一种氨基磺酸盐高效减水剂及其制备工艺_CN109704619A
【CN109987872A】一种混凝土高效减水剂及其制备方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日
(21)申请号 201910296697.4
(22)申请日 2019.04.14
(71)申请人 昆明安厦新材料科技有限公司地址 650225 云南省昆明市盘龙区双龙乡乌龙村委会对面野鸭湖路口
(72)发明人 李雄
(74)专利代理机构 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411代理人 郑自群
(51)Int.Cl.C04B 24/38(2006.01)C04B 103/30(2006.01)
(54)发明名称一种混凝土高效减水剂及其制备方法(57)摘要本发明公开一种混凝土高效减水剂，包括如下重量份的原料：不饱和醇聚氧乙烯醚20-40份、木质素磺酸钠10-30份、丙烯酸10-20份、改性淀粉5-10份、芦荟胶3-8份、环糊精2-6份、交联聚维酮2-5份、葡萄糖酸锌2-5份、聚苯乙烯磺酸钠1-3份、海藻酸钠1-3份、氧化石墨烯0.5-2份、硅酸钠0.2-1份、消泡剂0.1-0.5份、引发剂3-5份。本发明方法制备的高效减水剂稳定性好，用在混凝土中，可增加其可加工性，且本减水剂能够与其他减水剂混合使用，减少加水量，有利于缩短混凝土的凝固时间，
并提高混凝土的强度。
权利要求书1页 说明书5页CN 109987872 A2019.07.09
CN 109987872
A1.一种混凝土高效减水剂，其特征在于，包括如下重量份的原料：不饱和醇聚氧乙烯醚
20-40份、木质素磺酸钠10-30份、丙烯酸10-20份、改性淀粉5-10份、芦荟胶3-8份、环糊精2-
6份、交联聚维酮2-5份、葡萄糖酸锌2-5份、聚苯乙烯磺酸钠1-3份、海藻酸钠1-3份、氧化石
墨烯0.5-2份、硅酸钠0.2-1份、消泡剂0.1-0.5份、引发剂3-5份。
2.根据权利要求1所述的混凝土高效减水剂，其特征在于：包括如下重量份的原料：不
饱和醇聚氧乙烯醚30-40份、木质素磺酸钠20-30份、丙烯酸15-20份、改性淀粉5-10份、芦荟
重烷基苯磺酸生产工艺流程
重烷基苯磺酸生产工艺流程
1. 原料预处理
- 对原料苯进行预热和净化处理,去除杂质。
- 将烷烃(如正辛烷或正壬烷)加热至适当温度,使其气化。
2. 苯烷基化反应
- 将预处理后的苯和烷烃气体在催化剂(如铝氯化物)存在下进行反应。
- 反应温度控制在60-120°C,压力为1-5atm。
- 反应生成烷基化苯。
3. 焦硫酸化
- 将烷基化苯与浓硫酸(98%以上)混合。
- 在90-120°C温度下进行反应。
- 反应生成烷基苯磺酸和副产物二氧化硫。
4. 中和/盐析
- 使用氢氧化钠或氢氧化钾溶液中和烷基苯磺酸溶液。
- 形成烷基苯磺酸钠或钾盐,并析出。
5. 盐洗涤
- 用水洗涤烷基苯磺酸盐,去除杂质和未反应物。
6. 酸化分离
- 将洗涤后的盐加入浓硫酸溶液中。 - 分离出烷基苯磺酸和副产物硫酸钠/钾。
7. 烷基苯磺酸精制
- 通过过滤、蒸馏或结晶等方法对烷基苯磺酸进行精制。
8. 干燥包装
- 将精制后的烷基苯磺酸干燥。
- 包装入适当容器,准备出售或使用。
