶条件的影响
硝酸法制备拟薄水铝石研究--成胶条件的影响
伍艳辉;钱君律;方学兵;刘仲能
【期刊名称】《同济大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2003(031)007
【摘要】在不同成胶条件下利用铝酸钠溶液和硝酸制备了拟薄水铝石,研究了pH 值、成胶温度、铝酸钠浓度及成胶时间的影响.结果表明不同的成胶条件对产物的物性有较大影响.在合适的成胶条件下,可以制得纯净的拟薄水铝石沉淀;在一定的范围内可通过调节实验参数等来控制拟薄水铝石物化性质如堆密度、比表面积、孔容积、孔径等.
【总页数】5页(P878-882)
【作者】伍艳辉;钱君律;方学兵;刘仲能
【作者单位】同济大学,化学系,上海,200092;同济大学,化学系,上海,200092;同济大学,化学系,上海,200092;中国石油化工股份有限公司,上海石油化工研究院,上
海,201208
【正文语种】中文
【中图分类】O643.36
【相关文献】
1.硝酸法制备拟薄水铝石中温度影响研究 [J], 潘成强;钱君律;伍艳辉;刘仲能
2.成胶条件对硫酸铝-氨水法制备拟薄水铝石物性的影响 [J], 王楚;冯辉霞;梁顺琴;张忠东;马好文;孙利民
3.NaAlO2-Al2(SO4)3法制备拟薄水铝石成胶机理的研究 [J], 张哲民;杨清河;聂红;石亚华;李大东
4.成胶条件对硫酸铝法制备拟薄水铝石性能的影响 [J], 李振华;张孔远;刘静怡;刘晨光
5.硝酸法制备拟薄水铝石过程中老化和洗涤条件的影响 [J], 伍艳辉;方学兵;钱君律;潘成强;刘仲能
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碳化法制备拟薄水铝石的正交实验研究
N a2 CO3 + H2 O
(1)
2 NaA lO2 + CO2 + 3H2 O
2A l (OH ) 3 + Na2 CO3
(2)
N aA lO2 + 2H2 O A l (OH ) 3 + N aOH ( 3)
N a2 CO3 + CO2 + 2A l (OH ) 3
2 N aA l (CO3 ) (OH ) 2 + H2 O
表 2 终点 pH值对生成物晶形的影响
终点 pH值
12150 11150 11100 10150 9100
产物晶形
β1 - A l2O3 ·3H2O β1 - A l2O3 ·3H2O β1 - A l2O3 ·3H2O + PB
PB PB + NaA l( CO3 ) (OH) 2
当终点 pH 值较高时 ,反应程度较低 , NaA lO2 的转化率较低 ,未被中和的 NaA lO2 溶液不稳定而 发生自发水解 ,生成三水铝石和 NaOH。并且在
15 (1) 30 (2) 45 (3)
15 30 45 15 30 45
013 (1) 1 910 (1) A1B1C1D1 10
015 (2) 1015 (2) A1B2C2D2 9
017 (3) 1115 (3) A1B3C3D3 6
015 1115 A2B1C2D3 8
017
910 A2B2C3D1 1
K3 517 810 8167 10167
R 1013 910 2166 5100
采用加权综合计分法优选实验条件 ,根据表 1 中极差 R 值 ,得出影响因素从大到小的排列顺序 为 :碳化温度 >碳化液浓度 >终点 pH 值 >碳空 比。最优的碳化方案为 :碳化液初温 10～15℃,碳 化液浓度为 ≤15g/L (以氧化铝计 ,下同 ) ,碳化过 程中碳空比为 015,终点 pH值为 1015。 312 碳化温度的影响
拟薄水铝石在催化剂制备中的应用研究进展
拟薄水铝石在催化剂制备中的应用研究进展作者：缪清元来源：《科技资讯》 2015年第13期缪清元（中石化催化剂（北京）有限公司北京 102400）摘要：拟薄水铝石具有比表面积高、孔容大等特点，广泛用作氧化铝前驱体。
综述了近年来拟薄水铝石在载体及催化剂、分子筛、吸附剂、复合材料等方面的应用，建议未来应注意针对不同催化反应，从改进拟薄水铝石的生产工艺入手，设计提供最优化的拟薄水铝石产品，保证产品质量的稳定性，减小环境污染，降低生产成本。
