维生素含量测定_PPT幻灯片
第十章维生素的分析测定
第十章维生素的分析测定
第十章维生素的分析测定
第一节概述
一、食品中的维生素及分类
维生素亦名维他命，是维持人体生命活动必须的一类微量天然有机化合物。维生素在体内的含量虽少，但不可或缺。虽然各种维生素的化学结构以及性质不同，但它们却有着下列共同的特点：
维生素或其前体化合物（维生素原）都存在于天然食物中。
一般在体内不能合成，或者合成量太少而不能满足机体的需求，也不能充分贮存在组织里，必须经常通过食物供给。
维生素在体内不提供能量，不参与机体组织的构成，主要参与机体代谢的调节。
它们参与维持机体正常的生理功能，日常需求量极少，通常以毫克（mg）或微克（ug）计算，当机体缺乏时，将会表现出不同的缺乏症。许多维生素是辅基或辅酶的组成部分。
近年来的研究表明，一些维生素的作用不仅仅限于预防维生素的缺乏病，在预防多种慢性退化性疾病方面也发挥着不可忽视的营养保健作用。
维生素的种类繁多，而且这些有机物的结构也很复杂，理化性质及生理功能各异，有的属于胺类，有的属于醛类，有的属于醇类，还有的属于酚或醌类化合物等。目前已确认的有30余种，其中被认为对维持人体健康和促进发育至关重要的有20余种。由于它们的化学结构和生理功能差异很大，无法按照结构或功能分类。一般按维生素溶解性能将它们分成两大类：一类是能溶于脂肪，叫脂溶性维生素（如A、D、E、K）；另一类是能溶解于水，叫水溶性维生素，目前主要有维生素C和维生素B族（如B1、B2、B6、C、H、B12等）。有些物质在化学结构上类似于某种维生素，经过简单的代谢反应即可转变成维生素，此类物质称为维生素原。
脂溶性维生素均不溶于水，易溶于乙醇、乙醚、苯及氯仿等脂溶性有机溶剂和脂肪中，因此命名为脂溶性维生素。通常在食物中与脂类共存，进入消化道后，一定要有脂肪作为载体存在，并经胆汁乳化，人体才能吸收，吸收进血液以后，也要和某种蛋白质结合，才能运转到全身。可见脂溶性维生素在机体内的吸收与机体对脂肪的吸收密切相关，且被吸收后大部分积存在体内，若脂溶性维生素摄入过多，可引起中毒。
维生素的分析测定与
维生素的分析测定与
食品中有毒有害成分的分析测定
食生101 马悦 0118101118
维生素的分析测定
第一节 概述
一．食品中的分类
脂溶性维生素：维生素A、维生素D、维生素E、维生素K、
水溶性维生素：维生素B、维生素C…
第二节 脂溶性维生素的测定
一．食品中维生素A测定
1.高效液相色谱法，原理：试样中的维生素A及维生素E经皂化提取处理后，将其不皂化部分提取至有机溶剂中。用高效液相色谱法C18反相柱将维生素A和维生素E分离，经紫外检测器检测，并用内标法定量测定。
2.比色法，原理：维生素A在氯仿溶液中与三氯化锑相互作用，产生蓝色物质，其颜色深浅与溶液中所含维生素A含量成正比。该蓝色物质虽稳但在一定时间内可用分光光度计于620nm波长测定其吸光度。
二．维生素D的测定
维生素D的测定方法有紫外分光光度法、高效液相色谱法及薄层层析法等
1.三氯化锑法，原理：在三氯甲烷溶液中，维生素D与三氯化锑结合生成一种橙黄色化合物，呈色强度与维生素D的含量成正比。
三．β-胡萝卜素的测定
胡萝卜素广泛存在于有色蔬菜和水果中，本身也是一种色素。在植物，胡萝卜素经常与叶绿素和叶黄素等共存，在提取β-胡萝卜素时，这些色素也能被有机溶剂提取，因此在测定前，必须将胡萝卜素与其他色素分开。常用的方法有高效液相色谱法、纸色谱法、柱色谱法和薄层色谱法。
1.纸色谱法，原理：试样经过皂化后，用石油醚提取食品中的胡萝卜素及其他植物色素，以石油醚为展开剂进行纸层析，胡萝卜素极性最小，移动速度最快，从而与其他色素分离。剪下含胡萝卜素的区带，洗脱后于450nm波长下定量测定。
第三节 水溶性维生素的测定
