实验十 葡萄糖溶液旋光度的测定
实验6.9物质旋光率的测量资料
实验6.9 物质旋光率的测量
物理实验中心
一、实验目的
熟悉旋光仪的结构、原理和使用方法 测量葡萄糖溶液的旋光率
刻度盘
三、基本步骤
将起偏镜和检偏镜的偏振面调到相互正交，在目镜中 看到最暗视场；
装上盛有待测旋光溶液的测试管，转动检偏镜，使因 偏振面旋转而变亮的视场重新达到最暗。
读出检偏镜转过的角度，即为被测溶液的旋光角
单一视场及形成
自然光通过起偏器和检偏器组成的系统后的视场。
三分视场及形成
自然光通过半遮式起偏器和检偏器组成的系统后的视场。
三分视场的形成
四、测量
放入被测试管前；找出单一视场(较暗）状态,记下其角度α1
四、测量
放入被测试管后,旋转手轮，再次恢复到单一视场（较暗） 状态,记下其角度α2
四、测量
求旋光的角度 ＝｜α1－ α2｜，并计算旋光
率 旋光方向：以较小角度恢复单一视场,迎着光
的方向看,刻度盘(非旋转手轮)顺时针转动为右 旋，逆时针转动为左旋。 左、右旋是溶液的固有属性。
葡萄糖 C = 10% 第1次
L=20cm
旋光角 <30度
第2次 第3次
左右左右左右
其
旋光角:
他
放入试管 前
旋光方向：
补
充
放入试管 后
人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， 培养逻辑思维能力； 通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， 培养文学情趣； 通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量， 鼓舞我们前进。
葡萄糖注射液含量的测定,水杨酸钠含量的测定
葡萄糖注射液含量的测定一．实验目的：1.利用旋光法、折光法、快速分析法考查一批葡萄糖注射液的质量。
2.掌握旋光法、折光法、快速分析法测定葡萄糖注射液的基本原理和操作方法。
二、实验原理：1.旋光法：旋光度：平面偏振光通过含有某些化学活性的化合物或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，旋转的度数称为旋光度。
使偏振光向右旋转以“+”号表示；使偏振光向左旋转以“–”号表示。
比旋度：当偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长和温度下测得的旋光度称为比旋度。
比旋度（或旋光度）可以用于区别或检查某些手性药物的纯杂程度，也可以用于测定其含量。
2.折光法：光线自一种透明介质进入另一透明介质时，由于两种介质的密度不同，光的进行速度发生变化，即发生折射现象。
折光率n=sini/sinr,其中i为入射角；r为折射角n的影响因素：温度和光线波长,T越高，n越小;λ越小，n越大测定折光率可以区别不同的油类或检查某些药品的纯杂程度3.快速分析法：葡萄糖为多羟基醛，具有还原性。
在酸性介质中，过量的标准碘溶液将葡萄糖氧化成葡萄糖酸，剩余的碘在酸性介质中用硫代硫酸钠返滴定。
三、实验步骤：1.旋光法：测定管（葡萄糖注射液冲洗数次）中缓缓注入供试品没过测定管内径，无气泡生成，放入旋光以内，测旋光度，三次取平均值，蒸馏水为空白校正。
其中L 为测定管长度（单位为分米）。
2.折光法：调节零点：将折光计棱镜面用擦镜纸擦净，棱镜中央滴蒸馏水1-2滴，合闭棱镜，旋转分界调节旋钮，使标尺读数为1.3330（20℃时蒸馏水的折光率），调节补偿棱镜螺旋，使明暗分界线清晰（用小钥匙插入观察镜的筒旁小孔内的螺钉上，轻轻转动），直到明暗线恰好移到十字交叉的交叉点上，零点校正结束。
测折光率：分开两面棱镜，用擦镜纸擦净折光计棱镜面，棱镜中央滴葡萄糖注射液1-2滴，合闭棱镜，调节补偿棱镜螺旋，使明暗分界线清晰，旋转分界调节旋钮，使明暗线对准在十字交叉的交叉点上，读数到小数点后四位。