关键词：拟薄水铝石一水软铝石催化剂制备应用中图分类号：TQ133.1文献标识码：A文章编号：1672-3791（2015）05（a）-0002-02拟薄水铝石（Pseudo Boehmite，AlOOH·nH2O，n=0.08～0.62）也称假一水软铝石，其组成不确定，典型结构为很薄的褶皱片层，晶粒粒径小于薄水铝石而含水量大于薄水铝石，是一种结晶不够完整的一水软铝石，具有比表面积高、胶溶性好、粘结性强、孔容大等特点，一般在温度450℃以上加热脱水后转变为γ-Al2O3。
拟薄水铝石及其衍生物γ-Al2O3广泛用于催化剂、催化剂载体、分子筛及吸附剂等领域。
1 用作黏结剂拟薄水铝石作为黏结剂不仅有利于载体成型，还会影响所得催化剂的催化性能。
车小鸥等[1]采用自制镁碱沸石分子筛为活性组分、适量拟薄水铝石为黏结剂、田菁粉为助挤剂、硝酸为胶溶剂，制备了正丁烯骨架异构制异丁烯催化剂，认为加入适量拟薄水铝石作为黏结剂可以增加正丁烯转化率和异丁烯收率，同时少量的拟薄水铝石孔道修饰有助于提高镁碱沸石分子筛催化剂对异丁烯的选择性。
孙科等[2]在烟气脱硝选择性催化还原Ce-Mn/TiO2催化剂制备过程中加入拟薄水铝石作为黏结剂，发现不仅明显提升了催化剂的机械强度，并且改善了催化剂脱硝活性和选择性。
2 制备γ-Al2O3涂层在载体上涂覆一层高比表面积的活性涂层是提高载体比表面积的常用方法，γ-Al2O3是目前最常用的涂层材料，具有高的比表面积，有助于活性组分在浸渍过程中有效的分布。
胶溶条件对拟薄水铝石酸分散性及成球性能的影响
摘
要 ： 用 拟 薄 水 铝 石 粉 体 分 散 法 制备 氢 氧化 铝 溶 胶 ， 究 胶 溶 条 件 对 拟 薄 水 铝 石 酸 分 散 指 数 的影 响 ， 采 研
发 现 反 应 温 度 和 酸加 入量 对 拟 薄 水 铝 石 酸 分 散 指 数 影 响 较 大 ， 应 时 间对 其 影 响 较 小 。将 不 同反 应 温 度 下 制 备 反 的 氢 氧 化 铝 溶 胶 通 过 油 氨 柱 成 型 ， 干 燥 、 烧 工 艺 制 备 球 形 氧 化 铝 载 体 ， 用 Ｂ Ｔ、 Ｒ 表 征 氧化 铝 球 的物 化 经 焙 采 Ｅ Ｘ Ｄ
胶状 薄水 铝 石 、 ／ 拟 一 水 软 铝 石 或 类 勃 姆 石 ， 假 准／ 是含水 量 大于薄 水 铝石 而 晶粒 粒 径 小 于薄 水 铝 石 的铝 氧化 合 物 ， 有 零 点 电荷 和界 面吉 布 斯 自由 具 能高 、 比表 面 积 高 、 散 性 和 胶 溶 性 好 等 特 性 ， 分 广
作黏 结 剂 。除 此 之外 ， 薄 水 铝 石 还 用 作 Ｙ 型 、 拟
Ｚ Ｍ一 Ｓ ５等分 子筛催 化剂 的成 型黏结 剂 ］ 。 对 于 生 产 高 辛 烷 值 汽 油 调 合 组 分 、 气 和芳 氢
关， 依催 化 反 应 条 件 及 工 艺 过 程 的不 同要 求 氧化 铝 具有 适 宜 的 表 面 结 构 和 性 质 ， 重 要 的是 在 实 更
际应用 中需 具 有 一 定 的形 状 、 寸 及 强 度 。前 人 尺
对 拟薄 水 铝 石 的 成 型 做 了 大 量 研 究 工 作 ， 常 见 最
度、 强度 、 比表面 积 和孔 分 布等 物 化性 能都 与 进 口 同类 产 品相 当。殷福 珊等ｌ 用 三氯 化铝作 原料 、 ＿ ４ 氨
氧化铝_拟薄水铝石_的孔结构研究
收稿日期:2001202224 作者简介:赵琰,女,教授级高工,多次获国家和中石化总公司科技进步奖。
催化剂测试与表征氧化铝(拟薄水铝石)的孔结构研究赵 琰(中石化抚顺石油化工研究院,辽宁抚顺113001)摘 要:本文阐述了负载型催化剂常用载体γ2Al 2O 3其前驱物拟薄水铝石的孔结构特征。
这些初始粒子保留它们的相应结构,并对拟薄水铝石在300℃以上焙烧转化为γ2Al 2O 3的孔分布有显著影响。
介绍了如何区分无定形、拟薄水铝石和薄水铝石;考察了制备方法,焙烧、水热处理条件,扩孔剂及改进挤条或成型对γ、θ2Al 2O 3孔结构的影响。
