生活饮用水106项(分析方法及检出限)


生活饮用水、水源 水
0.02mg/L (50mL)
0.011mg/L
只用纳氏试剂分光光度法
饮用水
0.02mg/L
石墨炉原子吸收分光光度法
生活饮用水及其水 源水
10μg/L(石墨 炉法)
电感耦合等离子发射光谱法
生活饮用水及其水 源水
0.04mg/L
火焰原子吸收分光光度法
生活饮用水及其水 0.3mg/L(火焰
生活饮用水标准检验方法 有机物指 标GB/T 5750.8-2006
生活饮用水标准检验方法 有机物指 标GB/T 5750.8-2006
生活饮用水标准检验方法 有机物指 标GB/T 5750.8-2006
生活饮用水标准检验方法 有机物指 标GB/T 5750.8-2006
生活饮用水标准检验方法 有机物指 标GB/T 5750.8-2006
电感耦合等离子发射光谱法
生活饮用水及其水 源水
0.001mg/L
生活饮用水标准检验方法 金属指标 GB/T 5750.6-2006
原子荧光分光光度法
生活饮用水及其水 0.5μg/L(原子
源水
荧光)
生活饮用水标准检验方法金属指标 GB/T 5750.6-2006
电感耦合等离子发射光谱法
生活饮用水及其水 源水
2.5μg/L(石墨 炉法)
电感耦合等离子发射光谱法
生活饮用水及其水 源水
0.02mg/L
石墨炉原子吸收分光光度法
生活饮用水及其水 源水
2.5μg/L(石墨 炉法)
电感耦合等离子发射光谱法
生活饮用水及其水 源水
0.013mg/L
石墨炉原子吸收分光光度法
生活饮用水及其水 源水
5μg/L(石墨炉 法)
电感耦合等离子发射光谱法
生活饮用水及其水 源水
0.002mg/L
生活饮用水标准检验方法 感观性状 只做9.1 4-氨基安替吡啉三 生活饮用水及其水
和物理指标 GB/T 5750.4-2006
氯甲烷萃取分光光度法
源水
0.3mg/L
生活饮用水标准检验方法 感观性状 只做10.1亚甲基蓝分光光度 生活饮用水及其水
和物理指标GB/T 5750.4-2006
GB/T 5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法金属指标
GB/T 5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法 金属指标
GB/T 5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法 金属指标
GB/T 5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法金属指标
GB/T 5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法 金属指标
限制时为20mg/L
属指标 GB/T 5750.5-2006
色谱法
源水
5 1NTU
/ / 精确到0.01 1.0mg/L / 0.002mg/L 0.050mg/L 5mg/L 1mg/L 0.2mg/L 0.002mg/L 0.02mg/L
检出限与限 值相同
无机 非金 属指 标(8 项)
15
16
阴离子合成洗涤剂
硫酸盐氯化物ຫໍສະໝຸດ 氟化物 氰化物 硝酸盐氮(以N计)
15
生活饮用水标准检验方法 感官性状 和物理指标GB/T 5750.4-2006
只用 铂-钴比色法
生活饮用水及其水 源水
1 水源与净水技 生活饮用水标准检验方法 感官性状 术条件限制时为3 和物理指标GB/T 5750.4-2006
只用目视比浊法-福尔马肼 标准
法
源水
250mg/L
生活饮用水标准检验方法 无机非金 只用铬酸钡分光光度法(冷 生活饮用水及其水
属指标 GB/T 5750.5-2006
法)及离子色谱法
源水
250mg/L
生活饮用水标准检验方法 无机非金 只用2.1硝酸银容量法及2.2 生活饮用水及其水
属指标GB/T 5750.5-2006
离子色谱法
0.05mg/L
原子荧光分光光度法
生活饮用水及其水 源水
0.1μg/L
石墨炉原子吸收分光光度法
生活饮用水及其水 源水
0.05μg/L(石 墨炉法)
电感耦合等离子发射光谱法
生活饮用水及其水 源水
0.004mg/L
二苯碳酰二肼分光光度法
生活饮用水及其水 源水
0.004mg/L
石墨炉原子吸收分光光度法
生活饮用水及其水 源水
使用
电感耦合等离子发射光谱法
生活饮用水及其水 源水
0.0005mg/L
火焰原子吸收分光光度法和 石墨炉原子吸收分光光度法
生活饮用水及其水 源水
0.2mg/L(火焰 法);5μg/L
(石墨炉法)
电感耦合等离子发射光谱法
生活饮用水及其水 源水
0.009mg/L
火焰原子吸收分光光度法
生活饮用水及其水 0.05mg/L(火
35
铊
0.0001mg/L
36
钠
200mg/L
有机
物综 合指 标(1
37
耗氧量(CODMn法, 以O2计)
项)
38
四氯化碳
39 1,2-二氯乙烷
40 1,1,1-三氯乙烷
