新技术新方法合成3-4-二氢嘧啶-2--酮
新技术新方法合成3-4-二氢嘧啶-2--酮类化合物
新技术新方法合成3,4-二氢嘧啶-2-酮类化合物
周韬
摘要：本实验在无氧的条件下利用乙酰乙酸乙酯、苯甲醛和脲进行一锅反应制备了3,4-二氢嘧啶-2-酮，此方法为著名的Bilinelli反应。提纯产物之后，对产物进行了红外、HPLC、核磁等一系列的表征。
关键词：Bilinelli反应，无氧条件，核磁氢谱
引言：
3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物通常具有广泛的生物活性，如抗病毒、抗肿瘤、抗菌和消炎作用等。1893年，Biginelli用芳香醛、乙酰乙酸乙酯、尿素在盐酸催化下首次得到此类化合物，但存在反应时间长，产率低等缺点。为了改进这些缺点，后来发展了微波技术、超声技术、固相合成、无溶剂合成等几种新的合成方法。
本实验采用不同于盐酸的新催化剂CoC1·6H2O来制备二氢嘧啶酮的外消旋体，结果显示这种方法在保证一定产率的前提下，大大缩短了反应时间。
1、实验部分
1.1原理
本实验用乙酸乙酯、苯甲醛和脲进行一锅反应制备3,4-二氢嘧啶-2-酮，该方法被称为Bilinelli反应，反应的通式如下
图 1 Bilinelli反应通式
当然，反应中还会产生水。实验中采用常规无氧（尽可能无水）操作合成3,4-二氢嘧啶-2-酮的消旋体。反应的进程用薄层色谱跟踪，得到的产物进行红外、HPLC、核磁等的表征。
马金广在“3，4-二氢嘧啶-2（1H）-酮的合成与理论研究[1]”中结合前人的
研究，在几种可能的反应机理中确定了Bilinelli反应的反应机理如下
1.2试剂与仪器
1.2.1试剂
乙酰乙酸乙酯（AR），苯甲醛（AR），脲（AR），氯化钴，无水乙醇，去离子水，氮气瓶
1.2.2仪器
磁力搅拌器，50mL圆底烧瓶，油浴锅及加热装置，薄层色谱，布氏漏斗，烘箱，电子天平，熔点仪，红外光谱仪，HPLC，核磁仪，真空泵
1.2.3物质物理常数
表 1 反应物及产物的物理常数
物质 分子量 相对密度/g.cm-3 沸点/℃ 熔点/℃
乙酰乙酸乙酯 130.14 1.020 180.4 -45
苯甲醛 106.12 1.044 179 -26
脲 60.06 1.323 133-135
3,4-二氢嘧啶-2-酮 260.29 203-205
1.3实验步骤
氮气球保护下，在100ml三口烧瓶中加入乙酰乙酸乙酯（15mmol）、苯甲醛
（10mmol）、脲（12mmol）、催化剂（1 mmol， CoC1·6H2O等）和20 ml无水乙醇, 油浴加热，回流反应, 逐渐有固体析出，用薄层色谱跟踪反应进程（约2小时）。停止加热，水浴冷至室温，继续用冰水冷却，抽滤，水洗，得到的固体产物，用乙醇和水重结晶，得精制的产物，真空干燥，进行分析鉴定（HPLC，NMR，GC-MS，IR）。
2、实验结果和分析
薄层色谱跟踪反应进程所用的展开剂为石油醚：乙酸乙酯=6:1。最终产物质量为1.47g。
表 2 产物熔点
物质 熔点/℃
3,4-二氢嘧啶-2-酮 204.3 204.9-205.3 205.5
产物3,4-二氢嘧啶-2-酮的紫外扫描、红外光谱和HPLC图、核磁图如附图所示
最终产物的熔点在标准熔点范围内，按照质量计算产率为
产率=产物质量÷产物分子量÷反应物物质的量×100%=56.48%
紫外扫描图的结果显示其最大吸收波长在285nm附近。在HPLC测定结果中，主成分的保留时间为2.323min，其峰面积占了所有峰面积的几乎100%，也就是说，产物中几乎只有一种成分存在。
产物二氢嘧啶酮的标准红外图谱如下图所示：
图 2 产物3,4-二氢嘧啶-2-酮的标准红外谱图
除去透过率的影响之外，产物的红外谱图和3,4-二氢嘧啶-2-酮的标准红外谱图基本一致。在3000cm-1附近的峰可能是羟基（O-H）峰和C-H峰，因为在770-730cm-1附近有特征峰，判定含有苯环。1649cm-1处的峰为羰基峰，在1370cm-1附近的峰为甲基的（C-H）对称弯曲振动，在1092cm-1处的峰在其附近很强，猜测可能是C-O的伸缩振动峰。
3,4-二氢嘧啶-2-酮的标准核磁氢谱如下图所示
图 3 3,4-二氢嘧啶-2-酮的标准核磁氢谱
与标准谱图中存在的不同点是，标准谱图中有一个氨基峰化学位移出现在了9附近，采用ChemBioDraw预测的核磁谱图也在9附近存在一个峰。猜测可能的原因是在合成的产物中存在一定的杂质，而导致了化学位移的改变。
图 4 ChemBioDraw预测的核磁谱图各基团H的化学位移
3、结论
本方法合成二氢嘧啶酮操作简单，设备条件容易满足，得到产物时间短，为其他研究类似Biginelli的反应提供了一定的参考价值。
参考文献
[1] 马金广. 3, 4-二氢嘧啶-2 (1H)-酮的合成与理论研究[D]. 山东轻工业学院, 2008.