关键词:氧化铝;拟薄水铝石;孔结构;孔分布;水热处理;载体中图分类号:TQ426165 文献标识码:A 文章编号:100821143(2002)0120055209Pore structure of modif ied alumina and its pseudoboehmite precursorZHA O Y an(SINOPEC Fushun Research Institute of Petroleum &Petrochemicals ,Liaoning Fushun 113001,China )Abstract :The structural characteristics of γ2Al 2O 3and its pseudoboehmite precursor were dis 2cussed.These original particles retained their respective structures and had profound effect on pore size distribution of γ2Al 2O 3converted from pseudoboehmites upon calcination at above 300℃,Method for distinguishing among amorphous pseudoboehmite and boehmite were dis 2cussed.Factors affecting pore structure of resultant γ2and θ2Al 2O 3were invesigated ,such as preparation method ,calcination and hydrothermal treatment condition ,pore enlarger and im 2provement on extruding or forming process.K ey w ords :alumina ;pseudoboehmite ;pore structure ;pore sizeC LC number :TQ426165 Document code :A Article ID :100821143(2002)0120055209 众所周知,绝大多数的氧化铝及金属铝是由铝土矿经拜耳法、烧结法或联合法冶炼而成,其中化学级的氢氧化铝是作为合成氧化铝载体的原料,可用下述三种方法制备:(1)铝酸盐或铝盐沉淀法,对酸性铝盐(如AlCl 3、Al 2(SO 4)3)可用N H 4OH 或N H 4OH -N H 4HCO 3为沉淀剂;碱式铝盐(如Na AlO 2)则用酸或酸性铝盐如[HNO 3、CO 2、Al 2(SO 4)3]做沉淀剂;(2)铝盐中和法,盐酸处理金属铝得到碱式氯化铝Al 2(OH )5Cl ,再与六次甲基四胺(CH 2)6(N H 2)4混合,而后在油柱中成球;(3)醇铝水解法[1],美国Alfol 法是用乙烯、铝和氧为原料,而Condea 化学公司法则用正戊醇或正己醇和金属铝为原料,在我国则用异丙醇和金属铝为原料,三者都能生产出高纯铝,然后水解即可制成。
A020-拟薄水铝石标准(特铝)
3
Q/chalco A020—2004 包装应为二层， 内层用塑料薄膜袋， 外层用塑编袋或其它耐磨包装袋， 需方如对包装有特殊要求时， 可由供需双方协商确定。 8.3 运输 产品装运时，应该轻装轻卸，防止破损、受潮，车厢内应清扫干净或铺苇席。不同牌号的产品不得 混装。 8.4 贮存 产品应分批堆放在清洁、干燥的仓库内，不得污染。 8.5 质量证明书 每批产品应附质量证明书，其上注明： a) 供方名称； b) 产品名称和牌号； c) 批号、净重； d) 分析测定结果及质量管理部门印记； e) 本标准编号； f) 出厂日期；
＞10.0% ±1.5%
6
Q/Chalco A020—2004
附 录 B （规范性附录） 孔容的测定 B.1 使用范围 本标准规定了固体拟薄水铝石孔容的测定方法 B.2 方法原理 固体表面有剩余的表面自由力场，当气体与固体表面接触时，便为固体表面吸附。由吸附氮气的方 法测定固体的孔容是基于BET 的多层吸附理论。通过计算P/P0=0.98时样品吸附的氮气量得出样品的孔 容值。 B.3 仪器与设备 本标准采用真空脱气设备，AUTOSORB-6B气体吸附仪进行测定，精度0.0001克的天平。 B.4 测量步骤 B.4.1 设备开启：分别将氮气和氦气调节器出口压力调至小于0.08MPA，接通仪器电源 。 B.4.2 样品预处理 ：将样品置于高温炉中，升温至300℃，保温一小时。取出后立刻放入干燥器内， 至冷却。 B.4.3 称重 ：准确称取干净的空样品管的重量M1，精确至0.0001克。取适量样品装入干净的空样品管 中， 使样品的估计比表面数值与样品重量的乘积在5～15之间。 准确称取样品加管子的重量M2， 精确至0. 0001克。由M1和M2之差，即可得样品重量。 B.4.4 样品脱气处理：将样品管置于脱气站，先细抽样品管真空，直到压力指针不动，然后粗抽真空。 逐渐调节加热温度，升高至120℃，在此温度下脱气2小时左右，当真空度小于20毫托后，停止加热，待 样品管冷却，将样品管充满氦气。 B.4.5 快速取下已脱气完毕的样品管，装入分析站。向杜瓦瓶中注入液氮，使瓶中达到80%的液位。向 计算机分析程序中输入样品重量，编号、测量点（P/P0值为：0.1、0.2、0.25、0.3） ，仪器可自动进行 分析，待实验结束后，可得分析数据。 B.4.6 允许测量误差： 相对误差＜5%。
