实验室期间核查作业指导书

乐山市疾病预防控制中心 作业指导书 实验室期间核查程序 文件编号： 版号：第2版 编 写： 审 核： 批 准： 年 月 日 年 月 日 年 月 日

修改记录： 修改页码 修改内容 修改人 批准人 生效日期

乐山市疾病预防控制中心作业指导书 文件编号： 标题：实验室期间核查程序 版号：第2版，页码1/2 1 目的 为证明测量仪器、测量标准或标准物质的校准状态在校准有效期内是否得到保持，特制定本程序。

2 适用范围 适用于检验所仪器设备及标准物质的期间核查。 3 职责 3.1 检验人员负责期间核查的具体实施，并对检查结果的有效性进行确认； 3.2 实验室负责人提交期间核查计划，并对期间核查实施情况进行监督管理； 3.3 检验所所长负责期间核查方案和核查计划的审批。 4 程序 4.1 选择期间核查对象的原则： 4.1.1 所有的测量标准、标准物质都必须进行期间核查。 4.1.2 对于新购设备,选择使用频次高的和使用环境恶劣的检测设备。 4.1.3 选择对关键参量的检测质量影响较大的检测设备。 4.1.4 分析历年校准证书/检定证书,选择示值的校准状态变动较大的检测设备。 4.1.5 曾经过载或怀疑有质量问题的设备 。 4.2 仪器设备期间核查方法 4.2.1使用有证标准物质的方法 适用范围：仅限于有标准物质的仪器设备，并已知标准物质的不确定度。

En

=

|Xlab−Xref√Ulab2+Uref2|

式中：Xlab—测量值； Xref—标准物质指定值； Ulab—本实验室测量结果的不确定度； Uref— 参考标准的测量不确定度。 接受准则：当En

≤1时，表明被核查的仪器设备的校准/检定状态保持。

拒绝准则：当En

>1时，表明被核查的仪器设备的校准/检定状态没有保持，必须查

找原因或重新送检定/校准。

乐山市疾病预防控制中心作业指导书 文件编号： 标题：实验室期间核查程序 版号：第2版，页码2/2 4.2.2百分比差方法 适用范围：该仪器送计量部门检定后给出了允差Δ% 操作方法：某一样本身具有的固定值X1，用被考核仪器测定的X2。 接受条件：X2−X1X1×100%≤Δ%

4.2.3 t检验法 实验方法： 按操作规程正确开机后，分别设置好条件，先做标准曲线，然后重复测定样品n次。

计算： x=nxxxn...21,s=12nxxi，t=nsux/0 ，f=n-1=10-1=9（假设n=10），取

置信概率P=95%，查t分布表得ft95=1.86。

评价方法：将t与ft95=1.86比较, t≤1.86 ，0u和x无显着性差异，则仪器设备准确度满足要求，处于检定有效状态。如果t＞1.86 ，0u和x有显着性差异，则仪器设备准确度不能满足要求。

4.3 标准物质的期间核查方法 4.3.1 En数法 公式En

=

|x̅1−x2√U12+U22|

式中：x̅1―标准物质期间核查测量的平均值（该核查值由一支不同源的该标准物质作曲线测定）；

x2―标准物质证书中给定的标准值； U1―标准物质期间核查测量的不确定度； U2―标准物质证书中给定的不确定度。 当En≤0.7时，表明实验室保持该标准物质量值稳定性和准确性； 当En＞1时，表明实验室没有保持该标准物质量值稳定性和准确性； 当0.7＜En≤1时，表明该标准物质量值稳定性和准确性状态接近临界状态。 4.4 经期间核查确认为仪器设备失准，按《设备管理程序》办理。 4.5 经期间核查确认为标准物质失准，按《标准物质管理程序》办理。 4.6 《期间核查记录》及《期间核查记录表》应定期交设备管理员存档备查。 5 相关文件 5.1《设备管理程序》 5.2《标准物质管理程序》 6 技术记录 6.1《期间核查计划》 6.2《仪器设备期间核查记录表》 6.3《标准物质期间核查记录表》 6.4《测量不确定度评定方法》 7 附录 7.1测量不确定度示例 7.2仪器期间核查记录示例 7.3标准物质期间核查记录示例 7.4气相色谱期间核查示例 7.5原子吸收期间核查示例 测定不确定度评定示例 1. 不确定度的来源 校准曲线 样品质量 定容体积 稀释 平等测定 校准 容量瓶 移液管 样品均匀性 分辨率 容量瓶 过程 标准物质浓度 结果X 图 石墨炉原子吸收测定食品中镉的不确定度来源 2、测量方法：GB/T 5009.15-2003（第一法）石墨炉原子吸收法。 原理：用电子天平准确称取已均匀的样品约m(0.5000—5.0000)g消解定容至Vml。用石墨炉原子吸收分光光度计测定。

