土壤有效态锌、锰、铁、铜测定
象山稻田土壤中有效微量元素含量及其有效性
营养 元素 一样 ，对 植 物 营养 同 等重 要 … 。近年 来 ，
我 国大力 推广 测土 配方施 肥 ，目的是为 达到平 衡 施 肥而 开展 的 ，通 过测 土有 针对 性补 充作 物所需 的 短 缺营养 元素 ，做 到科 学合 理用肥 ，达 到提 高农 产 品
收 稿 日期 ：２ １ －７１ ０ ００ －３
作 者 简 介 ：陶安 安 （９ ４一） １８ ，男 ，助 理 农 艺 师 ，从事 农 产 品质 量 和 土 壤 检 测 工 作 。
澎 学 学 ２０ 第 期 扭 千 ０ 年 ５ １
圆
象 山稻 田土 壤 中有效 微 量元 素 含量 及 其 有效 性
陶安安 ，吴红 艳 ，张 欢 ，章 增强
３５０ ） １７ ０ （ 江省 象 山县 农 产 品 质 量 检 测 中 心 ，浙 江 宁 波 浙
摘
要 ：采 用 Ｄ Ｐ Ｔ Ａ浸 提 一 子 吸 收 分 光 光 度 法 、油 浴 加 热 重 铬 酸钾 氧化 － 量 法 、电 位 法 （ 液 比１ Ｏ ２ ５ 原 容 土 ．：．）
样 深 度 ０～２ ｍ，平 均 每 ６ ６ ｍ ０ｃ ． ７ ｈ 取 １个 土 样 ，
采 样方 法为 梅花形 多点 采样 ，１ ２ ５～ ０个 点混 合成 １ 个 样 品 ，采 用 四分 法 去掉 多余 土 壤 ，每 个 土样 为 １
所违 背 ，可能 与 当地气 候条 件 、母 质 的多样 性 等有 关 。只 有 当 ｐ ＞ Ｈ ６时 ，与 前 人 研 究 结论 一 致 ，即
而 土壤对 Ｃ ｕ的 固 定 随 ｐ 的 上 升 而 增 加 的 结 果 有 Ｈ
土壤中铜锌含量的测定
土壤中铜锌含量的测定
土壤中铜锌含量的测定可以通过多种方法来完成。
其中一种常用的方法是通过原子吸收光谱（AAS）来测定土壤中铜锌含量。
AAS是一种分析技术，可以用来测定各种元素的含量。
在AAS测定中，样品中的元素会被热激发，从而产生特定波长的光谱线。
这些光谱线可以被检测到，从而可以确定样品中元素的含量。
另一种常用的方法是通过电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）来测定土壤中铜锌含量。
ICP-MS是一种高灵敏度的分析技术，可以用来测定微量元素的含量。
ICP测定土壤的铁锰铜锌操作规程
QY-SOP-土壤铁锰铜锌含量测定-操作规程0001 类别：方法仪器型号：ICP-OES主要基质：土壤提交者：（签名）批准：（签名）有效日期：一、概述本文件仅适用于蚯蚓测土实验室土壤中铁锰铜锌含量的检测。
所使用的仪器为ICP-OES。
二、试剂及溶液配制2.1 试剂1）二乙烯三胺五乙酸(DTPA), (C14H23N3H10（AR）2）三乙醇胺(TEA), (C6H15NO3) （AR）3）氯化钙二水合物(CaCl2∙2H2O)（AR）4）1000mg/L 标准铜溶液（购买）5）1000mg/L 标准铁溶液（购买）6）1000mg/L 标准锰溶液（购买）7）1000mg/L 标准锌溶液（购买）8）氢氧化钠，50% w/w2.2 溶液配制及保存DTPA萃取溶液（DTPA：二乙烯三胺五乙酸，常温下保存15天，存放于消化室通风橱内）1)在精百分之一的天平上，称取19.70g DTPA并放入装有约1000mL去离子水的2L烧杯中。
2)将烧杯放在带有磁力搅拌棒的磁力搅拌器上混合。
3)加入149.20g三乙醇胺并搅拌至溶解。
4)加入14.7g二水氯化钙并继续混合直到溶解。
5)用量筒在烧杯中加入45 mL盐酸（在通风橱中），混合后，将烧杯中的溶液转移到10 L塑料瓶中，用去离子水稀释至10L。
6)充分混合，用浓盐酸调低或者50％氢氧化钠调高使pH达到7.3。
2.3 标准溶液配制分别取10mL10000mg/L铁标准液、5mL10000mg/L锰标准液、2mL1000mg/L铜标准液、1mL10000mg/L锌标准液于100mL容量瓶中用水定容，即含量为1000 mg/L铁、500 mg/L锰、20 mg/L铜、100 mg/L锌的混合标准储备溶液。
