气相色谱法测定土壤中性糖和氨基糖含量1(祁彪)(精)
气相色谱法测定土壤中性糖和氨基糖含量
1. 方法原理
中性糖和氨基糖在吡啶 -甲醇溶液中,以 4-二甲氨基吡啶为催化剂的条件下与盐酸羟胺和乙酸 酐发生糖腈乙酰酯反应, 所得衍生物可利用气相色谱测定。由于土壤样品成分较复杂, 需要较多的 处理过程,本试验采用内标法(内标为戊五醇,可以有效地消除系统误差和样品损失所带来的误 差,增加实验的精密度和准确度。
2. 主要仪器
▪BEIFEN SP-3420A气相色谱仪, 配火焰离子化检测器 (FID, 北京北分瑞利分析仪器 (集团 有限责任公司;
▪AT. SE-30型石英毛细管气相色谱柱(30m ×0.25mm ×0.25um 〔 100%二甲基聚硅氧烷;通 用型非极性固定相;热稳定性达到 350℃;化学键合交联柱,可用溶剂清洗;极性相似于 DB-1, SPB-1, HP-1等固定相;符合 USP G1, G2, G38指定固定相 〕,中国科学院兰州化学物理研究所色谱技术 研究开发中心;
▪RE-2000型旋转蒸发仪,上海亚荣生化仪器厂;
▪HP-5016SY 型氮吹仪,上海济成分析仪器有限公司;
▪FreeZone 6 plus cascsdo型冷冻干燥仪,美国 LABCONCO 公司;
▪DK-98-J 型电子恒温水浴锅,天津泰斯特仪器有限公司
▪Allegra 64R TD5A型台式高速离心机,美国 Beckman COULTER公司;
▪DHG-9240型烘箱,上海一恒科学仪器有限公司;
▪雷磁 PHS-3C 型 pH 计,上海精密科学仪器有限公司。
3. 主要试剂 8种中性糖标准 :核糖 (RIB、鼠李糖 (RHA、阿拉伯糖 (ARA、木糖 (XYL、葡萄糖 (GLU、半 乳糖 (GAL、甘露糖 (MAN和岩藻糖 (FUC ;均购自 Sigma-Aldrich
公司;
4种氨基糖标准 :氨基葡萄糖 (GLU-N、氨基半乳糖 (GAL-N、氨基甘露糖
(MAN-N和胞壁酸 (MUR,均购自 Sigma-Aldrich 公司;
内标:戊五醇(Adonitol ,高纯试剂, Sigma-Aldrich 公司;
其它试剂 :盐酸羟胺(Hydroxylamine hydrochloride,高纯试剂, Sigma-Aldrich 公司;
4-二甲氨基吡啶〔 4-(Dimethylamino pyridine〕,高纯试剂, Sigma-Aldrich 公司; 二氯甲烷(Dichloromethane ,色谱纯,天津市凯信化学工业有限公司;
乙酸乙酯(Acetic ether、正己烷(n-hexane ,均为色谱纯,山东省禹王实业总
公司化学试剂厂;
无水甲醇(Methanol ,色谱纯,天津光复精细化工有限公司;
吡啶、三氟乙酸(TFA ,均为分析纯,上海中秦化学试剂有限公司;
乙酸酐,分析纯,天津市化学试剂三厂;
盐酸,分析纯,白银西区银环化学制剂厂。
4. 溶液的配制
4. 1标准溶液和内标的配制:
8种中性糖和戊五醇的浓度均为 1 mg·mL -1, 水溶液配制 ;
四种氨基糖中除 胞壁酸 用无水甲醇配制 浓度为 0.5 mg·mL -1外, 其它均为 1
mg·mL -1水溶液 。 4. 2衍生试剂的配制: 4∶ 1的吡啶 -甲醇溶液,含有 32 mg·mL -1的盐酸羟胺和 40 mg·mL -1的 4-二甲基氨基吡啶。
5. 标液衍生:
氨基糖 :吸取 用无水甲醇配制的胞壁酸 溶液 150 ml,用氮吹吹干,各吸取其它三种氨基酸溶液 150 ml,加入到吹干的胞壁酸中溶解摇匀后,进行冷冻干燥,按照 6. 2所述方法衍生。
