降低二甲基二氯硅烷水解物中残余氯的方法
技术进展 哺机蕾ｔ材料，２０１２，２６（３）：２０２～２０５ ＳＩＬＩＣＯＮＥ ＭＡＴＥＲＩＡＬ
降低二甲基二氯硅烷水解物中残余氯的方法 王勇武，郑开学，明瑞杨，李争鸣，唐荣娟 （四川省硅峰有机硅材料有限公司，四川泸州￣６６０５）
摘要：综述了近年来国内外降低二甲基二氯硅烷水解物中残余氯含量的主要方法——碱中和法、水蒸 汽处理法、多级连续水解法及吸附法，并提出了建议。 关键词：二甲基二氯硅烷，水解物，残余氯 中图分类号：ＴＱ２６４．１ １ 文献标识码：Ａ。 文章编号：１００９—４３６９（２０１２）０３—０２０２—０４
， 一二羟基聚二甲基硅氧烷（简称１０７硅 橡胶）是缩合型室温硫化（砌Ⅳ）硅橡胶的基 础聚合物，１０７硅橡胶的合成工艺和产品质量严 重影响着ＲＴＶ硅橡胶的使用范围和应用效果。 目前国内制备１０７硅橡胶的工艺一般是以二甲基 环硅氧烷混合物（ＤＭＣ）为原料，脱水后在碱 性催化剂催化下聚合，加水降解、封端，在真空 下脱除低聚物 ｊ。在国外，合成１０７硅橡胶的 原料主要是二甲基二氯硅烷（简称二甲）水解 物。相对于采用ＤＭＣ合成１０７硅橡胶的方法， 采用二甲水解物合成１０７硅橡胶的方法减少了二 甲水解物裂解和精馏两道工序，这将降低产品的 能耗，减少裂解过程中二甲水解物的损耗，降低 生产成本，增加产品竞争力 ；另外，采用 ＤＭＣ合成１０７硅橡胶时，在一次性加水降解过 程中，所得产品的摩尔质量分布较宽；而用二甲 水解物合成１０７硅橡胶时，产品黏度波动较 小 。国内已有企业采用进口水解物合成１０７硅 橡胶，但国产二甲水解物中残余氯的含量偏高， 影响其直接作为１０７硅橡胶原料的应用。如何快 捷、经济地降低二甲水解物中残余氯的含量已成 为甲基氯硅烷生产企业急需解决的问题。 １ 国内二甲的水解方法 目前，二甲的水解方法主要有两种：恒沸酸 水解法和浓酸水解法。国内以恒沸酸连续水解法 为主，其工艺是将二甲及ＨＣ１质量分数为１８％ ～２２％的恒沸盐酸按比例加入到由水解循环泵、 提供冷量的换热器及耐酸管道组成的环路体系 中，水解产物进行物理分层，上层油相经中和除 酸、水洗除盐（或碱），得到成品水解物。浓酸 水解法的主要区别在于参与反应的盐酸的浓度不 同，达到饱和的浓盐酸可直接析出氯甲烷合成所 需的ＨＣ１。 这两种方法都需重视水解物中残余氯的处 理，特别是浓酸水解法。原因是水解物中的残余 氯在有水条件下长时间放置会水解出来，导致水 解物黏度偏移；另一方面，中性水解物十分有利 于贮存和运输，以及后续产品的生产。如果水解 物中残余氯的含量太高，在合成１０７硅橡胶时残 余氯将消耗大部分的碱性催化剂，生成的盐存在 于１０７硅橡胶内，影响产品的质量；同时，二甲 水解物中残余氯的含量偏高将极大地限制１０７硅 橡胶的聚合时间，并影响收率。
２ 降低二甲水解物中残余氯含量的方法 降低二甲水解物中残余氯含量的方法主要有 碱中和法、水蒸汽处理法、多级连续水解法及吸 附处理法等。 ２．１碱中和法 碱中和法很早就被国内外采用，目前仍然是 最常用的方法 。该工艺为：将二甲粗水解 物和被加热至一定温度的碱液按一定比例连续加 入中和釜内，在搅拌下使水解物中的残留氯与碱 进行中和反应，从而降低残余氯的含量；中和后 的水解物及碱水在重力下实现分层，上层水解物