取五个100mL容量瓶，标记好顺序，分别吸取混合标准储备液1mL、2mL、3mL、4mL、5mL于准备好的容量瓶中，用DPTA溶液定容，混匀。
三、测定方法3.1仪器1）2.5g土壤的取样勺2）轨道摇床3）过滤纸4）15 mL离心管5）ICP3.2 测定1）建立Sif文件，打印称量纸，称量2.50 g土壤于样品杯中，加入12.5 ml DTPA浸提液。
7土壤微量元素测定
MnO2
土壤微量元素常见测定方法
原子吸收分光光度法 可见光分光光度法 极谱分析法 ICP X光荧光分析 中子活化分析
微量元素测试上的特殊要求： 特点：含量低、组成复杂。要求分析方法灵敏度 高，操作上要防止污染。 要求： （1）方法灵敏度高：仪器分析、比色法 （2）防止污染：含量少，易污染 A、 环境：最好有专用实验室 B、 试剂：优级纯或分析纯 C、 水：重蒸馏水、高纯水
影响有效养分含量的因素
土壤酸碱度：影响最大 土壤氧化还原电位 土壤通气性 土壤水分状况
我国土壤微量元素含量分布
我国缺锌、缺锰土壤主要分布于北方（包括长江中下游中性 和石灰性土、水稻土） 缺硼和缺钼土壤主要分布于东半部； 大多土壤铜供应适中
土壤微量元素的形态
水溶态：存在土壤溶液中 交换态：吸附于固相表面 螯合态：与有机质结合在一起 矿物态：存在于原生和次生矿物 有机态：少部分与有机物结合在一起
主要干扰物：F, Al3+, Fe3+, Cu2+； 最宜显色温度：23℃，随温度升高，显色加深。 达到稳定时间：2h. 优点：水溶液中显色，易操作。 缺点：灵敏度较低。 要点：显色液避免与玻璃器皿长时间接触。
（二）姜黄素比色法
方法原理：姜黄素在酸性无水介质中与硼形成玫瑰红色
配合物——玫瑰花青苷，可用乙醇等有机溶剂溶解后 比色测定，最大吸收峰为550nm。
有效养分提取方法
1、中性盐（交换态）： Fe、Mn --- 1 mol L-1 NH4OAc（Fe：pH 4.8；Mn：pH 7.0） Zn --- 1 mol L-1 KCl
Cu --- 交换态不易解吸（有机吸附） 2、稀HCl（0.1 mol L-1 HCl ）：
BCR法测有效态重金属
BCR法测定土壤有效态重金属含量（BCR 为欧洲共同体参考物机构( European Community Bureau of Reference) 的简称,是现在欧盟标准测量和测试机构(Standards Measurements and Testing Programme ,缩写为SM &T) 的前身。
）0. 水溶态称1.00g过0.25mm筛的土壤样品于100ml离心管内，按1：40固液比加入煮沸过的蒸馏水，振荡2小时，3000g离心20分钟。
1. 交换态（Exchangable fraction）称1.00g过0.25mm筛的土壤样品于100ml离心管内，按1：40固液比加入0.11 mol/L的醋酸(CH3OOH)，把管口塞紧密封。
然后放到往复振荡机上振荡16h。
离心分离，并收集醋酸提取液于塑料瓶中，待测其中的重金属含量。
往残渣中添加20mL的去离子水后振荡15min进行清洗，然后再用3000g的速度离心20分钟。
倒掉上清液，但不能倒掉任何固体残渣。
2. 铁锰态（Oxides Fe/Mn fraction）上述离心后的土壤样仍保留于离心管内，按1：40固液比加入0.5 mol/L的羟基盐酸（NH2OH•HCl）[用2 mol/L的HNO3调整pH值为1.5]进行第二步提取。
再放到往复振荡机上振荡16h，离心分离，并收集第二次提取液于塑料瓶中，待测重金属含量。
往残渣中添加20mL的去离子水后振荡15min进行清洗，然后再用3000g的速度离心20分钟。
倒掉上清液，但不能倒掉任何固体残渣。