亚微米级Cu3(BTC)2的合成、表征及应用研究
亚微米级Cu3(BTC)2的合成、表征及应用研究
刘双柳;施春红;牛红云;蔡亚岐;赵晓丽;吴丰昌;周北海
【期刊名称】《材料导报》
【年(卷),期】2016(030)002
【摘 要】采用水/溶剂热法合成了铜的亚微米级有机金属框架Cu3 (BTC)2,并用扫描电镜、透射电镜、X射线粉末衍射、傅里叶红外光谱仪及光电子能谱仪对材料的形貌结构及表面性质进行了分析.将制备的Cu3 (BTCh用于吸附去除水中亚甲基蓝(MB)污染物.吸附结果表明,MB在Cu3 (BTC)2上的吸附符合Freundlich模型.当MB初始浓度为30 mg/L时,平衡吸附量为29.5 mg/g,当初始浓度提高到300
mg/L时,平衡吸附量达到244.3 mg/g,吸附效果优于文献中报道的大部分吸附材料.
【总页数】4页(P81-84)
【作 者】刘双柳;施春红;牛红云;蔡亚岐;赵晓丽;吴丰昌;周北海
【作者单位】北京科技大学环境科学与工程系,北京100083;中国环境科学研究院环境基准与风险评估国家重点实验室,北京100012;中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室,北京100085;北京科技大学环境科学与工程系,北京100083;中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室,北京100085;中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室,北京100085;中国环境科学研究院环境基准与风险评估国家重点实验室,北京100012;中国环境科学研究院环境基准与风险评估国家重点实验室,北京100012;北京科技大学环境科学与工程系,北京100083 【正文语种】中 文
【中图分类】TB34
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5,6-二氨基-1-甲基-2,4-(1H,3H)嘧啶二酮的合成
第４ｏ卷第２期 ２０１０年４月 精细化工中间体 ＦｆＮＥ ＣＨＥＭＩＣＡＬ ｌＮＴＥｌ ｌＭＥＤＩＡＴＥＳ Ｖｏ１．４０ Ｎｏ．２ ＡＰＲＨ ２Ｏ１Ｏ
５，６一二氨基一１一甲基一２，４一（１日，３Ｈ）嘧啶二酮的合成
马玉梅，贾云宏 ，蔡东
（辽宁医学院药学院与研究生学院．辽宁锦州１２１０００） 摘要：甲基脲和氰乙酸乙酯在乙醇钠中缩合环化得到６一氨基尿嘧啶钠盐，钠盐酸化得６一氨基一１一甲基一 ２，４一（１日，３Ｈ）嘧啶二酮，再与亚硝酸盐亲电加成得到 一亚硝基一６一氨基一１一甲基一２，４一（１ ，３Ｈ）嘧啶二酮，
最后经连二亚硫酸钠还原得到５，６一二氨基一１一甲基一２，４一（１Ｈ，３Ｈ）嘧啶二酮，总收率为９１．６％，其结构经
Ｈ ＮＭＲ和ＩＲ表征。
关键词：中间体；６一氨基一１一甲基一２，４一（１Ｈ，３Ｈ）一嘧啶二酮；５，６一二氨基一ｌ一甲基一２，４一（１Ｈ，３Ｈ）嘧啶二
酮：合成 中图分类号：ＴＱ２５４．１ 文献标志码：Ａ 文章编号：１００９—９２１２（２０１０）０２—００５１—０３
Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ ５，６－Ｄｉａｍｉｎｏ－ｌ－ｍｅｔｈｙｌ－２，４（坍，３Ｈ）－ｐｙｒｉｍｉｄｉｎｅ Ｄｉｏｎｅ ＭＡ Ｙｕ－ｍｅｉ，ＪＩＡ ＹＵＮ－ｈｏｎｇ＊，ＣＡＩＤｏｎｇ
（Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｐｈａｒｍａｃｙ＆Ｇｒａｄｕａｔｅ Ｓｃｈｏｏｌ，Ｌｉａｏｎｉｎｇ Ｍｅｄｉｃａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｊｉｎｚｈｏｕ １２１０００，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｍｅｔｈｙｌｕｒｅａ ａｎｄ ｅｔｈｙｌ ｃｙａｎｏａｃｅｔａｔｅ ｗｅｒｅ ｒｅａｃｔｅｄ ｕｎｄｅｒ ｃａｔａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｅｔｈａｎｏｌ ｓｏｄｉｕｍ ｔｏ ｇｉｖｅ ｓｏｄｉｕｍ ６一
ａｍｉｎｏ ｕｒａｃｉｌ，ｆｏｌｌｏｗｅｄ ｂｙ ａｃｉｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｔｏ ｆｏｒｍ ６一啪ｉｎ０一ｌ—ｍｅｔｈｙｌ一２，４一（１日，３Ｈ）ｐｙｒｉｍｉｄｉｎｅ ｄｉｏｎｅ．Ｔｈｅ ｌａｔｅｒ ｗａｓ
现代医学200词 羟二氢可待因酮(Oxycodone)
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胡宜
【期刊名称】《日本医学介绍》
【年(卷),期】2004(25)3
【总页数】2页(P142-143)
【关键词】食欲素;orphanG蛋白质;摄食行为;觉醒;睡眠;营养状态;调控功能
【作 者】胡宜
【作者单位】
【正文语种】中 文
【中图分类】R333
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硝苯地平制备以及合成
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硝苯地平是一种用于治疗心绞痛和高血压的药物。它的化学名为2,6-二甲基-4-(2-硝基苯基)-1,4-二氢嘧啶-3,5-二酮。
硝苯地平的合成方法如下：
1. 首先，将2,6-二甲基-4-（2-氨基苯基）-1,4-二氢嘧啶-3,5-二酮与硝酸反应生成2,6-二甲基-4-(2-硝基苯基)-1,4-二氢嘧啶-3,5-二酮。
2. 然后，将2,6-二甲基-4-(2-硝基苯基)-1,4-二氢嘧啶-3,5-二酮与一种碱性还原剂，如氢化钠或氢化锂，反应生成硝苯地平。
这个合成过程中，硝基苯胺的硝化反应和嘧啶的还原反应是关键步骤。对于硝化反应，通常使用硝酸作为硝化试剂。对于还原反应，选择碱性还原剂可以有效地将硝基还原为胺基。
值得注意的是，进行这些反应时，需要控制反应条件和良好的操作技术，以确保产物的纯度和产率。此外，需要进行后续的结晶、过滤和干燥步骤来得到最终的硝苯地平产物。
手性伯胺硫脲催化的不对称Biginelli反应
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杨清川;彭林;王斐英;徐小英;王立新
【摘 要】以伯胺硫脲为催化剂,D-樟脑磺酸为添加剂,DMF为溶剂,实现了靛红,乙酰乙酸乙酯和脲参与的三组分不对称Biginelli反应,合成了一个新型的嘧啶酮螺环氧化吲哚,其结构经1H NMR,13C NMR和HPLC表征.%A novel spriooxindole
was synthesized by asymmetric Biginelli reaction of isatin, urea and ethyl
acetoacetatc using primary amine thiourea as the catalyst, D-camphorsulfonic acid as the additive and DMF as the solvent. The structure
was characterized by 1H NMR, 13C NMR and HPLC.