收稿日期：２Ｏｌ１—１１—０３。 作者简介：王勇武（１９７５一），男，主要从事有机硅单体及 下游产品的管理、生产与开发的研究工作。 Ｅ—ｍａｉｌ：ｓ￣９６５＠１６３．ｃｏｒｎ。 第３期 王勇武等．降低二甲基二氯硅烷水解物中残余氯的方法 ・２０３・ 溢流至水煮釜内，下层碱水返回重新利用；加热 至一定温度的水和溢流的水解物连续进入水煮釜 内，在搅拌和加热条件下实现除盐、除碱；水煮 釜出来的水及水解物经过简单的重力分层，得到 成品水解物。 在二甲水解过程中，通常采取强制循环以及 酸水比例较大或二甲在不足量水中水解的工艺， 导致水解物中不可避免地含少量游离的盐酸水滴 或部分端氯基聚硅氧烷，这部分残余氯需靠中和 反应除去。在碱中和过程中，油相和水相（碱 水）的混合好坏直接影响中和效果；而目前还 无法保证油、水相的均匀分布，获得均相液／液 混合物。另外，少量的端基氯，特别是经过二甲 水解物除酸环节后的聚硅氧烷长链上的端氯基活 性较低，无法通过简单的碱中和反应除去。正常 生产条件下，二甲水解物残余氯的质量分数为 １０×１０一～２５０ ｘ１０～，废水排放量较大。 同时，在此工艺的中和及水洗步骤，简单的 重力分层是无法保证水解物中不含碱水和盐的。 原因是受实际生产过程中装置的限制，油相和水 相的停留及沉降时间是一定的。 ２．２水蒸汽处理法 鉴于碱中和法的缺点，国外有机硅公司开发 出水蒸汽处理法。其工艺为：使二甲粗水解物从 塔顶进入填充塔或汽提塔，与从塔下部通人的 １１０‘一１６０ ｏＣ的水蒸汽逆流接触；塔顶得到少量 高挥发性的硅氧烷、水、氯化氢，冷却分层，收 集油相，分离出来的水相返回至二甲水解环节以 回收水洗下来的氯；塔釜得到初步除氯的硅氧 烷。将塔顶及塔釜得到的硅氧烷合并，供下一塔 的塔顶进料或用碱中和；二段的蒸汽返回至前 端。此步骤可分为几段塔的连续、半连续及间歇 工艺，直至塔釜得到的硅氧烷中残余氯的质量分 数降至１×１０ 以下。 此工艺将各段产生的酸水重新返回至浓酸中 以实现氯回收，且不产生大量的废水。在实施例 中，经一段蒸汽除酸后水解物中残余氯的质量分 数为２ ０００×１０Ｉ”，二段蒸汽除酸后水解物中残 余氯的质量分数降至１×１０ 以下；且产生的废 水量小，约为０．４３ ｔ／ｔ粗水解物 。 目前，国内已有采用水蒸汽处理法的报 道＿ｌ 。二甲水解物经过四级相分离器后，进入 蒸汽塔内进行除酸。 但从这些专利的实施例中可以看出，该方法 存在一个比较大的缺点：由于使用高温操作，很 难稳定和控制二甲水解物的黏度。 ２．３多级连续水解法 在二甲的水解反应过程中，可以通过控制反 应盐酸的浓度来控制水解物的黏度¨ 。而通过 与ＨＣ１质量分数逐级降低的盐酸溶液接触来降 低二甲水解物中残余氯的含量的方法已被许多公 司采用 Ｈ＿１ 。 罗地亚化学公司利用不同浓度的盐酸水溶液 与二甲或二甲水解物接触来降低二甲水解物中的 ＨＣ１和 ＳｉＣ１【１４］。其工艺为：第一步，加压条件
下让二甲在饱和盐酸水溶液中进行水解反应，反 应时间１—２ ｍｉｎ，反应温度１０～７０℃，得到ＨＣ１ 和；ＳｉＣ１类型残余氯质量分数为７％～１３％的产 物；第二步，常压下，将第一步水解产物与ＨＣ１ 质量分数为３０％左右的盐酸溶液在闭合回路或 带强力搅拌器的反应器内反应，反应时间４— ２０ ｍｉｎ，反应温度１０—５０ｏ【＝，得到ＨＣ１和兰ＳｉＣ１ 类型残余氯质量分数为０．６％一３％的产物；第 三步，在搅拌反应器或密闭回路中将第二步得到 的水解物与ＨＣ１质量分数为３％一６％的盐酸溶 液进行均质化反应，反应时间大于５ ｍｉｎ，反应 温度７０—１００ｏＣ，得到ＨＣ１和 ＳｉＣ１类型残余氯 质量分数小于６０×１０Ｉ６的产物。后一步回收的 水相返回至前一步使用。 － 道康宁公司将二甲与水在逆流操作模式中反 应，在各阶段与ＨＣ１质量分数逐级降低的水相 连续接触以降低最终产物中残余氯的含量¨ 。 单纯使用该方法时，水解物中残余氯的含量
