山楂片中黄酮类物质的提取与检测

山楂片中黄酮类物质的提取与检测
一、前言:
山楂是我们冬天最喜欢吃的食物之一,黄酮成是山植中主要成分之
一。有资料表明:山植黄酮类物质对252例冠心病心绞痛病人总有效
率为为 94.4 %。 对降低血脂总有效率达 85 %,对治疗冠心病、心肌
炎及心肌病 引起的早博总有效率为 62·5 %。此外,对降低舒张压,
防治心律失常、心血管病和化痰也起重要作用
二、材料、试剂、主要仪器设备
材料:廊坊师院10教后采集的山楂叶
试剂5 % 乙醇AR;无水乙醇;5%NaNO溶液 20%AL(NO3)3 溶液;
4%Na(OH)溶液;
主要仪器设备:紫外光 /可见光自动记录分光光度计 ;高速离心机;
三.提取、纯化
取干山植叶50g ,经破碎成1cm2左右。置于烧杯中,加入蒸馏水加热
煮沸3 h。冷却后进行粗滤,滤液用高速离心机分离。
4000r/min;20min。弃去滤渣。滤液蒸发器上进行浓缩。加热温度,
加热温度 7 0 ℃浓 缩液冷却后加入等体积95%乙醇。放于冰箱内
2h。进行分离,高速离心机5000r/min3分钟,弃去粘稠滤渣。滤液于
蒸发器蒸馏( 7 0 ℃ );。待乙醇蒸发后,将浓液置于真空干燥箱中干
燥成疏松固体、然后粉碎得终产物。再将浸提过的山植叶再以同样方
法处理2次。合并3次产物,称重计收率。
四、黄酮类物质的测定
芦丁标准曲线的建立
(1)配置标准溶液 精密称量干燥至芦丁样品10mg,置与50ml容量
瓶中,加无水乙醇30ml轻摇使之充分溶解,定容摇匀得0.2mg/ml的
芦丁标准溶液
(2)测绘标准曲线,根据中国药典委员会规定的紫外分光光度计法,
以芦丁标准品进行测量。精密吸取标准溶液0、1、2、3、4、5和6ml
分别置于250ml容量瓶中,加水至6ml,加5%NaNO2溶液1ml后摇
匀,静置6min加10%AL(NO3)3溶液1ml,摇匀静放6min
加入4%的Na(OH)溶液10ml,摇匀后加水至刻度,摇匀放
置15分钟,立即在510nm波长处测量吸光度(A)值,以吸光度为横
坐标,浓度(C,m/v)为纵坐标测绘曲线,计算曲线的回归方程。可
分析出相应结果

山楂片中黄酮类物质的提取与检测


专业:应用化学2班

姓名:董浩
学号:1106014403
指导老师:刘秀芬

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山楂叶中黄酮类提取工艺与质量标准的研究

山楂叶中黄酮类提取工艺与质量标准的研究

山楂叶中黄酮类提取工艺与质量标准的研究一、实验目的1 掌握从山楂叶中提取总黄酮的原理、方法及操作要点。

2掌握正交试验的原理及方法。

3 掌握UV含量测定、TLC的原理和方法。

二、实验原理利用正交试验法筛选最佳提取工艺,以总黄酮量为指标,芦丁为对照品进行含量测定,以得出的最佳工艺做验证实验,TLC的结果做质量标准的研究。

三、材料与仪器材料:山楂叶、芦丁标准品、聚酰胺板试剂:95%乙醇、甲酸、NaOH、NaNO2、Al(NO3)3、AlCl3仪器:UV2550紫外可见分光光度计(日本岛津)、循环水式真空泵、旋转蒸发仪、抽滤装置、圆底烧瓶、冷凝管、层析缸、电子天平四、实验步骤1 山楂叶总黄酮的提取用剪刀将干燥的山楂叶剪碎,准确称取5.0g置于烧杯中,称取9份用来做正交试验,根据正交试验要求加入一定浓度、体积的乙醇回流提取一定时间。