3. 有机结合态（Organic matter and sulfidic fraction）分离后的土壤样保存于离心管内，先加入10ml 30％的过氧化氢（H2O2），于85℃的水浴锅中进行有机质消化；上述消化液将干时，就再加10ml 30％的过氧化氢继续消化，视样品不同直至加入的30％过氧化氢时没有冒气泡为止（全消化过程约2h）。
土壤微量元素的测定
土壤微量元素的测定-原子吸收法2016-2-24本方法用于测定土壤中Zn、Fe、Cu、Pb、Mn、Ni、Mo等微量元素。
1、提取：20g风干（过2mm筛）土，加40mlDTPA-TEA提取剂，室温震荡2小时，过滤。
2、测定：以原子吸收测定。
3、标准储存液配制：3.1、1000ppmFe：还原铁粉1.0000g于1000ml容量瓶中，加1:1 HNO3，能溶解即可，以水定容。
3.2、1000ppmCu：Cu粉1.0000g，于1000ml容量瓶中，加1:1 HNO3，能溶解即可，以1%HCl 定容。
3.3、1000ppmMn：Mn粉1.0000g于1000ml容量瓶中，加1:1 HNO3，能溶解即可，以1%HCl 定容。
或者3.0761g MnSO4.H2O（FW169）以1%HCl定容。
3.4、1000ppmZn：Cu粉1.0000g，于1000ml容量瓶中，加1:1 HNO3，能溶解即可，以1%HNO3定容。
4、标准曲线配制：吸取1000ppm上述标准液10ml，以水定容100ml，为工作液，浓度为100ppm。
可配制混合液，但是Cu要单独配制。
按下量吸取1000ppm储存液，以提取液定容100ml。
浓度ppm 0.5 1 2 5Fe（ml） 0.5 1 2 5Mn（ml） 0.5 1 2 5Cu（ml） 0.5 1 2Zn（ml） 0.5 1 25、DTPA-TEA提取液配制：溶解7.8668g二乙三胺五醋酸（分子量393.35），53.6ml三乙醇胺，5.88gCaCl2.2H2O（分子量147，或者4.44g CaCl2( 分子量111)于约3L水中，定容4L，以浓盐酸调整pH到7.3（一般不用调整）。
6、计算：土壤微量元素ppm=测定读数*提取液ml/土重g。
原子吸收参数设置Cu Fe Zn Mn K Na Ca Mg空气压力（psi）32 32 35 36 32 35 29 35空气压力（mPa）0.22 0.22 0.24 0.250.22 0.24 0.2 0.24燃气流量1600 2300 1300 1700 1800 1300 2000 1500 （ml/min）灶台高度(mm) 5 10 6 6 5 5 6 6火焰类型 计量 强富 贫燃 贫燃 计量 贫燃 富燃 贫燃灯电流（mA） 3 4 3 2 2 6 3 2。
土壤微量元素的测定
离子选择电极法 比色分析法： 蒸干显色法 浓硫酸溶液中显色 三元络合物萃取比色法 水溶液中显色法
（一）硼测定方法类型
比色分析法
蒸干显色法：姜黄素显色法 浓硫酸溶液中显色：胭脂红酸显色法、醌-茜素显色法 三元络合物萃取比色法：次甲基蓝孔雀绿显色法 水溶液中显色法：甲亚胺法、茜素-S法 目前国内外应用最普遍的方法：
第三节 土壤钼的测定
四、土壤钼测定注意事项
样品中钼含量一般非常低，特别注 意操作过程中防止污染 所用测钼器皿一般专用； 器皿使用前先用盐酸浸泡，自来水、 蒸馏水、二次水洗涤，并测定最后洗 涤水电导率不得超过1μs.cm-1； 所用水为重蒸水或二次水，必须经检 查，水电导率不得超过1μs.cm-1
有效形态： 土壤全锰含量只代表锰的贮备，不能作为 供锰能力指标，常用活性锰表示土壤锰有 效性。 活性锰＝水溶态锰＋交换态锰＋易还原态锰
mg.kg-1
土壤硼供应水平 轻质土壤 充足 ＞0.5 粘重土壤 ＞0.8
适度 不足
0.25-0.50 0-0.25
0.4-0.8 0-0.4
第三节 土壤钼的测定
一、我国土壤钼的含量和形态 （一）土壤全钼 1、含量：0.1-7.0 mg.kg-1，平均1.7 mg.kg-1 不同地区、不同类型土壤钼含量有较大差异。 2、形态： （1）有机态Mo （2）无机态Mo 矿物态:Ca-Mo, Fe-Mo, Al-Mo(部分有效) 交换Mo:有效 水溶Mo:有效