一般偏高，必须进行处理，如吸附、碱中和等； 同时，大量低ＨＣ１浓度的废水的循环利用也是 一个难点。 ２．４ 吸附法 罗地亚化学公司发明了让水解物通过多孔材 料以除去水解物中残留氯的方法。即：将水解物 通过多孔材料（如沉淀法二氧化硅、玻璃纤维、 沸石等）分离出酸性水相，获得残余氯质量分 数在２×１０ 以下的水解物，反应温度５０℃，通 量（即流速／单位表面积）１～１０ ｃｍ／ｍｉｎ¨引。 ＮＵＥＮＣＨＲＩＴＺ化学公司发明了制备中性二甲水 解物的方法。所得水解产物的黏度低，且储存稳 定。该方法是将经过清洗和／或中和的二甲水解 ・２０４・ 璃 讯 ・ｌ 材 料 第２６卷 物在室温下通过片状多孔材料（如羊毛、纤维 素、聚酯、玻璃纤维等纤维状材料），获得ＳｉＣ１ 键残余质量分数为２×１０一、且ＨＣ１浓度无法检 测的水解物¨ 。道康宁公司的方法则是在水解 物中加入碳或将水解物流过以碳为固定相的固定 床，然后采用板框式压滤机、精炼过滤器或后过 滤器进行固液分离用以除去碳微粒。与使用碳酸 氢钠中和二甲水解物中残余氯的方法相比，碳中 和法使用的循环时间和中和与过滤的循环时间分 别下降３９％和２７％ 。 以上方法的原理都是吸附作用，水解物中的 残余氯含量可降到十分理想的状态。但采用这些 方法时有可能引入一些无法除掉的机械杂质，且 在连续化方面存在一定的问题。 另外，采用分子筛或带季铵基的强碱性大孔 阴离子交换树脂或带氨基的弱碱性大孔阴离子交 换树脂来降低二甲水解物中残余氯含量的报道不 少，该方法可以将残余氯的质量分数降至１× １０ ＿】 。但使用该方法成本太高，同时也有 可能引入其它不期望的杂质。 ３ 结束语 据悉，目前我国还没有水解物能做到中性。 这个问题一直困扰着国内许多甲基氯硅烷生产企 业。其原因主要有两个：一是在水解物除酸的研 究上，我国滞后于国外；另一方面是研究有一定 难度时，国内绝大多数企业都将二甲水解物直接 进行裂解生产ＤＭＣ，再将ＤＭＣ转化为有机硅下 游产品。如何经济的将水解物中残余氯的含量降 至期望值以下是目前许多企业应该追求的目标。 二甲水解物除酸是水解环节的核心。目前， 国内的除酸方法主要为碱中和法，该法的缺点显 而易见。分析目前所知的除酸方法，在中和及水 洗过程中，碱、水及水解物进料上可以有更多细 致的考虑 。如果在现有的工艺条件下，通过 改变各物料进料方式和再分布将有助于在较低成 本下很好的降低二甲水解物中残余氯的含量；另 外，在中和环节，调整中和用碱，如采用混合 碱，将中和釜改为具有塔形分布器结构，实现水 解物与碱的充分接触等措施将可以进一步降低二 甲水解物中残余氯的含量。另外，有报道称采用 一定转速的搅拌装置能很好地实现均相反应＿２ 。 从国外采用的降低二甲水解物中残余氯含量 的方法来看，采用经济且有效的多孔填料（如 分子筛）或处理能力大的离子交换树脂是今后 的发展趋势。我国还未见这方面的报道。而在二 甲的反应过程中，如何把握水解物中残余氯的存 在和析出的平衡将显得十分重要。
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二甲基二氯硅烷水解方程式
二甲基二氯硅烷水解方程式二甲基二氯硅烷（DMDCS）是一种常用的有机合成中间体，它可以通过水解反应生成甲醇和氯化硅烷。
具体的水解方程式如下：
DMDCS + H2O → CH3OH + SiCl4
在这个反应中，DMDCS作为反应物，水作为反应剂，生成的甲醇和氯化硅烷分别作为生成物。
反应的化学方程式可以进一步简化为：
DMDCS → CH3OH + SiCl4
这个反应具有较高的选择性，可以在较低的温度和压力条件下进行。
反应过程中，DMDCS的氯原子被水的氧原子代替，生成甲醇和氯化硅烷。
反应的温度、压力和反应时间等因素都会影响反应的速率和产生物量的大小。
一般来说，温度越高，反应速率越快，生成物的质量越大；压力越高，反应速率越快，生成物的质量也会相应增加。
在实际应用中，DMDCS的水解反应常常需要使用催化剂来加速反应过程。
