岛津SIL-10ADvp自动进样器的维护及一些简单常见的故障的排除
岛津SIL-10ADvp自动进样器的维护及一些简单常见的故障的排除
摘要:叙述了岛津SIL-10ADvp自动进样器常规维护,消耗品的更换和工作中自动进样器一些故障判断和排除。
关键词:岛津SIL-10ADvp自动进样器,维护,故障,排除
HPLC分析仪器的普及和其在自动化程度的提高,自动进样模式取代了原来手动模式,它大大提高了工作效率,增强了分析的精度,消除了人为误差等等优势,越来越多的单位使用自动进样器。
与此同时,自动进样器有时出现的故障往往会使人头疼。
要弄清楚故障发生的原因,有效地解决它的故障,首先要从日常维护和保养着手。
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一、岛津SIL-10ADvp自动进样器常规维护。
笔者使用是岛津SIL-10ADvp自动进样器,甲醇,乙腈,磷酸缓冲液是常用的流动相。
用的是反相C18色谱柱。
1.平时分析好样品,清洗好色谱柱后,用一根PEEK管连接在原先接色谱柱位置,用脱气的纯水以1.5mL/min流速清洗1.5小时,后用甲醇用同样条件清洗。
自动进样器清
洗液换上甲醇,打开排液阀,用针筒抽吸越50mL,再关闭排液阀,purge,rinse各三
次,结束后按shift,9,关闭自动进样器。
纯水清洗色谱系统能清除管路中残存的缓冲盐,甲醇清洗,防止系统滋生细菌和微生
物堵塞管路,也可以洗去不溶于水的物质。
2.定期更换Septum cutout,编号:228-36215-91 即Rinse口帽中的橡皮垫,分析样品设置自动进样中有洗针的程序,所以一段时间后橡皮垫很容易脏。
及时更换避免垫上
脏物污染针头。
3.定期更换进样隔垫。
编号228-33355-01。
用固定扳手把进样口帽卸下,把里面的进样口衬筒sleeve取出,取下旧的进样垫,把新的原样装入,并原样装在进样口,用手把
螺母拧紧,用扳手再拧约15°。
4.用吸水纸插干净控制进样针的升降轴上的油污和垃圾,用少量润滑油涂于升降轴上,涂好之后用吸水纸吸去多余的润滑油。
测试几个样品,听升降轴工作时声音清脆和声
音有规律为佳。
5.长期不用机器可以用纯甲醇代替清洗液,针筒抽吸约100mL清洗液,后purge 和rinse 几次。
注:Rinse口螺帽和进样口衬筒及进样口螺帽若有盐析或附脏物,先用纯水,后异丙醇或甲醇放超声波超洗10分钟。
洗去脏物后晾干装上。
当然在日常工作中必然会出现一些故障,这些故障一开始会使我们很焦急,使我们束手无策。
但是当我们冷静下来,一点点排查原因,会发现其实有些问题很容易解决。
诸如样品盘放的位置不准,进样时会出错,系统被停下来。
只要放正样品盘,错误就会消失。
工作中出现的小问题大都较容易解决,自己动手解决小故障,不仅能提高对仪器的进一步认识,而且还会有解决问题后的喜悦。
以下是笔者曾经遇到的问题和解决方法,这里写出来与大家共同探讨。
二、 岛津SIL-10ADvp 自动进样器常见的故障和解决办法。
1. 基线不稳,鬼峰增多
现象: Fig1 a 和Fig1 b 分析的是同一标准品。
Fig1 a 基线不稳,鬼峰增多;而Fig1 b 基线稳定,为正常图谱。
Fig1 a 是基线不稳,鬼峰增多的图谱
Fig1 b 是正常的图谱,同时是清洗干净后的图谱
原因:在排除了泵,流动相和检测器问题后,这种现象说明进样系统被污染了。
解决方法:用5%的高氯酸水溶液代替原来的自动进样器的清洗液,用针筒抽吸约