中性糖 :将配置好的上述水溶液,吸取 150ml ,直接进行冷冻干燥后,按照 6. 2所述方法衍生。 同时,对各标样单标按同法进行衍生。
6. 土壤样品的处理和衍生
6. 1中性糖和氨基糖水解及土壤样品前处理
(1 氨基糖。 将含有约 4 mg有机碳 (不少于 0.3 mg氮 的土壤样品置于水解瓶中,
加入 6 mol·L -1的 HCl 溶液 10 mL,加盖密封水解瓶,在 105 ℃下水解 8 h。冷却至室温后,加入 100 µg 戊五醇溶液 (内标 , 振荡摇匀后过滤。 滤液用旋转蒸发仪蒸干, 残余物溶解于 20 mL蒸馏水中, 并用 0.4 mol·L -1的 KOH 溶液调节 pH 值至中性(pH
6.6~6.8,然后以 3000 r/min离心 10 min去除沉淀。上清液用冷 冻干燥仪冻干,残留的固体物质用 3 mL无水甲醇溶解,再次离心 10 min以除去盐分。将上清液转移 到 5
mL衍生瓶中,用 N 2在 45 ℃下吹干,加入 1 mL水。然后再次进行冷冻干燥(8 h 以上。实验 中凡是盐酸参与的水解都采用此前处理方法。
(2 中性糖。 将含有约 4 mg有机碳的土壤样品置于水解瓶中, 加入 4 mol·L -1
的 TFA 溶液 10 mL, 加盖密封水解瓶,在 105 ℃下水解 4 h。冷却至室温后,加入 100
µg 戊五醇溶液(内标,振荡摇匀 后过滤。滤液用旋转蒸发仪蒸干,残余物溶解于 20
mL蒸馏水中,并用 0.4 mol·L -1的 KOH 溶液调节 pH 值为 6.6~6.8, 然后以 3000
r/min离心 10 min去除沉淀。 取出上清液再次旋转蒸发干燥, 固体物质 用 4 mL蒸馏水溶解,然后转移到 5 mL衍生瓶中,进行冷冻干燥(8 h 以上。 6. 2衍生方法
向上述衍生瓶中加入 300 μL衍生试剂 〔前述 4.2〕 , 加盖密封, 在 75~80 ℃条件下加热 30 min, 其间振荡数次。冷却至室温后,加入 1 mL乙酸酐,密封再次加热 20
min。冷却后加入 1.5 mL的二 氯甲烷。
过量的衍生试剂通过以下两步来去除:
首先,加入 1 mol·L -1 d的 HCl 溶液 1 mL,激烈振摇 30 s后,移走上层液体。
其次,与上面步骤相同,用 1 mL的蒸馏水至少洗涤 3次,在最后一次洗涤过程中尽可能去除 水相。
剩余的有机相在 45 ℃下用 N 2吹干后,用 400 μL的乙酸乙酯 -正己烷混合溶剂(V /V =1∶ 1溶 解后转移至进样瓶中,即可进行气相色谱测定。
7. 气相色谱分析
载气为 N 2,流速 1.2 mL·min -1;进样量为 2.0 µL ,分流比为 30∶ 1; GC 进样口温度为 250 ℃,火 焰离子化检测器(FID 温度为 300 ℃。以峰面积内标法定量。
中性糖 分析色谱柱梯度升温程序为:柱温 175 ℃, 保持 4 min; 以 4℃ ·min -1的速度升温至 225 ℃, 保持 4.5 min;再以 30 ℃ ·min -1升温至 270 ℃,保持 2 min;最后以 30 ℃ ·min -1的速度升温至 300 ℃,保 持 2 min。
氨基糖 分析色谱柱梯度升温程序为:柱温 175 ℃,保持 4 min ;以 3.5℃·min -1的速度升温至 225 ℃,保持 5 min,再以 10 ℃·min -1升温至 270 ℃,保持 3 min;最后以
30 ℃·min -1的速度升温至 300 ℃,保持 2 min。
主要参考文献:
[1]张 威,何红波,等 . 不同水解方法对土壤中性糖和氨基糖含量测定的影响 [J].