常用的催化剂包括钛基催化剂、铜基催化剂和钴基催化剂等。
这些催化剂可以有效地提高反应的速率，提高生成物的质量。
总之，二甲基二氯硅烷的水解方程式为DMDCS + H2O → CH3OH + SiCl4，可以生成甲醇和氯化硅烷。
反应过程中，
温度、压力和反应时间等因素都会影响反应的速率和产生物的质量。
为了提高反应的效率，可以使用催化剂。
叔丁基二甲基氯硅烷水解
叔丁基二甲基氯硅烷水解叔丁基二甲基氯硅烷，也称为TBDMSCl，是一种重要的有机硅化合物，其分子式为C6H15ClSi。
它广泛应用于有机合成、材料科学等领域。
在实际应用中，TBDMSCl的水解反应非常重要，以下将围绕叔丁基二甲基氯硅烷水解进行阐述。
第一步：反应机理叔丁基二甲基氯硅烷水解是指该化合物与水发生反应，生成甲醇和叔丁基二甲基硅醇（TBDMSOH）。
其反应机理如下：TBDMSCl + H2O → TBDMSOH + CH3Cl在该反应中，TBDMSCl通过与水分子发生亲核取代反应，生成TBDMSOH，同时产生氢氯酸。
该反应是一个放热反应，反应速度很快。
第二步：反应条件在实际应用中，叔丁基二甲基氯硅烷水解需要一定的反应条件。
其中，温度和酸碱性是影响TBDMSCl水解反应的两个主要因素。
温度：该反应的温度通常在0-35℃之间，过高的温度会降低反应产率，过低的温度则会延长反应时间。
酸碱性：该反应通常需要加入弱酸或弱碱以调节反应酸碱度。
弱酸通常采用冰醋酸、乙酸、甲酸等，而弱碱则包括甲醇、乙醇、氢氧化钠、氢氧化钾等。
第三步：反应应用叔丁基二甲基氯硅烷水解在有机合成中具有广泛的应用。
例如，它可以用于制备硅烷保护基，通过将该保护基添加到分子结构中，可以使分子在某些反应中受到保护，同时也有助于增加分子的溶解性。
另外，TBDMSCl还可以作为某些有机化合物的试剂，被用于制备含硅有机化合物。
总之，叔丁基二甲基氯硅烷水解是一种很有价值的反应，在有机合成领域中有着广泛的应用。
通过掌握反应机理和反应条件，可以更好地运用该反应，从而实现化合物的高产率合成。
二甲基二氯硅烷水解物标准词是
《二甲基二氯硅烷水解物标准词》一、概述1. 二甲基二氯硅烷水解物是一种重要的有机硅化合物，具有广泛的应用价值和市场前景。
2. 本文将从化学结构、物理性质、生产工艺和应用领域等方面介绍二甲基二氯硅烷水解物的标准词。
二、化学结构3. 二甲基二氯硅烷水解物的化学结构为(CH3)2SiCl2，分子式为C2H6Cl2Si，是一种有机硅单体。
4. 其化学结构中含有硅-碳键和硅-氧键，具有一定的活性和化学稳定性。
三、物理性质5. 二甲基二氯硅烷水解物为无色透明液体，具有刺激气味，易挥发，不溶于水，溶于有机溶剂。
6. 其密度为1.01g/cm³，沸点为90-93℃，熔点为-68℃，闪点为-7℃。
7. 二甲基二氯硅烷水解物具有较好的耐化学性能和耐候性能，能够在较宽的温度范围内稳定存在。
四、生产工艺8. 二甲基二氯硅烷水解物生产工艺主要包括氯甲基硅烷的合成、氯甲基硅烷的水解、精馏和纯化等步骤。
9. 生产工艺要求严格，需要保证反应温度、压力和原料质量的稳定性，同时要加强环保意识，控制废气、废水的排放。
五、应用领域10. 二甲基二氯硅烷水解物广泛应用于有机硅合成、硅橡胶生产、硅树脂合成、有机硅润滑油、医药、农药等领域。
11. 在有机硅合成中，二甲基二氯硅烷水解物常用作硅烷偶联剂、硅氢偶联剂、硅氧烷偶联剂等。
12. 在硅橡胶生产中，二甲基二氯硅烷水解物可用作交联剂、增塑剂、防护剂等，在工业和民用领域均有广泛应用。
六、总结13. 二甲基二氯硅烷水解物标准词的制定，为其生产、质检、应用提供了重要的参考和规范。
14. 通过详细介绍其化学结构、物理性质、生产工艺和应用领域，可加深对二甲基二氯硅烷水解物的认识，推动其在不同行业的应用和发展。