100mL ,在样品瓶中装入上述清洗液,用一根塑料阻尼管代替色谱柱,阻
尼管出口处连废液,不接检测器。
打开泵,设置一个常规流速。
设置自
动进样程序,进样量200μL ,分析时间1分钟,连续20次。
结束后把清
洗液换成纯水,样品瓶中装纯水,依上述同样操作,(考虑到进样量较多,
且重复次数多,准备5个装适量液体的样品瓶,放入样品盘中,设置自
动进样程序,每个瓶连续抽4次,5个样品瓶合计抽20次,避免吸空)。
说明: 5%的高氯酸水溶液能够有效地去除系统中的污垢,如若无高氯酸,可用甲醇,
纯水大进样量多次清洗,也能起到同样的效果。
2. 泵压力突然降至0或很小。
现象:在一次连续分析样品过程中,开始分析时系统很正常,但是到分析第八个样品
时突然发现泵压降至0.3Mpa ,而正常时泵压为5.5Mpa 。
闻到进样器中有甲醇
味(流动相中甲醇含量很大)。
打开进样器门,发现排液阀下面的管子有液体
滴出,带有甲醇味,停止系统,按shift+9 发现进样口和rinse 口盐析很厉害。
1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 min
2500
5000 uV AD1 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 min
2500
5000 uV AD1
原因:进样口被堵,流动相无法进入色谱柱,渗漏出来,致使泵压下降。
解决方法:根据自动进样器常规维护3.和4.操作,更换进样隔垫和Septum cutout(若没有备件,进样口密封圈和rinse口隔垫用纯水→甲醇超洗干净。
)用擦镜
纸沾纯水擦干净进样口和rinse口旁的盐析,再用甲醇擦洗。
装上两个部
件,打开机器调试,无渗漏,泵压正常即可。
说明:笔者上一次做的实验是用较高浓度的磷酸缓冲盐做流动相,分析结束后用纯水,后用甲醇清洗系统。
可能清洗的时间不够,后一次实验用的流动相
甲醇比例又很高,所以残留在系统中的无机盐被析出,色谱系统被堵住,
引起渗漏。
故在用过了高浓度无机盐做流动相,分析结束后一定要先用纯
水彻底洗净色谱系统,(大概用1ml/min流速洗2至3小时)再用甲醇彻
底置换HPLC流路系统中的纯水,避免盐析。
3.进样重现性不佳
原因:1)计量泵不准
2)六位阀磨损。
解决方法:1)计量泵吸液准确性判断。
在样品瓶中装入足量的纯水,擦干净外面的水分,用分析天平称量,记录读数W1,放入进样盘,设置进样程序,进样
量100μL,连续十次,结束后滤纸擦干样品瓶表面的水分,置天平称量,
得读数W2,W1-W2得的数值应为1mL纯水在相应温度的质量。
若差别
不大,则计量泵无碍。
若计量泵有问题,有可能计量泵柱塞杆或密封圈有
问题,按照岛津SIL-10ADvp自动进样器说明书上关于计量泵柱塞杆或密封
圈更换的操作步骤操作。
或请岛津维修工程师上门维修。
2)六位阀磨损。
根据自动进样器说明书,拆下六位阀,观察是否三个口有
磨损,若磨损严重,则更换新的六位阀,根据书上的操作,装配好,调试,
重现性良好即可。
以上笔者举的例子都是平时工作中遇到的实例。
对于自动进样器的维护保养和故障排除是一次次经验的积累。
高效液相色谱的各个组件是互相联系的,如果一个部件有问题或被污染,被堵塞,可能会影响后面的部件,同时也要检查前面的部件是否有问题。
比如基线不稳,要检查检测器是否被污染,检查流动相有没有问题,进样器是否脏了,色谱柱是否被污染,色谱柱是否没有稳定好,环境温度是否稳定等等。
所以有时查问题比机器维修更难。
