实验七索氏提取法测定脂肪含量.
脂肪的测定方法
脂肪的测定方法
脂肪的测定方法主要包括索氏提取法、酸水解法和碱水解法等。
索氏提取法适用于各类食品中脂肪含量的测定，操作简便，准确度高，但提取时间长。
酸水解法适用于食品中游离态脂肪及结合态脂肪总量的测定，而碱水解法适用于乳及乳制品、婴幼儿配方食品中脂肪的测定。
此外，盖勃法也适用于乳及乳制品、婴幼儿配方食品中脂肪的测定。
在索氏提取法中，需要将粉碎或经处理而分散的试样放入圆筒滤纸内，利用乙醚在水浴中加热回流，提取试样中的脂类于接受烧瓶中，经蒸发去除乙醚，再称出烧瓶中残留物的质量，即可计算出试样中脂肪的含量。
具体操作步骤包括滤纸筒的制备、样品制备、索氏抽提器的准备、抽提和回收溶剂等。
请注意，每种方法都有其适用范围和局限性，应根据具体的食品种类和脂肪类型选择合适的测定方法。
食品脂肪含量的测定(样品比较、方法比较)
【任务相关参考资料的查阅（请按参考文献的标准方法记录）】
必需查阅的相关文献 GB/T 14772-2008 食品中粗脂肪的测定[S]
本标准适用于肉制品、豆制品、坚果制品、谷物油炸作品、糕点等食品中粗脂肪的测定。 取有代表性的样品至少 200g，捣碎，剪碎等使颗粒大小适中，混合均匀，置于密封玻璃容器中。
主要通过对照实验, 得出糕点中含水分时对脂肪测定值的影响 1.糕点未经干燥处理测得脂肪含量比经干燥处理测得脂肪含量值要高) 即糕点含水分越高直接称样 测定脂肪值越大。主要原因是, 在含水状态下, 糕点中各种物质, 各种分子之间吸附力降低, 特别是 脂肪类物质, 如甘油三酸醋, 游离脂肪酸等, 还有各种蜡状物、磷脂、各种色素, 香精油, 硫化物, 醛和酮等许多杂质, 在用乙醚或石油醚萃取时, 都溶解在有机溶剂中而一同被抽提出来。, 故抽提的 是“粗脂肪” , 其值偏高。因此, 试样如果含有水分, 将增大脂肪测定中杂质含量, 也使脂肪测定 值偏高。 2 、糕点未经干燥处理测定脂肪含量比经于燥处理测定脂肪含量数值要高。糕点脂肪的测定一定要采 用测定水分后的样品, 或将食品在 1 0 0 士 5 摄氏度的烘箱中干燥 2 小时, 这样测得的数值才能准 确、可靠。
以使脂肪完全洗脱。 (3) 残余法浸泡时间可利用晚上时间,由于不加热回流,不必守护,不占用工作日。回流时间进行调整。 外加的脂肪如方便面等油炸食品,虽然含量高,但脂肪容易浸出,浸泡后回流 2～3 h，即可提取完全。 注意事项： 实验过程中应注意称量的重要性,天平室的环境条件除满足一般要求外,相对湿度应控制在 45 %以下 在此条件下滤纸包烘 2 h 即达到恒重要求,不必复烘。铝杯在整个抽提过程一直处于 135 ℃的环境中， 只需烘 30 min 即达到恒重要求。与国标法相比节约了恒重所需的大量时间,简化了实验操作。
奶酪脂肪检测实验报告
一、实验目的通过本实验，掌握奶酪中脂肪含量的测定方法，学会使用索氏提取法提取奶酪中的脂肪，并计算出奶酪的脂肪含量。
二、实验原理奶酪中的脂肪含量是衡量其品质的重要指标之一。
本实验采用索氏提取法，利用无水乙醚或石油醚将奶酪中的脂肪提取出来，然后通过干燥和称重得到脂肪的质量，从而计算出奶酪的脂肪含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 奶酪样品：5g- 无水乙醚或石油醚- 海砂- 干燥箱- 干燥器- 分析天平- 索氏提取器2. 实验试剂：- 无水乙醚或石油醚- 海砂四、实验步骤1. 样品处理- 精密称取5g奶酪样品，置于干燥的滤纸筒中。
2. 萃取- 将滤纸筒放入索氏提取器的样品室内，连接已干燥至恒重的搜集瓶。
- 在索氏提取器的冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处。
- 将索氏提取器放置在水浴上加热，使乙醚或石油醚不停回流提取1~1.5小时。
3. 干燥- 取下搜集瓶，回收乙醚或石油醚，待搜集瓶内乙醚剩1~2mL时，在水浴上蒸干。
- 将得到的固体物质放入干燥箱中，于95~105℃下干燥20分钟。
4. 称重- 用分析天平称量干燥后的固体物质质量，记录数据。
5. 计算脂肪含量- 根据实验数据，计算奶酪的脂肪含量。
五、实验数据与分析1. 奶酪样品质量：5.0g2. 干燥后固体物质质量：0.4g3. 奶酪脂肪含量计算：脂肪含量（%） = (干燥后固体物质质量 / 奶酪样品质量) × 100%脂肪含量（%）= (0.4g / 5.0g) × 100% = 8%六、实验结论本实验采用索氏提取法成功提取了奶酪中的脂肪，并计算出奶酪的脂肪含量为8%。
实验结果表明，该方法能够有效测定奶酪中的脂肪含量，为奶酪的品质评价提供依据。
七、实验讨论1. 实验过程中，样品处理、萃取、干燥和称重等步骤应尽量精确，以保证实验结果的准确性。