十五、质量控制15. 二甲基二氯硅烷水解物的质量控制是其生产和应用过程中的重要环节。
质量控制主要包括原料进厂检验、生产过程中的控制以及产品的成品检验等环节。
16. 在原料进厂检验中，需要对原料进行化学成分分析、杂质含量检测等，确保原料的质量符合要求。
二甲基二氯硅烷疏水
二甲基二氯硅烷疏水二甲基二氯硅烷（简称DMDCS）是一种疏水性有机硅化合物。
在化学上，它的分子式为C2H6Cl2Si，结构式为(CH3)2SiCl2。
由于其分子中含有氯原子和甲基基团，它具有一定的水解性和挥发性。
在工业上，二甲基二氯硅烷主要用作表面活性剂和润滑剂。
由于它的疏水性，可以被用来改性各种材料的表面性质。
例如，在纺织工业中，可以将DMDCS加入到纤维材料的表面处理剂中，使纤维表面具有疏水性，增加纤维的防水性能。
此外，二甲基二氯硅烷也可以用于制备疏水性涂料、油墨和胶粘剂等。
二甲基二氯硅烷还可以用于制备有机硅聚合物。
有机硅聚合物是一类具有特殊性能的高分子材料，它们具有良好的耐热性、耐腐蚀性和绝缘性能。
在制备有机硅聚合物的过程中，二甲基二氯硅烷可以作为交联剂和起始剂，与其他有机硅单体反应，形成三维网络结构的聚合物。
这些聚合物可以用于制备高温密封材料、电子封装材料和高性能涂料等。
二甲基二氯硅烷还可以用于制备硅橡胶。
硅橡胶是一种具有优异耐高温性能和耐老化性能的弹性体材料。
在硅橡胶的制备过程中，二甲基二氯硅烷可以作为交联剂，与乙烯基硅烷或乙烯基氢基硅烷反应，形成交联结构，使橡胶具有优异的物理力学性能和耐热性能。
二甲基二氯硅烷还可以用于制备有机硅表面剂。
有机硅表面剂是一类具有特殊性能的化学品，可以用于改性各种材料的表面性质。
例如，在汽车制造工业中，可以将二甲基二氯硅烷加入到汽车清洗剂中，用于改善汽车表面的水珠滚落效果，提高清洗剂的附着性能。
总结起来，二甲基二氯硅烷是一种重要的疏水性有机硅化合物，广泛应用于表面处理剂、润滑剂、有机硅聚合物、硅橡胶和有机硅表面剂等领域。
它的独特性能为各个领域的材料改性和性能提升提供了良好的选择。
随着科学技术的不断发展，相信二甲基二氯硅烷在更多领域会有更广泛的应用。
二甲基二氯硅烷标准
二甲基二氯硅烷标准二甲基二氯硅烷（简称DMDCS）是一种常用的有机硅化合物，具有广泛的应用领域。
它是一种无色液体，具有较低的毒性和挥发性，因此被广泛应用于化学工业、医药领域、农业等多个领域。
首先，DMDCS在化学工业中具有重要的应用。
它是一种重要的有机硅中间体，可以用于合成各种有机硅化合物。
例如，DMDCS可以与醇类反应，生成硅醚化合物，这些硅醚化合物在涂料、油墨、胶粘剂等领域具有广泛的应用。
此外，DMDCS还可以与胺类反应，生成硅胺化合物，这些硅胺化合物在制备硅橡胶、硅油等产品中起到重要的作用。
其次，DMDCS在医药领域也有一定的应用。
由于DMDCS具有良好的生物相容性和生物降解性，因此可以用于制备生物医用材料。
例如，DMDCS可以与聚乳酸等生物降解材料反应，制备出具有良好生物相容性的复合材料，这些复合材料在骨修复、组织工程等领域具有广泛的应用前景。
此外，DMDCS还在农业领域发挥着重要的作用。
它可以用作农药的原料，例如可以与氨基甲酸酯类农药反应，生成具有较好杀虫活性的有机硅农药。
这些有机硅农药具有较低的毒性和较长的持效期，对农作物的保护效果较好。
然而，尽管DMDCS在各个领域都有广泛的应用，但是其使用也存在一定的风险。
首先，DMDCS具有一定的刺激性和腐蚀性，对皮肤和眼睛有一定的伤害作用，因此在使用过程中需要注意安全防护措施。
其次，DMDCS具有一定的挥发性，易于蒸发释放到空气中，因此在使用时需要保持良好的通风条件，避免对人体造成危害。