41
氯乙烯
42 1,1-二氯乙烯
5mg/L
0.002mg/L 0.03mg/L
2mg/L 0.005mg/L 0.03mg/L
生活饮用水标准检验方法金属指标 GB/T 5750.6-2006
17
18
硫化物 硼
氨氮 铝
19
铁
20
锰
21
铜
22
锌
0.02mg/L 0.5mg/L 0.5mg/L 0.2mg/L 0.3mg/L
/ 0.3mg/L 0.1mg/L
/ 0.1mg/L
1.0mg/L
1.0mg/L
生活饮用水标准检验方法 无机非金 属指标GB/T 5750.5-2006
生活饮用水标准检验方法金属指标 GB/T 5750.6-2006
生活饮用水及其水 源水
0.008mg/L
石墨炉原子吸收分光光度法
生活饮用水及其水 源水
5μg/L(石墨炉 法)
电感耦合等离子发射光谱法
生活饮用水及其水 源水
0.006mg/L
石墨炉原子吸收分光光度法
生活饮用水及其水 源水
10μg/L(石墨 炉法)
32
钡
0.7mg/L
33
锑
0.005mg/L
34
铍
0.002mg/L
附录A 附录A 附录A 附录A 附录A
生活饮用水,水源 地表水和地下水
生活饮用水,水源 地表水和地下水
生活饮用水,水源 地表水和地下水
生活饮用水,水源 地表水和地下水
生活饮用水,水源 地表水和地下水
0.21μg/L 0.06μg/L 0.08μg/L 0.17μg/L 0.12μg/L
43 1,2-二氯乙烯
生活饮用水标准检验方法 无机非金 属指标GB/T 5750.5-2006
生活饮用水标准检验方法 金属指标 GB/T 5750.6-2006
生活饮用水标准检验方法金属指标 GB/T 5750.6-2006
生活饮用水标准检验方法 金属指标 GB/T 5750.6-2006
水质 铁、锰的测定火焰原子吸收分 光光度法GB/T 11911-1989
生活饮用水标准检验方法金属指标 GB/T 5750.6-2006
生活饮用水标准检验方法 金属指标 GB/T 5750.6-2006
生活饮用水标准检验方法金属指标 GB/T 5750.6-2006
生活应用水及其水
N,N-二乙基对苯二胺分光 源水(浓度低于
光度法
1mg/L的硫化物的
测定)
电感耦合等离子发射光谱法
GB/T 5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法金属指标
GB/T 5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法 金属指标
GB/T 5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法金属指标
GB/T 5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法 金属指标
GB/T 5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法金属指标
和物理指标GB/T5750.4--2006
只用5.1 玻璃电极法
生活饮用水及其水 源水
450mg/L
生活饮用水标准检验方法 感官性状 和物理指标GB/T5750.4-2006
生活饮用水及其水 源水
1000mg/L
生活饮用水标准检验方法 感观性状 和物理指标 GB/T 5750.4-2006
只用称量法
生活饮用水标准检验方法 金属指标
GB/T 5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法金属指标
GB/T 5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法 金属指标
GB/T 5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法金属指标
GB/T 5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法 金属指标
GB/T 5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法 金属指标
生活饮用水标准检验方法金属指标 GB/T 5750.6-2006
生活饮用水标准检验方法 金属指标 GB/T 5750.6-2006
水质 铁、锰的测定火焰原子吸收分 光光度法GB/T 11911-1989
生活饮用水标准检验方法金属指标 GB/T 5750.6-2006
生活饮用水标准检验方法 金属指标 GB/T 5750.6-2006
石墨炉原子吸收分光光度法
生活饮用水及其水 源水
0.01μg/L(石 墨炉法)
生活饮用水标准检验方法金属指标 GB/T 5750.6-2006
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生活饮用水标准检验方法—吹扫捕集气相色谱质谱法测定挥发性有机物