2. 索氏提取法是一种常用的脂肪提取方法，具有操作简便、提取效率高等优点，适用于各类食品中脂肪含量的测定。
粗脂肪的提取和定量测定索氏提取法(精)课件
根据实验目的和要求，选择合适的单 位来表示粗脂肪含量。
CHAPTER 05
安全注意事项和实验规范
实验室安全规定和防护措施
01
02
03
04
实验操作人员必须经过专业培 训，熟悉实验操作流程和安全
规定。
实验室内应配备必要的安全设 施，如防护眼镜、实验服、化
学试剂柜、灭火器等。
实验操作过程中应避免直接接 触化学试剂，特别是腐蚀性、 有毒性和易燃易爆的试剂。
滴定分析法的原理和操作
原理
利用酸、碱滴定液滴定样品中的游离 脂肪酸和结合脂肪酸，以确定粗脂肪 的含量。
操作
将样品粉碎、溶解并用有机溶剂提取 粗脂肪，分离后用酸、碱滴定液滴定 游离和结合脂肪酸，计算粗脂肪的含 量。
分光光度分析法的原理和操作
原理
利用不同物质对光的吸取和散射程度不同，通过测定特定波长下的吸光度值来测定粗脂肪的含量。
提取液的收集和处理
用干燥的滤纸将溶剂中的粗脂肪过滤出来，并用无水乙醚冲 洗滤纸上的粗脂肪。
将收集到的粗脂肪放入干燥器中干燥，然后称重并计算粗脂 肪的含量。
CHAPTER 03
粗脂肪的定量测定
粗脂肪的测定方法
索氏提取法
利用有机溶剂在加热条件 下回流提取样品中的粗脂 肪，具有较高的提取效率 。
酸-碱抽提法
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实验记录和报告的撰写规范
实验操作过程中应认真记录实验数据 和现象，包括实验日期、实验材料、 操作步骤、试剂用量等。
实验报告的撰写应严谨、规范、准确 ，不得随便更改或遗漏实验数据和现 象。
实验报告应按照规定的格式撰写，包 括实验目的、实验原理、操作步骤、 数据分析和结论等部分。
索氏提取法
索氏提取法
索氏提取法，又名连续提取法、索氏抽提法，是从固体物质中萃取化合物的一种方法。
索氏提取法，用于粗脂肪含量的测定。
脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中，测定脂肪的含量，可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。
目前国内外普遍采用抽提法，其中索氏抽提法是公认的经典方法，也是我国粮油分析首选的标准方法。
此法花费时间较长，在实验室多采用脂肪提取器（索氏提取器）来提取。
由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外，还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质，因而索氏提取法测定的结果只能是粗脂肪。
脂肪测定—索氏抽提法测定食品中的粗脂肪
7.说明及讨论
样品应干燥后研细，有的样品易结块，可加入4-6倍量的海砂；有
1 的样品含水量较高，可加入适量无水硫酸钠，使样品成粒状，增加
样品的表面积，减少样品含水量，使有机溶剂更有效的提取出脂类。
装样品的滤纸筒要严密，不能往外漏样品，也但不要包得太紧，
2 影响溶剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过
(3) 仪器
① 索氏提取器、电热恒温水浴、电热恒温烘箱、分析天平
常用测定脂类的有机溶剂
(4) 试剂
无水乙醚或石油醚
5.测定方法
① 滤纸筒的制备
将滤纸卷成圆筒型→底端封口→内放 一小片脱脂棉 →白细线扎好定型→烘 至恒量
5.测定方法
② 样品处理
样品处理 固体样品：
称样 液体样品：
称样
研磨 加海砂
常用测定脂类的有机溶剂
2.石油醚
① 石油醚的沸点比乙醚高，不太易燃，溶解脂肪能力比乙醚弱，吸收水分比乙醚少，允许样品含微 量的水分。石油醚溶解脂肪的能力比乙醚弱些，但吸收水分比乙醚少，没有乙醚易燃，使用时允 许样品含有微量水分。
② 因二者各有特点，故常常混合使用。
但乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪。对于结合态的脂类，必须预先用酸或碱及乙醇破坏 脂类与非脂类的结合后，才能提取。
弯管的样品中的脂肪不能完全，造成误差。
7.说明及讨论
3
对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除 去，将残渣连同滤纸一起烘干，再一起放入抽提管中。
抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含
4
量低。因水和醇可导致水溶性物质溶解，如水溶性盐类、糖类等， 使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时也有引起