重烷基苯磺酸广泛应用于洗涤剂、乳化剂、电镀添加剂等领域,具有良好的表面活性和乳化性能。整个生产过程需要严格控制温度、压力等参数,并注意环保措施,确保产品质量和环境友好。
对甲苯磺酸的制备与应用
--
-- 摘要
本文主要对对甲苯磺酸的制备工艺和应用前景进行了研究，分别采用了传统工艺和两种改进工艺制备对甲苯磺酸,并对此进行了比较。改进工艺克服了传统工艺的弊端。第一种改进方案是运用了部分结晶选择性原理制备对甲苯磺酸。甲苯与浓硫酸在甲苯沸腾回流(110℃)的条件下反应5h后,在80℃下加一定量的水使对甲苯磺酸结晶水合物从磺化混合液中析出，而间位和邻位两种异构物留在体系中，补充原料后继续反应,体系重新达到化学平衡状态，再析出产品。如此循环反应-结晶过程，即抑制了新的间位和邻位异构物进一步产生,又使较纯的对位产物分离出体系。优化了工艺条件，结果表明,该生产工艺路线为硫酸定量反应,无废酸或甲苯排放，产品纯度大于85%，对于高选择性生产对甲苯磺酸和清洁磺化过程具有重要的意义。第二种改进工艺是将甲苯缓慢滴加到热的浓硫酸中，此工艺减短了实验时间，使操作时间为平时的四分之一，不但节省了反应物的用量,而且还大大提高了产量,改进的方法制备收率高，反应操作简单。
本文以对甲苯磺酸做催化剂催化合成了邻苯二甲酸二丁酯，其产率为84.0％，用浓硫酸作催化剂的产率为82.８%,尽管两者间的产率相近，但对甲苯磺酸没有腐蚀性,且在反应过程中不能产生废酸,对环境无污染。
关键词: 对甲苯磺酸;磺化；结晶；催化剂 --
-- Abstracｔ
Tｈis paper focｕses oｎ thｅ p-ｔolｕeｎe sulｆonｉc acid prepａration pｒｏcess aｎd ａpplicatiｏn ｐｒospecｔs were ｓtudｉeｄ, rｅspeｃtiｖｅly usiｎg tradiｔiｏnal
tｅcｈnology aｎd two kinds ｏf imｐroveｄ ｐreparatｉoｎ prｏcesｓ oｆ p-ｔoｌuene
suｌｆoｎic acid, ａｎd makｅ a ｃompａriｓon． Improvｅd tecｈnｏlｏgy ｏvercomes thｅ ｄｅfects of thｅ traditiｏnａl process. Tｈe ｆｉrｓｔ improvｅmeｎｔ
脂肪酸甲酯磺酸钠生产工艺
脂肪酸甲酯磺酸钠生产工艺
脂肪酸甲酯磺酸钠（简称MES）是一种重要的有机化学品，广泛应用于日常生活和工业生产中。下面将介绍脂肪酸甲酯磺酸钠的生产工艺。
脂肪酸甲酯磺酸钠的生产过程可以分为三个主要步骤：脂肪酸甲酯的制备、磺化反应和中和反应。
第一步，脂肪酸甲酯的制备。脂肪酸甲酯是通过酯化反应制备的，该反应一般采用脂肪酸和甲醇作为原料。首先，脂肪酸和甲醇按一定的摩尔比例加入反应釜中，加入催化剂后进行加热。反应器中的温度和压力会影响反应的速率和产率。经过一定的反应时间后，脂肪酸甲酯得到生成。
第二步，磺化反应。脂肪酸甲酯磺化是将脂肪酸甲酯与磺酸反应生成脂肪酸甲酯磺酸盐。磺酸一般选用磺酸氯作为磺化剂。将脂肪酸甲酯和磺酸氯按一定的摩尔比例加入反应釜中，反应过程中要控制温度和搅拌速度，以保证反应的顺利进行。经过一定的反应时间后，脂肪酸甲酯磺酸盐得到生成。