生活饮用水标准检验方法—吹扫捕集气相色谱质谱法测定挥发性有机物

⽣活饮⽤⽔标准检验⽅法—吹扫捕集⽓相⾊谱质谱法测定挥发性有机物吹脱捕集/⽓相⾊谱-质谱法测定挥发性有机化合物1范围本⽅法适⽤于测定⽣活饮⽤⽔中的可吹脱有机化合物, 本⽅法测定挥发性有机化合物的种类(见表1)和检出限随仪器和操作条件⽽变,⽔样为25mL时的⽅法检出限见表2。

2 原理将被测⽔样⽤注射器注⼊吹脱捕集装置的吹脱管中,于室温下通以惰性⽓体(氦⽓),把⽔样中低⽔溶性的挥发性有机化合物及加⼊的内标和标记化合物吹脱出来,捕集在装有适当吸附剂的捕集管内。

吹脱程序完成后,捕集管被瞬间加热并以氦⽓反吹,将所吸附的组分解吸⼊⽑细管⽓相⾊谱仪(GC)中,组分经程序升温⾊谱分离后,⽤质谱仪(MS)检测。

通过⽬标组分的质谱图和保留时间与计算机谱库中的质谱图和保留时间作对照进⾏定性;每个定性出来的组分的浓度取决于其定量离⼦与内标物定量离⼦的质谱响应之⽐。

每个样品中含已知浓度的内标化合物,⽤内标校正程序测定。

3 ⼲扰及消除主要的污染源是吹脱⽓体及捕集管路中的挥发性有机化合物,不要使⽤⾮聚四氟⼄烯的塑料管和密封圈,吹脱装置中的流量计不应含橡胶元件;每天在操作条件下分析纯⽔空⽩,检查系统中是否有污染(不准从样品检测结果中扣除空⽩值);仪器实验室不应有溶剂污染,特别是⼆氯甲烷和甲基叔丁基醚(MTBE)。

⾼、低浓度的样品交替分析时会产⽣残留性污染。

为避免此类污染,在测定样品之间要⽤纯⽔将吹脱管和进样器冲洗两次。

在分析特别⾼浓度的样品后要分析⼀个实验室纯⽔空⽩。

若样品中含有⼤量⽔溶性物质、悬浮固体、⾼沸点物质或⾼浓度的有机物,会污染吹脱管,此时要⽤洗涤液清洗吹脱管,再⽤⼆次⽔淋洗⼲净后于105℃烘箱中烘⼲后使⽤。

吹脱系统的捕集管和其他部位也易被污染,要经常烘烤、吹脱整个系统样品在运输和贮藏过程中可能会因挥发性有机化合物(尤其是氟代烃和⼆氯甲烷)渗透过密封垫⽽受到污染。

在采样、加固定剂和运输的全过程中携带纯⽔作为现场试剂空⽩来检查此类污染。

地表水质量标准

地表水质量标准

中华人民共和国地表水环境质量标准国家环境保护总局国家质量监督检验检疫总局发布地表水环境质量标准(GB 3838-2002)目次前言1 范围2 引用标准3 水域功能和标准分类4 标准值5 水质评价6 水质监测7 标准的实施与监督表1 地表水环境质量标准基本项目标准限值表2 集中式生活饮用水地表水源地补充项目标准限值表3 集中式生活饮用水地表水源地特定项目标准限值表4 地表水环境质量标准基本项目分析方法表5 集中式生活饮用水地表水源地补充项目分析方法表6 集中式生活饮用水地表水源地特定项目分析方法前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,防治水污染,保护地表水水质,保障人体健康,维护良好的生态系统,制定本标准。

本目标将标准项目分为:地表水环境质量标准基本项目、集中式生活饮用水地表水源地补充项目和集中式生活饮用水地表水源地特定项目。

地表水环境质量标准基本项目适用于全国江河、湖泊、运河、渠道、水库等具有使用功能的地表水水域;集中式生活饮用水地表水源地补充项目和特定项目适用于集中式生活饮用水地表水源地一级保护区和二级保护区。

集中式生活饮用水地表水源地特定项目由县级以上人民政府环境保护行政主管部门根据本地区地表水水质特点和环境管理的需要进行选择,集中式生活饮用水地表水源地补充项目和选择确定的特定项目作为基本项目的补充指标。

本标准项目共计109项,其中地表水环境质量标准基本项目24项,集中式生活饮用水地表水源地补充项目5项,集中式生活饮用水地表水源地特定项目80项。

与GBZB1-1999相比,本标准在地表水环境质量标准基本项目中增加了总氮一项指标,删除了基本要求和亚硝酸盐、非离子氮及凯式氮三项指标,将流酸盐、氯化物、硝酸盐、铁、锰调整为集中式生活引用水地表水源地补充项目,修订了pH、溶解氧、氨氮、总磷、高锰酸盐指数、铅、粪大肠菌群7个项目的标准值,增加了集中式生活引用水地表水源地特定项目40项。

饮用水水质标准

饮用水水质标准

1饮用水水质标准的现状目前,全世界具有国际权威性、代表性的饮用水水质标准有三部:世界卫生组织(WHO)的《饮用水水质准则》、欧盟(EC)的《饮用水水质指令》以及美国环保局(USEPA)的《国家饮用水水质标准》,其它国家或地区的饮用水标准大都以这三种标准为基础或重要参考,来制订本国国家标准。