这就要我们在工作中多多积累经验,多观察,多动脑筋。
这才能熟悉您的机器,更好地用好机器。
参考书目:
Auto Injector SIL-10ADvp for Shimadzu high performance liquid Chromatograph instruction manual。
岛津LC-10AD型高效液相色谱仪操作与维护保养规程
岛津LC-10AD型高效液相色谱仪标准操作与维护保养规程目的:制定岛津LC-10AD型高效液相色谱仪的标准操作与维护保养规程范围:适用于岛津LC-10AD型高效液相色谱仪的操作职责:QC检验员对本规程实施负责规程1 操作前的准备:1.1 流动相的制备:用高纯度的试剂配制流动相,必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查,应符合要求;水应为新鲜制备的高纯水。
对规定PH值的流动相,应使用精密PH计进行调节。
配制好的流动相应通过0.45μm的滤膜滤过,用前必须脱气。
应配制足量的流动相及时待用。
1.2 供试溶液的配制:供试品用规定溶剂配制成试溶液。
定量测定时,对照品溶液和样品供试溶液均应分别配制2份。
供试溶液在注入色谱仪前,一般应经0.45μm的滤膜滤过。
必要时,在配制供试溶液前,样品需经提取净化,以免对色变系统产生污染。
1.3 检查上次使用记录和仪器状态:检查色谱柱是否适用于本次试验,色谱柱进出口位置是否与流动相的流向一致,原保存溶剂与现用流动相能否互溶,流动相的PH值与该色谱柱是否相应适应,仪器是否完好,仪器的各开关位置是否处于关断的位置。
2 操作须知2.1 泵的操作:2.1.1 用流动相冲洗吸滤器,再把吸滤器浸入流动相中,启动泵。
打开泵的排液阀,用专用注射器从阀口抽出流动相,再用冲洗键A泵、B泵废液出口处流动相无气泡溢出并呈连续液流后,才停止冲洗,并关闭排放阀。
此过程可能需重复几次,视具体情况而定。
直至无气泡溢出。
2.1.2 将流速逐渐调节至分析用流速,对色谱柱进行平衡,同时观察压力指示应稳定,用干燥滤纸片的边缘检查柱管各连接处应无渗漏。
初始平衡时间一般约需30分钟,如为梯度洗脱,应在程序器上设置梯度状态,用初始化比例的流动相对色谱柱进行平衡。
2.2 紫外可见光检测器与色谱工作站的操作。
2.2.1 开启检测器电源开关,机器自检合格后。
选择光源(氘灯或钨灯),选定检测波长,待稳定后,设置吸收度方式和检测响应时间(一般不大于1秒),设置满刻度吸收值(适用于色谱工作站)。
岛津液相色谱仪维修指南
岛津液相色谱仪维修指南一、仪器的安装对环境的要求1、电源电压(220V):有条件的情况下,最好使用照明电,此电压比较稳定,对仪器的性能稳定性较好,在没有办法的时候,必须要用动力线路供电时,就要采取相应的办法克服或减少由于电机频繁启动,停止运行时对电网电压波动的影响(电机是感性负载,停止和启动能产生很强的干扰尖脉冲电压)。
如请电工师傅单独从动力变压器零线以及负载较轻一些的火线上单独引线至实验室,这样可以大大减少对仪器的干扰,在经济上允许时,最好使用交流稳压器。
总之,电压最低不能超过198V,最高不超过230V为好。
2、对实验室的要求:A、室内最好有防尘设施,仪器工作时产生大量的热量,通过仪器的风扇散热,这样就有可能将周围的灰尘带入机内,在静电的作用下,附于电路上,时间长了,特别是南方,多雨季节比较潮湿,有可能给仪器工作造成不良的影响。
B、对实验室温度的要求是温度变化相对要很小。
特别是太阳光线不要直射于仪器上,否则仪器将会出现不稳定的情况。