第三步，中和反应。中和反应是将脂肪酸甲酯磺酸盐与碱反应生成脂肪酸甲酯磺酸钠。一般选用氢氧化钠作为中和剂。将脂肪酸甲酯磺酸盐和氢氧化钠按一定的摩尔比例加入反应釜中，反应过程中要控制温度和搅拌速度，以保证反应的顺利进行。经过一定的反应时间后，脂肪酸甲酯磺酸钠得到生成。
总结起来，脂肪酸甲酯磺酸钠的生产工艺主要包括脂肪酸甲酯的制备、磺化反应和中和反应。这个过程需要控制好反应的温度、压力和搅拌速度，以保证反应的顺利进行。通过这个工艺，可以高效地生产出优质的脂肪酸甲酯磺酸钠产品，满足市场需求。
甲基二磺酸合成工艺
甲基二磺酸合成工艺
甲基二磺酸（Methanesulfonic acid，简称MSA）是一种重要的有机酸，广泛应用于有机合成、催化剂的制备以及电镀等领域。本文将介绍甲基二磺酸的合成工艺，以及其在工业生产中的应用。
甲基二磺酸的合成主要通过甲烷的氧化反应进行。具体的合成工艺如下：
1. 氧化反应：将甲烷与过氧化氢（H2O2）在催化剂的存在下进行反应，生成甲醇和甲基羟基化合物。常用的催化剂有过渡金属盐类，如钒酸盐、钴酸盐等。
2. 甲基化反应：将甲醇与二氧化硫（SO2）在碱催化下进行反应，生成甲基二磺酸。常用的碱催化剂有碱金属氢氧化物，如氢氧化钠（NaOH）等。
以上两步反应的详细机理和动力学过程可以参考相关研究论文。
甲基二磺酸在工业生产中具有广泛的应用。以下是一些典型的应用领域：
1. 有机合成：甲基二磺酸作为酸催化剂，在有机合成中常用于酯化、烷基化、肟化等反应中，具有高效、温和的特点。
2. 催化剂制备：甲基二磺酸可以与金属盐类形成络合物，并用于催化剂的制备。这些催化剂在有机合成、氧化反应等领域具有重要的应用价值。
3. 电镀：甲基二磺酸可以作为镀金工艺中的电镀液添加剂，提高电镀效果和镀层质量。
4. 药物合成：甲基二磺酸在药物合成中被广泛应用，例如用于合成抗生素、抗癌药物等。
5. 离子交换树脂：甲基二磺酸可以与阴离子交换树脂反应，生成具有离子交换功能的功能化材料。
在甲基二磺酸的合成和应用过程中，需要注意以下几点：
1. 安全性：甲基二磺酸具有腐蚀性和刺激性，操作时需佩戴防护设备，并进行良好的通风。
2. 储存和运输：甲基二磺酸应储存在密封的容器中，远离火源和氧化剂。运输过程中应防止剧烈震荡和高温。
3. 环境保护：在甲基二磺酸的合成和应用过程中，应注意减少废水和废气的排放，采取合适的处理方法，以保护环境。
甲基二磺酸的合成工艺及其应用领域广泛。随着有机合成和化工技术的不断发展，甲基二磺酸作为一种重要的有机酸，在各个领域中发挥着重要作用。通过不断优化合成工艺和加强应用研究，相信甲基二磺酸将在未来的化工领域中展现更大的潜力和价值。
全氟辛基磺酸 详细合成工艺
全氟辛基磺酸 详细合成工艺
全氟辛基磺酸是一种重要的氟代有机物，通常用于制备表面活性剂和润滑剂。它的合成工艺通常分为以下几个步骤：
1. 氟代化反应，首先，将全氟辛烷和氟气在氢氟酸存在下进行氟代化反应，生成全氟辛基氟化物。
2. 硫化反应，全氟辛基氟化物与硫酸在适当的条件下反应，生成全氟辛基磺酰氟。
3. 氢化反应，全氟辛基磺酰氟与氢气在催化剂存在下进行氢化反应，生成全氟辛基磺酸。
需要注意的是，全氟辛基磺酸的合成工艺需要在严格的实验室条件下进行，因为涉及到氟化学品，操作过程需要谨慎，并且需要遵循相关安全操作规程。此外，合成过程中还需要考虑原料的纯度和反应条件的控制，以确保产品的质量和产率。
总的来说，全氟辛基磺酸的合成工艺涉及氟代化、硫化和氢化等关键步骤，需要在严格的实验室条件下进行，确保操作安全和产品质量。