索氏提取法
索氏提取法,又名连续提取法、索氏抽提法，是从固体物质中萃取化合物的一种方法。
索氏提取法，用于粗脂肪含量的测定。
脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中，测定脂肪的含量，可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。
目前国内外普遍采用抽提法，其中索氏抽提法（Soxhlet extractor method）是公认的经典方法，也是我国粮油分折首选的标准方法。
此法花费时间较长，在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取。
原理利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质每一次都能为纯的溶剂所萃取，所以萃取效率较高。
萃取前应先将固体物质研磨细，以增加液体浸溶的面积。
然后将固体物质放在滤纸套内，放置于萃取室中。
如图安装仪器。
当溶剂加热沸腾后，蒸汽通过导气管上升，被冷凝为液体滴入提取器中。
当液面超过虹吸管最高处时，即发生虹吸现象，溶液回流入烧瓶，因此可萃取出溶于溶剂的部分物质。
就这样利用溶剂回流和虹吸作用，使固体中的可溶物富集到烧瓶内。
由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外，还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质，因而索氏提取法测定的结果只能是粗脂肪。
编辑本段实验材料油料作物种子、中速滤纸编辑本段操作步骤1、切片将滤纸切成8cm×8cm，叠成一边不封口的纸包，用硬铅笔编写顺序号，按顺序排列在培养皿中。
将盛有滤纸包的培养皿移入105±2℃烘箱中干燥2h，取出放入干燥器中，冷却至室温。
按顺序将各滤纸包放人同一称量瓶中称重（记作a）、称量时室内相对湿度必须低于70%。
2、包装和干燥在上述已称重的滤纸包中装入3g左右研细的样品，封好包口，放入105±2℃的烘箱中干燥3h，移至干燥器中冷却至室温。
按顺序号依次放入称量瓶中称重（记作b）。
3、抽提将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中，注入一次虹吸量的1.67倍的无水乙醚，使样品包完全浸没在乙醚中。
连接好抽提器各部分，接通冷凝水水流，在恒温水浴中进行抽提，调节水温在70～80℃之间，使冷凝下滴的乙醚成连珠状（120～150滴/min或回流7次/h以上），抽提至抽取筒内的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止（约需6～12h）。
食品中粗脂肪含量的测定索氏抽提法
食品中粗脂肪含量的测定（索氏抽提法）、目的与要求1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素 、原理利用脂肪能溶于有机溶剂的性质， 在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂 ，所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。
三、仪器与试剂 1、 仪器（1 ）、索氏提取器 如图3-3所示 （2 ）、电热恒温鼓风干燥箱 （3 ）、干燥器 （4 ）、恒温水浴箱 2、 试剂（1 ）无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程 30-60 ° C ） （2）滤纸筒 四、测定步骤 1、 样品处理⑴固体样品：准确称取均匀样品 2-5g （精确至0.01mg ），装入 滤纸筒内。
（2）液体或半固体：准确称取均匀样品 5-10g （精确至0.01mg ）， 置于蒸发皿中，加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干，然 后在95-105 ° C 下干燥。
研细后全部转入滤纸筒内，用沾有 乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。
2、 索氏提取器的清洗将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。
