水合肼与抗坏血酸还原氧化石墨烯
水合肼与抗坏血酸还原氧化石墨烯 吕亚楠1,2，夏林1，陶呈安1，朱慧1，王建方1,*
1国防科技大学理学院化学与生物学系，湖南长沙，410073 2湖南师范大学化学化工学院，湖南长沙，410081
*Email: wangjianfang@nudt.edu.cn
2004年Geim等发现了石墨烯的电场效应后，石墨烯的研究发展十分迅速，展现出了诱
人的发展前景[1]。目前合成石墨烯的方法主要有物理微机械剥离法、氧化-还原法、化学气相沉积(CVD)、SiC热解法等。氧化还原法简便易行而且可以通过改变还原剂或者添加分散剂得到水溶液中分散良好的石墨烯。本文首先运用改进的Hummer方法[2]制备出了氧化石墨烯,然后分别用水合肼100℃回流和抗坏血酸常温N2保护下还原得到石墨烯，并利用傅立叶红外光谱（FT-IR)、X-射线衍射分析（XRD)、透射电子显微镜（TEM）进行分析。结果表明：抗坏血酸可以将氧化石墨上大部分含氧官能团有效去除，并且可以得到分散良好的石墨烯水分散系，该方法有望用于大量制备水溶性石墨烯。
Fig. 1 Photographs of aqueous dispersions of GO(A) and RGO prepared by hydrazine hydrate(B) and ascorbic acid(C)
关键词：改进的Hummer法；水合肼；抗坏血酸 参考文献
[1] Novoselov, K. S.; Geim, A. K.; Morozov, S. V.; Jiang, D.;Zhang, Y.; Dubonos, S. V.; Grigorieva, I. V.; Firsov, A. A. Science 2004, 306, 666-669. [2] Daniela C. Marcano, Dmitry V. Kosynkin, Jacob M. Berlin, Alexander Sinitskii, Zhengzong Sun,Alexander Slesarev, Lawrence B. Alemany, Wei Lu, and James M. Tour.Nano letter.2010, 4(8). 4806-4814. Reduction of Graphene Oxide
via Hydrazine Hydrate and Ascorbic Acid
Lv Ya'nan1,2, Xia Lin1,Tao Cheng'an1, Zhu Hui1, Wang Jianfang1,* 1College of Science, National University of Defense Technology, Changsha, 410073 2College of Chemistry and Chemical Engineering , Hunan Normal University,Changsha,410081
In this paper, we prepared graphite oxide powder by modified Hummer method, then reduced it respectively via hydrazine hydrate refluxing at the 100 and ℃ascorbic acid at room temperature under the protection of N2. The products were characterized by FT-IR , XRD, TEM. Results indicate that ascorbic acid can remove most of the oxygen functionalities of GO, and we can obtain better RGO aqueous dispersions. This method is more promising in large scale production of water soluble graphene. AB C
采用抗坏血酸液相还原法制备微纳米铜粉
采用抗坏血酸液相还原法制备微纳米铜粉
张萌;霍地;孙旭东;康雁
【摘 要】The micro/nano copper powders were prepared by liquid phase
reduction using ascorbic acid as reducing agent.Meanwhile,the effects of
pH value,mixing ways and mixing rates on the characteristics of copper
powders were discussed.The as-synthesized products were characterized
by X-ray diffractometry (XRD) and scanning electron microscopy (SEM).The
results show that the pH value of reactive solution system has key effect
on phase type and morphology of the products.Pure Cu phase is obtained
in the pH range of 3-8,and then Cu and Cu2O mixed phases are
obtained,finally it is pure Cu2O as the pH exceeds 13.The particle size of
copper powders prepared by reverse titration is large and in micron
grade.Conversely,it is small and in submicron size.The distribution of Cu
powder size obtained by dump is narrow and well dispersed compared to
钯碳 水合肼 还原 硝基
Organic Syntheses, Coll. Vol. 5, p.30 (1973); Vol. 40, p.5 (1960).