如流动相内可能产生肉眼看不到的气泡,进入系统内时,基线稳定性变差。
柱子温度变化,会使保留时间有所变化,对分析的结果有一定的影响。
紫外检测器的稳定时间以及工作中的稳定性都与环境温度的恒定有很大的关系。
有条件时,最好安装空调。
注意,空调机供电不要与仪器供电用同一线路。
C、地线,消除干扰。
提高仪器稳定性,保证人身安全。
二、、高压恒流泵在工作中常见的一些故障及排除方法(共六个问题)1、压力显示值忽高忽低无规律的跳动引起这种现象的主要原因是系统内存在气泡。
此时需要仔细检查输液管与泵头下阀是否拧紧,四氟管有无裂纹等,因为液体在流动时,在流经处产生微小的负压,空气会进入系统。
当检查完确认以后,将放空阀逆时针旋转一圈左右后,用手按住运行键,此时,泵以最高的流速从排空阀流出,气泡随之流出。
当泵头经过清洗后,或者更换流动相时,必须要经过这一相操作。
此法效果不佳时,可以将主泵头上阀的压帽松开一点(约三分之一圈左右)存在单向阀内的气泡就可以排除。
岛津液相色谱仪维护培训
感谢您对我们工作的一贯支持!1岛津广州分析中心詹松TEL:020-******** FAX:O2O-36315208客服热线: 800-810-0439400-650-0439 E-mail: skczs@htty://2岛津液相色谱仪-维护培训岛津国际贸易(上海)有限公司分析中心3¾做好仪器日常的维护---可以有效地降低故障的发生率¾做好仪器日常的保养---可以降低仪器的使用成本¾做好仪器日常的呵护---可以延长仪器的使用寿命45液相色谱系统维护流程图吸滤头单向阀柱塞密封圈线路过滤器手动进样器检测器色谱柱管线选择¾材料不锈钢TeflonPEEK (聚醚醚酮)¾尺寸0.1 mmI.D. x 1.6 mmO.D.0.3 mmI.D. x 1.6 mmO.D.0.5 mmI.D. x 1.6 mmO.D.0.8 mmI.D. x 1.6 mmO.D.6管线材料¾不锈钢(可用于所有连接)–能承受几千kgf/cm2压力–酸性或高浓度盐环境中易腐蚀(尤其在pH小于2时)¾PEEK (可用于所有连接)–能承受高达250 kgf/cm2压力–可在整个PH范围(pH 1-14)内使用–不适用于高溶解性溶剂如氯仿等¾Teflon (用于柱后阻尼管、反应管和排液管)–化学惰性大–能承受5 kgf/cm2压力78死体积•死体积可能会引起分离度变差和重现性变差等问题.管线公螺母死体积好的连接差的连接吸滤头材料:不锈钢烧结(或陶瓷),孔径10um故障:堵塞表现:管路中不断有气泡生成。
措施:用异丙醇(或5%稀硝酸),超声波清洗,再用蒸馏水清洗。
或按以下的顺序清洗:水→异丙醇→水→5%~10%硝酸溶液→水9LC-20ATLC-20AT10LC-20AD11单向阀结构注意:请不要分解阀心A和阀心B重新组装后性能不被保证,输液可能不稳定12故障:宝石球或球座受污染导致密封不好。
岛津气相色谱维护培训资料
岛津气相色谱维护培训资料一、岛津气相色谱仪的基本构成及原理1. 基本构成岛津气相色谱仪由进样装置、色谱柱、检测器和数据处理系统组成。
进样装置用于将样品引入色谱柱,色谱柱用于分离混合样品中的化合物,检测器用于检测分离后的化合物,并将信号发送给数据处理系统进行处理。
2. 原理岛津气相色谱仪利用气相色谱原理进行分析,即在高温下,样品被蒸发成气态,并通过色谱柱进行分离。
不同化合物在色谱柱中的滞留时间不同,从而实现了化合物的分离和定量分析。
二、维护培训1. 仪器的日常保养(1)定期清洗进样装置,避免样品残留影响下次分析;(2)保持色谱柱的清洁,避免杂质影响分离效果;(3)定期校正检测器,保证检测的准确性。