如东南亚的越南、泰国、马来西亚、印度尼西亚、菲律宾、香港,以及南美的巴西、阿根廷,还有南非、匈牙利和捷克等国家都是采用WHO的饮用水标准;欧洲的法国、德国、英国(英格兰和威尔士、苏格兰)等欧盟成员国和澳门则均以EC指令为指导;而其它一些国家如澳大利亚、加拿大、俄罗斯、日本同时参考WHO、EC、USEPA 标准;我国和我国的台湾省则有自行的饮用水标准。

1.1 三部重要的水质标准世界卫生组织制订的《饮用水水质准则》作为世界性的权威水质标准,是各国制订水质标准的重要参考,并随着全球经济的迅猛增长和人类对健康的日益重视而不断发展。

考虑到全球多个国家地方社会习俗、经济、文化、环境的差异,因而水质指标较完整,但指标值并非是严格的限定标准,各国可根据本国实际情况进行适当调整。

在1993年到1997年期间,WHO分三卷出版了《饮用水水质准则》第二版,其中包括:第一卷,建议书(1993);第二卷,健康标准及其它相关信息(1996);第三卷,公共供水的监控(1997)。

最近WHO 在《准则》中增加了"微囊藻毒素"指标,表明对蓝藻产生的藻毒素的健康影响给予高度重视。

欧共体(欧盟前身)理事会在1980年对各成员国提出《饮用水水质指令》(80/778/EC),指标比较完整,要求也比较高。

该指令成为欧洲各国制订本国水质标准的主要框架。

1991年底,欧盟成员国供水协会对《饮用水水质指令》80/778/EC实施以来的情况作了总结,认为尽管该指令对10年来欧洲饮用水水质的改善起到重要的推动作用,但在执行过程中也暴露出一些缺点:未能提供合适的法律架构以应对原水水质的变化,以及生产、输送饮用水所遇到技术困难;此外,该指令在1975年开始起草,其中的指导思想和水质参数在当时的情况下是适宜的,但没有将近年来水行业的科技进步纳入其中。

离子色谱法测定生活饮用水中的四种常见阴离子(氟、氯、硝酸盐、硫酸根阴离子)——F-、Cl-、NO3-

离子色谱法测定生活饮用水中的四种常见阴离子(氟、氯、硝酸盐、硫酸根阴离子)——F-、Cl-、NO3-

投稿邮箱:sjzxyx88@世界最新医学信息文摘 2018年第18卷第57期155·医学检验·0 引言根据《生活饮用水卫生标准GB5749-2006》里106项水质检测项目中,氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐均为水质常规指标[1],都为必检项目,本实验室为了提高工作效率,现采用离子色谱法对生活饮用水中上述各离子一次性同时测定,现将实验方法报告如下。

1 材料与方法1.1 原理水样中的待测阴离子随氢氧化钾(或氢氧化钠)淋洗液进入阴离子交换分离系统(由保护柱和分离柱组成),根据分析柱对各种离子的亲和力不同进行分离,已分离的阴离子流经阴离子抑制系统转化成具有高电导率的强酸,而淋洗液则转化成低电导率的水,由电导检测器测量各种阴离子组分的电导率,以保留时间定性,峰高或峰面积定量[2]。

1.2 仪器北京历元EP2000型离子色谱仪,Dionex IonPac AG11(4×50mm)阴离子保护住,Dionex IonPac AS11(4×250mm)阴离子分析柱,MES-100型阴离子抑制器,LX-50A 自动淋洗液发生器,24位自动进样器,电导检测器,EASY-2016AIO 色谱工作站,北京爱斯泰克CSR-1-30(Ⅱ)超纯水处理器。

1.3 试剂实验用水均为18.2MΩ·cm 的二次去离子水;1000mg/L的F -、Cl -、NO 3-、SO 42-标准贮备液,由坛墨质检标准物质中心提供;优级纯KOH,来自天津市科密欧化学试剂有限公司;扎鲁特旗疾病预防控制中心提供的自来水样品。

1.4 色谱条件淋洗液:8.5mmol/L KOH,等度淋洗;流速:1.1mL/min;柱温:30℃;进样量:50.0μL。

1.5 样品处理将水样经过0.22μm 水系微孔滤膜过滤除去悬浮颗粒,直接进样分析。

1.6 标准系列的配置(1)分别准确吸取F -、Cl -、NO 3-、SO 42-标准贮备液2.50mL、15.00mL、20.00mL、30.00mL 于500mL 容量瓶中,用二次去离子水稀释到标线,成混合标准使用液Ⅰ,F -、Cl -、NO 3-、SO 42-标准浓度分别为5.00、30.00、40.00、60.00mg/L。