洗涤的。
第二节 土壤硼的测定
一、土壤硼的含量 全硼：痕量～500mg.kg-1，平均64mg.kg-1 不同母质类型土壤由较大差别。
有效硼：0.05—5.0mg.kg-1 不同土壤差别很大
土壤磷土壤有效微量元素测定方法
2.3 待消煮溶液至清亮后，需继续加热，把剩余 的H2O2彻底除去，否则对磷的测定影响较大。
2.4 如试液为HCI、HCIO4介质，显色剂应用HCI配 制；试液为H2SO4介质，显色剂也用H2SO4配制。 显色液酸的适宜浓度范围为0.2～1.6mol/L，最 好是0.5～1.0mol/L。酸度高显色慢且不完全， 甚至不显色；低于2.0mol/L易产生沉淀物，干 扰测定。
2.2 测试时若需稀释，应用DTPA浸提液稀释，以保持基 体一致，并在计算时乘上稀释倍数。
2.3洗净所后用备玻用璃。器皿应事先在10％HNO3溶液中浸泡过夜，
2.4 锌是比较容易受污染，注意不要使用胶塞。
2.5 所需配制的标准溶液系列应根据仪器本身的精度要 求配制
2.6 如在样品所需测定的某一元素含量较高，可能会存 在反转现象。
2.注意事项：
2.1 振荡后，必须尽快过滤，否则浸提时间会延长；过滤 时应使用慢速滤纸，而且先倒少量溶液过滤，否则滤 液易混浊。
2.2 如果土壤有效磷含量较高，应减少浸提液的吸样量， 并加浸提剂补足至10.00mL后显色，以保持显色时溶 液的酸度。
2.3 加入显色剂时，必须慢慢地放入，并且一边慢慢摇动， 否则溶液很容易冲出瓶口。
一、土壤有效磷测定
1.方法提要（原理）
碳酸氢钠溶液除可提取水溶性磷外，也可以 抑制Ca2+的活性，使一定量活性较大的Ca-P盐 类 中 的 磷 被 浸 出 ， 也 可 使 一 定 量 活 性 Fe-P 和 Al-P盐类中的磷通过水解作用而浸出。由于浸 出液中Ca、Fe、Al浓度较低，不会产生磷的再 沉淀。浸提液中的磷可用钼锑抗比色法定量测 定。土壤浸出的磷量与土液比、液温、振荡时 间及方式有关。本法严格规定土液比为1：20， 浸 提 液 温 度 为 25℃±1℃ ， 振 荡 提 取 时 间 为 30min。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
土壤有效态锌、锰、铁、铜测定
1、测定方法
DTPA液浸提，原子吸收测定法
2、技术要点
1）试剂的配制
A.DTPA浸提剂（0.005mol?L-1 DTPA-0.01mol?L-1 CaCl2-0.1mol?L-1 TEA,pH7.3)：称取
1.967gDTPA(二乙三胺五乙酸，AR）溶于14.92g(13.3ml)TEA（三乙醇胺，AR）和少量水中，
再将1.47g结晶氯化钙（CaCl2?2H2O，AR)溶于水中，一并转至1L的容量瓶中，加水至约950ml，
摇匀，将溶液于pH计上用(1+1)HC1或(1+1)氨水调节溶液的pH为7.3，加水定容至刻度，充
分摇匀后备用。该溶液几个月内不会变质，但用前应检查并校准pH。
B.DTPA提取是一个非平衡体系提取，提取条件必须标准化。包括土样的粉碎程度、振荡时间、
振荡频率、提取液的酸度、提取温度等。所以DTPA提取液的pH应严格控制在7.3，为准确
控制提取液的酸度，在调节溶液pH时使用酸度计校准。
2）样品的测定
A.准确称取过2mm孔径塑料筛的风干土样5.00g于180ml的具塞塑料振荡瓶中，加入
25.0mlDTPA浸提剂，盖紧盖子，于往返式振荡机上振荡1h（振荡频率为180r?min-1 )，取
出立即过滤于25ml的比色管中，滤液即为待测液。
B.在测试完标准系列后，在不改变仪器条件的情况下，首先测试国家标准液，国家标准液的
实测值在允许误差范围后，进行待测液的测定，若待测液的浓度超过标准系列最高点时，必
须将待测液稀释后再测定。稀释时应用DTPA浸提剂稀释，以保持基体一致，并在计算时乘和
稀释倍数。