2. 故障排除(1)发生进样故障时,应检查进样针是否损坏,进样装置是否堵塞;(2)发生色谱柱分离不良时,应检查色谱柱是否老化或损坏,需要更换;(3)发生检测器不稳定时,应检查检测器是否松动或损坏,需要调整或更换。
3. 安全注意事项(1)操作人员应严格遵守操作规程,避免发生操作错误;(2)定期进行安全检查,避免仪器故障带来安全隐患;(3)备有应急处理方案,一旦发生意外情况,能够及时应对。
以上内容就是关于岛津气相色谱仪维护培训资料的简要介绍,通过对仪器的基本构成及原理、日常保养、故障排除和安全注意事项的讲解,希望能够帮助使用者更好地维护和保养岛津气相色谱仪,确保其正常运行和分析准确性。
4. 校准和标定正确定期间的校准和标定对于气相色谱仪的正常运行和数据准确性至关重要。
校准是指对仪器的各个部件进行调整,以确保其符合规定的技术要求,而标定是指使用标准物质来验证仪器的准确性。
在进行校准和标定时,应严格按照仪器操作手册中的要求进行操作,包括样品制备、标定曲线绘制、数据采集等步骤。
同时,校准和标定的频率应该按照使用频率和实验标准的要求进行合理安排,以确保数据的准确性。
5. 样品处理和实验操作在进行气相色谱分析前,样品的预处理非常重要。
GCMS-QP2010常见故障及解决方案:(强烈推荐岛津用户 …
GCMS-QP2010常见故障及解决方案:(强烈推荐岛津用户看看)声明:本帖是将岛津的一些资料自行整理后贴上来的,不是原创!一.硬件篇1.如何判断真空系统漏气及解决办法?答:(1)如果在峰检测窗口m/z 28强度与m/z 18强度的比值大于2就有漏气可能,进一步判断m/z 28强度和m/z 69强度之比小于2则不漏气,若大于2则有可能漏气。
(2)确认真空启动时间,一般情况下启动2小时后真空会达到稳定状态,如果启动时间小于1小时,氮气峰会略高。
(3)确认系统是否存在假漏气。
A. 刚更换气瓶或者气路过滤器,载气管路中会混入空气,会使氮气峰偏高,可通过加大流量吹扫然后再检查。
B.如果载气管路中安装了氦气过滤器,使用一段时间后过滤器会产生饱和而放出氮气,也会造成氮气峰略高,建议更换新的过滤器。
C.氦气纯度不够,含有氮气时,也会类似假象。
(4)进过以上判断,已然漏气,可能的情况是:A.色谱柱两端的螺母是否紧固,新安装的Vesple压环需要升温至200-250℃保持10-30分钟,降温后重新紧固才可以完全密封。
B.检查进样垫是否超过使用次数,进样口螺母是否拧紧。
C.检查进样口衬管O型密封圈是否破损,衬管螺母是否拧紧。
D.如果真空腔门的密封垫上沾有灰尘,也会造成系统漏气,关闭真空后清理密封垫,再检查漏气情况。
2.调谐无法通过时如何处理?答.(1)首先确认真空启动时间及真空度是否合适;(2)进行自动调谐前需在峰检测窗口确认系统是否漏气;(3)在工具栏中选择新建调谐文件,在调谐条件窗口中选择“初始化”,然后进行调谐;(4)调谐无法通过时,是否显示灯丝已经耗尽的错误信息,如果显示,请更换灯丝后再进行调谐;(5)检查灯丝、离子源的安装位置是否正确;(6)检查离子源是否污染,长时间未进行清洗的话清洗后再进行调谐;(7)仪器使用年限较长的情况下,检查PFTBA的剩余量是否过少,少于样品瓶的20%时要加入标准品后再调谐;(8)检查毛细管柱进入进口的长度与标尺是否一致;(9)如果还无法通过,就找工程师吧!^_^3.真空无法启动如何解决?答.(1)检查仪器电源、工作站和仪器的连接是否正常,确认系统处于受控状态。