生态环境, 15(5: 1067-1071.
[2]ZHANG X, AMELUNG W. Gas chromatographic determination of muramic
acid, glucosamine,mannosamine, and galactosamine in soils[J]. Soil Biology and
Biochemistry, 1996, 28(9: 1201-1206.
[3]Wei Zhang, Hongbo He, Xudong Zhang. Determination of neutral sugars in soil
by capillary gas chromatography after derivatization to aldononitrile acetates[J]. Soil
Biology & Biochemistry 39, 2007, 2665-2669.
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Determination of neutral and acidic sugars in soil by capillary gas-liquid chromatography
after trifluoroacetic acid hydrolysis [J]. Soil Biol. Biochem. 1996, 28(12: 1631-1639. [5]张威 , 何红波 , 张明 , 张旭东 . 糖腈乙酰酯衍生气相色谱法测定土壤水解性单糖 [J]. 土壤通 报 , 2008, 39(4:913-916.
[6]Guerrant G.O. and Moss C.W. Determination of monosaccharides as
aldononitrile, O-methyloxime,
alditol, and cyclitol acetates derivatives by gas chromatography [J]. Analytical
Chemistry 56 ,1984, 633-638.
超声萃取分离-气相色谱-质谱法测定土壤中的3种酰胺类化合物含量
超声萃取分离-气相色谱-质谱法测定土壤中的3种酰胺类化合物含量
李刚;程柯森;丁波涛
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2016(052)006
【摘 要】采用超声萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺和N，N-二甲基丙烯酰胺等3种酰胺类化合物的含量。样品经丙酮超声提取，在气相色谱分离中用DB-624色谱柱为固定相，在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。3种酰胺类化合物的质量浓度均在0．05～20．0
mg·L－1范围内与其峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S／N）在0．5～1．5
mg·kg－1之间。加标回收率在85．3％～110％之间，测定值的相对标准偏差（n＝7）在1．5％～5．3％之间。
【总页数】4页(P687-690)
【作 者】李刚;程柯森;丁波涛
【作者单位】山东省冶金设计院股份有限公司，济南250100;山东省冶金设计院股份有限公司，济南250100;山东省环境监测中心站，济南250100
【正文语种】中 文
【中图分类】O657.63
【相关文献】 1.加速溶剂萃取分离-气相色谱-质谱法测定土壤中多溴二苯醚和六溴联苯的含量
[J], 赵亚娴;鲁炳闻;黄林艳;杨刚;刘海萍;房丽萍
2.微波辅助萃取-固相萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中苯胺的含量 [J], 张玉霞;沈辰;段秀峰;陈卫东;谢洪勇
3.超声衍生萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中茅草枯含量 [J], 张辰凌;桂建业;张莉;张永涛;李晓亚;赵国兴;田来生
4.加速溶剂萃取-硅胶柱净化-碱性氧化铝柱分离-气相色谱三重四极杆质谱法测定土壤中的二噁英类化合物 [J], 邬静;胡吉成;马玉龙;王世杰;王英;金军