一 维生素B1的测定
1.分光光度测定：适用于测定维生素B1含量较高的食物，如大米、大豆、酵母和强化食品等。
2.荧光法：将游离型维生素B1氧化成硫色素，测定其荧光强度。
(二)维生素C含量的测定(精)
(二)维生素Ｃ含量的测定
一．实验目的
(1)了解用碘法测定维生素Ｃ含量的原理；
(2)熟悉分析天平的使用和滴定操作。
二．实验原理
氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的容量分析方法。几乎所有元素和许多有机化合物的含量都能直接或间接地利用氧化还原法进行测定，因此，它的用的范围极 为广泛。根据氧化剂的种类不同，氧化还原法可分为高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘法及溴酸盐法等。I2/I-电对的标准电极电势0.535Ｖ，因此I2是较弱的氧化剂，能与较强的还原剂作用；而I-是中等强度的还原剂，能与许多强氧化剂及一般中等强度的氧化剂作用。由于如上的特点，碘法在生产实践中获得广泛的 应用。维生素Ｃ又叫抗坏血酸，分子式为Ｃ6Ｈ8Ｏ6。通常用于防治坏血病及各种慢性传染病的辅助治疗。市售维生素Ｃ药片含淀粉等添加剂。由于维生素Ｃ分子中的烯二醇基具有较强的还原性，能被Ｉ2定量地氧化成二酮基：
维生素Ｃ有还原性，在空气中极易被氧化，尤其在碱性介质中更甚，所以测定时加HAc使溶液呈弱酸性，减少维生素Ｃ的副反应，避免引起实验的误差。
三．仪器和试剂
(1)仪器
分析天平，250ml锥形瓶，100ml量筒，10ml量筒，酸式滴定管，滴定基管架，25ml移液管。
(2)试剂
医药维生素C药片，HAc(2 mol/L)，淀粉(0.5%)，Na2S2O3标准溶液(0.1 mol/L)，I2标准溶液(0.1 mol/L)。
I2具有挥发性，因而易引起I2的损失，所以在每次测维生素Ｃ的含量时，首先要标定I2溶液的浓度。方法为：用25ml移液管吸取由实验室准备的Na2S2O3标准溶液25.00ml三份，分别置于250ml锥形瓶中，加蒸馏水50ml，0.5%淀粉溶液2.0ml，用I2溶液滴定至呈现稳定的蓝色，0.5min内颜色不褪，即为终点。然后计算I2溶液的浓度(c)，相对偏差不超过±0.2%。
四．实验内容
１)在分析天平上称取维生素C(药片)，每份0.2~0.3ｇ。
维生素的测定
（二）维生素的分类：按溶解性分为两大类：脂溶性维生素：A、D、E、K及其各小类；水溶性维生素：B、C及其各小类。
（三）维生素的主要理化性质
脂溶性维生素：
1、溶解性：不溶于水，易溶于有机溶剂。
2、耐酸碱性：维生素A、D对酸不稳定，对碱稳定；维生素E对酸稳定，对碱不稳定。
3、耐热、耐氧化性：维生素A、D、E耐热性好
维生素A易氧化，因含双键；维生素D不易被氧化；维生素E在空气中能被慢慢氧化，光、热、碱促其氧化。
水溶性维生素：
易溶于水，不溶于大部分有机溶剂
在酸性介质中稳定，在碱性条件下不稳定
易受空气、光、热、酶、金属离子的影响。
结论：在测定维生素时，要根据其性质控制好测定条件。
二、维生素A的测定（简单介绍）
（一）三氯化锑比色法（适用一般食品）：
1、原理 ：样品—（前处理）→VA+三氯化锑—三氯甲烷溶液（SbCl3-CHCl3）→蓝色化合物—（620nm）→比色（A∝C）
2、样品前处理
（1）皂化（去脂肪） 加KOH醇溶液（浓度50%）
样品+KOH-乙醇溶液—（80~850C）→回流30~60min→皂化液（澄清透明）
加乙醇的目的：防止生成的钾皂重新水解。
（2）提取 用乙醚提取VA（少量多次）
因为VA在碱性中稳定，脂肪皂化后又不溶于乙醚，故可用乙醚将VA从脂肪中分离出来。
（3）洗涤：（洗去醚层中的碱性）
醚层+水→醚层/水层→中性