全国集中式生活饮用水水源地水质监测实施方案

全国集中式生活饮用水水源地水质监测实施方案

全国集中式生活饮用水水源地水质监测实施方案为深入贯彻落实科学发展观,加强饮用水水源地水质监测与监管,切实履行职责,推动全面解决事关人民群众身体健康的饮用水安全问题,落实《国家环境保护“十二五”规划》和《国务院关于加强环境保护重点工作的意见》,制定本方案。

一、总体目标全面、客观、准确地掌握我国集中式生活饮用水水源地取水量、水质状况及变化趋势,为饮用水水源地保护及时提供技术支撑,保障饮用水安全。

二、监测范围全国31个省行政区域内338个地级以上城市、2862个县级行政单位所在城镇的所有在用集中式生活饮用水水源地及乡镇集中式生活饮用水水源地。

集中式生活饮用水水源地水质监测工作各省环境保护主管部门负责组织开展。

三、监测实施安排20XX年12月,对全国338个地级以上城市所有在用集中式地表水饮用水水源地,按《地表水环境质量标准》表1的基本项目、表2的补充项目和表3的优选特定项目,共61项,进行1次试监测,并向中国环境监测总站报送数据。

20XX年1月起,对全国地级以上城市、县级行政单位所在城镇的所有在用集中式生活饮用水水源地开展监测,并向监测总站报送数据。

县级行政单位所在城镇集中式生活饮用水水源地监测任务原则上所在县级环境监测站承担,所在县级环境监测站不具备能力的监测指标,所属地市级监测站承担或所在县委托其他具有资质的环境监测站完成。

已开展集中式饮用水水源地水质监测的地级以上城市、县级行政单位所在城镇,若监测频次多于本方案的,可按本地区要求进行,但监测项目应与本方案一致。

鼓励有条件的地区提前开展监测,并向监测总站报送数据。

地级以上城市、县级行政单位所在城镇备用水源以及乡镇集中式生活饮用水水源地水质监测方式、时间、频次等各省环境保护主管部门自行确定,监测项目可参照本方案进行。

四、监测时间与频次要求地级以上城市地级以上城市集中式生活饮用水水源地每月上旬采样监测1次,所在地级以上城市环境监测站承担。

如遇异常情况,则须加密监测。

地表水环境质量标准(GB3838-2002)

地表水环境质量标准(GB3838-2002)

地表⽔环境质量标准(GB3838-2002)中华⼈民共和国国家标准GB3838-2002代替GB3838-88,GHZB1-1999地表⽔环境质量标准2002-04-28发布 2002-06-01实施国家环保总局国家质量监督检验检疫总局发布前⾔为贯彻《中华⼈民共和国环境保护法》和《中华⼈民共和国⽔污染防治法》,防治⽔污染,保护地表⽔⽔质,保障⼈体健康,维护良好的⽣态系统,制定本标准。

本标准将标准项⽬分为:地表⽔环境质量标准基本项⽬、集中式⽣活饮⽤⽔地表⽔源地补充项⽬和集中式⽣活饮⽤⽔地表⽔源地特定项⽬。

地表⽔环境质量标准基本项⽬适⽤于全国江河、湖泊、运河、渠道、⽔库等具有使⽤功能的地表⽔⽔域;集中式⽣活饮⽤⽔地表⽔源地补充项⽬和特定项⽬适⽤于集中式⽣活饮⽤⽔地表⽔源地⼀级保护区和⼆级保护区。

集中式⽣活饮⽤⽔地表⽔源地特定项⽬由县级以上⼈民政府环境保护⾏政主管部门根据本地区地表⽔⽔质特点和环境管理的需要进⾏选择,集中式⽣活饮⽤⽔地表⽔源地补充项⽬和选择确定的特定项⽬作为基本项⽬的补充指标。

本标准项⽬共计109项,其中地表⽔环境质量标准基本项⽬24项,集中式⽣活饮⽤⽔地表⽔源地补充项⽬5项,集中式⽣活饮⽤⽔地表⽔源地特定项⽬80项。

与GHZBl—1999相⽐,本标准在地表⽔环境质量标准基本项⽬中增加了总氮⼀项指标,删除了基本要求和亚硝酸盐、⾮离⼦氨及凯⽒氮三项指标,将硫酸盐、氯化物、硝酸盐、铁、锰调整为集中式⽣活饮⽤⽔地表⽔源地补充项⽬,修订了PH、溶解氧、氨氮、总磷、⾼锰酸盐指数、铝、粪⼤肠菌群7个项⽬的标准值,增加了集中式⽣活饮⽤⽔地表⽔源地特定项⽬40项。