拟薄水铝石的胶溶性与结构的关系
拟薄水铝石的胶溶性与结构的关系苗壮;史建公;郝建薇;范群波;张毅;张敏宏【摘要】拟薄水铝石具有的独特胶溶性能在化工行业广泛应用,但不同拟薄水铝石的胶溶性差异明显.采用FT-IR、DSC、XRD等手段考察了不同拟薄水铝石的胶溶指数与其结构的关系.结果表明,拟薄水铝石胶溶过程及形成铝胶后,其晶体结构基本不变.拟薄水铝石的胶溶性能与其表观物性无关,而与其结晶度有关.结晶水含量决定铝羟基数量,进而决定拟薄水铝石结晶度和γ相转变温度;结晶水含量越多,结晶度越高,胶溶性越好.拟薄水铝石的γ相转变温度与其胶溶指数呈负指数关系.【期刊名称】《石油学报（石油加工）》【年(卷),期】2016(032)003【总页数】8页(P493-500)【关键词】拟薄水铝石;胶溶性;结晶;黏结剂;胶体;氧化铝【作者】苗壮;史建公;郝建薇;范群波;张毅;张敏宏【作者单位】北京理工大学材料科学与工程学院,北京100081;中国石化催化剂(北京)有限公司,北京102400;中国石化催化剂(北京)有限公司,北京102400;北京理工大学材料科学与工程学院,北京100081;北京理工大学材料科学与工程学院,北京100081;中国石化催化剂(北京)有限公司,北京102400;中国石化催化剂(北京)有限公司,北京102400【正文语种】中文【中图分类】TQ426.65拟薄水铝石(Pseudo-boehmite，PB)化学式为AlOOH·nH2O(0.08<n<0.62)[1]，通常被认定是结晶不完全的勃姆石(Boehmite)。
它能与硝酸、盐酸、三氯乙酸等酸反应形成铝胶[2-3]，作为黏结剂而广泛使用，尤其是在催化剂领域，既可以作为许多催化剂如分子筛、氧化铝等的黏结剂，也可以单独作为催化剂载体的原料，如作为C2选择性加氢精制催化剂载体的原料[4-9]。
然而，不同制备工艺得到的拟薄水铝石的胶溶性能存在很大差异，对催化剂或载体的性能有重要影响。
分子筛催化剂成型条件对其抗压强度影响的研究
分别 采用 不 同的改 性金 属离 子制 得 ３组 改 性 Ｙ分 子筛 。将 上 述 条 件 应 用 于改 性 Ｙ 分 子 筛 的
成型过程 ， 将成型后的改性分子筛用作柴油脱 硫
催 化 剂 ， 在 柴油 中浸 泡 后 的抗 压 强 度 测试 结 果 其
如 图 子筛
孔 结构 之 间的关 系 日益受 到 重 视 ， 型过 程 的研 成
２ 结果 与讨 论
２ １ 拟 薄水 铝石 及硝酸 对分 子筛 性能 的影 响 ．
ｍ（ Ｙ分子筛 ）ｍ（ ： 拟薄水铝石 ） 分别为 ２：，： ０ １５１
和 ３１ 硝酸含量 ４ ～ ０ ， ：， ％ １％ 考察拟薄水铝石添加 比 例及硝酸含量对抗压强度 的影响 ， 结果见图 １ 。
收稿 日期 ：０ ２一 ４—１ 。 ２１ ｏ ９ 作者 简介 ： 张晓琳 ， 助理工程师 ， 从事炼油化工相关工作 。
剂溶液滴加到固体混合物中， 边滴加边搅拌 ， 捏合 成可塑形态 ； 用挤条机将可塑形态 的分子筛挤 条
成 型 ； 将挤 条 成 型 的分 子 筛 干燥 ， 慢 升 温 到 缓 １０ｏ 恒 温 ２ｈ 焙烧 干燥 后 的分 子 筛 ， １ Ｃ， ； 升温 速度
２ ２ 胶 溶剂 对分 子筛 抗压 强度 的影 响 ．
分别 称 量 固体 粉末 Ｙ分子 筛 、 薄水 铝石 及 拟 田菁粉 ， 将这 ３种 固体混 合均 匀 ； 配置好 的胶 溶 将
／（ ７ Ｙ分子 筛 ） ｍ（ 薄 水 铝 石 ）＝３ １ 分 别 ／ ， ： 拟 ：， 采 用 硝 酸 、 檬 酸 、 酸 及 甲酸 作 为胶 溶 剂 ， 量 柠 草 质 分数分 别 为 ４ ，％ ，％ 和 ７ ， ％ ５ ６ ％ 考察 胶溶剂 对 分 子筛抗 压强 度 的影 响 ， 结果 见 图 ２ 。