2-AMINOFLUORENE
[2-Flurenylamine]
Submitted by P. M. G. Bavin1
Checked by John C. Sheehan and Roger E. Chandler..
1. Procedure
In a 2-l. three-necked round-bottomed flask, equipped with a mechanical stirrer (Note 1), reflux
condenser, and dropping funnel, are placed 30 g. of pure 2-nitrofluorene, m.p. 157° [Org. Syntheses,
Coll. Vol. 2, 447 (1943)], and 250 ml. of 95% ethanol. After warming to 50° on a steam bath, 0.1 g. of
palladized charcoal catalyst (previously moistened with alcohol) is added (Note 2) and the stirrer is
started. About 15 ml. of hydrazine hydrate is added from the dropping funnel during 30 minutes (Note
3). At this point an additional 0.1 g. of catalyst (previously moistened with alcohol) is added and the
mixture is heated until the alcohol refluxes gently. After 1 hour the nitrofluorene has dissolved
绿色轮胎用功能化石墨烯天然橡胶复合材料的制备与性能研究
橡 胶 工 业
CHINA RUBBER INDUSTRY258第68卷第4期
Vol.68 No.42021年4月
Apr.2021
绿色轮胎用功能化石墨烯/天然橡胶复合材料的
制备与性能研究
张利召，刘亚青，赵贵哲，张志毅*
（中北大学 纳米功能复合材料山西省重点实验室，山西 太原 030051）
摘要：氧化石墨烯（GO）先用促进剂CBS改性，再用水合肼还原制备水合肼和促进剂CBS共改性GO（H-C-GO），研究
绿色轮胎用功能化石墨烯/天然橡胶（NR）复合材料的性能。结果表明：水合肼和促进剂CBS共改性的H-C-GO的团聚显
著减少且与橡胶之间的相容性较好；H-C-GO/NR复合材料具有比GO/NR复合材料或水合肼还原GO/NR复合材料更高
的拉伸强度、更好的抗湿滑性能和更低的滚动阻力。
关键词：改性氧化石墨烯；功能化；天然橡胶；复合材料；绿色轮胎；拉伸强度；抗湿滑性能；滚动阻力
中图分类号：TQ331.2；TQ330.38＋3 文章编号：1000-890X（2021）04-0258-05
文献标志码：A DOI：10.12136/j.issn.1000-890X.2021.04.0258
石墨烯片是单原子厚度的二维碳材料，由于
其超大的比表面积、非凡的电子传输性和力学性
能而备受关注。然而，为实际应用大规模生产单
个石墨烯片一直是重大挑战。迄今为止，已经开