趁热抽滤,用50ml 50%乙醇洗涤,合并滤液,减压浓缩至体积小于100ml,用60%乙醇定容至100ml,作为待测液。

2 标准曲线的制备将芦丁于120℃干燥至恒重,精密称取芦丁标准品9.28mg,用60%乙醇溶解,定容于50ml,得浓度为0.186mg/ml芦丁标准液。

准确吸取芦丁标准液0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml于25ml容量瓶中,每瓶加去离子水至6ml,加5% NaNO2溶液1ml,摇匀,放置6min 后加入10% Al(NO3)3溶液1ml,摇匀,放置6min后加入4%NaOH溶液10ml,去离子水定容,摇匀,15min后于500nm处测定吸光度A,得芦丁含量与A之间的回归方程。

3 山楂叶总黄酮的测定准确吸取待测液0.4ml于25ml容量瓶中,步骤同上,测定其在500nm 处吸光度,计算每组山楂叶中总黄酮含量。

算出正交试验中的K和R 值,从而得出最佳工艺。

4 验证实验根据最佳工艺,做验证实验,提取、含量测定方法如上。

5 TLC鉴定吸附剂:聚酰胺板展开剂:乙醇-甲酸-水(4:0.01:1 v/v/v)以最佳工艺提取出的溶液为供试品溶液,另取配好的芦丁对照品溶液各2-3μl,分别点于同一聚酰胺板上,以乙醇-甲酸-水(4:0.01:1 v/v/v)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,热风吹干,置紫外光灯(365nm)下检视。

大山楂丸中总黄酮的含量测定

大山楂丸中总黄酮的含量测定

大山楂丸中总黄酮的含量测定【摘要】目的建立大山楂丸中总黄酮的含量测定方法。

方法采用分光光度法,以槲皮素为对照品,对其进行络合显色,在510 rnn波长处测定吸收度,从而测定大山楂丸中总黄酮的含量。

结果线性范围在0.020 004〜0.100 02mg • ml-1 (r=0. 999 3)之间,平均回收率为 96. 02%,RSD= 1.22% (n=5 )。

结论该法简便易行、重现性好、结果可靠,可用于该制剂的质量控制。

【关键词】大山楂丸总黄酮分光光度法Abstract:ObjectiveTo establish ultraviolet spectrophotometry for the content determination of Total Flavones in DashanzhaPill. MethodsQuercetin was selected as reference material, and the samples were determined at 510 nm. ResultsThe linear range for quercetin was 0.020 004 〜0.100 02 mg • ml-1 (r= 0.999 3). The recovery rate was 96.02%; RSD= 1.22% (n=5 ). ConclusionThis method is easy to handle with good accuracy and reproducibility, and issuitable for the quality control of Dashanzha Pill.Key words: Dashanzha Pills; Total Flavones; Spectrophotometry大山楂丸由山楂、神曲、麦芽组成,具有开胃消食的功能,用丁•食积内停所致的食欲不振、消化不良、脘腹胀闷。

山楂总黄酮提取工艺、提取物活性及指纹图谱研究的开题报告

山楂总黄酮提取工艺、提取物活性及指纹图谱研究的开题报告

山楂总黄酮提取工艺、提取物活性及指纹图谱研究的开题报告一、研究背景及意义山楂是一种常见的中药材,被广泛地应用于中药制剂和保健品中。

其中,山楂总黄酮是一种主要的有效成分,具有降血压、降血脂、抗氧化等多种生物活性。

因此,开发有效的山楂总黄酮提取工艺,对于提高山楂的利用价值具有重要意义。

目前,山楂总黄酮的提取方法有很多种,如超声波法、酶法、微波法、超临界流体萃取法等。

但是,不同的提取方法会对提取物的活性和质量产生不同的影响。

因此,本研究旨在探究不同工艺条件下山楂总黄酮的提取率、纯度,以及提取物的生物活性,为山楂总黄酮的优化提取提供理论依据。

二、研究内容和方法本研究将采用超声波法、酶法、微波法和超临界流体萃取法四种方法对山楂总黄酮进行提取,并对所得的提取物进行生物活性测试,如抗氧化活性、降血压、降血脂等。