实验5_旋光度的测定与薄层色谱分析
实验5 旋光度的测定与薄层色谱分析一、实验目的1. 学习测定旋光性溶液的旋光度。
熟悉旋光物质的旋光现象。
2．掌握薄层色谱的基本原理, 学会用薄层色谱法来跟踪有机反应。
二、实验原理（一）旋光度的测定原理1. 偏振光的基本概念请看有机化学教材相关章节。
2.旋光现象图1.旋光现象示图（1.起偏. 2.起偏器偏振化方. 3.旋光物. 4.检偏器偏振化方. 5.旋光角. 6.检偏器）偏振光通过某些晶体或某些物质的溶液以后, 偏振光的振动面将旋转一定的角度, 这种现象称为旋光现象。
如图1所示, 这个角称为旋光度, 它与偏振光通过溶液的长度L和溶液中旋光性物质的浓度C成正比, 即m LCαα=(2)式中称为该物质的率（比旋光度）。
如果L的单位用dm, 浓度C定义为在1cm³溶液内溶质的克数, 单位用g／cm³, 那么旋光率的单位为（º）cm³／(dm·g)。
实验表明, 同一旋光物质对不同波长的光有不同的旋光率。
因此, 通常采用钠黄光(589.3nm)来测定旋光率。
旋光率还与旋光物质的温度有关。
.如对于蔗糖水溶液, 在室温条件下温度每升高(或降低)1℃, 其旋光率约减小(或增加)0.024ºcm³／(dm·g)。
因此, 对于所测物质的旋光率, 必须说明测量时的温度。
旋光率还有正负, 这是因为迎着射来的光线看去, 如果旋光现象使振动面向右(顺时针方向)旋转, 这种溶液称为右旋溶液, 如天然的葡萄糖、麦芽糖、蔗糖的水溶液, 它们的旋光率用正值表示。
反之, 如果振动面向左(逆时针方向)旋转, 这种溶液称为左旋溶液, 如转化糖、果糖的水溶液, 它们的旋光率用负值表示。
严格来讲旋光率还与溶液浓度有关, 在要求不高的情况下, 此项影响可以忽略。
若已知待测旋光性溶液的浓度C和液柱的长度L, 测出旋光角, 就可以由(2)式算出旋光率。
也可以在液柱长L不变的条件下, 依次改变浓度C, 测出相应的旋光角, 然后画出与C的关系图线(称为旋光曲线)。
最新实训四 葡萄糖注射液含量的测定(旋光法)
实训四葡萄糖注射液的含量测定（旋光法）一、实验目的1.了解旋光仪的构造和旋光度的测定原理2.熟练掌握葡萄糖的含量测定（旋光法）二、实验仪器及试剂旋光仪、洗瓶、胶头滴管、滤纸、移液管；蒸馏水、氨试液、葡萄糖注射液三、实验步骤1. 旋光仪的结构旋光度可以由旋光仪来测定。
旋光仪有两种：一种是数字自动显示测定结果的自动旋光仪，另一种是目测刻度而得结果圆盘旋光仪。
2．旋光度的测定（1）预热打开旋光仪电源开关，预热5～10分钟，待完全发出钠黄光后方可观察使用。
（2）调零在测定前应将仪器和供试液置规定温度的恒温室里至少1h，使温度恒定。
在测定样品前，必须先用蒸馏水来调节旋光仪的零点。
洗净样品管后装入蒸馏水，使液面略凸出管口。
将玻璃盖沿管口边缘轻轻平推盖好，不要带入气泡，旋紧（随手旋紧不漏水为止，旋得太紧，玻片容易产生应力而引起视场亮度发生变化，影响测定准确度）上螺丝帽盖。
将样品管擦干后放入旋光仪，合上盖子。
开启钠光灯，将刻度盘调在零点左右，会出现大于或小于零度视场的情况。
（3）葡萄糖注射液含量测定样品的测定和调零方法相同。
每次测定之前样品管必须先用蒸馏水清洗1~2遍，再用少量待测液润洗2～3次遍，以免受污物的影响，精密量取本品适量（约相当于葡萄糖10g ），置100ml 量瓶中，加氨试液0.2ml （10%或10%以下规格的本品可直接取样测定），用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟后，在25℃时，依法测定旋光度（附录Ⅵ E ），与2.0852相乘，即得供试量中含有C 6H 12O 6·H 2O 的重量（g ）。
（4）关机 仪器使用完毕后，应依次关闭示数开关、光源、电源开关。