发了几种方法，包括化学气相沉积、石墨液相剥离
以及将溶液中的氧化石墨烯（GO）化学还原制备
单个石墨烯片[1-2]
。水合肼由于还原效率高而被
广泛应用在GO还原为单个石墨烯片的生产中。
然而，水合肼具有极强的爆炸性和毒性，在实际生
产中应减小用量或避免使用。目前，寻找同样有
效但无毒且安全的还原剂以将GO还原为石墨烯
片[3
-4]
成为该领域的研究重点。
众所周知，许多胺衍生物是弹性体复合材料
不可或缺的添加剂，一般作为老化剂或促进剂使
用[5-6]
。N-环己基-2-苯并噻唑亚磺酰胺（CBS）作
石墨烯负载铂纳米粒子,抗坏血酸还原
高效、清洁的石墨烯负载的铂纳米团簇的合成在直接甲醇燃料电池的应用
摘要
石墨烯负载的铂纳米团簇是由一个高效、清洁的方法合成，使用这个方法时石墨烯氧化物和铂离子的前体会因为抗坏血酸而在一步法工艺中降低。所得到的铂纳米团簇连接的石墨烯复合材料（PtNCs /石墨烯）通过X-射线衍射（XRD），场发射扫描电子显微镜（FE-SEM），透射电子显微镜（TEM）和能量色散X射线光谱（EDS）检测，可以直接显示，Pt纳米团簇可以成功的在石墨烯上形成,并很好地分布在石墨烯薄片的边缘和褶皱上。进一步的电化学表征——包括循环伏安法（CV）和当前的方法表明：与普通的炭黑Vulcan XC-72和石墨负载Pt纳米团簇相比较，PtNCs /graphene具有明显更高的电催化活性和甲醇电氧化稳定性。这将导致PtNCs/graphene进一步作为一种新的电极材料在直接甲醇燃料电池（DMFC）中的应用。
1.介绍
几十年来，在直接甲醇燃料电池(DMFC)中，一直使用甲醇作为燃料而产生强化利益。DMFC与其他的燃料电池相比，主要的优点是它具有便携性、它所需的原料甲醇容易获得、它具有较高的能量密度——一个数量级大于压缩氢气。然而甲醇交叉和中间物的毒效应,如一氧化碳(CO)对催化剂的毒性影响是影响DMFC在商业市场上应用的主要限制。减少中间物产生的不良效应和提升催化剂效率是当前研究DMFC的主要问题。在DMFC的甲醇氧化反应中主要选择铂作为催化剂，是由于它是在这个反应中催化活性最高的纯金属。但是铂高昂的价格和自然界中的有限供应束缚了它在DMFC中的应用。而铂不稳定的催化能力会产生具有毒效应的中间产物，是另外一个主要的障碍。众所周知，催化剂的比活性主要取决于它们的分布和大小。为了降低铂的负载和提高它的催化活性，可以控制铂的大小在纳米尺寸之类，这个方法也是最有效的。由于具有很高的表面积体积比，拥有小而窄的分布特征的铂纳米粒子是高效电催化活性材料的理想当选者。因此，具有高比表面和强导电性的支持材料对增强铂的电催化活性和利用率是至关重要的。
氯化银提取
氯化银的还原精炼方法至少有七十多种，但可概括为两大类：液相化学还原和高温熔炼还原法。前者如水合肼（水合联氨）、甲酸、甲醛、葡萄糖、抗坏血酸、双氧水、硼氢化钠等还原方法及铁粉、锌粉、铝等金属置换法。后者如碳酸钠、硼砂、碳、氢气高温还原法。
下面介绍几种较常见的还原法：
1、 水合肼还原法
水合肼是强还原剂，水合肼可以直接还原氯化银。氨水将氯化银络合生成银氨离子进入溶液。氨浸条件：液固比3~4：1，室温，搅拌条件下加入氨水，在PH=9左右的条件下浸出2~3小时。过滤后，渣用氨水与碳酸铵的混合液洗涤。经一次氨浸处理，银的浸出率可达97%~98%。