同时,利用高效液相色谱法对不同提取工艺下的山楂总黄酮提取物进行化学成分分析,建立山楂总黄酮的指纹图谱。

三、研究预期成果本研究将探讨不同工艺条件下山楂总黄酮的提取率、纯度,以及提取物的生物活性,建立山楂总黄酮的指纹图谱。

预计能够获得以下成果:1. 不同提取工艺条件下山楂总黄酮的提取率和纯度差异。

2. 不同提取工艺条件下山楂总黄酮提取物的抗氧化、降血压和降血脂等生物活性差异。

3. 建立山楂总黄酮的指纹图谱,为山楂总黄酮的质量控制提供依据。

四、研究意义本研究将为山楂总黄酮的优化提取提供理论依据,同时也能够为山楂总黄酮的生物活性研究提供数据支持。

同时,建立山楂总黄酮的指纹图谱,能够为山楂总黄酮制品的质量控制提供依据,具有很高的实用价值。

山楂中黄酮提取的研究

山楂中黄酮提取的研究
机 中离 心 , 使之快速分相 , 5 mi n后取 出 。用 胶 头 滴 管 分 别 吸 取 上、 下相溶液进行分 析 , 分别测 定上 、 下相体 积 , 双 水 相 中 山 楂
总黄酮的含量 。 1 . 5 山楂 中 总 黄酮 含 量 的测 定
具有 良好 的调节 作用 ; 而且 黄酮 还具有 防癌 的作用 , 对一 些冠 状 动 脉 心 脏疾 病 相 关 的症 状 有 一 定 的 预 防 作 用 。因 此 这 些 化 合物能够广泛应用 在医 药、 保 健食 品添加剂 和杀虫 剂 等领域 , 于是在国 内外越来越成为人们研 究的热点。
1 . 0 mI 、 3号 管 中加 人 2 . 0 mI 、 4号 管 中加 入 3 . 0 mI 、 5号 管 中
加入 4 . 0 mL 、 6号 管 中 加 入 5 . 0 mI , 分别 加入 5 O 乙 醇 使 成 5 mL; 精密加入 5 Na N O2 溶液 0 . 3 mI , 摇匀 , 放置 6 mi n ; 加 入1 O Al ( N 03 ) 3 溶液0 . 3 mI , 摇匀 , 放置 6 mi n ; 加入 1 mo l / I Na OH 溶 液 4 mI ; 用5 0 % 乙 醇加 到 1 0 mL处 , 混 合 均匀 。 向 1号 管 中 加 入 5 N a NO z 溶液 0 . 3 mi , 摇匀, 放 置
入 1 mo l / I Na O H 溶液 4 mI ; 用5 0 乙 醇 定容 到 1 0 mI 处, 混
芦丁对照 品( 批号 1 0 0 0 8 0 — 2 0 0 7 0 7 ) 购 自中国食 品药 品检定
研究院 , 山楂 购 白国药 控股 福 建 有 限公 司 中药 部 。
1 . 4 双 水 相 体 系 的配 制 将 一 定 量 的聚 乙二 醇 、 硫 酸铵 、 3 mI 粗 提液 , 加 入 一 部 分 蒸馏水 , 用0 . 1 mo l / L 的 Na OH 和 0 . 1 mo l / I 的 HC 1 调节 p H,

山楂有效成分提取和含量测定方法论文

山楂有效成分提取和含量测定方法论文

山楂有效成分的提取和含量测定方法研究[摘要] 山楂为药食两用中药,现代中医认为其具有防治心血管疾病的作用,其有效活性成分为黄酮类,其果实和叶子中都含有。

本文就山楂黄酮的提取和含量测定做一综述。

[关键词] 山楂;黄酮;提取;含量测定[中图分类号] r932 [文献标识码] b[文章编号] 1005-0515(2011)-07-040-01[abstract] the hawthorn is the medicine food dual purpose chinese native medicine, modern traditional chinese medicine considers it can prevent and treat the cardiovascular disease, its active compounds are flavonoids, and they exist in the fruit and leaves . this article is a summary about the extraction and the content determination of flavonoids.[keywords] hawthorn; flavonoids; extraction; content determination山楂为蔷薇科rosaceae植物山楂crataeguspinnatifida、山里红crataegus pinnatifida var.major及野山楂crataegus cuneata 的干燥成熟果实[1]。