注意：洗涤过程中不应用力振摇，以防发生乳化，不易分离。
（4）脱水：（用无水硫酸钠脱去醚层中的水分）
目的：保证三氯甲烷中不含水分，因三氯化锑遇水会出现沉淀，干扰比色测定。
SbCl3+H2O→SbOCl↓+2HCl
维生素的测定 2
维生素的测定概述
维生素是调节人体各种新陈代谢过程必不可少的重要营养素。人体如从膳食中摄入维生素的量不足或者机体由于某种原因吸收或合成发生障碍时，就会引起各种维生素缺乏症。近几年已经查明仅有少数几种维生素可以在体内合成，大多数维生素都必须由食物供给。因此，维生素作为强化剂已在食品工业的某些产品中开始使用，测定食品中的维生素含量，不仅可评价食品的营养价值，同时还起到监督维生素强化食品的剂量，以防摄入过多的维生素而引起中毒，所以，测定食品中维生素在营养分析方面具有重要的意义。
维生素的种类繁多，而且这些有机物的结构也很复杂，有的属于胺类（为B1），有的属于醛类（为B6），有的属于醇类（为A），有一些属于酚或醌类化合物等。目前已发现的维生素约有二、三十种，按维生素溶解性能可将它们分成两大类：一类是能溶在脂肪中的，叫脂溶性微生物素（如A、D、E、K等）；另一类是能溶解在水中的，叫水溶性维生素（如B1、B2、B6、C、B12等）。在这二类中与我们最密切，而且了解最多的有：
维生素A：是人体必需营养素，能促进人体发育，防止眼膜炎、夜盲症等疾病。
维生素B：也叫硫胺素，对人体的功能主要是防脚气病、神经炎，帮助消化，促进发育。 维生素B2：对人体功能防口角炎、皮肤炎，防止怕光现象。
维生素C：防坏血病，促进外伤愈合，使机体增强抵抗力。
维生素D：调节体内矿物盐的平衡，特别是对人体内钙、磷的代谢，并能防止软骨病。
水溶性维生素的测定
一、维生素B1的测定
VB1又叫硫胺素
1、食品中VB1的存在形式
⑴常以游离态存在；
⑵复合脂形式存在（磷蛋白）；
⑶辅羧酶形式存在
VB1在酵母、米糠、麦胚、花生、黄豆以及绿色的蔬菜和牛乳、蛋黄中比较丰富，动物组织不如植物含量丰富。
2、VB1的性质
⑴ VB1在中性、碱性下不稳定，易分解；
⑵ VB1在酸性条件下稳定，即使加热酸性也稳定； ⑶ VB1为白色结晶，微溶于C2H5OH，不溶于乙醚或CHCl3，易溶于水。
成分检测之维生素的测定
成分检测之维生素的测定
第一节 概 述
• 维生素是维持人体正常生命活动所必需的一类天然有机化合物。
• 其种类很多，目前已确认的有30余种，其中被认为对维持人体健康和促进发育至关重要的有20余种。
• 这些维生素结构复杂，理化性质及生理功能各异，有的属于醇类，有的属于胺类，有的属于酯类，还有的属于酚或醌类化台物。他们是生物的生长和代谢所必需的微量有机物。分为脂溶性维生素和水溶性维生素两类。前者包括维生素A、维生素D、维生素E、维生素K等，后者有B族维生素和维生素C。人和动物缺乏维生素时不能正常生长，并发生特异性病变，即所谓维生素缺乏症。但物极必反，身体摄入过量的维生素亦会使机体功能发生紊乱。
• 人体本身并不能产生足够的维生素，因此所需维生素均要靠从食品中获得。为了避免维生素缺乏，如今，生产商通过混合或喷雾的方式向食品中加入适量的维生素，然而要使其均匀地分布于食品中并非易事。此外，在产品的标签上必须标注保质期内的维生素含量。考虑到在食品生产储存中部分维生素的流失，德国化工企业协会建议，超量添加的维生素量不应超过标签注明含量的 50%。因此，生产商和监督部门都有必要对产品中维生素的含量进行控制。
• 测定食品中的维生素含量，不仅可评价食品的营养价值，开发利用高含量维生素的食品资源，指导人们合理调整膳食结构，指导制定加工工艺或贮存条件最大限量地保留各种维生素，同时还起到监督维生素强化食品的剂量，以防摄入过多的维生素而引起中毒，所以，测定食品中维生素在营养分析方面具有重要的意义。
