【CN109776319A】一种三氟丙酮酸乙酯的生产工艺【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日
(21)申请号 201910239958.9
(22)申请日 2019.03.27
(71)申请人 南通宝凯化工有限公司地址 226000 江苏省南通市启东经济开发区精细化工集中区
(72)发明人 吴盛均 张林林 乐传军 李华新 葛繁龙 茅嘉龙
(51)Int.Cl.C07C 67/343(2006.01)C07C 67/48(2006.01)C07C 67/54(2006.01)C07C 67/58(2006.01)C07C 69/716(2006.01)
(54)发明名称一种三氟丙酮酸乙酯的生产工艺(57)摘要本发明公开了一种三氟丙酮酸乙酯的生产工艺，包括如下步骤：将锌粉、吡啶、草酸二乙酯和催化剂加入到带机械搅拌的三口烧瓶中，开启搅拌，抽真空，在一定温度下通入三氟溴甲烷气体，控制通气速度保持常压，直到烧瓶里锌粉全部反应完，继续搅拌4小时；然后把反应液倒入冰盐酸中水解；再经过萃取、干燥、蒸馏、精馏得到成品三氟丙酮酸乙酯。本发明所采用的物料简单易得，生产设备简单；工艺流程短、无需复杂的后处理装置；反应选择性好、收率高；产品纯度高，制得的三氟丙酮酸乙酯的含量在98.
5％以上。
权利要求书1页 说明书3页CN 109776319 A2019.05.21
CN 109776319
A1.一种三氟丙酮酸乙酯的生产工艺，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将锌粉、吡啶、草酸二乙酯和催化剂加入到带机械搅拌的三口烧瓶中，开启搅拌，抽
真空，在一定温度下通入三氟溴甲烷气体，控制通气速度保持常压，直到烧瓶里锌粉全部反
应完，继续搅拌4小时；
(2)然后把反应液倒入冰盐酸中水解；
(3)再经过萃取、干燥、蒸馏、精馏得到成品三氟丙酮酸乙酯；其中，萃取过程中所用萃
取剂用乙醚、甲基叔丁基醚、异丙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯；干燥过程中所用干燥剂为无水硫
酸镁、无水硫酸钠、硅胶、分子筛(5A)；蒸馏过程中得到回收吡啶、未反应的草酸二乙酯、和
粗品三氟丙酮酸乙酯；精馏过程中收集134-136℃的产物，得到成品三氟丙酮酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的三氟丙酮酸乙酯的生产工艺，其特征在于：所述的草酸二乙酯
和锌粉的摩尔比为1:0.5-1。
3.根据权利要求2所述的三氟丙酮酸乙酯的生产工艺，其特征在于：所述的草酸二乙酯
和锌粉的摩尔比为1:0.8。
4.根据权利要求1所述的三氟丙酮酸乙酯的生产工艺，其特征在于：所述的草酸二乙酯
与吡啶质量比为1:1-6。
5.根据权利要求4所述的三氟丙酮酸乙酯的生产工艺，其特征在于：所述的草酸二乙酯
与吡啶质量比为1:2。
6.根据权利要求1所述的三氟丙酮酸乙酯的生产工艺，其特征在于：所述的三氟溴甲烷
气体通入时通入温度为0-50℃。
7.根据权利要求1所述的三氟丙酮酸乙酯的生产工艺，其特征在于：所述的三氟溴甲烷
气体通入时通入温度为15-20℃。
8.根据权利要求1所述的三氟丙酮酸乙酯的生产工艺，其特征在于：所述的冰盐酸为
20％质量分数的盐酸。
9.根据权利要求1所述的三氟丙酮酸乙酯的生产工艺，其特征在于：所述的反应液倒入
冰盐酸中时控制温度为0-
5℃。权 利 要 求 书1/1页
2CN 109776319 A
【CN110143916A】一种氟啶胺的合成工艺【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日
(21)申请号 201910391347.6
(22)申请日 2019.05.12
(71)申请人 大连九信精细化工有限公司地址 116620 辽宁省大连市经济技术开发区东北大街488号 申请人 内蒙古佳瑞米精细化工有限公司