山楂为药食两用中药,性微温,味酸甘,入脾、胃、肝经,有消食健胃、活血化淤、收敛止痢之功能。

现代医学研究表明,山楂还具有防治心血管疾病,具有扩张血管、强心、增加冠脉血流量、改善心脏活力、兴奋中枢神经系统、降低血压和胆固醇、软化血管及利尿和镇静作用;防治动脉硬化,防衰老、抗癌的作用。

山楂中总黄酮几种提取分离方法的考察及含量测定

山楂中总黄酮几种提取分离方法的考察及含量测定

山楂中总黄酮几种提取分离方法的考察及含量测定
张妍;李厚伟;张永春;袁淑华;杨宝峰
【期刊名称】《哈尔滨医科大学学报》
【年(卷),期】2001(35)3
【摘要】目的考察几种提取方法对山楂果中总黄酮含量的影响。

方法采用不同的提取方法获得山楂浸膏 ,经大孔吸附树脂分离提取有效成分。

结果以甲醇为溶剂 ,用索氏提取器提取经大孔吸附树脂分离 ,提取效率最高(2 .0 0 % ) ;以 6 0 %乙醇为溶剂 ,超声提取经大孔吸附树脂分离 ,提取效率较高 (1.96 % )。

结论以 6 0 %乙醇为溶剂 ,超声提取 ,经大孔吸附树脂分离 ,提取效率较高 ,且方法简便易行 ,适于大规模生产。

【总页数】2页(P183-184)
【关键词】山楂;总黄酮;吸附树脂;提取;分离
【作者】张妍;李厚伟;张永春;袁淑华;杨宝峰
【作者单位】哈尔滨医科大学药理学教研室
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
【相关文献】
1.不同方法提取的山楂叶总黄酮含量的测定 [J], 周巧霞;顾明;王文祥;顾振纶
2.测定山楂总黄酮含量的方法学考察 [J], 陈尚鑫
3.甘肃山楂与山里红总黄酮的提取及含量测定方法研究 [J], 张旭;张蕾;马媛媛
4.山楂中总黄酮的几种提取分离方法及含量测定 [J], 李晓妮;贺晋辉
5.HPLC法同时测定口服山楂叶总黄酮提取物后大鼠血浆中3种黄酮的含量及药动学研究 [J], 王思源;张文杰;康廷国
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山楂中总黄酮的提取工艺的研究【开题报告】

毕业设计开题报告应用化学山楂中总黄酮的提取工艺的研究一、选题的背景和意义总黄酮是指黄酮类化合物,是一大类天然产物,广泛存在于植物界,是许多中草药的有效成分。

在自然界中最常见的是黄酮和黄酮醇,其它包括双氢黄(醇)、异黄酮、双黄酮、黄烷醇、查尔酮、橙酮、花色苷及新黄酮类等。

山楂为蔷薇科植物山里红或山楂干燥成熟果实。

主要功能为消食健胃,行气散瘀,用于肉食积滞,胃脘胀满,泻痢腹痛,瘀血经闭,产后瘀阻,心腹刺痛,高血脂症等。

对山楂的研究发现其具有丰富的化学成分而且具有重要的药理活性。

主要含有机酸和黄酮类化合物 , 随着药理学的发展,对山楂的药理活性研究发现其中有机酸为山楂消食化积的主要有效成份,黄酮类化合物能扩张冠状动脉,改善微循环,抗动脉粥样硬化,且可调节血脂、降低胆固醇,预防心血管疾病,临床试验证明其疗效显著且安全无毒副作用。