向氨浸液中加入水合肼，还原条件：温度50摄氏度，水合肼用量为理论量的2~3倍，人工或机械搅拌下缓慢加入水合肼，30分钟左右即可。还原率大于99%
2、 甲醛还原法
在碱性溶液中，氯化银可被甲醛还原为金属银。在搅拌下，用氢氧化钠调节氯化银水悬料PH至11，缓慢加入甲醛。甲醛还原氯化银为放热反应，反应速度快。必须用水反应洗涤海绵银中过剩的甲醛，以免熔炼铸锭时甲醛挥发中毒。海绵银熔炼铸锭纯度大于99%
3、 硼氢化钠还原法
用氢氧化钠调节氯化银水悬料PH至12.5，在60~80摄氏度时加入3%硼氢化钠，所得海绵银纯度大于99.9%
4、 锌粉还原
向氯化银悬浮料中加入浓硫酸，到硫酸浓度约5%，边搅拌边向氯化银水悬浮料中缓慢加入锌粉，至无白色氯化银为止。待反应完成后，再用5%稀硫酸溶解过剩的锌粉，用水反复洗涤PH到7。1KG锌粉可还原4KG海绵银，得到粗银纯度为99.5%，锌置换母液含银0.0001g/L。
5、 铁还原
将氯化银放入容器中，并把铁片埋于氯化银沉淀中，再加浓盐酸淹盖，然后加热至沸腾，同时搅拌，至白色氯化银沉淀全变成灰色的银粉为止。 取出残余铁片，再用稀盐酸溶解残余的铁，用水反复洗涤PH到7。海绵银熔炼铸锭纯度大于99%
6、 碳酸钠熔炼还原
葡萄糖和氨水还原氧化石墨烯
葡萄糖和氨水还原氧化石墨烯
石墨烯是一种由碳原子构成的单层二维晶体结构材料，具有优异的导电性、热传导性和机械性能，因此在电子器件、能源存储和传感器等领域具有广泛的应用前景。然而，石墨烯的制备过程中常常伴随着氧化石墨烯的生成，使其导电性大幅度降低。为了还原氧化石墨烯，葡萄糖和氨水被广泛应用。
葡萄糖是一种常见的单糖，在化学反应中具有良好的还原性。氨水则是一种含有氨分子的溶液，在还原过程中起到催化剂的作用。通过将葡萄糖和氨水与氧化石墨烯反应，可以有效地将氧化石墨烯还原为石墨烯，恢复其优异的导电性。
在实验中，首先将氧化石墨烯与葡萄糖溶液混合，并加热至一定温度，使反应进行。葡萄糖在高温下发生脱水反应，生成糠醛酸，同时释放出电子。这些电子可以与氧化石墨烯中的氧原子结合，使氧化石墨烯得到还原。接下来，将氨水加入反应体系中，氨水中的氨分子可以与糠醛酸反应，生成氨酸盐。氨酸盐可以进一步与氧化石墨烯中的氧原子反应，从而进一步还原氧化石墨烯。
葡萄糖和氨水的还原机制主要通过电子转移的方式进行。葡萄糖和氨水中的氨分子都能够提供电子，使氧化石墨烯中的氧原子得到还原。同时，氨水中的氨分子还可以与糠醛酸反应，促进还原反应的进行。这样，通过葡萄糖和氨水的协同作用，可以高效地还原氧化石墨烯，使其恢复到优异的导电性状态。
葡萄糖和氨水还原氧化石墨烯的方法具有简单、成本低廉、操作方便等优点，因此被广泛应用于石墨烯的制备和功能化改性过程中。此外，葡萄糖和氨水还原氧化石墨烯的方法还可以通过调节反应条件和配比，实现对氧化石墨烯还原程度的控制。因此，这种方法对于石墨烯的制备和应用研究具有重要的意义。
葡萄糖和氨水可以作为一种有效的还原剂，用于将氧化石墨烯还原为石墨烯。通过葡萄糖的脱水反应和氨水的催化作用，可以将氧化石墨烯中的氧原子还原为碳原子，从而恢复其优异的导电性。葡萄糖和氨水还原氧化石墨烯的方法具有简单、成本低廉、操作方便等优点，被广泛应用于石墨烯的制备和功能化改性过程中。
电化学传感器用碳材料的制备及应用综述
电化学传感器用碳材料的制备及应用综述