液相色谱仪维护培训班(岛津分析中心)PPT课件
8.关于ODS柱补修
40
峰的变形
根部变宽
有肩或分叉
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峰产生有肩或分叉的原因
1.色谱柱入口处塌陷 2.柱床结构变化 3.填料表面变化 4.色谱柱污染 5.反冲处理过 6.样品劣化不稳定(生成氧化物、分解物等)
判断标准 所有的峰都产生有肩峰或分叉时则为柱子劣化
42
柱的补修
用分析时的两倍流量定量送液
EN和 REF EN,如两者相差较大,则样品池受污。 措施:1.轻微污染时,用针筒注入异丙醇,清洗样品池;
2.如污染严重, 拆开样品池,将透镜等放入异丙醇中 超声波清洗。
13
日常维护
更换氘灯(紫外检测器)
• 判断氘灯能量: 设定220nm波长,检查参比池能量,如
能量低于800,需更换氘灯。 • 操作注意点:
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填料的取出
甲醇送液
未污染的部分
容器
44
恢复例
柱修补后
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结束语
当你尽了自己的最大努力时,失败也是伟大的, 所以不要放弃,坚持就是正确的。
When You Do Your Best, Failure Is Great, So Don'T Give Up, Stick To The End
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* 用不完,舍不得倒掉;放冰箱,能放几天?
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5.关于脱气
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脱气的目的
1. 防止由气泡的产生引起的故障 2. 防止由溶解(在液体中的)气体量
的变动引起的检测不稳定程度 1)示差折射率检测器 *使折射率变化 2)UV检测器(200nm以下) *溶解氧气有吸收 3)荧光检测器 *溶解氧气有消光作用
高效液相色谱仪 --维护培训班
岛津广州分析中心 詹松 Tel: Fax:
【顶空进样器】全自动静态顶空进样器故障原因分析 顶空进样器维护和修理保养
【顶空进样器】全自动静态顶空进样器故障原因分析顶空进样器维护和修理保养全自动静态顶空进样器不出峰的原因是什么呢?全自动静态顶空进样器的原因1、GC是否正常工作、采集信号,电脑软件接收信号是否正常;2、GC分流比过大;3、进样针堵塞、断裂,传输管到GC进样口针未插入;4、载气未打开;5、辅佑襄助气未打开;6、阀参数设定是否正常;7、六通阀不切换;8、是否更换毛细柱,柱头压是否更改,如更改,需要确认顶空载气压力调整;9、辅佑襄助气体压力是否正常;10、样品是否正确;11、加压电磁阀不工作:进入硬件调试模式,手动测试;12、排空电磁阀不工作:进入硬件调试模式,手动测试;13、瓶密封不紧;14、样品取样针堵塞:拆卸取样针,通过洗耳球吹气,判定是否堵塞,假如堵塞超声清洗;15、六通阀堵塞:通过阀切换,确认六通阀是否堵塞,如堵塞,需要拆卸六通阀超声清洗;16、定量环堵塞:通过做样察看排空管线气流量,假如气流量很小或者无气体,判定堵塞,拆卸进行超声清洗;17、管线堵塞:通过做样察看排空管线气流量,假如气流量很小或者无气体,判定堵塞,拆卸进行超声清洗;18、排空电磁阀堵塞:通过做样时状态察看排空管线气流量;19、仪器泄露:安装仪器,可进行泄露测试;假如拆卸仪器配件重新安装,需要进行仪器气密性测试;20、气体调整阀无法控压:通常该配件坏损系人为因素较多;21、顶空仪器主板是否坏损,程序运行是否正常;22、电机不工作导致顶空瓶进入不了加压取样状态;23、电源模块是否损坏。