山楂果肉及山楂叶中含有丰富的黄酮类化合物,由于其对心脑血管疾病有显著疗效而被受人们的关注。

山楂在全国各地均有栽培,为药食同源植物。

其资源丰富,将其做为保健食品和治疗药品开发有着广阔的前景。

总黄酮的提取方法有很多,包括传统的乙醇提取方法和新型提取技术如超声提取、微波提取、超临界流体提取、酶法提取、半仿生提取法等。

不同的提取方法所提取的总黄酮的量会有所不同。

近年来国内外对茶多酚、银杏类黄酮等的药理和营养性的广泛深入的研究和临床试验,证实类黄酮既是药理因子,又是重要的营养因子为一种新发现的营养素,对人体具有重要的生理保健功效。

目前,很多著名的抗氧化剂和自由基清除剂都是类黄酮。

例如,茶叶提取物和银杏提取物。

葛根总黄酮在国内外研究和应用也已有多年,其防治动脉硬化、治偏瘫、防止大脑萎缩、降血脂、降血压、防治糖尿病、突发性耳聋乃至醒酒等不乏数例较多的临床报告。

随着对生物总黄酮与人类营养关系研究的深入,不远的将来可能证明黄酮类化合物是人类必需的微营养素或者是必需的食物因子。

二、研究目标与主要内容(含论文提纲)以总黄酮类化合物的提取率为指标,通过单因素试验和正交试验设计优化山楂中黄酮类化合物的提取工艺。

可见分光光度法测定大山楂丸中总黄酮的含量.doc

实验五一、目的要求1、掌握用分光光度法测定中药制剂中总黄酮含量。

2、掌握可见分光光度计的使用方法。

二、基本原理大山楂丸由山楂、神曲和麦芽组成,主要功能为开胃消食,其中山楂主要成分为有机酸、黄酮类及多种维生素。

黄酮类化合物具有邻二酚羟基,或 3,5 位羟基结构,可与铝盐、铅盐、镁盐等金属盐类试剂反应,生成有色配合物,可用可见分光光度法测定其含量。

本实验利用黄酮类化合物在亚硝酸钠的碱性溶液中,与 Al3+产生高灵敏度的橙红色配合物(λmax=510nm),从而用可见分光光度法(比色法)测定大山楂丸中总黄酮的含量。

三、仪器与试药1、可见分光光度计、分析天平、索氏提取器。

2、乙醇( A.R)、 5%亚硝酸钠溶液、 10%硝酸铝溶液、 1mol/l 氢氧化钠溶液。

3、槲皮素( xx 药品生物制品检定所)。

4、大山楂丸(市售品)。

四、操作步骤1、标准液的配制:精密称取槲皮素对照品 20mg,置 100ml 容量瓶中,加 95%乙醇 50ml 使溶解,然后加 50%乙醇稀释至刻度,即得 0.2mg/ml 的对照品溶液。

2、标准曲线的制备:精密量取对照品溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml,分别置于 10ml 容量瓶中,各加50%乙醇溶液使成 5ml,精密加入 5%亚硝酸钠溶液 0.3ml,摇匀,放置 6 分钟,加入 10%硝酸铝溶液 0.3ml,摇匀,再放置 6 分钟,加入 1%氢氧化钠溶液 4ml,分别用 50%乙醇稀释至刻度,摇匀,放置 15 分钟。

以第一瓶作空白,用可见分光光度计在 510nm 处测其吸收度,作 A-C标准曲线(或计算其回归方程)。

3、样品液的制备:精密称取 120℃干燥 2 小时的大山楂丸 6.5g,置索氏提取器中,用 95%乙醇125ml 回流提取 1.5 小时,将提取液移至 250ml 容量瓶中,补加蒸馏水至刻度,摇匀即得。