为了确保DMDCS的安全使用，相关部门制定了一系列的标准和规范。
例如，国家标准《二甲基二氯硅烷》（GB/T 15682-2008）规定了DMDCS的技术要求、试验方法和包装、储运等方面的内容，以确保DMDCS的质量和安全性。
此外，相关行业协会也制定了一些行业标准和指南，对DMDCS的使用进行规范和指导。
总之，二甲基二氯硅烷作为一种重要的有机硅化合物，在化学工业、医药领域、农业等多个领域具有广泛的应用。
二甲基二氯硅烷水解制备的氯化氢净化方法研究
12第4期2021年4月中国氣碱China Chlor-AlkaliN o.4A p r.,2021二甲基二氯桂烷水解制备的氯化氢净化方法研究韩东利(唐山三友硅业有限责任公司，河北唐山，063305)摘要：对二甲基二氯硅烷水解制备的氯化氢含油的原因进行分析并讨论解决方案。
通过实验证明，在浓硫酸的强酸性、强氧化性作用下，能够有效促进氯化氢中硅氧烷发生化学反应而去除；利用物质 的相似相溶原理，采用十甲基环五硅氧烷对氯化氢进行处理，可溶解去除氯化氢中的硅氧烷；采用降 低氣化氢温度的方法，可有效降低氣化氢的含油量，在理论上有较好的支撑。
关键词：氯化氢；硅氧烷；浓硫酸；十甲基环五硅氧烷；降温中图分类号：文献标识码：B文章编号：1009-1785(2021)04-0012-03Study on the purification method of hydrogen chloride prepared by hydrolysis of dimethyldichlorosilaneHAN Dong-li(Tangshan Sanyou Silicon Industry Co.,Ltd.,Tangshan063305, China)Abstract：Analyze the causes of hydrogen chloride oil produced by the hydrolysis of dimethyldichlorosilane and discuss the solutions.It is proved by experiments that under the action of strong acidity and strong oxidation of concentrated sulfuric acid,the siloxane in hydrogen chloride undergoes a chemical reaction to be removed;using the principle of similar miscibility of substances, decamethylcyclopentasiloxane is used to treat hydrogen chloride,and the siloxane in the hydrogen chloride is dissolved and removed;the method of lowering the temperature of hydrogen chloride can effectively reduce the oil content of hydrogen chloride,and has a better support in theory.Key words：hydrogen chloride;siloxane;concentrated sulfuric acid;decamethylcyclopenta-siloxane; cooling随着有机硅单体技术不断进步与发展，二甲基 二氯硅烷(二甲）恒沸水解工艺已逐渐被能耗较低的 浓酸水解工艺所取代。