磺酸钠生产工艺
磺酸钠生产工艺
磺酸钠是一种重要的有机化工产品，广泛应用于洗涤剂、染料、医药等领域。下面介绍其生产工艺。
一、磺化反应：将苯和氯磺酸钠反应生成苯磺酸钠。将苯和氯磺酸钠加入反应釜中，加热搅拌，控制反应温度在100-120℃，反应时间为1-2小时。反应完成后，冷却过滤，得到苯磺酸钠溶液。
二、磺化还原：将苯磺酸钠溶液与乙醇一起加入反应釜中，加入适量的氢氧化钠作为催化剂。加热搅拌，控制反应温度在100-120℃，反应时间为2-3小时。反应完成后，冷却过滤，得到磺酸钠溶液。
三、结晶结合：将得到的磺酸钠溶液经蒸发浓缩，控制浓度在30-35%的范围内。然后将浓缩的磺酸钠溶液进行结晶，控制结晶温度在50-60℃，结晶时间为4-6小时。结晶完成后，进行过滤、洗涤，得到磺酸钠结晶。
四、烘干：将得到的磺酸钠结晶进行烘干处理，将水分蒸发掉，得到磺酸钠固体。
五、粉碎包装：将烘干后的磺酸钠进行粉碎处理，使其颗粒大小均匀。然后将粉碎后的磺酸钠进行包装，即可成为成品。
以上是磺酸钠的生产工艺，通过苯和氯磺酸钠的反应、磺化还原、结晶结合、烘干、粉碎包装等步骤，最终得到磺酸钠成品。生产时需要注意控制反应温度、时间，合理选择催化剂和结晶条件，以确保产品质量。同时，还需要进行过滤、洗涤、粉碎等后续处理，以满足不同领域对磺酸钠的使用要求。
纤维素磺酸盐的制备工艺
纤维素磺酸盐的制备工艺
1. 原料准备
纤维素是最重要的天然高分子，存在于许多植物中，例如棉花、木材、稻草等。制备纤维素磺酸盐的原料主要为精制棉花短纤维。首先，将棉花短纤维经过清洗、干燥和粉碎后，获得较细的纤维素粉末。
2. 磺化剂制备
常用的磺化剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠和硫酸等。在本工艺中，选用亚硫酸氢钠作为磺化剂。将亚硫酸氢钠在适量的水中溶解，制备成一定浓度的亚硫酸氢钠溶液，备用。
3. 磺化反应
将制备好的亚硫酸氢钠溶液缓慢加入到装有纤维素粉末的反应釜中，同时搅拌均匀。在一定的温度下，进行充分的磺化反应，使纤维素粉末与亚硫酸氢钠反应生成纤维素磺酸盐。
4. 产物分离
完成磺化反应后，将产物从反应釜中取出，经过多次水洗和离心分离，去除多余的亚硫酸氢钠和未反应的纤维素粉末。将分离出的产物进行干燥，得到初步的纤维素磺酸盐。
5. 精制
将初步的纤维素磺酸盐进行溶解，然后通过离子交换剂进行离子交换，进一步去除杂质和未反应的物质。最后，将精制后的纤维素磺酸盐进行沉淀、干燥，得到高纯度的产品。
6. 产物表征 通过红外光谱、核磁共振等手段对制备得到的纤维素磺酸盐进行表征，确认其结构和组成。同时，对产品的性能进行测试，例如溶解性、粘度、稳定性等。
总结：本工艺涉及了从原料准备到产物表征的完整流程，包括磺化剂制备、磺化反应、产物分离、精制和产物表征等步骤。通过本工艺制备得到的纤维素磺酸盐具有较高的纯度和优良的性能，可广泛应用于纺织、造纸、石油等多个领域。
对甲苯磺酸性质及制作工艺
对甲苯磺酸
一、对甲苯磺酸的主要性质
对甲苯磺酸(英文名：Toluene-p-sulfonic acid) 是白色针状或粉末状结晶，易溶于水、醇和醚，极易潮解，易使棉织物、木材、纸张等碳水化合物脱水而碳化，难溶于苯、甲苯和二甲苯等苯系溶剂。碱熔时生成对甲酚。
表1-1对甲苯磺酸的主要物理性质