如何更快更准的判定全自动静态顶空进样器实在故障原因这么多的原因都能导致进样不出峰,但当全自动静态顶空进样器显现仿佛问题时,如何能更快更准的判定实在故障原因呢?这就要求我们操作人员思路清楚,知道处理的次序及技巧:1、仪器显现故障时间,使用条件是否和仪器正常时一致(是否修改参数、更换隔垫等),假如一致可排出传输进样针堵塞,此时可以先确定阀循环设定时间是否正确;2、假如更换过进样口隔垫,重点确认下进样针是否堵塞;3、假如更换过GC毛细柱或操作流量,请和用户确认载气压力调整的是否合格。
岛津液相色谱仪维护和修理大全及选购指南
岛津液相色谱仪维护和修理大全及选购指南一、仪器的安装对环境的要求1、电源电压(220V):有条件的情况下,使用照明电,此电压比较稳定,对仪器的性能稳定性较好,在没有方法的时候,必需要用动力线路供电时,就要实行相应的方法克服或削减由于电机频繁启动,停止运行时对电网电压波动的影响(电机是感性负载,停止和启动能产生很强的干扰尖脉冲电压)。
如请电工师傅单独从动力变压器零线以及负载较轻一些的火线上单独引线至试验室,这样可以大大削减对仪器的干扰,在经济上允许时,使用交流稳压器。
总之,电压zui低不能超过198V,zui高不超过230V为好。
2、对试验室的要求:A、室内有防尘设施,仪器工作时产生大量的热量,通过仪器的风扇散热,这样就有可能将四周的灰尘带入机内,在静电的作用下,附于电路上,时间长了,特别是南方,多雨季节比较潮湿,有可能给仪器工作造成不良的影响。
B、对试验室温度的要求是温度变化相对要很小。
特别是太阳光线不要直射于仪器上,否则仪器将会显现不稳定的情况。
如流动相内可能产生肉眼看不到的气泡,进入系统内时,基线稳定性变差。
柱子温度变化,会使保留时间有所变化,对分析的结果有确定的影响。
紫外检测器的稳定时间以及工作中的稳定性都与环境温度的恒定有很大的关系。
有条件时,安装空调。
注意,空调机供电不要与仪器供电用同一线路。
C、地线,除去干扰。
提高仪器稳定性,保证人身安全。
二、高压恒流泵在工作中常见的一些故障及排出方法(共六个问题)1、压力显示值忽高忽低无规律的跳动引起这种现象的紧要原因是系统内存在气泡。
此时需要认真检查输液管与泵头下阀是否拧紧,四氟管有无裂纹等,由于液体在流动时,在流经处产生微小的负压,空气会进入系统。
当检查完确认以后,将放空阀逆时针旋转一圈左右后,用手按住运行键,此时,泵以zui高的流速从排空阀流出,气泡随之流出。
当泵头经过清洗后,或者更换流动相时,必需要经过这一相操作。
此法效果不佳时,可以将主泵头上阀的压帽松开一点(约三分之一圈左右)存在单向阀内的气泡就可以排出。
岛津液相故障维修培训
送液泵的常见维修问题
吸滤头的堵塞 单向阀工作不良 柱塞杆密封磨损 柱塞杆磨损或折断 管道过滤器堵塞 排液阀O型圈的磨损 混合器筛板的维护
紫外可见检测器的常见维修
D2 Lamp 的更换 波长的自动校正 流通池的清洗 透镜的清洗
吸滤头的堵塞
故障现象:流动相不能流动或输液管中 有较多连续的气泡产生 。
注意!安装时透镜有反正,凸面向外。还应 注意透镜和池窗的不同,一旦装反会使光线 的聚焦错误。
谢谢!