同时取出试管洗净晾干五、数据处理(1) 计算公式[]100t D c l αα=⨯含水葡萄糖分子量葡萄糖的浓度无水葡萄糖分子量 100198.1752.751180.16c α=⨯⨯葡萄糖的浓度.0c α=⨯2852葡萄糖的浓度实验结果：α1 = α2= α3=(2)计算结果：C1C2C3平均：修约：六、注意事项（1）试管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处；通光面两端应先擦干；试管螺帽不宜旋得过紧。
旋光性溶液浓度实验报告
一、实验目的1. 了解旋光现象的基本原理，观察旋光物质的旋光性质。
2. 掌握圆盘旋光仪的使用方法，通过旋光仪测定旋光性溶液的旋光率和浓度。
3. 分析实验数据，探讨旋光率与溶液浓度之间的关系。
二、实验原理旋光现象是指当平面偏振光通过某些物质的溶液后，其振动面将旋转一定的角度。
这种现象称为旋光现象，旋转的角度称为旋光度。
旋光度与旋光物质的浓度、溶液的厚度和入射光的波长有关。
对于有机物质的溶液，旋光度Q与溶液的浓度c和光程l成正比，即Q = αcl，其中α为旋光率。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：WXG-4型圆盘旋光仪、标准旋光管、待测旋光管、恒温水浴、滴定管、移液管、量筒等。
2. 试剂：葡萄糖标准溶液、未知浓度葡萄糖溶液、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 将标准旋光管和待测旋光管分别清洗干净，并用蒸馏水冲洗干净。
2. 在标准旋光管中加入已知浓度的葡萄糖标准溶液，使其充满旋光管。
3. 将旋光管放入恒温水浴中，调节温度至20℃，待溶液稳定后，记录旋光仪的读数。
4. 重复步骤3，连续读取3次，求平均值作为标准溶液的旋光度。
5. 将待测旋光管中加入未知浓度的葡萄糖溶液，使其充满旋光管。
6. 将待测旋光管放入恒温水浴中，调节温度至20℃，待溶液稳定后，记录旋光仪的读数。
7. 重复步骤6，连续读取3次，求平均值作为待测溶液的旋光度。
8. 根据标准溶液的旋光率和待测溶液的旋光度，计算待测溶液的浓度。
五、实验数据与分析1. 标准溶液的旋光度：α = 52.3°2. 待测溶液的旋光度：α' = 40.1°3. 待测溶液的浓度：c = (α'/α) × c' = (40.1°/52.3°) × 10 g/ml = 7.6 g/ml六、实验结论本实验通过旋光仪测定了旋光性溶液的旋光率和浓度，验证了旋光度与溶液浓度之间的关系。
实验结果表明，旋光率与溶液浓度成正比，即Q = αcl。
葡萄糖注射液的含量测定讲义-分析大课堂
葡萄糖注射液的含量测定一、实验目的1. 了解旋光度的测定原理。
2. 掌握旋光仪的使用方法和含量的计算。
3. 学会正确记录及判定。
二、实训原理葡萄糖分子结构中有多个不对称碳原子，具有旋光性，为右旋体。
一定条件下的旋光度是旋光性物质的特性常数，测定葡萄糖的比旋度，可以鉴别药物，也可以反映药物的纯杂程度。
旋光度（α）与溶液的浓度（c）和偏振光透过溶液的厚度（L）成正比。
当偏振光通过厚1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，使用光线波长为钠光D线（589.3nm），测定温度为t℃时，测得的旋光度称为该物质的比旋度，以[α]Dt=α/Lc。
旋光仪测量时采用三荫法，钠光灯发出的光经起偏片后成为平面偏振光，在三荫板处产生三分视场。
检偏片与刻度盘连在一起，转动度盘调节手轮即转动检偏片，可以看到三分视场各部分的亮度变化情况，如下图所示。
找到零度视场，从刻度盘游标处装有放大镜的视窗读数。