计算公式：食品中镉的含量X(mg/kg)为: X=( C1- C0)×V/ （m×1000）

式中:X：样品中镉的含量，mg/kg； C1： 测试液中镉的浓度， μg/L； C0：空白溶液中镉的浓度，μg /L； V： 样液定容积，mL； m：样品质量 ，g。 3、不确定度的估算 3.1 待测样浓度的不确定度（主要分量）： 由工作曲线计算，主要来源于工作曲线拟合，配制时器皿的引入可忽略不计。使用线性最小二乘法或其它方法拟合曲线。工作曲线斜率为b（吸光度对浓度拟合）,样液平行测定P次计算出平均浓度为C0，则

残差标准偏差s为：2)(12n

AAis

n

i

式中：b---斜率；P---测定待测溶液的次数；n---测试校准溶液的总次数； C0---样品中镉的浓度；C---不同校准溶液的平均值（n次）； Ai---标准点的吸光度测定值， A---该点浓度带入回归方程的计算值。 该项相对不确定度：0/)1()1(cuurel

3.2 样品质量的不确定度 如天平校准证书上查得的不确定度为1.0mg, 则：()1.020.5umg校准＝＝；分辨率为0.1mg，假定为均匀分布, 则：()30.058umg分辨率＝0.1＝。

3.3 样品定容体积的不确定度 如定容体积为50.0ml，容量允差为±0.25ml，假定为均匀分布，则：130.15uml＝0.25＝

20℃校准,实验室温度在±4℃之间变化，温度变化导致体积测量的不确定度为： 3/50400021.0)2(u（一般忽略不计）。 vvuurel/)()3(=0.16/50.0=0.0030 3.4标准物质的不确定度 查阅证书标准物质的不确定度：如为)4(relu

3.5样品平行测定的不确定度：（主要分量） 如平行测量k次，均值为X（mg/kg）,标准偏差为S,则： 3.6如有样品稀释，则要考虑稀释过程的不确定度 如取1.00ml定容到50.00ml容量瓶中，如大肚吸管最大允许误差0.002ml 则3/002.0)6(u

如定容体积为50.0ml，容量允差为±0.25ml，则 3.7计算合成标准不确定度 3.8扩展不确定度 扩展不确定度U通过使用包含因子k=2计算,： U=u×2 4. 不确定度报告 用石墨炉原子吸收法测定样品中镉的含量为X mg/kg时的扩展不确定度为U（k=2）。 乐山市疾病预防控制中心仪器期间核查记录

一、 核查方法： 使用有证标准物质对仪器设备进行期间核查 核查日期： 核查依据： 二、 仪器名称： 仪器型 制造厂商： 仪器编号： 检定日期： 有 效 期： 证书编号： 检定条件： 温度 ℃湿三、 标物名称： 有 效 期： 标物编号： 标 准 值： 标物证书： 不确定度： 四、实验过程：

1、样品处理：吸取 ml混匀的有证标准物质 到 ml容量瓶，用1%硝酸稀释定容到刻度混匀，吸取稀释液 ml到 ml容量瓶，用1%硝酸稀释定容到刻度混匀，再吸取稀释液 ml到 ml容量瓶，用1%硝酸稀释定容到刻度混匀备测。测定条件：仪器默认条件 ，环境温度 ℃ 湿度 %。

2、标准曲线： 标物编号 标准使用液浓度（mg/L）： 含量（mg/L）

发射光强度

3、样品测定： 样品编号 发射光强度 相当于标准(mg/L) 平均值（mg/L）

1 2 3 4 5 6 检验者： 复核者： 年 月 日 年 月 日

乐山市疾病预防控制中心仪器期间核查记录(副页）

五、 指数nE的计算： 1、 计算公式： 式中：labX-测量值；refX- 标准值(指定值)；

Ulab— 实验室被考核设备的测量不确定度； Uref— 参考标准的测量不确定度。 2、 计算结果：

六、核查结果评定： 检验者： 复核者： 年 月 日 年 月 日

乐山市疾病预防控制中心标准期间核查记录

一、 核查方法： 对保留标准的量值重新测量进行标准溶液的期间核查 核查日期： 核查依据： 二、 仪器名称： 仪器型 制造厂商： 仪器编号： 检定日期： 有 效 期： 证书编号： 检定条件： 温度 ℃湿三、 标物名称： 有 效 期： 标物编号： 标 准 值： 标物证书： 不确定度： 四、实验步骤：

2、样品处理：吸取 ml混匀的有证标准物质 到 ml容量瓶，用1%硝酸稀释定容到刻度混匀，吸取稀释液 ml到 ml容量瓶，用1%硝酸稀释定容到刻度混匀，再吸取稀释液 ml到 ml容量瓶，用1%硝酸稀释定容到刻度混匀备测。测定条件：仪器默认条件 ，环境温度 ℃ 湿度 %。

2、标准曲线： 标物编号 标准使用液浓度（mg/L）：

含量