(72)发明人 王荣良 王俊春
(51)Int.Cl.C07D 213/74(2006.01)
(54)发明名称一种氟啶胺的合成工艺(57)摘要本发明公开了一种氟啶胺的合成工艺，属于农药化工技术领域。该工艺是以2-卤-3-氯-5-三氟甲基吡啶、氨气为原料，醚类溶剂中，在高压釜中进行胺化反应，反应液经过除盐、脱氨后再与2,4-二氯-3,5-二硝基-三氟甲苯在碱性条件下进行缩合反应，经常规后处理方法，得到氟啶胺。本发明在两步工艺连续化进行过程中，避免胺化物溶液中氨气残留导致缩合反应时2,4-二氯-3,5-二硝基-三氟甲苯的副反应发生，使其单耗降低至化学当量，产品纯化和收率均得到大幅度提高，产品无需提纯，纯度可达到99％以上，两步总
分离收率可达97％以上。
权利要求书1页 说明书5页 附图3页CN 110143916 A2019.08.20
CN 110143916
A1.一种氟啶胺的合成工艺，以2-卤-3-氯-5-三氟甲基吡啶、氨气为原料，在醚类溶剂中
加压进行胺化反应；反应液经过除盐后再与2,4-二氯-3,5-二硝基-三氟甲苯进行缩合反应
得到氟胺啶，其特征在于：反应液过滤除盐后，进行脱氨处理直至无氨气残留。
2.根据权利要求1所述的氟啶胺的合成工艺，其特征在于：该工艺包括如下过程：
1)胺化反应：在醚类溶剂中，向底物2-卤-3-氯-5-三氟甲基吡啶中加入液氨，密闭后加
压反应生成2-胺基-3-氯-5-三氟甲基吡啶，将反应物过滤除去产生的无机盐，得到2-胺基-
3-氯-5-三氟甲基吡啶的醚类溶液；
2)脱氨：将上述2-胺基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的醚类溶液在负压条件下脱氨气至体系
【CN109777406A】一种制备碳量子点的方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日
(21)申请号 201910121082.8
(22)申请日 2019.02.19
(71)申请人 天津科技大学地址 300457 天津市滨海新区经济技术开发区第十三大街9号
(72)发明人 刘苇 张励国 侯庆喜 王玉
(74)专利代理机构 天津盛理知识产权代理有限公司 12209代理人 韩晓梅
(51)Int.Cl.C09K 11/65(2006.01)B82Y 20/00(2011.01)B82Y 40/00(2011.01)
(54)发明名称一种制备碳量子点的方法(57)摘要本发明涉及一种制备碳量子点的方法，所述方法包括原料的预处理和碳量子点的制备，具体步骤如下：⑴纸浆纤维原料的疏解；⑵高温水热处理；⑶分级透析；⑷冷冻干燥处理：将收集到的滤液经过冷冻干燥处理，收集并留存，得具有不同截留分子量的碳量子点固体。本方法是以纸浆纤维原料制备具有不同功能和不同分子量的碳量子点，在一定程度上拓宽了碳量子点的原料来源，探索不同分子量的碳量子点的特性和功能，
有利于加快碳量子点的研究与发展。
权利要求书1页 说明书4页CN 109777406 A2019.05.21
CN 109777406
A1.一种制备碳量子点的方法，其特征在于：所述方法包括原料的预处理和碳量子点的
制备，具体步骤如下：
⑴纸浆纤维原料的疏解：将纸浆纤维原料在水中浸泡20～60min，在疏解机中充分搅拌
5000-15000转，使其充分地分散，用去离子水洗涤，置于密封装置中平衡水分，储存备用；
⑵高温水热处理：以疏解后的纸浆纤维为原料，加入去离子水混合，控制疏解后的纸浆
纤维的绝干重量：去离子水的质量比为1：5～1：20；在纸浆纤维原料悬浮液体系中加入磷酸
氢二铵，疏解后的纸浆纤维的绝干重量：磷酸氢二铵的质量比为1：0.2～1：10，充分搅拌20
～30min，使其分散均匀，然后转移至高温高压反应釜中，高温高压反应釜条件设置为：120
【CN109705094A】一种吡啶喹唑啉的制备方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日