将装有一定浓度的溶液的试管放入旋光仪后，由于溶液具有旋光性，使平面偏振光旋转了一个角度，零度视场便发生了变化，转动调节手轮，使再次出现亮度一致的零度视场，这时检偏片转过的角度就是溶液的旋光度，从视窗中的读数可求出其数值。
无水葡萄糖的比旋度为+52.75，按下式计算无水葡萄糖的浓度： 换算成一水葡萄糖浓度（c ˊ）时，则应为：0852.216.18017.198175.52100)(16.180)(17.198'⨯=⨯⨯⨯=⨯=αα无水葡萄糖的分子量一水葡萄糖的分子量c c所以，测定葡萄糖溶液的旋光度可以求得其含量三、仪器药品自动旋光仪、量瓶、移液管、氨试液、葡萄糖注射液。
四、测定方法1. 仪器准备（1）测定前应将仪器和供试液置规定温度的恒温室里至少1h ，使温度恒定。
（2）预热20min 。
a ．>或<零度视场b ．零度视场c ．<或>零度视场d ．全亮视场2. 供试液的配制精密取葡萄糖注射液适量（浓度为25％的取40ml，制成每1ml中含葡萄糖10g 的溶液），置于100ml容量瓶中，加氨试液0.2ml（10%或10%以下规格的本品可直接取样测定），用水稀释至刻度，摇匀，静置10min，即得供试液3. 调整零点将旋光管用蒸馏水冲洗数次，缓缓注满蒸馏水（注意勿使发生气泡），小心盖上玻璃片、橡胶垫和螺帽，旋紧旋光管两端螺帽时，不应用力过大以免产生应力，造成误差，然后以软布或擦镜纸揩干、擦净，置于旋光计内，调整零点。
旋光度的测定
光学纯度（OP）=
t [α ] D 观测值
[α
]t
D
理论值
× 100%
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WZZ-2S自动旋光仪也是实验室中常用来测定旋光度的仪 器之一。它采用光电检测自动平衡原理，进行自动测量。测量 结果由数字显示。它具有稳定可靠、体积小，灵敏度高、没有 人差、读数方便等特点。对目视旋光仪难以分析的低旋光度样 品也能适应。
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2． 用WXG-4型圆盘旋光仪测定糖类化合物的旋光度 （1）仪器零点的校正和半暗位置的识别
接通电源并打开光源开关，5-10min后，钠光灯发光正常 （黄光），才能开始测定。通常在正式测定前，均需校正仪器 的零点，即将充满蒸馏水的样品管放入样品室，旋转粗调钮和 微调钮至目镜视野中三分视场的明暗程度完全一致(较暗)，再 按游标尺原理记下读数，如此重复测定五次；取其平均值即为 仪器的零点值。
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五、附 录
一些糖的比旋光度
名 称
20 [α ]λ
名 称 麦芽糖 乳 糖 蔗 糖 纤维二糖
20 [α ]λ
Ｄ－葡萄糖 Ｄ－果 糖 Ｄ－半乳糖 Ｄ－甘露糖
+52.5° -92° +84° +14°
+136° +55° +66.5° +35°
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4． 糖类化合物浓度的计算
通过实验测得的旋光度，并用下式分别计算葡萄糖溶液 和果糖溶液的浓度。
t [α ] D =
α c× L
（溶剂）
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四、思考题
1. 旋光度的测定具有什么实际意义？ 2. 若测浓度为5g/100mL的果糖溶液的旋光度，能否配制好 后立即测定？为什么？ 3. 测旋光度时，光路上为什么不能有气泡？ 4 .若测得某物质的比旋光度为+18º，如何确定其是+18º还是342º? 5 .一个外消旋体的光学纯度是多少? 6 .若用2dm长的样品管测定某光学纯物质的比旋光度为 +20°，试计算具有80％光学纯度的该物质的溶液(20g·ml-1)的 实测旋光度是多少?