5.快速溶剂萃取-层析柱净化-气相色谱质谱法测定土壤中对苯二甲酸二(2-乙基己基)酯含量 [J], 包苏英;王瑞;徐琳燕;杨悦
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气相色谱-质谱法测定土壤中16种多
龙源期刊网
气相色谱-质谱法测定土壤中16种多
作者：环芳烃 冯小康 朱强
来源：《安徽农业科学》2019年第14期 龙源期刊网 龙源期刊网
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摘要 [目的]建立利用快速溶剂萃取（ASE）前处理技术，气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）分析土壤中的16种多环芳烃（PHAs）的分析方法。[方法]比较不同萃取方式、不同萃取温度、不同溶剂等对加标回收的影响。样品和硅藻土一起加入快速溶剂萃取仪的萃取池中，用丙酮-正己烷（1∶1）在100 ℃条件下萃取，萃取液经过浓缩、净化、再浓缩，上机检测。[结龙源期刊网
果]16种PHAs线性关系良好，相关系数>0.99，加标回收率76%～119%，精密度（RSD）<10%。[结论]该方法快速准确，且成本较低，非常适合土壤中的PHAs的检测。
关键词 气相色谱-质谱法;多环芳烃;快速溶剂萃取;土壤
中图分类号 X53文献标识码 A
文章编号 0517-6611（2019）14-0220-04
doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2019.14.065
开放科学（资源服务）标识码（OSID）：
Abstract [Objective]A rapid solvent extraction （ASE） pretreatment method was developed for
the analysis of 16 polycyclic aromatic hydrocarbons （PHAS） in soil by gas chromatographymass
spectrometry（GC/MS）.[Method]The effects of different extraction methods， extraction
气相色谱法测定土壤中敌敌畏和乐果
２０１８年第１４期
第４５卷总第３７６期 广 东 化 工
ｗｗｗ．ｇｄｃｈｅｍ．ｔｏｎｉ ２８９
气相色谱法测定土壤中敌敌畏和乐果
陆海生，徐玲霞
（ 波『 测检测技术仃限公 环境实验室，浙江 ｊ 波３ｌ ５０００）
【摘要】研究了利用气相色谱法检测土壤中敌敌畏和乐果含量，规范：ｉ二壤中敌敌畏和乐果的提取、检测过程，确保所得数据准确可靠。实验
结果表明．敌敌畏的方法检出限为６．１×１０ ｍｇ，ｋ 以２０ｇ土壤计算），加标回收率分别为９２ ６％、８７．２％、１０９％，相对标准偏差分别为１．３％、
５．３％、Ｉ．２％。乐果的方法检出限为１．１×１０。ｍｇ／ｋｇ（以２０ ｇ土壤计算）。加标回收率分别为９７．４％、１１６％、１０６％，相对标准偏差分别为７．５％、
２ Ｉ％、１．５％。 【关键词】敌敌畏；乐果；气相色谱法；土壤
【中图分类号１Ｘ８３ 【文献标ｉ，ｑ￣－ｑｌＡ 【文章编号］１００７—１８６５（２０１８）１４．０２８９ ０２
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｄｉｃｈｌｏｒｖｏｓ ａｎｄ Ｄｉｍｅｔｈｏａｔｅ ｉｎ Ｓｏｉｌ ｂｙ Ｇａｓ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ
Ｌｕ Ｈａｉｓｈｅｎｇ，Ｘｕ Ｌｉｎｇｘｉａ