(21)申请号 201910115651.8
(22)申请日 2019.02.15
(71)申请人 湖南速博生物技术有限公司地址 410000 湖南省长沙市高新区麓天路28号五矿麓谷科技产业园B4栋601
(72)发明人 刘鹏 王宇 胡志彬 杨彬
(51)Int.Cl.C07D 401/12(2006.01)
(54)发明名称一种吡啶喹唑啉的制备方法(57)摘要本发明公开了一种吡啶喹唑啉的制备方法，以2-甲基-4-(全氟丙烷-2-基)苯基氨基甲酸酯为原料，经乙酰化、氯化、水合肼成环，最后与3-卤甲基吡啶反应得到含量97.5%～98.5%的吡啶喹唑啉，总收率为59.0～63.0%(以2-甲基-4-(全氟丙烷-2-基)苯基氨基甲酸酯计)。本发明避免了催化氢化等危险工艺，缩短了反应步骤，提供了一种成本低及工艺操作简单安全的吡啶喹唑
啉的制备方法。
权利要求书2页 说明书5页CN 109705094 A2019.05.03
CN 109705094
A1.一种吡啶喹唑啉的制备方法，其特征在于：以2-甲基-4-(全氟丙烷-2-基)苯基氨基
甲酸酯为原料，经乙酰化反应、氯化反应、水合肼成环反应，最后与3-卤甲基吡啶缩合四步
反应得到含量97.5%～98.5%的吡啶喹唑啉，总收率为59.0～63.0%，反应式如下。
2.根据权利要求1所述的吡啶喹唑啉的制备方法，其特征在于所述的乙酰化反应中乙
酸酐为乙酰化试剂，2-甲基-4-(全氟丙烷-2-基)苯基氨基甲酸酯：乙酸酐：甲醇钠摩尔比为
1:1.2:1.2，溶剂甲苯用量为2-甲基-4-(全氟丙烷-2-基)苯基氨基甲酸酯质量的5～8倍，滴
加乙酸酐时间30分钟，再回流反应4小时，反应液用饱和碳酸钠水溶液洗涤两次，有机物减
压蒸馏回收溶剂后得到甲基乙酰基(2-甲基-4-(全氟丙烷-2-基)-苯基)氨基甲酸酯。
一种三氟乙酸乙酯的制备工艺
一 — ＺＨＥＪＩＡＮＧ ＣＨＥＭＩＣＡＬ ＩＮＤＵＳＴＲＹ Ｖｏ１．４８ Ｎｏ．４（２０１７）
一种三氟乙酸乙酯的制备工艺
黄小磊，椿范立，钟炳灿，张林林 （南通宝凯化工有限公司，江苏南通２２６２２１）
摘 要：以三氟乙酸和乙醇为原料，固体超强酸为催化剂直接酯化反应，产物经过精馏提 纯后直接在精馏塔顶端收集即可，反应收率在９９％￣Ｘ上，产物纯度可达９９．９％以上。
关键词：三氟乙酸乙酯；固体强酸；酯化反应
文章编号：１００６—４１８４（２０１７）４—０００４—０２
三氟乙酸乙酯是一种带刺激性气味的，易挥 发的无色液体。常用作分析试剂、溶剂、催化剂、 脱水缩合剂、羟基和氨基三氟酰化时的保护剂； 制备有机氟精细化学品、医药、农药的原料Ⅲ。三 氟乙酸乙酯也是一种重要的有机化工原料，主要 用来合成有机氟化物。它可用三氟乙酸和乙醇的 酯化反应得到，但是一般采用的方法产率不高， 提纯精馏处理也比较麻烦。而且反应中的三氟乙 酸价格比较贵。因此提高酯化反应的产率具有重 大意义。
１ 三氟乙酸乙酯现有合成工艺
吴华悦翻等用三氟乙酸和乙醇为原料，在浓 硫酸的催化下，反应得到三氟乙酸乙酯。通过改 变三氟乙酸、乙醇、浓硫酸的量，寻找最佳的反应 比例。通过实验表明，三氟乙酸：乙醇：浓硫酸按 １：２：３的比例反应，产率最高达８７．１％。但是该工 艺中浓硫酸虽然具有催化效果好，价格低廉等优 点。但浓硫酸所带来的缺点也是不容忽视的，浓 硫酸在催化酯化的过程中存在副产物多，产品选 择性差，纯度低，设备腐蚀严重，不能重复利用， 环境污染等问题。所以浓硫酸逐渐被取代。 张建立翻等用０．２ ｍｏｌ三氟乙酸，０．２ ｇ对甲苯磺 酸，酸醇摩尔比为１：１．５，加热回流连续反应２ｈ，再 经过干燥蒸馏得到三氟乙酸乙酯，收率达７５．９％。 实验表明对甲苯磺酸有助于提高反应产率。 吕苗苗［３１等以Ｄ０７２强酸性阳离子交换树脂 作为催化剂，三氟乙酸和无水乙醇为原料，反应 得到三氟乙酸乙酯，沸点６０ ｏＣ～６２℃，收率为 ９３．７％。
【CN109797173A】一种β法尼烯的生产方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日