4、含量测定:精密量取提取液 1ml,按上述标准曲线制备方法进行测定,并由标准曲线或回归方程计算样品中总黄酮的含量。

紫外分光光度法测定复方山楂片总黄酮含量_滕晓弘

芦丁对 照品 ( 中国 药品 生物 制品 检定 所, 批 号: 100080- 200408); 3010紫外分光光度计 (日立 ); 数显恒温 水浴锅 (国华电器有限公司 ); 分析天平 ( 上海仪器厂 ); 三 氯化铝、亚硝酸钠、氢氧化钠、乙醇等试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2. 1 供试品试液的配制 取样品 ( 于 105e 干燥 1h) 0. 5g, 置索式提取器中, 用 95% 的乙醇 适量连续提取 约 2h, 将提取液移入 50mL 容量瓶中, 补加蒸馏水至刻 度, 摇匀即得。 2. 2 对照品试液的配制 精密取芦丁对照品 20m g, 置 100mL量瓶中, 加 95% 的乙醇 50mL, 使之溶解, 然后加 50% 乙醇稀释至刻度, 即得 0. 2m g /mL 的标准溶液。 2. 3 测定波长的确定 以芦丁为对照品测定复方山 楂片中总黄酮的含量。精密取对照品液、供试品液各 适量, 分别加入到 25m L 量 瓶中, 按 2. 4 项下方 法操 作。并在 400~ 600nm 范围内扫描, 结果均在 510nm 处有最大吸收 波长, 其他成分对测 定无干扰, 故选择 510nm 为测定波长。 2. 4 标准曲 线的确 定 精密吸 取芦丁 对照品 ( 0. 2 m g /mL ) 0. 0、1. 0、2. 0、3. 0、4. 0、5. 0mL, 分别至 25mL 量瓶中, 精密加入 5% 亚硝酸钠溶液 0. 3mL, 摇匀, 放
表 3 精密度结果
次数
1
2
3
4
5
R SD (% )
A
0. 631 0638 0. 644 0. 637 0. 652
1. 2
2. 7 重复性实验 取同一批号的样品 5份, 按供试 品溶液制备方法制备, 精密吸取 2m L, 照 / 标准曲线的 测定0中的方法测定吸收度, R SD 为 1. 8% , 表明该方 法测定总黄酮重复性良好。

酶法提取山楂叶中总黄酮的研究

酶法提取山楂叶中总黄酮的研究近年来,随着人们对天然药物和天然保健品的关注度不断提高,山楂叶作为一种传统中药材备受瞩目。

其中,山楂叶中所含的总黄酮成分备受关注,因其具有抗氧化、抗炎、降血脂、保护血管等多种生物活性作用,对心血管疾病、肿瘤等多种疾病具有潜在的预防和治疗作用。

而酶法提取作为一种高效、温和的提取方法,越来越受到研究者的重视。

在这篇文章中,我们将从酶法提取的原理和优势、山楂叶中总黄酮的作用及其提取方法、酶法提取山楂叶中总黄酮的研究现状等方面展开讨论,并结合个人观点和理解展开分析,希望能够对这一领域的研究有所启发。

一、酶法提取的原理和优势酶法提取是利用酶作用来破坏细胞壁、细胞膜,使得细胞内的物质向细胞外界释放的一种方法。

对于植物组织的提取,酶法提取具有操作简单、不易破坏活性成分、提取效率较高等优势。

在山楂叶中总黄酮的提取中,酶法提取可以更好地保留总黄酮的活性成分,避免了高温、有机溶剂等对总黄酮的破坏。

二、山楂叶中总黄酮的作用及提取方法山楂叶中所含的总黄酮是一类重要的生物活性成分,具有明显的抗氧化、降血脂、抗炎、抑制血小板聚集等多种药理作用。

对山楂叶中总黄酮的提取方法进行研究具有重要的理论和应用价值。

目前常用的提取方法包括传统的水或有机溶剂提取、超声波提取、微波提取等,而近年来,酶法提取作为一种新兴的提取方法备受青睐。

三、酶法提取山楂叶中总黄酮的研究现状目前关于酶法提取山楂叶中总黄酮的研究还处于起步阶段,但已经取得了一些积极的成果。

一些研究表明,利用纤维素酶或蛋白酶等酶类对山楂叶进行酶解处理,可以显著提高总黄酮的提取率和提取效果。

也有研究者对酶法提取条件进行了优化,如酶解温度、pH值、酶解时间等因素,以期提高总黄酮的提取量和提取效率。

四、个人观点和理解在我看来,酶法提取山楂叶中总黄酮的研究是具有一定前景和潜力的。

酶法提取作为一种绿色、温和的提取方法,符合现代人们对高效、低能耗、低污染的环保要求。

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