脂肪烧瓶在103° C ± 2° C 的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过 2mg ）o3、 样品测定（1）将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内， 连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶， 由抽提器 冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的 2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加 热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。
（2）抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每 6-8min 回流一次为宜。
（3）抽提时间的控制：抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h ，坚 果样品提取约16h o 提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。
（4）提取完毕。
取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。
待烧瓶内乙醚仅剩下1— 2mL 时,在水浴上赶尽残留的溶剂， 于95— 105° C 下干燥2h 后，置于干燥器中冷却至室温， 称量。
脂肪测定
(7) 碰到含多量糖及糊精的样品，要先以冷水处 理，等其干燥后联通滤纸一起放入提取器内。
(8) 提取时加热温度不能过高，一般使乙醚刚开 始沸腾即可（约45℃左右）。
(9) 所用乙醚必须是无水乙醚，如含有水分则可 能将样品中的糖以及无机物抽出，造成误差。
1、样品处理 固体样品: 准确称取均匀样品2-5g（精确至 0.01mg），装入滤纸筒内。 液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g（精确 至0.01mg），干燥。研细放入滤纸筒内。
2、索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤干净。脂肪杯在
103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称 量差不超过2mg）。
定，脂肪仪一般样品提取1-1.5h，样品含有脂肪是否提 取完全，可以用滤纸来粗略判断，从提取管内吸取少量 的乙醚并滴在净的滤纸上，待乙醚干后，滤纸上不留有 油脂的半点则表示已经提取完全。 (4) 提取完毕。提取完全后，再将乙醚蒸到提取管内， 待乙醚液面达到虹吸管的最高处以前，取下提取管。
4.称重和计算
3、样品测定
(1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥 至恒重的脂肪杯，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油 醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水 浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。
(2) 抽提温度控制：根据具体实验设置。 (3) 抽提时间控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而
三、专业概念
1、虹吸管：倒U形的管状结构 2、虹吸作用：虹吸是一种流体力学现象，
可以不借助泵抽吸液体。处于较高位置的 液体充满虹吸管之后，开口于更低的位置。 这种结构下,管子两端的液体压强差能够推 动液体越过最高点，向另一端排放。
任务七 食品中脂肪含量测定
② 电热恒温水浴锅（50～80℃）
③ 电热恒温烘箱（80～120℃）
(4) 试剂
无水乙醚或石油醚
(5) 测定方法（5min）
滤纸筒的制备 的准备 抽提 样品制备 索氏提取器 回收溶剂、称重
提取试剂滴于滤 纸上、挥发不留 痕迹表明抽提完 全
水浴加热 、不能明 火加热
(6) 结果计算
m2 m1 100 % m
②回收溶剂
提取结束后，取下烧瓶用布氏 漏斗过滤，并用氯仿-甲醇混合液洗 涤滤器，烧瓶及滤器中试样残渣， 滤液、洗涤液一并收集于具塞三角 瓶内，置65~700C水浴中回收溶剂， 至烧瓶内物料呈浓稠态，而不能使 其干，然后冷却。
③ 石油醚萃取、定量
用移液管加入 25ml 石油醚，然后加入 15g无水硫酸钠，立即加塞混摇1 min ，将 醚层移入具塞离心沉淀管进行离心分离 （ 3000r/min ） 5min. 用 10mL 移液管加入迅 速吸取离心管中澄清的石油醚 10mL,于已称 量至恒量的干燥称量瓶内，蒸发去除石油 醚 ， 于 100~1050C 烘 箱 中 烘 至 恒 量 （ 约 30 min ）。