摘要：近年来电化学传感器由于对痕量物质检测敏感，被广泛应用于环境保护监测及医学检测等相关领域，由于碳材料具有成本低廉、检测灵敏度高、操作简单等优势，使其在电化学传器的制备过程脱颖而出。本文综述了新型碳纳米材料、改性碳材料的制备及其修饰电极用作电化学传感器在痕量检测方面的作用。
关键词：传感器、改性、氮
良好的导电、导热性，比表面积大是新型碳纳米材料具有的显著特征，使其能满足电化学传感器的性能需求，为了提高进一步碳纳米材料的电催化活性、稳定性、检测灵敏度等高性能电化学传感器需求，研究者采用不同类型的原子、分子等对碳材料进行掺杂，发现改性后的碳材料性能有明显的提升。相比于传统化学的测定方法，成本低，操作简单，灵敏度高等优势成为改性碳材料修饰电极的一大特点。
目前关于改性碳材料的研究很多，普遍应用于一些环境或人体体液中微量物质含量的测定。本文对新型碳纳米材料（碳纳米管、石墨烯和多孔碳）的制备方法，单独氮掺杂碳材料和复合材料掺杂碳材料的制备及其修饰电极作为电化学传感器在微量物质含量测定方面的应用进行详细的介绍。
1、改性碳材料在电化学传器的制备过程的应用
应用于电化学传感器中的碳材料能够促进电子的移动和降低电化学氧化还原中的过电位作用[1]。由于通过物理化学的方法对原型碳材料（新型碳纳米材料如碳纳米管、石墨烯、多孔碳等）进行改性掺杂其他类型的原子、分子等，使之提高电化学传感器的性能。
1.1碳纳米管 碳纳米管具有高比表面积，良好的导电和机械性能，在电化学领域前景广阔。碳纳米管的制备有两种方法：一是电弧放电、激光烧蚀法等热处理法，二是化学气相沉积法[2]。
电弧放电、激光烧蚀法是利用电弧放电或激光烧蚀将石墨加热到3000-4000℃，使碳原子挥发，从而生成碳纳米管[2]。但热处理的方法制得的碳纳米管副产物较多，为了解决这个问题，在使用电弧法的过程中，Ebbesen[3]等人发现采用在空气中加热的方法可以除去副产物，制得纯的多壁碳纳米管。Bethune[4]等人发现加入金属催化剂可以除去副产物，制备单壁碳纳米管。而在采用激光烧蚀法时，Smalley[5]等人发现只要将生长出来的粗产品在硝酸溶液中回流，就能将副产物除去，制备单壁碳纳米管。
王水溶解金与还原反应[宝典]
王水溶解金与还原反应
编辑：探矿者
金在通常情况下只能溶解于王水和碱金属氰化物溶液中,因此工业上产生
的含金废液主要有含金废王水溶液和含金氰化废液两类.
(1)、含金废王水将含金固体废料溶于王水是最常用的将金转入溶液的方法.所得
溶液酸度较大,常称为含金废王水,金在其中以+3价氧化态存在.从中回收金的基本原理是向这些游离状态或配位状态的金离子提供电子,使其转化为原子状态而
得到金的单质.常用的向金离子提供电子的方法有两种:一是在废王水溶液中加入
适当的还原剂使金离子得到还原;二是通过电解方式向金离子提供电子,使金在阴
极析出.
目前在工业上得到应用并可用于回收废王水中金的还原剂主要有硫酸亚铁、亚硫酸钠、活泼过渡金属(如锌粉和铁粉等)、亚硫酸氢钠(NaHS03)、草酸、甲酸和水合肼等.使用还原法回收金时必须注意废王水的酸性和氧化性的强弱.通常情况
下,废王水的酸性和氧化性很强,在加入还原剂之前必须设法降低其酸性和氧化性.
常用的方法是将含金废王水过滤除去不溶性杂质,所得滤液置于瓷质或玻璃内衬
的容器中加热煮沸,在此过程中以少量多次的方式滴加一定量的盐酸,使废王水中的氮氧化物气体逸出.此操作俗称为赶硝.赶硝是否完全的简单判别标准是从废王
水中逸出的气体颜色必须为无色.