本标准删除了湖泊⽔库特定项⽬标准值。

县级以上⼈民政府环境保护⾏政主管部门及相关部门根据职责分⼯,按本标准对地表⽔各类⽔域进⾏监督管理。

与近海⽔域相连的地表⽔河⼝⽔域根据⽔环境功能按本标准相应类别标准值进⾏管理,近海⽔功能区⽔域根据使⽤功能按《海⽔⽔质标准》相应类别标准值进⾏管理。

地表水全分析80项特定项目分析方法

集中式生活饮用水地表水源地特定项目分析方法目录三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、二氯乙烷、1,2-二氯乙烷........................................(一)顶空-毛细管气相色谱法 . (8)(二)吹脱捕集-毛细管气相色谱法 (11)(三)吹脱捕集-毛细管气相色谱质谱法 (13)环氧氯丙烷 ............................................................................(一)吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法 . (20)(二)液液萃取-气相色谱法 (20)氯乙烯................................................................................(一)吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法 . (22)(二)顶空-毛细管气相色谱法 (22)1,1-二氯乙烯,1,2-二氯乙烯,三氯乙烯、四氯乙烯 ............................................(一)吹扫捕集-毛细管气相色谱法 (25)(二)吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法 (25)氯丁二烯 ..............................................................................(一)吹扫捕集-毛细管气相色谱法 (25)(二)吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法 (25)(三)顶空-毛细管气相色谱法 (25)六氯丁二烯 ............................................................................(一)顶空-毛细管气相色谱法 .. (27)(二)吹扫捕集-毛细管气相色谱法 (27)(三)吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法 (28)苯乙烯、苯、甲苯、乙苯、二甲苯和异丙苯 ....................................................(一)顶空气相色谱法. (28)(二)吹脱捕集-毛细管气相色谱法 (31)(三)吹脱捕集-毛细管气相色谱质谱法 (33)甲醛..................................................................................乙酰丙酮光度法 (34)乙醛..................................................................................(一)顶空-毛细管气相色谱法 (36)(二)2,4-二硝基苯肼柱后衍生液相色谱法 (39)丙烯醛................................................................................顶空-毛细管气相色谱法 (41)三氯乙醛 ..............................................................................顶空-毛细管气相色谱法 (41)氯苯、1,2-二氯苯、1,4二氯苯............................................................(一)吹脱捕集-毛细管气相色谱法 (44)(二)吹脱捕集-毛细管气相色谱质谱法 (44)三氯苯................................................................................气相色谱质谱法 (44)四氯苯................................................................................(一)气相色谱质谱法 (52)(二)气相色谱法 (52)六氯苯................................................................................气相色谱质谱法 (54)硝基苯、二硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,4,6-三硝基甲苯、硝基氯苯,2,4二硝基氯苯 ..54 (一)气相色谱质谱法 (54)(二)液液萃取-气相色谱法 (54)2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚、苯胺................................................气相色谱质谱法 (57)联苯胺................................................................................(一)液液萃取-气相色谱质谱法 (58)(二)固相萃取-高效液相色谱质谱联用法 (61)(三)分光光度法 (64)丙烯酰胺 ..............................................................................(一)固相萃取-高效液相色谱法 . (65)(二)衍生化液液萃取-气相色谱法 (67)(三)溴化衍生-液液萃取-气相色谱三重四极杆质谱法 (70)丙烯腈................................................................................(一)吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法 . (73)(二)顶空-毛细管气相色谱法 (73)(三)吹扫捕集-毛细管气相色谱法 (73)邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯..............................................气相色谱质谱法.. (73)水合肼................................................................................(一)对二甲氨基苯甲醛直接分光光度法.. (74)(二)糠醛衍生化-液液萃取-气相色谱质谱法 (75)四乙基铅 ..............................................................................(一)双硫腙目视比色法 (78)(二)液液萃取-气相色谱质谱法 (80)吡啶..................................................................................(一)气相色谱质谱法 (83)(二)顶空-毛细管气相色谱法 (83)松节油................................................................................(一)气相色谱质谱法. (85)(二)气相色谱法 (85)(三)吹扫捕集-气相色谱质谱法 (87)苦味酸................................................................................(一)气相色谱-ECD方法 (91)(二)直接进样-液相色谱-三重四级杆质谱方法 (92)丁基黄原酸 ............................................................................铜试剂亚铜分光光度法 (95)活性氯................................................................................ N,N-二乙基-1,4-苯二胺光度法.. (97)滴滴涕、林丹和环氧七氯..................................................................(一)气相色谱质谱法. (99)(二)气相色谱法 (99)对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏、敌百虫、内吸磷 (102)气相色谱法 (103)百菌清.................................................................................(一)气相色谱质谱法 (106)(二)气相色谱法 (106)甲萘威.................................................................................(一)高效液相色谱法.. (108)(二)高效液相色谱法-质谱法 (110)溴氰菊酯...............................................................................(一)气相色谱质谱法 (112)(二)气相色谱法 (113)阿特拉津...............................................................................(一)气相色谱质谱法.. (113)(二)液液萃取-气相色谱法 (113)(三)液相色谱法(HPLC) (115)(四)液液萃取-气相色谱-质谱法 (116)(五)液液萃取-液相色谱-三重四极杆质谱联用法 (118)苯并[a]芘...............................................................................高效液相色谱法 (121)甲基汞.................................................................................(一)气相色谱法. (124)附录A 硫基棉(S.C.F)的制备(补充件) (127)(二)高效液相色谱-原子荧光法 (127)多氯联苯 ...............................................................................液液萃取-气相色谱法(GC-ECD) (130)微囊藻毒素 .............................................................................(一)液相色谱法 (136)(二)固相萃取-液相色谱-质谱联用法 (139)黄磷...................................................................................钼-锑-抗分光光度法 (142)钼、钴、镍 .............................................................................(一)石墨炉原子吸收法 (143)(二)电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES) (145)(三)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) (149)铍 ....................................................................................(一)石墨炉原子吸收法 (153)(二)电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES) (155)(三)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) (155)硼 ....................................................................................(一)甲亚胺-H分光光度法 (155)(二)电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES) (156)(三)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) (156)锑 ....................................................................................原子荧光光度法 (157)(4)样品测定 (158)钡 ....................................................................................(一)石墨炉原子吸收法 (159)(二)电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES) (161)(三)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) (161)钒 ....................................................................................(一)电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES) (161)(二)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) (161)钛 ....................................................................................(一)水杨基荧光酮分光光度法. (162)(二)电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES) (163)(三)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) (163)铊 ....................................................................................(一)石墨炉原子吸收法. (163)(二)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) (165)三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、二氯乙烷、1,2-二氯乙烷三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、二氯乙烷,1,2-二氯乙烷属于挥发性卤代烃。