（Ｃｅｎｔｒｅ Ｔｅｓｔｉｎｇ ｌｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ（Ｎｉｎｇｂｏ）Ｃｏ．，Ｌｔｄ．Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ，Ｎｉｎｇｂｏ ３ １ ５０００，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｇａｓ ｃｈｒｏｒｎａｔｏｇｒａｐｈｙ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｔｏ ｄｅｔｅｃｔ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ｏｌ’ｄｉｃｈｌｏｒｖｏｓ ａｎｄ ｄｉｍｅｔｈｏａｔｅ ｉｌｑ ＳＯｊＩ＿ｗｈｉｃｈ ｉｓ ｔｏ ｓｔａｎｄａｒｄｉｚｅｄ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ａｎｄ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ
ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ ｏｆ ｄｉｃｈｌｏｒｖｏｓ ａｎｄ ｄｉｍｅｔｈｏａｔｅ ｉｎ ｓｏｉｌ ａｎｄ ｅｎｓｕｒｅｄ ａｃｃｕｒａｔｅ ａｎｄ ｒｅｌｉａｂｌｅ ｏｆ ｔｈｅ ｄａｔａ Ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｒｅｓＨＩｔｓ ｓｈＯｕｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ ｏｆ
气相色谱-质谱法测定土壤中苯胺及3,3-二氯联苯胺
气相色谱-质谱法测定土壤中苯胺及3,3'-二氯联苯胺
摘要：应用气相色谱-质谱法测定土壤中苯胺及3,3'-二氯联苯胺。结果表明：土壤样品经过萃取、净化、浓缩后经气质联用仪检测，在1.0μg/mL～50.0μg/mL的范围内响应值呈现良好的线性关系，相关系数≥0.9992，当取样量为20.0g，定容体积为1.0mL，采用SIM方式测定时，方法检出限均为0.02mg/kg，相对标准偏差为0.86%～5.2%，加标回收率为80.0%～109%。该方法具有良好的精密度与准确度，能满足土壤质量标准测定土壤中苯胺、3,3'-二氯联苯胺的要求。
关键字：气相色谱-质谱法；苯胺；3,3'-二氯联苯胺；土壤
Determination of Aniline and 3,3 '- Dichlorobenzidine in Soil by
Gas Chromatography-Mass Spectrometry（GCMS）
Abstract：Aniline and 3,3 '- Dichlorobenzidine in Soil was
determinend by GCMS.The results showde that the samples of soil are
extracted, purified and concentrated by GCMS.The method had a good
linearity for Aniline and 3,3 '- Dichlorobenzidine in the range of
1.0μg/mL～50.0μg/mL,and the correlation coefficient （r） ≥
0.9992,and when the sampling volume is 20.0g ,the constant volume is
1.0 mL and used for SIM method,the method detection limit of Aniline
离子色谱法测定土壤中单糖含量
中国土壤与肥料 2019 （1）
196 doi：10.11838/sfsc.1673-6257.18156
离子色谱法测定土壤中单糖含量
李国强1*，谭卓杰1，李韵仪1，罗 钉2，王 林3，李焕勇3
（1．佛山科学技术学院食品科学与工程学院，广东 佛山 528000；2．暨南大学药学院， 广东 广州 510632；3．暨南大学分析测试中心，广东 广州 510632）
摘 要：采用糖分离柱（CarboPACR TM PA10，2 × 250 mm），以12.5 mmol·L-1 NaOH溶液作为流动相，Au为工作电极，Ag/AgCl为参比电极的脉冲积分安培离子色谱法，分离检测了土壤中单糖成分含量。实验结果表明，土壤中含有鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖和木糖、果糖，检出限为0.4～4.3 μg·L-1，加标回收率在97.8 %～115.1 %之间。方法适用于土壤样品中多种单糖成分的测定。关键词：离子色谱法；脉冲安培检测；土壤；单糖