第二节 水溶性维生素的测定
水溶性维生素都易溶于水，而不溶于苯、乙醚、氯仿等大多数有机溶剂。在酸性介质中很稳定，既使加热也不破坏；但在碱性介质中不稳定，易于分解，特别在碱性条件下加热，可大部或全部破坏。它们易受空气、光、热、酶、金属离子等的影响；维生素B2对光，特别是紫外线敏感，易被光线破坏；维生素C对氧、铜离子敏感，易被氧化。
直接碘量法测定维生素C含量之欧阳歌谷创编
欧阳歌谷创编 2021年2月1
欧阳歌谷创编 2021年2月1 一．实验目的
欧阳歌谷（2021.02.01）
1．掌握碘标准溶液的配制和标定方法；
2．了解直接碘量法测定维生素C的原理和方法。
二．实验原理
维生素C（Vc）又称抗坏血酸，分子式686OHC，分子量1mol•176.1232/g。Vc具有还原性，可被2I定量氧化，因而可用2I标准溶液直接滴定。其滴定反应式为：。
由于Vc的还原性很强，较易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。考虑到－I在强酸性溶液中也易被氧化，故一般选在pH=3~4的弱酸性溶液中进行滴定。
三．主要试剂
1．2I溶液（约1L•0.05mol）：称取3.3g2I和5gKI，置于研钵中，加少量水，在通风橱中研磨。待2I 全部溶解后，将溶液转入棕色试剂瓶中，加水稀释至250mL，充分摇匀，放阴暗处保存。
2．322OSNa标准溶液（1L•0.1127mol）
3．HAc（1L•2mol）
4．淀粉溶液
5．维生素C片剂
6．KI溶液
四．实验步骤 欧阳歌谷创编 2021年2月1
欧阳歌谷创编 2021年2月1 1．2I溶液的标定
用移液管移取20.00mL322OSNa标准溶液于250mL锥形瓶中，加40mL蒸馏水，4mL淀粉溶液，然后用2I溶液滴定至溶液呈浅蓝色，30s内不褪色即为终点。平行标定3份，计算12L•)/mol(Ic。
维生素的测定 3
维生素的测定
17.2 维生素的测定
17.2.1 概述[2,3]
维生素广泛存在于各种生物体中，其种类繁多，化学结构与生理功能各异。因此无法按照结构或功能分类，按其溶解性可分为脂溶性(VA、VD、VE、VK)和水溶性(VB1、VB2、VB6、VB12 、VP、VPP 、VC)两大类。维生素是人体生命活动不可缺少的营养物质，它们一般在动物和人体内不能合成或合成数量少，满足不了动物和人体的需要，必须依靠从食物中摄取。在食物中缺乏了任何一种维生素，人和动物都会发生特有的缺乏症状，如缺乏维生素A、B和C 时，可分别引起夜盲症、脚气和坏血病等，严重时足以致命。某些维生素含量的高低，是评价农产品品质的重要指标之一。
维生素的分析是一项比较复杂的工作。其样品分析的一般程序是：①用酸、碱或酶分解样品，使其中的维生素游离出来；②用溶剂进行提取；③分离干扰物质，对样液进行分离提纯；④用适当的方法进行定量等。维生素的测定方法，有微生物学测定法、生物学测定法等。
仪器分析的方法有分光光度法、荧光分析法、薄层层析法、高效液相色谱法等。维生素的分析方法很多，选用方法时应根据样品的品种、类型、待测维生素的性质、含量以及干扰物质多少等因素来决定。下面重点介绍维生素C、维生素B 1和B2以及作为维生素A原的b-胡萝卜素的测定。
维生素C又称抗坏血酸，其纯品为白色无臭结晶，熔点为190~192℃，溶于水或乙醇中，不溶于油剂，在水溶液中易被氧化，在碱性条件下易分解，在弱酸条件下较稳定。还原型(L-抗坏血酸)可被氧化为氧化型(L-脱氢抗坏血酸)，还有一定的生理作用，如果进一步水解则生成2,3-二酮古乐糖酸，失去生理作用。总抗坏血酸包括还原型、氧化型抗坏血酸和2,3-二酮古乐糖酸。