生活饮用水呋喃丹、草甘膦、灭草松和2 4 D标准检验方法 液相色谱质谱法 及编制说明

高效液相色谱质谱仪,所配置的质谱是三重四极杆串联质谱。
5 分析步骤 5.1 色谱质谱条件 5.1.1 质谱条件(该条件仅作参考,需要根据各个不同型号仪器的不同进行适当调整和设置) 电喷雾三重四极杆串联质谱
呋喃丹:正离子 ESI ,离子源温度:500℃,离子喷雾电压:5000V 草甘膦、灭草松和 2,4-D:负离子 ESI。离子源温度:500℃,离子喷雾电压:-4500V 采集方式:MRM,具体的离子对和所设定的去簇电压(DP)和碰撞能量(CE)见表 1
在设定的色谱条件下,分别取 20µL 配制的系列混合标准溶液,进样分析,以农药的浓 度为横坐标,以农药的响应值为纵坐标,做工作曲线.结果见表 2。
化合物 呋喃丹 草甘膦 灭草松 2,4-D
表 2 4 种农药的方法线性范围
线性范围
相关系数
0.1~2.0ng/mL
0.9999
0.2~4.0µg/mL 0.5~10.0ng/mL 0.5~10.0ng/mL
北京市疾病预防控制中心在 2008 年就建立了该分析方法作为非标方法来分析检测这 4 种农药。为了确保奥运会饮用水安全,对我国最新的生活饮用水标准中的 106 个项目进行全 分析。经多年来,检测数百件样品证实,该方法灵敏度好,准确度高,快速方便。
3 确定本方法内容的依据 3.1 本方法的原理
水样直接过 0.22µm 滤膜,用液相色谱分离,用保留时间和质谱的选择质量离子进行定 性定量分析。
3.2 方法适用范围 本方法适用于生活饮用水及其水源水中呋喃丹、草甘膦、灭草松和 2,4-D 四个农药 的测定 。 本方法最低检测质量浓度分别是:呋喃丹 0.10ng/mL;草甘膦 0.04µg/mL;灭草松 0.10ng/mL 和 2,4-D 0.40ng/mL。

水质分析中的检出限及其确定方法分析

水质分析中的检出限及其确定方法分析摘要:在对水质分析的过程中,检出限是一个较为重要质量指标,能够对质量进行有效地控制,可对检测报告中的虚假值进行有效地避免,这就需要对检出限的分析方法进行确定。