收稿日期：2018-04-24；录用日期：2018-08-11基金项目：广东省自然科学基金（2016A030310079）；暨南大学科研培育与创新基金（21615305）；佛山科学技术学院高层次人才科研启动项目（gg040971）；广东省研究生示范课程建设项目（2016SFKC_43）。作者简介：李国强（1981-），男，山东昌乐人，副教授，博士，主
要从事仪器分析研究。E-mail：5777979@。同时为通讯作者。糖作为土壤中碳水化合物的组成之一，是土壤有机质的重要组分，能够在促进土壤形成良好团聚结构的同时为微生物的活动提供有效的碳源，对土壤的质量有重要的影响［1］。目前，糖的测定主要是通过气相色谱-质谱［2-3］、气相色谱［4-6］、液相色谱［7-8］ 、液相色谱-质谱［9-10］以及毛细管电 泳［11-12］等方法来进行，均需要衍生处理。采用离子色谱法测定具有快速方便、灵敏度高、选择性好等优点，本研究通过优化检测条件可方便、快速地对土壤中的单糖进行分析。1 材料与方法
土壤简单糖类物质含量测定
土壤简单糖类物质含量测定
1.试剂
1mg/mL葡萄糖标准溶液：葡萄糖需80摄氏度烘干
3,5-二硝基水杨酸（DNS）试剂
6.5g3,5-二硝基水杨酸溶于水中，转入1000mL容量瓶，加入2mol/mL的氢氧化钠溶液325mL。再加入45g丙三醇，摇匀，冷却后定容至1000mL。于棕色瓶中备用。
2.葡萄糖标准曲线
取0/0.4/0.8/1.0/1.2/1.6/2.0/2.4mL1mg/mL葡萄糖标准液置于50mL容量瓶，再加入DNS3.0mL，摇匀，在沸水浴中加热5min，取出后立即冷水浴至室温，在以蒸馏水定容至50mL，加塞后混匀，以加入0mL标液的溶液做空白，于540nm比色，测定显色液吸光度值。以吸光度值为纵坐标，葡萄糖质量为横坐标，绘制标准曲线。
3.样品测定
称取新鲜土样5g，加30mL蒸馏水，以200r/min振荡1h，过滤取滤液，去滤液5mL于50mL容量瓶，加3mLDNS试剂，摇匀，在沸水浴上准确加热5min，取出冷却至室温，用蒸馏水定容至50mL，加塞后摇匀，于540nm比色，测定显色液吸光度值。对照葡萄糖标准曲线，得出还原糖含量。重复三次。
还原糖含量=(m’*V*N)/(Vs*m*1000)*100%
式中：m’：从标准曲线上查得的葡萄糖质量，mg
V：样品中提取液总体积，mL
N：样品提取液稀释倍数
Vs：测定是所去样品提取液体积mL
土壤中农药残留量的测定――气相色谱法
实验32 土壤中农药残留量的测定——气相色谱法
一、 目的和要求
（1） 了解从土样中提取有机氯农药的方法。
（2） 掌握气象色谱法的定性、定量方法。
（3） 通过实验，初步了解气象色谱仪的结构及操作技术。
二、 原理
六六六农药有7种顺、反异构体（也称甲体、乙体、丙体、丁体、戊体、己体和庚体）。一般只检测前4种异构体。它们的物理化学性质稳定，不易分解，且具有水溶性低、脂溶性高、在有机溶剂中分配系数大的特点，因此，本法采用的有机溶剂提取，浓硫酸纯化以消除或减少对分析的干扰，然后用电子捕获检测器进行检测。用标准化合物的保留时间定性，用峰高外标法定量。
三、 仪器与试剂
（1） 附有电子捕获检测器的气象色谱仪。
（2） 水分快速测定仪。
（3） 250mL脂肪提取器。
（4） 微量注射器。
（5） 石油醚。沸程为60~90℃，重蒸馏，色谱进样无干扰峰。
（6） 丙酮。重蒸馏，色谱进样无干扰峰。
（7） 无水硫酸钠。300℃烘4h后，干燥备用。
（8） 2%无水硫酸钠。
（9） 30~80木硅藻土（celite）。
（10） 脱脂棉。用石油醚回流4h后，干燥备用。
（11） 滤纸筒。适当大小滤纸用石油醚回流4h后，干燥做成筒状。 （12） 六六六、六六六、六六六、六六六标准液。将色谱纯六六六、六六六、六六六、六六六用石油醚配制成200mg/L的储备液，石油醚配制成适当浓度的使用标准液。注意在配制六六六标准液时，先用少量苯溶液。
四、 实验步骤
1. 土样的提取