性质 数据
熔点 ℃ 106-107
沸点℃ 140
密度g/cm3 1.07
折射率Dd20 1.3825-1.3845
闪点℃ 41
二、对甲苯磺酸的应用
对甲苯磺酸是一种很强的有机酸，其酸性比苯甲酸强百万倍。这种酸的独特之处是，它在通常情况下为固体，方便称用。它的另一个优势是，与一些无机强酸相比没有氧化性，可以在一些情况下替代无机强酸。
1、催化剂
在范围很广的反应中，包括醇化、生成缩醛、脱水、烷基化、脱烷基、贝克曼重排、聚合和解聚反应，它像硫酸一样有效，但效果比硫酸好 因为它不会引起氧化或结炭等副反应，所以得到的产物纯度高，颜色浅。
2、有机合成
常用对甲苯磺酸制造对甲苯磺酰胺、糖精、氯胺T、对甲苯磺酰氯和对砜二氯酰胺等。对甲苯磺酸的最大用途是用于生产对甲酚。
3、稳定剂
在工业上，常用对甲苯磺酸和氧化锌制备对甲苯磺酸锌。在丙烯腈和丙烯酸甲酯或丙烯腈和偏二氯乙烯共聚过程中，可使用对甲苯磺酸锌作为稳定剂，其用量可达0.2％。
对甲苯磺酸还可用于酚醛、环氧和氨基塑料、家具滑漆、染料、粘合剂、合成抗糖尿病医药及电镀槽的防应力添加剂等方面，随着以二甲基甲酰胺为溶剂的一步法腈氯纶和腈纶装置的引进，作为稳定的高质量对甲苯磺酸的需求量，正在迅速增长。
三、对甲苯磺酸的主要合成方法
磺化反应中使用的磺化剂主要有：发烟硫酸、硫酸、三氧化硫、二氧化硫、氯磺酸、硫酰氯、亚硫酸盐等。甲苯磺化成对甲苯磺酸采用的磺化剂主要有硫酸、三氧化硫、氯磺酸三种。合成对甲苯磺酸的主要方法有：硫酸磺化法、三氧化硫磺化法、氯磺酸磺化法、对甲苯磺酰氨水解法，它们各有自己的特点。
对甲苯磺酸制备
对甲苯磺酸制备
甲苯磺酸是一种重要的有机化合物，广泛应用于化学、医药、染料、涂料等领域。对甲苯磺酸是一种甲苯磺酸的同分异构体，其制备方法有多种途径，本文将介绍其中的一种方法。
制备原料
制备对甲苯磺酸的原料主要有甲苯、硫酸、硝酸、氧化剂等。其中，甲苯是最主要的原料，质量的好坏直接影响到产品的质量和产率。
制备方法
对甲苯磺酸的制备方法主要有两种：硝化法和氧化法。硝化法是利用硝酸对甲苯进行硝化反应，生成对硝基甲苯，再通过还原反应制备对甲苯磺酸。氧化法则是利用氧化剂将甲苯氧化成对甲苯磺酸。本文将着重介绍氧化法的制备方法。
将甲苯和硫酸加入反应釜中，经过搅拌混合，加热至反应温度（约150℃）。然后，加入氧化剂（如过氧化氢、过氧化苯甲酰、过氧化丙酮等）进行氧化反应，生成对甲苯磺酸。反应过程中，需控制反应温度和氧化剂的用量，以避免产生不必要的副产物和降低产率。
反应结束后，将混合物进行冷却，加入适量的水进行稀释，并加入碱液进行中和。然后，通过过滤和蒸发等工艺步骤，获得对甲苯磺酸的成品。
制备优化
对甲苯磺酸的制备方法在实际应用中，还需要根据不同情况进行优化。例如，在氧化反应中，氧化剂的种类和用量会影响到反应的结果，过量的氧化剂会产生大量的副产物，降低产率。因此，需要选择合适的氧化剂和用量，以提高产率和产品的质量。
反应温度、反应时间、溶剂种类等因素也会对反应结果产生影响。因此，在实际操作中，需要进行多次试验和优化，以获得最佳的反应条件和最高的产率。
总结
对甲苯磺酸作为一种重要的有机化合物，在实际应用中具有广泛的用途。其制备方法主要有硝化法和氧化法两种途径，本文重点介绍了氧化法的制备方法。在实际操作中，需要根据具体情况进行优化，以获得最好的反应结果和最高的产率。