目前,在一些工作过程中,对水质进行分析时,在较大程度上使检出限没有得到有效地控制,虽然在检测与分析的过程中进行了步骤上的加强,并且提升了一些环境中的技术含量,但是在较大程度上检出限效果依然达不到一定的标准。

为此,需要通过一些有效的方法对检出限进行确定,以此能够完善水质分析方法。

关键词:水质分析;检出限;确定方法中图分类号:TB971文献标识码:A引言人类生活和生产活动的开展都离不开水,且生活饮用水的水质状况影响着人类的健康水平,水质分析工作的开展则有助于改善人类生活与生产用水的水质状况。

水质分析(又称水化学分析)是指用化学和物理的方式测定水中各种化学成分的含量,其中,检出限对排除水质检测报告中的虚假值至关重要。

1检出限概述水质在分析过程中,在特定置信限基础上进行分析方法的有效运用,对监测目标物的最小量便是检出限[1]。

在对检出限进行确定时,需要采用特定方法,但是由于检出限分析方法具有较大的多样性,导致确定的检出限的单位在较大程度上也不尽相同。

不管是根据哪种检测方法实施检测,若检测目标等于零时,监测信号在一定程度上会出现波动,因此想要确定信号是通过检测目标所发,就需要有充分的证据进行证实,并且检测结果在较大程度上也不会是检测目标结果,主要是因非检测物在较大程度上也会导致波动,为此无法正式检测结果的真实性。

此外在对检出限进行全面分析过程中,需要将检测目标物与非检测物两者的信号进行有效地对比分析,以此能够确定差异对应量。

在检测过程中,自身也会产生的一定的误差,一般是由人为过失误差导致,因此若排除人为误差,便认为测量误差属于偶然误差,由于误差主要是信号波动所致,一般情况下具有正态分布特点。

2水质分析中检出限确定方法2.1光谱分析法检出限的确定光谱分析法在较大程度上也是水质分析中较为重要的方法,由此可以看出,水质分析检出限的确定方法能够通过不同的方法来完成,主要是因对我国水质情况在一定程度上不能进行有效确定,但是随着我国经济的不断发展,水质的污染不断增加,致使水质检出限出现了较大的改变,这就需要通过光谱分析法进行有效地测定。

生活饮用水中阴离子的测定(离子色谱法)

生活饮用水中阴离子的测定(离子色谱法)利用离子色谱法测定生活饮用水中的氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐。

[方法]选用YSA-8阴离子色谱柱,1.20 mmol/L Na2CO3 - 3.0 mmol/L NaHCO3淋洗液,自动再生抑制器,直接进样进行分析。

[结果]方法的相关性好,r > 0.9990,各项目相对标准偏差(RSD)分别为;2.46、1.18、2.13、1.10,样品加标测定的平均回收率分别在;95.4%、96.5%、102.3%、97.4 %,与其国标方法测定结果比较,两种方法测定结果没有显著性差异,表明该方法精密度高、准确性好。

[结论]本方法线性范围广,测定结果准确,操作简便,尤其适用于大批样品多项目的测定。

我国生活饮用水卫生标准(GB5749-85)对生活饮用水水质标准及检验项目有明确规定,生活饮用水中的氟化物(F-)、氯化物(CL-)、硝酸盐(NO3-)和硫酸盐(SO42-)含量是判断水质是否合格的重要指标,国标检验方法对F-、CL-、NO3-、SO42-阴离子的测定,分别使用电极法、滴定法和分光光度法,操作步骤多,尤其是在大批样品测定时,耗时较多。

随着高性能离子色谱柱的开发,离子色谱法可用于生活饮用水中多种阴离子的同时分析,具有简单、快速和灵敏度高等优点,是光度法等其它方法无法比拟的。

本文用抑制型阴离子色谱法,以碳酸钠和碳酸氢钠为淋洗液,对18份生活饮用水中的F-、CL-、NO3-、SO42-进行了测定。

方法具有良好的精密度,测定结果与国标方法结果比较,无显著性差异。

1. 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 CIC-100 型离子色谱仪, YSA-8 阴离子色谱柱,自动再生抑制器,HW-2000色谱工作站。

1.1.2 脱气装置抽滤瓶真空泵1.1.3 DDS-11A型电导仪,实验用水电导率< 1.0 u s .cm-11.1.4 碳酸钠、碳酸氢钠(优级纯)1.1.5 1.00 mg/ml 氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐标准储备液1.2 色谱条件1.2.1 YSA-8 阴离子色谱柱,电导检测器。

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