称取经风干过60目筛的土壤20.00g（另取10.00g测定水分含量）置于小烧杯中，加2mL水，4g硅藻土，充分混合后，全部移入滤纸筒内，上部盖一滤纸，移入脂肪提取器中。加入80mL（1:1）石油醚—丙酮混合液浸泡12h后，加热回流提取4h。回流结束后，使脂肪提取器上部有积聚的溶剂。待冷却后将提取液移入500mL分液漏斗中，用脂肪提取器上部溶液分3次冲洗提取器烧杯，将洗涤液并入分液漏斗中。向分液漏斗中加入300mL2%硫酸钠水溶液，振摇2min，静止分层后，弃去下层丙酮水溶液，上层石油醚提取液供纯化用。
快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中苯胺类化合物
化学分析计量CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE第31卷，第3期2022年3月Vol. 31，No. 3Mar. 202253
doi:10.3969/j.issn.1008–6145.2022.03.012
快速溶剂萃取–气相色谱–质谱法
测定土壤中苯胺类化合物
胡新飒
（河南省南水北调中线渠首生态环境监测中心，河南南阳 474475）
摘要 建立快速溶剂萃取（ASE）–气相色谱–质谱（GC–MS）法测定土壤中苯胺、邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺、二硝基苯胺5种苯胺类化合物的方法。样品经丙酮–二氯甲烷混合溶剂（体积比为1∶1）提取，用硅酸镁小柱净化，经无水硫酸钠脱水，氮吹浓缩至1.0 mL，用GC–MS法测定，外标法定量。5种苯胺类化合物的质量浓度在0.2～2.0 μg/mL范围内与特征离子色谱峰面积具有良好的线性关系，相关系数均不小于0.995，方法检出限为0.7～5.7
μg/kg。当空白土壤样品加标质量分数分别为60、140 μg/kg时，苯胺回收率为51.0%～64.2%，其余4种硝基苯胺的回收率为68.0%~121.5%，测定结果的相对标准偏差为1.2%～7.4%（n=6）。该方法适用于低含量苯胺类化合物的土
壤测定。关键词 土壤；苯胺类化合物；气相色谱–质谱法；快速溶剂萃取中图分类号：O657.7 文献标识码：A 文章编号：1008-6145(2022)03–0053–05
Determination of aniline compounds in soil
by rapid solvent extraction–gas chromatography–mass spectrometry
HU Xinsa(Ecological Environment Monitoring Center at the Head of Canal in the Middle Route of South-to-North Water Transfer in Henan Province, Nanyang 474475, China)Abstract A method for the determination of aniline, o-nitroaniline, m-nitroaniline, p-nitroaniline and dinitroaniline in soil by rapid solvent extraction(ASE)–gas chromatography–mass spectrometry (GC–MS) was established. The sample was extracted with acetone–dichloromethane mixed solvent(volume ratio was 1∶1), purified with magnesium silicate column, dehydrated with anhydrous sodium sulfate, concentrated to 1.0 mL by nitrogen blowing, determined by gas chromatography–mass spectrometry and quantified by external standard method. The mass concentration of five aniline compounds had a good linear relationships with the characteristic ion chromatographic peak area in the range of 0.2–2.0