硫酸亚铁是工业用途很广的廉价无机还原剂,它与废王水作用发生的氧化还原反
应如下:
3FeS04 +HAuCl4 HCI→FeCl3 +Fe2 (S04)3 +Au↓ 将经过过滤和赶硝的含金废王水趁热抽人高位槽,在搅拌下滴加到过量的饱和硫
酸亚铁溶液中,硫酸亚铁溶液可以适当加热.当取少量0. Imol/L HAuCI4溶液滴加
到少量硫酸亚铁的反应混合物中无明显反应时,可以认为反应混合物已经没有还
原性.停止滴加废王水,继续搅拌2h后,静置沉降.用倾桁法分离沉淀下来的黑色金
粉,用水洗净后铸锭得到粗金.所得滤液集中起来,用锌粉进一步处理. 因硫酸亚铁的还原能力较小,用硫酸亚铁处理含金废王水时除贵金属以外的其他
【国家自然科学基金】_碳纳米管修饰玻碳电极_基金支持热词逐年推荐_【万方软件创新助手】_20140801
序号科研热词推荐指数序号科研热词1碳纳米管171修饰电极2修饰电极72碳纳米管3电催化33单壁碳纳米管4辣根过氧化物酶24辣根过氧化酶(hrp)5纳米金25诺氟沙星6电化学传感器26联吡啶钌7电催化氧化27磺基水杨酸8测定28碳纳米管(cnts)9氯过氧化物酶29电致化学发光10化学修饰电极210电化学11nadh211玻碳电极12dna212沙丁胺醇13鸟嘌呤113抗坏血酸14铂纳米颗粒114循环伏安法15过氧化氢115多巴胺16血红蛋白116多壁碳纳米管17萘酚117吲哚美辛18羧基化碳纳米管118吡硫醇19综述119化学修饰电极20纳米铂120保泰松21纳米ceo2粒子121伏安测定22立体异构体122gce.生物传感器23离子色谱123dna24离子液体125硫堇126直接电子传递127直接电化学128盐酸麻黄碱129癌胚抗原130电化学指示剂131电化学免疫132电化学交流阻抗谱133电化学134甲醛135生物传感器136特布他林137溶胶-凝胶138水合肼139氧还原140检测141抗坏血酸142微分伏安143循环伏安144干扰145室温离子液体146多壁碳纳米管-纳米铂-壳聚糖147复合修饰电极148壳聚糖149免疫传感器150位置异构体151伏安法152二硝基苯酚12008年2009年53乙烯二茂铁154一氯二甲酮155ph传感器156igg157ddab1
石墨烯的氧化还原法制备及结构表征
实验目的：
（1） 了解石墨烯的结构和用途。
（2） 了解氧化后的石墨烯比纯石墨烯的性能有何提升
（3） 了解Hummers法的原理
一、 实验原理：
天然石墨需要进行先氧化，得到氧化石墨，再经过水合肼的作用下还原，才能得到在水相条件下稳定分散的石墨烯。
石墨的氧化过程采用浓硫酸和高锰酸钾这两种强氧化剂，氧化过程中先加浓硫酸，搅拌均匀后再加高锰酸钾，氧化过程从石墨的边沿进行，然后再到中间，氧化程度与持续时间有关。氧化过程中要增加石墨的亲水性，以便于分散，分散一般使用超声分散法。
氧化后的氧化石墨烯需要进行离心处理，使得pH值在6到7之间，目的是洗去氧化石墨烯的酸性，根本原因是研究表明氧化石墨烯和石墨烯在碱性条件下可以形成稳定的悬浮液。
氧化石墨烯的还原有多种方法，化学还原和热还原等，化学还原采用水合肼，热还原采用作TGA后，加热到200℃，一般大部分的含氧官能团都能除去。
二、 实验内容：
1、利用氧化还原法制备石墨烯
2、对制得的石墨烯进行结构表征
三、 实验过程：
实验利用Hummers法进行实验：
1、在三颈瓶外覆盖冰块，制造冰浴环境，并在三颈瓶内放入搅拌磁石；
2、将冰状天然石墨4g和硝酸钠2g倒入三颈瓶中；
3、将92ml浓硫酸倒入三颈瓶中；
4、开启磁力搅拌器，把溶液搅拌均匀后再缓慢加入高锰酸钾12g，在冰浴环境下搅拌3h；
5、升温至35℃，保持搅拌0.5h或1h，此时是对石墨片层中间进行氧化作用，氧化程度与持续时间有关；
6、加入去离子水184ml，缓慢滴加，保持温度低于100℃，升温至90℃，保温3h，溶液变红；
7、加300ml去离子水和30%的双氧水溶液10ml，使得高锰酸钾反应掉，静置一晚，倒掉上层清液；
8、对溶液进行离心操作7-8次，使得pH值在6-7；
9、减压蒸馏，进行还原反应得到石墨烯；
10、对得到的产物进行结构表征。
六、实验结果及讨论：
(A)氧化后的氧化石墨烯悬浮液 (B) 还原过程加热温度对氧化石墨烯含量的对比记录(C)石墨烯的XRD（D）石墨烯的SEM图