旋光度的测定实验报告数据
一、实验目的1. 了解旋光度的概念及其测定原理；2. 掌握旋光仪的使用方法；3. 通过实验，测定样品溶液的旋光度。
二、实验原理旋光度是指旋光物质使偏振光的振动面旋转的角度。
当一束单一的平面偏振光通过旋光物质时，其振动方向会发生改变，此时光的振动面旋转一定的角度。
旋光度的测定方法有旋光仪法、比旋光法等。
本实验采用旋光仪法测定样品溶液的旋光度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：WXG-4圆盘旋光仪、样品试管、蒸馏水、5%葡萄糖溶液、未知浓度的葡萄糖溶液、洗瓶、胶头滴管、滤纸；2. 试剂：5%葡萄糖溶液、未知浓度的葡萄糖溶液。
四、实验步骤1. 样品溶液的配制：准确称取一定量的样品，在50ml的容量瓶中配成溶液。
通常可以选用水、乙醇、氯仿作溶剂。
若用纯液体样品直接测试，则测定前只需确定其相对密度即可。
2. 预热：打开旋光仪电源开关，预热5～10分钟，待完全发出钠黄光后方可观察使用。
3. 旋光度测定：a. 将样品溶液注入样品试管中，将样品试管插入旋光仪中；b. 调节旋光仪，使三分视场均匀暗；c. 观察并记录旋光仪的读数，即旋光度；d. 重复上述步骤，进行多次测量，取平均值。
五、数据处理1. 记录不同浓度的葡萄糖溶液的旋光度；2. 根据旋光率公式，计算旋光率；3. 用作图法处理数据，求得旋光率；4. 用旋光率及测出的旋光度，计算未知浓度的葡萄糖溶液的浓度。
六、实验结果与分析1. 不同浓度的葡萄糖溶液的旋光度及旋光率：| 浓度（g/ml） | 旋光度（°） | 旋光率（°/dm） ||--------------|--------------|----------------|| 0.1 | 2.3 | 23 || 0.2 | 4.6 | 46 || 0.3 | 6.9 | 69 || 0.4 | 9.2 | 92 || 0.5 | 11.5 | 115 |2. 旋光率与浓度的关系图：通过作图法处理数据，得到旋光率与浓度的线性关系，斜率为旋光率，截距为浓度常数。
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实验 葡萄糖溶液旋光度的测定
一、实验目的
1.了解旋光仪的构造。
2.熟悉比旋光度的计算方法。
3.掌握旋光仪的使用方法。
二、实验原理
1.旋光度是指旋光性物质使偏振光的振动面旋转，所旋转的角度，用α表示。
2.比旋光度 l c D t ⨯=
αα][ 其中c 的单位为g/ml ；l 的单位为dm 。
三、实验步骤
1.打开旋光仪的开关，预热10~20min 。
2.校正零点。
1）装入蒸馏水：将测定管清洗干净，装上蒸馏水，使液面凸出管口，将玻璃盖沿管口边缘轻轻平推盖好（不能带入气泡），拧上螺丝帽（紧度适中）。
2）擦干测定管外壁，放入旋光仪，罩上盖子。
3）旋转旋钮，使视野内Ⅰ和Ⅱ两部分亮度一致，记录读数。
重复三次，取平均
值。
Ⅰ Ⅱ Ⅰ Ⅰ Ⅱ Ⅰ Ⅰ Ⅱ Ⅰ
旋光仪目镜视场图
◎读数方法（与游标卡尺读数方法一致）：
1）根据0刻度线所指数值，读出整数。
2）小刻度盘中，与大刻度盘完全对齐的线的数值为小数点后的数值。
3）记录数值=整数＋小数。
4）自己测定方向看，顺时针旋转旋钮的记录“＋”，顺时针旋转旋钮的记录“－”。
3.测定已知浓度的葡萄糖溶液的旋光度。
1）装入已知浓度的葡萄糖溶液：先润洗，后装液。
装液步骤同上。
2）擦干测定管外壁，放入旋光仪，罩上盖子。
3）旋转旋钮（由暗的部分向将其调亮的方向旋转，根据旋转方向确定是左旋体
还是右旋体），使视野内Ⅰ和Ⅱ两部分亮度一致，记录读数【读数方法同上，但
是右旋记录数值=180°－读数值+零点的平均值；左旋记录数值=读数值－零点
的平均值】。
重复三次，取平均值。
4.计算葡萄糖的比旋光度。
四、实验结果
温度 ℃ c （已知）= g/ml l = dm
G 的比旋光度的计算公式为l c D t ⨯=已知α
α][
仅供个人用于学习、研究；不得用于商业用途。
For personal use only in study and research; not for commercial use.
Nur für den persönlichen für Studien, Forschung, zu kommerziellen Zwecken verwendet werden.
Pour l 'étude et la recherche uniquement à des fins personnelles; pas à des fins commerciales.
толькодля людей, которые используются для обучения, исследований и не должны использоваться в коммерческих целях.
以下无正文。