处理办法:更换氘灯。 第1步拆下灯室保护盖就可以看到氘灯。
第2步断开 D2 灯电缆上的 3 针接头。
拆下长短两个固定螺丝。
第3步安装新氘灯,注意应配戴棉质手 套不要在灯壁上留ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ指印。
重新连接电源线,注意 把电缆置于灯室壁的缺 口中,否则可能会压断 电缆。
波长的自动校正
更换灯或波长偏差时应进行波长的校正。 确保流通池中没有气泡,然后将流通池
图中SMPL EN 为流通池能量。 254nm时,流 通池中充满甲 醇或水,两个 能量值相差不 能超过1/3。
清洗方法:如图,连接清洗用注射器和 专用接头。
先缓缓注入异丙醇。 再将酒精注入,进一 步清洗。 最后用流动相注入清 洗。
透镜的清洗
流通池清洗后,如果没有明显的效果应 该拆下透镜作进一步清洗。
第3步用干净的浸泡有异丙醇的纱布擦 拭柱塞杆。请注意观察柱塞有无划痕或 缺口 。 如有应更换柱塞杆。
第4步安装柱塞杆
用手拿住柱塞 杆,将其插入 泵室内。
使用柱塞工具 拧紧柱塞。
再次使用浸泡 有异丙醇的纱 布擦拭柱塞 。
管道过滤器堵塞
故障现象:压力很高,泵后无负载流速 1ml/min时,压力超过1Mpa。
岛津LC-20AT常见故障及维护
岛津LC-20AT常见故障及维护2013年07月10日发布一、泵不送液:1、泵头中有气泡。
解决方法:将流动相用超声波清洗器进行脱气;打开排液阀,按PURGE功能键排除气泡;打开排液阀,用注射器从泵的排液管中抽液排除气泡。
2、单向阀堵塞,污染,磨损造成单向阀工作不正常。
解决方法:LC-20AT是双泵头串联泵,在主泵头和辅泵头的下端分别装有入口单向阀,当送液泵出现压力波动超过0.3MP或者送液压力达不到正常压力值时,排除气泡干扰的因素后,初步判断单向阀被污染导致上述现象发生,可用下面两种方法清洗。
第一种方法是在线清洗:打开仪器电源,确认键盘在开启状态,拆下泵的出口管,连接阻尼管,阻尼管的出口直接接入废液瓶,将流动相换成异丙醇,打开排液阀,按PURGE键更换流动相,等待其运行结束后关闭排液阀,按FUNC键将流速设为1mL/min,按PUMP键送液清洗,需要清洗一个小时以上。
第二种方法是超声波清洗,操作如下:拧松并取下单向阀的管路用扳手分别松开两个泵头的入口单向阀,用手取下单向阀,用镊子将单向阀放入装有异丙醇的烧杯中,用超声波清洗15分钟,清洗完毕后将单向阀用镊子取出,装到泵头上,用扳手拧紧,将单向阀连接管路装好并拧紧,重新送液测试,如果压力正常则清洗完毕,如果故障依然存在,可能需要更换单向阀。
3、吸滤头堵塞。
解决方法:吸滤头清洗或者更换。
吸滤头是用于清除流动相中机械杂质的过滤器,在长期使用后,由于流动相中机械杂质的累积会导致吸滤头堵塞,堵塞后在送液时吸滤头不断有气泡出现进入送液管,清洗时将吸滤头从送液管中拔出,用镊子放入装有异丙醇的烧杯中,超声波清洗15分钟,清洗完毕后将吸滤头用镊子取出,用滤纸擦干后插入送液管,放入装有流动相的瓶中,送液测试,确认吸滤头没有气泡产生,否则应更换新的吸滤头。
二、泵压力偏高:按照以下顺序依次判断、处理。
1、泵的管路过滤器堵塞。
断开泵的出口管路,以1mL/min送液压力高于0.3MP,说明管路过滤器堵塞。
