纯化水检验操作规程

纯化水检验操作规程-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN

甲基红指示液：用电子天平称取甲基红0.1g于烧杯中，向烧杯中加L氢氧化钠溶液（用10ml移液管量取）使溶解，再转移至200ml容量瓶中，加水定容至200ml，即得，置于200ml棕色试液瓶中保存。变色范围：～（红→黄）

溴麝香草酚蓝指示液：用电子天平称取溴麝香草酚蓝0.1g于烧杯中，加L氢氧化钠溶液使溶解，转移至200ml容量瓶中，再加水定容至200ml，即得，置于200ml棕色试液瓶中保存。变色范围：～（黄→蓝）

L氢氧化钠溶液：用电子天平称取氢氧化钠0.2g于烧杯中，加少量水溶解，再转移至100ml容量瓶中，加水定容至100ml，即得，置于100ml试液瓶中保存。

c)测定步骤：

取本品10ml置试管中，用滴管滴甲基红指示液2滴，观察现象；另取本10ml置试管

中，用滴管滴溴麝香草酚蓝指示液5滴，观察现象。

d)结果判定：

加甲基红的试管不得显红色，即可判定合格。加溴麝香草酚蓝的试管不得显蓝色，即可判定合格。

7.3.硝酸盐

a)仪器及用具：

50ml试管、50ml烧杯、1ml移液管、5ml移液管、10ml移液管、100ml容量瓶、分析

天平、10ml量筒、100ml试剂瓶、100ml棕色试剂瓶、恒温水浴锅、100ul移液枪

b)试剂：

标准硝酸盐溶液：用分析天平精密称取硝酸钾于烧杯中，加水溶解，再转移至100ml容量瓶中，加无硝酸盐的纯水至100ml，摇匀。再用1ml移液管移取1ml置另一100ml容量瓶中，加无硝酸盐的纯水稀释至100ml，摇匀，再用10ml移液管移取第二容量瓶稀释液10ml置另一容量瓶中加无硝酸盐的纯水至100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3）。置于100ml试剂瓶中保存。

10%氯化钾溶液：用分析天平精密称取氯化钾于烧杯中，再转移至100ml容量瓶中，用纯化水稀释至刻度，置于100ml试剂瓶中保存。

%二苯胺硫酸溶液：用分析天平称取二苯胺0.10g置100ml烧杯中，再用100ml量筒量取硫酸至100ml，混合均匀。置于100ml棕色试剂瓶中保存。

c)测定步骤：

用10ml量筒取本品5ml置10ml试管中，另取一10ml试管加入标准硝酸盐溶液（用

1ml移液管量取）和无硝酸盐的水（用5ml移液管量取），于冰浴中冷却，分别加入10%氯化钾溶液（用1ml移液管量取）与%二苯胺硫酸溶液（用100ul移液枪移取），摇匀，缓缓滴加硫酸5ml（用量筒量取，滴管滴加），摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，试液变蓝。

d)结果判定：

样品溶液的颜色比标准溶液的颜色浅（≤%），即为合格。

7.4.亚硝酸盐

a)仪器及用具：

电子天平、分析天平、10ml量筒、1ml移液管、10ml移液管、50ml烧杯、100ml烧杯、50ml容量瓶、100ml容量瓶、1ml移液管、50ml棕色试剂瓶、冰箱、100ml试剂瓶、25ml纳氏比色管

b)试剂：

标准亚硝酸盐溶液：用分析天平称取亚硝酸钠0.750g（干燥品）于50ml烧杯中，加

无亚硝酸盐的水溶解，再转移至100ml容量瓶中定容，摇匀；用1ml移液管精密量取

1ml于另一100ml容量瓶中加水稀释并定容，摇匀；在精密量取1ml于50ml容量瓶

中，摇匀，即得（每1ml相当于1μg NO2）。置50ml棕色试剂瓶中于冰箱中保存。

对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液：用1ml移液管移取1ml对氨基苯磺酰胺置100ml容量

瓶，加稀盐酸稀释至刻度即得。置于100ml棕色试剂瓶中保存。

无亚硝酸盐的水：灭菌注射用水

盐酸萘乙二胺溶液：用电子天平称取萘乙二胺0.1g于100ml烧杯中，用100ml量筒

加水使溶解至100ml，即得。置于100ml棕色试剂瓶中保存。

c)测定步骤：

用10ml量筒取本品10ml置25ml纳氏管中，再取一纳氏管加入标准亚硝酸盐溶液（用

1ml移液管量取）和无亚硝酸盐的水（用10ml移液管量取），分别量取1ml对氨基苯

磺酰胺的稀盐酸溶液（用1ml移液管）加入两管中，再分别量取1ml盐酸萘乙二胺溶液

（用1ml移液管）加入两管中，试液变粉红色。

d)结果判定：

样品溶液的颜色比标准溶液的颜色浅（≤%），即为合格。

7.5.氨

a)仪器及用具：

d)结果判定

遗留残渣不得过1mg，即为合格。

7.7.重金属

a)仪器及用具

电子天平、分析天平、电热恒温水浴锅、电炉、25ml纳氏比色管、50ml烧杯、100ml 烧杯、20ml量筒、50ml 量筒、100ml量筒、胶头滴管、1ml移液管、2ml移液管、5ml

移液管、10ml移液管、100ml容量瓶、1000ml容量瓶、100ml试剂瓶、1000ml试剂瓶

b)试剂

醋酸盐缓冲液（）:用电子天平称取25g醋酸氨于100ml烧杯中，用50ml量筒量取水

25ml倒入此烧杯中使之溶解，用50ml量筒量取38毫升7mol/L的盐酸溶液（配制方法

见备注①）至此烧杯，用2mol/L盐酸溶液（配制方法见备注②）调PH至，将烧杯内

溶液倒入100ml容量瓶中摇匀，用少量水清洗烧杯再次倒入该容量瓶内，加水至接近

刻度，用胶头滴管加水至刻度线。装入100ml试剂瓶中备用。

硫代乙酰胺试液：用电子天平称取4g硫代乙酰胺于50ml烧杯中，加水溶解，倒入

100ml容量瓶内摇匀定容，放入100ml棕色试剂瓶中置冰箱中保存备用。临用前用5ml

大肚移液管取混合液【用20ml量筒量取1mol/L氢氧化钠溶液（配制方法见备注③）

15ml，水5ml及甘油20ml于50ml烧杯中，混匀】5ml于50ml烧杯中，用1ml移液管

量取硫代乙酰胺试液1ml于此烧杯中，于电热恒温水浴锅上加热20秒，冷却，立即使

用。

铅标准贮备液：用分析天平称取硝酸铅0.160g，于烧杯中，加水溶解，转移至1000ml

容量瓶中，用5ml移液管量取硝酸5ml至容量瓶中，用50ml量筒量取水50ml至容量

瓶，摇匀溶解，用水稀释至刻度，作为铅标准贮备液（L）。置于1000ml试剂瓶中保

存。临用前用10ml大肚移液管精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至

刻度，摇匀，即得铅标准使用液（10ug/ml）。

备注：

①7mol/L盐酸溶液：用100ml量筒取浓盐酸63ml，加水稀释至100ml，放入100ml试

剂瓶中备用；

②2mol/L盐酸溶液：用100ml量筒取浓盐酸18ml，加水稀释至100ml，放入100ml试

剂瓶中备用；

③1mol/L氢氧化钠溶液：用电子天平称取氢氧化钠4g于100ml容量瓶中，加水使溶

解成100ml，摇匀，放入100ml试剂瓶中备用。