课程名称 授课时间 本次内容
食品理化检测技术 2016.3.25 食品中脂肪含量测定
授课班级 授课时数 教具
营养1431 2 多媒体
教学目标
重点 难点 能力训练方式方法
能力（技能）目标 知识目标 1. 能 进 行 样 品 的 预 处 1. 了解脂肪作用； 理； 2. 掌握脂肪提取原理； 2. 会使用索氏提取器； 3. 掌握酸水解法测定脂肪的步 3. 能 能 用 酸 水 解 法 测 骤。 定食品中脂肪。 酸水解法原理、步骤 索氏提取器使用
20ml乙醚分次洗涤试管——洗液并入具塞量筒— 液——挥干溶剂、称重、直到恒重。
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一、实验目的
掌握：索氏提取法测定脂肪含量的原理及测定 方法。
熟悉：有机溶剂抽提脂肪及溶剂回收的基本操 作技能。
了解：根据食品中脂肪存在的状态及食品组成， 正确选择脂肪的测定方法。
二、实验原理
将经前处理的样品用无水乙醚或 石油醚回流提取，使样品中的脂肪 进入溶剂中，蒸去溶剂后所得到的 残留物即为脂肪（粗脂肪）。
三、实验器材
索氏提取器、分析天平、烘箱、干燥器、 恒温水浴、脱脂滤纸、镊子、脱脂棉
石油醚（化学纯，沸程30～60℃）
四、实验操作
1、样品处理 称取样品的重量根据材料中脂肪的含
量而定。通常脂肪含量在10%以下的， 称取样品10～20g。脂肪含量为50%～ 60%的，则称取样品2～4g。
索氏提取仪
由冷凝管、抽提 管和平底烧瓶三 个部件组成，通 过标准磨口相对 接。
2、安装装置
搭建装置：用铁架台、２只十字夹、２只龙爪、２根乳胶管和１ 套索氏提取仪来搭建装置。
注意按照由下而上的顺序来搭建。
固定点分别是平底烧瓶的颈部和提取管的颈部，索氏提取仪的高 度以平底烧瓶的瓶颈略高于恒温水浴锅的液面为宜。
5.称量粗脂质量
将平底烧瓶放入120℃的电热鼓风干燥箱中烘 15min，取出冷却后称重（须戴手套，以免烫 伤）。 两者的质量之差就是粗脂的质量。
清洁 从提取管中取出滤纸斗，清洗提 取管，整理好桌面上的仪器和试剂，并 注意清洁自己的操作台，请老师验收。
计算 样品粗脂的含量（%）=（粗脂 的质量/样品的质量）*100%
图2-9 索氏提： 提取管的安装
左：冷凝管的安装 右：水浴加热中的索氏提取仪
记录与计算汇总
虹 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 … 吸 次 数 虹 吸 时 间
滤纸 斗质 量
（g）
滤纸 斗+ 样品 质量
（g）
样品 质量
（g）
烧瓶 烧瓶 +粗 质量 脂质 （g） 量（g）
含油量（%）
10.0～25.0 47.8～68.9 3.0～9.0 1.6～2.6 1.3～2.4 0.7～1.9
将样品在80℃～100℃电热鼓风干燥箱内烘去 水分，一般烘4h，烘干时要避免过热。样品 颗粒不宜太大，一般要在研钵中研碎样品。样 品若是液体，应将一定体积的样品滴在滤纸上， 在60℃～80℃电热鼓风干燥箱内烘干后，再 进行实验。
4.回收石油醚
提取2h后，当石油醚在提取管中的液面即将达到虹吸管的 上弯头处时，从水浴锅中取出索氏提取仪装置，室温冷却 5～10min；取下平底烧瓶，将提取管的石油醚虹吸而流入 回收瓶中，达到回收的目的。再装上平底烧瓶，继续放入恒 温水浴锅中加热直至冷凝管下端无石油醚滴下，表明平底烧 瓶中的石油醚已经蒸干。 注意：必须蒸干后才能放入干燥箱烘干，否则会引起火灾。 取下平底烧瓶，回收提取管中的石油醚。
注意：将恒温水浴锅的水温事先加热（60℃）。务必保证提取管和 烧瓶内干燥、洁净；若否，将其洗净并置于干燥箱内120℃烘干。
3.提取
首先安装好烧瓶（安装前称重），并调整其高度，使其刚好能浸 入水浴锅中的水中。 安装提取管，把装有样品的滤纸斗放入提取管 内，向提取管中缓缓倒入石油醚直至液面达到虹吸管上弯头部，正好 虹吸一次；再向提取管中倒入石油醚，使其液面达到第一次液面的一 半。用乳胶管将冷凝管与自来水管相连，将冷凝管安装到提取管上， 轻轻打开自来水（冷凝用），将索氏提取仪整个装置放入恒温水浴锅 中加热提取（水温60℃左右）。提取时间2～4h，约虹吸20次以上， 记录每次虹吸所需的时间和虹吸次数。
粗脂 质量
（g）
虹吸 时间
（min）
提取 次数
样品 中粗 脂的 含量
（%）
几种干的植物种子和种仁中油脂的百分含量
样品
含油量（%） 样品
向日葵种籽 向日葵种仁 蓖麻种籽 蓖麻种仁 芝麻种籽 油菜种籽 花生种仁
23.5～45.0 40.0～67.8 45.1～58.5 50.7～72.0 46.2～61.0 41.1～42.9 40.2～60.7
大豆种籽 油桐种仁 玉米谷粒 小麦谷粒 稻子谷粒 豌豆种籽