【期刊名称】《合成化学》
【年(卷),期】2013(021)002
【总页数】3页(P237-239)
【关键词】靛红;Biginelli反应;不对称合成;伯胺硫脲
【作 者】杨清川;彭林;王斐英;徐小英;王立新
【作者单位】中国科学院成都有机化学研究所,四川成都610041;中国科学院大学,北京100049;中国科学院成都有机化学研究所,四川成都610041;中国科学院成都有机化学研究所,四川成都610041;中国科学院成都有机化学研究所,四川成都610041;中国科学院成都有机化学研究所,四川成都610041
【正文语种】中 文
【中图分类】O625.15
吲哚骨架广泛存在于天然产物、药物以及其他人工合成的具有生物活性的物质中[1]。螺环吲哚骨架是很多药物及天然生物碱的核心结构[2～4]。伴有苯并吡喃的螺环吲哚已经被证实具有广泛的活性，包括如抗菌、抗病毒性、抗诱变性、抗增生性、性信息素、抗肿瘤性以及中枢神经活性等[5～10]，因此对螺环氧化吲哚的合成引起了研究人员的极大关注。3,4-二氢嘧啶酮类化合物亦具有钙通道阻止剂，
二氢嘧啶酮类化合物的无溶剂快速合成
２０１３年第２１卷 第６期，７２５￣７２８ 合成化学 Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｓｙｎｔｈｅｔｉｃ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ Ｖｏ１．２１，２０１３ Ｎｏ．６，７２５—７２８
・研究简报・
二氢嘧啶酮类化合物的无溶剂快速合成
李超，王玲婷，郭超伦，朱琰婷，王世范
（海南大学海洋学院，海南海口５７０２２８）
摘要：以磷酸为催化剂，在无溶剂条件下，通过芳香醛（１）、尿素（２）［或硫脲（３）］和乙酰乙酸乙酯的Ｂｉｇｉｎｅｎｉ 缩合反应，合成了１０个二氢嘧啶酮类化合物，其结构经 Ｈ ＮＭＲ和ＩＲ表征。最佳反应条件：１ １ ｍｍｏｌ， ｎ（１）：ｎ（ｚ或３）：ｎ（乙酰乙酸乙酯）＝１．０：１．１：１．０，于８０℃反应１５ ｒａｉｎ；于１３０℃反应２５ ｒａｉｎ，产率８０％一 ９５％。与传统的ＢｉｇｉｎｅＵｉ合成方法相比，该方法反应时间由１８ ｈ缩短至４０ ｒａｉｎ，产率由２０％一５０％提高至 ８Ｏ％一９５％。 关键词：Ｂｉｇｉｎｅｌｌｉ反应；二氢嘧啶酮；无溶剂合成 中图分类号：０６２６．４ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００５—１５１１（２０１３）０６－０７２５－０４
Ａ Ｑｕｉｃｋ ａｎｄ Ｓｏｌｖｅｎｔ－ｆｒｅｅ Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ
ｏｆ Ｄｉｈｙｄｒｏｐｙｒｉｍｉｄｉｎｅ Ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ
ＬＩ Ｃｈａｏ， ＷＡＮＧ Ｌｉｎｇ－ｔｉｎｇ， ＧＵＯ Ｃｈａｏ—ｈｎ， ＺＨＵ Ｙａｎ－ｔｉｎｇ， ＷＡＮＧ Ｓｈｉ—ｆａｎ
（Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆＯｃｅａｎ，Ｈａｌｎａｎ Ｕｎｌｖｅｍｉｔｙ，Ｈ￣ｋｏｕ ５７０２２８，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｅｎ ３，４一ｄｉｈｙｄｒｏｐｙｒｉｍｉｄｉｎｅ－２（１日）一ｏｎｅｓ ｗｅｒｅ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ ｂｙ ｔｈｅ ｓｏｌｖｅｎｔ—ｆｒｅｅ Ｂｉｇｉｎｅｌｌｉ’Ｓ ｃｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎ ｏｆ ａｌｄｅｈｙｄｅ（１），ｕｒｅａ（２）［ｏｒ ｔｈｉｏｕｒｅａ（３）］ａｎｄ ｅｔｈｙｌ ａｃｅｔｏａｃｅｔａｔｅ ｕｓｉｎｇ ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃ
超声波辐射下草酸催化合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮
３７２ 化学试剂 ２０１０年４月 化学试剂，２０１０，３２（４），３７２～３７４ 超声波辐射下草酸催化合成３，４．二氢嘧啶．２（１Ｈ）．酮
王勤 ，一，裴文 （１．扬州工业职业技术学院化学工程系，江苏扬州２２５１２７； ２．浙江工业大学化学工程与材料学院，浙江杭州 ３１００１４） 摘要：采用草酸为催化剂，由醛、１，３－二羰基化合物和脲（硫脲）在无溶剂超声波辐射下，简单有效地合成了标题化合物。 和传统方法相比，该方法具有反应时间短（＜１．５ ｈ）、收率高（７８％一９２％）、分离简单等优点。 关键词：超声波辐射；草酸；３，４．二氢嘧啶．２（１Ｈ）．酮；无溶剂 中图分类号：０６２６．４１ 文献标识码：Ａ 文章编号：０２５８．３２８３（２０１０）０４—０３７２—０３
３，４．二氢嘧啶．２（１Ｈ）．酮及其衍生物是重要 的医药中间体，可以作为钙拮抗剂、降压剂和ａ 拮抗剂 ．２ Ｊ。此外，以前人们得到的海生生物碱 中也含有二氢嘧啶酮ｌ３ Ｊ。这些生物碱是ＨＩＶ ｇＰ． １２０．ＣＤ４有效的抑制剂Ｈ Ｊ。因此，对这类化合物 的合成及研究引起了人们极大的关注。早在 １８９３年Ｂｉｇｉｎｅｌｌｉ就用芳醛、乙酰乙酸乙酯、尿素在 盐酸催化下，首次得到了该类化合物，这一合成方 法称为Ｂｉｇｉｎｅｌｌｉ反应¨ｊ。传统合成方法不仅反应 时间长，而且产率低。近年来，人们对该反应进行 了大量研究和改进，主要集中在使用Ｌｅｗｉｓ 酸［５．７］、Ｍｎ（ＯＡｅ） ［引、Ｉ２［ 、ＫＨＳＯ４［ 。］等催化剂，此 外还有微波技术［“］、离子液体［ ］、固相技术＿１ ］的 使用。以上方法都在一定程度上提高了转化率， 但是都存在一些不足，如催化剂价格昂贵、有机溶 剂的使用、反应时间较长、反应温度较高等。 本文首次以来源广泛、无污染的草酸为催化 剂，在无溶剂超声波辐射下，合成了一系列３，４．二 氢嘧啶．２（１Ｈ） 酮，如下所示。该方法与以往报道 的超声波法＿】 Ｊ合成相比，不使用有机溶剂。使得 ｏ ｏ ｘ 早。 Ｒｌ＿ｃ肿＋ 人Ｒ ＋ Ｎ人ＮＨ，喜 ｃ丫 Ｈ １ ２ ‘３ ‘ －．ＨＮ／ Ｘ ４ｎ ４ｎ ４ａ一４ｈ：Ｘ＝０；Ｒ ：ＯＥｔ； Ｒ ：Ｃ６Ｈ５，４－ＨＯＣ６Ｈ４，２－ＨＯＣ６Ｉｔ４，２－０２ＮＣ６｝ｌ４， ４一ＣＨ３ＯＣ６ ，４－ＣＩＣ６Ｈ４，２－ＣＩＣ６Ｈ４，３－ＨＯＣ６Ｈ４ ４ｉ ４ｌ：Ｘ＝Ｓ；Ｒ ：ＯＥｔ； Ｒ ＝Ｃ６Ｈ５，３－ＨＯＣ６Ｈ４，３－Ｏ２ＮＣ６｝Ｉ４，４－ＣＨ３Ｏｃ６Ｈ４ ４ｍ ４０：Ｘ＝０：Ｒ２＝ＯＭｅ； Ｒ ＝Ｃ６Ｈ５，３－Ｏ２ＮＣ６Ｈ４，４－ＣＨ３ＯＣ６心 超声波辐射下３，４一二氢嘧啶一２（１Ｈ）．酮的合成 １１１ｅ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ ３，４－ｄｉｈｙｄｒｏｐｙｒｉｍｉｄｉｎ一２（１Ｈ）一ｏｎｅｓ ｕｎｄｅｒ ｕｌｔｒａｓｏｕｎｄ ｉｒｒａｄｉａｔｉｏｎ 反应体系的微环境不同于溶液中，能造成反应物 局部的高浓度，使反应速度加快，效率提高。同时 也有效避免了由于溶剂使用而带来的危险性、对 环境的不友好及增加生产成本等缺点。
NiCl2
２ＯＯ２年第２２卷 第ｌ０期，７８８ ７９２ 有机化学 Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｏｒ乎 ｃ Ｃｈｅ￣ｓｔｒｙ Ｖｏ１．２２．２００２ Ｎｏ．１０，７８８—７９２
・研究简报・
ＮｉＣＩ２＂６Ｈ２Ｏ催化的Ｂｉｇｉｎｅｌｌｉ反应——锅法合成３。４－二氢嘧啶－２－酮
路 军 ，。 王飞利 白银娟。 李万华
（。西北大学化学系西安７１００６９）
（ 西北大学化学工程系西安７１００６９）
摘要六水合氯化镍催化下， 一酮酸酯、芳香醛和脲在无水乙醇中进行环化缩合反应，合成了３， 二氢嘧啶一２・酮衍