土壤氨基酸测定
土壤氨基酸测定
土壤是农作物生长的基础，对土壤中的养分进行准确测定和分析是农业科学研究的重要内容之一。氨基酸是构成蛋白质的基本单元，也是植物吸收养分的重要来源之一。因此，土壤中氨基酸的测定对于了解植物养分吸收、土壤肥力状况以及土壤生态系统的健康状况具有重要意义。
土壤中氨基酸的测定方法有多种，常用的方法包括高效液相色谱法、气相色谱法和毛细管电泳法等。这些方法都能够对土壤中的氨基酸进行定量测定，并且具有高灵敏度和高准确性。
在进行土壤氨基酸测定之前，首先需要采集土壤样品。土壤样品的采集应该遵循一定的规范，确保采样的代表性和准确性。一般来说，采样点应该选取在同一地块内，避免采样点之间的差异对结果的影响。此外，还应该注意避免污染和混杂现象的发生，以保证测定结果的准确性。
采集好土壤样品后，就可以进行氨基酸的测定了。高效液相色谱法是一种常用的方法。该方法通过色谱柱将样品中的氨基酸分离，然后用紫外检测器对各个氨基酸进行定量测定。这种方法具有分离效果好、灵敏度高和测定速度快的优点。
气相色谱法也是一种常用的方法。该方法通过气相色谱柱将样品中的氨基酸分离，然后用检测器对各个氨基酸进行定量测定。相比于高效液相色谱法，气相色谱法具有分离效果更好、灵敏度更高的优点，但是操作复杂度较高，需要较长的分析时间。
毛细管电泳法是一种新兴的方法，具有分离效果好、分析速度快和操作简便等优点。该方法通过毛细管将样品中的氨基酸分离，并通过检测器对各个氨基酸进行定量测定。然而，毛细管电泳法的设备和条件要求较高，且对样品的准备工作要求严格。
除了上述三种方法，还有其他一些方法可以进行土壤中氨基酸的测定，如紫外光谱法和荧光光谱法等。这些方法都能够对土壤中氨基酸进行准确测定，但是具体选择哪种方法应根据实际情况和实验要求来确定。
土壤氨基酸测定是了解土壤肥力状况和植物养分吸收的重要手段。通过选择合适的测定方法，可以准确地测定土壤中的氨基酸含量，为农业生产提供科学依据，并为土壤肥力管理和植物营养调控提供参考。同时，对于土壤生态系统的健康状况评估和土壤环境保护也具有重要意义。为了更好地发挥土壤氨基酸测定的作用，我们需要进一步加强相关的研究工作，提高测定方法的准确性和灵敏度，为农业科学研究和实践提供更好的技术支持。
土壤氨基糖含量测定
土壤氨基糖含量测定
土壤中的氨基糖是指一类含有氨基和糖基的有机化合物，主要由葡萄糖胺和N-乙酰葡萄糖胺组成。它们是土壤中的一种重要有机氮物质，对土壤生物活性和养分循环起着重要作用。因此，准确测定土壤中的氨基糖含量对于研究土壤生态系统具有重要意义。
测定土壤氨基糖含量的方法有很多种，下面将介绍其中常用的几种方法。
一、酸水解法
这是一种常用的测定土壤氨基糖含量的方法。首先将土壤样品加入到酸性溶液中，然后进行水解反应，将氨基糖转化为游离氨基。接下来，使用显色试剂与游离氨基反应，形成有色产物。最后，通过比色法或分光光度法测定产物的光吸收值，即可计算出土壤中氨基糖的含量。
二、酶解法
这是一种较为精确的测定土壤氨基糖含量的方法。首先将土壤样品加入到酶解液中，酶解液中含有特定的酶，可以将土壤中的氨基糖水解成葡萄糖胺和N-乙酰葡萄糖胺。然后，使用显色试剂与水解产物反应，形成有色产物。最后，通过比色法或分光光度法测定产物的光吸收值，即可计算出土壤中氨基糖的含量。
三、高效液相色谱法
这是一种准确度较高的测定土壤氨基糖含量的方法。首先将土壤样品经过适当的处理，得到可测定的土壤提取物。然后，使用高效液相色谱仪进行分析。在色谱柱中，氨基糖会根据其化学性质在不同时间点被分离出来，通过检测峰面积或峰高，可以计算出土壤中氨基糖的含量。
四、荧光法
这是一种敏感度较高的测定土壤氨基糖含量的方法。首先将土壤样品提取出来，得到土壤提取物。然后，使用荧光染料与提取物中的氨基糖结合，形成荧光产物。最后，通过荧光光度计测定产物的荧光强度，即可计算出土壤中氨基糖的含量。
需要注意的是，不同的测定方法对土壤样品的处理方式有所不同，因此在进行实验时需要根据具体方法进行操作。此外，由于土壤中的氨基糖含量较低，为了提高测定的准确性，通常需要进行样品的预处理和浓缩。
测定土壤中的氨基糖含量是了解土壤生态系统功能的重要手段之一。通过选择适合的测定方法，并进行准确的实验操作，可以获得可靠的结果，为研究土壤生态系统提供重要的参考数据。