根据它具有的还原性质可以测定VC的含量。常用的测定方法有2,6-二氯靛酚法、2,4-二硝基苯肼法、铅-硫化氢法、碘酸法以及荧光分光光度法。2,6-二氯靛酚法用于测定还原型VC，其它方法多用于测定总VC的含量。
维生素C的定量测定
实验一 维生素C的定量测定
一、实验目的
1、学习维生素C定量测定法的原理和方法
2、熟悉、掌握微量滴定法的基本操作技术
二、实验原理
维生素C具有较强的还原性。本实验即利用维生素C的这一性质，使其与2，6一—二氯酚靛酚作用，2，6——二氯酚靛酚钠盐的水溶液呈蓝色；在酸性环境中为玫瑰色，当其被还原时，则脱色。
根据上述反应，利用2，6—二氯酚靛酚在酸性环境中滴定含有维生素C的样品溶液。开始时，样品液中的维生素C立即将滴入的2，6—二氯酚靛酚还原脱色，当样品液中维生素C全部被氧化时，再滴入的2，6—二氯酚靛酚就不再被还原脱色而呈玫瑰色。故当样品液用2，6—二氯酚靛酚标准液滴定时，溶液出现浅玫瑰色时表明样品液中的维生素C全部被氧化，达到了滴定终点。此时，记录滴定所消耗的2，6—二氯酚靛酚标准液量，按下述公式计算出样品液中还原型维生素C的含量。
计算公式： （VA—VB）╳ S
维生素C mg数/100g样品＝ ╳100
W
式中：VA 为滴定样品提取液所用的2，6—二氯酚靛酚的平均mL数；
VB 为滴空白对照所用的2，6-二氯酚靛酚的平均mL数。
S 为1mL 2，6—二氯酚靛酚溶液氧化维生素C的mg数。
W 为10mL样品提取液中含样品的g数。
三、实验用品
1、器材
（1）研钵 （2）吸量管(10mL) （3）容量瓶(50mL）
（4）锥形瓶(50mL) （5）微量滴定管(5mL) （6）漏斗
（7）纱布 （8）滤纸 （9）药物天平
2、试剂和材料
（1）绿豆芽 800g
（2）10％盐酸溶液 1500mL
第八章 维生素的测定
第八章 维生素的测定
本章涉及多种维生素测定方法，维生素的测定方法多种多样，故选取有代表性的脂溶性维生素VA/VE的测定及水溶性维生素的测定(VB2、 Vc)。
第一节 概 述
维生素是维持人体正常生命活动所必需的一类天然有机化合物。其种类很多，目前已确认的有30余种，其中被认为对维持人体健康和促进发育至关重要的有20余种。这些维生素结构复杂，理化性质及生理功能各异，有的属于醇类有的属于胺类，有的属于酯类，还有的属于酚或醌类化台物。
维生素都具有以下共同特点：这些化合物或其前体化合物都在天然食物中存在；它们不能供给机体热能，也不是构成组织的基本原料，主要功用是通过作为辅酶的成份调节代谢过程，需要量极小；它们一般在体内不能合成，或合成量不能满足生理需要，必须经常从食物中摄取长期缺乏任何一种维生素都会导致相应的疾病。
测定维生素的意义：我们在评价食品的营养价值，开发利用高含量维生素的食品资源；指导人们合理调整膳食结构；指导制定加工工艺或贮存条件；最大限量地保留各种维生素，还要控制强化食品中加入量，防中毒，都离不开分析检测工作。
维生素分类：脂溶性（A、D、E、K）、水溶性（B族、C）
测定维生素的方法有：生物鉴定法、微生物法、仪器分析法、色谱法、化学分析法。
维生素的单位表示：当维生素化学成分未清楚之前，往往无法用化学或物理方法加以测定，不能很好地表达这些物质的量和功效，所以必须通过生物实验检验出这种生物制品活性的高低，即所谓“效价”，把具有一定生物效能的最小效价定为一个国际单位。
1IU = 0.3μg VA = 0.025 μg VD = 1.79 μg β-胡萝卜素
= 1.1mg α- VE = 3 μg VB= 50 μg VC
第二节 脂溶性维生素的测定
VA、VD、VE、与类脂物一起存于食物中，摄食时可吸收，可在体内积贮。
脂溶性维生素具有以下理化性质：
1．溶解性：脂溶性维生素不溶于水，易溶于脂肪、乙醇、丙酮、氯仿、乙醚、苯等非极性有机溶剂。