生物，改进了Ｂｉｇｉｎｅｌｌｉ反应，缩短了反应时间，且操作简便、产率高． 关键词Ｂｉｇｉｎｅｌｌｉ反应，六水合氯化镍，３， 二氢嘧啶一２一酮，一锅法
Ｃａｔａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｔｈｅ Ｂｉｇｉｎｅｌｌｉ Ｒｅａｃｔｉｏｎ ｂｙ ＮｉＣＩ２‘６Ｈ２０———————Ｏｎｅ－Ｐｏｔ Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ
０ｆ ３．４－Ｄｉｈｙｄｒｏｐｙｒｉｍｉｄｉｎ－２（１Ｈ）－ｏｎｅｓ
ＬＵ，Ｊｕｎ 一 ＷＡＮＧ，Ｆｅｉ．Ｌｉ ＢＡＩ，Ｙｉｎ．Ｊｕａｎ。 Ｕ，Ｗａｎ．Ｈｕａ
（。ＤＥ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，Ｎｏｒｔｈｗｅｓｔ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｘｉａｎ ７１００６９） （ ＤＥ ｏｆＣｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｎｏｒｔｈｗｅｓｔ Ｕ，ａ￣＇ｓｉｔｙ，Ｘ／ａｎ ７／００６９）
Ａｂｓｔｒａｃｔ Ａｎ ｅｆｆｉｃｉｅｎｔ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ ３，４－ｄｉｈｙｄｒｏｐｙｒｉｍｉｄｉｎｏｎｅｓ ｆｒｏｍ ａｌｄｅｈｙｄｅ， －ｋｅｔｏ ｅｓｔｅｒ ａｎｄ ｕｒｅａ ｉｎ
ｅｔｈａｎｏｌ，ｗｈｅｒｅ ｎｉｃｋｅｌ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ｈｅｘａｈｙｄｒａｔｅ ｗａｓ ｕｓｅｄ ａｓ ａ ｃａｔａｌｙｓｔ，ｉｓ ｄｅｓｃｒｉｂｅｄ．ｑｈｅ ｍｏｄｉｆｉｅｄ Ｂｉｇｉｎｅｌｌｉ’Ｓ ｏｎｅ－
ｐｏｔ ｃｙｃｌｏｃｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎ ｎｏｔ ｏｎｌｙ ｓｈｏｒｔｅｎｓ ｔｈｅ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｐｅｒｉｏｄ ａｎｄ ｓｉｍｐｌｉｆｉｅｓ ｔｈｅ ｏｐｅｒａｔｉｏｎ，ｂｕｔ ａｌｓｏ ｉｍｐｒｏｖｅｓ ｔｈｅ
4,6-二氯嘧啶的合成新工艺
4,6-二氯嘧啶的合成新工艺
4,6-二氯嘧啶是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药等领域。本文基于已有的合成方法，提出了一种新的工艺，实现了4,6-二氯嘧啶的高产率、高纯度合成。
一、合成路线
二、合成步骤
1. 首先将3-氨基吡啶和1,3-二氯丙酮在碱性条件下反应，得到4-氨基-2,2-双（1,3-二氯丙基）吡啶。
3. 将上一步得到的产物在碱性条件下加热反应，生成4,6-二氯嘧啶。
三、反应条件和参数
1. 第一步反应条件：反应温度80℃，反应时间2 h，碱催化剂氢氧化钠。
4. 反应溶剂：第一步反应溶剂为甲醇，第二步反应溶剂为甲苯，第三步反应溶剂为乙二醇。
四、工艺优势
本工艺与其他报道的方法相比，具有以下优势：
1. 反应步骤简单，反应条件温和，减少环境污染。
2. 产物的纯度高，无需消耗大量的能源和溶剂。
3. 经验证实，该工艺可实现高产率、高纯度的合成。
综上所述，本文提出的4,6-二氯嘧啶新工艺，具有工艺简单、高产率、高纯度等优点，具有推广应用价值。
正燃素说与氢能开发
正燃素说与氢能开发
龚木益
【期刊名称】《科技潮》
【年(卷),期】1999(000)006
【总页数】4页(P52-55)
【作 者】龚木益
【作者单位】无
【正文语种】中 文
【中图分类】TQ517.5
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