(21)申请号 201910239474.4
(22)申请日 2019.03.27
(71)申请人 山东泓达生物科技有限公司地址 276400 山东省临沂市沂水县工业园 申请人 山东昆达生物科技有限公司
(72)发明人 牛纪伟 马杰希 刘伟 康建兵 寇凤雨
(74)专利代理机构 青岛高晓专利事务所(普通合伙) 37104代理人 吴冬群
(51)Int.Cl.C12P 5/02(2006.01)C12N 1/21(2006.01)G01N 30/02(2006.01)C12R 1/19(2006.01)
(54)发明名称一种β-法尼烯的生产方法(57)摘要本发明涉及生物技术领域，尤其是一种β-法尼烯的生产方法。该种β-法尼烯的生产方法，包括如下步骤：S1糖蜜除杂纯化、S2β-法尼烯重组宿主细胞的构建、S3将重组宿主细胞接种到含有除杂纯化后的糖蜜的培养基中进行异源诱导表达合成β-法尼烯、S4通过发酵控制提高β-法尼烯的产量。本发明的一种β-法尼烯的生产方法，利用价格低廉糖蜜为主要原料，利用重组大肠杆菌作为生产菌种生产β-法尼烯，缩短了发酵周期，降低了生产成本，经本发明的一种气相色谱法检测发酵液中β-法尼烯的方法检测，发酵72小时后，发酵液中β-法尼烯浓度高达20.
5g/L。权利要求书2页 说明书7页
序列表7页CN 109797173 A2019.05.24
CN 109797173
A1.一种β-法尼烯的生产方法，其特征在于：包括如下步骤：S1糖蜜除杂纯化、S2β-法尼
烯重组宿主细胞的构建、S3将重组宿主细胞接种到含有除杂纯化后的糖蜜的培养基中进行
异源诱导表达合成β-法尼烯、S4通过发酵控制提高β-法尼烯的产量。
2.根据权利要求1所述的一种β-法尼烯的生产方法，其特征在于：所述步骤S1具体包
括：
（1）称量：称取糖蜜原液加入1.5-2.0倍的水，将糖蜜稀释至16-17波美度，得稀糖液；
【CN109761740A】一种三氟苯乙烯的生产工艺【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日
(21)申请号 201910119267.5
(22)申请日 2019.02.18
(71)申请人 南通宝凯化工有限公司地址 226000 江苏省南通市启东经济开发区精细化工集中区
(72)发明人 葛繁龙 吴盛均 茅嘉龙 黄凯华 周佳欢
(51)Int.Cl.C07C 17/25(2006.01)C07C 22/08(2006.01)
(54)发明名称一种三氟苯乙烯的生产工艺(57)摘要本发明公开了一种三氟苯乙烯的生产工艺，包括如下步骤：取代反应、氯化反应、取代反应、脱氯反应。本发明采用了低毒或无毒物料避免了采用高中毒物料减少了风险并降低了成本。取代反应采用了苯和二氟氯乙酰氯反应，氯化反应采用五氯化磷作为氯化剂避免采用光气等剧毒物料，取代反应采用了三氟化锑避免采用氟化氢等剧毒物料，
脱氯反应采用了锌粉作为脱氯剂。
权利要求书1页 说明书5页CN 109761740 A2019.05.17
CN 109761740
A1.一种三氟苯乙烯的生产工艺，其特征在于：包括如下步骤：
第一步取代反应：将苯、无水三氯化铝、溶剂二硫化碳加入到釜内，通冷冻水降温，控制
内温小于-30℃，滴加二氟氯乙酰氯，滴加结束后保温反应3小时，再升温到0-5℃继续反应1
小时；反应式如下：
第二步氯化反应：将二氟氯苯乙酮和五氯化磷按比例投入釜内，升温到140-150℃反应
24小时，然后减压蒸馏副产物三氯氧磷，三氯氧磷去水解得到磷酸和盐酸；釜内物料减压精
馏将未反应的原料二氟氯苯乙酮和产物α，α，β-三氯-β，β-二氟乙基苯分离，原料回收继续
使用，三氯二氟乙基苯准备下步反应；反应式如下：
POCl3+H2O→H3PO4+HCl；
第三步取代反应：将α，α，β-三氯-β，β-二氟乙基苯和三氟化锑按比例1:0.95～1投入釜
内，升温到140-150℃反应2小时，然后边反应边在塔顶将产物直接采出，直至反应结束，最